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Engineering

Processo de extrusão de dois parafusos para produzir placas de fibra renovável

Published: January 27, 2021 doi: 10.3791/62072
Automatic Translation
1, 1, 1,2,3, 3, 1, 1
1Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (LCA), Université de Toulouse, INRAE, INPT, 2Balochistan University of Information Technology, Engineering and Management Sciences, 3Laboratoire Génie de Production (LGP), Université de Toulouse, INPT

Summary

Foi desenvolvido um versátil processo de extrusão de dois parafusos para fornecer um eficiente pré-tratamento termo-mecano-químico na biomassa lignocelulósica, o que leva a um aumento da proporção média da fibra. Uma pasta natural também pode ser adicionada continuamente após o refino de fibras, levando a placas de fibras bio-baseadas com propriedades mecânicas melhoradas após a pressão quente do material extrudado obtido.

Abstract

Foi desenvolvido um versátil processo de extrusão de dois parafusos para fornecer um pré-tratamento termo-mecano-químico eficiente na biomassa lignocelulósica antes de usá-la como fonte de reforço mecânico em placas de fibras totalmente baseadas em biomográficas. Vários subprodutos da cultura lignocelulósica já foram pré-tratados com sucesso através desse processo, por exemplo, canudos de cereais (especialmente arroz), palha de coentro, shives de palha de linho oleaginosa e casca de hastes de amaranto e girassol.

O processo de extrusão resulta em um aumento acentuado na proporção média da fibra, levando a melhores propriedades mecânicas das placas de fibra. A extrusora de parafusos duplos também pode ser equipada com um módulo de filtragem na extremidade do barril. A extração contínua de vários produtos químicos (por exemplo, açúcares livres, hemicelluloses, voláteis de frações de óleo essencial, etc.) do substrato lignocelúsico, e o refino de fibras podem, portanto, ser realizados simultaneamente.

A extrusora também pode ser usada para sua capacidade de mistura: uma pasta natural (por exemplo, liginas organosolv, bolos de óleo à base de proteína, amido, etc.) pode ser adicionado às fibras refinadas no final do perfil do parafuso. A pré-mistura obtida está pronta para ser moldada através de pressão quente, com a pasta natural contribuindo para a coesão da fibração. Tal processo combinado em um único passe de extrusor melhora o tempo de produção, o custo de produção e pode levar à redução do tamanho da produção da planta. Como todas as operações são realizadas em um único passo, a morfologia das fibras é melhor preservada, graças ao tempo de residência reduzido do material dentro da extrusora, resultando em melhores desempenhos materiais. Essa operação de extrusão de uma etapa pode estar na origem de uma valiosa intensificação do processo industrial.

Em comparação com materiais comerciais à base de madeira, essas placas de fibra totalmente baseadas em biotecnagem não emitem nenhum formaldeído, e podem encontrar várias aplicações, por exemplo, recipientes intermediários, móveis, piso doméstico, prateleiras, construção geral, etc.

Introduction

Extrusão é um processo durante o qual um material fluindo é forçado através de um dado quente. A extrusão, portanto, permite a formação de produtos pré-aquecidos sob pressão. A primeira extrusora industrial de parafuso único apareceu em 1873. Foi usado para a fabricação de cabos metálicos contínuos. A partir de 1930, a extrusão de um parafuso foi adaptada à indústria alimentícia para produzir salsichas e passados. Por outro lado, a primeira extrusora de dois parafusos tem sido usada pela primeira vez para desenvolvimentos na indústria alimentícia. Não apareceu no campo dos polímeros sintéticos até a década de 1940. Para isso, novas máquinas foram projetadas, e sua operação também foi modelada1. Desenvolveu-se um sistema com parafusos co-penetrantes e co-rotativos, permitindo que a mistura e a extrusão sejam realizadas simultaneamente. Desde então, a tecnologia de extrusão tem se desenvolvido continuamente através do design de novos tipos de parafusos. Hoje, a indústria alimentícia faz uso extensivo da extrusão de dois parafusos, embora seja mais cara do que a extrusão de um parafuso único, pois a extrusão de dois parafusos permite o acesso a produtos mais elaborados e produtos finais. É particularmente usado para a cozinha de extrusão de produtos com amido, mas também para a texturização de proteínas e a fabricação de alimentos para animais de estimação e ração de peixe.

Mais recentemente, a extrusão de dois parafusos viu seu campo de aplicação estendido ao fracionamento termo-mecano-químico da matéria vegetal2,3. Esse novo conceito levou ao desenvolvimento de reatores reais capazes de transformar ou fracionar as matérias vegetais em um único passo, até a produção separada de um extrato e um raffinate por separação líquida/sólida2,3,4. Trabalho realizado no Laboratório de Química Agroindustrial (LCA) destacou as múltiplas possibilidades da tecnologia de dois parafusos para o fracionamento e valorização dos agrorecuros2,3. Alguns dos exemplos são: 1) A prensagem mecânica e/ou extração de solvente "verde" de óleo vegetal5,6,7,8,9,10. 2) Extração de hemicéruloses11,12, pectinas13,proteínas14,15e extratos polifenólicos16. 3) A degradação enzimática das paredes celulares vegetais para a produção de bioetanol de segunda geração17. 4) Produção de materiais biocomposites com proteína18 ou polissacarídeos19 matrizes. 5) Produção de materiais termoplásticos misturando cereais e poliésteres de base biológica20,21. 6) A produção de biocompositos por meio da composição de um polímero termoplástico, bio-baseado ou não, e enchimentos vegetais22,23. 7) A desfiguração de materiais lignocelulósicos para produção de papelcelulose 13,24e fibras25,26,27,28,29,30,31,32.

A extrusora de parafusos duplos é frequentemente considerada como um reator termo-mecano-químico contínuo (TMC). Na verdade, combina em um único passo ações químicas, térmicas e, também, mecânicas. O químico resulta na possibilidade de injetar reagentes líquidos em vários pontos ao longo do barril. A térmica é possível devido à regulação térmica do barril. Por fim, o mecânico depende da escolha dos elementos do parafuso ao longo do perfil do parafuso.

Para a desfibração de materiais lignocelulósicos para a produção de fibras, os trabalhos mais recentes utilizaram palha de arroz25,28, palha de coentro26,29, linho oleaginoso shives27, bem como girassol30,32 e amaranth31 cascas. O interesse atual da biomassa lignocelulósica para tal aplicação (ou seja, reforço mecânico) é explicado pelo esgotamento regular dos recursos florestais utilizados para a produção de materiais à base de madeira. Os resíduos das culturas são baratos e podem estar amplamente disponíveis. Além disso, partículas de madeira atuais são misturadas com resinas petroquímicas que podem ser tóxicas. Muitas vezes representando mais de 30% do custo total dos materiais comerciais atuais33, algumas resinas contribuem para emissões de formaldeído e reduzem a qualidade do ar interior34. O interesse da pesquisa mudou para o uso de pastas naturais.

A biomassa lignocelulósica é composta principalmente de celulose e hemiccelulose, formando um complexo heterogêneo. Hemicelluloses são impregnados com camadas de ligninas que formam uma rede tridimensional ao redor desses complexos. O uso de biomassa lignocelulósica para a fabricação de fibras geralmente requer um pré-tratamento defibração. Para isso, é necessário quebrar as ligninas que protegem celulose e hemiccelulose. Mecânicos, térmicos e químicos35 ou mesmo enzimáticos36,37,38 pré-tratamentos devem ser aplicados. Essas etapas também aumentam a auto-adesão das fibras, o que pode promover a produção de placas sem aglutinantes27, mesmo que um aglutinante exógeno seja adicionado mais frequentemente.

O objetivo principal dos pré-tratamentos é melhorar o perfil de tamanho das partículas das fibras micrométricas. Uma moagem simples oferece a possibilidade de reduzir o tamanho da fibra27,39,40. Barato, contribui para aumentar a superfície específica da fibra. Os componentes da parede celular interna tornam-se mais acessíveis e as propriedades mecânicas dos painéis obtidos são melhoradas. A eficiência da desfibração é significativamente aumentada quando uma polpa termomecânica é produzida, por exemplo, por digestão mais desfibração41, de diferentes processos de polpa42 ou por explosão a vapor43,44,45,46,47. Mais recentemente, a LCA desenvolveu um pré-tratamento original de fibras lignocelulósicas utilizando extrusão de dois parafusos25,26,27,28,29,30,31,32. Após a desfibração do TMC, a extrusora também permite a dispersão homogênea de uma pasta natural dentro das fibras. A pré-mistura resultante está pronta para ser pressionada em fibras.

Durante a desfibração da palha de arroz, a extrusão de dois parafusos foi comparada a um processo de digestão mais defibração25. O método de extrusão revelou um custo significativamente reduzido, ou seja, nove vezes menor do que o da polpa. Além disso, a quantidade de água adicionada é reduzida (1,0 relação líquido/sólido máximo em vez de 4,0 min com o método de celulose), e observa-se um claro aumento na proporção média das fibras refinadas (21,2-22,6 em vez de 16,3-17,9). Essas fibras apresentam capacidade de fortalecimento mecânico altamente aprimorada. Isso foi demonstrado para as fibras à base de palha de arroz, nas quais a lignina pura não deteriorada (por exemplo, bioligina) foi usada como aglutinante (até 50 MPa para força de dobra e 24% para inchaço de espessura após 24 h de imersão na água)28.

O interesse da desfibração da TMC em extrusor de dois parafusos também foi confirmado com palha de coentro26. A proporção de fibras refinadas varia de 22,9-26,5 em vez de apenas 4,5 para simplesmente fibras moídas. As fibras 100% à base de coentro foram obtidas adicionando aos canudos refinados de extrusão um bolo da semente como aglutinante de proteína (40% em massa). Sua força flexural (até 29 MPa) e especialmente sua resistência à água (até 24% de inchaço de espessura) foram significativamente melhoradas em comparação com painéis feitos de palha simplesmente esmagada. Além disso, esses painéis não emitem formaldeído e, como consequência, são mais ecológicos e favoráveis à saúde humana do que a fibra de média densidade (MDF) e chipboard29 classicamente encontrados no mercado.

Da mesma forma, foram produzidos painéis inteiramente baseados no amaranto31 e no girassol32, combinando fibras refinadas por extrusão da casca como reforço e bolo de sementes como aglutinante de proteínas. Eles apresentaram pontos fortes flexis de 35 MPa e 36 MPa, respectivamente. No entanto, a resistência à água foi menor: 71% e 87%, respectivamente, para inchaço de espessura. Painéis auto-ligados baseados em shives refinados por extrusão da palha de linho oleaginosa também podem ser obtidos27. Neste caso, é a fração lígnea, liberada durante a desfibração TMC de dois parafusos, que contribui para a auto-ligação. No entanto, as placas de força obtidas mostram menor resistência mecânica (apenas 12 MPa de força flexural) e inchaço de espessura muito alta (127%).

Todos os painéis extrudados à base de fibra apresentados acima podem encontrar aplicações industriais e são, portanto, alternativas sustentáveis aos materiais atuais à base de madeira comercial. De acordo com os requisitos da Organização Internacional para a Padronização (ISO)48,49,50, suas aplicações específicas dependerão de suas características mecânicas e de sensibilidade à água.

Neste artigo, o procedimento para extrusão e refinamento de fibras lignocelulósicas antes de usá-las como reforço mecânico em placas renováveis é descrito em detalhes. Como lembrete, esse processo reduz a quantidade de água a ser adicionada em comparação com as metodologias tradicionais de celulose, e também é menos consumo de energia25. A mesma máquina de parafuso duplo também pode ser usada para adicionar um aglutinante natural às fibras.

Mais especificamente, é apresentado um esboço detalhado para a condução do refino de extrusão de dois parafusos de shives de linho oleaginoso(Linum usitatissimum L.) palha. A palha utilizada neste estudo foi obtida comercialmente. Era da variedade Everest, e as plantas foram cultivadas na parte sudoeste da França em 2018. No mesmo passe extrusor, um bolo de linhaça plastificada (usado como pasta exógena) também pode ser adicionado no meio do barril, e depois misturado intimamente com as facas refinadas ao longo da segunda metade do perfil do parafuso. Uma mistura homogênea com a forma de um material fofo é coletada na tomada da máquina. A operação TMC de uma etapa é conduzida usando uma máquina de escala piloto. Nosso objetivo é fornecer um procedimento detalhado para que os operadores conduzam adequadamente o refino de extrusão de shives e, em seguida, a adição do bolo. Após esta operação, a prexeção obtida está pronta para posterior fabricação de placas de linho 100% oleaginosas usando prensagem a quente.

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Protocol

1. Prepare as matérias-primas

  1. Use shives de linho oleaginosos, que são o resultado de um estágio preliminar de extração mecânica das fibras bast da palha em um dispositivo de extração "toda a fibra"51. Use uma peneira vibratória para remover fibras têxteis curtas que ainda possam conter.
    NOTA: Como a remoção dessas fibras têxteis curtas pode ser difícil, não hesite em repetir esta operação de peneira quantas vezes for necessário. Aqui, o objetivo é melhorar o fluxo dos linhos oleaginosos no funil do alimentador de peso, e, portanto, facilitar sua dosagem antes de sua introdução na extrusora de dois parafusos.
  2. Utilize um bolo de linhaça plastificada, obtido pela desestruturação/plasticização das proteínas de acordo com a metodologia descrita por Rouilly et al.18.
    NOTA: Ao fazê-lo, as proteínas apresentam melhores aptidões termoplásticas e adesivas.
  3. Triture os agro-granulados do bolo de linhaça plastificada usando um moinho de martelo equipado com uma grade de 1 mm, e, em seguida, peneirar o material moído obtido para reter apenas as partículas menores que 500 μm.

2. Verifique o bom funcionamento dos alimentadores de peso constantes e da bomba de pistão

  1. Para as taxas de fluxo em que o operador trabalha durante a produção, escolhida para evitar o entupimento da máquina (15 kg/h para as teias de linho oleaginosas (OFS), e de 1,50 kg/h a 3,75 kg/h para bolo de linhaça plastificada), verifique a correspondência entre o valor definido inserida nos dois alimentadores de peso constantes e as taxas de fluxo sólido realmente distribuídas por esses dispositivos de dosagem.
    NOTA: A taxa de fluxo sólido real é determinada experimentalmente, pesando a massa do sólido distribuída pelo alimentador de peso constante por um período de tempo conhecido (5 min). Se houver um desvio significativo entre o valor definido e a taxa de fluxo real medida, isso pode indicar um mau funcionamento do alimentador de peso. Para evitar isso, toda a unidade de dosagem deve ser completamente limpa, com especial ênfase na área onde o dispositivo de pesagem está localizado. Na verdade, a causa deste tipo de mau funcionamento é muitas vezes uma má limpeza do dispositivo, pois traços de sólidos usados anteriormente podem ser encontrados nos menores cantos da unidade de dosagem. Se o problema persistir, será necessário verificar a aferição correta do próprio equilíbrio e, se necessário, recalibrá-lo.
  2. Calibrar a bomba de pistão para estabelecer uma relação entre a potência elétrica do motor e a taxa real de fluxo de água distribuída pela bomba.
    NOTA: Para cada energia elétrica testada, a taxa real de fluxo de água é determinada experimentalmente pesando a massa da água distribuída pela bomba de pistão por um período de tempo conhecido (5 min). Cinco potências elétricas diferentes são testadas para desenhar a curva de calibração. A maior energia elétrica testada é escolhida para que ela ofereça uma taxa de fluxo de água maior do que a escolhida durante a produção.
  3. Uma vez realizada a calibração da bomba, verifique se há uma taxa de fluxo de água na qual o operador trabalha durante a produção (15 kg/h para evitar o entupimento da máquina, preservando o comprimento das fibras refinadas pela extrusão) a correspondência entre o valor definido dado à bomba de pistão para a potência do motor e a taxa de fluxo de água realmente distribuída.

3. Prepare a extrusora de dois parafusos

  1. Organize corretamente os módulos de extrusor de dois parafusos (tipos AB1-GG-8D, FER e ABF) conectando-os um após o outro (por meio de dois grampos de meia) na ordem correta de acordo com a configuração da máquina a ser usada:
    1. Configure a configuração para a qual ocorre apenas a defibração de fibra(Figura 1A).
    2. Alternativamente, configure a configuração que é completada com a adição do aglutinante natural (Figura 1B).
      NOTA: Para ambas as configurações, o primeiro módulo é usado para a introdução de shives de linho oleaginosos. Este é um módulo tipo AB1-GG-8D, que tem um módulo 8D comprimento, D correspondente ao diâmetro do parafuso (ou seja, 53 mm). A grande abertura superior deste módulo destina-se principalmente a facilitar a introdução dos shives. Os módulos 2 a 8 estão controlados pela temperatura. São módulos fechados (tipo FER), exceto o módulo 5 no caso de configuração (etapa 3.1.2), que é do tipo ABF (ou seja, módulo equipado com abertura lateral para garantir a conexão do alimentador lateral usado para forçar a introdução do bolo de linha plastificada dentro do cano principal). O alimentador lateral consiste em dois parafusos arquimedean co-rotativos e co-penetrantes de tom constante e perfil conjugado.
  2. Posicione o tubo de entrada de água lateralmente no final do módulo 2 para conectar a bomba do pistão à máquina.
  3. Reserve os elementos do parafuso(Figura 2)que serão necessários para configurar o perfil do parafuso, tanto o utilizado para a configuração (etapa 3.1.1) quanto o usado para configuração (etapa 3.1.2) (Figura 3).
    NOTA: Certifique-se de que estes são os elementos corretos do parafuso, verificando cuidadosamente seu tipo (T2F, C2F, C1F, CF1C, BB ou INO0), comprimento, arremesso (para os elementos de parafuso de transmissão e reverso) e seu ângulo cambaleante (para os blocos de mistura BB).
  4. Configure o perfil do parafuso(Figura 3)inserindo os elementos do parafuso ao longo dos dois eixos talados, do primeiro par ao último.
    NOTA: Os perfis de parafusos utilizados para as duas configurações testadas são diferentes e ambos resultam da otimização prévia25,26,27.
  5. Ao montar o perfil do parafuso, certifique-se de que os fios dos elementos do parafuso inseridos nos eixos talados estejam sempre perfeitamente alinhados com os elementos previamente montados.
  6. Uma vez montado todo o perfil do parafuso, parafuso à mão os pontos do parafuso na extremidade dos dois eixos, feche completamente o barril da máquina e, em seguida, aperte os dois pontos de parafuso para o torque de aperto recomendado pelo fabricante (30 daN m para a extrusora de parafuso duplo usado neste estudo) usando uma chave de torque.
  7. Com o cano da máquina parcialmente reaberto, ou seja, com os eixos retraídos no barril a uma distância de aproximadamente 1D, gire os parafusos em baixa velocidade (25 rpm max) para garantir que todo o perfil do parafuso esteja corretamente encaixado.
    NOTA: No caso de instalação incorreta dos elementos do parafuso (por exemplo, o desalinhamento de um deles), o desgaste acelerado dos elementos do parafuso será inevitavelmente observado. Ao testar a rotação de ambos os eixos com o cano da máquina quase totalmente aberto, isso resulta em eixos tocando uns aos outros no ponto do elemento parafuso posicionado incorretamente.
  8. Feche completamente o cano da máquina para que ambos os eixos fiquem totalmente presos dentro do barril.
  9. Uma vez que o barril esteja fechado, fixe-o na máquina com meias fixações, e certifique-se com a ajuda de um testador de nível de que o barril está perfeitamente horizontal.
    NOTA: Se o barril da extrusora de parafuso duplo não estiver perfeitamente horizontal, isso pode levar ao desgaste prematuro por abrasão dos elementos do parafuso e/ou das paredes internas do barril.
  10. Posicione os periféricos (os alimentadores de peso para os dois sólidos a serem introduzidos, e a bomba de pistão para que a água seja injetada) nos locais necessários ao longo do barril: acima do módulo 1 para o alimentador usado para os shives de linho oleaginoso, acima do funil do alimentador lateral (conectado lateralmente ao módulo 5) para o utilizado para o bolo de linha plastificada (caixa de configuração (etapa 3.1.2) somente) , e no final do módulo 2 para a injeção de água.

4. Realizar o tratamento de extrusão de dois parafusos de acordo com a configuração (etapa 3.1.1) ou configuração (etapa 3.1.2)

  1. A partir da supervisão da máquina, insira as temperaturas definidas de cada um dos módulos e inicie o controle de temperatura do barril: para configuração (etapa 3.1.1), 25 °C para o módulo de alimentação (módulo 1) e 110 °C para os seguintes; para configuração (etapa 3.1.2), 25 °C para módulo 1, 110 °C para a zona de refino (módulos 2 a 4) e 80 °C para o de pré-tação (módulos 5 a 8).
    NOTA: O controle de temperatura do barril é realizado separadamente de um módulo para outro por (i) aquecimento com dois meios grampos resistivos fixados em torno de cada módulo, e (ii) resfriamento circulando água fria dentro do módulo. Um 25 °C é privilegiado para o módulo de alimentação. Para um refino eficiente das fibras, é preferível uma temperatura de 110 °C. Uma temperatura de 80 °C é suficiente para a operação de pré-putação. Uma vez que as zonas de refino e pré-mistura estão localizadas ao longo de vários módulos, todos os módulos na mesma zona são atribuídos a mesma temperatura definida.
  2. Aguarde a estabilidade das temperaturas medidas e certifique-se de que essas temperaturas são iguais aos pontos definidos.
    NOTA: As temperaturas medidas são dadas no painel de controle da máquina. Para garantir um segundo controle dessas temperaturas, também é possível mensurá-las com um termômetro infravermelho ao nível de cada módulo ao longo do barril.
  3. Gire lentamente os parafusos (ou seja, 50 rpm no máximo).
    NOTA: O desgaste abrasivo prematuro dos elementos do parafuso e das paredes internas do barril pode ocorrer se os parafusos girarem muito rapidamente enquanto a máquina estiver vazia.
  4. Alimente suavemente a extrusora de dois parafusos com água (taxa de fluxo de 5 kg/h).
  5. Espere por cerca de 30 s até que a água saia no final do barril.
  6. Em seguida, comece a introduzir os linho oleaginosos shives no módulo 1 a uma taxa de fluxo de 3 kg/h, e espere (por cerca de 1 min) para que o sólido comece a sair da extrusora.
  7. Aumente gradualmente (pelo menos em três etapas consecutivas) a velocidade dos parafusos, depois a vazão da água e, finalmente, a vazão dos shives até que os pontos de set desejados sejam atingidos: 150 rpm, 15 kg/h e 15 kg/h, respectivamente (Tabela 1).
    NOTA: Esses pontos de set foram determinados em estudos anteriores e resultam da otimização do processo25,26,27.
  8. Aguarde a estabilização da máquina seguindo a evolução da corrente elétrica consumida pelo motor ao longo do tempo (variação da corrente elétrica não superior a 5% do valor médio de 125 A).
    NOTA: O tempo de estabilização é geralmente na faixa de 10 a 15 minutos.
  9. Somente para a configuração (etapa 3.1.2), comece a introduzir o bolo de linhaça plastificada a 0,50 kg/h, uma vez que a máquina tenha estabilizado em amperagem após os shives e adição de água aos valores de conjunto desejados. Em seguida, aumente a vazão do bolo de linhaça plastificada em pelo menos três etapas sucessivas até o set point desejado (de 1,50 kg/h para 3,75 kg/h, o que corresponde a valores entre 10% e 25% por massa em relação aos shives) (Tabela 1).
  10. Uma vez que a corrente elétrica consumida pelo motor de extrusão de dois parafusos esteja perfeitamente estável, certifique-se de que o perfil de temperatura medido ao longo do barril esteja em conformidade com os valores definidos dados pelo operador e, em seguida, comece a amostragem dos shives extrudados para configuração (passo 3.1.1) ou a pré-mistura para configuração (etapa 3.1.2) na tomada.
    NOTA: Para não entupir a unidade, a corrente desenhada pelo motor deve permanecer sempre abaixo do seu valor limite (ou seja, 400 A para a extrusora de rosca dupla de fio de escala piloto utilizada neste estudo). Deve-se, portanto, verificar que esse valor limite não é atingido durante toda a fase de ramp-up de fluxo, bem como durante a amostragem. Durante a produção, se o sistema de resfriamento da máquina não for capaz de manter a temperatura de pelo menos um módulo em seu valor definido, isso pode ser a consequência de um perfil de parafuso inadequado (ou seja, elementos de parafuso muito restritivos neste local), o que causa um auto-aquecimento local do material tratado. É necessário, então, garantir, por exemplo, por meio de uma análise termogravimétrica (TGA) do sólido que está sendo processado, que esta temperatura não cause nenhuma degradação de fibras.
  11. Durante todo o processo de amostragem, certifique-se de que a alimentação da máquina esteja livre de problemas, verificando regularmente a entrada efetiva de sólidos e água no barril da máquina.
    NOTA: Uma amperagem estável da corrente desenhada pelo motor da extrusora de parafuso duplo durante todo o tempo de amostragem é a confirmação de uma alimentação estável da máquina.
  12. No final da produção, desligue as duas unidades de dosagem sólida e a bomba de pistão.
  13. Esvazie a máquina e reduza gradualmente a velocidade de rotação dos parafusos para 50 rpm.
  14. Quando nada sair da extremidade do barril, limpe o interior do barril da extrusora de dois parafusos com muita água, introduzido em grande excesso do módulo 1, enquanto os parafusos ainda estão girando a 50 rpm. Adicione água até que os resíduos sólidos desapareçam completamente na saída do barril. Em seguida, pare a rotação dos parafusos e desligue o controle de aquecimento da máquina.

5. Secar e condicionar as extrudatas resultantes (ou seja, shives ou premix refinados por extrusão)

  1. Quando as extrudatas não devem ser moldadas em fibras imediatamente após o processo de extrusão de dois parafusos, seque-as com um fluxo de ar quente para uma umidade entre 8% e 12% antes de seu condicionamento. Para isso, utilize um forno ventilado simples ou, no caso de grandes quantidades de extrudato para ser seca, um secador de correia contínua.
    NOTA: Com essa umidade, as extrudatas podem ser condicionadas sem o risco de crescimento de fungos ou moldes ao longo do tempo. As embalagens devem ser realizadas em sacos plásticos perfeitamente selados, que devem ser armazenados em local seco.
  2. Seque as extrudatas com fluxo de ar quente para uma umidade entre 3% e 4% quando a moldagem da fibração ocorrer imediatamente após o processo de extrusão do parafuso duplo.
    NOTA: Estudos anteriores mostraram que um teor de umidade de 3% a 4% do sólido a ser pressionado a quente é ideal para limitar fenômenos de desgaseamento no final da moldagem. Quando ocorre e não é controlada, a desgaseamento pode gerar defeitos (por exemplo, bolhas ou rachaduras) dentro da placa de fibra, e esses defeitos têm um impacto negativo em sua resistência mecânica26,27,31,32. Quando a pressão quente é realizada após as extrudatas terem sido armazenadas em sacos plásticos herméticos a um teor de umidade de 8% a 12%, eles devem ser secos ainda mais, ou seja, até 3%-4%, antes da moldagem.

6. Molde as placas de fibra por pressão quente

NOTA: As condições de operação para a pressão quente foram escolhidas com base em estudos anteriores26,27,31,32.

  1. Pré-aqueça o molde. Em seguida, posicione o material sólido a ser pressionado a quente dentro do molde. Por fim, pré-aqueça este material sólido por 3 minutos antes de aplicar a pressão.
    NOTA: Para todas as fibras produzidas, a proporção de shives na mistura a ser moldada representa uma massa de 100 g quando o molde utilizado é quadrado em forma e com lados de 15 cm.
  2. Aplique uma pressão de 30 MPa com os shives crus, e 10 MPa, 20 MPa ou 30 MPa com os extrudados(Tabela 2).
  3. Coloque a temperatura do molde para 200 °C.
    NOTA: Como a temperatura influencia muito a qualidade (especialmente as propriedades de dobra) das placas obtidas9,26,27,28,31,32, é importante verificar a temperatura do molde com um termômetro infravermelho em suas partes masculina e feminina.
  4. Defina o tempo de moldagem para 150 s.
  5. Fabricar diferentes fibras com diferentes conteúdos de bolo de linhaça plastificada (de 0% a 25%) utilizando as fibras refinadas por extrusão obtidas através da extrusão de parafuso duplo via configuração (etapa 3.1.1) ou uma das três pré-misturas obtidas via configuração (etapa 3.1.2) (Tabela 1 e Tabela 2).
  6. Como referências, também fabricam duas fibras adicionais à base do OFS bruto, uma sem a adição de aglutinante exógeno (placa número 11) e outra com a adição de 25% (w/w) de bolo de linhaça plastificada (placa número 12)(Tabela 2).
    NOTA: Para estas duas placas, as condições de moldagem são as mesmas, ou seja, 200 °C para a temperatura do molde, 150 s para o tempo de moldagem e 30 MPa para a pressão aplicada.

7. Conditem e caracterizam as placas de fibra

  1. Uma vez que as fibras tenham sido produzidas, coloque-as em uma câmara climática a 60% de umidade relativa e 25 °C até que um peso constante seja alcançado.
    NOTA: As placas de fibra serão então condicionadas e estabilizadas em termos de umidade.
  2. Uma vez equilibrado, corte as placas de fibra em amostras de teste.
    NOTA: A ferramenta mais adequada para cortar placas de fibra é uma serra de banda vertical.
  3. Das amostras de teste, proceder com a caracterização das placas de fibra utilizando testes padronizados para propriedades de dobra (padrão ISO 16978:2003), dureza superficial Shore D (padrão ISO 868:2003), força de ligação interna (padrão ISO 16260:2016) e sensibilidade à água após imersão na água por 24 h (padrão ISO 16983:2003).
  4. Compare as propriedades medidas para as placas de fibra com as recomendações do padrão francês dedicadas às especificações de partículas (NF EN 312) a fim de determinar seus possíveis usos.

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Representative Results

Durante o refino de fibra de linho oleaginoso usando configuração (passo 3.1.1), a água foi deliberadamente adicionada a uma relação líquido/sólido igual a 1,0. De acordo com os trabalhos anteriores25,26,27, tal relação líquido/sólido preserva melhor o comprimento das fibras refinadas na saída de extrusora de dois parafusos do que as proporções mais baixas, o que contribui simultaneamente para um aumento em sua proporção média. Além disso, a quantidade de água adicionada é baixa o suficiente para eliminar qualquer risco de entupimento da máquina. Na ausência de água "livre" (ou seja, água que teria sido adicionada em excesso, e parte da qual não teria sido absorvida pelas fibras), não era, portanto, necessária a posição de um módulo de filtragem no final da zona de defibração. Após o pré-tratamento de refinação de extrusão, foi determinada a composição química das fibras refinadas pela extrusão(Tabela 3). Logicamente, na ausência de geração de extratos líquidos durante o pré-tratamento de refinação de extrusão, não foi observada diferença significativa na composição química entre as facas cruas e as extrudadas. Em termos de aparência, as fibras refinadas pela extrusão têm a forma de um material fofo(Figura 4, inferior esquerdo). Isso significa que o processo de extrusão, em particular a alta taxa de corte aplicada, contribui para uma modificação da estrutura de linho. Isso foi confirmado pela primeira vez pelas densidades aparentes e aproveitadas inferiores dos shives extrudados em comparação com os valores obtidos com as facas cruas(Tabela 4). A análise morfológica das fibras também confirmou esta primeira observação como um aumento muito significativo em sua proporção também é observado utilizando um dispositivo de análise de morfologia de fibras(Tabela 5).

Ao considerar placas sem aglutinantes de linho oleaginoso moldados usando pressão quente, o pré-tratamento de desfiação tmc usando extrusão de dois parafusos de acordo com a configuração (passo 3.1.1) é de interesse óbvio. De fato, ocorre uma separação de ligninas de celulose e hemiccelulose dentro de facas extrudadas. Durante a pressão quente, as ligninas podem ser facilmente mobilizadas e usadas como um fichário natural. Além disso, com uma proporção média de fibra mais alta do que para shives crus, o perfil de tamanho de partículas das fibras refinadas por extrusão é mais favorável em termos de seu desempenho para reforço mecânico. Isso significa que as placas feitas apenas de fibras extrudadas (números de placa 1, 3 e 7), ou seja, sem a adição de bolo de linhaça plastificada como um fichário externo, não são apenas todas as três coesas, mas acima de tudo apresentam propriedades de uso significativamente melhoradas em comparação com a placa obtida pela pressão quente das shives cruas (placa número 11) (Tabela 6). Embora a placa número 1 dos shives extrudados seja pressionada a uma pressão de apenas 10 MPa, ela é ainda significativamente melhor do ponto de vista de seu desempenho mecânico do que a placa número 11, que é moldada a partir das facas cruas, mas com um valor de pressão três vezes maior (30 MPa). As vantagens do pré-tratamento na extrusora de parafusos duplos para a subsequente mobilização das ligninas como aglutinante interno por um lado, e para aumentar a proporção média da fibra, por outro lado, são claramente demonstradas. Uma comparação das propriedades de uso dos números da placa 1, 3 e 7 também mostra os efeitos benéficos da maior pressão aplicada durante a moldagem sobre essas propriedades, seja a força flexural, a dureza da superfície da Costa D ou a resistência à água do material após a imersão. À medida que a pressão aumenta, a mobilização da pasta à base de lignina é promovida27. Na fase derretida, sua viscosidade é reduzida, e a moção das fibras é otimizada.

Utilizando a configuração (etapa 3.1.2), uma vez que os shives foram desfigurados, o bolo de linhaça plastificada também foi adicionado diretamente na extrusora de parafuso duplo e intimamente misturado com as fibras refinadas na segunda metade do perfil do parafuso. O bolo de linhaça plastificada foi adicionado em conteúdos entre 10% e 25%(Tabela 1). A mistura intimista foi obtida graças ao uso de duas séries sucessivas de pás bilóbas (elementos BB), montadas em linhas escalonadas (90°). Estes estão posicionados no nível dos módulos 7 e 8 (Figura 3). Quando o bolo de linhaça plastificada é adicionado, o aumento observado do consumo total específico de energia é muito pequeno, apesar de um maior enchimento da máquina: 1,35 ± 0,04 kW h/kg de matéria seca máxima em vez de 1.28 ± 0,05 kW h/kg de matéria seca no caso de configuração (etapa 3.1.1) para a qual os shives são desfigurados, mas sem a adição de aglutinante exógeno. Os elementos de parafuso reverso CF1C utilizados para a desfibração de shives são, portanto, os elementos mais restritivos do perfil do parafuso. A zona de mistura das fibras refinadas e do bolo de linhaça, portanto, contribui em pequena medida para o aumento do consumo global de energia da máquina.

A adição do bolo de linhaça plastificada às fibras refinadas pela extrusão resulta em uma precex enriquecida com aglutinante natural, que deve ser seca a um teor de umidade entre 3% e 4% antes da moldagem. No geral, essa adição aumenta as propriedades flexis das fibras obtidas(Tabela 6). Para uma pressão aplicada de 10 MPa, a adição de 25% de bolo de linhaça leva a um aumento de 15% na força flexural do material (comparação dos números da placa 1 e 2). Para uma pressão duplicada (20 MPa), observa-se um aumento de 25% quando o aglutinante à base de 10% de linho é adicionado (placa número 4) e sobe para 53% quando 17,5% desse fichário é adicionado (placa número 5). Finalmente, para a maior pressão de formação (30 MPa), o aumento relativo da força de dobra é máximo (+12%) quando 10% de bolo de linhaça é adicionado (comparação dos números da placa 7 e 8).

Ao mesmo tempo, a dureza da superfície shore D e a resistência à água das fibras após a imersão são em grande parte independentes do teor de bolo de linhaça plastificada na pré-mistura. A aplicação de uma pressão de pelo menos 20 MPa durante a pressão quente ainda é acompanhada por uma redução no inchaço da espessura, independentemente do teor exógeno da pasta. Sob tais condições de formação, a densidade de tábuas de força aumenta. Sua porosidade interna é então reduzida, e a difusão da água dentro do material durante a imersão é, portanto, reduzida.

O papel da pasta exógena desempenhada pelo bolo de linhaça na pré-caixa é, portanto, confirmado e explicado pela presença de um conteúdo significativo (estimado em 40,5% de sua massa seca52) de proteínas com comportamento plástico e adesivo. Esse papel também é confirmado quando o aglutinante à base de proteína de linho é adicionado às shives cruas. De fato, com 25% desse fichário (caso de placa número 12), a placa obtida(Figura 4, superior direita) tem uma força flexural de 10,6 MPa em vez de apenas 3,6 MPa sem aglutinante (placa número 11). No entanto, este painel tem uma força de dobra menor do que todas aquelas baseadas nas fibras refinadas pela extrusão, ilustrando o papel essencial desempenhado pelo pré-tratamento tmc das shives.

Graças à ação combinada de desfiguração das shives e à adição de um aglutinante exógeno dentro do mesmo dispositivo de parafuso duplo, são obtidas placas de fibra com uma força de dobra de cerca de 23 a 25 MPa. Como exemplo, com a adição de 25% de bolo de linhaça plastificada à pré-caixa e pressão quente deste último, aplicando uma pressão de 30 MPa, a placa de fibra correspondente (placa número 10) mostra uma força de dobra de 24,1 MPa, um módulo flexural de 4,0 GPa e uma força de ligação interna de 0,70 MPa (Figura 4, inferior direito). Com base nas recomendações do padrão francês (NF) EN 312 (padrão dedicado às especificações para pranchas de partículas)53, esta placa já atende aos requisitos mecânicos das placas tipo P6, ou seja, placas que trabalham sob alto estresse e utilizadas em ambientes secos. Apenas sua espessura de inchaço após imersão na água por 24 horas não atende aos requisitos deste padrão (78% em vez de 16% no máximo). Um tratamento pós-cura (60 °C por 30 min, depois 80 °C por 30 min, em seguida, 100 °C para 45 min, depois 125 °C para 60 min, e finalmente 150 °C por 90 min antes de retornar à temperatura ambiente por 225 min) deste material leva a uma redução da espessura de até 49%, simultaneamente com um aumento na força flexural (25,8 ± 1,0 MPa). No entanto, essa redução do inchaço da espessura permanece insuficiente. Para trabalhos futuros, outros processos adicionais, por exemplo, revestimento, tratamento químico ou a vapor, após a pressão quente devem ser testados para melhorar este parâmetro de estabilidade dimensional27 em maior medida. Outra solução original poderia ser a adição de agentes hidrofobing(s), por exemplo, derivados de óleo vegetal, à pré-mistura diretamente na extrusora de parafuso duplo. Além disso, como essa placa ideal pode ser usada dentro das casas, sua resistência ao fogo precisará ser avaliada antes de ser proposta ao mercado. De fato, essa característica é de fundamental importância. Se a resistência ao fogo deste material se mostrar insuficiente, a adição de um produto à prova de fogo à pré-mistura diretamente na extrusora de parafuso duplo deve ser considerada antes que o painel seja moldado por pressão quente.

Figure 1
Figura 1: Configurações simplificadas do extrusor de dois parafusos utilizados (A) para o único refinamento de fibra de linho oleaginoso e (B) para o processo combinado em um único passe extrusor, incluindo o refinamento de fibra de linho oleaginoso shives, a adição de bolo de linhaça plastificada, e, em seguida, a mistura íntima dos dois sólidos. Para cada uma das duas configurações testadas, são mencionadas as sucessivas operações da unidade. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2: Tipo de elementos de parafuso utilizados ao longo dos perfis de parafusos: (A) T2F, (B) C2F, (C) C1F, (D) CF1C, (E) BB e (F) ELEMENTOS DE PARAFUSO INO0. (A) Elementos T2F são parafusos trapezoidais de duplo voo usados para sua ação de transporte. Devido à forma trapezoidal de seus fios, os elementos T2F são parafusos não autolimpantes, mas têm características de transporte e deglutição muito boas. Eles estão, portanto, posicionados nas áreas de alimentação dos dois sólidos utilizados (ou seja, shives de linho oleaginoso e bolo de linhaça plastificada). (B) Os elementos C2F são parafusos conjugados de voo duplo também utilizados para sua ação de transporte. A forma de seus fios é conjugada, o que faz com que os elementos C2F autolimpantes. Eles estão posicionados onde o sólido e o líquido coexistem. (C) Os elementos C1F são parafusos de voo único. Em comparação com os elementos C2F, estes parafusos de transmissão têm uma crista de rosca mais larga. Portanto, eles têm um impulso melhor e um efeito de tesoura maior do que os elementos C2F. (D) Os elementos CF1C são parafusos de voo único conjugados com arremesso canhoto. Estes elementos de parafuso reverso são os elementos mais restritivos e mais importantes do perfil do parafuso. Permitem uma intensa mistura e corte mecânica do material, bem como um aumento do tempo de residência. Parafusos CF1C são o lugar onde ocorre a desfibração das fibras. (E) Os elementos BB são pás bilobed. Eles permitem um forte efeito de mistura no material. Eles, portanto, promovem uma ação de mistura íntima que é particularmente importante para impregnar homogêneamente os linho oleaginosos com a água adicionada por um lado, e intimamente misturando as fibras refinadas de extrusão e o bolo de linhaça plastificada por outro. (F) Os elementos INO0 estão ligando elementos entre parafusos de dois e um único voo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3: Configurações de parafuso (A) para o refinamento de fibra apenas de shives de linho oleaginoso, e (B) para o processo combinado em um único passe extrusor, incluindo o refinamento de fibra de linho oleaginoso shives, a adição de bolo de linhaça plastificada, e, em seguida, a mistura íntima dos dois sólidos. (A) Quando os shives de linho oleaginosos são apenas refinados extrusão, eles são introduzidos no módulo 1. Em seguida, a água é injetada no final do módulo 2. A mistura íntima do sólido e do líquido é realizada ao nível do módulo 5. Por fim, a desfibração mecânica das fibras através da tesoura mecânica ocorre no módulo 8. (B) Quando o processo combinado é conduzido em um único passe extrusor, o refinamento de fibra de linho oleaginoso é realizado na primeira metade do perfil do parafuso (ou seja, dos módulos 1 a 4), a adição de bolo de linhaça plastificada no meio, e a mistura íntima dos dois sólidos ao longo da segunda metade do perfil do parafuso. Mais precisamente, a introdução do bolo de linhaça plastificada é feita através de um alimentador lateral ao nível do módulo 5, ou seja, após a etapa de refino de fibras, e a mistura íntima dos dois sólidos é realizada ao longo dos módulos 6 a 8. Para os parafusos T2F, C2F, C1F e CF1C, os dois números mencionados indicam seu tom e comprimento (como proporção de D, o diâmetro do parafuso), respectivamente. Para os blocos de mistura bb, eles representam seu ângulo e comprimento surpreendentes, respectivamente. Os elementos INO0 têm 0,25 D de comprimento. As zonas na configuração do parafuso com um efeito de restrição de fluxo correspondem às áreas sombreadas. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 4
Figura 4: Fotografia de OFS (canto superior esquerdo) e ERF (inferior esquerdo) de linho oleaginoso, e números de placa 12 (superior direito) e 10 (inferior direito). Os números da placa 12 e 10 contêm 25% de bolo de linhaça plastificada. O quadro número 12 é feito das shives brutas do OFS, enquanto a placa número 10 é originária da pré-tração P3 (ou seja, contém as fibras refinadas pela extrusão). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Denominação extrudata Erf P1 P2 P3
configuração (3.1.1.) (3.1.2.) (3.1.2.) (3.1.2.)
Condições de extrusão de dois parafusos
Velocidade de rotação do parafuso (rpm) 150 150 150 150
Taxa de fluxo de entrada de shives de linho oleaginoso (kg/h) 15.00 15.00 15.00 15.00
Taxa de fluxo de entrada de bolo de linhaça plastificada (kg/h) 0.00 1.50 2.63 3.75
Taxa de fluxo de entrada de água injetada (kg/h) 15.00 15.00 15.00 15.00

Tabela 1: Condições de extrusão de parafuso duplo utilizadas para configurações (A) e (B). ERF, fibras refinadas por extrusão originárias da configuração (etapa 3.1.1); P1, pré-x número 1 originário da configuração (etapa 3.1.2) e com 10% de conteúdo (proporcional ao peso das shives) do bolo de linha plastificada; P2, pré-x número 2 originário da configuração (etapa 3.1.2) e com 17,5% de conteúdo (proporcional ao peso dos shives) do bolo de linha plastificada; P3, pré-x número 3 originário da configuração (etapa 3.1.2) e com 25% de conteúdo (proporcional ao peso das shives) do bolo de linha plastificada.

Número de fibra de bordo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
matéria-prima Erf P3 Erf P1 P2 P3 Erf P1 P2 P3 Ofs OFS mais 25% (w/w) de bolo de linhaça plastificada
Temperatura do molde (°C) 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200
Tempo de moldagem (s) 150 150 150 150 150 150 150 150 150 150 150 150
Pressão aplicada (MPa) 10 10 20 20 20 20 30 30 30 30 30 30

Tabela 2: Parâmetros de moldagem utilizados para a fabricação das placas de fibra. OFS, oleaginosas linho shives (ou seja, shives crus não tratados anteriormente através de extrusão de dois parafusos). Feita de OFS e bolo de linhaça plastificada, a mistura sólida utilizada para a produção da placa número 12 foi obtida mecanicamente utilizando uma batedeira de dupla hélice.

material OFS27 Erf
Umidade (%) 8.4 ± 0.2 8.3 ± 0.2
Minerais (% da matéria seca) 2.0 ± 0.1 2.0 ± 0.1
Celulose (% da matéria seca) 45,6 ± 0,4 44.3 ± 0.4
Hemicelluloses (% da matéria seca) 22.4 ± 0.1 22,8 ± 0,1
Ligninas (% da matéria seca) 25.1 ± 0.6 23.7 ± 0.5
Componentes solúveis em água (% da matéria seca) 4.1 ± 0.1 4.3 ± 0.1

Tabela 3: Composição química de linho oleaginoso shives antes e depois do pré-tratamento de refinação de extrusão. O conteúdo em umidade foi determinado de acordo com a norma ISO 665:200054. Foram medidos a partir de materiais equilibrados, ou seja, após condicionamento em câmara climática (60% de umidade relativa, 25 °C). O conteúdo em minerais foi determinado de acordo com a norma ISO 749:197755. Os conteúdos em celulose, hemicelluloses e ligninas foram determinados utilizando o método Acid Detergent Fiber (ADF) - Neutral Detergente Fiber (NDF) de Van Soest e Wine56,57. O conteúdo em compostos solúveis em água foi determinado medindo a perda de massa da amostra de ensaio após 1h em água fervente. Todas as medições foram realizadas em duplicata. Os resultados na tabela correspondem aos valores médios ± desvios-padrão.

material Densidade aparente (kg/m3) Densidade aproveitada (kg/m3)
OFS27 117 ± 5 131 ± 4
Erf 71 ± 1 90 ± 1

Tabela 4: Densidades aparentes e aproveitadas de linho oleaginoso antes e depois do pré-tratamento de refino de extrusão. A densidade batida de shives de linho oleaginoso foi medida em triplicado usando um densitômetro. A densidade aparente foi obtida antes da compactação. Os resultados na tabela correspondem aos valores médios ± desvios-padrão. N.D., não determinado.

material Comprimento da fibra (μm) Diâmetro da fibra (μm) Proporção Multas (%)
OFS27 5804 ± 4013 1107 ± 669 6 ± 6 N.D.
Erf 559 ± 27 20.9 ± 0.2 27 ± 2 56 ± 2

Tabela 5: Características morfológicas de linho oleaginoso antes e depois do pré-tratamento de refinação de extrusão. A análise morfológica de shives crus (ou seja, antes do pré-tratamento de refino de extrusão) foi realizada por análise de imagem utilizando um software de uma varredura de cerca de 3.000 partículas27. O dos shives refinados pela extrusão foi realizado utilizando-se um analisador para medição e caracterização da morfologia de fibras. Para essas medições, foram realizadas determinações em triplicado e, para cada experimento, foram analisadas cerca de 15 mil partículas. Os resultados na tabela correspondem aos valores médios ± desvios-padrão.

Número de fibra de bordo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Propriedades de dobra
Espessura (mm) 4.18 ± 0.07 5.03 ± 0.14 3.73 ± 0.11 3.88 ± 0.01 4.12 ± 0.02 4.56 ± 0.06 3.62 ± 0.12 3.81 ± 0.09 4.06 ± 0.12 4.37 ± 0.12 3.99 ± 0.07 4.69 ± 0.25
Densidade (kg/m3) 1051 ± 16 1165 ± 78 1191 ± 59 1241 ± 34 1256 ± 41 1248 ± 37 1213 ± 54 1268 ± 17 1274 ± 23 1253 ± 32 1069 ± 19 1181 ± 40
Força flexural (MPa) 11.6 ± 1.0 13.3 ± 1.4 16.6 ± 1.4 20.9 ± 2.2 25,5 ± 1,9 22.6 ± 2.1 21,7 ± 1,9 24.4 ± 1.8 23,5 ± 2.1 24.1 ± 2.5 3.6 ± 0.4 10.7 ± 0.9
Módulo elástico (MPa) 2474 ± 138 2039 ± 227 2851 ± 295 3827 ± 303 4272 ± 396 3806 ± 260 3781 ± 375 4612 ± 285 3947 ± 378 4014 ± 409 1071 ± 98 2695 ± 370
Arreios de superfície da costa D (°) 70,7 ± 2.2 69,0 ± 3.0 70.6 ± 1.9 70,5 ± 2.2 70.3 ± 2.0 71.1 ± 1.8 69,0 ± 2,7 70,8 ± 2.0 70.0 ± 2.2 71,0 ± 1,7 61,4 ± 4,8 61,8 ± 3,6
Força de ligação interna (MPa) N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 0,70 ± 0,05 N.D. N.D.
Sensibilidade à água após imersão na água durante 24 h
Inchaço de espessura (%) 139,5 ± 14,3 135,4 ± 10,9 76.1 ± 6.8 73.1 ± 1.8 82.3 ± 5.6 90,5 ± 3,9 64,0 ± 4.2 87.1 ± 5.6 100.1 ± 4.4 77,7 ± 2.2 159,9 ± 11,1 179,8 ± 16,3
Absorção de água (%) 145,4 ± 10,0 143,1 ± 16,2 66,5 ± 6,3 65,2 ± 3,5 69.1 ± 2.2 83,0 ± 5.0 54.4 ± 1.6 59,8 ± 1.1 86,3 ± 6,7 63,3 ± 1,7 156,8 ± 5,9 150.1 ± 7.0

Tabela 6: Propriedades mecânicas, inchaço de espessura e absorção de água das placas de fibra fabricadas por pressão quente. A espessura e a densidade foram determinadas pesando as amostras de teste, e medindo suas dimensões usando uma pinça eletrônica. As propriedades de dobra foram determinadas de acordo com a norma ISO 16978:200358. A dureza da superfície da Costa D foi determinada de acordo com a norma ISO 868:200359. A força do vínculo interno foi determinada de acordo com a norma ISO 16260:201660. A sensibilidade à água após a imersão na água (ou seja, inchaço de espessura e absorção de água) foi determinada de acordo com a norma ISO 16983:200361. Todas as determinações foram realizadas quatro vezes. Os resultados na tabela correspondem aos valores médios ± desvios-padrão. N.D., não determinado.

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Discussion

O protocolo aqui descrito descreve como processar o refinamento de extrusão de fibras lignocelulósicas antes de usá-las como reforço mecânico em placas renováveis. Aqui, a extrusora de parafusos duplos usada é uma máquina de escala piloto. Com parafusos de 53 mm de diâmetro (D), é equipado com oito módulos, cada 4D de comprimento, com exceção do módulo 1 que tem um 8D comprimento, correspondente a um comprimento total 36D (ou seja, 1.908 mm) para o barril. Seu comprimento é longo o suficiente para aplicar ao material processado a sucessão de várias operações elementares em um único passe, ou seja, alimentação, compressão, mistura íntima entre o sólido fibroso e a água adicionada, expansão, compressão, cisalhamento intenso e, em seguida, expansão. Aqui, o pré-tratamento de refinação de extrusão foi aplicado com sucesso a shives de palha de linho oleaginosa. Constituem o resíduo coletado após a extração mecânica de fibras técnicas da palha de linho oleaginosa utilizando um dispositivo de extração "toda fibra"51. Na mesma máquina de parafuso duplo, também é possível adicionar um aglutinante exógeno à biomassa lignocelulósica desfibrada imediatamente após a etapa de refino de extrusão. A segunda metade do perfil do parafuso é, portanto, dedicada à mistura íntima das fibras refinadas e deste aglutinante externo. Aqui, este é um bolo de linhaça previamente plastificado que foi usado como aglutinante adicional. Foi adicionado às fibras refinadas usando várias taxas (de 10% a 25% em proporção a shives). As pré-misturas 100% baseadas em linho 100% oleaginosas foram posteriormente transformadas em hardboards através de pressão quente.

Devido ao grande número de operações elementares a serem aplicadas para a configuração (etapa 3.1.2), que permite não apenas o refino das fibras, mas também a adição de uma pasta externa, o comprimento do barril da máquina a ser utilizado é decisivo para o sucesso do tratamento. É necessário um comprimento de barril de pelo menos 32D, embora os comprimentos de 36D ou mesmo 40D sejam mais apropriados. A expansão da mistura transportada entre duas zonas sucessivas de elementos restritivos é então melhor e isso favorece as trocas entre os constituintes da mistura sólida e a água.

Além disso, o perfil do parafuso é de fundamental importância para os processos de parafuso duplo2,3,4. Em particular, as áreas restritivas (ou seja, áreas de intenso trabalho mecânico) devem ser escolhidas com o maior cuidado. Aqui, isso leva a preocupações com os elementos de parafuso reverso utilizados para a desfibração da biomassa lignocelulósica, e os elementos de mistura necessários para a impregnação dessa biomassa com água antes da desfibração e posterior mistura íntima das fibras refinadas com aglutinante natural. A tipologia desses elementos (ou seja, tom de elementos de parafuso reverso, largura e ângulo escalonado de blocos de mistura), seus respectivos comprimentos e seu posicionamento ao longo do perfil do parafuso podem ser adaptados à formulação a ser produzida.

Da mesma forma, a otimização das condições de operação (ou seja, as taxas de fluxo de entrada de sólidos, a taxa de fluxo de entrada de água, a velocidade de rotação do parafuso e o perfil de temperatura) serão necessárias para que qualquer nova formulação seja produzida2,3,4. De fato, assim como o perfil do parafuso, as condições de operação a serem implementadas terão que ser adaptadas à natureza de cada biomassa lignocelulósica tratada (por exemplo, distribuição entre celulose, hemicelluloses e ligninas, possível presença de outros constituintes, morfologia e dureza das partículas sólidas na entrada, etc.). A taxa de enchimento da extrusora de parafusos duplos pode, assim, ser ajustada a cada nova formulação com o objetivo de otimizar seu tempo de residência e aumentar a produtividade da máquina, evitando entupimento.

É, portanto, a taxa de enchimento do dispositivo de parafuso duplo que é a principal limitação do pré-tratamento defiar aqui apresentado. Dependendo da natureza da matéria-prima a ser processada, o perfil do parafuso utilizado e as condições de extrusão aplicadas (ou seja, taxas de fluxo de entrada de sólidos, razão líquida/sólida e velocidade de rotação do parafuso), o tempo médio de residência da mistura dentro da ferramenta de parafuso duplo não é o mesmo. A fim de aumentar a produtividade da máquina, o objetivo é sempre aumentar o fluxo de material da planta tratada o máximo possível, preservando uma qualidade suficiente do trabalho da TMC realizado nele.

Na velocidade de rotação do parafuso utilizada durante a produção e escolhida o mais perto possível da velocidade máxima de rotação da máquina de parafuso duplo usada para aumentar sua produtividade, a máquina pode ser superabastecada se os fluxos de entrada de material sólido e água se tornarem muito altos. É, portanto, importante que os operadores escolham a taxa de enchimento ideal para garantir que a máquina não esteja superabastecada. Para evitar tal entupimento, a ferramenta de parafuso duplo deve ser usada por um tempo suficiente, ou seja, pelo menos meia hora. A estabilidade da corrente elétrica consumida pelo motor durante a produção será a confirmação de uma máquina que não sobrealimenta. Seu painel de controle facilita a evolução da corrente elétrica ao longo do tempo. Para concluir, a tecnologia de extrusão de dois parafusos é, portanto, uma ferramenta versátil e de alto desempenho para produzir fibras renováveis, livres de resinas sintéticas. Em primeiro lugar, a contínua desfibração do TMC das fibras lignocelulósicas, levando a um aumento em sua aptidão para reforço mecânico através de um aumento na proporção média das fibras refinadas, pode ser realizada. A ferramenta de parafuso duplo pode ser considerada como uma alternativa crível a outros métodos de desfibração usados de forma clássica, ou seja, uma simples moagem, processos de polpa e explosão de vapor.

Um estudo recente realizado na palha do arroz mostrou que esta ferramenta oferece a possibilidade de preservar melhor o comprimento das fibras durante sua desfibração do que um método resultante de processos de papel e envolvendo uma fase de digestão seguida de uma desfiguração25. O mesmo estudo também mostrou que a desfibração realizada em uma extrusora de dois parafusos foi menos consumida por água e pode ser realizada a um custo menor. Durante a desfibração de parafuso duplo, a liberação de ligninas também contribui em parte para a coesão (por auto-ligação) das fibras obtidas27. São chamados de "placas auto-ligadas".

Na mesma extrusora de parafuso duplo e para maior compactação, também é possível adicionar continuamente uma pasta externa às fibras previamente refinadas em proporções variáveis. Isso reduz o tempo de produção e o custo, bem como o dimensionamento da unidade de preparação da pré-1. O processo global de pré-tratamento das fibras e preparação da pré-mistura é, portanto, muito intensificado antes das fibras que pressionam a quente. A adição de uma pasta exógena também contribui para uma melhoria substancial nas propriedades de uso dos materiais obtidos. Este processo inovador é, portanto, particularmente versátil, pois pode ser adaptado a diferentes biomassa lignocelulósica e diferentes aglutinantes naturais.

No futuro, a excelente capacidade de mistura da ferramenta de parafuso duplo deve ser ainda mais explorada. Por exemplo, ele poderia ser usado para complementar a pré-mistura de vários aditivos funcionais, por exemplo, agentes hidrofobing para melhorar a resistência à água de placas de fibras, agentes antifúngicos, retardantes de fogo, cores, etc., de modo a fornecer pré-mistura totalmente funcional pronta para o processo final de moldagem.

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Disclosures

Os autores não têm nada a revelar.

Acknowledgments

nenhum

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Analogue durometer Bareiss HP Shore Device used for determining the Shore D surface hardness of fiberboards
Ash furnace Nabetherm Controller B 180 Furnace used for the mineral content determinations
Belt dryer Clextral Evolum 600 Belt dryer used for the continuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder
Cold extraction unit FOSS FT 121 Fibertec Cold extractor used for determining the fiber content inside solid materials
Densitometer MA.TEC Densi-Tap IG/4 Device used for determining apparent and tapped densities of extrudates once dried
Double-helix mixer Electra MH 400 Mixer used for preparing the solid mixture made of the raw shives and the plasticized linseed cake for producing board number 12
Fiber morphology analyzer Techpap MorFi Compact Analyzer used for determining the morphological characteristics of extrusion-refined shives
Gravimetric belt feeder Coperion K-Tron SWB-300-N Feeder used for the quantification of the oleaginous flax shives
Gravimetric screw feeder Coperion K-Tron K-ML-KT20 Feeder used for the quantification of the plasticized linseed cake
Hammer mill Electra BC P Crusher used for the grinding of granules made of plasticized linseed cake
Heated hydraulic press Pinette Emidecau Industries PEI 400-t Hydraulic press used for molding the fiberboards through hot pressing
Hot extraction unit FOSS FT 122 Fibertec Hot extractor used for determining the water-soluble and fiber contents inside solid materials
Image analysis software National Institutes of Health ImageJ Software used for determining the morphological characteristics of raw shives
Oleaginous flax straw Ovalie Innovation N/A Raw material supplied for the experimental work
Piston pump Clextral DKM Super MD-PP-63 Pump used for the water quantification and injection
Scanner Toshiba e-Studio 257 Scanner used for taking an image of raw shives in gray level
Side feeder Clextral E36 Feeder used to force the introduction of the plasticized linseed cake inside the barrel (at the level of module 5) for configuration (b)
Thermogravimetric analyzer Shimadzu TGA-50 Analyzer used for conducting the thermogravimetric analysis of the solids being processed
Twin-screw extruder Clextral Evolum HT 53 Co-rotating and co-penetrating pilot scale twin-screw extruder having a 36D total length (D is the screw diameter, i.e., 53 mm)
Universal oven Memmert UN30 Oven used for the moisture content determinations
Universal testing machine Instron 33R4204 Testing machine used for determining the bending properties of fiberboards
Ventilated oven France Etuves XL2520 Oven used for the discontinuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder
Vibrating sieve shaker RITEC RITEC 600 Sieve shaker used for the sieving of the plasticized linseed cake
Vibrating sieve shaker RITEC RITEC 1800 Sieve shaker used for removing short bast fibers entrapped inside the oleaginous flax shives

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Processo de extrusão de dois parafusos para produzir placas de fibra renovável
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Evon, P., Labonne, L., Khan, S. U., Ouagne, P., Pontalier, P. Y., Rouilly, A. Twin-Screw Extrusion Process to Produce Renewable Fiberboards. J. Vis. Exp. (167), e62072, doi:10.3791/62072 (2021).

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