TDU, dağıtılmış bir kontrol sisteminin bilgisayar arayüzünden çalıştırılır. Arayüz tamamen grafikseldir. Kolonda 6 tepsi, bir toplam kondansatör ve kısmi bir yeniden kazan bulunur (Ek A). Karışım besleme haznesinde bulunur ve yem nominal olarak metanol (ağırlıkça ~%50), izopropanol (ağırlıkça ~%30) ve sudan (ağırlıkça ~%20) oluşur.
1. Toplam Reflü Modunu Başlatma
2. Sonlu Reflü Moduna Geçiş
3. Gaz Kromatografının Ayarlanması
Gaz ghromatografı (GC), satıcının yazılımı aracılığıyla çalıştırılır. Sütun Porapak Q, 1/8" çapında ve 2 ft uzunluğundadır.
4. Damıtma sütununun kapatılması
Kaynak: Kerry M. Dooley ve Michael G. Benton, Kimya Mühendisliği Bölümü, Louisiana Eyalet Üniversitesi, Baton Rouge, LA
Tepsi ve paketlenmiş kolonların her ikisi de damıtma, absorpsiyon ve sıyırma ayırma işlemleri için yaygın olarak kullanılır. 1,2 Bu deneyin amacı, bir elek tepsisi sütununda bir alkol (metanol, izopropanol) ve su karışımını damıtmak ve denge varsayımlarına dayalı basit damıtma teorilerinin ne kadar yakından takip edildiğini incelemektir. Elek tepsileri, sıvı ve buhar arasında maksimum arayüzey alanı sağlar. Elek tepsisinin bir P&ID şeması (her tepsi bir destek plakasında delikler içerir) damıtma sistemi Ek A'da bulunabilir.
Bu gösterimde, Tepsi Damıtma Ünitesi (TDU) toplam geri akış modunda başlatılır. Sabit bir geri akış tamburu seviyesine ulaşıldıktan sonra, geri akış tamburunda ve yeniden kazanda sabit seviyeleri korumak ve hedef geri akış oranını korumak için dipler, damıtma ve geri akış akış hızı kontrolörleri gerektiği gibi ayarlanarak sonlu geri akış moduna geçiş yapılır RD = L/D. Kararlı durum elde edildiğinde (en az 90 dakika sürer), geri akış tamburundan, yeniden kazandan ve her tepsiden sıvı numuneler alınacak ve bir gaz kromatografında analiz edilecektir. Tipik bir protokol, reflü oranının etkilerini geniş bir aralıkta araştırmaktır. Numune analizlerinden, sabit molar taşma (McCabe-Thiele yöntemi) varsayılarak altı tepsinin tümündeki üç bileşen için tepsi verimlilikleri belirlenebilir. Sonuçlar, varsa bir denge süreci simülatörü kullanılarak da simüle edilebilir. Bu iki yöntem, genel tepsi verimliliğini belirlemek için de kullanılabilir. Ek olarak, brüt ölçüm hatalarının olup olmadığını belirlemek için kütle dengelerinin veri mutabakatı gerçekleştirilebilir. Herhangi bir Ayırma veya Birim İşlemleri ders kitabı, geri akış oranı, Murphree verimlilikleri ve McCabe-Thiele yöntemi ve diyagramı gibi temel kavramlar dahil olmak üzere damıtmanın temellerini kapsar. 2
TDU, dağıtılmış bir kontrol sisteminin bilgisayar arayüzünden çalıştırılır. Arayüz tamamen grafikseldir. Kolonda 6 tepsi, bir toplam kondansatör ve kısmi bir yeniden kazan bulunur (Ek A). Karışım besleme haznesinde bulunur ve yem nominal olarak metanol (ağırlıkça ~%50), izopropanol (ağırlıkça ~%30) ve sudan (ağırlıkça ~%20) oluşur.
1. Toplam Reflü Modunu Başlatma
2. Sonlu Reflü Moduna Geçiş
3. Gaz Kromatografının Ayarlanması
Gaz ghromatografı (GC), satıcının yazılımı aracılığıyla çalıştırılır. Sütun Porapak Q, 1/8" çapında ve 2 ft uzunluğundadır.
4. Damıtma sütununun kapatılması
Tepsi damıtma, çeşitli endüstriyel ortamlarda bileşik karışımları ayırmak için kullanılan çok önemli bir kimya mühendisliği tekniğidir. Kimyasal tesisler, petrol rafinerileri ve doğal gaz işleme gibi. Damıtma, tepsi adı verilen birçok farklı seviyeye sahip bir sütunda gerçekleştirilir. Bir sıvı besleme akışı kolon boyunca hareket eder ve ısıya maruz kaldıktan sonra ya yoğunlaştırılır ya da buharlaştırılır, bu da karışımın uçuculuklardaki farka bağlı olarak ayrılmasını sağlar. Maliyet etkin bir damıtma aparatı tasarlamak için, sistemdeki tepsilerin ayırma verimlilikleri incelenir. Burada, bir metanol, izopropanol ve su karışımını ayırmak için kullanılan bir Elek tepsisi kolonunun ayırma verimliliğini araştıracağız.
Bir damıtma kolonunda, sıvı besleme verilir ve aynı anda yükselen bir buhar akışına temas ederken aşağı doğru akar. Sıvı dibe ulaştığında bir yeniden kazana girer ve ya buharlaşır ve kolona yeniden girer ya da sıvı kalır ve sistemden çıkar. Dipler olarak adlandırılan bu çıkış akışı, daha ağır bileşenleri içerir. Kaynama oranı VB, kolona geri dönüştürülen sıvının diplerde kalan sıvı miktarına oranıdır. Buhar akışı kolondan yukarı doğru akar ve bir geri akış tamburuna girmeden önce yoğunlaştırılır. Daha sonra iki akışa bölünür. Sistemden çıkan daha uçucu bileşenleri içeren distilat ve kolona çevrilen geri akış akışı. Geri akış hızının damıtma oranına oranı olan geri akış oranı, ayırma verimliliğini etkileyebilir. Toplam geri akış modunda, akışların %100'ü kolona geri dönüştürülür. Bununla birlikte, pratik damıtmalar, ekonomik ayırma elde etmek için kısmi geri akış modunda çalıştırılır. Şimdi, iki bileşen için VLE verilerini kullanarak bir ayırma için gereken aşama sayısını belirlemek için McCabe-Thiele analizine bir göz atalım. Damıtılmış bileşimden başlayarak, RD artı bir üzerinde RD'ye eşit eğimli bir çalışma çizgisi çizin. Alt bileşimden başlayarak, eğimi VB'ye eşit olan bir çalışma çizgisi ve VB üzerinde bir tane çizin. Dibe ulaşılana kadar BLE eğrisi ile çalışma çizgileri arasındaki grafiği aşağı doğru ilerletin. Yeniden kazan için bir dakika adım sayısı, gereken tepsi sayısına eşittir. Verimliliği değerlendirmek için Murphree Yöntemi kullanılır. Tek bir tepsi için Murphree verimliliği, EML, çıkan buharla dengede olduğunu varsayarak, sıvı bileşimin tepsi üzerindeki değişimini, çıkan sıvı bileşimden çıkan değişime bölünmesiyle tanımlar. Bir tepsideki düşük verimlilikler genellikle düşük arayüzey alanı veya düşük yüzeysel hızlarla ilişkilendirilir, bu da mühendislerin bir sütundaki sorunları tam olarak belirlemesine ve tasarımı iyileştirmesine olanak tanır. Artık bir damıtma kolonunun nasıl çalıştığını ve geri akış oranının ayırmayı nasıl etkileyebileceğini tartıştığımıza göre, etkileri bir laboratuvar deneyinde test edelim ve gösterelim.
Başlamadan önce, tepsi damıtma ünitesini tanıyın. Ünite, altı elek tepsisi içeren bir sütundan oluşur. Besleme haznesi, ağırlıkça yüzde 50 metanol, ağırlıkça yüzde 30 izopropanol ve ağırlıkça yüzde 20 su karışımını içerir. Bu, bir pompa aracılığıyla besleme ön ısıtıcısına ve ardından kolona yönlendirilir. Kolondan gelen distilat, numuneleri toplamak için bir valf ile donatılmış toplam kondansatörde toplanır. Daha iyi bir verimlilik için oranı ayarlanan sürekli bir geri akış sağlamak için bir geri akış tamburu, geri akış pompası ve ön ısıtıcı kullanılır. Son olarak, yeniden kazan ve taban pompası karışımın ısıtılmasını sağlar ve analiz için numuneleri elde etmek için alt valf kullanılır. Ticari damıtma ünitesinin çoğunluğu grafiksel bir arayüz kullanılarak çalıştırılır. Toplam geri akış modu deneyini başlatmak için soğutma suyunu açın ve yeniden kazan sıvısının seviyesini kontrol edin. Besleme sıvısı ekleyerek veya alt pompayı kullanarak bir miktar sıvıyı çıkararak seviyeyi ayarlayın. Ana kazan ısıtıcısını ve şerit ısıtıcıyı açın. Ardından, kontroller aracılığıyla kazan sıcaklık kontrol cihazını manuel olarak ayarlayın ve çıkışı en az %60'a ayarlayın. Ve havai buharının yoğunlaşmasını ve geri akış tamburunu doldurmasını bekleyin. Reflü tamburu %50'lik bir seviyeye ulaştığında, reflü akış kontrolörü I auto'yu %20'lik bir ayar noktasıyla ayarlayın ve reflü pompasını açın. Kontrol cihazında geri akış akışını ölçtüğünüz anda, geri akış akış hızı açıklığın %20 ila 30'ü olana kadar ayar noktasını her 12 ila 13 saniyede bir %13'lik artışlarla kademeli olarak azaltın. Kazan ısıtıcısı devreye girdiğinde, sistem aynı zamanda geri akış ön ısıtıcısını da başlattı. Şimdi kontrol cihazını otomatik konuma getirin ve geri akış ön ısıtıcısına yaklaşık 65 santigrat derecelik bir ayar noktası verin. Reflü tambur seviyesinin %50 civarında olduğundan emin olun ve gerekirse %25 ila 75 arasında sabit bir geri akış tamburu seviyesi sağlamak için geri akış kontrol cihazındaki ayar noktasını değiştirerek hızı manuel olarak ayarlayın. Tüm akışlar, seviyeler, sıcaklık ve bileşimler ayar noktalarına yakın olduğunda ve yaklaşık iki dakika boyunca önemli ölçüde değişmediğinde, toplam geri akış modunun kararlı durumuna ulaşıldığı söylenebilir.
Artık sistem kararlı bir duruma ulaştığına göre, sonlu geri akış moduna geçelim. Besleme akış kontrol cihazını dakikada yaklaşık 120 santimetreküp ayar noktasıyla otomatik olarak ayarlayın. Daha sonra besleme pompasını ve besleme ön ısıtıcısını açın, kontrol cihazını otomatik olarak ayarlayın ve yaklaşık 65 santigrat derecelik bir ayar noktası verin. Besleme ayarları yapıldıktan sonra, geri akış akış hızı kontrol cihazını otomatik konuma getirin ve geri akış akışının başlangıç noktasını yaklaşık %80'lik bir ayar noktasına ayarlayın. Geri akış tamburu seviyesini %25 ila %75 arasında tutmak için damıtılmış ürünü geri çekmeye başlayın. Damıtılmış akış kontrol cihazını otomatik konuma getirin ve ayar noktasını sıfırın üzerine ayarlayın. Kazanda %60 ila 80 arasında sabit bir seviyeyi korumak için alt ürünü geri çekmeye başlayın. Alt akış kontrol cihazını otomatik konuma getirin, alt pompayı açın ve ayar noktasını sıfırın üzerinde bir akış hızına ayarlayın. Kaynama hızını sabit tutarken sonlu reflü işlemini yaklaşık üç farklı reflü oranında tekrarlayın. Bu, sonlu geri akış modunda farklı kararlı durumlara uyum sağlamak için gerçekleştirilir. Tüm akışlar, seviyeler, sıcaklık ve bileşim ayar noktalarına yakın olduğunda ve önemli ölçüde değişmediğinde, kararlı duruma ulaşılır. Kararlı bir duruma ulaşıldığında, numune vanalarını açın ve diplerden üç ila dört mililitrelik numunelerden oluşan bir set toplamak ve ürünleri ilgili numune noktalarında damıtmak için numune şişelerini kullanın. Bir pipet kullanarak, bir besleme örneği almak için besleme tankının üstünden geçirin. Daha sonra, kavisli bir iğne şırıngası kullanarak, tepsi örnekleri almak için her tepsinin septum portundan geçirin. Deney bittikten sonra numuneleri sabitleyin ve bir gaz kromatografı kullanarak analiz edin.
Artık deneyi bitirdiğinize göre, sonuçları analiz etmeye odaklanalım. Bu sistem için yapılan McCabe-Thiele analizi, ayırma için 4.5 aşamaya ihtiyaç olduğunu göstermektedir. Sistem altı aşama artı yeniden kazan kullanıyor olsa da. Ardından, GC verilerini kullanarak numunelerin kütle fraksiyonunu elde edin. Murphree tepsi verimlilik denklemini uygulayın ve her tepsinin verimliliğini hesaplayın. İkinci tepsi, muadillerinden önemli ölçüde daha verimliydi ve görsel gözlem çok köpüklü olduğunu gösterdi. Arayüzey alanında çok yüksek. Birinci tepsi daha da köpüklüydü, ancak bir miktar sürüklenme gözlemlenebilirdi. Bu davranış, alkollü bir karışım için düşük yüzey geriliminin bir sonucudur. En üstteki iki tepside, suyun neredeyse tamamı çıkarılmış ve geride çoğunlukla metanol ve bir miktar izopropanol kalmıştı. Üçüncü tepsinin metanol verimliliği zayıftı, bu da farklı bir bileşik, bu durumda su, tepsi üzerinde derin bir konsantrasyon değişikliğine uğradığında gözlemlenir. Şimdi, damıtma ve diplerin bileşimi üzerindeki etkiyi belirlemek için her bir geri akış oranı için hesaplamaları tekrarlayın. Genel olarak, daha düşük geri akış hızı, distilatın metanol saflığını azaltır. Daha yüksek bir geri akış oranı, yüksek işletme maliyetlerinde ayırmayı iyileştirir.
Son olarak, kimya endüstrisinde ticari damıtma ve tepsi verimliliklerinin birkaç uygulamasına bir göz atalım. Petrol rafinerileri ham petrolleri birden fazla ürüne ayırır. Besleme akışı, atmosferik basınçta ısıtılmış ham petroldür. Gemiler için akaryakıt, dizel, gazyağı, nafta ve benzin gibi yakıtlar, kaynama noktalarına ve dolayısıyla zincir uzunluklarına göre ayrılır. Kimya mühendisleri, istenen ürünlerin ayırma işlemlerini optimize etmek için tepsi verimliliklerini kullanır. Votka veya viski gibi damıtılmış alkollü içkiler üretmek için, hacimce %10 ila %12 alkol olan yıkama olarak bilinen tahıl fermantasyon ürünlerinin bir karışımı imbikte kaynatılır ve elde edilen buhar basit veya ticari damıtma ile ayrılır. Bu, etanolün daha yüksek kaynama noktalarına sahip propanol ve su gibi diğer alkollerden ayrılmasını sağlar.
Az önce Jove'un damıtmaya girişini izlediniz. Artık damıtma işlemini, bir tepsi damıtma ünitesinin nasıl çalıştırılacağını ve verimliliğinin nasıl değerlendirileceğini anlamalısınız. Ayrıca endüstriyel ortamlarda çeşitli damıtma uygulamaları gördünüz. İzlediğiniz için teşekkürler.
Sinyal yoğunluğunun enjekte edilen analit miktarına oranı olan ve yazılımda sağlanan her bileşen için uygun yanıt faktörü (RFi), her numunenin ağırlıkça %'sini belirlemek için kullanılır.
(3)
Reflü oranı (R, D = L/D), hem sütun tepsisi verimliliği (sabit besleme ve damıtma oranlarınd...
Tepsi damıtma kolonları genellikle elek tipindedir, buhar akışı için küçük deliklere ve sıvıyı yerçekimi ile tepsiden tepsiye yönlendirmek için daha büyük indiricilere sahiptir. Daha uçucu bileşenler çoğunlukla damıtıktan çıkar, ancak üst buharın bir kısmı yoğunlaştırılır ve sıvı geri akış olarak kolona geri döner. Murphree tepsi verimliliklerinin belirlenmesinin, damıtma kolonlarındaki belirli tepsilerdeki düşük kütle aktarım hızları, ağlama veya taşma gibi sorunların belirlenmesinde önemli olabileceği gösterilmiştir. D...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:58
Principles of Distillation
3:35
Distillation Column Operation: Adjusting the Reflux
6:20
Transitioning to Finite Reflux Mode
8:25
Results
9:52
Applications
10:54
Summary
Videos from this collection:
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved