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Summary
通过结合电化学和化学脱合金，可以生产具有分层和双峰孔径分布的纳米多孔金。随着脱合金过程的推进，可以通过EDS-SEM检查 来 监测合金的成分。材料的负载能力可以通过研究蛋白质对材料的吸附来确定。
Abstract
在生物传感器、致动器、药物负载和释放领域产生可变孔径、简单的表面改性以及广泛的商业用途以及催化剂的开发无疑加速了纳米多孔金（NPG）基纳米材料在研发中的使用。本文描述了通过采用电化学合金化、化学脱合金技术和退火等分步程序生成多级双峰纳米多孔金 （hb-NPG） 的过程，以产生大孔和介孔。这样做是为了通过创建双连续固体/空隙形态来提高NPG的效用。可用于表面改性的面积通过较小的孔隙而增强，而分子传递则受益于较大孔隙的网络。双峰结构是一系列制造步骤的结果，使用扫描电子显微镜（SEM）将双峰结构可视化为尺寸小于100nm的孔网络，并通过韧带连接到数百纳米大小的较大孔。使用循环伏安法（CV）评估hb-NPG的电化学活性表面积，重点是脱合金和退火在创建必要结构中发挥的关键作用。采用溶液去除技术测量不同蛋白质的吸附，揭示了hb-NPG在蛋白质负载方面的更好性能。通过改变表面积与体积比，创建的hb-NPG电极为生物传感器开发提供了巨大的潜力。该手稿讨论了一种创建hb-NPG表面结构的可扩展方法，因为它们为小分子的固定提供了较大的表面积，并改善了运输途径以实现更快的反应。
Introduction
在自然界中经常看到，分层多孔结构已被在纳米尺度上模仿，以改变材料的物理特性以提高性能1。各种长度尺度的相互连接的结构元件是多孔材料分层结构的特征2。脱合金纳米多孔金属通常具有单峰孔径分布;因此，已经设计了多种技术来生产具有两个独立孔径范围的分层双峰多孔结构3。材料设计方法的两个基本目标，即功能化的大比表面积和快速传输途径，它们是不同的，并且本质上相互冲突，通过具有结构层次结构的功能材料来实现4，5。
电化学传感器的性能由电极形态决定，因为纳米基质的孔径对于分子传输和捕获至关重要。已经发现小孔有助于复杂样品中的靶标识别，而较大的孔可增强靶分子的可及性，从而增加传感器的检测范围6。基于模板的制造、电镀、自下而上的合成化学、薄膜溅射沉积7、基于聚二甲基硅氧烷载体的复杂柔性基质8、各种金属的合金化和低贵金属的选择性蚀刻和电沉积是经常用于将纳米结构引入电极的一些方法。创建多孔结构的最佳方法之一是脱合金程序。由于溶解速率的差异，牺牲金属（贵金属含量较低）会显着影响电极的最终形态。孔隙和韧带的互连网络来自创建纳米多孔金（NPG）结构的有效过程，其中贵金属含量较低的成分选择性地从起始合金中溶解出来，其余原子重组和巩固9。
Ding和Erlebacher用于制造这些纳米结构的脱钙/电镀/再脱合金的方法涉及首先使用硝酸对由金和银组成的前驱体合金进行化学脱钙，然后在较高温度下加热，具有单个孔径分布以创建上层分层，并使用第二次脱合金去除剩余的银以产生较低的分层水平。该方法适用于薄膜10。Biener等人建议使用三元合金，三元合金由两种反应性相对较高的贵金属组成，一次被侵蚀掉一种;Cu和Ag最初从Cu-Ag-Au材料中去除，留下双峰结构的低密度NPG样品11。长程有序结构不是通过使用三元合金概述的程序生产的。通过提取Zhang等人采用的Al-Au母合金的一个相，产生了更大的孔隙，该母合金产生了最小阶数为12的双峰结构。据报道，通过使用包括拆卸散装材料和将基本组件组合成更大结构的加工途径，通过控制几个长度尺度，已经创建了一个有序的分层结构。在这种情况下，通过直接墨水书写（DIW），合金化和脱合金13制成了分层NPG结构。
本文提出了一种采用各种Au-Ag合金成分制备多级双峰纳米多孔金（hb-NPG）结构的两步脱合金方法。从理论上讲，低于该反应元素的活性元素量是分质极限。表面扩散动力学受分化极限或脱合金阈值的轻微影响，对于二元合金中反应性更强的组分的电解溶解，该阈值通常在 50 到 60 原子百分比之间。Au：Ag合金中Ag的大原子分数对于成功合成hb-NPG是必要的，因为在接近分型极限14的低浓度下，电化学和化学脱合金过程都无法成功完成。
这种方法的好处是可以严格控制结构和孔径。协议中的每个步骤对于微调典型的孔隙率长度尺度和韧带之间的典型距离至关重要15.为了调节离子界面扩散和溶解的速率，要仔细校准施加的电压。为了防止脱合金过程中开裂，控制了银的溶解速率。
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Protocol
1. 在金线上构建具有分层双峰结构的纳米多孔金涂层 - 合金化
- 将电化学电池组装在 5 mL 烧杯中。使用带有三个孔的基于特氟龙的盖子来容纳三电极设置。
注意：特氟龙是制造盖子的流行材料，因为它不会与其他化学物质发生反应。 - 将铂丝对电极、Ag/AgCl（饱和 KCl）参比电极和直径为 0.2 mm、长度为 5.0 mm 的金线方便地用作工作电极（见 材料表）放在盖子的每个孔中。工作电极和对电极之间保持0.7厘米的距离。
注意：电线的长度为 1 厘米，夹住鳄鱼夹后，进入溶液的暴露部分为 0.5 厘米。其余部分用聚四氟乙烯胶带覆盖（见 材料表）。每次进行实验时，都会使用刻度精确测量该长度。金线在用于研究之前分几个步骤清洁;先浸入浓硝酸中，然后漂洗并浸入食人鱼溶液中，最后浸入硼氢化钠中。这些强效试剂有助于消除可能粘附在导线上的任何杂质。 - 在水中制备 K[Ag（CN）2] 和 K[Au（CN）2]（参见材料表）各 50 mM 溶液。在 5 mL 烧杯中加入 0.5 mL K[Au（CN）2] 溶液和 4.5 mL K[Ag（CN）2] 盐溶液。
注意：处理和处置氰化物盐时要小心。处理时戴防护手套、合适的衣服、呼吸防护和护目镜，并在通风橱中工作。实验结束后，必须收集氰化物盐溶液，并将其放入单独的，明确标记的废物容器中。与酸接触时，会释放出有害烟雾。为了保持离子迁移率，将0.25M Na2CO3 添加到两种盐的储备40 mM溶液中。 - 通过将磁力搅拌棒插入电化学电池中，以300rpm的恒定搅拌速度彻底混合溶液。
注：验证搅拌棒是否清洁。如果有污染物，可以使用王水清洁它。 - 使用1/32英寸（英寸）内径，5/32英寸外径和1/16英寸壁厚硅胶管（见 材料表）使氩气通过溶液循环，进入电化学电池内部以取出电解质溶液中的任何溶解氧。
注意：通过使其足够紧密来避免设置中的泄漏。 - 电化学电池完全组装后，使用鳄鱼夹连接恒电位仪，鳄鱼夹在适当的电极上。
注意：最好用它们将连接到的电极的名称标记夹子，以避免混淆。 - 使用软件（PowerSuite;见 材料表）在打开恒电位仪后利用计时电流法进行电沉积。使用所需的参数配置软件。对于 600 秒，电位定时为 -1.0 V15 的固定值。
注意：在指定参数之前，让引导过程自行完成。 补充文件 1 显示了使用此特定软件的屏幕截图。 - 按 运行 并选择 外部电池 以完成工作电极上的合金沉积。在过程结束时可以看到一层厚厚的白色涂层。
注意：确保连接牢固且溶液稳定搅拌。如果一切正常，电流将在 300 到 400 μA 之间振荡。
2. 在金线上构建具有分层双峰结构的纳米多孔金涂层 - 脱合金
注意：协议的此阶段基于合金线的部分脱合金。
- 再次配置电化学电池，如在前面的过程（步骤1.2）中，其中三个电极在电解质溶液中彼此保持0.7厘米的距离。使用 4 mL 的 1 N 硝酸作为电解质溶液进行部分脱合金。
注意：由于电解质被稀释，因此它不会完全去除贵金属含量较低的元素，这里是银。 - 保持搅拌棒运行，以 300 rpm 的恒定速度均匀循环溶液。
- 电化学电池设置好后，使用夹在正确电极上的鳄鱼夹连接恒电位仪。
- 再次使用计时电流计软件，但这次选择0.6 V的电位，持续600秒。
- 按 运行，然后选择 外部电池 以完成工作电极上沉积合金的脱镁。
注意：完成此步骤后，电线的颜色将变为灰黑色。
3. 在金线上构建具有分层双峰结构的纳米多孔金涂层 - 退火
- 将脱合金丝保存在炉内的玻璃小瓶中。
- 将炉内温度保持在600°C3小时。
注意：温度和持续时间是根据优化研究选择的，该研究表明，较低的温度不会使孔隙变粗，而较高的温度和较长的时间会导致结构中的裂缝。 - 程序完成后取出小瓶并关闭炉子。等到小瓶冷却至室温。
注意：使用一组钳子将热瓶从炉子中取出。
4. 在金线上构建具有分层双峰结构的纳米多孔金涂层 - 脱合金
- 将部分脱合金退火丝浸入 4 mL 浓硝酸中。
注意：将浓酸转移到装有电线的玻璃小瓶中时，请确保使用玻璃移液器。 - 将部分脱合金退火的电线留在通风橱中含有强硝酸的玻璃小瓶中过夜。
注意：脱合金时间保持在24小时，以允许完全脱合金。 - 第二天创建HB-NPG涂层导线（图1）。用去离子水彻底冲洗，然后用乙醇冲洗，然后再用于后续研究。干燥后，在实验中使用电线。每次使用一批新鲜的清洁金线来制备hb-NPG。
注意：合成中的每个步骤对于达到双峰结构都至关重要。如果跳过任何步骤，则只会产生单峰孔结构。
5. HB-NPG表征
- 扫描电子显微镜（SEM）-样品制备
- 确保使用干净的铝短管作为 SEM 成像样品制备的基础。
注意：存根用稀硝酸清洁，用乙醇冲洗，干燥，并保存在石蜡薄膜覆盖的容器中，然后再使用。 - 将一块新切的碳带放在铝桩的平坦底座上。
- 在镊子的帮助下，切割小块HB-NPG涂层的电线并将它们粘在碳带上。
注意： 确保用镊子轻轻夹住电线，以防止涂层脱落。 - 水平排列切割件以在SEM下显示其形态（见 材料表）;垂直排列的碎片可以揭示沉积在金线上的材料的厚度（图2）。
注意：如果电极有任何水分，腔室将被污染，导致图像模糊。因此，在进行SEM成像之前，将电极置于真空中过夜。
- 确保使用干净的铝短管作为 SEM 成像样品制备的基础。
- 扫描电镜室设置
- 使用软件“XT显微镜”中的“排气”选项对腔室进行排气，以轻松打开腔室门。
注意：“XT显微镜”软件随SEM系统一起提供。在门顺利打开之前，必须首先完全通风腔室，这通常需要 3-5 分钟。在 adiitation 中，氮气瓶的压力必须低于 5 psi。 补充文件 1 显示了使用此特定软件的屏幕截图。 - 借助特殊镊子的弯曲正面，牢牢抓住圆形铝制短管，将先前放置在短截线上的干净样品插入腔室，然后将其放在样品台上。
注意：确保载物台清洁;如果有任何溢出物，则用丙酮和无绒湿巾将其清除（见 材料表）。 - 将样品放入腔室内后，选择“泵”选项以产生类似真空的环境。
注意：泵送腔室大约需要 3 分钟。在打开光束之前，用户需要等待泵送完成。 - 使用导航相机，单击 实时图像 以观察样品的精确位置。
- 使用软件“XT显微镜”中的“排气”选项对腔室进行排气，以轻松打开腔室门。
- 样品成像
- 最初打开光束以捕获样品的图像。
注：在打开光束之前，请确保系统已吸尘。 - 要将导航相机收集的图像中的示例图像带到屏幕中央并锐化焦点，请双击它。
- 确保使用兼容软件和埃弗哈特-索恩利探测器（ETD）成像生成图像。优化光斑尺寸、扫描速率和潜力是必要的。
注意：在向上移动之前，从较低的电位和光斑尺寸开始总是有希望的。 - 将载物台与光束源的距离调整为 10 mm。
注意：精确测量载物台和声源之间的距离;系统必须聚焦并连接到 Z 轴。 - 要了解有关较低比例下存在的架构的更多信息，请在获得较低放大倍率的聚焦图像后增加放大倍率（图3）。
注：放大倍率增加的每个级别都需要对焦。
- 最初打开光束以捕获样品的图像。
- 用于样品元素组成的 SEM 和能量色散光谱 （EDS）
- 通过在软件中选择颜色SEM选项，确定材料的元素组成（图4）。它会自动为样本的各种元素分配不同的颜色。但是，也可以手动选择颜色和元素。
注意：检查元素组成分析表和元素的原子百分比以排除原子百分比为 0 的选择至关重要。 - 通过插入EDS检测器，对所研究的样品进行能量色散X射线光谱。使用 15 kV 电位和 12 的光斑尺寸来收集 EDS 数据。
注意：按下插入按钮后，屏幕会实时显示插入的检测器。 - 检查程序是否能够创建小框以选择样品图像屏幕上的离散区域，以收集元素组成的信息。
注意：为了获得准确的统计信息，必须有 50 到 100，000 个计数。该面板显示所收集数据的总体状态。最后，将编写一份报告。
- 通过在软件中选择颜色SEM选项，确定材料的元素组成（图4）。它会自动为样本的各种元素分配不同的颜色。但是，也可以手动选择颜色和元素。
6. 电化学活性表面积的循环伏安法（CV）
- 执行氧化金剥离方法，该方法涉及手动设置电化学电池，参比电极，对电极和工作电极浸入电解质中。
注意：对于本研究，铂丝用作对电极，hb-NPG是工作电极，Ag / AgCl用作参比电极。硫酸，0.5 N，用作电解质。建议在使用前用稀释的硝酸清洁参比电极和对电极。此外，避免重复使用电解质。 - 连接到恒电位仪后，从程序中选择CV选项并配置参数。将电位范围固定在-0.2-1.6 V（图5）和-0.2 V（与Ag/AgCl相比）以及100 mV/s的扫描速率。
注意：无需搅拌。 - 单击 运行 按钮以执行循环扫描。确保反向扫描显示明显的峰值。使用报告的400μC cm-2转换因子，将氧化金单层还原产生的峰下的电荷积分，以确定hb-NPG线的电化学表面积。
注意： 必须正确绘制切线，才能将电荷正确积分在峰值下方。 - 在化学脱合金丝上进行一组相同的实验，并在Au：Ag（10：90）合金丝上结合化学和电化学脱合金后，了解双重脱合金程序的关键意义。
7. 溶液去除技术研究蛋白质负载
- 为了研究蛋白质分子在hb-NPG表面上的实时负载，请使用紫外可见（UV-可见）分光光度计（见 材料表）。
注意：在本研究中，分别以1mg / mL，0.5mg / mL和1mg / mL的浓度分别制备胎儿，牛血清白蛋白（BSA）和辣根过氧化物酶（HRP）的蛋白质溶液在0.01M（pH = 7.4）磷酸盐缓冲盐水（PBS ）缓冲液中。选择能够保持蛋白质稳定性的缓冲液和pH值至关重要。 - 仅使用缓冲液执行基线校正。校正完成后，选择软件的参数，包括波长、时间和速率。然后，将 500 μL 蛋白质溶液放入比色皿内。
- 确保在将hb-NPG添加到溶液中后开始实时蛋白质监测。按下 开始 按钮后，每分钟在280nm处监测吸光度的变化120分钟（图6）。
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Representative Results
韧带大小和韧带间隙调整对于制造的电极至关重要。通过优化Au/Ag比率来创建具有双尺寸孔隙的结构是本研究的第一步，同时利用表面形态，粗糙度因子和负载能力进行表征。与传统NPG相比，双峰孔结构表现出更高的电化学表面积，粗糙度因子和蛋白质负载能力15。
hb-NPG在化学脱合金后显示出开放的，连接的韧带和孔隙网络。在这里，较大的孔由较高的层次结构表示，较低的层次结构表示较小的孔隙。 图3 显示了具有分层双峰结构的电极的SEM图像。 图4 显示了创建hb-NPG的每个步骤的颜色编码元素映射，红色和黄色分别表示银色和金色。SEM为各个部分分配不同颜色的能力是仪器中的一项有用功能。
电化学活性表面积（ECSA）与几何表面积的比例产生每个电极的粗糙度因子。利用氧化金还原峰下方的电荷，采用CV评估ECSA，发现7.64 cm2 是hb-NPG ECSA15。
图 1：多步制造过程后的分层双峰电极 （hb-NPG）。 这里描绘了合金化-脱合金-退火-脱合金完成后金线上的hb-NPG涂层。 请点击此处查看此图的大图。
图 2：SEM 的样品制备。 电极安装在放置在铝短管上的碳带上。然后将样品装入成像室。 请点击此处查看此图的大图。
图 3：SEM 显微照片显示了由较大和较小孔径组成的双峰结构。 图像在 15 kV 和 10 的光斑尺寸下拍摄。（A）20，000倍（比例尺：5μm）较大孔隙形式的上层层次结构。（B）在80，000倍的较高放大倍率下描绘纳米孔的较低层次结构（比例尺：2μm）。该图经Sondhi等人许可转载15。 请点击此处查看此图的大图。
图 4：SEM 显微照片，显示了每个制造步骤后完成的颜色编码元素映射。 具有颜色编码元素（Au，黄色;和Ag，红色）的以下结构的SEM：（A）Au10：Ag90 合金，（B）电化学脱合金，（C）退火，（D）最后一个化学脱合金步骤后的分层纳米多孔结构。Aux：Ag100-x 代表金和银的合金，其中x是合金中金的原子百分比。该图经Sondhi等人许可转载15。 请点击此处查看此图的大图。
图 5：比较电极电活性表面积的循环伏安图。以插图（蓝色）显示的曲线描绘了Au10：Ag90合金的CV。通过化学脱合金产生的结构显示出一个小的氧化金还原（红色曲线）峰。结合化学和电化学脱合金的双峰结构显示出更明显的氧化金还原峰（绿色），表明表面积增加。CV使用-0.2-1.6 V的电位扫描进行。该图经Sondhi等人许可转载15。请点击此处查看此图的大图。
图 6：显示实时蛋白质上样的吸光度与时间图。 （A）、（C）和（E）描述了NPG电极上BSA、胎儿和HRP的实时固定，而HB-NPG的实时固定在（B）、（D）和（F）中。在120分钟内监测吸光度和固定化分子数量的变化。每60秒后记录吸光度。图中描绘了三个读数的平均值。 请点击此处查看此图的大图。
补充文件1：用于HB-NPG制造和表征过程中的两个软件的简单操作的用户指南。 屏幕截图解释了使用“PowerSuite”和“XT显微镜”的分步过程。流程图中使用的箭头指向操作的下一步。 请点击此处查看此图的大图。
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Discussion
使用涉及合金化、部分脱合金、热处理和酸蚀刻的多步骤程序，展示了具有双尺寸孔和更高活性电化学表面积的分层NPG。
在合金化中，金属前驱体的标准电位会影响它们在电沉积过程中的反应性。液体溶液中的金和银离子在电沉积16，17期间减少。
以下半细胞反应17 描述了氰化金和银盐溶液的电化学溶解：
金 （CN）2- + 1e-
E0 = -1060 mV 与 SCE
银（CN）32 - + 1e-
E0 = -1198 mV 与 SCE
以下平行过程主要确定银如何在脱合金步骤18中被硝酸氧化。
4HNO 3 + 3银 -> 3AgNO3 + NO + 2H2O
2HNO 3 + 银 -> AgNO3 + NO 2 + H2 O
详细讨论了工艺参数变化对电极电化学性能的影响。研究发现，具有双峰孔结构的NPG电极由具有高银原子百分比的金银合金制成，并在600°C下退火3小时，具有双尺寸孔，比具有纳米孔的传统电极具有更大的蛋白质负载量。与其他纳米多孔电极相比，该结构的互连网络还提供了高传质效率，提高了活性和灵敏度方面的性能15。
连接高活性、低配位原子的互连韧带使分层电极的上层具有 938 ± 285 nm 的尺寸。电极在催化领域的应用通过其产生的韧带尺寸得到改善。51 ± 5 nm 的韧带宽度是较低层次结构的特征，增强了电极固定生物活性化合物的能力。所创造的材料在催化和传感等应用中具有很大的潜力，这些应用需要快速检测较大的分子以及那些较大分子的轻松通道15。
电极的大表面积和分层结构对蛋白质负载有影响。HB-NPG的蛋白质上样能力优于传统NPG。双峰结构为蛋白质相互作用、与底物的通信以及蛋白质分子的轻松流动提供了平台。材料的类型及其形态会影响可以将多少生物活性分子加载到电极中。由于层次结构通过静电和物理力加速了大多数蛋白质的结合，因此hb-NPG具有更高浓度的固定化蛋白质15。
尽管具有复杂结构设计的材料开发取得了显着进展，但仍存在一些挑战。商业化需要新的制备技术，更少的工艺和更便宜的生产。未来的研究将解决大规模产出问题并仔细分析分层结构的 原位 发展过程，这将是有趣的工作。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作得到了NIGMS（GM111835）的奖励。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Argon gas compressed | Fisher Scientific Compay | ||
| Bovine serum albumin (BSA) | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | A9418 | > 98% purity |
| Counter electrode (Platinum wire) | Alfa Aesar | 43288-BU | 0.5 mm diameter |
| Digital Lab furnace | Barnstead Thermolyne 47,900 | F47915 | used for annealing at high temperatures |
| Digital Potentiostat/galvanostat | EG&G Princeton Applied Research | 273A | PowerPULSE software |
| Ethanol | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | CAS-64-17-5 | HPLC/spectrophotometric grade |
| Fetuin from fetal calf serum | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | F2379 | lyophilized powder |
| Gold wire roll | Electron Microscopy Sciences (Fort Washington, PA) | 73100 | 0.2 mm diameter, 10 ft, 99.9% |
| Hydrochloric acid | Fisher Chemical | A144C-212 | 36.5-38% |
| Hydrogen peroxide | Fisher Scientific (Pittsburg, PA) | CAS-7732-18-5 | 30% |
| Kimwipes | KIMTECH Science brand, Kimberly-Clark professional | 34120 | 4.4 x 8.2 in |
| Nitric acid | Fisher Scientific (Pittsburg, PA) | A2008-212 | trace metal grade |
| Parafilm | Bemis PM996 | 13-374-10 | 4 IN. x 125 FT. |
| Peroxidase from horseradish (HRP) | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 9003-99-0 | |
| PharMed silicone tubing | Norton | AY242606 | 1/32" Inner Diameter, 5/32" Outer Diameter, 1/16" Wall Thickness, 25' Length |
| Potassium dicyanoargentate | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 379166 | 99.96%, 10 G |
| Potassium dicyanoaurate | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 389867 | 99.98%, 1 G |
| PowerSuite software | EG&G Princeton Applied Research | comes with the instrument | |
| PTFE tape | Fisherbrand | 15-078-261 | 1" wide 600" long |
| Reference electrode (Ag/AgCl) | Princeton Applied Research | K0265 | |
| Scanning Electron Microscopy (SEM) Apreo 2C | ThermoFisher scientific | APREO 2 SEM | equipped with Color SEM technology |
| Simplicity UV system | Millipore corporation, Boston, MA, USA | SIMSV00WW | for generating Milli-Q water(18.2 MΩ cm at 25 °C) |
| Sodium Borohydride | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 213462 | 100 G |
| Sodium Carbonate | Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) | 452882 | enzyme grade, >99%, 100 G |
| Stir bar | Fisherbrand | 14-512-153 | 5 x 2 mm |
| Sulphuric acid | Fisher Scientific (Pittsburg, PA) | A300C-212 | certified ACS plus |
| Supracil quartz cuvette | Fisher Scientific (Pittsburg, PA) | 14-385-902C | 10 mm light path, volume capacity 1 mL |
| UV-Visible Spectrophotometer | Varian Cary 50 |
References
- Fang, M., Dong, G., Wei, R., Ho, J. C. Hierarchical nanostructures: design for sustainable water splitting. Advanced Energy Materials. 7 (23), 1700559 (2017).
- Inayat, A., Reinhardt, B., Uhlig, H., Einicke, W. -D., Enke, D. Silica monoliths with hierarchical porosity obtained from porous glasses. Chemical Society Reviews. 42 (9), 3753-3764 (2013).
- Yang, X. -Y., et al. Hierarchically porous materials: synthesis strategies and structure design. Chemical Society Reviews. 46 (2), 481-558 (2017).
- Qi, Z., Weissmuller, J. Hierarchical nested-network nanostructure by dealloying. ACS Nano. 7 (7), 5948-5954 (2013).
- Sondhi, P., Stine, K. J. Methods to generate structurally hierarchical architectures in nanoporous coinage metals. Coatings. 11 (12), 1440-1456 (2021).
- Matharu, Z., et al. Nanoporous-gold-based electrode morphology libraries for investigating structure-property relationships in nucleic acid based electrochemical biosensors. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (15), 12959-12966 (2017).
- Bollella, P. Porous gold: A new frontier for enzyme-based electrodes. Nanomaterials. 10 (4), 722-740 (2020).
- Khan, R. K., Yadavalli, V. K., Collinson, M. M. Flexible nanoporous gold electrodes for electroanalysis in complex matrices. ChemElectroChem. 6 (17), 4660-4665 (2019).
- Sondhi, P., Stine, K. J. Electrodeposition of nanoporous gold thin films. in Nanofibers-Synthesis, Properties and Applications. , 1-21 (2020).
- Fujita, T. Hierarchical nanoporous metals as a path toward the ultimate three-dimensional functionality. Science and Technology of Advanced Materials. 18 (1), 724-740 (2017).
- Biener, J., et al. Nanoporous plasmonic metamaterials. Advanced Materials. 20 (6), 1211-1217 (2008).
- Zhang, Z., et al. Fabrication and characterization of nanoporous gold composites through chemical dealloying of two phase Al-Au alloys. Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 6042-6050 (2009).
- Zhu, C., et al. Toward digitally controlled catalyst architectures: Hierarchical nanoporous gold via 3D printing. Science Advances. 4 (8), (2018).
- Artymowicz, D. M., Erlebacher, J., Newman, R. C. Relationship between the parting limit for de-alloying and a particular geometric high-density site percolation threshold. Philosophical Magazine. 89 (21), 1663-1693 (2009).
- Sondhi, P., Neupane, D., Bhattarai, J. K., Demchenko, A. V., Stine, K. J. Facile fabrication of hierarchically nanostructured gold electrode for bio-electrochemical applications. Journal of Electroanalytical Chemistry. 924, 116865 (2022).
- Cerovic, K., Hutchison, H., Sandenbergh, R. F. Kinetics of gold and a gold-10% silver alloy dissolution in aqueous cyanide in the presence of lead. Minerals Engineering. 18 (6), 585-590 (2005).
- Ciabatti, I. Gold part-ing with nitric acid in gold-silver alloys. Substantia. 3 (1), 53-60 (2019).
- Reyes-Cruz, V., Ponce-de-León, C., González, I., Oropeza, M. T. Electrochemical deposition of silver and gold from cyanide leaching solutions. Hydrometallurgy. 65 (2-3), 187-203 (2002).
Tags
化学，第192期，分层双峰纳米多孔金，生物传感器，脱合金，孔隙，粗糙度，葡萄糖传感，有效表面积Erratum
Formal Correction: Erratum: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold
Posted by JoVE Editors on 03/10/2023.
Citeable Link.
An erratum was issued for: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold. The Authors section was updated from:
Palak Sondhi1
Dharmendra Neupane2
Jay K. Bhattarai3
Hafsah Ali1
Alexei V. Demchenko4
Keith J. Stine1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis
2Food and Drug Administration
3Mallinckrodt Pharmaceuticals Company
4Department of Chemistry, Saint Louis University
to:
Palak Sondhi1
Dharmendra Neupane1
Jay K. Bhattarai2
Hafsah Ali1
Alexei V. Demchenko3
Keith J. Stine1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis
2Mallinckrodt Pharmaceuticals Company
3Department of Chemistry, Saint Louis University
