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Chemistry

नैनोपोरस गोल्ड में एक पदानुक्रमित डिजाइन का उत्पादन करने के लिए बहुमुखी तकनीक

Published: February 10, 2023 doi: 10.3791/65065
Automatic Translation
1, 1, 2, 1, 3, 1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis, 2Mallinckrodt Pharmaceuticals Company, 3Department of Chemistry, Saint Louis University

ERRATUM NOTICE

Summary

एक पदानुक्रमित और द्विमोडल छिद्र आकार वितरण के साथ नैनोपोरस सोने का उत्पादन इलेक्ट्रोकेमिकल और रासायनिक डीलॉयिंग के संयोजन से किया जा सकता है। मिश्र धातु की संरचना की निगरानी ईडीएस-एसईएम परीक्षा के माध्यम से की जा सकती है क्योंकि डीलॉयिंग प्रक्रिया आगे बढ़ती है। सामग्री पर प्रोटीन सोखना का अध्ययन करके सामग्री की लोडिंग क्षमता निर्धारित की जा सकती है।

Abstract

बायोसेंसर, एक्ट्यूएटर, ड्रग लोडिंग और रिलीज के क्षेत्र में परिवर्तनीय छिद्र आकार, सरलीकृत सतह संशोधन, और वाणिज्यिक उपयोगों की चौड़ाई उत्पन्न करने की क्षमता और उत्प्रेरक के विकास ने निर्विवाद रूप से अनुसंधान और विकास में नैनोपोरस गोल्ड (एनपीजी) आधारित नैनोमटेरियल्स के उपयोग को तेज कर दिया है। यह लेख मैक्रो- और मेसोपोर्स दोनों बनाने के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल मिश्र धातु, रासायनिक डीलॉयिंग तकनीकों और एनीलिंग से जुड़ी चरण-वार प्रक्रिया को नियोजित करके पदानुक्रमित बाइमोडल नैनोपोरस गोल्ड (एचबी-एनपीजी) की पीढ़ी की प्रक्रिया का वर्णन करता है। यह एक द्वि-निरंतर ठोस / शून्य आकृति विज्ञान बनाकर एनपीजी की उपयोगिता में सुधार करने के लिए किया जाता है। सतह संशोधन के लिए उपलब्ध क्षेत्र छोटे छिद्रों द्वारा बढ़ाया जाता है, जबकि आणविक परिवहन बड़े छिद्रों के नेटवर्क से लाभ उठाता है। बाइमोडल आर्किटेक्चर, जो निर्माण चरणों की एक श्रृंखला का परिणाम है, को स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) का उपयोग करके छिद्रों के नेटवर्क के रूप में देखा जाता है जो आकार में 100 एनएम से कम होते हैं और स्नायुबंधन द्वारा बड़े छिद्रों से जुड़े होते हैं जो आकार में कई सौ नैनोमीटर होते हैं। एचबी-एनपीजी के इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय सतह क्षेत्र का मूल्यांकन चक्रीय वोल्टामेट्री (सीवी) का उपयोग करके किया जाता है, जिसमें महत्वपूर्ण भूमिकाओं पर ध्यान केंद्रित किया जाता है जो आवश्यक संरचना बनाने में डीलॉयिंग और एनीलिंग दोनों निभाते हैं। विभिन्न प्रोटीनों के सोखना को समाधान रिक्तीकरण तकनीक द्वारा मापा जाता है, जो प्रोटीन लोडिंग के मामले में एचबी-एनपीजी के बेहतर प्रदर्शन का खुलासा करता है। सतह क्षेत्र को मात्रा अनुपात में बदलकर, बनाया गया एचबी-एनपीजी इलेक्ट्रोड बायोसेंसर विकास के लिए जबरदस्त क्षमता प्रदान करता है। पांडुलिपि एचबी-एनपीजी सतह संरचनाओं को बनाने के लिए एक स्केलेबल विधि पर चर्चा करती है, क्योंकि वे छोटे अणुओं के स्थिरीकरण के लिए एक बड़ा सतह क्षेत्र प्रदान करते हैं और तेजी से प्रतिक्रियाओं के लिए बेहतर परिवहन मार्ग प्रदान करते हैं।

Introduction

अक्सर प्रकृति में देखा जाता है, बेहतर प्रदर्शन के लिए सामग्री की भौतिक विशेषताओं को बदलने के लिए नैनोस्केल पर पदानुक्रमित छिद्रपूर्ण आर्किटेक्चर की नकल की गईहै। लंबाई के विभिन्न पैमानों के परस्पर जुड़े संरचनात्मक तत्व छिद्रपूर्ण सामग्री की पदानुक्रमित वास्तुकला की विशेषता हैं। डीलोयड नैनोपोरस धातुओं में आमतौर पर यूनिमोडल पोर आकार वितरण होता है; इसलिए, दो अलग-अलग छिद्रआकार श्रेणियों के साथ पदानुक्रमित रूप से द्विमोडल छिद्रपूर्ण संरचनाओं का उत्पादन करने के लिए कई तकनीकों को तैयार किया गया है। सामग्री डिजाइन दृष्टिकोण के दो मूलभूत उद्देश्य, अर्थात् कार्यात्मकता और तेजी से परिवहन मार्गों के लिए बड़े विशिष्ट सतह क्षेत्र, जो एक दूसरे के साथ अलग और स्वाभाविक रूप से संघर्ष में हैं, संरचनात्मक पदानुक्रम 4,5 रखने वाली कार्यात्मक सामग्रियों द्वारा पूरा किया जाता है।

इलेक्ट्रोकेमिकल सेंसर का प्रदर्शन इलेक्ट्रोड आकृति विज्ञान द्वारा निर्धारित किया जाता है, क्योंकि आणविक परिवहन और कैप्चर के लिए नैनोमैट्रिक्स का छिद्र आकार महत्वपूर्ण है। छोटे छिद्र जटिल नमूनों में लक्ष्य पहचान में सहायता के लिए पाए गए हैं, जबकि बड़े छिद्र लक्ष्य अणु की पहुंच को बढ़ाते हैं, जिससे सेंसर की पहचान सीमा6 बढ़ जाती है। टेम्प्लेट-आधारित निर्माण, इलेक्ट्रोप्लेटिंग, बॉटम-अप सिंथेटिक रसायन विज्ञान, पतली फिल्म स्पटरिंग जमाव7, पॉलीडिमिथाइलसिलोक्सेन सपोर्ट8 पर आधारित जटिल लचीले मैट्रिसेस, विभिन्न धातुओं की मिश्र धातु के बाद कम महान धातु की चयनात्मक नक्काशी, और इलेक्ट्रोडपोजिशन कुछ ऐसे तरीके हैं जिनका उपयोग अक्सर इलेक्ट्रोड में नैनोस्ट्रक्चर पेश करने के लिए किया जाता है। छिद्रपूर्ण संरचनाओं को बनाने के लिए सबसे अच्छे तरीकों में से एक डीलॉयिंग प्रक्रिया है। विघटन दर में असमानता के कारण, बलिदान धातु, जो कम महान धातु है, इलेक्ट्रोड की अंतिम आकृति विज्ञान को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करती है। छिद्रों और स्नायुबंधन का एक परस्पर नेटवर्क नैनोपोरस गोल्ड (एनपीजी) संरचनाओं को बनाने की प्रभावी प्रक्रिया से उत्पन्न होता है, जिसमें कम महान घटक चुनिंदा रूप से शुरुआती मिश्र धातु से बाहर घुल जाता है, और शेष परमाणु पुनर्गठित और समेकितहोते हैं।

इन नैनोस्ट्रक्चर को बनाने के लिए डिंग और एर्लेबेकर द्वारा उपयोग की जाने वाली डीलॉयिंग/प्लेटिंग/री-डीलॉयिंग की विधि में पहले नाइट्रिक एसिड का उपयोग करके सोने और चांदी से बने अग्रदूत मिश्र धातु को रासायनिक डीलॉयिंग के अधीन करना शामिल था, इसके बाद ऊपरी पदानुक्रमित स्तर बनाने के लिए एकल छिद्र आकार वितरण के साथ उच्च तापमान पर गर्म करना, और निचले पदानुक्रमित स्तर का उत्पादन करने के लिए दूसरे डीलॉयिंग का उपयोग करके शेष चांदी को हटाना शामिल था। यह विधि पतली फिल्मों10 पर लागू थी। त्रिआधारी मिश्र धातुओं का उपयोग करना, जिसमें दो तुलनात्मक रूप से अधिक प्रतिक्रियाशील महान धातुएं शामिल हैं जो एक समय में एक-एक मिट जाती हैं, को बिएनर एट अल द्वारा सलाह दी गई थी; सीयू और एजी को शुरू में क्यू-एजी-एयू सामग्री से हटा दिया गया था, जो बाइमोडल रूप से संरचित, कम घनत्व वाले एनपीजी नमूने11 को पीछे छोड़ देता था। लंबी दूरी की आदेशित संरचनाओं का उत्पादन त्रिआधारी मिश्र धातुओं का उपयोग करके उल्लिखित प्रक्रियाओं द्वारा नहीं किया जाता है। झांग एट अल द्वारा नियोजित अल-एयू के मास्टर मिश्र धातु के चरणों में से एक को निकालकर बड़े छिद्रों का उत्पादन किया गया था, जिसने ऑर्डर12 की न्यूनतम डिग्री के साथ बाइमोडल संरचना का उत्पादन किया था। प्रसंस्करण मार्गों के उपयोग के माध्यम से कई लंबाई तराजू को नियंत्रित करके एक क्रमबद्ध पदानुक्रमित संरचना बनाई गई है, जिसमें थोक सामग्री को अलग करना और बुनियादी घटकों को बड़ी संरचनाओं में एक साथ रखना शामिल है। इस मामले में, एक पदानुक्रमित एनपीजी संरचना प्रत्यक्ष स्याही लेखन (डीआईडब्ल्यू), मिश्र धातु और डीलॉयिंग13 के माध्यम से बनाई गई थी।

यहां, विभिन्न एयू-एजी मिश्र धातु रचनाओं को नियोजित करने वाले एक पदानुक्रमित बाइमोडल नैनोपोरस गोल्ड (एचबी-एनपीजी) संरचना को बनाने के लिए दो-चरणीय डीलॉयिंग विधि प्रस्तुत की गई है। प्रतिक्रियाशील तत्व की मात्रा जिसके नीचे डीलॉयइंग रुक जाती है, सिद्धांत रूप में, पार्टिंग सीमा है। सतह प्रसार कैनेटीक्स पार्टिंग सीमा या डीलॉयिंग सीमा से थोड़ा प्रभावित होता है, जो आमतौर पर बाइनरी मिश्र धातु से अधिक प्रतिक्रियाशील घटक के इलेक्ट्रोलाइटिक विघटन के लिए 50 और 60 परमाणु प्रतिशत के बीच होता है। एयू: एजी मिश्र धातु में एजी का एक बड़ा परमाणु अंश एचबी-एनपीजी के सफल संश्लेषण के लिए आवश्यक है, क्योंकि इलेक्ट्रोकेमिकल और रासायनिक डीलॉयिंग प्रक्रियाओं दोनों को पार्टिंग सीमा14 के पास कम सांद्रता पर सफलतापूर्वक पूरा नहीं किया जा सकता है।

इस विधि का लाभ यह है कि संरचना और छिद्र आकार को कसकर नियंत्रित किया जा सकता है। प्रोटोकॉल में प्रत्येक चरण विशिष्ट छिद्र लंबाई पैमाने और स्नायुबंधन15 के बीच विशिष्ट दूरी को ठीक करने के लिए महत्वपूर्ण है। आयन इंटरफेशियल प्रसार और विघटन की दर को विनियमित करने के लिए, लागू वोल्टेज को सावधानीपूर्वक कैलिब्रेट किया जाता है। डीलॉयिंग के दौरान क्रैकिंग को रोकने के लिए, एजी विघटन दर को नियंत्रित किया जाता है।

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Protocol

1. सोने के तारों पर पदानुक्रमित बाइमोडल वास्तुकला के साथ नैनोपोरस सोने की कोटिंग का निर्माण - मिश्र धातु

  1. 5 एमएल बीकर में एक इलेक्ट्रोकेमिकल सेल इकट्ठा करें। तीन-इलेक्ट्रोड सेटअप रखने के लिए तीन छेद वाले टेफ्लॉन-आधारित ढक्कन का उपयोग करें।
    नोट: टेफ्लॉन ढक्कन बनाने के लिए एक लोकप्रिय सामग्री है, क्योंकि यह अन्य रसायनों के साथ प्रतिक्रिया नहीं करता है।
  2. ढक्कन के प्रत्येक छेद में एक प्लेटिनम तार काउंटर-इलेक्ट्रोड, एक एजी / एजीसीएल (संतृप्त केसीएल) संदर्भ इलेक्ट्रोड, और 0.2 मिमी के व्यास और 5.0 मिमी की लंबाई के साथ एक सोने का तार रखें जो काम करने वाले इलेक्ट्रोड के रूप में काम कर रहा है ( सामग्री की तालिका देखें)। काम करने वाले इलेक्ट्रोड और काउंटर इलेक्ट्रोड के बीच 0.7 सेमी की दूरी बनाए रखें।
    नोट: तार की लंबाई 1 सेमी है, और मगरमच्छ क्लिप को क्लिप करने के बाद, समाधान में जाने वाला उजागर हिस्सा 0.5 सेमी है। शेष भाग पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन टेप का उपयोग करके कवर किया गया है ( सामग्री की तालिका देखें)। प्रयोग किए जाने पर हर बार इस लंबाई को एक पैमाने का उपयोग करके ठीक से मापा जाता है। अध्ययन में उपयोग किए जाने से पहले सोने के तार को कई चरणों में साफ किया जाता है; इसे पहले केंद्रित नाइट्रिक एसिड में डुबोया जाता है, फिर पिरान्हा घोल में कुल्ला और डुबोया जाता है, और अंत में सोडियम बोरोहाइड्राइड में डुबोया जाता है। ये मजबूत अभिकर्मक तार का पालन करने वाली किसी भी अशुद्धियों को खत्म करने में सहायता करते हैं।
  3. पानी में K[Ag(CN)2] और K[Au(CN)2] ( सामग्री की तालिका देखें) में से प्रत्येक का 50 mM समाधान तैयार करें। 5 एमएल बीकर में 0.5 एमएल K [Au(CN)2] घोल और 4.5 mL K[Ag(CN)2] नमक घोल जोड़ें।
    सावधानी: साइनाइड लवण को संभालते और निपटाते समय सावधान रहें। इसे संभालते समय सुरक्षात्मक दस्ताने, उपयुक्त कपड़े, श्वसन सुरक्षा और आंखों की सुरक्षा पहनें, और फ्यूम हुड में काम करें। प्रयोग समाप्त होने के बाद साइनाइड नमक समाधान एकत्र किया जाना चाहिए और एक अलग, स्पष्ट रूप से चिह्नित अपशिष्ट कंटेनर में रखा जाना चाहिए। एसिड के संपर्क में आने पर, खतरनाक धुएं निकलते हैं। आयनिक गतिशीलता को संरक्षित करने के लिए, 0.25 एम एनए2सीओ3 को दो लवणों में से प्रत्येक के स्टॉक 40 एमएम समाधान में जोड़ा जाता है।
  4. 300 आरपीएम की निरंतर सरगर्मी गति पर इलेक्ट्रोकेमिकल सेल में एक चुंबकीय स्टिरर बार डालकर घोल को अच्छी तरह से मिलाएं।
    नोट: सत्यापित करें कि स्टिरगर बार साफ है। यदि दूषित पदार्थ हैं तो इसे साफ करने के लिए एक्वा रेजिया का उपयोग किया जा सकता है।
  5. 1/32 इंच (इंच) आंतरिक व्यास, 5/32 बाहरी व्यास और दीवार मोटाई सिलिकॉन ट्यूबिंग में 1/16 का उपयोग करके घोल के माध्यम से आर्गन गैस को प्रसारित करें ( सामग्री की तालिका देखें), इलेक्ट्रोलाइट समाधान में किसी भी घुलित ऑक्सीजन को बाहर निकालने के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल सेल के अंदर जाएं।
    नोट: सेटअप में लीक को काफी टाइट करके टाला जाता है।
  6. एलिगेटर क्लिप का उपयोग करके पोटेंशियोस्टैट को कनेक्ट करें जो इलेक्ट्रोकेमिकल सेल को पूरी तरह से इकट्ठा करने के बाद उपयुक्त इलेक्ट्रोड से फिसल जाते हैं।
    नोट: भ्रम से बचने के लिए क्लिप को इलेक्ट्रोड के नाम के साथ लेबल करना सबसे अच्छा है, जिससे वे जुड़े होंगे।
  7. पोटेंशियोस्टेट चालू करने के बाद क्रोनोएम्पेरोमेट्री का उपयोग करके इलेक्ट्रोडपोजिशन करने के लिए सॉफ्टवेयर (PowerSuite; सामग्री की तालिका देखें) का उपयोग करें। वांछित पैरामीटर का उपयोग कर सॉफ़्टवेयर कॉन्फ़िगर करें। 600 s के लिए, क्षमता को -1.0 V15 के निश्चित मान के साथ समय दिया जाता है।
    नोट: पैरामीटर निर्दिष्ट करने से पहले बूटिंग प्रक्रिया को अपने आप समाप्त होने दें। पूरक फ़ाइल 1 इस विशिष्ट सॉफ़्टवेयर के उपयोग के लिए स्क्रीनशॉट दिखाता है।
  8. काम करने वाले इलेक्ट्रोड पर मिश्र धातु जमाव को पूरा करने के लिए रन दबाएं और बाहरी सेल चुनें। प्रक्रिया के अंत में एक मोटी सफेद परत देखी जाती है।
    नोट: सुनिश्चित करें कि कनेक्शन सुरक्षित हैं और समाधान लगातार हलचल कर रहा है। यदि सब कुछ वैसा ही काम करता है जैसा इसे करना चाहिए, तो धारा 300 और 400 μA के बीच घूमती है।

2. सोने के तारों पर पदानुक्रमित द्विमोडल वास्तुकला के साथ नैनोपोरस सोने की कोटिंग का निर्माण - डीलॉयिंग

नोट: प्रोटोकॉल का यह चरण मिश्र धातु के तारों के आंशिक विघटन पर आधारित है।

  1. इलेक्ट्रोकेमिकल सेल को एक बार फिर कॉन्फ़िगर करें, जैसा कि पूर्व प्रक्रिया (चरण 1.2) में है, जिसमें तीन इलेक्ट्रोड को इलेक्ट्रोलाइट समाधान में एक दूसरे से 0.7 सेमी दूर रखा जाता है। आंशिक डीलॉयिंग के लिए इलेक्ट्रोलाइट समाधान के रूप में 1 एन नाइट्रिक एसिड के 4 एमएल का उपयोग करें।
    नोट: क्योंकि इलेक्ट्रोलाइट पतला है, यह कम महान तत्व को पूरी तरह से नहीं हटाता है, जो यहां चांदी है।
  2. 300 आरपीएम की निरंतर गति से समाधान को समान रूप से प्रसारित करने के लिए स्टिरर बार को चलने दें।
  3. एक बार इलेक्ट्रोकेमिकल सेल स्थापित हो जाने के बाद, मगरमच्छ क्लिप का उपयोग करके पोटेंशियोस्टैट संलग्न करें जो सही इलेक्ट्रोड से चिपके हुए हैं।
  4. क्रोनोएम्परोमेट्री सॉफ्टवेयर को एक बार फिर से नियोजित करें, लेकिन इस बार 600 एस के लिए 0.6 वी की क्षमता चुनें।
  5. रन दबाएं, फिर काम कर रहे इलेक्ट्रोड पर जमा मिश्र धातु को खत्म करने के लिए बाहरी सेल का चयन करें।
    नोट: इस चरण के बाद तार का रंग भूरे-काले रंग में बदल जाता है।

3. सोने के तारों पर पदानुक्रमित बाइमोडल वास्तुकला के साथ नैनोपोरस सोने की कोटिंग का निर्माण - एनीलिंग

  1. भट्ठी के अंदर कांच की शीशी में डीलॉय किए गए तारों को रखें।
  2. भट्ठी में तापमान 3 घंटे के लिए 600 डिग्री सेल्सियस पर बनाए रखें।
    नोट: तापमान और अवधि को अनुकूलन अध्ययनों के आधार पर चुना गया था, जिससे पता चला कि कम तापमान ने छिद्रों को मोटा नहीं किया, जबकि उच्च तापमान और लंबे समय तक संरचना में दरारें पैदा हुईं।
  3. प्रक्रिया समाप्त होने के बाद शीशी को हटा दें और भट्ठी बंद हो जाती है। शीशी के ठंडा होने तक कमरे के तापमान तक प्रतीक्षा करें।
    नोट: गर्म शीशी को चिमटे के एक सेट का उपयोग करके भट्टी से हटा दिया जाता है।

4. सोने के तारों पर पदानुक्रमित द्विमोडल वास्तुकला के साथ नैनोपोरस सोने की कोटिंग का निर्माण - डीलॉयिंग

  1. 4 एमएल केंद्रित नाइट्रिक एसिड में आंशिक रूप से डिएलॉयड-एनाल्ड तारों को डुबोएं।
    नोट: तारों वाले कांच की शीशी में केंद्रित एसिड को स्थानांतरित करते समय, सुनिश्चित करें कि ग्लास पिपेट का उपयोग किया गया है।
  2. कांच की शीशी में आंशिक रूप से डिएलॉय-नष्ट तारों को रात भर छोड़ दें जिसमें फ्यूम हुड में मजबूत नाइट्रिक एसिड होता है।
    नोट: पूर्ण डीलॉयइंग की अनुमति देने के लिए डीलॉयिंग अवधि 24 घंटे रखी गई थी।
  3. अगले दिन एचबी-एनपीजी-लेपित तार बनाएं (चित्रा 1)। बाद के अध्ययनों में उपयोग किए जाने से पहले, इन्हें विआयनीकृत पानी के साथ अच्छी तरह से धो लें, इसके बाद इथेनॉल कुल्ला करें। सूखने के बाद, प्रयोगों में तारों का उपयोग करें। एचबी-एनपीजी तैयार करने के लिए हर बार साफ सोने के तारों के एक ताजा बैच का उपयोग किया जाता है।
    नोट: संश्लेषण में हर कदम बाइमोडल संरचना पर पहुंचने के लिए महत्वपूर्ण है। यदि किसी भी चरण को छोड़ दिया जाता है, तो केवल एक यूनिमोडल छिद्र संरचना का परिणाम होगा।

5. एचबी-एनपीजी लक्षण वर्णन

  1. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) - नमूना तैयारी
    1. एसईएम इमेजिंग के लिए नमूना तैयारी के लिए आधार के रूप में एक साफ एल्यूमीनियम स्टब का उपयोग करना सुनिश्चित करें।
      नोट: स्टब्स को पतला नाइट्रिक एसिड के साथ साफ किया जाता है, इथेनॉल के साथ कुल्ला किया जाता है, सुखाया जाता है, और फिर से उपयोग करने से पहले पैराफिन फिल्म से ढके कंटेनर में रखा जाता है।
    2. एल्यूमीनियम स्टब के फ्लैट बेस पर कार्बन टेप का एक नया कटा हुआ टुकड़ा रखें।
    3. चिमटी की सहायता से, एचबी-एनपीजी-लेपित तार के छोटे टुकड़े काटें और उन्हें कार्बन टेप से चिपकाएं।
      नोट: सुनिश्चित करें कि कोटिंग को बंद होने से रोकने के लिए तार को धीरे से चिमटी से जकड़ लिया गया है।
    4. एसईएम के तहत उनकी आकृति विज्ञान को प्रकट करने के लिए कटे हुए टुकड़ों को क्षैतिज रूप से व्यवस्थित करें ( सामग्री की तालिका देखें); लंबवत रूप से व्यवस्थित टुकड़े सोने के तार पर जमा सामग्री की मोटाई को प्रकट कर सकते हैं (चित्रा 2)।
      नोट: यदि इलेक्ट्रोड में कोई नमी है, तो कक्ष दूषित हो जाएगा, जिसके परिणामस्वरूप धुंधली छवियां होंगी। इसलिए, एसईएम इमेजिंग करने से पहले इलेक्ट्रोड को रात भर वैक्यूम में रखें।
  2. SEM कक्ष स्थापित
    1. कक्ष के दरवाजे को आसानी से खोलने के लिए सॉफ्टवेयर "एक्सटी माइक्रोस्कोप" से विकल्प "वेंट" का उपयोग करके कक्ष को बाहर निकालें।
      नोट: "एक्सटी माइक्रोस्कोप" सॉफ्टवेयर एसईएम सिस्टम के साथ आता है। दरवाजे को आसानी से खोलने से पहले कक्ष को पहले पूरी तरह से बाहर निकाला जाना चाहिए, जिसमें आमतौर पर 3-5 मिनट लगते हैं। एडिशन में, नाइट्रोजन गैस सिलेंडर का दबाव 5 पीएसआई से नीचे होना चाहिए। पूरक फ़ाइल 1 इस विशिष्ट सॉफ़्टवेयर के उपयोग के लिए स्क्रीनशॉट दिखाता है।
    2. एक विशेष चिमटी के घुमावदार सामने की सहायता से, गोलाकार एल्यूमीनियम स्टब को मजबूती से पकड़ें, कक्ष में स्टब पर पहले रखे गए साफ नमूने को डालें, और इसे नमूना मंच पर रखें।
      नोट: सुनिश्चित करें कि मंच साफ है; यदि कोई स्पिल है, तो उन्हें एसीटोन और लिंट-फ्री वाइप के साथ बंद कर दें ( सामग्री की तालिका देखें)।
    3. वैक्यूम जैसे वातावरण का उत्पादन करने के लिए कक्ष के अंदर नमूना रखने के बाद "पंप" विकल्प का चयन करें।
      नोट: कक्ष को पंप करने में लगभग 3 मिनट लगते हैं। बीम को चालू करने से पहले, उपयोगकर्ता को पंपिंग समाप्त होने की प्रतीक्षा करने की आवश्यकता है।
    4. नेविगेशन कैमरे का उपयोग करके, नमूने के सटीक स्थान का निरीक्षण करने के लिए वास्तविक समय छवि पर क्लिक करें।
  3. नमूना इमेजिंग
    1. नमूने की छवि को कैप्चर करने के लिए शुरू में बीम चालू करें।
      नोट: बीम चालू करने से पहले, सुनिश्चित करें कि सिस्टम वैक्यूम है।
    2. नेविगेशन कैमरे की एकत्रित छवि से नमूना छवि को स्क्रीन के केंद्र में लाने और फोकस को तेज करने के लिए, उस पर डबल-क्लिक करें।
    3. सुनिश्चित करें कि छवियों को संगत सॉफ्टवेयर और एवरहार्ट-थॉर्नले डिटेक्टर (ईटीडी) के साथ इमेजिंग का उपयोग करके उत्पादित किया गया है। स्पॉट आकार, स्कैन दर और क्षमता को अनुकूलित करना आवश्यक है।
      नोट: ऊपर जाने से पहले कम क्षमता और स्पॉट आकार के साथ शुरू करना हमेशा आशाजनक होता है।
    4. बीम स्रोत से चरण की दूरी को 10 मिमी तक समायोजित करें।
      नोट: चरण और स्रोत के बीच की दूरी को ठीक से मापने के लिए; सिस्टम को जेड अक्ष पर केंद्रित और जुड़ा होना चाहिए।
    5. कम पैमाने पर मौजूद वास्तुकला के बारे में अधिक जानने के लिए, कम आवर्धन पर एक केंद्रित छवि प्राप्त करने के बाद आवर्धन बढ़ाएं (चित्रा 3)।
      नोट: आवर्धन वृद्धि के हर स्तर पर ध्यान केंद्रित करने की आवश्यकता होती है।
  4. नमूने की मौलिक संरचना के लिए एसईएम और ऊर्जा फैलाने वाली स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस)
    1. सॉफ्टवेयर में रंग एसईएम विकल्प चुनकर, सामग्री के मौलिक मेकअप का निर्धारण करें (चित्रा 4)। यह स्वचालित रूप से नमूने के विभिन्न तत्वों को विविध रंग प्रदान करता है। हालांकि, रंगों और तत्वों को मैन्युअल रूप से चुनना भी संभव है।
      नोट: 0 के परमाणु प्रतिशत वाले विकल्पों को खारिज करने के लिए मौलिक संरचना विश्लेषण चार्ट और तत्वों के परमाणु प्रतिशत की जांच करना महत्वपूर्ण है।
    2. ईडीएस डिटेक्टर को सम्मिलित करके, अध्ययन के तहत नमूने को ऊर्जा-फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी के अधीन करें। ईडीएस डेटा एकत्र करने के लिए 15 केवी क्षमता और 12 के स्पॉट आकार का उपयोग करें।
      नोट: सम्मिलित बटन दबाने के बाद, स्क्रीन वास्तविक समय में डाले गए डिटेक्टर को प्रदर्शित करती है।
    3. जांचें कि प्रोग्राम मौलिक संरचना के लिए जानकारी इकट्ठा करने के लिए नमूना छवि स्क्रीन पर असतत क्षेत्रों का चयन करने के लिए छोटे बक्से के निर्माण को सक्षम बनाता है।
      नोट: सटीक आंकड़ों के लिए, 50 और 100,000 गिनती के बीच होना चाहिए। पैनल एकत्र किए गए डेटा की समग्र स्थिति प्रदर्शित करता है। निष्कर्ष पर, एक रिपोर्ट तैयार की जाती है।

6. इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय सतह क्षेत्र के लिए चक्रीय वोल्टामेट्री (सीवी)

  1. गोल्ड ऑक्साइड स्ट्रिपिंग विधि का प्रदर्शन करें, जिसमें मैन्युअल रूप से संदर्भ इलेक्ट्रोड, काउंटर इलेक्ट्रोड और इलेक्ट्रोलाइट में डूबे हुए वर्किंग इलेक्ट्रोड के साथ एक इलेक्ट्रोकेमिकल सेल स्थापित करना शामिल है।
    नोट: वर्तमान अध्ययन के लिए, पीटी तार काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में कार्य करता है, एचबी-एनपीजी काम करने वाला इलेक्ट्रोड है, और एजी / एजीसीएल संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में कार्य करता है। सल्फ्यूरिक एसिड, 0.5 एन, इलेक्ट्रोलाइट के रूप में कार्य करता है। उपयोग से पहले पतला नाइट्रिक एसिड में संदर्भ और काउंटर इलेक्ट्रोड को साफ करने की सिफारिश की जाती है। इसके अलावा, इलेक्ट्रोलाइट का पुन: उपयोग करने से बचें।
  2. एक बार पोटेंशियोस्टेट से कनेक्शन किए जाने के बाद, प्रोग्राम से सीवी विकल्प का चयन करें और मापदंडों को कॉन्फ़िगर करें। 100 mV/s की स्कैन दर के साथ -0.2-1.6 V (चित्रा 5) और -0.2 V (बनाम Ag/AgCl) तक संभावित सीमा तय करें।
    नोट: कोई सरगर्मी की आवश्यकता नहीं है।
  3. चक्रीय स्कैन करने के लिए रन बटन पर क्लिक करें। सुनिश्चित करें कि रिवर्स स्कैन एक ध्यान देने योग्य चोटी प्रकट करता है। 400 μC cm-2 के रिपोर्ट किए गए रूपांतरण कारक का उपयोग करते हुए, एचबी-एनपीजी तार के विद्युत रासायनिक सतह क्षेत्र को निर्धारित करने के लिए गोल्ड ऑक्साइड मोनोलेयर की कमी से आने वाले शिखर के नीचे चार्ज को एकीकृत करें।
    नोट: चोटी के नीचे चार्ज को ठीक से एकीकृत करने के लिए स्पर्शरेखा को सही ढंग से खींचा जाना चाहिए।
  4. रासायनिक रूप से डिलॉयड तार पर प्रयोगों का एक समान सेट आयोजित करें और एयू: एजी (10: 90) मिश्र धातु के तार पर रासायनिक और इलेक्ट्रोकेमिकल डीलॉयिंग के संयोजन के बाद, दोहरी डीलॉयिंग प्रक्रियाओं के महत्वपूर्ण महत्व को समझने के लिए।

7. प्रोटीन लोडिंग का अध्ययन करने के लिए समाधान कमी तकनीक

  1. एचबी-एनपीजी सतह पर प्रोटीन अणुओं के वास्तविक समय के लोडिंग का अध्ययन करने के लिए, एक पराबैंगनी-दृश्यमान (यूवी-विस) स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करें ( सामग्री की तालिका देखें)।
    नोट: इस अध्ययन में, फेतुइन, गोजातीय सीरम एल्ब्यूमिन (बीएसए), और हॉर्सरैडिश पेरोक्सीडेज (एचआरपी) ( सामग्री की तालिका देखें) के प्रोटीन समाधान क्रमशः 0.01 एम (पीएच = 7.4) फॉस्फेट बफर्ड खारा (पीबीएस) बफर में क्रमशः 1 मिलीग्राम / एमएल, 0.5 मिलीग्राम / एमएल, और 1 मिलीग्राम / एमएल की सांद्रता पर अलग से तैयार किए गए थे। प्रोटीन स्थिरता बनाए रखने वाले बफर और पीएच का चयन करना महत्वपूर्ण है।
  2. केवल बफर का उपयोग करके आधारभूत सुधार करें। सुधार किए जाने के बाद तरंगदैर्ध्य, समय और दर सहित सॉफ़्टवेयर के पैरामीटर चुनें। फिर, क्यूवेट के अंदर प्रोटीन समाधान के 500 μL रखें।
  3. सुनिश्चित करें कि समाधान में एचबी-एनपीजी जोड़ने के बाद वास्तविक समय प्रोटीन निगरानी शुरू होती है। स्टार्ट बटन दबाने के बाद 280 एनएम पर 120 मिनट के लिए हर मिनट के बाद अवशोषण में परिवर्तन की निगरानी करें (चित्रा 6)।

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Representative Results

निर्मित इलेक्ट्रोड के लिए लिगामेंट आकार और अंतर-लिगामेंट गैप समायोजन अत्यंत महत्वपूर्ण हैं। एजी अनुपात को अनुकूलित करके दोहरे आकार के छिद्रों के साथ एक संरचना बनाना इस अध्ययन में पहला कदम है, साथ ही सतह आकृति विज्ञान, खुरदरापन कारक और लोडिंग क्षमता का उपयोग करके लक्षण वर्णन के साथ। पारंपरिक एनपीजी की तुलना में, बाइमोडल छिद्र संरचना ने एक उच्च विद्युत रासायनिक सतह क्षेत्र, खुरदरापन कारक और प्रोटीन लोडिंग क्षमता15 का प्रदर्शन किया है।

एचबी-एनपीजी ने रासायनिक डीलॉयिंग के बाद स्नायुबंधन और छिद्रों के एक खुले, जुड़े नेटवर्क का प्रदर्शन किया है। यहां, बड़े छेद एक ऊपरी पदानुक्रम द्वारा इंगित किए जाते हैं, और एक निचला पदानुक्रम छोटे छिद्रों को इंगित करता है। चित्रा 3 एक पदानुक्रमित द्विमोडल संरचना के साथ इलेक्ट्रोड की एसईएम छवियों को दिखाता है। चित्रा 4 एचबी-एनपीजी के निर्माण के प्रत्येक चरण के लिए रंग-कोडित मौलिक मानचित्रण को दर्शाता है, जिसमें लाल और पीले रंग क्रमशः चांदी और सोने को नामित करते हैं। विभिन्न वर्गों को अलग-अलग रंग असाइन करने की एसईएम की क्षमता उपकरण में एक उपयोगी विशेषता है।

ज्यामितीय सतह क्षेत्र के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय सतह क्षेत्र (ईसीएसए) का अनुपात प्रत्येक इलेक्ट्रोड के लिए एक खुरदरापन कारक पैदा करता है। गोल्ड ऑक्साइड कमी शिखर के नीचे चार्ज का उपयोग करते हुए, सीवी को ईसीएसए का आकलन करने के लिए नियोजित किया गया था, और 7.64 सेमी2 को एचबी-एनपीजी ईसीएसए15 के रूप में खोजा गया है।

Figure 1
चित्रा 1: मल्टीस्टेप निर्माण प्रक्रिया के बाद पदानुक्रमित बाइमोडल इलेक्ट्रोड (एचबी-एनपीजी)। मिश्र धातु-डीलॉयिंग-एनीलिंग-डीलॉयिंग के पूरा होने के बाद सोने के तार पर एचबी-एनपीजी कोटिंग को यहां चित्रित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 2
चित्रा 2: एसईएम के लिए नमूना तैयारी। इलेक्ट्रोड को कार्बन टेप पर लगाया जाता है जिसे एल्यूमीनियम स्टब्स पर रखा जाता है। नमूना तब इमेजिंग कक्ष में लोड किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 3
चित्रा 3: एसईएम माइक्रोग्राफ बड़े और छोटे छिद्र आकारों से युक्त द्विमोडल संरचना को दर्शाता है। छवियां 15 केवी और 10 के स्पॉट आकार पर ली गई हैं। (ए) 20,000 x (स्केल बार: 5 μm) पर बड़े छिद्रों के रूप में ऊपरी पदानुक्रम। (बी) निचला पदानुक्रम 80,000x (स्केल बार: 2 μm) के उच्च आवर्धन पर नैनोपोर्स को दर्शाता है। इस आंकड़े को सोंधी एट अल.15 की अनुमति से पुन: प्रस्तुत किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 4
चित्रा 4: एसईएम माइक्रोग्राफ हर निर्माण चरण के बाद किए गए रंग-कोडित मौलिक मानचित्रण को दर्शाता है। रंग-कोडित तत्वों (एयू, पीले; और एजी, लाल) के साथ निम्नलिखित संरचनाओं का एसईएम: (ए) एयू10: एजी90 मिश्र धातु, (बी) इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से विघटित, (सी) नष्ट, (डी) अंतिम रासायनिक डीलॉयिंग चरण के बाद पदानुक्रमित नैनोपोरस संरचना। Aux: Ag100-x सोने और चांदी के मिश्र धातु के लिए खड़ा है, जहां x मिश्र धातु में सोने का परमाणु प्रतिशत है। इस आंकड़े को सोंधी एट अल.15 की अनुमति से पुन: प्रस्तुत किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 5
चित्रा 5: इलेक्ट्रोड के इलेक्ट्रोएक्टिव सतह क्षेत्र की तुलना करने वाले चक्रीय वोल्टामोग्राम। एक इनसेट (नीले) के रूप में दिखाया गया वक्र एयू10: एजी90 मिश्र धातु के सीवी को दर्शाता है। रासायनिक डिलॉयइंग के माध्यम से बनाई गई संरचना एक छोटे से सोने के ऑक्साइड में कमी (लाल वक्र) शिखर दिखाती है। रासायनिक और इलेक्ट्रोकेमिकल डीलॉयिंग को शामिल करने वाली बाईमोडल संरचना एक अधिक स्पष्ट गोल्ड ऑक्साइड कमी शिखर (हरा) दिखाती है, जो सतह क्षेत्र में वृद्धि का संकेत देती है। सीवी -0.2-1.6 वी से संभावित स्कैन का उपयोग करके किया गया था। इस आंकड़े को सोंधी एट अल.15 की अनुमति से पुन: प्रस्तुत किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 6
चित्रा 6: अवशोषण बनाम समय ग्राफ वास्तविक समय प्रोटीन लोडिंग दिखा रहा है। एनपीजी इलेक्ट्रोड पर बीएसए, फेटुइन और एचआरपी के वास्तविक समय स्थिरीकरण को (ए), (सी), और (ई) में दर्शाया गया है, जबकि एचबी-एनपीजी पर (बी), (डी), और (एफ) में दर्शाया गया है। अवशोषण में परिवर्तन और स्थिर अणुओं की संख्या की निगरानी 120 मिनट से अधिक की जाती है। अवशोषण हर 60 सेकंड के बाद दर्ज किया गया था। तीन रीडिंग का औसत ग्राफ में दर्शाया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक फ़ाइल 1: एचबी-एनपीजी के निर्माण और लक्षण वर्णन प्रक्रिया में उपयोग किए जाने वाले सॉफ्टवेयर के दो टुकड़ों के आसान संचालन के लिए उपयोगकर्ता गाइड। "PowerSuite" और "XT माइक्रोस्कोप" का उपयोग करने के लिए चरण-दर-चरण प्रक्रिया की खोज करने वाले स्क्रीनशॉट। फ़्लोचार्ट में उपयोग किए जाने वाले तीर ऑपरेशन के अगले चरण की ओर इशारा कर रहे हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

मिश्र धातु, आंशिक डीलॉयिंग, थर्मल उपचार और एसिड नक़्क़ाशी से जुड़ी एक मल्टीस्टेप प्रक्रिया का उपयोग करते हुए, दोहरे आकार के छिद्रों और एक उच्च सक्रिय इलेक्ट्रोकेमिकल सतह क्षेत्र के साथ पदानुक्रमित एनपीजी का निर्माण किया जाता है।

मिश्र धातु में, धातु अग्रदूतों की मानक क्षमता प्रभावित करती है कि इलेक्ट्रोड स्थिति के दौरान वे कितने प्रतिक्रियाशील हैं। तरल समाधान से एयू और एजी आयन इलेक्ट्रोडपोजिशन16,17 के दौरान कम हो जाते हैं।

निम्नलिखित अर्ध-कोशिका प्रतिक्रियाएं17 सोने और चांदी के साइनाइड नमक समाधानों के विद्युत रासायनिक विघटन को दर्शाती हैं:

Au (CN)2- + 1e-Equation 1

E0 = -1060 mV बनाम SCE

Ag (CN)32- + 1e-Equation 2

E0 = -1198 mV बनाम SCE

निम्नलिखित समानांतर प्रक्रियाएं ज्यादातर यह निर्धारित करती हैं कि डीलॉयिंग चरण18 में नाइट्रिक एसिड द्वारा चांदी का ऑक्सीकरण कैसे किया जाता है।

4HNO3 + 3Ag -> 3AgNO3 + NO + 2H2O

2HNO3 + Ag-> AgNO3 + NO2 + H2O

इलेक्ट्रोड के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन पर प्रक्रिया मापदंडों में परिवर्तन के प्रभाव पर अच्छी तरह से चर्चा की गई है। यह पता चला कि एक द्विमोडल छिद्र संरचना वाला एक एनपीजी इलेक्ट्रोड, चांदी के उच्च परमाणु प्रतिशत के साथ सोने और चांदी के मिश्र धातु से बना है और 3 घंटे के लिए 600 डिग्री सेल्सियस पर लगाया गया है, जिसमें दोहरे आकार के छिद्र होते हैं जो नैनोपोर्स के साथ पारंपरिक इलेक्ट्रोड की तुलना में अधिक प्रोटीन लोडिंग की अनुमति देते हैं। अन्य नैनोपोरस इलेक्ट्रोड की तुलना में, संरचना का इंटरकनेक्टेड नेटवर्क भी उच्च द्रव्यमान हस्तांतरण दक्षता प्रदान करता है, गतिविधि और संवेदनशीलता के संदर्भ में प्रदर्शन में सुधार करताहै।

पदानुक्रमित इलेक्ट्रोड के ऊपरी पदानुक्रम को बनाने वाले अत्यधिक सक्रिय, कम-समन्वित परमाणुओं को जोड़ने वाले इंटरकनेक्टिंग स्नायुबंधन में 938 ± 285 एनएम का आयाम होता है। उत्प्रेरण के क्षेत्र में इलेक्ट्रोड के आवेदन को इसके द्वारा उत्पादित स्नायुबंधन के आयामों से बेहतर बनाया जाता है। 51 ± 5 एनएम की स्नायुबंधन चौड़ाई, निचली पदानुक्रमित संरचनाओं की एक विशेषता, बायोएक्टिव यौगिकों को गतिहीन करने के लिए इलेक्ट्रोड की क्षमता को बढ़ाती है। बनाई गई सामग्री में उत्प्रेरण और संवेदन जैसे अनुप्रयोगों के लिए बहुत अधिक क्षमता है, जिन्हें बड़े अणुओं का तेजी से पता लगाने के साथ-साथ उन बड़े अणुओं के लिए आसान मार्ग की आवश्यकता होतीहै।

इलेक्ट्रोड की बड़ी सतह क्षेत्र और पदानुक्रमित संरचना का प्रोटीन लोडिंग पर प्रभाव पड़ता है। एचबी-एनपीजी के लिए पारंपरिक एनपीजी की तुलना में अधिक प्रोटीन लोडिंग क्षमता दिखाई गई है। बिमोडल आर्किटेक्चर प्रोटीन इंटरैक्शन, सब्सट्रेट के साथ संचार और प्रोटीन अणुओं के सरल प्रवाह के लिए मार्ग के लिए एक मंच प्रदान करता है। सामग्री का प्रकार और इसकी आकृति विज्ञान प्रभावित करता है कि इलेक्ट्रोड में कितने बायोएक्टिव अणुओं को लोड किया जा सकता है। पदानुक्रम के कारण, जो इलेक्ट्रोस्टैटिक और भौतिक बलों के माध्यम से अधिकांश प्रोटीनों के बंधन को गति देता है, एचबी-एनपीजी में स्थिर प्रोटीन15 की उच्च सांद्रता होती है।

भले ही जटिल संरचनात्मक डिजाइनों के साथ सामग्री का विकास काफी उन्नत हो गया है, फिर भी कुछ चुनौतियां हैं। व्यावसायीकरण कम प्रक्रियाओं और सस्ते उत्पादन के साथ नई तैयारी तकनीकों की मांग करता है। भविष्य के शोध जो बड़े पैमाने पर आउटपुट के मुद्दे से निपटते हैं और पदानुक्रमित संरचनाओं की सीटू विकास प्रक्रिया का सावधानीपूर्वक विश्लेषण करते हैं, पर काम करना दिलचस्प होगा।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

इस काम को NIGMS (GM111835) से एक पुरस्कार द्वारा समर्थित किया गया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Argon gas compressed Fisher Scientific Compay
Bovine serum albumin (BSA) Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) A9418 > 98% purity
Counter electrode (Platinum wire) Alfa Aesar 43288-BU 0.5 mm diameter
Digital Lab furnace Barnstead Thermolyne 47,900 F47915 used for annealing at high temperatures
Digital Potentiostat/galvanostat EG&G Princeton Applied Research 273A PowerPULSE software
Ethanol Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) CAS-64-17-5 HPLC/spectrophotometric grade
Fetuin from fetal calf serum Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) F2379 lyophilized powder
Gold wire roll Electron Microscopy Sciences (Fort Washington, PA) 73100 0.2 mm diameter, 10 ft, 99.9%
Hydrochloric acid Fisher Chemical A144C-212 36.5-38%
Hydrogen peroxide Fisher Scientific (Pittsburg, PA) CAS-7732-18-5 30%
Kimwipes KIMTECH Science brand, Kimberly-Clark professional 34120 4.4 x 8.2 in
Nitric acid Fisher Scientific (Pittsburg, PA) A2008-212 trace metal grade
Parafilm Bemis PM996 13-374-10 4 IN. x 125 FT.
Peroxidase from horseradish (HRP) Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) 9003-99-0
PharMed silicone tubing Norton AY242606  1/32" Inner Diameter, 5/32" Outer Diameter, 1/16" Wall Thickness, 25' Length
Potassium dicyanoargentate Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) 379166 99.96%, 10 G
Potassium dicyanoaurate Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) 389867 99.98%, 1 G
PowerSuite software EG&G Princeton Applied Research comes with the instrument
PTFE tape Fisherbrand 15-078-261 1" wide 600" long
Reference electrode (Ag/AgCl) Princeton Applied Research  K0265
Scanning Electron Microscopy (SEM) Apreo 2C ThermoFisher scientific APREO 2 SEM equipped with Color SEM technology
Simplicity UV system Millipore corporation, Boston, MA, USA SIMSV00WW for generating Milli-Q water(18.2 MΩ cm at 25 °C) 
Sodium Borohydride Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) 213462 100 G
Sodium Carbonate Sigma-Aldrich (St.Louis, MO) 452882 enzyme grade, >99%, 100 G
Stir bar Fisherbrand 14-512-153 5 x 2 mm
Sulphuric acid Fisher Scientific (Pittsburg, PA) A300C-212 certified ACS plus
Supracil quartz cuvette Fisher Scientific (Pittsburg, PA) 14-385-902C 10 mm light path, volume capacity 1 mL
UV-Visible Spectrophotometer Varian Cary 50

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References

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रसायन विज्ञान अंक 192 पदानुक्रमित बाइमोडल नैनोपोरस सोना बायोसेंसर डीलॉयिंग छिद्र खुरदरापन ग्लूकोज सेंसिंग प्रभावी सतह क्षेत्र

Erratum

Formal Correction: Erratum: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold
Posted by JoVE Editors on 03/10/2023. Citeable Link.

An erratum was issued for: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold. The Authors section was updated from:

Palak Sondhi1
Dharmendra Neupane2
Jay K. Bhattarai3
Hafsah Ali1
Alexei V. Demchenko4
Keith J. Stine1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis
2Food and Drug Administration
3Mallinckrodt Pharmaceuticals Company
4Department of Chemistry, Saint Louis University

to:

Palak Sondhi1
Dharmendra Neupane1
Jay K. Bhattarai2
Hafsah Ali1
Alexei V. Demchenko3
Keith J. Stine1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis
2Mallinckrodt Pharmaceuticals Company
3Department of Chemistry, Saint Louis University

नैनोपोरस गोल्ड में एक पदानुक्रमित डिजाइन का उत्पादन करने के लिए बहुमुखी तकनीक
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Sondhi, P., Neupane, D., Bhattarai,… More

Sondhi, P., Neupane, D., Bhattarai, J. K., Ali, H., Demchenko, A. V., Stine, K. J. Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold. J. Vis. Exp. (192), e65065, doi:10.3791/65065 (2023).

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