Summary
Se desarrolló un versátil proceso de extrusión de doble tornillo para proporcionar un pretratamiento termo-mecanoquímico eficiente en biomasa lignocelulósica, lo que conduce a una mayor relación de aspecto promedio de fibra. Un aglutinante natural también se puede agregar continuamente después de la refinación de la fibra, lo que lleva a tableros de fibra de base biológica con propiedades mecánicas mejoradas después del prensado en caliente del material extruido obtenido.
Abstract
Se desarrolló un versátil proceso de extrusión de doble tornillo para proporcionar un pretratamiento termo-mecanoquímico eficiente en biomasa lignocelulósica antes de usarlo como fuente de refuerzo mecánico en tableros de fibra totalmente de base biológica. Varios subproductos de cultivos lignocelulósicos ya han sido pretratado con éxito a través de este proceso, por ejemplo, pajitas de cereales (especialmente arroz), paja de cilantro, alas de paja de lino oleaginoso y corteza de amaranto y tallos de girasol.
El proceso de extrusión resulta en un marcado aumento en la relación de aspecto promedio de la fibra, lo que conduce a mejores propiedades mecánicas de los tableros de fibra. El extrusor de doble tornillo también se puede equipar con un módulo de filtración en el extremo del cañón. La extracción continua de diversos productos químicos (por ejemplo, azúcares libres, hemicelulosas, volátiles de fracciones de aceites esenciales, etc.) del sustrato lignocelulósico, y el refinado de fibras pueden, por lo tanto, realizarse simultáneamente.
El extrusor también se puede utilizar por su capacidad de mezcla: un aglutinante natural (por ejemplo, ligninas organosolventes, tortitas de aceite a base de proteínas, almidón, etc.) se puede agregar a las fibras refinadas en el extremo del perfil del tornillo. La premezcla obtenida está lista para ser moldeada a través de prensado en caliente, con el aglutinante natural contribuyendo a la cohesión de la placa de fibra. Tal proceso combinado en una sola pasada de extrusor mejora el tiempo de producción, el costo de producción y puede conducir a una reducción en el tamaño de producción de la planta. Debido a que todas las operaciones se realizan en un solo paso, la morfología de la fibra se conserva mejor, gracias a un tiempo de residencia reducido del material dentro del extrusor, lo que resulta en un mejor rendimiento del material. Tal operación de extrusión de un solo paso puede estar en el origen de una valiosa intensificación del proceso industrial.
En comparación con los materiales comerciales a base de madera, estos tableros de fibra totalmente de base biológica no emiten ningún formaldehído, y podrían encontrar varias aplicaciones, por ejemplo, contenedores intermedios, muebles, pisos domésticos, estanterías, construcción general, etc.
Introduction
La extrusión es un proceso durante el cual un material que fluye es forzado a través de un dado caliente. La extrusión, por lo tanto, permite la formación de productos precalentados bajo presión. El primer extrusor industrial de un solo tornillo apareció en 1873. Se utilizó para la fabricación de cables continuos metálicos. A partir de 1930, la extrusión de un solo tornillo se adaptó a la industria alimentaria para producir salchichas y pasados. Por el contrario, la primera extrusora de doble tornillo se ha utilizado por primera vez para desarrollos en la industria alimentaria. No apareció en el campo de los polímeros sintéticos hasta la década de 1940. Para ello, se diseñaron nuevas máquinas, y también se modeló su funcionamiento1. Se desarrolló un sistema con tornillos co-penetrantes y co-giratorios, permitiendo que la mezcla y la extrusión se llevaran a cabo simultáneamente. Desde entonces, la tecnología de extrusión se ha desarrollado continuamente a través del diseño de nuevos tipos de tornillos. Hoy en día, la industria alimentaria hace un uso extensivo de la extrusión de doble tornillo, aunque es más cara que la extrusión de un solo tornillo, ya que la extrusión de doble tornillo permite el acceso a productos finales y procesamiento de materiales más elaborados. Se utiliza particularmente para la extrusión-cocción de productos almidonados, pero también para el texturizado de proteínas y la fabricación de alimentos para mascotas y piensos para peces.
Más recientemente, la extrusión de doble tornillo ha visto ampliado su campo de aplicación al fraccionamiento termomecanoquía de la materia vegetal2,3. Este nuevo concepto ha llevado al desarrollo de reactores reales capaces de transformar o fraccionar las materias de la planta en un solo paso, hasta la producción separada de un extracto y un refinado por separación líquido/sólido2,3,4. Los trabajos realizados en el Laboratorio de Química Agroindustrial (ACV) han puesto de manifiesto las múltiples posibilidades de la tecnología de doble tornillo para el fraccionamiento y valorización de agrorecursos2,3. Algunos de los ejemplos son: 1) El prensado mecánico y/o la extracción con disolvente "verde" del aceite vegetal5,6,7,8,9,10. 2) La extracción de hemicelulosas11,12,pectinas13,proteínas14,15,y extractos polifenólicos16. 3) La degradación enzimática de las paredes celulares de las plantas para la producción de bioetanol de segunda generación17. 4) La producción de materiales biocompuestos con matrices de proteína18 o polisacárido19. 5) La producción de materiales termoplásticos mediante la mezcla de cereales y poliésteres de base biológica20,21. 6) La producción de biocompuestos mediante la composición de un polímero termoplástico, de base biológica o no, y rellenos vegetales22,23. 7) La desfibración de materiales lignocelulósicos para la producción de pasta de papel13,24,y tableros de fibra25,26,27,28,29,30,31,32.
El extrusor de doble tornillo a menudo se considera como un reactor termo-mecanoquíaico continuo (TMC). De hecho, combina en un solo paso acciones químicas, térmicas y, también, mecánicas. El químico resulta en la posibilidad de inyectar reactivos líquidos en varios puntos a lo largo del barril. El térmico es posible debido a la regulación térmica del barril. Por último, el mecánico depende de la elección de los elementos del tornillo a lo largo del perfil del tornillo.
Para la desfibración de materiales lignocelulósicos para producir tableros de fibra, los trabajos más recientes han utilizado paja de arroz25,28,paja de cilantro26,29,alas de lino oleaginoso27, así como girasol30,32 y amaranto31 cortezas. El interés actual de las biomasas lignocelulósicas para tal aplicación (es decir, el refuerzo mecánico) se explica por el agotamiento regular de los recursos forestales utilizados para producir materiales a base de madera. Los residuos de cultivos son baratos y pueden estar ampliamente disponibles. Además, las partículas de madera actuales se mezclan con resinas petroquímicas que pueden ser tóxicas. A menudo representan más del 30% del costo total de los materiales comerciales actuales33,algunas resinas contribuyen a las emisiones de formaldehído y reducen la calidad del aire interior34. El interés de la investigación se ha desplazado al uso de aglutinantes naturales.
La biomasa lignocelulósica está compuesta principalmente por celulosa y hemicelulosas, formando un complejo heterogéneo. Las hemicelulosas están impregnadas con capas de ligninas que forman una red tridimensional alrededor de estos complejos. El uso de biomasa lignocelulósica para la fabricación de tableros de fibra generalmente requiere un pretratamiento de desfibración. Para ello, es necesario descomponer las ligninas que protegen la celulosa y las hemicelulosas. Se deben aplicar pre-tratamientos mecánicos, térmicos y químicos35 o incluso enzimáticos 36,37,38. Estos pasos también aumentan la autoa adhesión de las fibras, lo que puede promover la producción de placas sin aglutinantes27, incluso si se agrega un aglutinante exógeno con mayor frecuencia.
El propósito principal de los pretratamientos es mejorar el perfil de tamaño de partícula de las fibras micrométricas. Una simple molienda ofrece la posibilidad de reducir el tamaño de la fibra27,39,40. Barato, contribuye a aumentar la superficie específica de la fibra. Los componentes de la pared celular interna se vuelven más accesibles y se mejoran las propiedades mecánicas de los paneles obtenidos. La eficiencia de la desfibración se incrementa significativamente cuando se produce una pulpa termomecánica, por ejemplo, por digestión más defibración41,a partir de diferentes procesos de despulpado42 o por explosión de vapor43,44,45,46,47. Más recientemente, LCA ha desarrollado un pretratamiento original de fibras lignocelulósicas utilizando extrusión de doble tornillo25,26,27,28,29,30,31,32. Después de la defibración de TMC, el extrusor también permite la dispersión homogénea de un aglutinante natural dentro de las fibras. La premezcla resultante está lista para ser prensada en caliente en tablas de fibra.
Durante la desfibración de la paja de arroz, la extrusión de doble tornillo se comparó con un proceso de digestión más defibración25. El método de extrusión reveló un costo significativamente reducido, es decir, nueve veces menor que el de despulpado. Además, se reduce la cantidad de agua añadida (1.0 max relación líquido/sólido en lugar de 4.0 min con el método de despulpado), y también se observa un claro aumento en la relación de aspecto promedio de las fibras refinadas (21.2-22.6 en lugar de 16.3-17.9). Estas fibras presentan una capacidad de fortalecimiento mecánico altamente mejorada. Esto se demostró para los tableros de fibra a base de paja de arroz, en los que se utilizó lignina pura no deteriorada (por ejemplo, Biolignina) como aglutinante (hasta 50 MPa para la resistencia a la flexión y 24% para la hinchazón del espesor después de una inmersión de 24 h en agua)28.
El interés de la desfibración de TMC en extrusora de doble tornillo también se ha confirmado con paja de cilantro26. La relación de aspecto de las fibras refinadas varía de 22.9-26.5 en lugar de solo 4.5 para fibras simplemente molidas. Se obtuvieron tablas de fibra 100% a base de cilantro agregando a las pajitas refinadas por extrusión un pastel de la semilla como aglutinante de proteínas (40% en masa). Su resistencia a la flexión (hasta 29 MPa) y especialmente su resistencia al agua (hasta un 24% de hinchazón de espesor) mejoraron significativamente en comparación con los paneles hechos de paja simplemente triturada. Además, estos paneles no emiten formaldehído y, como consecuencia, son más respetuosos con el medio ambiente y la salud humana que el tablero de fibra de densidad media (MDF) y el aglomerado29 que se encuentran clásicamente en el mercado.
Del mismo modo, se produjeron con éxito paneles totalmente basados en amaranto31 y girasol32,combinando fibras refinadas por extrusión de corteza como refuerzo y torta de semillas como aglutinante de proteínas. Demostraron fuerzas de flexión de 35 MPa y de 36 MPa, respectivamente. Sin embargo, su resistencia al agua fue encontrada para ser más baja: el 71% y el 87%, respectivamente, para la hinchazón del grueso. También se pueden obtener paneles autoenlazados a base de alas refinadas por extrusión a partir de paja de lino oleaginoso27. En este caso, es la fracción leñosa, liberada durante la desfibración TMC de doble tornillo, la que contribuye a la autoenlace. Sin embargo, los tableros duros obtenidos muestran una menor resistencia mecánica (sólo 12 MPa de resistencia a la flexión), y una hinchazón de espesor muy alto (127%).
Todos los paneles a base de fibra extruida presentados anteriormente pueden encontrar aplicaciones industriales y son, por lo tanto, alternativas sostenibles a los materiales comerciales actuales a base de madera. De acuerdo con los requisitos de la Organización Internacional de Normalización (ISO)48,49,50,sus aplicaciones específicas dependerán de sus características mecánicas y de sensibilidad al agua.
En este trabajo, se describe en detalle el procedimiento para extruir y refinar fibras lignocelulósicas antes de utilizarlas como refuerzo mecánico en tableros renovables. Como recordatorio, este proceso reduce la cantidad de agua a añadir en comparación con las metodologías tradicionales de despulpado, y también consume menos energía25. La misma máquina de doble tornillo también se puede utilizar para agregar un aglutinante natural a las fibras.
Más específicamente, se presenta un esquema detallado para llevar a cabo la extrusión-refinación de doble tornillo de alas de paja de lino oleaginoso(Linum usitatissimum L.). La paja utilizada en este estudio fue obtenida comercialmente. Era de la variedad Everest, y las plantas se cultivaron en la parte suroeste de Francia en 2018. En el mismo paso de extrusor, también se puede agregar una torta de linaza plastificada (utilizada como aglutinante exógena) en el centro del barril, y luego mezclar íntimamente a las alas refinadas a lo largo de la segunda mitad del perfil del tornillo. Una mezcla homogénea que tiene la forma de un material esponjoso se recoge en la salida de la máquina. La operación TMC de un solo paso se lleva a cabo utilizando una máquina a escala piloto. Nuestro objetivo es proporcionar un procedimiento detallado para que los operadores realicen correctamente la extrusión-refinación de aletas, y luego la adición de la torta. Tras esta operación, la premezcla obtenida está lista para su posterior fabricación de tableros duros 100% oleaginosos a base de lino mediante prensado en caliente.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Preparar las materias primas
- Utilizar alas de lino oleaginoso, que son el resultado de una etapa preliminar de extracción mecánica de las fibras bast de paja en un dispositivo de extracción "toda la fibra"51. Use un tamiz vibratorio para eliminar las fibras textiles cortas que aún pueden contener.
NOTA: Como la eliminación de estas fibras textiles cortas puede ser difícil, no dude en repetir esta operación de tamizado tantas veces como sea necesario. Aquí, el objetivo es mejorar el flujo de las aezo de lino oleaginoso en la tolva del alimentador de peso, y, por lo tanto, facilitar su dosificación antes de su introducción en la extrusora de doble tornillo. - Utilizar una torta de linaza plastificada, obtenida por desestructuración/plastificación de las proteínas según la metodología descrita por Rouilly et al.18.
NOTA: Al hacerlo, las proteínas muestran mejores aptitudes termoplásticas y adhesivas. - Moler los agro-granulados de la torta de linaza plastificada utilizando un molino de martillo equipado con una rejilla de 1 mm, y luego tamizar el material molido obtenido para retener sólo las partículas menores de 500 μm.
2. Comprobar el correcto funcionamiento de los alimentadores de peso constante y de la bomba de pistón
- Para los caudales a los que trabaja el operario durante la producción, elegidos para evitar la obstrucción de la máquina (15 kg/h para las aezídas de lino oleaginoso (OFS), y de 1,50 kg/h a 3,75 kg/h para la torta de linaza plastificada), compruebe la correspondencia entre el valor establecido introducido en los dos alimentadores de peso constante y los caudales sólidos realmente distribuidos por estos dispositivos dosificadores.
NOTA: El caudal sólido real se determina experimentalmente pesando la masa del sólido distribuida por el alimentador de peso constante durante un período de tiempo conocido (5 min). Si hay una desviación significativa entre el valor establecido y el caudal real medido, esto puede indicar un mal funcionamiento del alimentador de pesaje. Para evitar esto, toda la unidad de dosificación debe limpiarse a fondo, con especial énfasis en el área donde se encuentra el dispositivo de pesaje. De hecho, la causa de este tipo de mal funcionamiento es muy a menudo una mala limpieza del dispositivo, ya que se pueden encontrar rastros de sólidos utilizados anteriormente en las esquinas más pequeñas de la unidad de dosificación. Si el problema persiste, entonces será necesario comprobar la correcta medición de la balanza en sí y, si es necesario, recalibrarlo. - Calibrar la bomba de pistón para establecer una relación entre la potencia eléctrica del motor y el caudal de agua real distribuido por la bomba.
NOTA: Para cada potencia eléctrica probada, el caudal de agua real se determina experimentalmente pesando la masa del agua distribuida por la bomba de pistón durante un período de tiempo conocido (5 min). Se prueban cinco potencias eléctricas diferentes para dibujar la curva de calibración. Se elige la potencia eléctrica más alta probada para que ofrezca un caudal de agua más alto que el elegido durante la producción. - Una vez realizada la calibración de la bomba, compruebe el caudal de agua al que trabaja el operario durante la producción (15 kg/h para evitar la obstrucción de la máquina conservando al mismo tiempo la longitud de las fibras refinadas por extrusión) la correspondencia entre el valor establecido dado a la bomba de pistón para la potencia del motor y el caudal de agua realmente distribuido.
3. Prepare la extrusora de doble tornillo
- Organice correctamente los módulos extrusores de doble tornillo (tipos AB1-GG-8D, FER y ABF) conectándolos uno tras otro (por medio de dos medias abrazaderas) en el orden correcto según la configuración de la máquina a utilizar:
- Configurar la configuración para la que sólo se lleva a cabo la desfibración de fibra (Figura 1A).
- Alternativamente, configure la configuración que se completa con la adición del aglutinante natural (Figura 1B).
Nota : para ambas configuraciones, el primer módulo se utiliza para la introducción de alas de lino oleaginoso. Este es un módulo de tipo AB1-GG-8D, que tiene un módulo 8D longitud, D correspondiente al diámetro del tornillo (es decir, 53 mm). La gran abertura superior de este módulo está destinada principalmente a facilitar la introducción de las alas. Los módulos 2 a 8 tienen temperatura controlada. Son módulos cerrados (tipo FER), excepto el módulo 5 en el caso de configuración (paso 3.1.2), que es de tipo ABF (es decir, módulo equipado con una abertura lateral para asegurar la conexión del alimentador lateral utilizado para forzar la introducción de la torta de linaza plastificada dentro del barril principal). El alimentador lateral consta de dos tornillos arquímedes co-giratorios y co-penetrantes de paso constante y perfil conjugado.
- Coloque la tubería de entrada de agua lateralmente al final del módulo 2 para conectar la bomba de pistón a la máquina.
- Apartar los elementos de tornillo (Figura 2) que serán necesarios para configurar el perfil del tornillo, ya sea el utilizado para la configuración (paso 3.1.1) o el utilizado para la configuración (paso 3.1.2) (Figura 3).
NOTA: Asegúrese de que estos son los elementos de tornillo correctos comprobando cuidadosamente su tipo (T2F, C2F, C1F, CF1C, BB o INO0), longitud, paso (para los elementos de tornillo de transporte y marcha atrás) y su ángulo de escalonamiento (para los bloques de mezcla BB). - Configure el perfil del tornillo(Figura 3)insertando los elementos del tornillo a lo largo de los dos ejes entaulados, desde el primer par hasta el último.
NOTA: Los perfiles de tornillo utilizados para las dos configuraciones ensayadas, son diferentes y ambos resultan de la optimización previa25,26,27. - Al montar el perfil del tornillo, asegúrese de que las roscas de los elementos del tornillo que se acaban de insertar en los ejes entaulados estén siempre perfectamente alineadas con los elementos previamente ensamblados.
- Una vez montado todo el perfil del tornillo, atornille a mano los puntos del tornillo en el extremo de los dos ejes, cierre completamente el barril de la máquina y luego apriete los dos puntos del tornillo al par de apriete recomendado por el fabricante (30 daN m para el extrusor de doble tornillo utilizado en este estudio) utilizando una llave de torsión.
- Con el cañón de la máquina parcialmente reabierto, es decir, con los ejes retraídos en el cañón a una distancia de aproximadamente 1D, gire los tornillos a baja velocidad (25 rpm máximo) para asegurarse de que todo el perfil del tornillo esté correctamente ajustado.
NOTA: En el caso de una instalación incorrecta de los elementos del tornillo (por ejemplo, la desalineación de uno de ellos), se observará inevitablemente un desgaste acelerado de los elementos del tornillo. Al probar la rotación de ambos ejes con el barril de la máquina casi completamente abierto, esto da como resultado que los ejes se toquen entre sí en el punto del elemento de tornillo colocado incorrectamente. - Cierre completamente el cañón de la máquina para que ambos ejes estén completamente atrapados dentro del barril.
- Una vez que el barril está cerrado, sujete a la máquina con medias abrazaderas, y asegúrese con la ayuda de un probador de nivel que el barril está perfectamente horizontal.
NOTA: Si el cañón de la extrusora de doble tornillo no es perfectamente horizontal, esto puede conducir a un desgaste prematuro por abrasión de los elementos del tornillo y /o las paredes internas del barril. - Colocar los periféricos (los alimentadores de peso para los dos sólidos que se introducirán y la bomba de pistón para el agua que se va a inyectar) en los lugares requeridos a lo largo del barril: por encima del módulo 1 para el alimentador utilizado para las alas de lino oleaginoso, por encima de la tolva del alimentador lateral (a su vez conectado lateralmente al módulo 5) para el utilizado para la torta de linaza plastificada (caso de configuración (paso 3.1.2) solamente) , y al final del módulo 2 para la inyección de agua.
4. Llevar a cabo el tratamiento de extrusión de doble tornillo según la configuración (paso 3.1.1) o la configuración (paso 3.1.2)
- Desde la supervisión de la máquina, introduzca las temperaturas establecidas de cada uno de los módulos e inicie el control de temperatura del barril: para la configuración (paso 3.1.1), 25 °C para el módulo de alimentación (módulo 1) y 110 °C para los siguientes; para la configuración (paso 3.1.2), 25 °C para el módulo 1, 110 °C para la zona de refinado (módulos 2 a 4) y 80 °C para el de premezcla (módulos 5 a 8).
NOTA: El control de temperatura del cañón se lleva a cabo por separado de un módulo a otro mediante (i) calentamiento con dos medias abrazaderas resistivas fijadas alrededor de cada módulo, y (ii) enfriamiento mediante la circulación de agua fría dentro del módulo. Un 25 °C es privilegiado para el módulo de alimentación. Para un refinado eficiente de las fibras, se prefiere una temperatura de 110 °C. Una temperatura de 80 °C es suficiente para la operación de premezcla. Dado que las zonas de refinación y premezcla se encuentran a lo largo de varios módulos, a todos los módulos de la misma zona se les asigna la misma temperatura establecida. - Espere a la estabilidad de las temperaturas medidas y asegúrese de que estas temperaturas sean iguales a los puntos de set.
NOTA: Las temperaturas medidas se dan en el panel de control de la máquina. Para garantizar un segundo control de estas temperaturas, también es posible medirlas con un termómetro infrarrojo a nivel de cada módulo a lo largo del barril. - Gire lentamente los tornillos (es decir, 50 rpm máximo).
NOTA: El desgaste abrasivo prematuro de los elementos del tornillo y las paredes internas del barril puede ocurrir si los tornillos giran demasiado rápido mientras la máquina está vacía. - Alimente suavemente la extrusora de doble tornillo con agua (caudal de 5 kg/h).
- Espere alrededor de 30 s hasta que el agua salga al final del barril.
- Luego, comience a introducir las alas de lino oleaginoso en el módulo 1 a una tasa de flujo de 3 kg / h, y espere (durante aproximadamente 1 minuto) a que el sólido comience a salir de la extrusora.
- Aumentar gradualmente (al menos en tres pasos sucesivos) la velocidad de los tornillos, luego el caudal de agua y finalmente el caudal de aletas hasta alcanzar los puntos de ajuste deseados: 150 rpm, 15 kg/h y 15 kg/h, respectivamente (Tabla 1).
NOTA: Estos puntos de set fueron determinados en estudios previos y resultado de la optimización del proceso25,26,27. - Espere a la estabilización de la máquina siguiendo la evolución de la corriente eléctrica consumida por el motor a lo largo del tiempo (variación de la corriente eléctrica no más del 5% desde el valor promedio de 125 A).
Nota: El tiempo de estabilización es generalmente en el rango de 10 a 15 min. - Sólo para la configuración (paso 3.1.2), comience a introducir la torta de linaza plastificada a 0,50 kg/h una vez que la máquina se haya estabilizado en amperaje después de las aletas y el agua además de los valores establecidos deseados. A continuación, aumentar el caudal de la torta de linaza plastificada en al menos tres pasos sucesivos hasta el punto de ajuste deseado (de 1,50 kg/h a 3,75 kg/h, que corresponde a valores entre el 10% y el 25% en masa en relación con las aezo) (Tabla 1).
- Una vez que la corriente eléctrica consumida por el motor extrusor de doble tornillo sea perfectamente estable, asegúrese de que el perfil de temperatura medido a lo largo del barril se ajuste a los valores establecidos por el operador y, a continuación, comience a muestrear las araneas extruidas para la configuración (paso 3.1.1) o la premezcla para la configuración (paso 3.1.2) en la salida.
NOTA: Para no obstruir la unidad, la corriente extraída por el motor debe permanecer siempre por debajo de su valor límite (es decir, 400 A para la extrusora de doble tornillo a escala piloto utilizada en este estudio). Por lo tanto, debe comprobarse que no se alcanza este valor límite durante toda la fase de aumento del flujo, así como durante el muestreo. Durante la producción, si el sistema de refrigeración de la máquina no es capaz de mantener la temperatura de al menos un módulo en su valor establecido, esto puede ser la consecuencia de un perfil de tornillo inadecuado (es decir, elementos de tornillo demasiado restrictivos en esta ubicación), lo que causa un autocalentamiento local del material tratado. Entonces es necesario asegurarse, por ejemplo, por medio de un análisis termogravimétrico (TGA) del sólido que se está procesando, de que esta temperatura no cause ninguna degradación de la fibra. - Durante todo el proceso de muestreo, asegúrese de que la alimentación de la máquina esté libre de problemas comprobando regularmente la entrada efectiva de sólidos y agua en el barril de la máquina.
NOTA: Un amperaje estable de la corriente extraída por el motor de la extrusora de doble tornillo durante todo el tiempo de muestreo es una confirmación de una alimentación estable de la máquina. - Al final de la producción, apague las dos unidades de dosificación sólidas y la bomba de pistón.
- Vacíe la máquina mientras reduce gradualmente la velocidad de rotación de los tornillos a 50 rpm.
- Cuando no salga nada del extremo del cañón, limpie el interior del cañón de la extrusora de doble tornillo con mucha agua, introducida en gran exceso desde el módulo 1, mientras que los tornillos siguen girando a 50 rpm. Añadir agua hasta que los residuos sólidos desaparezcan por completo a la salida del barril. Luego, detenga la rotación de los tornillos y apague el control de calefacción de la máquina.
5. Seque y acondicione los extrudados resultantes (es decir, alas refinadas por extrusión o premezcla)
- Cuando los extruidos no se van a moldear en tableros de fibra inmediatamente después del proceso de extrusión de doble tornillo, séquelos con una corriente de aire caliente a una humedad entre el 8% y el 12% antes de su acondicionamiento. Para ello, utilizar un horno ventilado simple o, en el caso de grandes cantidades de extrusión a secar, un secador de banda continua.
NOTA: Con dicha humedad, los extruidos se pueden acondicionar sin el riesgo de crecimiento de hongos o moho con el tiempo. El embalaje debe llevarse a cabo en bolsas de plástico perfectamente selladas, que deben almacenarse en un lugar seco. - Seque las extrusiones con flujo de aire caliente a una humedad entre el 3% y el 4% cuando el moldeo de la placa de fibra tenga lugar inmediatamente después del proceso de extrusión de doble tornillo.
NOTA: Estudios anteriores mostraron que un contenido de humedad del 3% al 4% del sólido a prensar en caliente es ideal para limitar los fenómenos de desgasificación al final del moldeo. Cuando se produce y no está controlado, la desgasificación puede generar defectos (por ejemplo, ampollas o grietas) en el interior del tablero de fibra, y estos defectos tienen un impacto negativo en su resistencia mecánica26,27,31,32. Cuando el prensado en caliente se lleva a cabo después de que los extruidos se hayan almacenado en bolsas de plástico herméticas con un contenido de humedad del 8% al 12%, deben secarse más, es decir, hasta un 3%-4%, antes del moldeo.
6. Moldear los tableros de fibra por prensado en caliente
NOTA: Las condiciones de funcionamiento para el prensado en caliente se han elegido sobre la base de estudios anteriores26,27,31,32.
- Precalentar el molde. Luego, coloque el material sólido que se presionará en caliente dentro del molde. Por último, precalentar este material sólido durante 3 min antes de aplicar la presión.
NOTA: Para todos los tableros de fibra producidos, la proporción de aletas en la mezcla a moldear representa una masa de 100 g cuando el molde utilizado es de forma cuadrada y con lados de 15 cm. - Aplicar una presión de 30 MPa con las alas crudas, y 10 MPa, 20 MPa o 30 MPa con las extruidas (Tabla 2).
- Ajuste la temperatura del molde a 200 °C.
NOTA: Debido a que la temperatura influye en gran medida en la calidad (especialmente las propiedades de flexión) de las placas obtenidas9,26,27, 28,31,32,es importante comprobar la temperatura del molde con un termómetro infrarrojo tanto en sus partes masculinas como femeninas. - Establezca el tiempo de moldeo en 150 s.
- Fabricar diferentes tableros de fibra con diferentes contenidos de torta de linaza plastificada (de 0% a 25%) utilizando las fibras refinadas por extrusión obtenidas mediante extrusión de doble tornillo mediante configuración (paso 3.1.1) o una de las tres premezclas obtenidas mediante configuración (paso 3.1.2)(Tabla 1 y Tabla 2).
- Como referencias, también fabricar dos tableros de fibra adicionales basados en el OFS en bruto, uno sin la adición de aglutinante exógeno (tablero número 11) y el otro con la adición de 25% (p/p) de torta de linaza plastificada (tablero número 12) (Tabla 2).
NOTA: Para estas dos placas, las condiciones de moldeo son las mismas, es decir, 200 °C para la temperatura del molde, 150 s para el tiempo de moldeo y 30 MPa para la presión aplicada.
7. Acondicionar y caracterizar los tableros de fibra
- Una vez producidos los tableros de fibra, colócalos en una cámara climática al 60% de humedad relativa y 25 ºC hasta que se consiga un peso constante.
NOTA: Los tableros de fibra se acondicionarán y estabilizarán en términos de humedad. - Una vez equilibrado, corte los tableros de fibra en muestras de prueba.
NOTA: La herramienta más adecuada para cortar tableros de fibra es una sierra de banda vertical. - A partir de las muestras de ensayo, se procede a la caracterización de los tableros de fibra mediante ensayos estandarizados para las propiedades de flexión (norma ISO 16978:2003), dureza superficial Shore D (norma ISO 868:2003), resistencia a la unión interna (norma ISO 16260:2016) y sensibilidad al agua después de la inmersión en agua durante 24 h (norma ISO 16983:2003).
- Compare las propiedades medidas para los tableros de fibra con las recomendaciones de la norma francesa dedicada a las especificaciones para tableros de partículas (NF EN 312) para determinar sus posibles usos.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Durante el refinado de fibras de alas de lino oleaginoso mediante configuración (paso 3.1.1), se añadió agua deliberadamente en una relación líquido/sólido igual a 1,0. De acuerdo con trabajos anteriores25,26,27,tal relación líquido/sólido preserva mejor la longitud de las fibras refinadas en la salida del extrusor de doble tornillo que las relaciones más bajas, lo que simultáneamente contribuye a un aumento en su relación de aspecto promedio. Además, la cantidad de agua añadida es lo suficientemente baja como para eliminar cualquier riesgo de obstrucción de la máquina. En ausencia de agua "libre" (es decir, agua que se habría añadido en exceso, y parte de la cual no habría sido absorbida por las fibras), no era necesario, por lo tanto, colocar un módulo de filtración al final de la zona de desfibración. Tras el pretratamiento de extrusión-refinación, se determinó la composición química de las fibras refinadas por extrusión (Tabla 3). Lógicamente, en ausencia de generación de extracto líquido durante el pretratamiento de extrusión-refinación, no se observó diferencia significativa en la composición química entre las alas crudas y las extruidas. En términos de apariencia, las fibras refinadas por extrusión tienen la forma de un material esponjoso(Figura 4,abajo a la izquierda). Esto significa que el proceso de extrusión, en particular la alta tasa de cizalladura aplicada, contribuye a una modificación de la estructura de las aranejas de lino. Esto fue confirmado primero por las menores densidades aparentes y roscadas de las alas extruidas en comparación con los valores obtenidos con las alas crudas (Tabla 4). El análisis morfológico de las fibras también confirmó esta primera observación ya que también se observa un aumento muy significativo en su relación de aspecto utilizando un dispositivo de análisis de morfología de fibras (Tabla 5).
Cuando se consideran placas sin aglutinantes de alas de lino oleaginoso moldeadas con prensado en caliente, el pretratamiento de desfibring TMC mediante extrusión de doble tornillo según la configuración (paso 3.1.1) es de interés obvio. De hecho, se produce una separación de las ligninas de la celulosa y las hemicelulosas dentro de las alas extruidas. Durante el prensado en caliente, las ligninas pueden ser fácilmente movilizadas y utilizadas como aglutinante natural. Además, con una relación de aspecto de fibra promedio más alta que para las alas crudas, el perfil de tamaño de partícula de las fibras refinadas por extrusión es más favorable en términos de su rendimiento para el refuerzo mecánico. Esto significa que las placas hechas de fibras extruidas solas (placas números 1, 3 y 7), es decir, sin la adición de torta de linaza plastificada como aglutinante externo, no solo son cohesivas, sino que sobre todo presentan propiedades de uso significativamente mejoradas en comparación con la placa obtenida por prensado en caliente de las aletas crudas (tabla número 11) (Tabla 6). Aunque la placa número 1 de las alas extruidas está prensada en caliente a una presión de solo 10 MPa, es incluso significativamente mejor desde el punto de vista de su rendimiento mecánico que la placa número 11, que está moldeada a partir de las alas crudas, pero a un valor de presión tres veces mayor (30 MPa). Las ventajas del pretratamiento en el extrusor de doble tornillo para la posterior movilización de las ligninas como aglutinante interno por un lado, y para aumentar la relación de aspecto media de la fibra por otro lado, se demuestran así claramente. Una comparación de las propiedades de uso de los números de placa 1, 3 y 7 también muestra los efectos beneficiosos de una mayor presión aplicada durante el moldeo en estas propiedades, ya sea la resistencia a la flexión, la dureza de la superficie Shore D o la resistencia al agua del material después de la inmersión. A medida que aumenta la presión, se promueve la movilización del aglutinante a base de lignina27. En la fase fundida, se reduce su viscosidad, y se optimiza la humectación de las fibras.
Utilizando la configuración (paso 3.1.2), una vez desfibradas las alas, la torta de linaza plastificada también se añadió directamente en la extrusora de doble tornillo e íntimamente se mezcló con las fibras refinadas en la segunda mitad del perfil del tornillo. La torta de linaza plastificada se añadió en contenidos entre 10% y 25% (Tabla 1). La mezcla íntima se obtuvo gracias al uso de dos series sucesivas de paletas bilobe (elementos BB), montadas en filas escalonadas (90°). Estos se posicionan al nivel de los módulos 7 y 8 (Figura 3). Cuando se añade la torta de linaza plastificada, el aumento observado del consumo energético específico total es muy pequeño a pesar de un mayor llenado de la máquina: 1,35 ± 0,04 kW h/kg de materia seca máximo en lugar de 1,28 ± 0,05 kW h/kg de materia seca en el caso de configuración (paso 3.1.1) para la que las aletas se desfibran pero sin la adición de aglutinante exógeno. Los elementos de tornillo inverso CF1C utilizados para la desfibración de acéfalas son, por lo tanto, los elementos más restrictivos del perfil del tornillo. La zona de mezcla de las fibras refinadas y la torta de linaza, por lo tanto, contribuye en pequeña medida al aumento en el consumo total de energía de la máquina.
La adición de la torta de linaza plastificada a las fibras refinadas por extrusión da como resultado una premezcla enriquecida con aglutinante natural, que debe secarse a un contenido de humedad de entre el 3% y el 4% antes del moldeo. En general, esta adición aumenta las propiedades de flexión de los tableros de fibra obtenidos (Tabla 6). Para una presión aplicada de 10 MPa, la adición de una torta de linaza al 25% conduce a un aumento del 15% en la resistencia a la flexión del material (comparación de los números de placa 1 y 2). Para una presión duplicada (20 MPa), se observa un aumento del 25% cuando se añade un aglutinante a base de lino al 10% (placa número 4) y se eleva al 53% cuando se añade el 17,5% de esta carpeta (placa número 5). Finalmente, para la presión de conformado más alta (30 MPa), el aumento relativo en la resistencia a la flexión es máximo (+12%) cuando se añade un 10% de torta de linaza (comparación de los números de tabla 7 y 8).
Al mismo tiempo, la dureza de la superficie Shore D y la resistencia al agua de los tableros de fibra después de la inmersión son en gran medida independientes del contenido de la torta de linaza plastificada en la premezcla. La aplicación de una presión de al menos 20 MPa durante el prensado en caliente todavía se acompaña de una reducción en la hinchazón del espesor, independientemente del contenido de aglutinante exógeno. En tales condiciones de formación, la densidad de los tableros duros aumenta. Su porosidad interna se reduce entonces, y la difusión de agua dentro del material durante la inmersión se reduce así.
El papel de aglutinante exógeno que desempeña la torta de linaza en la premezcla se confirma así y se explica por la presencia de un contenido significativo (estimado en el 40,5% de su masa seca52)de proteínas con comportamiento plástico y adhesivo. Este papel también se confirma cuando el aglutinante a base de proteínas de lino oleaginoso se añade a las aletas crudas. De hecho, con el 25% de esta carpeta (caso de la placa número 12), la placa obtenida(Figura 4,arriba a la derecha) tiene una resistencia a la flexión de 10,6 MPa en lugar de solo 3,6 MPa sin aglutinante (placa número 11). Sin embargo, este panel tiene una menor resistencia a la flexión que todos los basados en las fibras refinadas por extrusión, lo que ilustra el papel esencial que desempeña el pretratamiento TMC de las aletas.
Gracias a la acción combinada de desfibración de las alas y la adición de un aglutinante exógeno dentro del mismo dispositivo de doble tornillo, se obtienen tableros de fibra con una resistencia a la flexión de alrededor de 23 a 25 MPa. A modo de ejemplo, con la adición de una torta de linaza plastificada al 25% a la premezcla y prensado en caliente de esta última mediante la aplicación de una presión de 30 MPa, el tablero de fibra correspondiente (placa número 10) muestra una resistencia a la flexión de 24,1 MPa, un módulo de flexión de 4,0 GPa y una fuerza de unión interna de 0,70 MPa(Figura 4,abajo a la derecha). Basado en las recomendaciones de la norma francesa (NF) EN 312 (estándar dedicado a las especificaciones para tableros de partículas)53,este tablero ya cumple con los requisitos mecánicos de los tableros tipo P6, es decir, los tableros que trabajan bajo alta tensión y se utilizan en ambientes secos. Sólo su espesor de hinchazón después de la inmersión en agua durante 24 h no cumple con los requisitos de esta norma (78% en lugar de 16% máximo). Un tratamiento post-curado (60 °C durante 30 min, luego 80 °C durante 30 min, luego 100 °C durante 45 min, luego 125 °C durante 60 min, y finalmente 150 °C durante 90 min antes de regresar a temperatura ambiente durante 225 min) de este material conduce a una reducción en la hinchazón del espesor de hasta el 49%, simultáneamente con un aumento en la resistencia a la flexión (25.8 ± 1.0 MPa). Sin embargo, esta reducción en la hinchazón del espesor sigue siendo insuficiente. Para trabajos futuros, otros procesos adicionales, por ejemplo, recubrimiento, tratamiento químico o de vapor, después del prensado en caliente deben probarse para mejorar este parámetro de estabilidad dimensional27 en mayor medida. Otra solución original podría ser la adición de agentes hidrofobantes, por ejemplo, derivados de aceite vegetal, a la premezcla directamente en el extrusor de doble tornillo. Además, como este tablero óptimo se puede utilizar dentro de las casas, su resistencia al fuego tendrá que ser evaluada antes de que se proponga al mercado. De hecho, esta característica es de vital importancia. Si la resistencia al fuego de este material resulta insuficiente, se debe considerar la adición de un producto ignífugo a la premezcla directamente en la extrusora de doble tornillo antes de que el panel se moldee por prensado en caliente.
Figura 1:Configuraciones simplificadas de la extrusora de doble tornillo utilizada (A) para el único refinado de fibra de aletas de lino oleaginoso, y (B) para el proceso combinado en una sola pasada de extrusora, incluyendo el refinado de fibra de aletas de lino oleaginoso, la adición de torta de linaza plastificada, y luego la mezcla íntima de los dos sólidos. Para cada una de las dos configuraciones probadas, se mencionan las operaciones de unidad sucesivas. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.
Figura 2:Tipo de elementos de tornillo utilizados a lo largo de los perfiles de tornillo: (A) T2F, (B) C2F, (C) C1F, (D) CF1C, (E) BB y (F) Elementos de tornillo INO0. (A)Los elementos T2F son tornillos trapezoidales de doble vuelo utilizados para su acción de transporte. Debido a la forma trapezoidal de sus roscas, los elementos T2F son tornillos no autolimpiantes pero tienen muy buenas características de transporte y deglución. Por lo tanto, se colocan en las áreas de alimentación de los dos sólidos utilizados (es decir, alas de lino oleaginoso y torta de linaza plastificada). (B)Los elementos C2F son tornillos conjugados de doble vuelo también utilizados para su acción de transporte. La forma de sus roscas es conjugada, lo que hace que los elementos C2F sean tornillos autolimpiantes. Se colocan donde conviven el sólido y el líquido. (C) Los elementos C1F son tornillos de vuelo único. En comparación con los elementos C2F, estos tornillos transportadores tienen una cresta de rosca más ancha. Por lo tanto, tienen un mejor empuje y un mayor efecto de cizalladura que los elementos C2F. (D) Los elementos CF1C son tornillos conjugados de vuelo cortado, de vuelo único con paso zurdo. Estos elementos de tornillo inverso son los elementos más restrictivos e importantes del perfil del tornillo. Permiten una mezcla intensa y cizallamiento mecánico del material así como un aumento de su tiempo de residencia. Los tornillos CF1C son el lugar donde se lleva a cabo la desfibración de las fibras. (E) Los elementos BB son paletas bilobuladas. Permiten un fuerte efecto de mezcla en el material. Por lo tanto, promueven una acción de mezcla íntima que es particularmente importante para impregnar homogéneamente las alas de lino oleaginoso con el agua añadida, por un lado, y mezclar íntimamente las fibras refinadas por extrusión y la torta de linaza plastificada, por el otro. (F) Los elementos INO0 son elementos de enlace entre tornillos de doble y simple vuelo. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.
Figura 3:Configuraciones de tornillo (A) para el refinado de fibras únicamente de alas de lino oleaginoso, y (B) para el proceso combinado en una sola pasada extrusora, incluyendo el refinado de fibras de alas de lino oleaginoso, la adición de tortas de linaza plastificadas y, a continuación, la mezcla íntima de los dos sólidos. (A) Cuando las alas de lino oleaginoso sólo se refinan por extrusión, se introducen en el módulo 1. Luego, se inyecta agua al final del módulo 2. La mezcla íntima del sólido y el líquido se lleva a cabo a nivel del módulo 5. Por último, la desfibración mecánica de las fibras mediante cizallamiento mecánico tiene lugar en el módulo 8. (B) Cuando el proceso combinado se lleva a cabo en una sola pasada extrusora, el refinado de fibra de las alas de lino oleaginoso se lleva a cabo en la primera mitad del perfil del tornillo (es decir, de los módulos 1 a 4), la adición de torta de linaza plastificada en su medio, y la mezcla íntima de los dos sólidos a lo largo de la segunda mitad del perfil del tornillo. Más precisamente, la introducción de la torta de linaza plastificada se realiza a través de un alimentador lateral a nivel del módulo 5, es decir, después de la etapa de refinación de fibra, y la mezcla íntima de los dos sólidos se lleva a cabo a lo largo de los módulos 6 a 8. Para los tornillos T2F, C2F, C1F y CF1C, los dos números mencionados indican su paso y longitud (como una proporción de D, el diámetro del tornillo), respectivamente. Para los bloques de mezcla BB, representan su ángulo y longitud asombrosos, respectivamente. Los elementos INO0 tienen una longitud de 0,25 D. Las zonas de la configuración del tornillo con un efecto de restricción de flujo corresponden a las áreas sombreadas. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.
Figura 4: Fotografía de las alas de lino oleaginoso ofs (arriba a la izquierda) y ERF (abajo a la izquierda), y los números de placa 12 (arriba a la derecha) y 10 (abajo a la derecha). Los números de placa 12 y 10 contienen un 25% de pastel de linaza plastificada. La placa número 12 está hecha de las alas crudas OFS, mientras que la placa número 10 se origina en la premezcla P3 (es decir, contiene las fibras refinadas por extrusión). Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.
| Denominación extruido | Erf | P1 | P2 | P3 |
| configuración | (3.1.1.) | (3.1.2.) | (3.1.2.) | (3.1.2.) |
| Condiciones de extrusión de doble tornillo | ||||
| Velocidad de rotación del tornillo (rpm) | 150 | 150 | 150 | 150 |
| Caudal de entrada de aletas de lino oleaginoso (kg/h) | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| Caudal de entrada de la torta de linaza plastificada (kg/h) | 0.00 | 1.50 | 2.63 | 3.75 |
| Caudal de entrada de agua inyectada (kg/h) | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
Tabla 1: Condiciones de extrusión de doble tornillo utilizadas para las configuraciones (A) y (B). ERF, fibras refinadas por extrusión que se originan en la configuración (paso 3.1.1); P1, premezcla número 1 originaria de la configuración (paso 3.1.2) y con un contenido del 10% (en proporción al peso de las aletas) de torta de linaza plastificada; P2, premezcla número 2 originaria de la configuración (paso 3.1.2) y con un contenido del 17,5% (en proporción al peso de las aletas) de torta de linaza plastificada; P3, premezcla número 3 originaria de la configuración (paso 3.1.2) y con un contenido del 25% (en proporción al peso de las aletas) de torta de linaza plastificada.
| Número de placa de fibra | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| materia prima | Erf | P3 | Erf | P1 | P2 | P3 | Erf | P1 | P2 | P3 | Ofs | OFS más 25% (p/p) de torta de linaza plastificada |
| Temperatura del molde (°C) | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| Tiempo de moldeo (s) | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 |
| Presión aplicada (MPa) | 10 | 10 | 20 | 20 | 20 | 20 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
Tabla 2: Parámetros de moldeo utilizados para la fabricación de los tableros de fibra. OFS, alas de lino oleaginoso (es decir, alas crudas no tratadas previamente mediante extrusión de doble tornillo). Hecha de OFS y torta de linaza plastificada, la mezcla sólida utilizada para producir la placa número 12 se obtuvo mecánicamente utilizando un mezclador de doble hélice.
| material | OFS27 | Erf |
| Humedad (%) | 8,4 ± 0,2 | 8,3 ± 0,2 |
| Minerales (% de la materia seca) | 2,0 ± 0,1 | 2,0 ± 0,1 |
| Celulosa (% de la materia seca) | 45,6 ± 0,4 | 44,3 ± 0,4 |
| Hemicelulosas (% de la materia seca) | 22,4 ± 0,1 | 22,8 ± 0,1 |
| Ligninas (% de la materia seca) | 25,1 ± 0,6 | 23,7 ± 0,5 |
| Componentes solubles en agua (% de la materia seca) | 4.1 ± 0.1 | 4.3 ± 0.1 |
Tabla 3: Composición química de las alas de lino oleaginoso antes y después del pretratamiento de extrusión-refinación. Los contenidos en humedad se determinaron de acuerdo con la norma ISO 665:200054. Se midieron a partir de materiales equilibrados, es decir, después del acondicionamiento en una cámara climática (60% de humedad relativa, 25 °C). El contenido en minerales se determinó de acuerdo con la norma ISO 749:197755. El contenido en celulosa, hemicelulosas y ligninas se determinó utilizando el método de fibra detergente ácida (ADF) - fibra detergente neutra (NDF) de Van Soest y vino56,57. El contenido en compuestos solubles en agua se determinó midiendo la pérdida de masa de la muestra de ensayo después de 1 h en agua hirviendo. Todas las mediciones se realizaron por duplicado. Los resultados de la tabla corresponden a los valores medios ± desviaciones estándar.
| material | Densidad aparente (kg/m3) | Densidad aprovechada (kg/m3) |
| OFS27 | 117 ± 5 | 131 ± 4 |
| Erf | 71 ± 1 | 90 ± 1 |
Tabla 4: Densidades aparentes y aprovechadas de alas de lino oleaginoso antes y después del pretratamiento de extrusión-refinación. La densidad aprovechada de las aletas de lino oleaginosas se midió por triplicado utilizando un densitómetro. La densidad aparente se obtuvo antes de la compactación. Los resultados de la tabla corresponden a los valores medios ± desviaciones estándar. n.d., no determinado.
| material | Longitud de la fibra (μm) | Diámetro de la fibra (μm) | Relación de aspecto | Multas (%) |
| OFS27 | 5804 ± 4013 | 1107 ± 669 | 6 ± 6 | n.d. |
| Erf | 559 ± 27 | 20,9 ± 0,2 | 27 ± 2 | 56 ± 2 |
Tabla 5: Características morfológicas de las alas de lino oleaginoso antes y después del pretratamiento de extrusión-refinación. El análisis morfológico de las alas crudas (es decir, antes del pretratamiento de extrusión-refinación) se realizó mediante el análisis de imágenes utilizando un software a partir de un escaneo de aproximadamente 3.000 partículas27. La de las alas refinadas por extrusión se llevó a cabo utilizando un analizador para la medición y caracterización de la morfología de la fibra. Para estas mediciones, las determinaciones se realizaron por triplicado y, para cada experimento, se analizaron unas 15.000 partículas. Los resultados de la tabla corresponden a los valores medios ± desviaciones estándar.
| Número de placa de fibra | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Propiedades de plegado | ||||||||||||
| Espesor (mm) | 4,18 ± 0,07 | 5,03 ± 0,14 | 3,73 ± 0,11 | 3,88 ± 0,01 | 4,12 ± 0,02 | 4,56 ± 0,06 | 3,62 ± 0,12 | 3,81 ± 0,09 | 4,06 ± 0,12 | 4,37 ± 0,12 | 3,99 ± 0,07 | 4,69 ± 0,25 |
| Densidad (kg/m3) | 1051 ± 16 | 1165 ± 78 | 1191 ± 59 | 1241 ± 34 | 1256 ± 41 | 1248 ± 37 | 1213 ± 54 | 1268 ± 17 | 1274 ± 23 | 1253 ± 32 | 1069 ± 19 | 1181 ± 40 |
| Resistencia a la flexión (MPa) | 11,6 ± 1,0 | 13.3 ± 1.4 | 16,6 ± 1,4 | 20,9 ± 2,2 | 25,5 ± 1,9 | 22.6 ± 2.1 | 21,7 ± 1,9 | 24,4 ± 1,8 | 23,5 ± 2,1 | 24,1 ± 2,5 | 3.6 ± 0.4 | 10,7 ± 0,9 |
| Módulo elástico (MPa) | 2474 ± 138 | 2039 ± 227 | 2851 ± 295 | 3827 ± 303 | 4272 ± 396 | 3806 ± 260 | 3781 ± 375 | 4612 ± 285 | 3947 ± 378 | 4014 ± 409 | 1071 ± 98 | 2695 ± 370 |
| Arnés de superficie shore D (°) | 70,7 ± 2,2 | 69,0 ± 3,0 | 70,6 ± 1,9 | 70,5 ± 2,2 | 70,3 ± 2,0 | 71,1 ± 1,8 | 69,0 ± 2,7 | 70,8 ± 2,0 | 70,0 ± 2,2 | 71,0 ± 1,7 | 61,4 ± 4,8 | 61,8 ± 3,6 |
| Fuerza de unión interna (MPa) | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | 0,70 ± 0,05 | n.d. | n.d. |
| Sensibilidad al agua después de la inmersión en agua durante 24 h | ||||||||||||
| Hinchazón del grosor (%) | 139,5 ± 14,3 | 135,4 ± 10,9 | 76,1 ± 6,8 | 73,1 ± 1,8 | 82,3 ± 5,6 | 90,5 ± 3,9 | 64,0 ± 4,2 | 87,1 ± 5,6 | 100,1 ± 4,4 | 77,7 ± 2,2 | 159,9 ± 11,1 | 179,8 ± 16,3 |
| Absorción de agua (%) | 145,4 ± 10,0 | 143,1 ± 16,2 | 66,5 ± 6,3 | 65,2 ± 3,5 | 69,1 ± 2,2 | 83,0 ± 5,0 | 54,4 ± 1,6 | 59,8 ± 1,1 | 86,3 ± 6,7 | 63,3 ± 1,7 | 156,8 ± 5,9 | 150,1 ± 7,0 |
Tabla 6: Propiedades mecánicas, hinchazón del espesor y absorción de agua de los tableros de fibra fabricados por prensado en caliente. El espesor y la densidad se determinaron pesando las muestras de ensayo y midiendo sus dimensiones utilizando una pinza electrónica. Las propiedades de flexión se determinaron de acuerdo con la norma ISO 16978:200358. La dureza de la superficie Shore D se determinó de acuerdo con la norma ISO 868:200359. La fuerza de unión interna se determinó de acuerdo con la norma ISO 16260:201660. La sensibilidad al agua después de la inmersión en agua (es decir, hinchazón del espesor y absorción de agua) se determinó de acuerdo con la norma ISO 16983:200361. Todas las determinaciones se llevaron a cabo cuatro veces. Los resultados de la tabla corresponden a los valores medios ± desviaciones estándar. n.d., no determinado.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
El protocolo descrito aquí describe cómo procesar la extrusión-refinación de fibras lignocelulósicas antes de utilizarlas como refuerzo mecánico en tableros renovables. Aquí, el extrusor de doble tornillo utilizado es una máquina de escala piloto. Con tornillos de 53 mm de diámetro (D), está equipado con ocho módulos, cada uno de 4D de longitud, a excepción del módulo 1 que tiene un 8D longitud, correspondiente a una longitud total de 36D (es decir, 1.908 mm) para el cañón. Su longitud es lo suficientemente larga como para aplicar al material procesado la sucesión de varias operaciones elementales en una sola pasada, es decir, alimentación, compresión, mezcla íntima entre el sólido fibroso y el agua añadida, expansión, compresión, cizallamiento intenso y luego expansión. Aquí, el pretratamiento de extrusión-refinación se aplicó con éxito a las alas de paja de lino oleaginoso. Constituyen el residuo recogido después de la extracción mecánica de fibras técnicas de paja de lino oleaginoso utilizando un dispositivo de extracción "toda la fibra"51. En la misma máquina de doble tornillo, también es posible agregar un aglutinante exógeno a la biomasa lignocelulósica desfibrada inmediatamente después de la etapa de extrusión-refinación. La segunda mitad del perfil del tornillo se dedica así a la mezcla íntima de las fibras refinadas y este aglutinante externo. Aquí, este es un pastel de linaza previamente plastificado que se utilizó como aglutinante adicional. Se ha añadido a las fibras refinadas utilizando varias tasas (de 10% a 25% en proporción a alas). Las premezclas 100% oleaginosas a base de lino resultantes se transformaron posteriormente en tableros duros a través de prensado en caliente.
Debido al gran número de operaciones elementales a aplicar para la configuración (paso 3.1.2), que permite no sólo el refinado de las fibras sino también la adición de un aglutinante externo, la longitud del barril de la máquina a utilizar es decisiva para el éxito del tratamiento. Se requiere una longitud de barril de al menos 32D, aunque las longitudes de 36D o incluso 40D son más apropiadas. La expansión de la mezcla transportada entre dos zonas sucesivas de elementos restrictivos es entonces mejor y esto favorece los intercambios entre los constituyentes de la mezcla sólida y el agua.
Además, el perfil del tornillo es de importancia clave para los procesos de doble tornillo2,3,4. En particular, las áreas restrictivas (es decir, áreas de intenso trabajo mecánico) deben elegirse con el máximo cuidado. Aquí, esto lleva a preocupaciones con los elementos de tornillo inverso utilizados para la desfibración de la biomasa lignocelulósica, y los elementos de mezcla necesarios para la impregnación de esta biomasa con agua antes de la desfibración y posterior mezcla íntima de las fibras refinadas con aglutinante natural. La tipología de estos elementos (es decir, el paso de los elementos del tornillo inverso y el ancho y el ángulo de escalonamiento de los bloques de mezcla), sus respectivas longitudes y su posición a lo largo del perfil del tornillo se pueden adaptar a la formulación que se va a producir.
Del mismo modo, la optimización de las condiciones de funcionamiento (es decir, las tasas de flujo de entrada de sólidos, la tasa de flujo de entrada de agua, la velocidad de rotación del tornillo y el perfil de temperatura) será necesaria para que se produzca cualquier nueva formulación2,3,4. De hecho, al igual que el perfil del tornillo, las condiciones de funcionamiento a implementar tendrán que adaptarse a la naturaleza de cada biomasa lignocelulósica tratada (por ejemplo, distribución entre celulosa, hemicelulosas y ligninas, posible presencia de otros constituyentes, morfología y dureza de las partículas sólidas en la entrada, etc.). La tasa de llenado de la extrusora de doble tornillo se puede ajustar así a cada nueva formulación con el objetivo de optimizar su tiempo de residencia y aumentar la productividad de la máquina, evitando al mismo tiempo la obstrucción.
Es, por lo tanto, la tasa de llenado del dispositivo de doble tornillo que es la principal limitación del pretratamiento de desfibring presentado aquí. Dependiendo de la naturaleza de la materia prima a procesar, el perfil de tornillo utilizado y las condiciones de extrusión aplicadas (es decir, las tasas de flujo de entrada de sólidos, la relación líquido/sólido y la velocidad de rotación del tornillo), el tiempo medio de residencia de la mezcla dentro de la herramienta de doble tornillo no es el mismo. Con el fin de aumentar la productividad de la máquina, el objetivo siempre es aumentar el flujo de material vegetal tratado tanto como sea posible, preservando una calidad suficiente del trabajo de TMC realizado en ella.
A la velocidad de rotación del tornillo utilizada durante la producción y elegida lo más cerca posible de la velocidad máxima de rotación de la máquina de doble tornillo utilizada para aumentar su productividad, la máquina puede sobrellenarse si los flujos entrantes de material sólido (s) y agua se vuelven demasiado altos. Por lo tanto, es importante que los operadores elijan la velocidad de llenado óptima para garantizar que la máquina no esté sobrellenada. Para evitar dicha obstrucción, la herramienta de doble tornillo debe utilizarse durante un tiempo suficientemente largo, es decir, al menos media hora. La estabilidad de la corriente eléctrica consumida por su motor durante la producción será la confirmación de una máquina que no sobrealimente. Su panel de control facilita el seguimiento de la evolución de la corriente eléctrica a lo largo del tiempo. Para concluir, la tecnología de extrusión de doble tornillo es, por lo tanto, una herramienta versátil y de alto rendimiento para producir tableros de fibra renovables, libres de resinas sintéticas. En primer lugar, se puede realizar la desfibración continua de TMC de fibras lignocelulósicas, que conduce a un aumento de su aptitud para el refuerzo mecánico a través de un aumento en la relación de aspecto media de las fibras refinadas. La herramienta de doble tornillo se puede considerar como una alternativa creíble a otros métodos de desfibración utilizados clásicamente, es decir, una simple molienda, procesos de despulpado y explosión de vapor.
Un estudio reciente realizado sobre la paja de arroz mostró que esta herramienta ofrece la posibilidad de preservar mejor la longitud de las fibras durante su desfibración que un método resultante de procesos de papel y que implica una etapa de digestión seguida de una desfibración25. El mismo estudio también mostró que la desfibración realizada en una extrusora de doble tornillo era menos consumidora de agua y se puede realizar a un menor costo. Durante la defibración de doble tornillo, la liberación de ligninas también contribuye en parte a la cohesión (por autoenlace) de los tableros de fibra obtenidos27. Estos se llaman "tableros auto-unidos".
En el mismo extrusor de doble tornillo y para una mayor compacidad, también es posible añadir continuamente un aglutinante externo a las fibras previamente refinadas en proporciones variables. Esto reduce el tiempo y el costo de producción, así como el dimensionamiento de la unidad de preparación de premezcla. El proceso general de pretratamiento de las fibras y preparación de la premezcla se intensifica en gran medida antes de que las tablas de fibra se presionen en caliente. La adición de un aglutinante exógeno también contribuye a una mejora sustancial en las propiedades de uso de los materiales obtenidos. Este innovador proceso es, por tanto, especialmente versátil ya que se puede adaptar a diferentes biomasas lignocelulósicas y diferentes aglutinantes naturales.
En el futuro, la excelente capacidad de mezcla de la herramienta de doble tornillo debe ser explotada aún más. Por ejemplo, podría utilizarse para complementar la premezcla de varios aditivos funcionales, por ejemplo, agentes hidrofobantes para mejorar la resistencia al agua de tableros de fibra, agentes antifúngicos, retardantes de fuego, colores, etc., con el fin de proporcionar una premezcla totalmente funcionalizada lista para el proceso de moldeo final.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
ninguno
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Analogue durometer | Bareiss | HP Shore | Device used for determining the Shore D surface hardness of fiberboards |
| Ash furnace | Nabetherm | Controller B 180 | Furnace used for the mineral content determinations |
| Belt dryer | Clextral | Evolum 600 | Belt dryer used for the continuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder |
| Cold extraction unit | FOSS | FT 121 Fibertec | Cold extractor used for determining the fiber content inside solid materials |
| Densitometer | MA.TEC | Densi-Tap IG/4 | Device used for determining apparent and tapped densities of extrudates once dried |
| Double-helix mixer | Electra | MH 400 | Mixer used for preparing the solid mixture made of the raw shives and the plasticized linseed cake for producing board number 12 |
| Fiber morphology analyzer | Techpap | MorFi Compact | Analyzer used for determining the morphological characteristics of extrusion-refined shives |
| Gravimetric belt feeder | Coperion K-Tron | SWB-300-N | Feeder used for the quantification of the oleaginous flax shives |
| Gravimetric screw feeder | Coperion K-Tron | K-ML-KT20 | Feeder used for the quantification of the plasticized linseed cake |
| Hammer mill | Electra | BC P | Crusher used for the grinding of granules made of plasticized linseed cake |
| Heated hydraulic press | Pinette Emidecau Industries | PEI 400-t | Hydraulic press used for molding the fiberboards through hot pressing |
| Hot extraction unit | FOSS | FT 122 Fibertec | Hot extractor used for determining the water-soluble and fiber contents inside solid materials |
| Image analysis software | National Institutes of Health | ImageJ | Software used for determining the morphological characteristics of raw shives |
| Oleaginous flax straw | Ovalie Innovation | N/A | Raw material supplied for the experimental work |
| Piston pump | Clextral DKM | Super MD-PP-63 | Pump used for the water quantification and injection |
| Scanner | Toshiba | e-Studio 257 | Scanner used for taking an image of raw shives in gray level |
| Side feeder | Clextral | E36 | Feeder used to force the introduction of the plasticized linseed cake inside the barrel (at the level of module 5) for configuration (b) |
| Thermogravimetric analyzer | Shimadzu | TGA-50 | Analyzer used for conducting the thermogravimetric analysis of the solids being processed |
| Twin-screw extruder | Clextral | Evolum HT 53 | Co-rotating and co-penetrating pilot scale twin-screw extruder having a 36D total length (D is the screw diameter, i.e., 53 mm) |
| Universal oven | Memmert | UN30 | Oven used for the moisture content determinations |
| Universal testing machine | Instron | 33R4204 | Testing machine used for determining the bending properties of fiberboards |
| Ventilated oven | France Etuves | XL2520 | Oven used for the discontinuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder |
| Vibrating sieve shaker | RITEC | RITEC 600 | Sieve shaker used for the sieving of the plasticized linseed cake |
| Vibrating sieve shaker | RITEC | RITEC 1800 | Sieve shaker used for removing short bast fibers entrapped inside the oleaginous flax shives |
References
- Martelli, F. G. Twin-screw extruders: a basic understanding. , Vans Nostrand Reinhold Company. New York. (1983).
- Evon, P., Vandenbossche, V., Candy, L., Pontalier, P. Y., Rouilly, A. Twin-screw extrusion: a key technology for the biorefinery. Biomass extrusion and reaction technologies: principles to practices and future potential. American Chemical Society, ACS Symposium Series. 1304 (2), 25-44 (2018).
- Vandenbossche, V., Candy, L., Evon, P. h, Rouilly, A., Pontalier, P. Y. Extrusion. Green Food Processing Techniques: Preservation, Transformation and Extraction. 10, Elsevier. 289-314 (2019).
- Bouvier, J. M., Campanella, O. H. The Generic Extrusion Process IV: Thermomechanical pretreatment and Solid-Liquid Separation. Extrusion Processing Technology: Food and Non-Food Biomaterials. , Wiley Online Library. 351-392 (2014).
- Evon, P., Vandenbossche, V., Pontalier, P. Y., Rigal, L. Direct extraction of oil from sunflower seeds by twin-screw extruder according to an aqueous extraction process: feasibility study and influence of operating conditions. Industrial Crops and Products. 26 (3), 351-359 (2007).
- Evon, P., Vandenbossche, V., Pontalier, P. Y., Rigal, L. Aqueous extraction of residual oil from sunflower press cake using a twin-screw extruder: feasibility study. Industrial Crops and Products. 29 (2-3), 455-465 (2009).
- Evon, P., Amalia Kartika, I., Cerny, M., Rigal, L. Extraction of oil from jatropha seeds using a twin-screw extruder: Feasibility study. Industrial Crops and Products. 47, 33-42 (2013).
- Uitterhaegen, E., et al. Extraction of coriander oil using twin-screw extrusion: Feasibility study and potential press cake applications. Journal of the American Oil Chemists' Society. 92 (8), 1219-1233 (2015).
- Evon, P., et al. The thermo-mechano-chemical twin-screw reactor, a new perspective for the biorefinery of sunflower whole plant: aqueous extraction of oil and other biopolymers, and production of biodegradable fiberboards from solid raffinate. Oilseeds & fats, Crops and Lipids. 23 (5), 505 (2016).
- Uitterhaegen, E., Evon, P. Twin-screw extrusion technology for vegetable oil extraction: a review. Journal of Food Engineering. 212, 190-200 (2017).
- N'Diaye, S., Rigal, L. Factors influencing the alkaline extraction of poplar hemicelluloses in a twin-screw reactor: correlation with specific mechanical energy and residence time distribution of the liquid phase. Bioresource Technology. 75 (1), 13-18 (2000).
- Prat, L., Guiraud, P., Rigal, L., Gourdon, C. A one dimensional model for the prediction of extraction yields in a two phases modified twin-screw extruder. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification. 41 (9), 743-751 (2002).
- Maréchal, V., Rigal, L. Characterization of by-products of sunflower culture: commercial applications for stalks and heads. Industrial Crops and Products. 10 (3), 185-200 (1999).
- Colas, D., Doumeng, C., Pontalier, P. Y., Rigal, L. Twin-screw extrusion technology, an original solution for the extraction of proteins from alfalfa (Medicago sativa). Food and Bioproducts Processing. 91 (2), 175-182 (2013).
- Colas, D., Doumeng, C., Pontalier, P. Y., Rigal, L. Green crop fractionation by twin-screw extrusion: Influence of the screw profile on alfalfa (Medicago sativa) dehydration and protein extraction. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification. 72, 1-9 (2013).
- Celhay, C., Mathieu, C., Candy, L., Vilarem, G., Rigal, L. Aqueous extraction of polyphenols and antiradicals from wood by-products by a twin-screw extractor: Feasibility study. Comptes Rendus Chimie. 17 (3), 204-211 (2014).
- Vandenbossche, V., et al. Suitability assessment of a continuous process combining thermo-mechano-chemical and bio-catalytic action in a single pilot-scale twin-screw extruder for six different biomass sources. Bioresource Technology. 211, 146-153 (2016).
- Rouilly, A., Orliac, O., Silvestre, F., Rigal, L. New natural injection-moldable composite material from sunflower oil cake. Bioresource Technology. 97 (4), 553-561 (2006).
- Vegetable material from cereal plants and process for making the same. European Patent. Peyrat, E., Rigal, L., Pluquet, V., Gaset, A. , 0989228 (2000).
- Chabrat, É, Abdillahi, H., Rouilly, A., Rigal, L. Influence of citric acid and water on thermoplastic wheat flour/poly(lactic acid) blends. I: Thermal, mechanical and morphological properties. Industrial Crops and Products. 37 (1), 238-246 (2012).
- Abdillahi, H., Chabrat, É, Rouilly, A., Rigal, L. Influence of citric acid on thermoplastic wheat flour/poly(lactic acid) blends. II. Barrier properties and water vapor sorption isotherms. Industrial Crops and Products. 50, 104-111 (2013).
- Gamon, G., Evon, P. h, Rigal, L. Twin-screw extrusion impact on natural fibre morphology and material properties in poly(lactic acid) based biocomposites. Industrial Crops and Products. 46, 173-185 (2013).
- Uitterhaegen, E., et al. Performance, durability and recycling of thermoplastic biocomposites reinforced with coriander straw. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing. 113, 254-263 (2018).
- Process for depithing pith containing plants, in particular sorghum. European Patent. Manolas, C., Gaset, A., Jamet, J. P., Rigal, L., N'Diaye, S. , EP 0698681 (1995).
- Theng, D., et al. Comparison between two different pretreatment technologies of rice straw fibers prior to fiberboard manufacturing: twin-screw extrusion and digestion plus defibration. Industrial Crops and Products. 107, 184-197 (2017).
- Uitterhaegen, E., et al. Impact of a thermomechanical fiber pre-treatment using twin-screw extrusion on the production and properties of renewable binderless coriander fiberboards. International Journal of Molecular Sciences. 18, 1539 (2017).
- Evon, P. h, et al. Production of fiberboards from shives collected after continuous fibre mechanical extraction from oleaginous flax. Journal of Natural Fibers. , (2018).
- Theng, D., et al. Production of fiberboards from rice straw thermo-mechanical extrudates using thermopressing: influence of fiber morphology, water addition and lignin content. European Journal of Wood and Wood Products. 77 (1), 15-32 (2019).
- Simon, V., et al. VOC and carbonyl compound emissions of a fiberboard resulting from a coriander biorefinery: comparison with two commercial wood-based building materials. Environmental Science and Pollution Research. 27, 16121-16133 (2020).
- Verdier, T., et al. Using glycerol esters to prevent microbial growth on sunflower-based insulation panels. Construction Materials. , (2020).
- Evon, P. h, et al. Low-density insulation blocks and hardboards from amaranth (Amaranthus cruentes) stems, a new perspective for building applications. 3rd Euromaghreb Conference: Sustainability and Bio-based Materials on the road of Bioeconomy. , Rouen, France. (2020).
- Labonne, L., Samalens, F., Evon, P. h Sunflower fiberboards: influence of molding conditions on bending properties and water uptake. 5th International Conference on Structural Analysis of Advanced Materials. , Island of Zante (Zakynthos), Greece. (2021).
- Van Dam, J. E. G., Van den Oever, M. J. A., Keijsers, E. R. P. Production process for high density high performance binderless boards from whole coconut husk. Industrial Crops and Products. 20 (1), 97-101 (2004).
- Salthammer, T., Mentese, S., Marutzky, R. Formaldehyde in the indoor environment. Chemical Reviews. 110 (4), 2536-2572 (2010).
- Zhang, D., Zhang, A., Xue, L. A review of preparation of binderless fiberboards and its self-bonding mechanism. Wood Science and Technology. 49, 661-679 (2015).
- Felby, C., Pedersen, L. S., Nielsen, B. R. Enhanced auto adhesion of wood fibers using phenol oxidases. Holzforschung. 51, 281-286 (1997).
- Felby, C., Hassingboe, J., Lund, M. Pilot-scale production of fiberboards made by laccase oxidized wood fibers: board properties and evidence for cross-linking of lignin. Enzyme and Microbial Technology. 31 (6), 736-741 (2002).
- Felby, C., Thygesen, L. G., Sanadi, A., Barsberg, S. Native lignin for bonding of fiber boards: evaluation of bonding mechanisms in boards made from laccase-treated fibers of beech (Fagus sylvatica). Industrial Crops and Products. 20 (2), 181-189 (2004).
- Okuda, N., Sato, M. Manufacture and mechanical properties of binderless boards from kenaf core. Journal of Wood Science. 50, 53-61 (2004).
- Velásquez, J. A., Ferrando, F., Salvadó, J. Binderless fiberboard from steam exploded miscanthus sinensis: The effect of a grinding process. Holz als Roh- und Werkstoff. 60, 297-302 (2002).
- Theng, D., et al. All-lignocellulosic fiberboard from corn biomass and cellulose nanofibers. Industrial Crops and Products. 76, 166-173 (2015).
- Migneault, S., et al. Medium-density fiberboard produced using pulp and paper sludge from different pulping processes. Wood and Fiber Science. 42 (3), 292-303 (2010).
- Velásquez, J. A., Ferrando, F., Farriol, X., Salvadó, J. Binderless fiberboard from steam exploded miscanthus sinensis. Wood Science and Technology. 37 (3), 269-278 (2003).
- Xu, J., Widyorini, R., Yamauchi, H., Kawai, S. Development of binderless fiberboard from kenaf core. Journal of Wood Science. 52 (3), 236-243 (2006).
- Quintana, G., Velásquez, J., Betancourt, S., Gañán, P. Binderless fiberboard from steam exploded banana bunch. Industrial Crops and Products. 29 (1), 60-66 (2009).
- Mancera, C., El Mansouri, N. E., Vilaseca, F., Ferrando, F., Salvado, J. The effect of lignin as a natural adhesive on the physico-mechanical properties of Vitis vinifera fiberboards. BioResources. 6 (3), 2851-2860 (2011).
- Mancera, C., El Mansouri, N. E., Pelach, M. A., Francesc, F., Salvadó, J. Feasibility of incorporating treated lignins in fiberboards made from agricultural waste. Waste Management. 32 (10), 1962-1967 (2012).
- ISO. ISO 16895-1:2008, Wood-based panels - Dry-process fibreboard - Part 1: Classifications. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2008).
- ISO. ISO 16895-2:2010, Wood-based panels - Dry process fibreboard - Part 2: Requirements. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2010).
- ISO. ISO 16893-2:2010, Wood-based panels - Particleboard - Part 2: Requirements. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2010).
- Ouagne, P., Barthod-Malat, B., Evon, P. h, Labonne, L., Placet, V. Fibre extraction from oleaginous flax for technical textile applications: influence of pre-processing parameters on fibre extraction yield, size distribution and mechanical properties. Procedia Engineering. 200, 213-220 (2017).
- ISO. ISO 5983-1:2005, Animal Feeding Stuffs - Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content - Part 1: Kjeldahl method. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2005).
- AFNOR. NF EN 312 (2010-11), Particleboards - Specifications. Association Française de Normalisation. , France. (2010).
- ISO. ISO 665:2000, Oilseeds - Determination of moisture and volatile matter content. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2000).
- ISO. ISO 749:1977, Oilseed residues - Determination of total ash. International Organization for Standardization. , Switzerland. (1977).
- Van Soest, P. J., Wine, R. H. Use of detergents in the analysis of fibrous feeds. IV. Determination of plant cell wall constituents. Journal of AOAC International. 50 (1), 50-55 (1967).
- Van Soest, P. J., Wine, R. H. Determination of lignin and cellulose in acid detergent fiber with permanganate. Journal of AOAC International. 51 (4), 780-785 (1968).
- ISO. ISO 16978:2003, Wood-based panels - Determination of modulus of elasticity in bending and of bending strength. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2003).
- ISO. ISO 868:2003, Plastics and ebonite - Determination of indentation hardness by means of a durometer (Shore hardness). International Organization for Standardization. , Switzerland. (2003).
- ISO. ISO 16260:2016, Paper and board - Determination of internal bond strength. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2016).
- ISO. ISO 16983:2003, Wood-based panels - Determination of swelling in thickness after immersion in water. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2003).
