Reflü Oranının Tepsi Damıtma Verimine Etkisi

TDU, dağıtılmış bir kontrol sisteminin bilgisayar arayüzünden çalıştırılır. Arayüz tamamen grafikseldir. Kolonda 6 tepsi, bir toplam kondansatör ve kısmi bir yeniden kazan bulunur (Ek A). Karışım besleme haznesinde bulunur ve yem nominal olarak metanol (ağırlıkça ~%50), izopropanol (ağırlıkça ~%30) ve sudan (ağırlıkça ~%20) oluşur.

1. Toplam Reflü Modunu Başlatma

1. Soğutma suyunu açın. Yeniden kazan sıvı seviyesi çok düşükse, ona besleme ekleyin; Çok yüksekse, sıvıyı besleme tankına geri döndürmek için alt pompayı kullanın.
2. Arayüzden ana kazan ısıtıcısını ve sağ üstteki ünite üzerindeki anahtarı kullanarak şerit ısıtıcıları açın. Kazan sıcaklık kontrol cihazını manuel (MAN) konuma getirin, en az %60'lık bir çıkış (OP) verin, ardından arayüzde görüldüğü gibi üstten buharın yoğunlaşmasını ve geri akış tamburunun dolmaya başlamasını bekleyin. Geri akış ön ısıtıcı gücü, yeniden kazan ısıtıcısı ile başlayacaktır.
3. Reflü tambur seviyesi %50'ye ulaştığında, reflü akış kontrol cihazını AUTO'ya getirin, %20'lik bir ayar noktası (SP) verin ve reflü pompasını açın.
4. Kontrol cihazında bir geri akış akışını ölçtüğünüz anda, geri akış akış hızı açıklığın %12 - 13'ü olana kadar (açıklık = vericinin toplam aralığı) ayar noktasını birkaç saniyede bir yüzde adımlarla kademeli olarak azaltın.
5. Geri akış ön ısıtma kontrol cihazını OTOMATİK konuma getirin ve ~65 °C'lik bir ayar noktası veya üst tepsinin sıcaklığına yakın başka bir uygun değer verin.
6. %25 - 75'lik sabit bir geri akış tamburu seviyesi sağlamak için geri akış kontrol cihazındaki ayar noktasını gerektiği gibi değiştirerek geri akış oranını manuel olarak ayarlamadan önce geri akış tamburu seviyesinin en az %50'ye ulaşmasını bekleyin.
7. Tüm akışlar, seviyeler, sıcaklıklar ve bileşimler ayar noktalarına yakın olduğunda ve 2 dakika boyunca önemli ölçüde değişmediğinde, kararlı duruma ulaşılmıştır.

2. Sonlu Reflü Moduna Geçiş

1. Besleme akış kontrol cihazını AUTO konumuna getirin ve ~120 cm³/dk.
'ye karşılık gelen bir ayar noktası verin
2. Besleme pompasını ve besleme ön ısıtıcısını açın. Besleme ön ısıtma kontrol cihazını OTOMATİK konuma getirin ve ~65 °C'lik bir ayar noktası veya besleme tepsisi sıcaklığına yakın başka bir sıcaklık verin.
3. Reflü akış hızı kontrol cihazını OTOMATİK'e getirin ve başlangıç noktası olarak toplam reflü durumunun ~%80'i kadar bir ayar noktası verin.
4. Geri akış tamburunda %25 - 75'lik bir seviyeyi korumak için damıtılmış ürünü geri çekmeye başlayın (akış kontrol cihazını >0 akışa ayarlayın). Damıtılmış akış kontrol cihazını OTOMATİK konuma getirin ve diğer talimatlar özellikle MANUEL kontrol gerektirmedikçe ayar noktasını ayarlayın. 1 civarında 3 farklı reflü oranı deneyin (örneğin, 0.8, 1.2, 1.6), ancak ısı görevini damıtma akışı sağlayan bir değerde sabit tutarak kaynama oranını sabit tutun.
5. Yeniden kazanda %60-80'lik sabit bir seviyeyi korumak için alttaki ürünü çekmeye başlayın (akış kontrol cihazını >0 akışa ayarlayın). Alt akış kontrol cihazını OTOMATİK konuma getirin, alt pompayı açın ve diğer talimatlar özellikle MANUEL kontrol gerektirmedikçe ayar noktasını ayarlayın. Her iki ürün de besleme haznesine geri akmalıdır.
6. Tüm akışlar, seviyeler, sıcaklıklar ve bileşimler ayar noktalarına yakın olduğunda, kararlı duruma ulaşılmıştır. Akış kontrolörlerinin ayarlanması gerekebilir; hatırlayın, F = B + D (besleme = altlar + molar bazda distilat ve distilat çoğunlukla metanol olacaktır).
7. Besleme, dip ve distilattan birkaç mL hacim numunesi toplayın aynı anda (bkz. Şekil 3, Ek A). Beslemeyi toplamak için, besleme tankının üst portundan bir pipet yerleştirin. Kararlı durum başına yalnızca bir numune seti gereklidir. Kavisli iğneli şırıngalar kullanarak her tepsiden septum portundan sıvı numunesi almak da mümkündür: Bunu kararlı durumlardan yalnızca biri olarak yapın.

3. Gaz Kromatografının Ayarlanması

Gaz ghromatografı (GC), satıcının yazılımı aracılığıyla çalıştırılır. Sütun Porapak Q, 1/8" çapında ve 2 ft uzunluğundadır.

1. Yöntem ve Denetimi Çalıştır penceresini seçin. Simge dolu menü çubuğunda Yöntem'i seçin ve BAŞLAT'ı seçin. M yöntemi.
2. GC'nin ön panelinde, Ön Giriş düğmesine basın. Basınç 4,5 psi'ye ayarlanmalıdır.
3. 0,1 mikrolitrelik bir numune enjekte edin (her seferinde aynı hacimde) ve GC ön panelindeki Başlat düğmesine basın. Yazılım, geçen süre geri sayımla birlikte Devam Ediyor / Veri Toplamada 'Çalıştır' gösterecektir.
4. Sonuçlar, yaklaşık 3 dakika sonra yazılım ekranında GC tepe noktalarını içeren bir grafik şeklinde bir raporda görünecektir. Area% sonuçlarını görmek için raporu aşağı kaydırın.

4. Damıtma sütununun kapatılması

1. Üç ısıtıcıyı, alt pompayı ve besleme pompasını da kapatın.
2. Reflü akış hızı dışındaki tüm kontrolörleri MAN cinsinden koyun ve çıkışlarını (OP) %0'a ayarlayın.
3. Reflü akış hızı kontrol cihazını MAN'a yerleştirin ve OP'sini %20'ye ayarlayın.
4. Geri akış pompası geçersiz kılma işlemini açın ve geri akış tamburu boşalana kadar geri akış pompasını açık bırakın.
5. Reflü tamburu boşalır boşalmaz, reflü pompası geçersiz kılma işlemini çıkarın, reflü pompasını kapatın, reflü akış hızı kontrol cihazını MAN'a koyun ve OP'sini %0'a ayarlayın.
6. Altı tepsinin tüm sıcaklıkları 60 °C'nin altına düşene kadar soğutma suyunu açık bırakın ve ardından kapatın.