Name: Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-07-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 57 s
Description: Keşfedin, TNT ve RDX patlayıcı buharlarının gaz kromatografi-elektron yakalama dedektörü ile nicel analizini. Kalibrasyon eğrileri ve termal desorpsiyon tüpleri kullanılarak hassas ölçüm sağlanır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Mali destek Anayurt Güvenlik Bilimleri Bölümü ve Teknoloji Müdürlüğü tarafından sağlandı.

1.. Enstrüman Hazırlık <ol><li> Alet, fırın ve dedektör sağlamak oda altındadır. Giriş ve detektöre gaz akışını açın. </li><li> GC TDS çıkarın. Enstrüman özgü prosedürü için üreticinin kullanım kılavuzuna başvurun. </li><li> BDT girişinden TDS adaptörünü çıkarın ve BDT ülkelerinden astarı kaldırın. </li><li> Liner çıkarılırken parçacıklar ve enkaz için CIS girişini kontrol edin. Basınçlı hava ya da tercihen nitrojen ile görülebilir kalıntıları temizleyin. </li><li> Yüksük-to-liner bağlama için üretici sağlanan aracı ve yönergeleri kullanarak yeni bir CIS astar için yeni bir grafit yüksüğü takın. </li><li> BDT içine ekli grafit halkalı gemisi yerleştirin. TDS adaptörünü değiştirin ve TDS yeniden monte edin. </li><li> Paketinden yeni bir sütun çıkarın ve sütunun uçlarından silikon korumasını kaldırmak. </li><li> Sütununun her ucuna bir somun ve yüksüğü yerleştirin. Bir ECD dedektör somunu ve ferrul kullanınBir kolonun ucu ile sütunun karşı ucuna bir CIS ferrüle e. </li><li> Bir seramik kolon kesme aracı kullanarak, sütunun her ucundan yaklaşık 10 cm çıkarın. Fındık ve yüksükleri tıkanmasını ve enkaz kaçınmak için sütunun ucundan kolonu üzerinde kalır ama emin olun. </li><li> Alet üreticisi yönergeleri kullanarak fırına sütunu sabitleyin. Girişine sütunu yerleştirin. Detektör noktasına sütunun diğer ucunu. Sokma derinliği enstrüman, girişi ve detektör üretici özgüdür. Tam bir sütun ekleme derinliği için kullanıcı kılavuzunu ve teknik özelliklere bakın. NOT: bir ön fırında detektör portlarına sütunun ucunu bağlamadan önce sütun için gerekli olabilir. Önceden fırında gerekli olup olmadığını belirlemek için sütun ve alet üreticisi belgelerine başvurun. </li><li> Yavaşça giriş ve dedektör için kendi limanlarına üzerine fındık yüksüklüdür ve el-sıkın. Bir anahtar kullanarak, wi sıkınYaklaşık bir dönme çeyrek tur fındık ve yüksükleri inci. Çok fazla kuvvet veya aşırı sıkma akmasını bileziklerin veya kırmak ve tıkanmasına sütunu zarar verecektir. </li><li> TDS, giriş, sütun, ve dedektör dışarı pişirin. Tipik bir fırında bütün bölgeleri için sıcaklık ayarı oluşur sadece maksimum çalışma sıcaklığında (300 ° C) altında en az 2 saat boyunca taşıyıcı gaz akarken. </li><li> Tüm bölgeleri serin ve kaçak hatasız çalışmasını sağlamak için tüm fındık yüksüklüdür ve sıkın. Fırında dışarı sırasında ısıtma ve soğutma kaçakları tanıtmak, hangi fındık ve yüksüklerden gevşemesine neden olur. </li><li> Yük veya yazılım arayüzü kullanarak, alet yöntemini yeniden. Doğrulamak, doğru sıcaklık ve akış oranları elde edilmiştir. Alet analiz için hazır hale gelir. </li></ol> Standartlar 2.. Hazırlanması <ol><li> Ikinci ul -1 3,4-DNT, 10.000 ng -1 ul TNT ve 10.000 ng ul -1 RDX 1000 ng çıkarmakderin dondurucu ve buzdolabı ve üç stok çözeltiler RT ulaşmanızı sağlar. </li><li> Ul -1 3,4-DNT stokunun 100 ul 1.000 ng dağıtın ve bir kehribar örnek şişesine asetonitril 900 ul ekleyin. </li><li> Ul -1 Aşama 2.2 &#39;den 3.4-DNT çözeltisi, 100 ng, 100 ul koyun ve amber rengi bir örnek şişesine asetonitril içinde 900 ul ekleyin. </li><li> 10 ng ul -1 amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.3 ve asetonitril 4850 ul gelen 3,4-DNT çözeltisi 150 ul koyun. Bu doğrudan sıvı birikimi için, iç standart. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine stoklar 100 ul ul TNT -1 çözeltisi 10.000 ng, ng ul stok 10000 -1 RDX çözeltisi 100 ul ve 800 ul asetonitril dağıtın. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine 1000 ng -1 ul TNT ve Aşama 2.5 ile 900 ul asetonitril içinde RDX çözeltisi 100 ul koyun. </li><li> 100 ul içinde dağıtınul -1 amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.6 ve asetonitril içinde 900 ul ikinci TNT ve RDX çözeltisi 100 ng. </li><li> 10 ng -1 ul TNT ve amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içindeki 900 ul ikinci RDX çözeltisi 100 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 1.0 TNT/1.0 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 940 ul 10 ng ul -1 çözeltisi 60 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.6 TNT/0.6 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 960 ul 10 ng ul -1 çözeltisi 40 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.4 TNT/0.4 RDX ng oluşturur. </li><li> 10 20 ul koyunng, amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 980 ul -1 çözeltisi ul. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.2 TNT/0.2 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine 1,0 ng ul -1 Aşama 2.8 ve asetonitril içinde 900 ul çözelti, 100 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.1 TNT/0.1 RDX ng oluşturur. </li></ol> 3.. Örnek Toplama <ol><li> Esnek silikon tüp küçük bir parça kullanılarak örnek bir pompa veya benzeri ekipman için bir sorbent dolu termal yayılım numune tüpü bağlayın. Kırmızı bir ok örnek soğurulması için hava akış yönünü gösteren, numune tüpleri sağlanır ve bu silikon tüp ve örnek pompa yönünde işaret edilmelidir. </li><li> Örnek pum zıt ucunda numune tüpüne bir piston akışı ölçer takınp Adım 3.1 ekli. Akış hızı pistonun akış ölçer gelen değerlere göre numune tüpü boyunca, yaklaşık 100 mi min -1 olduğu şekilde, akış örnek pompasında hızı, ya da benzer ekipman ayarlayın. Akış hızı 100 ml dk -1 istenen set noktasının -1 dk 5.0 ml ± ayarlanmış olmalıdır. </li><li> Örnek tüpten piston akış ölçer kesin ve geçici olarak örnek pompayı kapatmak, ancak pompaya bağlı numune tüpü terk. Numune Pompa numune toplamaya başlamak için yeniden olacaktır. Örnek tüpü toplama için hazırdır. </li><li> Patlayıcı buhar akışında, hala bağlı olan örnek pompa ile örnek tüpü yerleştirin. Buhar kaynağı, bir katı numunesi üzerindeki kafa boşluğuna, açık bir ortam ya da analit buharlaşma sistemleri çeşitli olabilir. </li><li> Tablo 2&#39;de listelenen yaklaşık örnek alım zamanlarına dayandırılmıştır bir zamanlayıcı ayarlayın. Örnekleme katı suspec göre genel bir kılavuz olarak listelenenbuhar fazında malzeme ted konsantrasyonu. Bu numune alma zaman, min -1, 100 ml &#39;lık bir akış oranı ile, genel olarak ölçülmesi için ideal olan kalibrasyon eğrisi, merkezinde, bir kitle elde edecektir. </li><li> Örnek pompayı çalıştırmak ve Sayacı başlatmak. Zamanlayıcı durdurulur ve örnek pompayı kapatmak kadar bekleyin. Pompadan örnek tüp ayırın ve numune tüpü ile sağlanan paket içine yerleştirin. Analiz için tüp ve mağaza Cap. </li><li> Her örnek tüpü, numune zaman, ve bir laboratuar dizüstü bilgisayarda örnek tüpü için akış hızı üzerine damgalanmış benzersiz seri numarasını kaydedin. Bu değerler, miktar tayini için önemli olacaktır. </li></ol> 4. Kalibrasyon Eğrisi Üretimi <ol><li> Doğrudan kullanılmayan, klimalı örnek tüpünün cam üzerinde çözüm standart Pipet 5.0 ul. Çökelmesi sırasında eldivenli el ile örnek tüpü ve pipet dik tutun. </li><li> Altı KALİBRASYON her biri için tekrarlayın Adım 4.1n standartlarında üç farklı numune tüpleri üzerine. </li><li> 0.3 ng ul -1 tüplerin her biri 3,4-DNT olarak iyi Deposit 5 ul. </li><li> On sekiz numune tüpleri (çözelti konsantrasyon başına üç, altı çözelti konsantrasyonu) çözücünün buharlaşması için en azından 30 dakika boyunca oda sıcaklığında bekletin. </li><li> O / N 24,25 yöntemi için TDS-CIS-GC-ECD parametrelerin bir özeti tüm onsekiz tüpleri çalıştırmak ve analiz etmek için yirmi tüp Otosampler ve daha önce açıklanan TNT ve RDX TDS-CIS-GC-ECD yöntemini kullanın Tablo 1 &#39;de verilmiştir. </li><li> On sekiz örnek tüplerinin her biri için, kromatogram içinde 3,4-DNT, TNT, RDX ve ilişkili tepe entegre. 3,4-DNT, TNT ve RDX tepe sırasıyla yaklaşık olarak 4.16, 4.49 ve 4.95 dk &#39;da ortaya çıkar. </li><li> Not 3,4-DNT, bir tablo ve LABORATOR de örnek tüp tevdi edilmiştir TNT ve RDX gelen kitle ile birlikte on sekiz tüplerin her biri için TNT ve RDX pik alanlarıy notebook. </li><li> 3,4-DNT için pik alanı, her pik alanı bölünmesi ile TNT ve RDX hem de pik alanları normalize. Tüm on sekiz tüpler için bunu yapın. </li><li> Altı standart konsantrasyonları için normalize TNT ve RDX pik alanlarının ortalama ve standart sapmayı hesaplayın. </li><li> TNT ve RDX hem tüplerin üzerinde bulunan analitin kütle karşı ortalama normalize pik alanı çizilir. </li><li> TNT ve RDX veri noktaları hem doğrusal bir eğilim satır ekleyin. Her analit için eğimi ve y kesişim tanımlayın. Bir elektronik tablo ve laboratuvar dizüstü bilgisayarda eğim, kesişim, ve R2 değerini kaydedin. </li><li> 300 º C&#39;de 3 saat ve dakika -1 azot akışı 500 ml için bir tüp kremi kullanılan örnek tüplerini yerleştirin. </li></ol> 5.. Numune Analizi <ol><li> 0.3 ng ul -1 örnek tüplerin her biri 3,4-DNT Mevduat 5.0 ul. </li><li> Tüpler In, çözücü buharlaştırılması için en az 30 dakika boyunca oda sıcaklığında bekletindahili standart. </li><li> TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 on O / N tüpleri çalıştırmak için yirmi boru otomatik numune alıcı ve daha önce tarif edilen ve TNT RDX yöntemi kullanarak analiz yöntemi için enstrümantasyon parametrelerinin bir özeti, Tablo 1 &#39;de verilmiştir. </li><li> On sekiz örnek tüplerinin her biri için, kromatogram içinde 3,4-DNT, TNT, RDX ve ilişkili tepe entegre. 3,4-DNT, TNT ve RDX tepe sırasıyla yaklaşık olarak 4.16, 4.49 ve 4.95 dk &#39;da ortaya çıkar. </li><li> Bir elektronik tablo ve laboratuvar dizüstü bilgisayarda örnek tüplerin her biri için 3,4-DNT, TNT ve RDX pik alanları unutmayın. </li><li> Her bir analit için hacim (ppb v) ile parça başına milyarda buhar miktarını hesaplamak için tepe alanları ve kalibrasyon eğrisi kullanın. Denklem 1-4 bakın. </li><li> 300 º C&#39;de 3 saat ve dakika -1 azot hava akışı için 500 ml bir tüp kremi kullanılan örnek tüplerini yerleştirin. </li></ol>

<ol><li>McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+enlarged+data+base+of+electron-ionization+mass+spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">An enlarged data base of electron-ionization mass spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).</li>
<li>Psillakis, E., Kalogerakis, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+solvent+microextraction+to+the+analysis+of+nitroaromatic+explosives+in+water+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples.</a> Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).</li>
<li>Babushok, V. I., Linstrom, P. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+database+of+gas+chromatographic+retention+properties+of+organic+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Development of a database of gas chromatographic retention properties of organic compounds.</a> Journal of Chromatography A. 1157 (1-2), 414-421 (2007).</li>
<li>National Institute of Standards and Technology. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22NIST%2FEPA%2FMSDC+Mass+Spectral+Database%2C+Standard+Reference+Database+1+%28NIST+08%29%22">NIST/EPA/MSDC Mass Spectral Database, Standard Reference Database 1 (NIST 08)</a>. , Bethesda, MD. (2008).</li>
<li>Stein, S. E., Pierre, A., Lias, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+evaluations+of+mass+spectral+databases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Comparative evaluations of mass spectral databases.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 441-443 (1991).</li>
<li>Sigman, M. E., Ma, C. -Y., Ilgner, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Performance+Evaluation+of+an+In-Injection+Port+Thermal+Desorption%2FGas+Chromatographic%2FNegative+Ion+Chemical+Ionization+Mass+Spectrometric+Method+for+Trace+Explosive+Vapor+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis.</a> Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).</li>
<li>Ausloos, P., Clifton, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).</li>
<li>Dionne, B. C., Rounbehler, D. P., Achter, E. K., Hobbs, J. R., Fine, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vapor+Pressure+of+Explosives%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Energetic+Materials%22%5BJournal%5D)">Vapor Pressure of Explosives.</a> Journal of Energetic Materials. 4 (1), 447-472 (1986).</li>
<li>Ewing, R. G., Waltman, M. J., Atkinson, D. A., Grate, J. W., Hotchkiss, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+vapor+pressures+of+explosives%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The vapor pressures of explosives.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 42 (0), 35-48 (2013).</li>
<li>Wallin, S., Ang, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vapor+Pressure+of+Explosives%3A+A+Critical+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Propellants%2C+Explosives%2C+Pyrotechnics%22%5BJournal%5D)">Vapor Pressure of Explosives: A Critical Review.</a> Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 37 (1), 12-23 (2012).</li>
<li>Pinnaduwage, L. A., Yi, D., Tian, F., Thundat, T., Lareau, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Trinitrotoluene+on+Uncoated+Silicon+Microcantilever+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Trinitrotoluene on Uncoated Silicon Microcantilever Surfaces.</a> Langmuir. 20 (7), 2690-2694 (2004).</li>
<li>Moore, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Instrumentation+for+trace+detection+of+high+explosives%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Instrumentation for trace detection of high explosives.</a> Review of Scientific Instruments. 75 (8), 2499-2512 (2004).</li>
<li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+at+the+low+picogram+level+by+silica+capillary+column+gas--liquid+chromatography+with+electron-capture+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives at the low picogram level by silica capillary column gas--liquid chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 208 (1), 83-88 (1981).</li>
<li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+in+handswab+extracts+using+amberlite+XAD-7+porous+polymer+beads%2C+silica+capillary+column+gas-chromatography+with+electron-capture+detection+and+thin-layer+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography.</a> Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).</li>
<li>Sigman, M. E., Ma, C. -Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-Injection+Port+Thermal+Desorption+for+Explosives+Trace+Evidence+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">In-Injection Port Thermal Desorption for Explosives Trace Evidence Analysis.</a> Analytical Chemistry. 71 (19), 4119-4124 (1999).</li>
<li>Yinon, J., Zitrin, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aYinon%2C+J+%22Modern+Methods+and+Applications+in+Analysis+of+Explosives%22">Modern Methods and Applications in Analysis of Explosives</a>. , John Wile., and Sons, Ltd.. West Sussex. (1993).</li>
<li>Waddell, R., Dale, D. E., Monagle, M., Smith, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+nitroaromatic+and+nitramine+explosives+from+a+PTFE+wipe+using+thermal+desorption-gas+chromatography+with+electron-capture+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Determination of nitroaromatic and nitramine explosives from a PTFE wipe using thermal desorption-gas chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 1062 (1), 125-131 (2005).</li>
<li>Hable, M., Stern, C., Asowata, C., Williams, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+determination+of+nitroaromatics+and+nitramines+in+ground+and+drinking+water+by+wide-bore+capillary+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatographic+Science%22%5BJournal%5D)">The determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography.</a> Journal of Chromatographic Science. 29 (4), 131-135 (1991).</li>
<li>Yinon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+in+water+by+gas+chromatography--mass+spectrometry+with+a+temperature-programmed+injector%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives in water by gas chromatography--mass spectrometry with a temperature-programmed injector.</a> Journal of Chromatography A. 742 (1-2), 205-209 (1996).</li>
<li>Walsh, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+nitroaromatic%2C+nitramine%2C+and+nitrate+ester+explosives+in+soil+by+gas+chromatography+and+an+electron+capture+detector%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Determination of nitroaromatic, nitramine, and nitrate ester explosives in soil by gas chromatography and an electron capture detector.</a> Talanta. 54 (3), 427-438 (2001).</li>
<li>Nitroaromatics and Cyclic Ketones by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> (2011).</li>
<li>Explosives by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> (2011).</li>
<li>Determination of Explosives and Related Compounds in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> Forthcoming.</li>
<li>Field, C. R., Lubrano, A. L., Rogers, D. A., Giordano, B. C., Collins, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+Cyclotrimethylenetrinitramine+Using+Thermal+Desorption+Instrumentation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace Cyclotrimethylenetrinitramine Using Thermal Desorption Instrumentation.</a> Journal of Chromatography A. 1282, 178-182 (2013).</li>
<li>Field, C. R., Giordano, B. C., Rogers, D. A., Lubrano, A. L., Rose-Pehrsson, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Thermal+Desorption+Instrumentation+with+a+Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+2%2C4%2C6-Trinitrotoluene+Quantitation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation.</a> Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).</li>
<li>Excoffier, J. L., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+peak+detection+in+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Automatic peak detection in chromatography.</a> Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).</li>
<li>Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals%3A+Part+I%3A+Peak+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).</li>
<li>Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals%3A+Part+II%3A+Peak+model+and+deconvolution+algorithms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).</li>
<li>Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+Peak+Detection+and+Matching+Algorithm+for+Gas+Chromatography%E2%88%92Differential+Mobility+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography−Differential Mobility Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).</li>
<li>Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+of+algorithm+for+peak+detection+in+automatic+gas+chromatography-mass+spectrometry+data+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing.</a> Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).</li>
<li>Middleditch, B. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMiddleditch%2C+BS+%22Analytical+Artifacts+GC%2C+MS%2C+HPLC%2C+TLC+and+PC%22">Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC</a>. 44, Elsevier. (1989).</li>
</ol>

Açıklayacak hiçbir şeyimiz yok.

Tekrarlanabilirlik genellikle üretkenlik bir ölçüt olarak kullanılmaktadır TDS-CIS-GC-ECD enstrümantasyon ve Bağıl Standart Sapma (RSD) ile doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak iz patlayıcı buharların kantitatif için kritik bir niteliktir. Biz TNT yaklaşık% 5 ve RDX için% 10 arası ve içi örnek tekrarlanabilirlik için rsds yaşadım. % 15 üzerinde herhangi bir RSD protokolünün etkinliğini azaltmak varyasyonun ortak kaynaklarını kontrol etmek için bir gösterge olarak kullanılır. Geçmişte kabul edilemez rsds yol açm...

Gaz Kromatografi (GC), Analitik Kimya bir çekirdek enstrümantal analiz tekniği ve bir kimya laboratuvarında sıcak bir plaka veya denge gibi tartışmalı olarak her yerde olduğunu. GC enstrümantasyon kimyasal bileşiklerin çok sayıda hazırlanması, tanımlanması ve miktarının belirlenmesi için kullanılabilir ve böyle bir alev iyonizasyon dedektörü (FID), foto-iyonizasyon dedektörü (PID), termal iletkenlik dedektörü (detektörleri gibi çeşitli bağlanabilir TCDs), elektron yakalama dedektörleri (ECDs) ve kütle spektrometre (MS), analitlere, metodoloji ve uygulamaya bağlı. Küçük bir numune çözeltiler, özel bir boşluk analizi girişleri, katı fazlı mikro-ekstre etme (SPME) şırınga veya termal desorpsiyon sistemleri ile çalışma zaman örnekler standart bir yarıklı / yarıksız giriş boyunca dahil edilebilir. GC-MS, sık sık kendi programını, esneklik alternatif ya da gelişmekte olan, algılama teknikleri doğrulama ve uygulamalarda kullanılan standart tekniktirve kurulan kimyasal veritabanları ve kütüphaneler 1 ile kimlik güç -. 7. GC ve ilgili numune alma ve tespit bileşenleri analitik uygulamaları zorlu, rutin kimyasal analizleri için idealdir ve daha özel olduğunu. Askeri, vatan güvenlik ve ticari işletmelere artan ilgi analitik bir uygulama tespit ve miktar gibi algılama, patlayıcı buhar algılama iz olduğunu. 2,4,6-trinitrotoluen (TNT) ve siklotrimetilentrinitramin (RDX) olarak analitler, daha geniş, daha genel kimyasal analizini kullanarak onları özellikle işlemek için zor ve ayrı ayrı yapmak fiziksel özelliklere sahip çünkü iz patlayıcı buhar algılama eşsiz bir analitik kimya sorundur metodolojiler. Nispeten düşük bir buhar basıncı ve nispeten yüksek yapışma katsayıları ile birlikte alt parça başına hacim ile milyon (ppm v) doymuş buhar konsantrasyonu, necessitözel örnekleme protokolleri, enstrümantasyon, ve kantitasyon yöntemleri yedik 8 -. 12. Bir Elektron Yakalama Dedektörü (ECD) veya kütle spektrometresi (MS) bağlı bir GC (DNT), TNT, RDX ve özellikle dinitrotolun, patlayıcı analitlerini ölçülmesi için etkili bir yöntemdir . 6,13 - 17 GC-ECD nedeniyle nispeten yüksek elektron afinite nitro-enerjik bileşikler için özellikle yararlıdır. ABD Çevre Koruma Ajansı (EPA) GC-ECD ve GC-MS ile patlayıcı analit tespiti için, standart yöntemler yarattı, fakat bu yöntemler, toprak su gibi çözelti içinde numune, ve buhar fazında toplanmaz örnekleri üzerinde odaklanmıştır. 2 , 18 - 23 gibi sorbent dolu termal yayılım örnek tüpleri ile buhar toplama, ancak kantitatif tespiti gibi patlayıcı buharlar, alternatif örnekleme protokoller kullanılması gerekir, tespit etmek amacıyla nedeniyle buhar standartların olmaması zor kalırnd kalibrasyon metotları örnek tüpü ve enstrümantasyon kayıplar için hesap yok. Son zamanlarda, bir GC-ECD bağlanmış soğutulmuş bir giriş sistemi (TDS-CIS), termal desorpsiyon sistemleri kullanılarak kantitatif yöntemler TNT ve RDX buharlar için geliştirilmiştir. TDS-CIS-GC-ECD âlet ile çalışmaya bağlı 24,25 kayıpları iz için patlayıcı buharlar karakterize edildi ve sorbent dolu termal yayılım örnek tüpleri üzerine doğrudan bir sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak, örnek kalibrasyon eğrileri oluşturmuştur. Ancak, literatür enstrümantasyon karakterizasyonu ve yöntem geliştirme ama aslında, örneklenmiş analiz, ya da niceliksel asla patlayıcı buharlar, tek çözüm standartlar üzerinde duruldu. Burada, odak patlayıcı buharlar örnekleme ve ölçülmesi için protokol üzerinde. Protokolü ve metodolojisi diğer Analitlere genişletilmiş ve bu Pentaerythritol tetranitrat (PETN) gibi patlayıcı buharlar, iz olabilir.

<table><tbody><tr><td>2,4,6-Trinitrotoluen (TNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-11-A-10X</td><td>10.000 ng & mu; l-1</td></tr><tr><td>Siklotrimetilentrinitramin (RDX)</td> <td>Accu-Standard</td><td>M-8330-05-A-10X</td><td>10.000 ng & mu; l-1</sup</td></tr><tr><td>>3,4-Dinitrotoluen (3,4-DNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>S-22988-01</td><td>1.000 ng & mu; l-1</td></tr><tr><td>Tenax&reg; TA Buhar Numune Tüpleri</td><td>Gerstel</td><td>009947-000-00</td><td>Tenax&reg; 60/80</td></tr><tr><td>CIS4 Astar</td><td>Gerstel</td><td>014652-005-00</td><td>veya eşdeğeri</td></tr><tr><td>Transfer Hattı Yüksük</td><td>Gerstel</td><td>001805-008-00</td><td></td></tr><tr><td>Giriş Astarı Yüksük</td><td>Gerstel</td><td>001805-040-00</td><td></td></tr><tr><td>CIS4 Yüksük</td><td>Gerstel</td><td>007541-010-00</td><td></td></tr><tr><td>ECD Dedektör Yüksük</td><td>Agilent</td><td>5181-3323</td><td></td></tr><tr><td>DB5-MS Kolon</td><td>Res-Tek</td><td>12620</td><td></td></tr></tbody></table>

programlı sıcaklık sızdırma gaz kromatografi-elektron yakalama dedektörü tarafından trace patlayıcı buharlar nicel saptanması

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerine çözelti, standartların doğrudan sıvı patlayıcı iz bırakma buhar numunelerin kantitatif analiz için kullanılmaktadır. Direkt sıvı birikimi yöntemi buharlar ve çözümleri için ayrı enjeksiyon yöntemleri kullanarak daha buhar numunelerin analizi ve çözüm standartlarının analiz arasında bir yüksek sadakat verir, yani çözüm şişelerde hazırlanan buhar toplama tüpleri ve standartlara toplanan örnekler. Ayrıca, yöntem değişkenliği ve kantitatif iz kimyasal algılama en aza indirmek için idealdir enstrümantasyon zararları hesap edebilirsiniz. Bir elektron yakalama detektörü ile gaz kromatografisi nispeten yüksek elektron eğilimi nedeniyle bu tür TNT ve RDX olarak nitro-enerji, duyarlı bir enstrümantasyon konfigürasyonudur. Bununla birlikte, bu bileşiklerin uygun bir buhar kantitasyonu buhar standartları olmadan zordur. Böylece, buhar birleştirerek standartları için gereksinimi ortadan kaldırıriz patlayıcı buhar örnekleri analiz etmek için doğrudan bir sıvı birikimi protokolü ile enstrümantasyon duyarlılığı.

Iz patlayıcı buhar örnekleri için kantitatif sonuçlar elde alet kayıpları ve çözüm standartları ve buhar örnekleri arasındaki farklılıkların hesaba örnek tüpleri üzerine çözüm standartlarının doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak TDS-CIS-GC-ECD enstrümantasyon için bir kalibrasyon eğrisi kurulması ile başlar. TNT ve RDX eser analizi için TDS-CIS-GC-ECD cihaz ve yöntem, daha önce başka bir yerde ayrıntılı olarak tarif edilmiştir, ancak alet parametreleri Tablo 1 'de özetlenmiştir. 24,25</sup...

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Bu prosedürün amacı patlayıcı buharların miktarını belirlemektir. Bu, önce enstrümantasyonun analiz için hazırlanmasıyla gerçekleştirilir. İkinci adım, çözelti standartlarının buhar örnekleme tüplerine biriktirilmesini kullanarak cihaz için bir kalibrasyon eğrisi oluşturmaktır.Daha sonra kantitatif analiz için buhar numuneleri toplanır. Son adım, gaz kromatografisi elektron yakalama dedektörü enstrümantasyonu kullanılarak buhar numune tüpleri üzerindeki buhar numunelerinin kantitatif analizidir. Sonuç olarak, kalibrasyon standartlarının doğrudan sıvı biriktirme ve gaz kromatografisinin bir elektron yakalama detektörü ile kombinasyonu, patlayıcı buhar numuneleri için kantitatif sonuçlar elde etmek için kullanılır.Bu tekniğin sıvı kalibrasyon eğrileri gibi mevcut yöntemlere göre ana avantajı, yörünge tüplerinden termal desorpsiyon ile ilişkili kayıpların dikkate alınmasıdır. Bu prosedüre başlamadan önce, TDS adaptörünü GC cihazının CIS girişinden çıkarın. Astarı çıkardıktan sonra, CIS girişinde partikül ve kalıntı olup olmadığını kontrol edin.Enkaz, görünür kalıntıları, kalıntıları bir gaz silgi ile temizleyin. Üretici tarafından sağlanan aleti ve yabani astara ciltleme talimatlarını

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından üretilen biyo-ham petrolün sulu fraksiyonunun karakterizasyonu için iki boyutlu bir gaz kromatografisi-uçuş zamanı kütle spektrometresi yöntemi açıklanmıştır. Bu protokol aynı zamanda hızlı piroliz, katalitik hızlı piroliz, katalitik deoksijenasyon ve hidro-işlemden kaynaklanan sıvı ürünlerin sulu fraksiyonunu analiz etmek için de kullanılabilir.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Bir soruşturma oksidatif yanma kimya roman biyoyakıt, yakıt bileşenleri veya jet yakıtları tarafından sunulan verilerin nicel Türleşme karşılaştırılması. Veri Kinetik modeli doğrulama için kullanılan ve yakıt değerlendirme stratejileri sağlar. Bu el yazması atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör açıklar ve yeteneklerini gösterir.

Yakıtların yanma kimya: bir atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör ile elde edilen nicel Türleşme veri birleştiğinde ışın moleküler Kütle Spektrometre

Gelişmiş gaz debisi kesin belirlenmesi reaksiyonlar ayrıntılarını incelemek için anahtardır. Biz thermogravimetry-kütle spektrum analizi için eşdeğer karakteristik spektrum analizi bir roman kantitatif analiz yöntemi karakteristik spektrum ve göreli hassasiyet elde etmek için kalibrasyon sistemi kurarak sağlar akış hızı.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Biz bir yüksek performanslı sıvı kromatografi elektrokimyasal dedektör (HPLC-ECD) kullanarak hava örnekleyici prefilters--dan kesmek 6 mm çaplı mermi ile 3-nitrotyrosine atmosferik proteinlerin kimyasal değişimleri tespit etmek için bir yöntem mevcut.

3-Nitrotyrosine atmosferik ortamlar üzerinden yüksek performanslı sıvı kromatografi elektrokimyasal dedektör sistemi tespiti

Burada, çiçek açan çiçeklerden çiçek kokusu uçucuları toplamak için, tahribatsız bir örnekleme prosedürü kullanarak bir protokol salıyoruz.

GC-MS Termal Desorpsiyon Örneklemesi için Headspace Uçucu Toplama Tekniği kullanılarak Çiçek Kokusu Volatiles Hızlı Toplama

Bu protokol, parmak izi için bir yaklaşım sunar ve kütle spektrometresi ile birleştiğinde kapsamlı iki boyutlu gaz kromatografisi tarafından toplanan çok boyutlu verileri araştırır. Özel desen tanıma algoritmaları (şablon eşleştirme), sızma zeytinyağı uçucu fraksiyonunda (yani volatilome) şifrelenen kimyasal bilgileri keşfetmek için uygulanır.

Kapsamlı İki Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Toplanan Veriler için Şablon Eşleştirmeye Göre Kromatografik Parmak İzi

Toplam Buharlaşma Katı Faz Mikroextraction (TV-SPME), bir SPME fiber üzerine analiz edilirken sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve SPME fiber kaplama arasında bölünmesine izin verir.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Sistein içeren oligopeptidlerin gaz-fazlı asitliğe belirlenmesi açıklanmaktadır. Deneyler, bir üçlü dört kutuplu kütle spektrometresi kullanılarak gerçekleştirilir. Peptidlerin göreli asitliğe çarpışma ile indüklenen ayrışma deneyleri kullanılarak ölçülür ve kantitatif asitliğe genişletilmiş Aşçılar kinetik yöntem kullanılarak belirlenir.

Oligopeptidlerin Gaz fazlı asitliğe belirlenmesi

Karbon yüzeylerde mevcut stabil radikaller bir Heisenberg dönüş alışverişi yoluyla paramanyetik oksijen ile etkileşim. Bu etkileşim, önemli ölçüde karbon sistemi üzerinde bir diyamanyetik gazı akan STP koşullar altında indirgenebilir. Bu yazıda, bu radikallerin doğasını karakterize etmek için basit bir yöntem tarif etmektedir.

Seyitömer ve Kalibre Gaz Akışının Karbon Yüzey Radikal Doğa keşfetmek

Amfifilik bir hekzanin sentezini ve bunun, bu reaktif, karbon bakımından zengin moleküler öncülerin kendi kendine bir araya getirilmiş tek tabakasından hava-su arayüzünde karbon nano tabakaların hazırlanmasında kullanımını sunuyoruz.

Oda sıcaklığında karbon Nanosheets hazırlanması

Keşfedin, TNT ve RDX patlayıcı buharlarının gaz kromatografi-elektron yakalama dedektörü ile nicel analizini. Kalibrasyon eğrileri ve termal desorpsiyon tüpleri kullanılarak hassas ölçüm sağlanır.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

Daha fazla video keşfet