Summary
È stato sviluppato un versatile processo di estrusione a doppia vite per fornire un efficiente pretrattamento termo-meccanico-chimico sulla biomassa lignocellulosica, che porta ad un aumento delle proporzioni medie delle fibre. Un legante naturale può anche essere aggiunto continuamente dopo la raffinazione delle fibre, portando a pannelli in fibra a base bio-con migliori proprietà meccaniche dopo la pressatura a caldo del materiale estruso ottenuto.
Abstract
È stato sviluppato un versatile processo di estrusione a doppia vite per fornire un efficiente pretrattamento termo-meccanico-chimico sulla biomassa lignocellulosica prima di utilizzarlo come fonte di rinforzo meccanico in pannelli in fibra completamente bio-based. Vari prodotti di coltura lignocellulosica sono già stati pretrattati con successo attraverso questo processo, ad esempio cannucce di cereali (in particolare riso), paglia di coriandolo, shive di paglia di lino oleaginosa e corteccia di fusti di amaranto e girasole.
Il processo di estrusione si traduce in un marcato aumento delle proporzioni medie delle fibre, portando a migliori proprietà meccaniche dei pannelli in fibra. L'estrusore a doppia vite può anche essere dotato di un modulo di filtrazione all'estremità della canna. L'estrazione continua di varie sostanze chimiche (ad esempio zuccheri liberi, emicellulosi, volatili da frazioni di olio essenziali, ecc.) dal substrato lignocellulosico e la raffinazione delle fibre possono, quindi, essere eseguite contemporaneamente.
L'estrusore può essere utilizzato anche per la sua capacità di miscelazione: un legante naturale (ad esempio, lignine Organosolv, oilcake a base proteica, amido, ecc.) può essere aggiunto alle fibre raffinate alla fine del profilo della vite. La premiscele ottenuta è pronta per essere modellata attraverso la pressatura a caldo, con il legante naturale che contribuisce alla coesione del fibratoio. Tale processo combinato in un unico passaggio estrusore migliora i tempi di produzione, i costi di produzione e può portare a una riduzione delle dimensioni di produzione dell'impianto. Poiché tutte le operazioni vengono eseguite in un unico passaggio, la morfologia delle fibre è meglio preservata, grazie a un ridotto tempo di residenza del materiale all'interno dell'estrusore, con conseguente miglioramento delle prestazioni del materiale. Tale operazione di estrusione in un'unica fase può essere all'origine di una preziosa intensificazione del processo industriale.
Rispetto ai materiali commerciali a base di legno, questi pannelli in fibra completamente bio-based non emettono alcuna formaldeide e potrebbero trovare varie applicazioni, ad esempio contenitori intermedi, mobili, pavimenti domestici, scaffalature, costruzione generale, ecc.
Introduction
L'estrusione è un processo durante il quale un materiale che scorre viene forzato attraverso uno dao caldo. L'estrusione, quindi, consente la formazione di prodotti preriscaldati sotto pressione. Il primo estrusore industriale a vite singola apparve nel 1873. È stato utilizzato per la produzione di cavi metallici continui. Dal 1930 in poi, l'estrusione a vite singola è stata adattata all'industria alimentare per produrre salsicce e passato. Al contrario, il primo estrusore a doppia vite è stato utilizzato per la prima volta per gli sviluppi nell'industria alimentare. Non è apparso nel campo dei polimeri sintetici fino agli anni '40. A questo scopo, sono state progettate nuove macchine e il loro funzionamento è stato anchemodellato 1. È stato sviluppato un sistema con viti co-penetranti e co-rotanti, che consente di eseguire contemporaneamente la miscelazione e l'estrusione. Da allora, la tecnologia di estrusione si è sviluppata continuamente attraverso la progettazione di nuovi tipi di viti. Oggi, l'industria alimentare fa ampio uso dell'estrusione a doppia vite, sebbene sia più costosa dell'estrusione a vite singola in quanto l'estrusione a doppia vite consente l'accesso a prodotti finali e di lavorazione dei materiali più elaborati. È particolarmente utilizzato per la cottura estrusiva di prodotti amidacei, ma anche la testurizzazione delle proteine e la produzione di alimenti per animali domestici e mangimi per pesci.
Più recentemente, l'estrusione a doppia vite ha visto il suo campo di applicazione esteso al frazionamento termo-meccanico-chimicodella materia vegetale 2,3. Questo nuovo concetto ha portato allo sviluppo di veri e propri reattori in grado di trasformare o frazionare le materie impiantise in un'unica fase, fino alla produzione separata di un estratto e di un raffinate mediante separazione liquido/solido2,3,4. Il lavoro svolto presso il Laboratorio di Chimica Agroindustriale (LCA) ha evidenziato le molteplici possibilità della tecnologia a doppia vite per il frazionamento e la valorizzazione delle agrorisorse2,3. Alcuni esempi sono: 1) La pressatura meccanica e/o l'estrazione "verde" di solventidell'olio vegetale 5,6,7,8,9,10. 2) L'estrazione di emicellulosi11,12,pectine13,proteine14,15ed estratti polifenolici16. 3) La degradazione enzimatica delle pareti cellulari vegetali per la produzione di bioetanolo di secondagenerazione 17. 4) La produzione di materiali biocompositi conmatrici proteiche 18 o polisaccaride19. 5) La produzione di materiali termoplastici miscelando cereali e poliesteri a base biologica20,21. 6) La produzione di biocompositi mediante composizione di un polimero termoplastico, a base biologica o meno, e riempitivi vegetali22,23. 7) La defibrazione dei materiali lignocellulosici per la produzione di pastadi carta 13,24e pannelliin fibra 25,26,27,28,29,30,31,32.
L'estrusore a doppia vite è spesso considerato un reattore termo-meccanochico-chimico continuo (TMC). In effetti, combina in un unico passaggio azioni chimiche, termiche e, anche, meccaniche. Quello chimico si traduce nella possibilità di iniettare reagenti liquidi in vari punti lungo la canna. Quello termico è possibile grazie alla regolazione termica della canna. Infine, quello meccanico dipende dalla scelta degli elementi della vite lungo il profilo della vite.
Per la defibrazione di materiali lignocellulosici per produrre pannelli in fibra, le opere più recenti hanno utilizzato pagliadi riso 25,28,paglia di coriandolo26,29,lino oleaginososhives 27 così comegirasole 30,32 e amaranto31 cortecce. L'attuale interesse delle biomasse lignocellulosiche per tale applicazione (cioè il rinforzo meccanico) si spiega con il regolare esaurimento delle risorse forestali utilizzate per la produzione di materiali a base di legno. I residui delle colture sono economici e possono essere ampiamente disponibili. Inoltre, le attuali particelle di legno vengono mescolate con resine petrolchimiche che possono essere tossiche. Spesso rappresentano oltre il 30% del costo totale degli attuali materiali commerciali33, alcuneresine contribuiscono alle emissioni di formaldeide e riducono la qualità dell'ariainterna 34. L'interesse per la ricerca si è spostato sull'uso di leganti naturali.
La biomassa lignocellulosica è composta principalmente da cellulosa ed emicellulosi, formando un complesso eterogeneo. Le emicellulosi sono impregnate di strati di lignine che formano una rete tridimensionale attorno a questi complessi. L'uso della biomassa lignocellulosica per la produzione di pannelli in fibra richiede generalmente un pretrattamento della defibrazione. Per questo, è necessario abbattere le lignine che proteggono la cellulosa e le emicellulosi. Devono essere applicati pre-trattamentimeccanici, termici e chimici 35 o addirittura enzimatici36,37, 38. Questi passaggi aumentano anche l'auto-adesione delle fibre, che può promuovere la produzione di tavole senza legante27 anche se viene aggiunto più spesso un legante esogeno.
Lo scopo principale dei pre-trattamenti è quello di migliorare il profilo granulometrico delle fibre micrometriche. Una semplice rettifica offre la possibilità di ridurre la dimensione della fibra27,39,40. Economico, contribuisce ad aumentare la superficie specifica della fibra. I componenti della parete interna della cella diventano più accessibili e le proprietà meccaniche dei pannelli ottenuti vengono migliorate. L'efficienza della defibrazione è significativamente aumentata quando viene prodotta una polpa termomeccarica, ad esempio mediante digestione più defibrazione41,da diversi processi di polpa42 o dall'esplosione di vapore43,44,45,46,47. Più recentemente, LCA ha sviluppato un pretrattamento originale di fibre lignocellulosiche utilizzando l'estrusione a doppia vite25,26,27,28,29,30,31,32. Dopo la defibrazione TMC, l'estrusore consente anche la dispersione omogenea di un legante naturale all'interno delle fibre. La premisce risultante è pronta per essere pressata a caldo in pannelli in fibra.
Durante la defibrazione della paglia di riso, l'estrusione a doppia vite è stata confrontata con un processo di digestione piùdefibrazione 25. Il metodo di estrusione ha rivelato un costo significativamente ridotto, cioè nove volte inferiore a quello della polpa. Inoltre, la quantità di acqua aggiunta viene ridotta (rapporto liquido/solido 1,0 max invece di 4,0 min con il metodo di polpa), e si osserva anche un chiaro aumento delle proporzioni medie delle fibre raffinate (21,2-22,6 invece di 16,3-17,9). Queste fibre presentano una capacità di rinforzo meccanico altamente migliorata. Ciò è stato dimostrato per le fibre di paglia di riso, in cui la lignina pura non deteriorata (ad esempio, Biolignin) è stata utilizzata come legante (fino a 50 MPa per la resistenza alla flessione e il 24% per il gonfiore dello spessore dopo 24 ore di immersione in acqua)28.
L'interesse della defibrazione TMC nell'estrusore a doppia vite è stato confermato anche con paglia di coriandolo26. Le proporzioni delle fibre raffinate variano da 22,9 a 26,5 invece di solo 4,5 per le fibre semplicemente macinate. Le fibre di coriandolo al 100% sono state ottenute aggiungendo alle cannucce raffinate per l'estrusione una torta dal seme come legante proteico (40% in massa). La loro resistenza flessione (fino a 29 MPa) e soprattutto la loro resistenza all'acqua (fino al 24% di gonfiore dello spessore) sono state significativamente migliorate rispetto ai pannelli realizzati con paglia semplicemente frantumata. Inoltre, questi pannelli non emettono formaldeide e, di conseguenza, sono più rispettosi dell'ambiente e della salute umana rispetto al fibraio a media densità (MDF) e al truciolato29 classicamente presenti sul mercato.
Allo stesso modo, sono stati prodotti con successo pannelliinteramente a base di amaranto 31 e girasole32,che combinano fibre raffinate per l'estrusione dalla corteccia come rinforzo e torta di semi come legante proteico. Hanno mostrato punti di forza flessimentali rispettivamente di 35 MPa e 36 MPa. Tuttavia, la loro resistenza all'acqua è stata trovata inferiore: rispettivamente 71% e 87%, per gonfiore dello spessore. Pannelli auto-incollati a base di shives raffinati per l'estrusione di paglia di lino oleaginoso possono anche essereottenuti 27. In questo caso, è la frazione lignea, rilasciata durante la defibrazione TMC a doppia vite, che contribuisce all'auto-incollaggio. Tuttavia, i hardboard ottenuti mostrano una minore resistenza meccanica (solo 12 MPa di resistenza flessurale) e un gonfiore dello spessore molto elevato (127%).
Tutti i pannelli a base di fibra estrusa presentati sopra possono trovare applicazioni industriali e sono, quindi, alternative sostenibili agli attuali materiali commerciali a base di legno. Secondo i requisiti 48 ,49,50dell'OrganizzazioneInternazionale per la Standardizzazione (ISO), le loro applicazioni specifiche dipenderanno dalle loro caratteristiche meccaniche e di sensibilità dell'acqua.
In questo documento, viene descritta in dettaglio la procedura per estrudere e perfezionare le fibre lignocellulosiche prima di utilizzarle come rinforzo meccanico in pannelli rinnovabili. Come promemoria, questo processo riduce la quantità di acqua da aggiungere rispetto alle metodologie di polpa tradizionali, ed è anche meno dispendioso in termini di energia25. La stessa macchina a doppia vite può essere utilizzata anche per aggiungere un legante naturale alle fibre.
Più specificamente, viene presentato un contorno dettagliato per condurre l'estrusione-raffinazione a doppia vite di shives di lino oleoso(Linum usitatissimum L.). La paglia utilizzata in questo studio è stata ottenuta commercialmente. Proviene dalla varietà Everest e le piante sono state coltivate nella parte sud-occidentale della Francia nel 2018. Nello stesso passaggio estrusore, una torta di lino plastiata (utilizzata come legante esogeno) può anche essere aggiunta al centro della canna, e quindi mescolata intimamente agli shives raffinati lungo la seconda metà del profilo della vite. Una miscela omogenea avente la forma di un materiale soffice viene raccolta all'uscita della macchina. L'operazione TMC in un'unica fase viene condotta utilizzando una macchina su scala pilota. Il nostro obiettivo è quello di fornire una procedura dettagliata per gli operatori per condurre correttamente l'estrusione-raffinazione degli shives, e quindi l'aggiunta di torte. A seguito di questa operazione, la premiscela ottenuta è pronta per la successiva fabbricazione di hardboard 100% oleagino a base di lino mediante pressatura a caldo.
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Protocol
1. Preparare le materie prime
- Utilizzare sciiti di lino oleagino, che sono il risultato di una fase preliminare di estrazione meccanica delle fibre bast dalla paglia in un dispositivo di estrazione "tutta fibra"51. Utilizzare un setaccio vibrante per rimuovere le fibre tessili corte che possono ancora contenere.
NOTA: Poiché la rimozione di queste fibre tessili corte può essere difficile, non esitare a ripetere questa operazione di setacciatura tutte le volte che è necessario. Qui, l'obiettivo è quello di migliorare il flusso del lino oleaginoso nella tramoggia dell'alimentatore di peso e, quindi, facilitarne il dosing prima della loro introduzione nell'estrusore a doppia vite. - Utilizzare una torta di lino plastiata, ottenuta destrutturando/plastizzando le proteine secondo la metodologia descritta da Rouilly etal.
NOTA: In questo modo, le proteine mostrano migliori attitudini termoplastiche e adesive. - Macinare gli agro-granulati di torta di lino plastizzata utilizzando un mulino a martelli dotato di una griglia da 1 mm, quindi setacciare il materiale macinato ottenuto per trattenere solo le particelle più piccole di 500 μm.
2. Controllare il corretto funzionamento degli alimentatori a peso costante e della pompa a pistone
- Per le portate alle quali l'operatore lavora durante la produzione, scelto per evitare l'intasamento della macchina (15 kg/h per gli shive di lino oleagino (OFS) e da 1,50 kg/h a 3,75 kg/h per la torta di lino plastificata), verificare la corrispondenza tra il valore impostato immesso nei due alimentatori a peso costante e le portate solide realmente distribuite da questi dispositivi di dosamento.
NOTA: La portata solida effettiva è determinata sperimentalmente pesando la massa del solido distribuita dall'alimentatore di peso costante per un periodo di tempo noto (5 min). Se c'è una deviazione significativa tra il valore impostato e la portata effettiva misurata, ciò può indicare un malfunzionamento dell'alimentatore di pesata. Per evitare ciò, l'intera unità di dosing deve essere accuratamente pulita, con particolare attenzione all'area in cui si trova il dispositivo di pesatura. In effetti, la causa di questo tipo di malfunzionamento è molto spesso una cattiva pulizia del dispositivo, poiché tracce di solidi precedentemente utilizzati possono essere trovate negli angoli più piccoli dell'unità di dosing. Se il problema persiste, sarà quindi necessario controllare la corretta misurazione dell'equilibrio stesso e, se necessario, ricalibrarlo. - Calibrare la pompa del pistone per stabilire una relazione tra la potenza elettrica del motore e la portata effettiva dell'acqua distribuita dalla pompa.
NOTA: Per ogni potenza elettrica testata, la portata effettiva dell'acqua viene determinata sperimentalmente pesando la massa dell'acqua distribuita dalla pompa del pistone per un periodo di tempo noto (5 min). Vengono testate cinque diverse potenze elettriche per disegnare la curva di calibrazione. Viene scelta la massima potenza elettrica testata in modo da erogare una portata d'acqua più elevata di quella scelta durante la produzione. - Una volta effettuata la taratura della pompa, verificare la portata dell'acqua alla quale l'operatore lavora durante la produzione (15 kg/h per evitare l'intasamento della macchina preservando la lunghezza delle fibre raffinate all'estrusione) la corrispondenza tra il valore impostato dato alla pompa del pistone per la potenza del motore e la portata d'acqua effettivamente distribuita.
3. Preparare l'estrusore a doppia vite
- Disporre correttamente i moduli estrusori a doppia vite (tipi AB1-GG-8D, FER e ABF) collegandoli uno dopo l'altro (per mezzo morsetto) nell'ordine corretto in base alla configurazione della macchina da utilizzare:
- Impostare la configurazione per la quale avviene solo la defibrazione della fibra (Figura 1A).
- In alternativa, impostare la configurazione completata con l'aggiunta del legante naturale (Figura 1B).
NOTA: Per entrambe le configurazioni, il primo modulo viene utilizzato per l'introduzione di shives di lino oleaginoso. Questo è un modulo di tipo AB1-GG-8D, che ha un lunghezza, D corrispondente al diametro della vite (cioè 53 mm). L'ampia apertura superiore di questo modulo ha principalmente lo scopo di facilitare l'introduzione degli shives. I moduli da 2 a 8 sono a temperatura controllata. Si tratta di moduli chiusi (tipo FER), ad eccezione del modulo 5 in caso di configurazione (fase 3.1.2), di tipo ABF (cioè modulo dotato di apertura laterale per garantire il collegamento dell'alimentatore laterale utilizzato per forzare l'introduzione della torta di lino plastiizzata all'interno della canna principale). L'alimentatore laterale è costituito da due viti archimedee co-rotanti e co-penetranti di passo costante e profilo coniugato.
- Posizionare lateralmente il tubo di ingresso dell'acqua alla fine del modulo 2 per collegare la pompa del pistone alla macchina.
- Accantonare gli elementi della vite (Figura 2) necessari per impostare il profilo della vite, sia quello utilizzato per la configurazione (passaggio 3.1.1) sia quello utilizzato per la configurazione (passaggio 3.1.2) (Figura 3).
NOTA: Assicurarsi che questi siano gli elementi della vite corretti controllando attentamente il loro tipo (T2F, C2F, C1F, CF1C, BB o INO0), la lunghezza, il passo (per gli elementi della vite di trasporto e inverso) e il loro angolo di sfalsamento (per i blocchi di miscelazione BB). - Impostare il profilo della vite (Figura 3) inserendo gli elementi della vite lungo i due alberi stecche, dalla prima coppia all'ultima.
NOTA: I profili a vite utilizzati per le due configurazioni testate, sono diversi ed entrambi derivano dall'ottimizzazioneprecedente 25,26,27. - Quando si assembla il profilo della vite, assicurarsi che i filetti degli elementi della vite appena inseriti sugli alberi sfilati siano sempre perfettamente allineati con gli elementi assemblati in precedenza.
- Una volta assemblato l'intero profilo della vite, avvitare a mano i punti della vite all'estremità dei due alberi, chiudere completamente la canna della macchina e quindi stringere i due punti vite alla coppia di serraggio raccomandata dal produttore (30 daN m per l'estrusore a doppia vite utilizzato in questo studio) utilizzando una chiave di coppia.
- Con la canna della macchina parzialmente riaperta, cioè con gli alberi retratti nella canna su una distanza di circa 1D, ruotare le viti a bassa velocità (25 giri/min max) per garantire che l'intero profilo della vite sia montato correttamente.
NOTA: In caso di installazione errata degli elementi della vite (ad esempio, il disallineamento per uno di essi), si osserverà inevitabilmente l'usura accelerata degli elementi della vite. Quando si testa la rotazione di entrambi gli alberi con la canna della macchina quasi completamente aperta, ciò si traduce in alberi che si toccano l'un l'altro nel punto dell'elemento vite posizionato in modo errato. - Chiudere completamente la canna della macchina in modo che entrambi gli alberi siano completamente intrappolati all'interno della canna.
- Una volta chiusa la canna, fissarla alla macchina con semi morsetti e assicurarsi, con l'aiuto di un tester di livello, che la canna sia perfettamente orizzontale.
NOTA: Se la canna dell'estrusore a doppia vite non è perfettamente orizzontale, ciò può portare a un'usura prematura per abrasione degli elementi della vite e / o delle pareti interne della canna. - Posizionare le periferiche (gli alimentatori di peso per i due solidi da introdurre e la pompa a pistone per l'acqua da iniettare) nei punti richiesti lungo la canna: sopra il modulo 1 per l'alimentatore utilizzato per gli shives di lino oleagino, sopra la tramoggia dell'alimentatore laterale (a sua volta collegato lateralmente al modulo 5) per quello utilizzato per la torta di lino plastificata (caso di configurazione (solo fase 3.1.2) , e alla fine del modulo 2 per l'iniezione d'acqua.
4. Effettuare il trattamento di estrusione a doppia vite in base alla configurazione (fase 3.1.1) o alla configurazione (passaggio 3.1.2)
- Dalla supervisione della macchina, inserire le temperature impostate di ciascuno dei moduli e avviare il controllo della temperatura della canna: per la configurazione (fase 3.1.1), 25 °C per il modulo di alimentazione (modulo 1) e 110 °C per i seguenti; per la configurazione (fase 3.1.2), 25 °C per il modulo 1, 110 °C per la zona di raffinazione (moduli da 2 a 4) e 80 °C per quello di premiscelazione (moduli da 5 a 8).
NOTA: Il controllo della temperatura della canna viene effettuato separatamente da un modulo all'altro mediante (i) riscaldamento con due semi morsetti resistivi fissati attorno a ciascun modulo e (ii) raffreddamento facendo circolare acqua fredda all'interno del modulo. Un 25 °C è privilegiato per il modulo di alimentazione. Per una raffinazione efficiente delle fibre, si preferisce una temperatura di 110 °C. Una temperatura di 80 °C è sufficiente per l'operazione di premiscelatura. Poiché le zone di raffinazione e premiscelazione si trovano entrambe lungo più moduli, a tutti i moduli della stessa zona viene assegnata la stessa temperatura impostata. - Attendere la stabilità delle temperature misurate e assicurarsi che queste temperature siano uguali ai set point.
NOTA: Le temperature misurate sono fornite sul pannello di controllo della macchina. Al fine di garantire un secondo controllo di queste temperature, è anche possibile misurarle con un termometro a infrarossi a livello di ogni modulo lungo la canna. - Ruotare lentamente le viti (cioè 50 giri/min max).
NOTA: L'usura abrasiva prematura degli elementi della vite e delle pareti interne della canna può verificarsi se le viti girano troppo rapidamente mentre la macchina è vuota. - Alimentare delicatamente l'estrusore a doppia vite con acqua (portata di 5 kg/h).
- Attendere circa 30 s fino a quando l'acqua esce alla fine della canna.
- Quindi, iniziare a introdurre il lino oleaginoso shives nel modulo 1 a una portata di 3 kg / h e attendere (per circa 1 minuto) che il solido inizi a uscire dall'estrusore.
- Aumentare gradualmente (almeno in tre fasi successive) la velocità delle viti, quindi la portata dell'acqua e infine la portata degli shives fino al raggiungere i set point desiderati: rispettivamente 150 giri/min, 15 kg/h e 15 kg/h(tabella 1).
NOTA: Questi set point sono stati determinati in studi precedenti e derivano dall'ottimizzazione delprocesso 25,26,27. - Attendere la stabilizzazione della macchina seguendo l'evoluzione della corrente elettrica consumata dal motore nel tempo (variazione della corrente elettrica non superiore al 5% rispetto al valore medio di 125 A).
NOTA: Il tempo di stabilizzazione è di solito nell'intervallo da 10 a 15 minuti. - Solo per la configurazione (fase 3.1.2), iniziare a introdurre la torta di lino plastizzata a 0,50 kg/h una volta che la macchina si è stabilizzata in amperaggio dopo gli shives e l'acqua oltre ai valori impostati desiderati. Quindi, aumentare la portata della torta di lino plastizzata in almeno tre fasi successive fino al set point desiderato (da 1,50 kg/h a 3,75 kg/h, che corrisponde a valori tra il 10% e il 25% in massa rispetto agli shives)(tabella 1).
- Una volta che la corrente elettrica consumata dal motore estrusore a doppia vite è perfettamente stabile, assicurarsi che il profilo di temperatura misurato lungo la canna sia conforme ai valori impostati forniti dall'operatore, quindi iniziare a campioare gli shive estrusi per la configurazione (fase 3.1.1) o la premiscela per la configurazione (fase 3.1.2) all'uscita.
NOTA: Per non ostruire l'unità, la corrente prelevata dal motore deve rimanere sempre al di sotto del suo valore limite (cioè 400 A per l'estrusore a doppia vite in scala pilota utilizzato nel presente studio). Si dovrebbe pertanto verificare che questo valore limite non venga raggiunto durante l'intera fase di ramp-up del flusso e durante il campionamento. Durante la produzione, se il sistema di raffreddamento della macchina non è in grado di mantenere la temperatura di almeno un modulo al valore impostato, questa può essere la conseguenza di un profilo a vite inappropriato (cioè elementi a vite troppo restrittivi in questa posizione), che provoca un autoriscaldamento locale del materiale trattato. È quindi necessario assicurarsi, ad esempio, mediante un'analisi termogravimetrica (TGA) del solido in lavorazione, che questa temperatura non causi alcuna degradazione della fibra. - Durante l'intero processo di campionamento, assicurarsi che l'alimentazione della macchina sia senza problemi controllando regolarmente l'ingresso effettivo di solidi e acqua nella canna della macchina.
NOTA: Un amperaggio stabile della corrente prelevata dal motore dell'estrusore a doppia vite durante l'intero tempo di campionamento è una conferma di un'alimentazione stabile della macchina. - Al termine della produzione, spegnere le due unità di dosamento solido e la pompa a pistone.
- Svuotare la macchina riducendo gradualmente la velocità di rotazione delle viti a 50 giri/min.
- Quando non esce nulla dall'estremità della canna, pulire l'interno della canna dell'estrusore a doppia vite con molta acqua, introdotta in grande eccesso dal modulo 1, mentre le viti ruotano ancora a 50 giri/min. Aggiungere acqua fino a quando i residui solidi scompaiono completamente all'uscita della canna. Quindi, interrompere la rotazione delle viti e spegnere il controllo di riscaldamento della macchina.
5. Asciugare e condizionare gli estrusati risultanti (cioè shives o premiscele raffinati con estrusione)
- Quando gli estrusedi non devono essere modellati in pannelli di fibra immediatamente dopo il processo di estrusione a doppia vite, asciugarli con un flusso d'aria calda a un'umidità compresa tra l'8% e il 12% prima del loro condizionamento. A tal fine, utilizzare un semplice forno ventilato o, nel caso di grandi quantità di estruso da asciugare, un essiccatore a nastro continuo.
NOTA: Con tale umidità, gli estrusedi possono essere condizionati senza il rischio di crescita di funghi o muffe nel tempo. L'imballaggio deve essere effettuato in sacchetti di plastica perfettamente sigillati, che devono essere conservati in un luogo asciutto. - Asciugare gli estrusati con flusso d'aria calda a un'umidità compresa tra il 3% e il 4% quando lo stampaggio in fibra di legno avviene immediatamente dopo il processo di estrusione a doppia vite.
NOTA: Studi precedenti hanno dimostrato che un contenuto di umidità dal 3% al 4% del solido da pressare a caldo è ideale per limitare i fenomeni di degassamento alla fine dello stampaggio. Quando si verifica e non è controllato, il degassamento può generare difetti (ad esempio, vesciche o crepe) all'interno del cartongesso, e questi difetti hanno un impatto negativo sulla sua resistenzameccanica 26,27,31,32. Quando la pressatura a caldo viene eseguita dopo che gli estrusioni sono stati conservati in sacchetti di plastica ermetici con un contenuto di umidità dall'8% al 12%, devono essere asciugati ulteriormente, cioè fino al 3%-4%, prima dello stampaggio.
6. Modellare le pannelli in fibra premendo a caldo
NOTA: Le condizioni operative per la pressatura a caldo sono state scelte sulla base di studiprecedenti 26,27,31,32.
- Preririffescere lo stampo. Quindi, posizionare il materiale solido da premere a caldo all'interno dello stampo. Infine, preririvole questo materiale solido per 3 minuti prima di applicare la pressione.
NOTA: Per tutti i pannelli in fibra prodotti, la proporzione di shives nel mix da modellare rappresenta una massa di 100 g quando lo stampo utilizzato è di forma quadrata e con lati di 15 cm. - Applicare una pressione di 30 MPa con gli shives grezzi e 10 MPa, 20 MPa o 30 MPa con quelli estrusi(tabella 2).
- Impostare la temperatura dello stampo su 200 °C.
NOTA: Poiché la temperatura influenza notevolmente la qualità (in particolare le proprietà di piegatura) delle schedeottenute 9,26,27,28,31,32, è importante controllare la temperatura dello stampo con un termometro a infrarossi sia sulle sue parti maschili che femminili. - Impostare il tempo di stampaggio su 150 s.
- Produrre diversi pannelli in fibra con diversi contenuti di torta di lino plastizzata (dallo 0% al 25%) utilizzando le fibre raffinate per l'estrusione ottenute mediante estrusione a doppia vite tramite configurazione (fase 3.1.1) o una delle tre premiscele ottenute tramite configurazione (fase 3.1.2)(tabella 1 e tabella 2).
- Come riferimenti, fabbricare anche due pannelli in fibra supplementari a base di OFS grezzi, uno senza aggiunta di legante esogeno (scheda numero 11) e l'altro con l'aggiunta del 25% (w/w) di torta di lino plastizzato (scheda numero 12)(tabella 2).
NOTA: Per queste due schede, le condizioni di stampaggio sono le stesse, cioè 200 °C per la temperatura dello stampo, 150 s per il tempo di stampaggio e 30 MPa per la pressione applicata.
7. Condizionare e caratterizzare le pannelli in fibra
- Una volta prodotte le fibre, posizionarle in una camera climatica al 60% di umidità relativa e 25 °C fino a raggiungere un peso costante.
NOTA: Le fibre di legno saranno quindi condizionate e stabilizzate in termini di umidità. - Una volta equilibrati, tagliare le fibre di legno in campioni di prova.
NOTA: Lo strumento più adatto per il taglio di pannelli in fibra è una sega a banda verticale. - Dalle provette, procedere con la caratterizzazione delle pannelli in fibra utilizzando test standardizzati per le proprietà di piegatura (standard ISO 16978:2003), durezza superficiale Shore D (standard ISO 868:2003), resistenza del legame interno (standard ISO 16260:2016) e sensibilità dell'acqua dopo immersione in acqua per 24 ore (standard ISO 16983:2003).
- Confrontare le proprietà misurate per le fibre di legno con le raccomandazioni dello standard francese dedicato alle specifiche per le schede di particelle (NF EN 312) al fine di determinarne i possibili usi.
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Representative Results
Durante la raffinazione delle fibre di lino oleaginoso utilizzando la configurazione (fase 3.1.1), l'acqua è stata deliberatamente aggiunta con un rapporto liquido/solido pari a 1,0. Secondo i lavori precedenti25,26,27, un tale rapporto liquido/solido preserva meglio la lunghezza delle fibre raffinate all'uscita dell'estrusore a doppia vite rispetto ai rapporti inferiori, il che contribuisce contemporaneamente ad aumentare le loro proporzioni medie. Inoltre, la quantità di acqua aggiunta è abbastanza bassa da eliminare qualsiasi rischio di intasamento della macchina. In assenza di acqua "libera" (cioè acqua che sarebbe stata aggiunta in eccesso, e parte della quale non sarebbe stata assorbita dalle fibre), non era quindi necessario posizionare un modulo di filtrazione alla fine della zona di defibrazione. A seguito del pretrattamento estrusione-raffinazione, è stata determinata la composizione chimica delle fibre raffinate per l'estrusione(tabella 3). Logicamente, in assenza di generazione di estratti liquidi durante il pretrattamento di estrusione-raffinazione, non è stata osservata alcuna differenza significativa nella composizione chimica tra gli shive grezzi e quelli estrusi. In termini di aspetto, le fibre raffinate per l'estrusione hanno la forma di un materiale soffice(Figura 4,in basso a sinistra). Ciò significa che il processo di estrusione, in particolare l'elevata velocità di taglio applicata, contribuisce a una modifica della struttura degli shives di lino. Ciò è stato confermato in primo luogo dalle densità apparenti e toccate inferiori degli shives estrusi rispetto ai valori ottenuti con gli shives grezzi(tabella 4). L'analisi morfologica delle fibre ha anche confermato questa prima osservazione in quanto un aumento molto significativo delle loro proporzioni si osserva anche utilizzando un dispositivo di analisi morfologica delle fibre(Tabella 5).
Quando si considerano le schede senza legante provenienti da shives di lino oleaginoso modellate con pressatura a caldo, il pretrattamento di defibring TMC utilizzando l'estrusione a doppia vite in base alla configurazione (fase 3.1.1) è di evidente interesse. In effetti, avviene una separazione delle lignine dalla cellulosa e dalle emicellulosi all'interno degli shive estrusi. Durante la pressatura a caldo, le lignine possono quindi essere facilmente mobilizzate e utilizzate come legante naturale. Inoltre, con un rapporto di aspetto medio delle fibre più elevato rispetto agli shives grezzi, il profilo granuloso delle fibre raffinate per l'estrusione è più favorevole in termini di prestazioni per il rinforzo meccanico. Ciò significa che le tavole realizzate con fibre estruse da sole (numeri di scheda 1, 3 e 7), cioè senza l'aggiunta di torta di lino plastizzata come legante esterno, non sono solo tutte e tre coese, ma presentano soprattutto proprietà di utilizzo significativamente migliorate rispetto alla scheda ottenuta con la pressatura a caldo degli shives grezzi (scheda numero 11)(tabella 6). Sebbene la scheda numero 1 degli shives estrusi sia pressata a caldo ad una pressione di soli 10 MPa, è ancora significativamente migliore dal punto di vista delle sue prestazioni meccaniche rispetto alla scheda numero 11, che viene modellata dagli shives grezzi, ma ad un valore di pressione tre volte superiore (30 MPa). I vantaggi del pretrattamento nell'estrusore a doppia vite per la successiva mobilitazione delle lignine come legante interno da un lato, e per aumentare le proporzioni medie delle fibre dall'altro, sono quindi chiaramente dimostrati. Un confronto delle proprietà di utilizzo dei numeri di scheda 1, 3 e 7 mostra anche gli effetti benefici di una maggiore pressione applicata durante lo stampaggio su queste proprietà, che si tratti della resistenza flessiva, della durezza superficiale Shore D o della resistenza all'acqua del materiale dopo l'immersione. Con l'aumentare della pressione, viene promossa la mobilitazione del legante a base di lignina27. Nella fase fusa, la sua viscosità è ridotta e l'inumura delle fibre è ottimizzata.
Utilizzando la configurazione (fase 3.1.2), una volta defibrati gli shives, la torta di lino plastiata è stata aggiunta direttamente all'estrusore a doppia vite e intimamente mescolata con le fibre raffinate nella seconda metà del profilo della vite. La torta di lino plastizzata è stata aggiunta a un contenuto compreso tra il 10% e il 25%(tabella 1). La miscelazione intima è stata ottenuta grazie all'utilizzo di due serie successive di pale bilob (elementi BB), montate in file sfalsate (90°). Questi sono posizionati al livello dei moduli 7 e 8(figura 3). Quando viene aggiunta la torta di lino plastiata, l'aumento osservato del consumo specifico totale di energia è molto ridotto nonostante un riempimento più elevato della macchina: 1,35 ± 0,04 kW h/kg di sostanza secca massima invece di 1,28 ± 0,05 kW h/kg di sostanza secca in caso di configurazione (fase 3.1.1) per la quale gli shive sono defibrati ma senza l'aggiunta di legante esogeno. Gli elementi a vite inversa CF1C utilizzati per la defibrazione degli shives sono, quindi, gli elementi più restrittivi del profilo della vite. La zona di miscelazione delle fibre raffinate e della torta di lino, quindi, contribuisce in piccola parte all'aumento del consumo energetico complessivo della macchina.
L'aggiunta della torta di lino plastiizzata alle fibre raffinate per l'estrusione si traduce in una premiscela arricchita con legante naturale, che deve essere essiccata ad un contenuto di umidità compreso tra il 3% e il 4% prima dello stampaggio. Nel complesso, questa aggiunta aumenta le proprietà flessive delle fibre ottiche ottenute(tabella 6). Per una pressione applicata di 10 MPa, l'aggiunta di torta di lino al 25% porta ad un aumento del 15% della resistenza flessurale del materiale (confronto dei numeri di scheda 1 e 2). Per una pressione raddoppiata (20 MPa), si osserva un aumento del 25% quando viene aggiunto un legante a base di lino al 10% (scheda numero 4) e sale al 53% quando viene aggiunto il 17,5% di questo legante (scheda numero 5). Infine, per la pressione di formatura più elevata (30 MPa), l'aumento relativo della resistenza alla flessione è massimo (+12%) quando si aggiunge il 10% di torta di lino (confronto dei numeri di scheda 7 e 8).
Allo stesso tempo, la durezza superficiale Shore D e la resistenza all'acqua delle fibre dopo l'immersione sono in gran parte indipendenti dal contenuto di torta di lino plastizzato nella premiscenza. L'applicazione di una pressione di almeno 20 MPa durante la pressatura a caldo è ancora accompagnata da una riduzione del gonfiore dello spessore, indipendentemente dal contenuto esogeno del legante. In tali condizioni di formatura, la densità dei hardboard aumenta. La loro porosità interna viene quindi ridotta e la diffusione dell'acqua all'interno del materiale durante l'immersione viene così ridotta.
Il ruolo del legante esogeno svolto dalla torta di lino nella premisce si conferma così e si spiega con la presenza di un contenuto significativo (stimato al 40,5% della sua massa secca52)di proteine con comportamento plastico e adesivo. Questo ruolo è confermato anche quando il legante oleaginoso a base di proteine del lino viene aggiunto agli shives crudi. Infatti, con il 25% di questo legante (caso del numero di scheda 12), la scheda ottenuta(Figura 4,in alto a destra) ha una resistenza flessurale di 10,6 MPa invece di soli 3,6 MPa senza legante (scheda numero 11). Tuttavia, questo pannello ha una resistenza alla flessione inferiore rispetto a tutti quelli basati sulle fibre raffinate per l'estrusione, che illustrano il ruolo essenziale svolto dal pretrattamento TMC degli shives.
Grazie all'azione combinata di defibrazione degli shives e all'aggiunta di un legante esogeno all'interno dello stesso dispositivo a doppia vite, si ottengono pannelli in fibra con una resistenza di piegatura di circa 23-25 MPa. Ad esempio, con l'aggiunta del 25% di torta di lino plastiata alla premisce e alla pressatura a caldo di quest'ultima applicando una pressione di 30 MPa, la fibra di legno corrispondente (scheda numero 10) mostra una resistenza alla flessione di 24,1 MPa, un modulo flessurale di 4,0 GPa e una resistenza di legame interna di 0,70 MPa(Figura 4,in basso a destra). Sulla base delle raccomandazioni della norma francese (NF) EN 312 (standard dedicato alle specifiche per pannelli di particelle)53, questa scheda soddisfa già i requisiti meccanici delle schede di tipo P6, cioè schede che lavorano ad alto stress e utilizzate in ambienti asciutti. Solo il suo gonfiore dello spessore dopo l'immersione in acqua per 24 ore non soddisfa i requisiti di questo standard (78% invece del 16% massimo). Un trattamento post-polimerizzazione (60 °C per 30 min, quindi 80 °C per 30 min, quindi 100 °C per 45 min, quindi 125 °C per 60 min, e infine 150 °C per 90 min prima di tornare a temperatura ambiente per 225 min) di questo materiale porta a una riduzione del gonfiore dello spessore fino al 49%, contemporaneamente ad un aumento della resistenza flessurale (25,8 ± 1,0 MPa). Tuttavia, questa riduzione del gonfiore dello spessore rimane insufficiente. Per lavori futuri, altri processi aggiuntivi, ad esempio il rivestimento, il trattamento chimico o a vapore, dopo la pressatura a caldo, devono essere testati per migliorare in misura maggiore questo parametro di stabilità dimensionale27. Un'altra soluzione originale potrebbe essere l'aggiunta di agenti idrofobing, ad esempio derivati dell'olio vegetale, alla premisce direttamente nell'estrusore a doppia vite. Inoltre, poiché questa scheda ottimale può essere utilizzata all'interno delle case, la sua resistenza al fuoco dovrà essere valutata prima di essere proposta al mercato. In effetti, questa caratteristica è di fondamentale importanza. Se la resistenza al fuoco di questo materiale si rivela insufficiente, l'aggiunta di un prodotto ignifugo alla premiscezione direttamente nell'estrusore a doppia vite deve essere considerata prima che il pannello venga modellato mediante pressatura a caldo.
Figura 1: Configurazioni semplificate dell'estrusore a doppia vite utilizzato (A) per l'unica raffinazione in fibra di shives di lino oleaginoso, e (B) per il processo combinato in un unico passaggio estrusore, compresa la raffinazione in fibra di shives di lino oleaginoso, l'aggiunta di torta di lino plastificata e quindi la miscelazione intima dei due solidi. Per ciascuna delle due configurazioni testate vengono menzionate le successive operazioni dell'unità. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Tipo di elementi a vite utilizzati lungo i profili delle viti: (A) T2F, (B) C2F, (C) C1F, (D) CF1C, (E) BB e (F) elementi a vite INO0. (A) Gli elementi T2F sono viti a doppio volo trapezoidali utilizzate per la loro azione di trasporto. A causa della forma trapezoidale dei loro fili, gli elementi T2F sono viti non autopulente ma hanno ottime caratteristiche di trasporto e deglutizione. Sono quindi posizionati nelle aree di alimentazione dei due solidi utilizzati (cioè, shives di lino oleaginoso e torta di lino plastificata). (B) Gli elementi C2F sono viti coniugate a doppio volo utilizzate anche per la loro azione di trasporto. La forma dei loro fili è coniugata, il che rende gli elementi C2F viti autopulente. Sono posizionati dove convivono il solido e il liquido. (C) Gli elementi C1F sono viti a volo singolo. Rispetto agli elementi C2F, queste viti di trasporto hanno una cresta del filo più ampia. Pertanto, hanno una spinta migliore e un effetto di taglio più elevato rispetto agli elementi C2F. (D) Gli elementi CF1C sono viti coniugate a volo ridotto a volo singolo con passo mancino. Questi elementi a vite inversa sono gli elementi più restrittivi e importanti del profilo della vite. Consentono un'intensa miscelazione e tranciatura meccanica del materiale nonché un aumento del suo tempo di residenza. Le viti CF1C sono il luogo in cui avviene la defibrazione delle fibre. (E) Gli elementi BB sono pagaie bilobate. Consentono un forte effetto di miscelazione sul materiale. Promuovono quindi un'intima azione di miscelazione particolarmente importante per impregnare omogeneamente gli shive di lino oleaginoso con l'acqua aggiunta da un lato e mescolare intimamente le fibre raffinate dall'estrusione e la torta di lino plastilina dall'altro. (F) Gli elementi INO0 collegano elementi tra viti a doppio e singolo volo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: Configurazioni a vite(A) per la raffinazione delle fibre solo di shives di lino oleaginoso, e (B) per il processo combinato in un unico passaggio estrusore, compresa la raffinazione in fibra di shives di lino oleaginoso, l'aggiunta di torta di lino plastificata e quindi la miscelazione intima dei due solidi. (A) Quando gli shives di lino oleagino sono solo raffinati con estrusione, vengono introdotti nel modulo 1. Quindi, l'acqua viene iniettata alla fine del modulo 2. La miscelazione intima del solido e del liquido viene effettuata a livello del modulo 5. Infine, la defibrazione meccanica delle fibre attraverso la tranciatura meccanica avviene nel modulo 8. (B) Quando il processo combinato viene condotto in un unico passaggio estrusore, la raffinazione in fibra di shives di lino oleoso viene condotta nella prima metà del profilo della vite (cioè dai moduli da 1 a 4), l'aggiunta di torta di lino plastificata al centro e la miscelazione intima dei due solidi lungo la seconda metà del profilo della vite. Più precisamente, l'introduzione della torta di lino plastificata viene effettuata attraverso un alimentatore laterale a livello del modulo 5, cioè dopo la fase di raffinazione della fibra, e la miscelazione intima dei due solidi viene condotta lungo i moduli da 6 a 8. Per le viti T2F, C2F, C1F e CF1C, i due numeri menzionati indicano rispettivamente il loro passo e la loro lunghezza (in proporzione a D, il diametro della vite). Per i blocchi di miscelazione BB, rappresentano rispettivamente il loro angolo e la loro lunghezza sbalorditivi. Gli elementi INO0 hanno una lunghezza di 0,25 D. Le zone nella configurazione a vite con un effetto limitante del flusso corrispondono alle aree ombreggiate. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: Fotografia di ofs (in alto a sinistra) e ERF (in basso a sinistra) shives di lino oleaginoso e numeri di scheda 12 (in alto a destra) e 10 (in basso a destra). I numeri di tavola 12 e 10 contengono entrambi il 25% di torta di lino plastizzato. La scheda numero 12 è realizzata con gli shives grezzi OFS mentre la scheda numero 10 proviene dalla premiscendenza P3 (cioè contiene le fibre raffinate per l'estrusione). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
| Denominazione estrusa | Erf | P1 | P2 | P3 |
| configurazione | (3.1.1.) | (3.1.2.) | (3.1.2.) | (3.1.2.) |
| Condizioni di estrusione a doppia vite | ||||
| Velocità di rotazione della vite (giri/min) | 150 | 150 | 150 | 150 |
| Portata di ingresso degli shive di lino oleaginoso (kg/h) | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| Portata di ingresso della torta di lino plastizzata (kg/h) | 0.00 | 1.50 | 2.63 | 3.75 |
| Portata di ingresso dell'acqua iniettata (kg/h) | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
Tabella 1: Condizioni di estrusione a doppia vite utilizzate per le configurazioni (A) e (B). ERF, fibre raffinate per l'estrusione provenienti dalla configurazione (fase 3.1.1); P1, premiscele numero 1 provenienti dalla configurazione (fase 3.1.2) e con un contenuto del 10% (proporzionale al peso degli shives) di torta di lino plastizzata; P2, premiscele numero 2 originario della configurazione (fase 3.1.2) e con un contenuto del 17,5% (proporzionale al peso degli shives) di torta di lino plastilina; P3, premisce il numero 3 originario della configurazione (fase 3.1.2) e con un contenuto del 25% (proporzionale al peso degli shives) di torta di lino plastizzato.
| Numero fibra di legno | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| materia prima | Erf | P3 | Erf | P1 | P2 | P3 | Erf | P1 | P2 | P3 | Ofs | OFS più 25% (w/w) di torta di lino plastiata |
| Temperatura stampo (°C) | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| Tempo di stampaggio (s) | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 |
| Pressione applicata (MPa) | 10 | 10 | 20 | 20 | 20 | 20 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
Tabella 2: Parametri di stampaggio utilizzati per la fabbricazione delle pannelli in fibra. OFS, shives di lino oleaginoso (cioè shives grezzi non precedentemente trattati mediante estrusione a doppia vite). Realizzata in OFS e torta di lino plastificata, la miscela solida utilizzata per la produzione della scheda numero 12 è stata ottenuta meccanicamente utilizzando un miscelatore a doppia elica.
| materiale | DIS27 | Erf |
| Umidità (%) | 8.4 ± 0,2 | 8.3 ± 0,2 |
| Minerali (% della sostanza secca) | 2.0 ± 0.1 | 2.0 ± 0.1 |
| Cellulosa (% della sostanza secca) | 45.6 ± 0,4 | 44.3 ± 0,4 |
| Emicellulosi (% della sostanza secca) | 22.4 ± 0.1 | 22.8 ± 0.1 |
| Lignine (% della sostanza secca) | 25.1 ± 0,6 | 23.7 ± 0,5 |
| Componenti solubili in acqua (% della sostanza secca) | 4.1 ± 0.1 | 4.3 ± 0.1 |
Tabella 3: Composizione chimica degli shive di lino oleaginoso prima e dopo il pretrattamento di estrusione-raffinazione. Il contenuto di umidità è stato determinato secondo lo standard ISO 665:200054. Sono stati misurati con materiali equilibrati, cioè dopo il condizionamento in una camera climatica (60% di umidità relativa, 25 °C). Il contenuto di minerali è stato determinato secondo lo standard ISO 749:197755. Il contenuto in cellulosa, emicellulosi e lignine è stato determinato utilizzando il metodo Acid Detergent Fiber (ADF) - Neutral Detergent Fiber (NDF) di Van Soest e Wine56,57. Il contenuto in composti solubili in acqua è stato determinato misurando la perdita di massa del campione in esame dopo 1 h in acqua bollente. Tutte le misurazioni sono state effettuate in duplice copia. I risultati della tabella corrispondono ai valori medi ± deviazioni standard.
| materiale | Densità apparente (kg/m3) | Densità maschiata (kg/m3) |
| DIS27 | 117 ± 5 | 131 ± 4 |
| Erf | 71 ± 1 | 90 ± 1 |
Tabella 4: Densità apparenti e tosate del lino oleaginoso shives prima e dopo il pretrattamento estrusione-raffinazione. La densità maschiata degli shive di lino oleagino è stata misurata in triplice copia usando un densitometro. La densità apparente è stata ottenuta prima della compattazione. I risultati della tabella corrispondono ai valori medi ± deviazioni standard. n.d., non determinato.
| materiale | Lunghezza fibra (μm) | Diametro fibra (μm) | Proporzioni | Ammende (%) |
| DIS27 | 5804 ± 4013 | 1107 ± 669 anni | 6 ± 6 | n.d. |
| Erf | 559 ± 27 anni | 20.9 ± 0.2 | 27 ± 2 | 56 ± 2 |
Tabella 5: Caratteristiche morfologiche del lino oleaginoso shives prima e dopo il pretrattamento di estrusione-raffinazione. L'analisi morfologica degli shives grezzi (cioè prima del pretrattamento dell'estrusione-raffinazione) è stata eseguita mediante analisi delle immagini utilizzando un software da una scansione di circa 3.000 particelle27. Quello degli shives raffinati per l'estrusione è stato condotto utilizzando un analizzatore per la misurazione e la caratterizzazione della morfologia delle fibre. Per queste misurazioni sono state effettuate determinazioni in triplice copia e, per ogni esperimento, sono state analizzate circa 15.000 particelle. I risultati della tabella corrispondono ai valori medi ± deviazioni standard.
| Numero fibra di legno | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Proprietà di piegatura | ||||||||||||
| Spessore (mm) | 4.18 ± 0,07 | 5.03 ± 0.14 | 3.73 ± 0.11 | 3.88 ± 0,01 | 4.12 ± 0,02 | 4.56 ± 0,06 | 3.62 ± 0.12 | 3.81 ± 0,09 | 4.06 ± 0.12 | 4.37 ± 0.12 | 3.99 ± 0,07 | 4.69 ± 0,25 |
| Densità (kg/m3) | 1051 ± 16 anni | 1165 ± 78 anni | 1191 ± 59 anni | 1241 ± 34 anni | 1256 ± 41 anni | 1248 ± 37 anni | 1213 ± 54 anni | 1268 ± 17 anni | 1274 ± 23 anni | 1253 ± 32 anni | 1069 ± 19 anni | 1181 ± 40 anni |
| Resistenza flessione (MPa) | 11.6 ± 1.0 | 13.3 ± 1.4 | 16.6 ± 1.4 | 20.9 ± 2.2 | 25.5 ± 1.9 | 22.6 ± 2.1 | 21.7 ± 1.9 | 24.4 ± 1.8 | 23.5 ± 2.1 | 24.1 ± 2.5 | 3.6 ± 0,4 | 10.7 ± 0,9 |
| Modulo elastico (MPa) | 2474 ± 138 anni | 2039 ± 227 | 2851 ± 295 anni | 3827 ± 303 anni | 4272 ± 396 anni | 3806 ± 260 anni | 3781 ± 375 anni | 4612 ± 285 anni | 3947 ± 378 anni | 4014 ± 409 anni | 1071 ± 98 anni | 2695 ± 370 anni |
| Imbracatura di superficie Shore D (°) | 70.7 ± 2.2 | 69.0 ± 3.0 | 70.6 ± 1.9 | 70.5 ± 2.2 | 70.3 ± 2.0 | 71.1 ± 1.8 | 69.0 ± 2.7 | 70.8 ± 2.0 | 70.0 ± 2.2 | 71.0 ± 1.7 | 61.4 ± 4.8 | 61.8 ± 3.6 |
| Forza di legame interna (MPa) | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | 0,70 ± 0,05 | n.d. | n.d. |
| Sensibilità all'acqua dopo immersione in acqua durante 24 ore | ||||||||||||
| Gonfiore dello spessore (%) | 139,5 ± 14.3 | 135.4 ± 10.9 | 76.1 ± 6.8 | 73.1 ± 1.8 | 82.3 ± 5.6 | 90.5 ± 3.9 | 64.0 ± 4.2 | 87.1 ± 5.6 | 100.1 ± 4.4 | 77.7 ± 2.2 | 159.9 ± 11.1 | 179.8 ± 16.3 |
| Assorbimento d'acqua (%) | 145.4 ± 10.0 | 143.1 ± 16.2 | 66.5 ± 6.3 | 65.2 ± 3.5 | 69.1 ± 2.2 | 83.0 ± 5.0 | 54.4 ± 1.6 | 59.8 ± 1.1 | 86.3 ± 6.7 | 63.3 ± 1.7 | 156,8 ± 5,9 milioni di ± 5.9 | 150.1 ± 7.0 |
Tabella 6: Proprietà meccaniche, gonfiore dello spessore e assorbimento d'acqua delle fibre prodotte mediante pressatura a caldo. Lo spessore e la densità sono stati determinati pesando le provette e misurandone le dimensioni utilizzando una pinza elettronica. Le proprietà di piegatura sono state determinate secondo lo standard ISO 16978:200358. La durezza superficiale Shore D è stata determinata secondo lo standard ISO 868:200359. La forza del legame interno è stata determinata secondo lo standard ISO 16260:201660. La sensibilità dell'acqua dopo l'immersione in acqua (cioè gonfiore dello spessore e assorbimento d'acqua) è stata determinata secondo la norma ISO 16983:200361. Tutte le determinazioni sono state effettuate quattro volte. I risultati della tabella corrispondono ai valori medi ± deviazioni standard. n.d., non determinato.
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Discussion
Il protocollo qui delineato descrive come elaborare l'estrusione-raffinazione delle fibre lignocellulosiche prima di utilizzarle come rinforzo meccanico in tavole rinnovabili. Qui, l'estrusore a doppia vite utilizzato è una macchina su scala pilota. Con viti di 53 mm di diametro (D), è dotato di otto moduli, ciascuno di lunghezza 4D, ad eccezione del modulo 1 che ha un 8D lunghezza, corrispondente a una lunghezza totale 36D (cioè 1.908 mm) per la canna. La sua lunghezza è abbastanza lunga da applicare al materiale lavorato il susseguirsi di diverse operazioni elementari in un unico passaggio, cioè alimentazione, compressione, miscelazione intima tra il solido fibroso e l'acqua aggiunta, espansione, compressione, taglio intenso e quindi espansione. Qui, il pretrattamento di estrusione-raffinazione è stato applicato con successo agli shive di paglia di lino oleaginosa. Costituiscono il residuo raccolto dopo l'estrazione meccanica di fibre tecniche dalla paglia di lino oleaginosa utilizzando un dispositivo di estrazione "all fiber"51. Nella stessa macchina a doppia vite, è anche possibile aggiungere un legante esogeno alla biomassa lignocellulosica defibrata subito dopo la fase di estrusione-raffinazione. La seconda metà del profilo a vite è quindi dedicata alla miscelazione intima delle fibre raffinate e di questo legante esterno. Qui, questa è una torta di lino precedentemente plastizzata che è stata utilizzata come legante aggiuntivo. È stato aggiunto alle fibre raffinate utilizzando varie velocità (dal 10% al 25% in proporzione agli shives). Le premiscele 100% oleaginose a base di lino risultanti sono state successivamente trasformate in hardboard attraverso la pressatura a caldo.
A causa del gran numero di operazioni elementari da applicare per la configurazione (fase 3.1.2), che consente non solo la raffinazione delle fibre ma anche l'aggiunta di un legante esterno, la lunghezza della canna della macchina da utilizzare è decisiva per il successo del trattamento. È richiesta una lunghezza della canna di almeno 32D, anche se le lunghezze di 36D o anche 40D sono più appropriate. L'espansione della miscela trasportata tra due zone successive di elementi restrittivi è quindi migliore e questo favorisce gli scambi tra i costituenti della miscela solida e l'acqua.
Inoltre, il profilo della vite è di fondamentale importanza per i processi a doppia vite2,3,4. In particolare, le aree restrittive (cioè le aree di intenso lavoro meccanico) devono essere scelte con la massima cura. Qui, questo porta a preoccupazioni con gli elementi a vite inversa utilizzati per la defibrazione della biomassa lignocellulosica, e gli elementi di miscelazione necessari per l'impregnazione di questa biomassa con acqua prima della defibrazione e successiva miscelazione intima delle fibre raffinate con legante naturale. La tipologia di questi elementi (cioè il passo degli elementi a vite inversa e l'angolo di larghezza e sfalsamento dei blocchi di miscelazione), le rispettive lunghezze e il loro posizionamento lungo il profilo della vite possono essere adattati alla formulazione da produrre.
Allo stesso modo, l'ottimizzazione delle condizioni operative (cioè, portate di ingresso dei solidi, portata di ingresso dell'acqua, velocità di rotazione della vite e profilo di temperatura) sarà necessaria per qualsiasi nuova formulazione daprodurre 2,3,4. Infatti, proprio come il profilo a vite, le condizioni operative da attuare dovranno essere adattate alla natura di ogni biomassa lignocellulosica trattata (ad esempio, distribuzione tra cellulosa, emicellulosi e lignine, possibile presenza di altri costituenti, morfologia e durezza delle particelle solide all'ingresso, ecc.). La velocità di riempimento dell'estrusore a doppia vite può quindi essere regolata ad ogni nuova formulazione con l'obiettivo di ottimizzarne il tempo di residenza e aumentare la produttività della macchina, evitando l'intasamento.
È, quindi, la velocità di riempimento del dispositivo a doppia vite che è la principale limitazione del pretrattamento defibring qui presentato. A seconda della natura della materia prima da elaborare, del profilo della vite utilizzato e delle condizioni di estrusione applicate (ad esempio, portate di ingresso dei solidi, rapporto liquido/solido e velocità di rotazione della vite), il tempo medio di residenza della miscela all'interno dell'utensile a doppia vite non è lo stesso. Al fine di aumentare la produttività della macchina, l'obiettivo è sempre quello di aumentare il più possibile il flusso di materiale vegetale trattato preservando una qualità sufficiente del lavoro TMC svolto su di esso.
Alla velocità di rotazione della vite utilizzata durante la produzione e scelta il più vicino possibile alla velocità massima di rotazione della macchina a doppia vite utilizzata per aumentarne la produttività, la macchina può essere riempita in eccesso se i flussi in entrata di materiale solido e acqua diventano troppo alti. È quindi importante che gli operatori scelgano la velocità di riempimento ottimale per garantire che la macchina non sia riempita in modo eccessivo. Per evitare tale intasamento, l'utensile a doppia vite deve essere utilizzato per un tempo sufficientemente lungo, cioè almeno mezz'ora. La stabilità della corrente elettrica consumata dal suo motore durante la produzione sarà la conferma di una macchina che non si sovralimenta. Il suo pannello di controllo facilita il seguire l'evoluzione della corrente elettrica nel tempo. Per concludere, la tecnologia di estrusione a doppia vite è, quindi, uno strumento versatile e ad alte prestazioni per produrre pannelli in fibra rinnovabile, privo di resine sintetiche. Prima di tutto, è possibile eseguire la defibrazione continua TMC delle fibre lignocellulosiche, che porta ad un aumento della loro attitudine al rinforzo meccanico attraverso un aumento delle proporzioni media delle fibre raffinate. Lo strumento a doppia vite può essere considerato un'alternativa credibile ad altri metodi di defibrazione utilizzati classicamente, cioè una semplice rettifica, processi di polpa ed esplosione di vapore.
Un recente studio condotto sulla paglia di riso ha dimostrato che questo strumento offre la possibilità di preservare meglio la lunghezza delle fibre durante la loro defibrazione rispetto a un metodo risultante da processi di carta e che comporta una fase di digestione seguita da una defibrazione25. Lo stesso studio ha anche dimostrato che la defibrazione condotta in un estrusore a doppia vite richiede meno acqua e può essere eseguita a un costo inferiore. Durante la defibrazione a doppia vite, il rilascio di lignine contribuisce anche in parte alla coesione (mediante auto-incollaggio) delle pannelli in fibra ottenuti27. Queste sono chiamate "tavole auto-incollate".
Nello stesso estrusore a doppia vite e per una maggiore compattezza, è anche possibile aggiungere continuamente un legante esterno alle fibre precedentemente raffinate in proporzioni variabili. Ciò riduce i tempi e i costi di produzione, nonché il dimensionamento dell'unità di preparazione della premisce. Il processo complessivo di pretrattamento delle fibre e preparazione della premisce viene quindi notevolmente intensificato prima della pressatura a caldo delle fibre. L'aggiunta di un legante esogeno contribuisce anche a un sostanziale miglioramento delle proprietà di utilizzo dei materiali ottenuti. Questo processo innovativo è quindi particolarmente versatile in quanto può essere adattato a diverse biomasse lignocellulosiche e diversi leganti naturali.
In futuro, l'eccellente capacità di miscelazione dell'utensile a doppia vite dovrebbe essere ulteriormente sfruttata. Ad esempio, potrebbe essere utilizzato per integrare la premisce di vari additivi funzionali, ad esempio agenti idrofobing per migliorare la resistenza all'acqua di pannelli in fibra, agenti antifungini, ritardanti di fiamma, colori, ecc., in modo da fornire premiscele completamente funzionalizzate pronte per il processo di stampaggio finale.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
nessuno
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Analogue durometer | Bareiss | HP Shore | Device used for determining the Shore D surface hardness of fiberboards |
| Ash furnace | Nabetherm | Controller B 180 | Furnace used for the mineral content determinations |
| Belt dryer | Clextral | Evolum 600 | Belt dryer used for the continuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder |
| Cold extraction unit | FOSS | FT 121 Fibertec | Cold extractor used for determining the fiber content inside solid materials |
| Densitometer | MA.TEC | Densi-Tap IG/4 | Device used for determining apparent and tapped densities of extrudates once dried |
| Double-helix mixer | Electra | MH 400 | Mixer used for preparing the solid mixture made of the raw shives and the plasticized linseed cake for producing board number 12 |
| Fiber morphology analyzer | Techpap | MorFi Compact | Analyzer used for determining the morphological characteristics of extrusion-refined shives |
| Gravimetric belt feeder | Coperion K-Tron | SWB-300-N | Feeder used for the quantification of the oleaginous flax shives |
| Gravimetric screw feeder | Coperion K-Tron | K-ML-KT20 | Feeder used for the quantification of the plasticized linseed cake |
| Hammer mill | Electra | BC P | Crusher used for the grinding of granules made of plasticized linseed cake |
| Heated hydraulic press | Pinette Emidecau Industries | PEI 400-t | Hydraulic press used for molding the fiberboards through hot pressing |
| Hot extraction unit | FOSS | FT 122 Fibertec | Hot extractor used for determining the water-soluble and fiber contents inside solid materials |
| Image analysis software | National Institutes of Health | ImageJ | Software used for determining the morphological characteristics of raw shives |
| Oleaginous flax straw | Ovalie Innovation | N/A | Raw material supplied for the experimental work |
| Piston pump | Clextral DKM | Super MD-PP-63 | Pump used for the water quantification and injection |
| Scanner | Toshiba | e-Studio 257 | Scanner used for taking an image of raw shives in gray level |
| Side feeder | Clextral | E36 | Feeder used to force the introduction of the plasticized linseed cake inside the barrel (at the level of module 5) for configuration (b) |
| Thermogravimetric analyzer | Shimadzu | TGA-50 | Analyzer used for conducting the thermogravimetric analysis of the solids being processed |
| Twin-screw extruder | Clextral | Evolum HT 53 | Co-rotating and co-penetrating pilot scale twin-screw extruder having a 36D total length (D is the screw diameter, i.e., 53 mm) |
| Universal oven | Memmert | UN30 | Oven used for the moisture content determinations |
| Universal testing machine | Instron | 33R4204 | Testing machine used for determining the bending properties of fiberboards |
| Ventilated oven | France Etuves | XL2520 | Oven used for the discontinuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder |
| Vibrating sieve shaker | RITEC | RITEC 600 | Sieve shaker used for the sieving of the plasticized linseed cake |
| Vibrating sieve shaker | RITEC | RITEC 1800 | Sieve shaker used for removing short bast fibers entrapped inside the oleaginous flax shives |
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