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Méthode complète d’évaluation de la performance des photocatalyseurs pour la dégradation des antibiotiques dans l’assainissement de l’environnement

Published: October 6, 2022 doi: 10.3791/64478
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering, Northwest University

Summary

Un protocole visant à explorer un ensemble universel de procédures expérimentales pour une évaluation complète en laboratoire des photocatalyseurs dans le domaine de la purification de l’environnement, en utilisant l’exemple de l’élimination photocatalytique des molécules de polluants organiques antibiotiques de l’eau par des composites de phosphate d’argent sensibilisés aux phtalocyanines.

Abstract

Divers antibiotiques tels que la tétracycline, l’auréomycine, l’amoxicilline et la lévofloxacine se trouvent en grande quantité dans les eaux souterraines et les systèmes du sol, ce qui peut entraîner le développement de bactéries résistantes et multirésistantes, constituant une menace pour les humains, les animaux et les systèmes environnementaux. La technologie photocatalytique a suscité un vif intérêt en raison de son traitement rapide et stable et de l’utilisation directe de l’énergie solaire. Cependant, la plupart des études évaluant la performance des catalyseurs semi-conducteurs pour la dégradation photocatalytique des polluants organiques dans l’eau sont actuellement incomplètes. Dans cet article, un protocole expérimental complet est conçu pour évaluer de manière exhaustive les performances photocatalytiques des catalyseurs semi-conducteurs. Ici, le phosphate d’argent dodécaédrique rhombique a été préparé par une méthode simple de synthèse en phase solvant à température ambiante et pression atmosphérique. Les matériaux à hétérojonction BrSubphtalocyanine/Ag3PO4 ont été préparés par la méthode solvothermique. La performance catalytique des matériaux préparés pour la dégradation de la tétracycline a été évaluée en étudiant différents facteurs d’influence tels que le dosage du catalyseur, la température, le pH et les anions à pression atmosphérique en utilisant une lampe au xénon de 300 W comme source de lumière solaire simulée et une intensité lumineuse de 350 mW / cm2. Par rapport au premier cycle, la BrSubphtalocyanine/Ag 3 PO 4construite a maintenu 82,0 % de l’activité photocatalytique initiale après cinq cycles photocatalytiques, tandis que l’Ag3PO4 vierge n’a maintenu que 28,6 %. La stabilité des échantillons de phosphate d’argent a été testée par une expérience en cinq cycles. Cet article fournit un processus complet d’évaluation de la performance catalytique des catalyseurs semi-conducteurs en laboratoire pour le développement de catalyseurs semi-conducteurs ayant un potentiel d’applications pratiques.

Introduction

Les tétracyclines (CT) sont des antibiotiques courants qui offrent une protection efficace contre les infections bactériennes et sont largement utilisés dans l’élevage, l’aquaculture et la prévention des maladies 1,2. Ils sont largement distribués dans l’eau en raison de leur surutilisation et de leur mauvaise application au cours des dernières décennies, ainsi que du rejet d’eaux usées industrielles3. Cela a entraîné une grave pollution de l’environnement et de graves risques pour la santé humaine; par exemple, la présence excessive de CT dans le milieu aqueux peut avoir une incidence négative sur la distribution de la communauté microbienne et la résistance bactérienne, entraînant des déséquilibres écologiques, principalement en raison de la nature hautement hydrophile et bioaccumulable des antibiotiques, ainsi que d’un certain niveau de bioactivité et de stabilité 4,5,6 . En raison de l’hyperstabilité du TC dans l’environnement, il est difficile de se décomposer naturellement; Par conséquent, de nombreuses méthodes ont été développées, y compris des traitements biologiques, physico-chimiques et chimiques 7,8,9. Les traitements biologiques sont très efficaces et peu coûteux10,11. Cependant, parce qu’ils sont toxiques pour les micro-organismes, ils ne dégradent pas et ne minéralisent pas efficacement les molécules antibiotiques dans l’eau12. Bien que les méthodes physico-chimiques puissent éliminer les antibiotiques des eaux usées directement et rapidement, cette méthode ne fait que convertir les molécules antibiotiques de la phase liquide à la phase solide, ne les dégrade pas complètement et est trop coûteuse13.

Contrairement aux méthodes conventionnelles, la photocatalyse à semi-conducteurs a été largement utilisée pour la dégradation des polluants au cours des dernières décennies en raison de ses propriétés de dégradation catalytiqueefficaces 14. Par exemple, le catalyseur magnétique sans métal noble FexMny de Li et al. a permis une oxydation photocatalytique efficace d’une variété de molécules antibiotiques dans l’eau sans utiliser d’oxydant15. Yan et al. ont rapporté la synthèse in situ de nanofeuilles de NiCo2O4 ressemblant à des lys sur du carbone dérivé de la biomasse résiduelle pour obtenir une élimination photocatalytique efficace des polluants phénoliques de l’eau16. La technologie repose sur un catalyseur semi-conducteur excité par la lumière pour générer des électrons (e-) et des trous (h+)17 photogénérés. Les radicaux anioniques superoxydes (O2-) ouhydroxyles (OH-) ou hydroxyles (OH-) absorbés seront convertis enradicaux anioniques superoxydes (O2-) ou hydroxyles (OH-) absorbés, et ces espèces oxydatives oxydées et décomposent les molécules de polluants organiques dans l’eau en CO2 et H2O et autres molécules organiques plus petites18,19,20 . Cependant, il n’existe pas de norme de terrain unifiée pour l’évaluation des performances des photocatalyseurs. L’évaluation de la performance photocatalytique d’un matériau doit être étudiée en termes de processus de préparation du catalyseur, de conditions environnementales pour une performance catalytique optimale, de performance de recyclage du catalyseur, etc. Ag3PO 4, avec sa capacité photocatalytique importante, a suscité de vives préoccupations en matière d’assainissement de l’environnement. Ce nouveau photocatalyseur atteint des rendements quantiques allant jusqu’à 90 % à des longueurs d’onde supérieures à 420 nm, ce qui est nettement supérieur aux valeurs précédemment rapportées21. Cependant, la photocorrosion sévère et le taux de séparation insatisfaisant des trous d’électrons de l’Ag3PO4 limitent sa large application22. Par conséquent, diverses tentatives ont été faites pour surmonter ces inconvénients, telles que l’optimisation de la forme23, le dopageionique 24 et la construction d’hétérostructures25,26,27. Dans cet article, Ag3PO4 a été modifié en utilisant le contrôle morphologique ainsi que l’ingénierie d’hétérojonction. Tout d’abord, des cristaux rhombiques dodécaédriques Ag3PO4 à haute énergie de surface ont été préparés par synthèse de phase solvant à température ambiante sous pression ambiante. Ensuite, la BrSubphtalocyanine supramoléculaire organique (BrSubPc), qui peut agir à la fois comme accepteur d’électrons et donneur d’électrons, a été auto-assemblée sur la surface du phosphate d’argent par la méthode solvothermique 28,29,30,31,32,33,34,35 . La performance photocatalytique des matériaux préparés a été évaluée en étudiant l’effet de différents facteurs environnementaux sur la performance photocatalytique des échantillons préparés pour dégrader des traces de tétracycline dans l’eau. Cet article fournit une référence pour l’évaluation systématique de la performance photocatalytique des matériaux, ce qui est important pour le développement futur de matériaux photocatalytiques pour des applications pratiques dans l’assainissement de l’environnement.

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Protocol

1. Préparation du BrSubPc

NOTE: L’échantillon BrSubPc a été préparé selon un travail publié précédemment36. La réaction est réalisée dans un système de conduite à vide à double rangée de tubes et le processus de réaction est strictement contrôlé dans des conditions sans eau et sans oxygène.

  1. Prétraitement des matières premières
    1. Peser 2 g d’o-dicyanobenzène, le sécher dans une étuve à vide pendant 24 h, le sortir puis le broyer soigneusement dans un mortier d’agate.
    2. Mettez-le à nouveau dans un four à vide pendant 1 semaine; Ensuite, sortez-le et mettez-le dans un dessiccateur.
    3. Mesurer 50 mL d’o-dichlorobenzène, ajouter 1 g de sulfate de magnésium anhydre et agiter le mélange à température ambiante (TR) pendant 24 h à vitesse moyenne.
  2. Ensuite, filtrez la solution sous pression réduite (-0,1-0,09 MPa), recueillez le filtrat et réservez-le.
  3. Ajouter de l’o-dicyanobenzène prétraité (10 mmol, 1,28 g) dans une bouteille Schlenk de 100 mL, évacuer le système avec un tube à double rangée et remplir le système d’azote. Ensuite, injecter 50 mL d’o-dichlorobenzène prétraité sous agitation magnétique à 1 000 tr/min pendant 1 h pour disperser uniformément l’o-dicyanobenzène.
  4. Mettez la bouteille Schlenk dans un bain d’eau glacée, puis ajoutez 1,3 mL de tribromure de bore (BBr3) sous agitation magnétique à 1 000 tr/min pendant 120 min, et observez la couleur du système de réaction passer au brun foncé.
  5. Ensuite, passez rapidement à un bain d’huile, augmentez la température à 120 ° C de reflux pendant 10 h et observez la couleur du système de réaction passer du brun foncé au violet vif.
  6. Arrêter le chauffage et refroidir à TA. Filtrer la solution sous pression réduite (-0,1-0,09 MPa) et recueillir le gâteau de filtration, le solide violet sur le gâteau étant le produit brut.
  7. Mettez le produit brut BrSubPc obtenu dans une étuve à vide pendant 20 h. Retirer et broyer finement le produit. Ensuite, extraire avec 200 ml de solution de méthanol dans un extracteur Soxhlet jusqu’à ce que la solution devienne incolore.

2. Préparation du dodécaédrique rhombique Ag3PO4

NOTE: Le dodécaédrique rhombique Ag3PO4 a été préparé conformément à la littérature précédemment rapportée35.

  1. Préparation de la solution réactionnelle
    1. Pour la solution NH4NO3 (0,05 M) nommée Solution 1, dissoudre 6 g de nitrate d’ammonium (NH4NO3, 99%) dans 200 mL d’eau désionisée, et traiter par ondes ultrasonores à une fréquence de 40 Khz, puissance de 300 W pendant 5 min en un cycle pour la dissoudre complètement. Ensuite, mettez-le dans une fiole jaugée de 500 ml pour fixer le volume.
    2. Pour la solution de NaOH (0,2 M) nommée Solution 2, dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium (NaOH, 99 %) dans 200 mL d’eau désionisée dans un bécher en verre, et sonifier pendant 5 min à une fréquence de 40 Khz, puissance de 300 W en un cycle pour la dissoudre complètement. Ensuite, mettez-le dans une fiole jaugée de 500 ml pour fixer le volume.
    3. Pour la solution d’AgNO 3 (0,05 M) nommée Solution 3, dissoudre 4,25 g de nitrate d’argent (AgNO3, 99,8 %) dans 200 mL d’eau désionisée dans un bécher en verre, et sonifier pendant 5 min à une fréquence de 40 Khz, puissance de 300 W en un cycle pour la dissoudre complètement. Ensuite, mettez-le dans une fiole jaugée de 500 ml pour fixer le volume.
    4. Pour la solutionK 2 HPO 4 (0,1 M) nommée Solution 4, dissoudre 11,41 g d’hydrogénophosphate de potassium (K2HPO4, 99,5 %) dans 400 mL d’eau désionisée dans un bécher en verre, et sonifier pendant 5 min pour la dissoudre complètement. Ensuite, mettez-le dans une fiole jaugée de 500 ml pour fixer le volume.
  2. Ajouter 2526 mL d’eau désionisée dans un bécher, puis ajouter 180 mL de solution NH 4 NO 3 (0,4M), 54 mL de solution de NaOH (0,2 M) et 120 mL de solution AgNO3 (0,05 M) séquentiellement au bécher.
  3. Remuer vigoureusement la solution pendant 10 min pour préparer le complexe [Ag(NH3)2]+. Enfin, ajouter 120 mL de solutionK2HPO4 (0,1 M) au complexe et remuer pendant 5 min. Après que la couleur de la solution passe de l’incolore au jaune clair, le précipité obtenu est Ag3PO4 dodécaédrique rhombique.
  4. Séparer le précipité résultant par centrifugation à 7155,5 x g pendant 10 min à TA, puis le centrifuger trois fois avec 50 mL d’eau désionisée dans les mêmes conditions. Conserver le décaédrique rhombique Ag3PO4 à RT dans un environnement sec à l’abri de la lumière.

3. Préparation de BrSubPc/Ag 3PO4

NOTE: Quatre rapports composites différents de BrSubPc à Ag3PO4 ont été préparés selon les rapports de masse de 1:25, 1:50, 1:75 et 1:100.

  1. Dissoudre 5,77 mg de BrSubPc dans 50 mL d’éthanol dans un bécher en verre. Dissoudre complètement le BrSubPc par sonication à une fréquence de 40 Khz, puissance de 300 W en un cycle pendant 30 min à RT.
  2. Ensuite, ajouter 144,25 mg d’Ag3PO4 à la solution ci-dessus et soniquer à une fréquence de 40 kHz, puissance de 300 W en un cycle pendant 30 min à TA.
  3. Incorporer la solution ci-dessus dans un bain-marie à 80 °C pour permettre l’évaporation complète de l’éthanol.
  4. Sécher la poudre jaune brunâtre obtenue pendant la nuit dans une étuve à 60 °C. L’échantillon préparé est nommé BrSubPc/Ag3PO4 (1:25).
  5. Pour les autres échantillons composites à rapport (1:50, 1:75 et 1:100), suivre la même procédure de préparation (étapes 3.1-3.4) que BrSubPc/Ag3 PO 4 (1:25), mais modifier la quantité de BrSubPc à 2,94 mg, 1,97 mg et 1,49 mg, et la quantité correspondante de Ag3PO4 à 147,0 mg, 147,75 mg et 149,0 mg, respectivement.

4. Caractérisation des échantillons

  1. Effectuer une analyse par diffraction des rayons X de matériaux en poudre à l’aide d’une source lumineuse monochromatique Cu-Kα, λ = 0,15418 nm, fonctionnant à 30 kV et 15 mA.
  2. Utiliser la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) pour caractériser les caractéristiques structurelles des matériaux tels que préparés; La gamme de longueurs d’onde de mesure est de 500-4000 cm-1.
  3. Mesurer les propriétés d’absorption des matériaux tels que préparés par spectroscopie d’absorption ultraviolet-visible solide (UV-vis) dans la plage de 200 à 800 nm.
  4. Déterminer la taille des particules, la microstructure et la morphologie des échantillons préparés en scannant la microscopie électronique à une tension d’accélération de 5,00 KV, un détecteur InLens, un grossissement de 500-13000, une distance de travail de 7,4 à 7,7 mm.
  5. Prélever 5 mL de la solution réactionnelle après 5 cycles et fixer le volume à 10 mL en utilisant du HNO3 concentré. Digérer la solution réactionnelle avec un spectromètre d’émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) à un débit de pompe de 100 r/min, un débit de nébuliseur de 28,0 psi, un gaz auxiliaire de 0,5 mL/min et un temps de rinçage de l’échantillon de 20 s.

5. Test d’activité photocatalytique

REMARQUE: La source lumineuse est une lampe au xénon de 300 W et un filtre de 400 nm est utilisé pour éliminer la lumière ultraviolette de la source lumineuse. La lampe au xénon a été montée à 15 cm au-dessus de la solution et l’intensité lumineuse a été déterminée à 350 mW/cm2.

  1. Pour la solution d’essai, 10 mg de tétracycline (TC) ont été dissous dans 500 mL d’eau distillée pour obtenir une solution de 20 ppm.
  2. Ensuite, transférer 50 mL de la solution TC d’essai dans un réacteur photocatalytique en verre. Bien agiter la solution avec un agitateur magnétique à 1000 rpm et maintenir la température à 25 °C. Ensuite, allumez l’interrupteur de la pompe à air et ajoutez l’air à la solution à un débit de 100 mL/min pour maintenir la saturation en air.
  3. Ajouter 50 mg du photocatalyseur préparé à la solution d’essai pour atteindre une concentration de 1 g/L.
  4. Prélever immédiatement le premier échantillon (3 mL) à l’aide d’une seringue en verre. Après avoir agité pendant 30 minutes dans l’obscurité, prélevez le deuxième échantillon et allumez la source lumineuse.
  5. Après l’irradiation pendant 5 min, 10 min, 15 min, 20 min et 30 min, prélever des échantillons liquides (3 mL). Filtrer tous les échantillons extraits à travers une membrane de nylon de 0,22 μm pour éliminer les particules solides avant l’analyse. Conservez les échantillons filtrés à l’abri de la lumière dans des tubes à centrifuger de 5 ml jusqu’à l’analyse.
  6. Mesurer la concentration de TC avec un spectrophotomètre UV-Vis à 356 nm. Évaluer l’effet photocatalytique par le taux de dégradation; la formule de calcul spécifique du taux de dégradation est la suivante (Eq. (1)).
    Equation 1(1)
    Où A0 est l’absorbance de l’échantillon avant l’éclairage, A est l’absorbance de l’échantillon au temps d’éclairage de t min.
  7. Utilisez les mêmes procédures expérimentales pour différents dosages de catalyseurs, avec des quantités de catalyseur de départ de 30 mg, 40 mg, 50 mg, 60 mg et 70 mg.
  8. Pour les expériences avec différents pH, ajuster le pH de la solution de tétracycline (50 mL, 20 mg/L) entre 2,0 et 9,0 avec 0,01 mol/L de HCl et une solution de NaOH. Utilisez BrSubPc/Ag3PO4 comme catalyseur avec une dose de catalyseur de 50 mg. Pour les autres procédures expérimentales photocatalytiques, suivez les étapes 5.2 à 5.6 décrites précédemment.
  9. Étudier l’effet de la température de réaction sur la photodégradation de la tétracycline en utilisant BrSubPc/Ag3PO4 comme catalyseur avec une dose de catalyseur de 50 mg et un pH de solution = 6; la plage de température est de 10 à 50 °C. D’autres procédures expérimentales photocatalytiques sont les mêmes que les étapes 5.2 à 5.6 décrites précédemment.
  10. Étudier les effets de différents anions sur la performance photocatalytique des catalyseurs en ajoutant respectivement 5 mmol/L Na 2SO4, 5 mmol/L Na 2CO3, 5 mmol/L NaCl et 5 mmol/L NaNO3 à 50 mL de solution de tétracycline. Utiliser BrSubPc/Ag3PO4 comme catalyseur avec une dose de catalyseur de 50 mg et une solution pH = 7. D’autres procédures expérimentales photocatalytiques sont les mêmes que les étapes 5.2 à 5.6 décrites précédemment.
  11. Après chaque cycle de réaction de dégradation photocatalytique, centrifuger la solution réagie à 7155,5 x g pendant 10 min à TA, puis la centrifuger trois fois avec 10 mL d’eau désionisée dans les mêmes conditions (3 x 10 mL). Sécher le solide à 120 °C pendant 1 h. Effectuer cinq expériences consécutives de photodégradation à l’aide de photocatalyseurs récupérés après chaque étape sans modification de la concentration globale du catalyseur afin d’évaluer la stabilité du photocatalyseur BrSubPc/Ag3PO4 .

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Representative Results

Le dodécaèdre rhombique Ag3PO4 a été synthétisé avec succès en utilisant cette méthode de synthèse en phase solvant. Ceci est confirmé par les images MEB montrées à la figure 1A,B. Selon l’analyse SEM, le diamètre moyen de la structure dodécaédrique rhombique se situait entre 2 et 3 μm. Les microcristaux BrSubPc vierges présentent une grande structure en flocons irréguliers (Figure 1C). Dans l’échantillon composite, le dioxyde de titane a conservé la structure nanosphérique d’origine, mais aucune structure en feuille de phtalocyanine n’a été trouvée, ce qui signifie que les molécules de phtalocyanine ont été uniformément auto-assemblées à la surface du dioxyde de titane (Figure 1D). Comme le montre la figure 2A, tous les échantillons montrent un pic caractéristique situé à 20,9°, 29,7°, 33,3°, 36,6°, 42,5°, 47,8°, 52,7°, 55,0°, 57,3°, 61,6°, 65,8°, 69,9°, 71,9° et 73,8° qui ont été attribués aux facettes (110), (200), (210), (211), (220), (310), (222), (320), (321), (400), (330), (420), (421) et (332) de la structure cubique centrée sur le corps de l’Ag3PO4 (JCPDS no 06-0505)21. D’autre part, les échantillons BrSubPc/Ag3 PO 4 n’ont pas montré de pics caractéristiques supplémentaires de BrSubPc, principalement parce que la quantité de BrSubPc chargée à la surface de Ag 3 PO 4 était faible et que l’intensité du pic de diffraction principal de Ag3PO 4 diminuait à mesure que la quantité de BrSubPc augmentait. Les spectres FT-IR des échantillons tels que préparés sont analysés comme le montre la figure 2B. Pour BrSubPc, les pics caractéristiques les plus abondants dans le spectre FT-IR sont des pics à 743 cm-1, 868 cm-1, 943 cm-1 et 1452 cm-1; cette caractéristique est la vibration d’étirement et de flexion des liaisons C-C et C-N du squelette de l’anneau benzène. Le pic faible à 624 cm-1 est le pic caractéristique de l’étirement de la liaison B-Br. Les vibrations d’étirement symétriques et asymétriques de P-O-P ont provoqué les mêmes pics FT-IR à 546 cm-1 et 931 cm-1 pour les Ag 3 PO 4 et BrSubPc/Ag3PO4, respectivement. Le Ag3PO4 immaculé peut absorber la lumière à des longueurs d’onde inférieures à 530 nm, et BrSubPc a deux pics caractéristiques à 310 nm et 570 nm, respectivement (Figure 2C). Par rapport à l’Ag3 PO 4 pur, l’échantillon composite BrSubPc/Ag 3 PO 4 montre une absorption significativement accrue dans la région visible, confirmant que les particules Ag3PO 4 sont recouvertes avec succès par des microcristaux BrSubPc. Cela peut prouver que le composite BrSubPc/Ag3PO4 est un photocatalyseur induit par la lumière visible très prometteur.

L’activité photocatalytique des matériaux tels que préparés a été évaluée à la suite de la dégradation de l’antibiotique TC dans l’eau pure sous irradiation en lumière visible simulée (λ > 400 nm). Comme le montre la figure 3A, la performance photocatalytique de l’Ag3PO4 vierge n’a montré qu’une dégradation de 72,86 % du CT après 0,5 h d’irradiation par la lumière visible. On peut observer que tous les photocatalyseurs composites ont montré une dégradation accrue du TC lorsque des nanocristaux supramoléculaires BrSubPc ont été chargés à la surface de Ag3PO4. En particulier, BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) a atteint une dégradation de 94,54% de TC après 0,5 h d’éclairage en lumière visible, respectivement. Un modèle de réaction pseudo-premier ordre (l−ln (C/C0) = kt)28, où k est la constante de vitesse apparente, a été utilisé pour ajuster la cinétique de photodégradation de TC par différents échantillons. Comme le montre la figure 3B, la constante de vitesse apparente de dégradation du CT par les composites BrSubPc/Ag 3 PO 4 (1:50) était 1,69 fois plus élevée que celle du Ag3PO4 vierge. Les résultats ci-dessus indiquent que la performance photocatalytique deAg 3 PO 4 est significativement améliorée lorsque Ag3PO4 est combiné avec des nanocristaux supramoléculaires BrSubPc.

La photostabilité et la réutilisabilité des photocatalyseurs sont des facteurs importants affectant leurs applications pratiques, et des expériences de dégradation par recyclage ont été menées sur les compositesvierges Ag 3 PO 4 et BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) tels que préparés. La figure 3C montre qu’après cinq cycles des catalyseurs préparés, le composite présentait encore un taux élevé d’élimination du CT de 77,5 %. Cependant, l’élimination du CT par l’Ag3PO4 vierge a diminué, passant de 72,86 % à 20,84 %. De plus, l’analyse XRD des échantillons composites BrSubPc/Ag3PO 4 (1:50) cyclés a montré que les pics XRD des échantillons cyclés ne changeaient pas par rapport aux XRD des échantillons originaux (Figure 4), ce qui a prouvé la bonne stabilité des échantillons composites dans la réaction photocatalytique. Les résultats de l’essai ICP-OES de la solution réactionnelle après cinq cycles ont montré que la concentration d’argent élémentaire dans la solution après laréaction de l’Ag 3 PO 4 vierge était de 1,3 mg/L, tandis que la concentration d’argent élémentaire dans la solution après la réaction de l’échantillon composite de BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) était de 0,1 mg/L (tableau 1 ). Cela indique que la réaction photocatalytique de l’échantillon composite a une meilleure stabilité par rapport à celle de l’Ag3PO4 vierge.

Dans le processus photocatalytique, la quantité de dosage de photocatalyseur a également une influence importante sur l’effet photocatalytique, trop peu de dosage peut entraîner une efficacité d’utilisation de la lumière plus faible et un effet photocatalytique médiocre, et trop de dosage de photocatalyseur peut entraîner un coût plus élevé et non économique. Une trop petite quantité de photocatalyseur peut entraîner une efficacité d’utilisation de la lumière plus faible et un faible effet photocatalytique, tandis qu’une trop grande quantité de photocatalyseur peut entraîner un coût plus élevé et un traitement non économique des eaux usées. Par conséquent, il est important de déterminer le dosage optimal du photocatalyseur. Comme on peut le voir sur la figure 5A, après 30 min de réaction sombre, l’adsorption et l’élimination de la tétracycline augmentaient à mesure que la concentration du photocatalyseur dans la solution réactionnelle augmentait (la dose augmentait) parce que la concentration de tétracycline comme adsorbant dans la solution restait la même, tandis que la concentration du photocatalyseur en tant qu’adsorbant augmentait, ce qui signifie que le point actif à la surface de l’adsorbant dans la solution a également augmenté et que la probabilité d’adsorption par collision avec l’adsorbant a augmenté. Cela signifie que la probabilité d’adsorption collisionnelle avec l’adsorbat augmente, ce qui entraîne une diminution de la concentration d’adsorbat dans la solution. Le taux de dégradation du TC par les photocatalyseurs à 0,6 g/L, 0,8 g/L, 1 g/L, 1,2 g/L et 1,4 g/L était de 71,6 %, 75,0 %, 94,5 %, 95,7 % et 95,7 % après 30 minutes de réaction lumineuse, respectivement. Lorsque la concentration du catalyseur dépassait 1,0 g/L, le taux de dégradation du TC pouvait atteindre plus de 90 % en 30 min de photoréaction. De l’analyse ci-dessus, on peut voir que lorsque la concentration de photocatalyseur est de 1,4 g/L, le meilleur effet d’élimination de la tétracycline est obtenu, et l’effet photocatalytique n’a pas été grandement amélioré par rapport à la concentration de catalyseur de 1,0 g/L, alors que la dose de catalyseur était 40 % plus élevée. L’analyse des données cinétiques de dégradation à la figure 5B montre également que 1,4 g/L et 1,2 g/L ne sont pas significativement différents de ceux de 1,0 g/L. Du point de vue économique, le dosage optimal du matériau composite est de 1,0 g/L.

Comme on peut le voir sur la figure 5C, l’effet du pH sur la dégradation photocatalytique du matériau composite pour l’élimination du TC est relativement important. Le pH de la solution aqueuse de TC a été détecté à 6, ce qui montre la meilleure efficacité de dégradation. La performance photocatalytique des composites a été légèrement réduite dans les solutions acides, tandis que l’efficacité de dégradation du TC a été atténuée dans les solutions neutres et alcalines. Les données cinétiques maximales pour la dégradation TC peuvent également être vues à la figure 5D à pH de la solution = 6. Dans les solutions alcalines à pH élevé, la tétracycline sera présente dans la solution sous forme de TC-, qui aura une répulsion électrostatique avec le catalyseur, entraînant une mauvaise dégradation de la tétracycline. Dans les solutions acides à faible pH, la tétracycline est principalement présente dans la solution sous forme de TC+, et H+ entrera en compétition avec TC+ dans la solution à absorber par le photocatalyseur, inhibant le contact TC+ avec le photocatalyseur, réduisant ainsi l’activité photocatalytique dans le système.

En réalité, les eaux usées antibiotiques contiennent souvent aussi des anions (Cl-,SO42-,NO3-,CO32-, etc.), et ces anions communs peuvent également affecter le processus photocatalytique. Comme on peut le voir sur la figure 5E, l’ajout de SO42- a inhibé l’adsorption des molécules de TC sur la surface du catalyseur pendant la phase de réaction sombre. Cela peut être dû au fait que le SO42-, en tant qu’anion chargé négativement, entre en compétition avec les molécules de tétracycline pour le site actif à la surface du photocatalyseur, ce qui entraîne une réduction du nombre de molécules de tétracycline pouvant subir une oxydation catalytique ou la formation d’un environnement hautement polaire près de la surface du photocatalyseur, empêchant l’expansion de la tétracycline vers le site actif du photocatalyseur37 . Lorsque la réaction lumineuse a été effectuée pendant 30 minutes, le taux de dégradation du TC dans le système sans anion était de 94,5%, tandis que dans le système avec les anions Cl-, SO4 2-, NO 3- et CO 3 2-, le taux de dégradation du TC était de 79,2%, 77,3%, 85% et 80,3%, respectivement. Les données cinétiques sur la dégradation du CT reflètent également l’inhibition de la dégradation du CT par l’ajout de tous les anions (figure 5F). L’ajout de tous les anions a eu un effet inhibiteur sur la dégradation photocatalytique du CT, mais le taux de dégradation du CT n’a pas été trop affecté.

Les résultats de l’effet de la température sur la dégradation photocatalytique du CT sont présentés à la figure 5G. Les taux de dégradation étaient de 35,3 %, 70,6 %, 94,5 %, 96,5 % et 98,0 % pour 30 min de photoréaction à 10 °C, 20 °C, 30 °C, 40 °C et 50 °C, respectivement. Le taux de dégradation de la tétracycline a augmenté progressivement avec l’augmentation de la température. Les données cinétiques de dégradation pour TC de la figure 5H montrent également que la température a un effet important sur l’efficacité de la dégradation. Les molécules de tétracycline migrent plus rapidement en raison de l’augmentation de la température de la solution, ce qui les rend plus faciles à adsorber au contact de la surface du catalyseur. De plus, à des températures plus élevées, les paires électron-trou photogénéré plus activement, permettant aux électrons de se lier plus rapidement à l’oxygène adsorbé et aux trous de produire plus rapidement des radicaux hydroxyles avec -OH dans l’eau, ce qui accélère la destruction de la tétracycline38.

Figure 1
Figure 1: Images SEM. (A,B) Ag3PO4. Le côté gauche affiche une image basse résolution et le côté droit fournit une image agrandie. c) BrSubPc et d) BrSubPc/Ag3PO4. Tous les échantillons ont été mesurés à l’état poudreux. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Spectres XRD, FT-IR et UV-Vis des échantillons. (A) Modèles XRD. Pour l’analyse XRD, la plage de balayage était de 10°-80° et la vitesse de balayage était de 8°/min. Les nombres placés verticalement en bas indiquent le plan cristallin correspondant. (B) spectre FT-IR. Tous les échantillons ont été testés à l’état de poudre séchée. (C) Spectres UV-vis des échantillons. Des poudres solides ont été utilisées pour la mesure dans une plage de 200 à 800 nm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Dégradation photocatalytique TC. (A) Dégradation photocatalytique TC, la coordonnée verticale C 0 indique l’absorbance initiale de TC (0,664) mesurée à l’aide d’un spectrophotomètre UV-vis, et C indique l’absorbance de TC à chaque point de prélèvement. (B) Les constantes de vitesse apparentes k pour la photodégradation TC de Ag3 PO 4 et BrSubPc/Ag3PO4, calculées à partir du modèle de réaction pseudo-premier ordre (l-ln(C/C0) = kt). (C) Expérience de cycle de BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) pour la réaction de dégradation photocatalytique TC, ces dernières réactions étant toutes basées sur les échantillons prélevés après l’étape précédente. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Profils XRD de BrSubPc/Ag3PO4. Modèles XRD de BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) avant et après la réaction photocatalytique à une plage de balayage de 10°-80° et une vitesse de balayage de 8°/min. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : Exploration de la dégradation photocatalytique de TC sous l’influence de différents facteurs. (A) différentes doses de catalyseur, (C) différents pH, (E) différents anions et (G) différentes températures. Les constantes de vitesse apparentes k pour la photodégradation TC en utilisant (B) différentes doses de catalyseur, (D) différents pH, (F) différents anions et (H) différentes températures. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Échantillon Éléments de test Contenu élémentaire de l’échantillon (mg/L)
AG3PO4 Ag 1.3
BrSubPc:Ag3PO4 (1:50) Ag 0.1

Tableau 1 : Données du PCE-OES. Données de concentration élémentaire d’Ag dans la solution réactionnelle après cinq cycles d’essais à l’aide de l’ICP-OES.

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Discussion

Dans cet article, nous présentons une méthodologie complète pour évaluer la performance catalytique des matériaux photocatalytiques, y compris la préparation des catalyseurs, l’étude des facteurs affectant la photocatalyse et la performance du recyclage des catalyseurs. Cette méthode d’évaluation est universelle et applicable à toutes les évaluations de performance des matériaux photocatalytiques.

En ce qui concerne les méthodes de préparation du matériel, de nombreux schémas ont été rapportés pour la préparation du dodécaédrique rhombique Ag3PO4 en utilisant différents précurseurs21,22. La méthode que nous avons utilisée est relativement homogène en termes de forme de l’Ag3PO4 synthétisé, le processus de synthèse est simple, de grandes quantités peuvent être synthétisées et il y a moins de facteurs affectant le processus expérimental. Il convient de noter que le nitrate d’ammonium, matière première pour la synthèse del’Ag3PO4, est un agent oxydant et est sujet à une décomposition explosive par impact violent ou par chaleur, il doit donc être stocké et utilisé pour éviter les chocs violents. Dans la synthèse des composites, BrSubPc a d’abord été dissous dans une quantité suffisante de solution d’éthanol pour détruire les forces faibles entre les molécules BrSubPc (liaison hydrogène, interaction π-π), puis Ag3 PO 4 a été ajouté en quantité appropriée, et l’éthanol a été évaporé par chauffage, au cours duquel les molécules BrSubPc se réassemblent sur la surface Ag3PO4 par liaison hydrogène intermoléculaire et interaction π-π.

L’effet de différentes quantités de catalyseurs, pH de solution, anions en solution et température de réaction sur la performance photocatalytique des matériaux préparés a été étudié. Le débit d’air, l’intensité de la source lumineuse et la distance entre la source lumineuse et le réacteur doivent être contrôlés lors de réactions photocatalytiques avec différents facteurs d’influence. Lors du filtrage d’échantillons à l’aide d’une membrane de nylon de 0,22 μm, il convient de noter que tous les contaminants de dégradation ne conviennent pas à une utilisation avec une membrane de nylon de 0,22 μm, car certains contaminants sont intrinsèquement bloqués par une membrane de nylon de 0,22 μm, auquel cas la centrifugation doit être utilisée pour séparer le catalyseur de la solution réactionnelle. Par conséquent, une membrane de nylon de 0,22 μm doit être utilisée pour filtrer une solution simple de contaminants sans catalyseur afin d’exclure la possibilité que les contaminants eux-mêmes puissent être bloqués par la membrane de nylon de 0,22 μm.

Un catalyseur ne peut être considéré comme un photocatalyseur prometteur que s’il présente de bonnes performances catalytiques dans le cadre de ce système d’évaluation et non si un seul facteur d’influence est étudié sans tenir compte des facteurs environnementaux. En outre, pour promouvoir le développement sain du domaine de la purification environnementale photocatalytique, nous pensons que les mêmes critères d’évaluation devraient être fixés pour le même polluant, par exemple, une concentration uniforme de TC de 20 mg/L, un dosage de catalyseur de 1 g/L, une intensité lumineuse de 350 mW/cm2, un débit d’air de 100 mL/min et une température de 30 °C devraient être utilisés pour la dégradation du CT, afin que le meilleur catalyseur pour dégrader le même polluant puisse être sélectionné en comparant différents rapports de littérature.

Les performances photocatalytiques du photocatalyseur sont plus complètes que celles rapportées dans certains articles 39,40,41, en particulier dans les expériences photocatalytiques de laboratoire pour assurer une teneur stable en oxygène dans l’eau et prendre en compte l’effet thermique. La limite de ce schéma est qu’il ne tient pas compte de l’effet de l’épaisseur optique du réacteur et des propriétés optiques du catalyseur sur les performances photocatalytiques, qui sont toutes deux importantes lors de la réalisation de laboratoires de mise à l’échelle42,43,44. Ce schéma fournit une référence pour évaluer l’élimination des molécules de type antibiotique de l’eau par les photocatalyseurs en laboratoire et compense l’absence de critères uniformes pour évaluer la capacité de purification photocatalytique de l’eau des photocatalyseurs sur le terrain. Ce protocole de recherche peut être étendu à d’autres domaines photocatalytiques, tels que la production photocatalytique d’hydrogène et la réduction photocatalytique du dioxyde de carbone45,46. Il est recommandé que chaque domaine dispose d’un ensemble de critères de protocole de recherche stricts pour évaluer la performance catalytique des catalyseurs, ce qui aidera à sélectionner les meilleurs photocatalyseurs pour les premières applications industrielles expérimentales.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (21606180) et le Programme de recherche fondamentale en sciences naturelles du Shaanxi (Programme n ° 2019JM-589).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
300 W xenon lamp CeauLight CEL-HXF300
AgNO3 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 7783-99-5
Air Pump Samson Group Co. ACO-001
BBr3 Bailingwei Technology Co., Ltd. 10294-33-4
Constant temperature circulating water bath Beijing Changliu Scientific Instruments Co. HX-105
Dichloromethane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 75-09-2
Ethanol Tianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd. 64-17-5
Fourier-transform infrared Bruker Vector002
Hexane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 110-54-3
HNO3 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 7697-37-2
ICP-OES Aglient 5110
K2HPO4 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 16788-57-1
Magnesium Sulfate Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 10034-99-8
Methanol Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 67-56-1
NaOH Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 1310-73-2
NH4NO3 Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. 6484-52-2
o-dichlorobenzene Tianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd. 95-50-1
o-dicyanobenzene Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. 91-15-6
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6390
Trichloromethane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 67-66-3
Ultraviolet-visible Spectrophotometer Shimadzu UV-3600
X-ray diffractometer Rigaku D/max-IIIA

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Sciences de l’environnement numéro 188 Photocatalyse dépuration de l’eau antibiotiques Ag3PO4 méthodes expérimentales
Méthode complète d’évaluation de la performance des photocatalyseurs pour la dégradation des antibiotiques dans l’assainissement de l’environnement
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Wang, B., Zhang, X., Li, L., Ji, M., Zheng, Z., Shi, C., Li, Z., Hao, H. A Complete Method for Evaluating the Performance of Photocatalysts for the Degradation of Antibiotics in Environmental Remediation. J. Vis. Exp. (188), e64478, doi:10.3791/64478 (2022).

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