Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

Bu prosedürün amacı patlayıcı buharların miktarını belirlemektir. Bu, önce enstrümantasyonun analiz için hazırlanmasıyla gerçekleştirilir. İkinci adım, çözelti standartlarının buhar örnekleme tüplerine biriktirilmesini kullanarak cihaz için bir kalibrasyon eğrisi oluşturmaktır.

Daha sonra kantitatif analiz için buhar numuneleri toplanır. Son adım, gaz kromatografisi elektron yakalama dedektörü enstrümantasyonu kullanılarak buhar numune tüpleri üzerindeki buhar numunelerinin kantitatif analizidir. Sonuç olarak, kalibrasyon standartlarının doğrudan sıvı biriktirme ve gaz kromatografisinin bir elektron yakalama detektörü ile kombinasyonu, patlayıcı buhar numuneleri için kantitatif sonuçlar elde etmek için kullanılır.

Bu tekniğin sıvı kalibrasyon eğrileri gibi mevcut yöntemlere göre ana avantajı, yörünge tüplerinden termal desorpsiyon ile ilişkili kayıpların dikkate alınmasıdır. Bu prosedüre başlamadan önce, TDS adaptörünü GC cihazının CIS girişinden çıkarın. Astarı çıkardıktan sonra, CIS girişinde partikül ve kalıntı olup olmadığını kontrol edin.

Enkaz, görünür kalıntıları, kalıntıları bir gaz silgi ile temizleyin. Üretici tarafından sağlanan aleti ve yabani astara ciltleme talimatlarını kullanarak yeni bir CIS astarına yeni bir grafit yabani takın. Ardından, ekli grafit yabani ile astarı BDT'ye yerleştirin.

TDS adaptörünü değiştirin ve bunu takiben TDS'yi yeniden monte edin. Yeni bir sütunun uçlarından silikon korumasını çıkarın. Seramik bir kolon kesme aleti kullanarak kolonun her iki ucuna bir somun ve yabani bir somun yerleştirin.

Kolonun her iki ucundan yaklaşık 10 santimetre çıkarın, somunların ve yabani otların kolon üzerinde ancak uçtan uzakta kalmasını sağlayın. Tıkanmayı ve birikintileri önlemek için, sütunu girişe yerleştirerek sütunu fırına sabitleyin. Ardından sütunun diğer ucunu dedektör portuna bağlayın.

Somunları ve gelincikleri giriş ve dedektör için ilgili bağlantı noktalarına nazikçe elle sıkın. Bir anahtar kullanarak, somunları ve gelincikleri yaklaşık çeyrek tur döndürerek sıkın. Ardından, taşıyıcı gazı en az iki saat boyunca akarken tüm bölgeler için sıcaklığı maksimum çalışma sıcaklığının hemen altına ayarlayarak TDS giriş kolonunu ve dedektörünü pişirin.

Tüm bölgeleri soğuttuktan sonra, sızıntısız çalışmayı sağlamak için tüm somunları ve yabani otları yeniden temizleyin. Yazılım arayüzünü kullanarak cihaz yöntemini yükleyin. Doğru sıcaklıklara ve akış hızlarına ulaşıldığını doğrulayın.

Bu noktada, küçük bir parça esnek silikon boru kullanarak bir sorbent dolgulu termal desorpsiyon numune tüpünü bir numune pompasına bağlayın. Numune pompasının karşı ucundaki numune tüpüne bir pistonlu akış ölçer takın. Ardından, numune pompasındaki akış hızını, numune tüpünden dakikada yaklaşık 100 mililitre olacak şekilde ayarlayın.

Piston akış ölçerden gelen okumalara göre. Piston akış ölçeri numune tüpünden ayırın ve numune pompasını geçici olarak kapatın. Numune pompasını akış ölçerden ayırın ve doğrudan numune tüpüne yeniden bağlayın.

Numune tüpünü patlayıcı buhar akışına yerleştirin. Bunu takiben, yaklaşık örnekleme sürelerine göre bir zamanlayıcı ayarlayın. Numune pompasını etkinleştirin ve zamanlayıcıyı başlatın.

Zamanlayıcı durduğunda, numune pompasını kapatın. Numune tüpünü pompadan ayırın ve numune tüpüyle birlikte verilen ambalaja yerleştirin. Ardından tüpü kapatın ve analiz için saklayın.

Daha sonra, önceden hazırlanmış bir çözelti standardından beş mikrolitreyi, numune tüpünü tutan kullanılmayan şartlandırılmış bir numune tüpünün cam fritine doğrudan pipetleyin ve biriktirme sırasında eldivenli bir el ile dik olarak pipetleyin. Altı kalibrasyon standardının her biri için önceki adımı tekrarladıktan sonra, tüplerin her birine üç dört DNT'nin mikrolitresi başına beş mikrolitre 0.3 nanogram biriktirin. Ardından, çözücüyü buharlaştırmak için numune tüplerinin oda sıcaklığında en az 30 dakika bekletin, numune tüplerini TDSA numune rafına yükleyin.

Ardından numune rafını TDSA numune alma cihazına yükleyin. Numuneler T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D yöntemi ile analiz edildikten sonra, kromatogramda üç, dört, D-N-T-T-N-T ve RDX ile ilişkili tepe noktalarını entegre edin. 18 numune tüpünün her biri için, hem TNT hem de RDX için tüplerde bulunan masif analite karşı ortalama normalleştirilmiş tepe alanını çizin.

Bu birikintiyi takiben, numune tüplerinin her birine üç dört DNT'lik mikrolitre başına 0.3 nanogramlık beş mikrolitre. Çözücü buharlaştıktan ve numuneler analiz edildikten sonra, 18 numune tüpünün her biri için kromatogramda üç dört D-N-T-T-N-T ve RDX ile ilişkili tepe noktalarını entegre edin. Son olarak, doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak elde edilen kromatogramlardaki her bir analit için hacimce milyarda parça cinsinden buhar konsantrasyonunu hesaplamak için tepe alanlarını ve kalibrasyon eğrisini kullanın.

Üç dört, D-N-T-T-N-T ve RDX için zirveler sırasıyla 4.16, 4.49 ve 4.95 dakikalarda gözlenir. Dahili standart tepe yüksekliği ve alanı, TNT ve RDX'in tüm kütleleri için sabittir, tepe yüksekliği ve alanı analit kütlesi ile birlikte artar. Elde edilen kromatogramlardan oluşturulan örnek bir kalibrasyon eğrisi burada gösterilmiştir.

Aerobarlar, masif analit başına üç tekrarlanan ölçümle bir standart sapmayı gösterir. Üç, dört, D-N-T-T-N-T ve RDX dışındaki ek tepe noktaları, cihazın servise ihtiyacı varsa veya standartlar zaman içinde bozulmuşsa tipik olarak gözlemlenir. Sorbent dolgulu termal desorpsiyon numune tüpleri kullanılırken her zaman ek pikler mevcuttur, ancak oluşan bozunma ürünleri, uygun şekilde bakımı yapılan bir aletle bu buharlarla birlikte elüte olmaz.

Bu nedenle, tepe şekilleri, özellikle yaklaşık 4.6 ve 4.825 dakikadaki zirveler için bir Gauss şeklinden büyük ölçüde sapar. Bu prosedürü denerken, numune biriktirme ve analizden önce termal desorpsiyon tüplerinin iyice temizlenmesi önemlidir.