Summary
ここでは、シンプルでありながら効率的な低コストの粒子検出器を構築およびテストする方法に関するプロトコルを示します。
Abstract
1μm以下の粒子は人体に深刻な健康リスクをもたらすため、粒子放出の検出と規制は非常に重要です。粒子状物質排出の大部分は運輸部門から排出されています。市販の粒子検出器のほとんどはかさばり、非常に高価であり、追加の機器が必要です。このホワイトペーパーでは、小型でコスト効率の高いスタンドアロンの粒子検出器を構築してテストするためのプロトコルを紹介します。
この論文の焦点は、ビデオ付きの詳細な構成マニュアルの説明とセンサーの評価手順にあります。センサーのコンピューター支援設計モデルは、補足資料に含まれています。マニュアルでは、3Dプリントから完全に機能するセンサーまで、すべての建設ステップについて説明しています。このセンサは荷電粒子を検出できるため、幅広いアプリケーションに適しています。考えられる応用分野は、発電所、山火事、産業、自動車からのすす検出です。
Introduction
1μm以下の粒子を吸入すると、人体に健康に悪影響を与える危険性が高くなります。燃焼プロセスによる環境汚染の増加に伴い、呼吸器疾患は人口で増加しています1,2,3。健康を促進し、汚染に対抗するためには、まず汚染源を特定し、汚染の程度を定量化する必要があります。これは、既存の粒子検出器で行うことができます。ただし、これらは大きく、民間または市民の科学目的には高すぎることがよくあります。
市販の粒子検出器の多くはかさばり、非常に高価であり、操作するには追加の機器が必要です4。それらのほとんどはまた、いくつかのエアロゾル調整ステップを必要とします。例えば、光散乱を測定原理とする検出器では希釈が必要であり、測定範囲は波長5,6,7によって制限されます。レーザー誘起白熱を検出原理として使用する粒子検出器には、高エネルギーレーザー光源とエネルギーを消費する冷却システムの両方が必要です8。
凝縮粒子カウンターを使用する粒子検出器は、通常、粒子濃度測定のゴールドスタンダードとして使用されます。これらには、事前調整、希釈、および作動流体(ブタノールなど)が必要です9,10,11。静電センサの利点は、シンプルでコンパクトな設計と低い製造コストにあります。ただし、凝縮粒子カウンターと比較して、精度に関して大幅な推論を行う必要があります。
静電センサーは、これらの方法の代替手段です。静電センサは、堅牢で軽量、製造コストが安く、監視なしで操作できます。静電センサーの最も単純な形式は、プレート間に高い電界を持つ平行プレートコンデンサです。エアロゾルが2つの銅電極間の高電圧領域に搬送されると、自然に荷電粒子が異なる極性の電極に堆積します12 (図1)。
電極間に印加される高電圧の磁力線の方向に電極表面に樹状突起が形成され、接触帯電 によって 帯電する。これらの樹状突起の破片は最終的に電極を切断し、反対の極性で電極上に再堆積し、それらの電荷を伝達する。これらの破片は多数の電荷を帯びています。電極は接地されているため、蓄積された電荷は電流を生成し、ベンチマルチメータの内部抵抗で電圧降下を引き起こします。単位時間あたりにこれが発生する頻度が高いほど、電流が大きくなり、その結果、電圧降下が大きくなります(図2)。
フラグメントの電荷堆積によって誘導される高電圧のため、それ以上のアンプエレクトロニクスは必要ありません。デンドライトブレークオフ粒子の形成およびそれに続くこれらの粒子の電荷放出は、自然なシグナル増幅を表す12。結果として得られるセンサー信号は、粒子の質量濃度に比例します。この信号は、既製のベンチマルチメータで検出できます。
図1:センサーの回路図エアロゾルはエアロゾル入口に流入し、左側の流路を通って伝播され、次いで高電圧電極(内側電極)と測定電極(外側電極)との間の隙間に到達する。そこでは、粒子は樹状突起の成長に寄与し、前述のように、ブレークオフしてセンサー応答を生成します。その後、粒子は右側の流路を通ってさらに流れ、エアロゾル出口でセンサーを離れます。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図2:物理的原理。 正および負に帯電した粒子、ならびに中性粒子は、反対極性の電極間の隙間に入る。それらは電気力線によって反対極性の電極に迂回され、そこに電荷を預けます。次に、それらは樹状突起の一部になり、それぞれの電極の電荷を引き継ぎます。電界密度は、より多くの粒子が捕捉される樹状突起の先端で最も高くなります。抗力が結合力を超えると、樹状突起のセグメントが壊れ、それが次に反対側の電極に衝突し、それらの電荷を堆積させる。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
Wareyら10のように円筒形設計では、すす橋が形成される可能性を最小限に抑えることができます。センサーの形状、印加電圧、ガス流速、粒子状物質濃度に関する詳細情報は、ここにあります。彼らは、センサー信号とセンサーを通過する粒子状物質との相関関係を示唆しています(式 1)。
センサー (V) = 5.7 × 10-5 C V 0 e0.62V × 
(1)
Cは粒子状物質の質量濃度、V0 は印加電圧、Vは排気速度、Lは電極長さ、Sは電極間隙13である。
Bilbyらは、静電センサ9の根底にある物理的効果の詳細な研究に焦点を当てた。これらの研究には、デンドライトベースのセンサーの信号増幅を説明するための光学的にアクセス可能なセットアップと運動モデルが含まれていました(式 2 および 3を参照)。
(2)
(3)
Sは、50〜100nmのサイズを有する10〜100個のすす凝集体のすすディスクのスタックを表す。Dnは 、n個のディスクを有する樹状突起を表し;Brは、fディスクで構成されるブレークオフフラグメントを示します。Sおよびkiは 速度定数12である。
この論文では、追加の機器なしで高粒子濃度に使用できる、シンプルでありながら効率的な低コストの粒子検出器を構築およびテストする方法に関するプロトコルを示します。このタイプの静電センサーに関する以前の研究は、主に排気測定に焦点を当てていました。この研究では、実験室で生成されたすす粒子がテストエアロゾルとして使用されます。記載されたセンサは、WareyらおよびBilbyら12,13からの'以前の研究に基づいている。
センサー本体は、光造形ベースの3Dプリント体、銅管から切り出された同軸電極、真空ガスケット、真空クランプで構成されています。真空ガスケット、ケーブル、銅管、3D樹脂などの材料は、1つのセンサーの費用が40ユーロ未満です。必要な追加機器は、高電圧源、USBベンチマルチメータ、およびはんだ付けステーションです。センサーを評価するには、定義されたエアロゾル源と参照機器も一度必要です( 材料表を参照)。このプロトコルで説明されているセンサーのサイズは10 cm x 7 cmです。このサイズは実験のために特別に選択されたものであり、それでも大幅に減らすことができます(ディスカッションの変更/センサーの寸法を参照)。
このプロトコルでは、単純な低コストの粒子センサーを構築、テスト、および使用する方法について説明します。プロトコルの概略図を 図3に示します-センサーの船体と電極の製造、センサーの組み立て、およびセンサーのテストとフィールドアプリケーションの例から始まります。
図3:メソッドの概略図。 プロトコルは4つの主要なステップに分かれています。まず、センサーハウジングのすべての部品が印刷されます。次に、電極が製造される。3番目のステップでは、電極と真空ガスケットを備えた3Dプリントされたセンサーハウジングが組み立てられます。最後のステップでは、センサーの性能が評価されます。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
3Dプリントプロセスの最も重要なステップを 図4に示します。最初に、印刷に適したスライサー設定が選択されます。その後、印刷の最も重要な部分と3D印刷モデルの前処理について説明します。このステップでは、イソプロパノールバスとUV硬化装置を備えた樹脂3Dプリンターとストレートグラインダーが必要です。
図4:3Dプリントの概略図。 (A)スライサーの3Dモデルが描かれています。(b)印刷プロセス中のプリンタ。後処理ステップ:(C)フラッシングおよび(D)UV硬化。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図5 は、電極製造の最も重要なステップ、つまり電極のフォーム成形と電極への接点のはんだ付けを示しています。このステップでは、直径の異なる2本の銅管、キャリパー、パイプカッター、ストレートグラインダー、万力、はんだ付けステーションとはんだ付け錫、2つの異なる色の絶縁ケーブル、熱保護手袋、およびワイヤーカッターが必要です。
図5:電極の製造。 電極の測定、(B)切断、(C)バリ取り、(D)はんだ付け。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
プロトコルの組み立てセクションでは、センサーの組み立て方法について説明します。最も重要なセンサー部品、つまり外側電極ホルダー、流路、および内部電極ホルダーを 図6に示します。 図7 は、センサーアセンブリの最も重要な手順を示しています。このステップでは、エポキシ接着剤、防護服、真空シール、真空クランプ、安全ゴーグル、および手袋が必要です。
図6:センサー部品 。 (A)外側電極ホルダー、(B)流路、(C)内側電極ホルダー。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図7:センサーアセンブリ。 センサーアセンブリのすべてのステップが表示されます。 A〜E は、センサの半分のアセンブリを示す。(A)内部電極ホルダーは流路に接着されています。(b)内部電極を内部電極ホルダー上に載置する。(c)外側電極を外側電極ホルダーに入れる。(D)外側電極ホルダーは、流路+内側電極ホルダーアセンブリに接着されています。(E)真空シールは、一方のセンサー半分の外側電極にスナップし、次に、もう一方のセンサー半分の同一の2番目の外部電極である(C)にスナップします。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
テストセクションでは、新しく構築されたセンサーと参照機器を比較するための実験の設定方法について説明します。このステップでは、ベンチマルチメータ、真空ポンプ、高電圧電源、エアロゾル発生器、希釈ブリッジ、エアゾールチューブ、Yフィッティング、1つのマスフローコントローラ(MFC)、エアロゾルミキサー、基準機器、および綿棒が必要です。
Protocol
1.3D印刷
- スライサー設定
- スライサー ソフトウェアですべての ".stl" ファイルを開き、センサー パーツをプラットフォームに配置します (補足ファイル 1、補足ファイル 2、補足ファイル 3、補足ファイル 4、補足ファイル 5、補足ファイル 6 を参照)。
- 良好な印刷結果を得るには、プラットフォームに対してすべての部品を傾けます。
- 密度 0.8、ポイント サイズ 0.4 mm のサポート ポイントを生成します。
- 層厚50μmのクリアV4を選択します。
- 印刷を開始します。
- スライサー出力ファイルを 3D プリンターにアップロードします。
- 画面に表示されている印刷時間とレジンの量を確認します。透明なV4タンクとレジンカートリッジを挿入し、取り付けプラットフォームを取り付けて、カートリッジの蓋を開けます。プリンタの [スタート ]を押します。
- 即時後処理
- 印刷が終了したら、プリンタを開き、取り付けプラットフォームを取り外します。
注意: この手順は、モデルがプリンターのUV保護画面の下にとどまることが確実な場合にのみ遅らせることができます(説明の重要な手順/印刷の後処理を参照)。 - プラットフォームからすべての部品をそっとはがし、イソプロパノール浴に入れます。
- 部品を20分間絶えず動かします。
- 5分ごとに部品を取り出し、小さな隙間や穴をすべて完全に洗い流します。
- 印刷が終了したら、プリンタを開き、取り付けプラットフォームを取り外します。
- 紫外線硬化
- 硬化プロセスを開始する前に、部品を乾かしてください。
- すべての小さな隙間や穴を加圧空気で洗い流します。
- 部品をUV硬化装置に入れ、40°Cで50分間硬化させます。
メモ: この設定は、メーカーが推奨する乾燥時間と温度とは異なります(説明の重要な手順/印刷後処理を参照)。
- 後処理
- すべての空洞と穴が開いていることを確認してください。
- パスが詰まっている場合は、ストレートグラインダーで穴を開けるかこすります。
- 印刷されたすべての部品が正しくフィットし、銅管を挿入できることを確認してください。できない場合は、砂で磨いてください。
2. 電極製造
- 18 mmおよび22 mmの銅パイプの上部から9 mmを測定し、これらの位置に印を付けます。
- マーキングでパイプカッターでパイプを切ります。
注意: プロセス中に力を入れすぎないように注意してください。パイプを切断するには数ターンかかります(ディスカッションセクションの重要なステップ/電極製造を参照)。 - 銅リングを慎重にバリ取りします。バリ取り中は銅リングに圧力をかけすぎず、電極表面を傷つけないようにしてください。
注意: これは非常に重要な部分であり、センサーのパフォーマンスに影響します(ディスカッションセクションの重要な手順/電極の製造と変更/電極を参照)。 - 電極はんだ付け
- 赤いケーブルを内側の銅リング(18 mm)にはんだ付けし、黒いケーブルを外側の銅リング(22 mm)にはんだ付けします。
- 銅リングを磨いて、表面の酸化銅層を取り除きます。
- リングを万力で固定します。
- 銅リングとケーブルの両方を事前に錫メッキし、ケーブルをリングにはんだ付けします。
注意: はんだ付けのため、銅電極は400°Cまで加熱されます。 ピンセットで電極に触れ、熱保護手袋を着用してください。
3. 組み立て
- エポキシ接着剤の2つの成分をトレイで混合します。
注意: すすブリッジと硬化接着剤を区別するために透明な接着剤を使用することが非常に重要です。
注意: ドラフトの下で作業し、保護服(特に手袋)を着用し、作業面を清掃してください。詳細な安全上の注意は、安全データシートに記載されています。健康被害:「スキンコア1C-H314アイダム。1 - H318 スキンセンス 1 - H317インチ。 - 内部電極ホルダーを流路に貼り付け、接着剤が固まるまで60分待ちます(図7A)。
- 内側の電極リング(18 mm)をホルダーに置き、ケーブルをケーブルチャネルに通します(図7B)。
注意: はんだ付けポイントに十分なスペースがあることを確認してください。 - スペーサーを内部電極の周りに配置します。
注: これは非常に重要な手順です。電極間の距離がセンサー全体のどこでも正確に1 mmでない場合、電界、ひいてはセンサーの性能に影響を与える可能性があります(ディスカッションの重要なステップ/電極製造を参照)。 - 外側の電極リング(22 mm)をホルダーに置き、ケーブルをケーブルチャネルに通します(図7C)。
- 外側の電極ホルダーを流路に接着します。スペーサーを2つの銅電極間の隙間に挿入します。接着剤が固まるまで60分待ちます(図7D)。
- すべてのケーブルチャンネルをエポキシ接着剤でシールします。接着剤が硬化するまで一晩待ちます。
- 外部電極の印刷バルブに真空シールを挿入します。2つのセンサー側を互いに挿入し、真空クランプで固定します(図7E、F)。
4. テスト
- センサーの真空クランプを開きます。
- センサーの2つの半分を引き離し、シールを取り外します。
- そこから、一方のマルチメータプローブチップで電極リングに触れ、もう一方のマルチメータチップで電極につながるケーブルの端に触れます。
- プレテスト
- マルチメーターで電極とケーブルの電気的接続をテストします。抵抗が<2 Ωかどうかを確認します(酸化レベルによって異なります)。
- ホースをエアロゾルの入口と出口に差し込み、センサーが真空ポンプで気密であるかどうかをテストします。
- 並行実験
- 図 8 に従って、センサーのセットアップを構築します。
- 高電圧電源を赤いセンサーケーブル(高電圧電極)に接続します。
- 黒いセンサーケーブルをベンチマルチメータボリュームに接続しますtage入力。
- 電位計のアース(GND)を電源GNDに接続します。
- マルチメータUSBケーブルをPCに接続します。
- センサーをエアロゾル測定セットアップに組み込みます。 図9によると。
- エアロゾル発生器
- ガス供給:シースフロー、窒素、プロパン供給をオンにします(必要な圧力:窒素、4バール、その他のガス、各1バール)。
- 電源: 組み込み MFC の 24 V 電源ケーブルを接続し、USB を PC に接続します。
- ソフトウェア: MFC ソフトウェアを開き、正しい COM ポート番号を挿入します。デバイスの検索: 5 つの異なる MFC に対して 5 つのデバイスが表示されている場合は、[ 検索の停止] をクリックします。エアロゾル発生器のユーザーマニュアルに従って始動条件を入力します: 10 mL /分のプロパン、1.55 L /分の酸化空気、7 L /分のクエンチガス、20 L /分の希釈空気。
- ON-OFFノブを回して、エアロゾル発生器(材料の表を参照)を始動します。ノブをオンにすると、窒素インジケーターがオンになり、すべての流路が開いていることを示します。火炎安全装置を持ち、エアロゾル発生器の点火ボタンを押します。燃焼室の窓に炎を観察します。~60秒後に非常にゆっくりと火炎安全装置を解放します。
- 次の質量流量を入力します:60 mL/分のプロパン、1.55 L/分の酸化空気、7 L/分の窒素(クエンチ)、および20 L/分の希釈空気を使用して、正しいサイズ分布パラメータを設定します。
注意: 測定が数分以内に行われる場合にのみ、発電機をセットアップの残りの部分に接続してください。そうしないと、希釈ブリッジのフィルターが急速に目詰まりします。
- 希釈ブリッジをエアロゾル発生器に接続します。もう一度切断し、実験が始まるまでエアロゾルの流れをヒュームフードに迂回させます。実験を開始する前に、希釈ブリッジが閉じていることを確認してください。
- 希釈ブリッジ出口をエアロゾルミキサー入口に接続します。
- エアロゾルミキサー出口2( 図9Eを参照)をセンサー入口に接続します。
- MFC を組み込みます。
- 高効率粒子吸収(HEPA)フィルターをセンサー出口に接続し、センサー出口をMFC入口に接続します。
- MFC の電源を接続し、USB を PC に接続します。
- MFC ソフトウェアを開き、正しい COM ポート番号を入力します。
- デバイスを検索します。
- [ 検索の停止] をクリックします。
- 質量流量を1L/minと入力します。
- 標準機器( 材料表を参照)
- LANケーブルをPCに接続し、ブラウザで基準機器のIPアドレスへの接続を開くと、基準機器を制御するためのJavaアプリケーションが開きます。
- 基準機器制御ソフトウェアで、 ロックリソース|スタンバイ を押してポンプを始動します。
注:加熱プロセスには~20分かかります。 - ウォームアップフェーズの後、 測定 をクリックして、基準機器に入るエアロゾルを測定します。
- 基準機器で1:10の希釈比を選択します。
- Yフィッティングを使用して、エアロゾルミキサー出口1(図 9Dを参照)と希釈気流をYフィッティングの分割端( 図9Cを参照)に接続し、Yフィッティングの一方の端を参照機器の入口に接続します。
注記: これら 2 つの流れは、Y 継ぎ手の一方の端で結合されます。
- 実験開始
- エアロゾル発生器をもう一度希釈ブリッジに接続し、希釈ブリッジが閉じていることを確認します。
- 参照機器の [測定 ]をクリックします。
- 目的のエアロゾル質量濃度 である3〜5 mg / m3 に達するまで希釈ブリッジをゆっくりと開き、参照機器でデータの記録を開始します。
- 基準機器の粒子質量濃度を観察してください。エアロゾル源が安定したら、1,000Vでセンサー電源をオンにして、データのロギングを開始します。
注意: 濃度が安定していない場合は、ディスカッションセクションのトラブルシューティングを参照してください。
- ベンチマルチメータからデータを収集するには、コンソール の読み取りコマンドまたは 自動スクリプトを使用します。
注意: センサー電流が安定した後(約5分)、基準機器とセンサー電流の比較が可能です。
注意: センサー電流が10〜7 A(内部抵抗が1 MΩの0.1 Vに相当)を超えて急速に増加する場合は、高電圧源をオフにします(説明セクションのトラブルシューティングを参照)。 - 並列測定:センサーが平衡に達したら、それに応じて希釈ブリッジを調整して、5 mg / m 3から0.2mg / m 3のステップで濃度勾配を測定します。
注:より高い濃度を使用する場合は、参照機器の希釈比を上げる必要があります。
- 図 8 に従って、センサーのセットアップを構築します。
- 新しい測定を行う前に、加圧空気と綿棒でセンサーを清掃してください。
5. フィールドアプリケーション
- 図 8 に従って、センサーのセットアップを構築します。
- 高電圧電源を赤いセンサーケーブル(高電圧電極)に接続します。
- 黒いセンサーケーブルをベンチマルチメータボリュームに接続しますtage入力。
- 電位計GNDを電源GNDに接続します。
- マルチメータUSBケーブルをPCに接続します。
- 図10に従って、センサー設定を新しい測定セットアップに組み込み、エアロゾル源をセンサーに接続します。
- エアロゾル源から流出する粒子の流れを、パスA)センサーのセットアップとパスB)換気に分割します。
- MFC またはポンプ: MFC を使用してサンプルをセンサーに通します。
- MFC のアップストリームで HEPA フィルターを使用します。MFC の電源を接続し、USB を PC に接続します。
- 並列測定については、手順4.5.8に従ってください。
- フィールド実験の開始:エアロゾル源がセンサー入力に接続されていることを確認してください。
- センサーの電源をオンにして、データのロギングを開始します。
図8:センサーのセットアップ。 センサーのセットアップの図。エアロゾルはセンサーを通って流れます。センサーは電圧計と高電圧電源に接続されています。電圧計は、センサーデータを記録するコントロールユニットによって制御されます。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図9:センサ評価の実験計画 安定なエアロゾル源は、粒子源を模倣するために使用されます。流出する粒子の流れは、パス(A)、センサーのセットアップに分割されます。経路(B)は、換気、希釈ブリッジに入り、エアロゾルミキサーにさらに分配される。ミキサーの後、エアロゾルストリームは、センサーと平行に測定する基準計器経路(D)の間で分割されます。この基準機器には、パス(C)を介して分配される希釈空気が必要です。パス (E): MFC がセンサーから空気を引き込みます。このMFCは、HEPAフィルターでエアロゾル流から保護されています。略語: MFC = マスフローコントローラ;HEPAフィルター=高効率粒子吸収フィルター。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図10:フィールドテスト:実験計画。このセットアップでは、エアロゾル源が測定されます。流出する粒子の流れは、パスA)センサーのセットアップとパスB)換気に分割され、センサーに入ります。このセットアップでは、上流にHEPAフィルターを備えたMFCがセンサーを通してエアロゾルを吸い込みます。略語: MFC = マスフローコントローラ;HEPAフィルター=高効率粒子吸収フィルター。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
Representative Results
センサー信号と粒子質量の正確な相関は、粒子の電荷分布とサイズ分布、およびエアロゾル組成によって異なります。したがって、センサーは、参照機器を使用して特定のアプリケーションに合わせて校正する必要があります。このセクションでは、新しく構築されたセンサーと基準機器を比較する方法について説明します。
センサーの開始段階は、選択した粒子濃度に応じて、約5〜10分かかります。開始フェーズ内では、センサーが一定の粒子濃度にさらされている間、センサー信号は大幅に増加します。開始フェーズの後、センサー信号は安定します。その段階で、樹状突起の蓄積と断片化の平衡状態に達し、センサー信号は入ってくるすす濃度に比例します。この初期化フェーズの後、センサーはエアロゾル濃度の変化を測定する準備が整います。
図11に示す測定データは、センサが上記の平衡状態になった瞬間から始まります。センサー電流をアンペアで計算するには、ボルト単位で収集したデータを内部抵抗の値で割って、正しい電流値を取得する必要があります。
縦軸はセンサー信号をアンペアで示し、横軸は基準機器で測定したエアロゾル濃度をmg/m3で示しています。その代表的なパラメータを持つ線形適合もプロットに与えられます。測定データの高い不確実性は、希釈ブリッジで濃度を調整する際のダイナミクスが高いためです。線形フィットパラメータは、R2値0.80、切片-0.53nA、傾き2.80nAm3/mg、標準偏差1.4nAです。
図11:肯定的な結果。センサー信号は縦軸にアンペアでプロットされ、基準機器で測定された粒子濃度はmg/m3で横軸にプロットされます。さらに、最も重要なパラメータを持つ線形フィットがプロットに追加されます。線形フィットパラメータは、R2値0.80、切片-0.53nA、傾き2.80nAm3/mgです。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
粒子が電極間の経路を詰まらせる可能性もあり、その場合、電極間に導電性の煤橋が形成されます。すすは導電性材料であるため、これらの煤ブリッジは電極間に短絡を形成します。測定された信号は、導電経路の厚さが増すにつれて急速に上昇し、電圧が高くなりすぎて電圧計が損傷する可能性がある点まで上昇します。すす橋を形成する実験の例を 図12に示します。信号は非常に急なジャンプ/ステップで上昇し、停止したり平坦になったりしません。樹状突起も形成されなくなり、センサーは平衡状態ではなくなります。この場合、高電圧源を直ちにオフにし、センサーをクリーニングし、新しい測定を開始する必要があります。
図12:否定的な結果。 測定中に短絡が発生しました。アンペア単位のセンサ信号は縦軸にプロットされ、測定時間は横軸にプロットされます。センサー信号は制限なく増加し続けます。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
平坦な線が表示され、センサー電流が1nAを超える値までまったく上昇しない場合は、説明セクションのトラブルシューティング手順に従ってください。センサーは、入るエアロゾルを正確に測定するために常に平衡状態にある必要があります。したがって、十分に高い初期エアロゾル濃度を実験の開始時に提供する必要があります。
補足ファイル1:このファイルは、図7Aに示すケーブル用の穴のある流路を印刷するためのコンピューター支援設計(CAD)ファイルを表します。このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。
補足ファイル2:このファイルは、図7Aに示されている流路を穴なしで印刷するためのCADファイルを表します。このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。
補足ファイル3:このファイルは、図7Aに示す内部電極ホルダーを印刷するためのCADファイルを表しています。このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。
補足ファイル4:このファイルは、図7C(右)に示されている外部電極ホルダーを印刷するためのCADファイルを表しています。このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。
補足ファイル5:このファイルは、図7C(左)に描かれている穴のない流路を印刷するためのCADファイルを表しています。このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。
補足ファイル6:このファイルは、電極スペーサーを印刷するためのCADファイルを表します。このファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。
Discussion
重要な手順
印刷後処理
このプロトコルのほぼすべてのステップは、新しく印刷された3Dパーツの後処理(プロトコルステップ1.5)を除いて、一時停止または延期できます。プリンタのUV保護スクリーンが開いている場合、後処理はすぐに開始する必要があります、そうでなければ小さなケーブルチャネル、ならびにシールのための空洞は詰まります。キャビティの精密なフィットにより、センサーを気密に密閉できます。センサーは流量変動に非常に敏感であるため、これは重要です。強化プロセスも重要です(プロトコルステップ1.4)。温度の設定が高すぎると、材料が脆くなりすぎて、クランプが外側の電極ホルダーに加える力で破損する可能性があります。
電極製造
電極ギャップの不規則性は電気場と速度場に摂動を引き起こし、センサーの性能を低下させるため、電極の慎重な切断とバリ取り(プロトコルステップ2.2〜2.3)は非常に重要です。最悪の場合、強い凹凸により電極が接近し、絶縁破壊電圧を超え、短絡が発生する可能性があります。この時点から、測定信号について何も述べることができず、測定電子機器は損傷を受けやすくなります。
集会
センサーの組み立て(プロトコルステップ3.4〜3.6)は、電極ギャップを作成するため、非常に重要です。上記のように、電極間の距離は非常に重要です。このギャップは、全長にわたって均一に1mmでなければなりません。これらの手順は、センサー内の電界を大幅に変化させる可能性があるため、重要です。全体的な堆積挙動、およびデンドライト形成は、電界の変化によって影響を受ける可能性があります。したがって、センサの応答が入ってくるエアロゾルに対して線形であることをもはや保証することはできません。短絡の最悪のシナリオもここに当てはまります。
変更
3Dプリント
他の可能な変更は、異なる3D印刷樹脂の使用である。市場には、センサーハウジングの密度、柔軟性、耐熱性、強度を変えることができるさまざまな樹脂があります。
センサー寸法
センサーの最初の設計基準は安全構成です。電極間の空気の絶縁耐力は3mm/kVです。この長さは、いかなる場合でもアンダーカットしてはなりません。電位が高いほど、より多くの粒子が堆積し、これらの堆積粒子は樹状突起を形成しやすくなります。電極の寸法は、容易に入手可能な標準部品を使用できるように選択されました。著者らに知られている同様のセンサーの設計では、フラットセンサーに次の寸法を使用しました:幅9 mm、長さ2 mm、ギャップ1 mm、長さ15 mm、直径8.5 mm、ギャップ1.3 mmの円筒形設計12,13。さらに、センサーが通常のワークショップで手作業で製造できることを確認する必要があります。1 mmのギャップは、センサーを手動でクリーニングできる絶対最小ギャップです。ここでは、安全性と効率的な粒子堆積、およびこの範囲の電圧源の可用性の優れた妥協点として1kVが使用されました。
電極
センサー電極間の正確な1mmの距離は性能にとって非常に重要であるため、このステップにはさらに多くの開発作業を入れることができます。たとえば、3Dプリントされた治具をさらに正確にしたり、機器が利用可能な場合は、単純なパイプカッターの代わりに旋盤を使用して切断やバリ取りを行うことができます。別のオプションは、パイプカッターの代わりにのこぎりを使用することです。この場合、のこぎりの端は後で研削する必要があります。この方法では、パイプカッターよりも変形は少なくなりますが、時間がかかります。エポキシ接着剤と比較して、シリコーンはケーブルを動かす余地を与え、電極の間隔を空けやすくなります。ただし、ケーブルは移動する余地があるため、センサーを密閉するのがより困難になります。一度に開けやすい真空クランプの代わりに、自作設計も可能です。ここでは、3D設計では、一部のネジ用の穴とシーリングコード用の空洞のみを変更する必要があります。
ティッカー
MFCは、センサーを介して吸引されるエアロゾルの量を決定します。残りは、部屋の汚染を避けるために、オーバーフローの端に配置されたHEPAフィルターを使用してオーバーフローから排水できる必要があります。MFCの代わりに安価なポンプを選択することにより、流量変動が大きいとセンサー信号に悪影響を及ぼします。
希釈ブリッジ
図9に示すように、希釈ブリッジは、1つまたは複数のHEPAフィルターと平行な単純なニードルバルブで構築できます。他の設計には、ニードルバルブの代わりにチューブを絞るための小さな万力が含まれます。この設計には、チューブをより簡単に洗浄できるという利点があります。このような万力のコイルが多いほど、濃度を細かく調整できます。これは、高いダイナミクスを避ける必要があるキャリブレーション測定では特に重要です。
ベンチマルチメーター
ベンチマルチメータは電圧を測定し、正しい電流値を得るためには内部抵抗の値で割る必要があります。選択した測定範囲(100 Vなど)に応じて、この内部抵抗値は変化します(例:1MΩ)。内部抵抗値がすべての測定値で同じになるように、定義された範囲を選択することが重要です。「オートレンジ」を選択した場合は、内部抵抗値も追跡する必要があります。
トラブルシューティング
3Dプリンター
プリンタが停止した場合は、タンクに最後の印刷の残留物がないかチェックする必要があります。ミキサーはしばしば動かなくなります。印刷プロセスの最初の数分を観察する必要があります。目詰まりしている場合は、正しいスライサー設定が設定されていないか、後処理前に新鮮な印刷物がUV保護条件下で保存されていないことが原因です。スライサー設定では、流路と電極間のスペースを妨げるサポートポイントがあってはならず、ファイルをプリンターに送信する前に内部サポート構造ボックスのクリックを解除する必要があります。
エアロゾル源+希釈ブリッジ
エアロゾル源が不安定であると思われる場合は、すべてのHEPAフィルターをチェックして、正しい位置にあり、詰まっていないことを確認する必要があります。また、エアロゾル発生器と参照機器をチェックして、ウォームアップ段階が終了したことを確認する必要があります。
センサー
最も一般的な障害は、電源接続の不足、センサーでの空気漏れ、または堆積した粒子が電極間にすすブリッジを形成する場合に発生します。まず、センサーを開いて、電極間にすすブリッジが形成されているかどうかを確認します。センサーケーブルを外してセンサーを開く前に、電源をオフにする必要があります。すす橋は肉眼で簡単に見え、少しの労力で取り外すことができます。すす橋を取り除くには、光学クリーニングクロスまたは糸くずの出ない綿棒を使用するのが最善です。
センサーの流れの動作を変えるリーク、および電極の電圧の低下により、センサー信号が変化する可能性があります。これらの問題のどれが予期しないセンサー応答の原因であるかを事前に言うことはできません。したがって、次のように気密性と電圧安定性の両方を確認することが重要です。まず、ケーブルから電極への接続を確認します(プロトコルステップ4.4)。次に、電圧源をチェックして、予想される電圧を供給しているかどうかを確認します。空気漏れは、漏れスプレーで最もよく識別されます。これに加えて、プロトコルステップ4.4.2で説明されているように、気密性は真空ポンプで確認することもできます。
制限
静電センサの限界は、Maricqらによって十分に説明されている14。彼らの仕事では、センサーの性能にとって安定した電圧源と安定したセンサーフローの重要性を強調しています。このため、フロー制御には、MFC またはポンプを使用したセットアップを常に使用する必要があります ( 図 10 参照)。さらに、センサーは最初のテスト中に平衡に達するのに長い時間を必要とします。さらなる実験では、安定した樹状突起集団が電極上に定着し、センサーを起動する時間が短縮される。ただし、センサーが動作できるようになるには、初期濃度に応じて常に起動時間が必要であることに一般的に注意してください。
Bilbyらのような平坦な設計とは異なり、センサドリフトは、この円筒配置12では大きな問題ではない。ただし、低粒子濃度での急速な濃度変化は、センサーで検出することはまだ困難です。DillerらおよびMaricqらによって示されるように、意味のある測定信号について、測定値は、実験14、15において流れがどれだけ変化するかに応じて、2〜10分にわたって平均化される。
傾きが2.8nAm3/mgで、標準偏差が±1.4nAの場合、図11の回帰直線からの偏差は大きくなります。センサーの精度をよりよく理解するために、いくつかの実験の比較をお勧めします。繰り返し実験の場合、傾きは±1.0 nAの標準偏差で3.5 nAm3 / mg、標準偏差±0.6 nAで4.9 nAm3 / mgを占めます。さらに、センサーは、電圧源がオンになった瞬間に非常に高い読み取り値を示します。この開始値は、測定データから除外されます。
ここで紹介する方法の利点は、シンプルさだけでなく、センサーの形状をさまざまなニーズに適応させる汎用性にもあります。したがって、すすに加えて、センサーは多種多様な荷電粒子を検出でき、発電所、山火事、産業、自動車からの粒子状物質検出など、幅広いアプリケーションに適しています。この論文は、機関、企業、研究チーム、市民科学者、および粒子状物質の検出に関心のあるすべての人が、この簡単なセンサー構築マニュアルを再現し、独自の粒子検出器を構築するインセンティブとなるはずです。
Disclosures
著者はシリコンオーストリア研究所に雇用されており、グラーツ工科大学の学生です。宣言する他の利益相反はありません。
Acknowledgments
この研究は、COMETセンター「ASSIC-オーストリアスマートシステム統合研究センター」によって資金提供されました。ASSICは、BMK、BMDW、オーストリアのケルンテン州とシュタイアーマルク州の共同出資により、オーストリア研究振興庁(FFG)のCOMETコンピテンスセンター・フォー・エクセレンス・テクノロジー・プログラムに参加しています。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Equipment | |||
| 3D printer | Formlabs | Formlabs 3 | |
| Aerosol Mixer | ESSKA | 304200812095 | 95 mm, diameter 8 mm |
| Aerosol soot generator | Jing Aerosol | Model 5201 Type C miniCAST | |
| Benchmultimeter | Keysight | KEYSIGHT 34465A, 0 - 100 V range, 1 MΩ internal resistance | |
| Dilution Bridge | Custom built | Needel valve and HEPA filter in parallel | |
| High voltage power supply | Stanford Research Systems | PS350, 5000 V - 25 W | |
| Mas flow controller | Vögtlin | GSC-C3SA-BB26 | Red-y for gas flow, flow range: 0-10 L/min |
| Refence Instument | AVL | MSSplus - AVL Micro Soot Sensor | |
| Material | |||
| Aerosol tygon tubes | Saint Gobain Fluid Transfer | AAG00012 | Diameter 7 mm |
| Bidirectional flow control valves series RFO | CAMOZZI | RFO 383-1/8 | P max 10 bar |
| Connector reduced with barbed fitting | ESSKA | IQSG120H6000 | |
| Copper tube 12 mm | Obi | 1996602 | Diameter 12 mm |
| Copper tube 18 mm | Obi | 1499441 | Diameter 18 mm |
| Copper tube 22 mm | Obi | 1996628 | Diameter 22 mm |
| Cotton swab | Chemtronics | 48042F | 50 m, 1 mm tip |
| Epoxy glue | RS components | 132605 | RS quick set epoxy |
| Hepa Nylon Einweg-Inline-Filter | Parker | 9933-05-BQ | Flüssigkeit 5.4SCFM 1/4Zoll, mit G1/4 Anschluss 8,1 bar |
| Isolated electrical cable | Nexans | Diameter 2 mm, two different colors red and black | |
| Photopolymer Resin | Formlabs | 851976006196 | 1 L Cartridge - Transparent (Clear) |
| Soldering tin | Stannol | 574108 | |
| Tefen polymer Y - fitting | TEFEN | TEF-8357-06-00 | |
| Thermal protection gloves | As One | ||
| Vacuum clamp | MISUMI | FRNWC40 | Clamp |
| Vacuum seal | MISUMI | FRNWR40 | Centering ring with O-ring seal |
| Tool | |||
| Caliper | Starrett | DW990 | |
| Deburrer | Ruko | ||
| Gloves | BM Polyoo | ||
| Isopropanol bath | Formlabs | FK-F3-01 | Form 3 finish kit |
| PCB vice | RS components | 221-7531 | |
| Pipe cutter | Rigid | 35S | |
| Safety goggles | 3M | ||
| Sand paper | Mirka | Different sandpaper thicknesses 40 - 200 | |
| Soldering station | Ersa | Ersa i-CON 2, 400 °C, 2.2 mm soldering rod | |
| Straight grainder | Dremel | F013400046 | Dremel 4000 |
| UV Hardening device | Formlabs | FH-CU-01 | Form cure |
| Vacuum pump | Mityvac | MV8000 | Automotive Tune-up and Brake Bleeding Kit |
| Vise | Proxxon | NO 28 132 | MS4, Jaw height 10 mm, Max. Clamping width 34 mm |
| Wire cutter | KNIPEX | 7712115 | |
| Software | |||
| MFC software | Vögtlin | Get red-y | |
| Reference Instument Software | AVL | Supplied with the device: MSSplus | |
| Slicer software | Formlabs | Preform Download Link: https://formlabs.com/de/software/ |
References
- World Health Organization. Health Effects of Particulate Matter: Policy Implications for Countries in Eastern Europe, Caucasus and Central Asia. World Health Organization. , (2013).
- Giechaskiel, B., et al. Review of motor vehicle particulate emissions sampling and measurement: From smoke and filter mass to particle number. Journal of Aerosol Science. 67, 48-86 (2014).
- Giechaskiel, B., et al. Measurement of automotive nonvolatile particle number emissions within the European legislative framework: a review. Aerosol Science and Technology. 46 (7), 719-749 (2012).
- Bainschab, M., et al. Measuring sub-23 nanometer real driving particle number emissions using the portable DownToTen sampling system. Journal of Visualized Experiments. (159), e61287 (2020).
- Wang, X., et al. A novel optical instrument for estimating size segregated aerosol mass concentration in real time. Aerosol Science and Technology. 43 (9), 939-950 (2009).
- Axmann, H., Bergmann, A., Eichberger, B. Measurement of ultrafine exhaust particles using light scattering. 2013 Seventh International Conference on Sensing Technology (ICST). IEEE. , 937-941 (2013).
- Bermúdez, V., Luján, J. M., Serrano, J. R., Pla, B. Transient particle emission measurement with optical techniques. Measurement Science and Technology. 19 (6), 065404 (2008).
- Michelsen, H. A., Schulz, C., Smallwood, G. J., Will, S. Laser-induced incandescence: Particulate diagnostics for combustion, atmospheric, and industrial applications. Progress in Energy and Combustion Science. 51, 2-48 (2015).
- Giechaskiel, B., Cresnoverh, M., Jörgl, H., Bergmann, A. Calibration and accuracy of a particle number measurement system. Measurement Science and Technology. 21 (4), 045102 (2010).
- Kulkarni, P., Baron, P. A., Willeke, K. Aerosol Measurement: Principles, Techniques, and Applications. , Wiley. Hoboken, NJ. (2011).
- Agarwal, J. K., Sem, G. J. Continuous flow, single-particle-counting condensation nucleus counter. Journal of Aerosol Science. 11 (4), 343-357 (1980).
- Bilby, D., Kubinski, D. J., Maricq, M. M. Current amplification in an electrostatic trap by soot dendrite growth and fragmentation: Application to soot sensors. Journal of Aerosol Science. 98, 41-58 (2016).
- Warey, A., Hall, M. J. Performance characteristics of a new on-board engine exhaust particulate matter sensor. SAE Transactions. 114 (14), 1489-1497 (2005).
- Maricq, M. M., Bilby, D. The impact of voltage and flow on the electrostatic soot sensor and the implications for its use as a diesel particulate filter monitor. Journal of Aerosol Science. 124, 41-53 (2018).
- Diller, T. T., Hall, M. J., Matthews, R. D. Further development of an electronic particulate matter sensor and its application to diesel engine transients. SAE Technical Paper. , (2008).
