Name: Sarmal polikarbodiimidden Kopolimer ve Bunların Triazole Türevleri elde edilen kendinden montaj morfolojileri (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 22 s
Description: Keşfedin sarmal polikarbodiimidlerin sentez protokolünü ve atomik kuvvet mikroskobu ile ikincil yapıların görselleştirilmesini. Bu yöntem sensör ve ilaç taşıyıcı uygulamaları için umut vadeden malzemeler sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Biz minnetle (CHE-1126177) Bruker Advance III 500 NMR cihazı satın almak için kullanılan NSF-MR hibe kabul.

NOT: Tüm reaksiyonlar standart sintilasyon şişeleri kullanarak (not veya davlumbaz) bir torpido gözü yapıldı. 1. (R) Sentezi - ve Ethynylpolycarbodiimides (S) SERİSİ <ol><li> 1.0 g (0,00442 mol), N YERİ - (3-etinilfenil) - N, -hexylcarbodiimide monomer (Ph) şeffaf, yapışkan bir sıvı &#39;-hexylcarbodiimide monomer (ET) ve N, 0.894 g (0,00442 mol), N -fenil&#39; manyetik bir karıştırma çubuğu (torpido gözünde) ile temiz bir sintilasyon şişesi (20 ml), Örnek R -50-ET-50-Ph bileşim elde edildi. NOT: İlgili homopolimerler oluşturmak için tek bir monomer kullanın. Farklı oranlarda iki monomer öncüleri Karıştırma rastgele kopolimerleri 22 bir kütüphane elde edilmiştir. </li><li> Bir kırmızı (bazen turuncu), ince pow olarak Binol® Ti (IV) diisopropoxide katalizör - out (R) 0.018 g (0.00004 mol) tartılırbir eldiven kutusu içinde der malzemesi (monomer-To-katalizör molar oranı 250: 1) ve sintilasyon şişesine ekleyin. </li><li> Monomer ve katalizör hem de çözmek üzere susuz CHCI3 ~ 3-5 ml ekleyin. Hafif karıştırma başka bir malzeme parçalarını oluşturabilir katalizörü, çözünmesi için bu aşamada gerekli olabilir. 25 ° C&#39;de inert bir atmosfer (eldiven kutusu) kapsamında reaktiflerle Bütün müdahaleler gerçekleştirin. </li><li> tüm reaktifleri içeren sintilasyon kapatılır ve reaksiyon karışımı, bir eldiven kutusu içinde, 25 ° C&#39;de gece boyunca karışmaya bırakın. </li><li> Manyetik çubuğunu kaldırmak ve (torpido gözü dışında), koyu kırmızı, viskoz malzemeyi yeniden çözmek için ek CHCI3 5 ~ mL ekleyin. </li><li> 1,8-diazabisiklo 0.5 mL içeren soğuk MeOH (250 mL) içine, önceki aşamada elde edilen çözelti enjekte [2.5.0] undek-7-en (DBU), sarımsı lifler gibi polimer malzeme çökeltildi. </li><li> süzme (fritli huni, 15 mL, 4-8 um ile oluşturulan polimer toplamak) Ve MeOH (~ 10 mL, 3x) ile yıkayın. </li><li> Yeniden çözülür CHCI3 ve içinde önceki aşamada elde edilen malzeme (IV) &#39;-BINOL katalizör artık Ti kaldırmak için MeOH içinde yeniden çökeltilmesi. MeOH&#39;nin çıkması için 24 saat boyunca yüksek vakum (200 mTorr) altında çökelti kurutulur. Elde edilen polimer saflığını sağlamak için bir kez bu işlemi tekrarlayın. </li></ol> 2. (R) Sentezi - ve (S) bir &quot;Click&quot; altında Triazole polikarbodiimidleri ve SERİSİ Protokol <ol><li> Temsili bir R -50-TRZ-50- sentez 5 ml anhidruz THF (eldiven kutusu) ve R -50-ET-50P sintilasyon şişesine (20 mL) ihtiva eden 0.25 gr (0.00117 mol), bir manyetik karıştırma çubuğu ilave edin Ph bileşim. </li><li> Eldiven kutusu (3-azidopropil) -2-bromo-2-metilpropan amid 22 ve sintilasyon şişesine ekleyin N - 0.146 g (0.00059 mol) tartılır. </li><li> (0.00012 0.022 gr tartılırCu mol), (I) iyodür eldivenli kutu içinde katalizörü ve sintilasyon şişesine içine yükleyin. 2 dakika homojen bir süspansiyon meydana getirmek üzere, çözelti kaynamaya bırakılır. </li><li> , DBU 0.713 g (0,00468 mol), aynı şişeyi şarj flakon kapağı ve 25 ° C&#39;de bir eldiven kutusu içinde 2 saat süre ile karıştırılmaya (sert jel oluşumunu önlemek için daha uzun bir reaksiyon süresi önlemek) için izin verir. </li><li> (Torpido gözünde dışında) DBU, 0.5 mL içeren soğuk MeOH (250 mL) içine adım 2.4 &#39;de elde edilen reaksiyon karışımı (yeşilimsi jel benzeri çözelti) manyetik bir çubuk çıkarın ve enjekte edilir. </li><li> süzme (fritli huni, 15 mL, 10 um) ile oluşturulan triazol polimer toplamak ve MeOH ile yıkanır. </li><li> Tekrarlayın arıtma aşaması 2.6 (MeOH, yani THF içinde çözünme ve çökelme) bir kez daha artık katalizörü uzaklaştırmak için. </li><li> MeOH izlerini silmek için, 24 saat boyunca yüksek vakum (200 mTorr) kapsamında &quot;klik&quot; reaksiyon ürünü kurutun. </li></ol> (R 3. Sentezi) - Polycarbodiimide- g polistiren Kopolimerlerin ve (S) SERİSİ <ol><li> N, N, sintilasyon şişesine R -50-TRZ-50P makroinisiyatörün 0.1 g (0.00029 mol), (20 mi) ihtiva eden 0.101 g (0.00058 mol) bakır (I) klorür katalizörün 0.029 gramını (0.00029 mol) karıştırın, N &#39;, N&#39;, N &#39;&#39; -pentamethylenediethylenetriamine (PMDETA). Temsili bir R -50-TRZ-50Ph- aşı polistiren polimer elde etmek için şişe (torpido gözünde) bir manyetik karıştırma çubuğu yerleştirin. </li><li> taze damıtılmış stiren 1.510 g (0.0145 mol) ile adım 3.1 bir şişe şarj edin. </li><li> Ekle ~ reaktifler eritmek için adım 3.2 şişenin içine susuz toluen (veya DMF) 23 12 ml; sıkıca eldiven kutusundan çıkarmadan önce flakon mühür. </li><li> Bir çeker ocak içinde, bir yağ banyosu içinde kapalı bir vial daldırın ve sıcaklık artışı. Sıcaklık t ulaştığındaO (sıcaklık özel kopolimere göre, 57 ila 100 ° C&#39;ye kadar değişebilir) 23, 12 saat (Gerçek reaksiyon süresi deneye bağlı olarak, 6 saat ile 4 gün arasında değişebilir) için muhafaza değerini istenilen. </li><li> Sıcak plaka şişe çıkarın ve 25 ° C&#39;ye kadar, beyaz, viskoz malzeme soğutulur. </li><li> torpido gözünün dışarı katı ortaya çıkan reaksiyon kabı alın. </li><li> , Şişeyi sökerek karıştırma çubuğu kaldırmak ve DBU 0.5 mL içeren soğuk MeOH 250 mL içine reaksiyon karışımını dökün. </li><li> süzme (fritli huni, 15 mi, 4-8 um) PS-PCDs oluşan pul toplayın ve soğuk MeOH ile malzeme yıkama (süzme sonrasında kalan süpernatan atılır). </li><li> Tekrarlayın arıtma aşaması 3,8 (MeOH DMF ve yağış, yani çözünme) bir kez daha artık katalizörü uzaklaştırmak için. </li><li> MeOH&#39;nin çıkması için 24 saat boyunca yüksek vakum (200 mTorr) altında malzemeyi (beyaz toz), kuru. </li></ol><ol><li> polimerik malzeme 10 mg tartılır ve 5 mL hacminde bir şişede yerleştirin. </li><li> Tercih edilen çözücü (örneğin, CHCI3 veya THF) bir şişe içinde ve materyali çözmek için bir polimer süspansiyonu girdap 1 ml. NOT: Bazı polimer bileşimleri tamamen polimer eritmek için zaman (~ 6 saat) ayakta uzun bir dönemi gerektirir. </li><li> Bir ardışık seyreltme gerçekleştirin (yani, &quot;stok&quot; olarak her aşamada çözümler sulandırmak daha fazlasını kullanarak) 5.0, 2.5, 1.25, 0.625, 0.313 ve 0.156 mg / mL konsantrasyonları stoklarının bir dizi hazırlamak. </li><li> 100 ± 0,5 °; kalınlık: yönlendirme, aşağıdaki özellikleri (çap .: 25.4 ± 0.5 mm silikon (200 uL) üzerine birikmeden önce 0.45 um PTFE şırınga filtre ile stok solüsyonu filtre 250-300 um; yüzey: tek taraflı cilalı; tipi: N / Phos). NOT: To çözüm silikon yonga tüm alanını kapsaması gerekir yatırılır. </li><li> hemen örnek (1 dak, 1,000 rpm) muntazam bir polimerik film ile tüm gofret yüzeyini kapsayacak şekilde) yatırma sonra bir spin-kaplama makinesi kullanın. </li><li> 42 nominal yay sabitleri N / m, 320 kHz nominal rezonans frekanslarını silikon konsol kullanarak 25 ° C&#39;de AFM görüntüler elde ve standart silikon OTESPA veya OTESPA-R3 ipuçları (örneğin, OTESPA-R3 malzemesi: 0,01-0,02 ohm- cm silikon, konsol: T: 3.7 mikron, f o: 300 kHz, L: 160 um, k: 26 N / m, W: 40 mikron). 0.99 ve 1.99 Hz, sırasıyla 22, 23 tarama oranları ile 425 den 273 mV genlik set-point değerlerini Vary. NOT: SEM numune hazırlama ve görüntü alımı için deneysel ayrıntılar 23 daha önce ele alındı. </li></ol>

<ol><li>Yashima, E., Maeda, K., Iida, H., Furusho, Y., Nagai, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Helical+Polymers%3A+Synthesis%2C+Structures%2C+and+Functions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Helical Polymers: Synthesis, Structures, and Functions.</a> Chem. Rev. 109, 6102-6211 (2009).</li>
<li>Miyabe, T., Hase, Y., Iida, H., Maeda, K., Yashima, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+functional+poly%28phenyl+isocyanide%29s+with+macromolecular+helicity+memory+and+their+use+as+asymmetric+organocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chirality%22%5BJournal%5D)">Synthesis of functional poly(phenyl isocyanide)s with macromolecular helicity memory and their use as asymmetric organocatalysts.</a> Chirality. 21, 44-50 (2009).</li>
<li>Iida, H., Iwahana, S., Mizoguchi, T., Yashima, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Main-Chain+Optically+Active+Riboflavin+Polymer+for+Asymmetric+Catalysis+and+Its+Vapochromic+Behavior%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Main-Chain Optically Active Riboflavin Polymer for Asymmetric Catalysis and Its Vapochromic Behavior.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 15103-15113 (2012).</li>
<li>Shimomura, K., Ikai, T., Kanoh, S., Yashima, E., Maeda, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Switchable+enantioseparation+based+on+macromolecular+memory+of+a+helical+polyacetylene+in+the+solid+state%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.Chem%22%5BJournal%5D)">Switchable enantioseparation based on macromolecular memory of a helical polyacetylene in the solid state.</a> Nat.Chem. 6, 429-434 (2014).</li>
<li>Qi, S., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201208481/abstract">Electrical Switching Behavior of a [60]Fullerene-Based Molecular Wire Encapsulated in a Syndiotactic Poly(methyl methacrylate) Helical Cavity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 52, 1049-1053 (2013).</li>
<li>Maeda, K., Wakasone, S., Shimomura, K., Ikai, T., Kanoh, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma501612e">Chiral Amplification in Polymer Brushes Consisting of Dynamic Helical Polymer Chains through the Long-Range Communication of Stereochemical Information.</a> Macromolecules. 47, 6540-6546 (2014).</li>
<li>Kikuchi, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma800951d">Conformational Properties of Cylindrical Rod Brushes Consisting of a Polystyrene Main Chain and Poly(n-hexyl isocyanate) Side Chains.</a> Macromolecules. 41, 6564-6572 (2008).</li>
<li>Banno, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optically+Active%2C+Amphiphilic+Poly%28meta-phenylene+ethynylene%29s%3A+Synthesis%2C+Hydrogen-Bonding+Enforced+Helix+Stability%2C+and+Direct+AFM+Observation+of+Their+Helical+Structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Optically Active, Amphiphilic Poly(meta-phenylene ethynylene)s: Synthesis, Hydrogen-Bonding Enforced Helix Stability, and Direct AFM Observation of Their Helical Structures.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 8718-8728 (2012).</li>
<li>Jiang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma502283f">One-Pot Synthesis of Brush Copolymers Bearing Stereoregular Helical Polyisocyanides as Side Chains through Tandem Catalysis.</a> Macromolecules. 48, 81-89 (2015).</li>
<li>Zhu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma5019022">Synthesis and Chiroptical Properties of Helical Polyallenes Bearing Chiral Amide Pendants.</a> Macromolecules. 47, 7021-7029 (2014).</li>
<li>Kennemur, J. G., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032386111001601">Advances in polycarbodiimide chemistry.</a> Polymer. 52, 1693-1710 (2011).</li>
<li>Arnold, L., Marx, A., Thiele, C. M., Reggelin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polyguanidines+as+Chiral+Orienting+Media+for+Organic+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Polyguanidines as Chiral Orienting Media for Organic Compounds.</a> Chem. Eur. J. 16, 10342-10346 (2010).</li>
<li>Kennemur, J. G., Clark, J. B., Tian, G., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma902657d">A New, More Versatile, Optical Switching Helical Polycarbodiimide Capable of Thermally Tuning Polarizations ±359°.</a> Macromolecules. 43, 1867-1873 (2010).</li>
<li>Kim, J., Novak, B. M., Waddon, A. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma0493527">Liquid Crystalline Properties of Polyguanidines.</a> Macromolecules. 37, 8286-8292 (2004).</li>
<li>Budhathoki-Uprety, J., Peng, L., Melander, C., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/mz200116k">Synthesis of Guanidinium Functionalized Polycarbodiimides and Their Antibacterial Activities.</a> ACS Macro Lett. 1, 370-374 (2012).</li>
<li>Helical Polycarbodiimide Cloaking of Carbon Nanotubes Enables Inter-Nanotube Exciton Energy Transfer Modulation. PCT Int. Appl. , WO 2016028636 A1 20160225 (2016).</li>
<li>Budhathoki-Uprety, J., Jena, P. V., Roxbury, D., Heller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Helical+Polycarbodiimide+Cloaking+of+Carbon+Nanotubes+Enables+Inter-Nanotube+Exciton+Energy+Transfer+Modulation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Helical Polycarbodiimide Cloaking of Carbon Nanotubes Enables Inter-Nanotube Exciton Energy Transfer Modulation.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 15545-15550 (2014).</li>
<li>Budhathoki-Uprety, J., Reuther, J. F., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma301639m">Determining the Regioregularity in Alkyne Polycarbodiimides and Their Orthogonal Modification of Side Chains To Yield Perfectly Alternating Functional Polymers.</a> Macromolecules. 45, 8155-8165 (2012).</li>
<li>Budhathoki-Uprety, J., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma200960e">Synthesis of Alkyne-Functionalized Helical Polycarbodiimides and their Ligation to Small Molecules using Click and Sonogashira Reactions.</a> Macromolecules. 44, 5947-5954 (2011).</li>
<li>Wu, Z. -Q., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2013/PY/c3py00708a#!divAbstract">One pot synthesis of a poly(3-hexylthiophene)-b-poly(quinoxaline-2,3-diyl) rod-rod diblock copolymer and its tunable light emission properties.</a> Polym. Chem. 4, 4588-4595 (2013).</li>
<li>Barkey, N. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+Melanoma-Targeted+Polymer+Micelles+by+Conjugation+of+a+Melanocortin+1+Receptor+%28MC1R%29+Specific+Ligand%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Med.+Chem%22%5BJournal%5D)">Development of Melanoma-Targeted Polymer Micelles by Conjugation of a Melanocortin 1 Receptor (MC1R) Specific Ligand.</a> J. Med. Chem. 54, 8078-8084 (2011).</li>
<li>Kulikov, O. V., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.macromol.5b00407">Characterization of Fibrous Aggregated Morphologies and Other Complex Architectures Self-Assembled from Helical Alkyne and Triazole Polycarbodiimides (R)- and (S)-Families in the Bulk and Thin Film.</a> Macromolecules. 48, 4088-4103 (2015).</li>
<li>Kulikov, O. V., Siriwardane, D. A., McCandless, G. T., Mahmood, S. F., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+studies+on+triazolepolycarbodiimide-g-polystyrene+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">Self-assembly studies on triazolepolycarbodiimide-g-polystyrene copolymers.</a> Polymer. 92, 94-101 (2016).</li>
<li>Min, N. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anisotropic+Microparticles+Created+by+Phase+Separation+of+Polymer+Blends+Confined+in+Monodisperse+Emulsion+Drops%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Anisotropic Microparticles Created by Phase Separation of Polymer Blends Confined in Monodisperse Emulsion Drops.</a> Langmuir. 31, 937-943 (2015).</li>
<li>Wang, B., Shum, H. C., Weitz, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Monodisperse+Toroidal+Particles+by+Polymer+Solidification+in+Microfluidics%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Monodisperse Toroidal Particles by Polymer Solidification in Microfluidics.</a> ChemPhysChem. 10, 641-645 (2009).</li>
<li>Gruber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+conductive+polymer+based+electronic+nose+for+early+detection+of+Penicillium+digitatum+in+post-harvest+oranges%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Eng.%2C+C%22%5BJournal%5D)">A conductive polymer based electronic nose for early detection of Penicillium digitatum in post-harvest oranges.</a> Mater. Sci. Eng., C. 33, 2766-2769 (2013).</li>
<li>Percec, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Assembly+of+Janus+Dendrimers+into+Uniform+Dendrimersomes+and+Other+Complex+Architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Self-Assembly of Janus Dendrimers into Uniform Dendrimersomes and Other Complex Architectures.</a> Science. 328, 1009-1014 (2010).</li>
<li>Pathiranage, T. M. S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032386115003316">Synthesis and characterization of side-chain thermotropic liquid crystalline copolymers containing regioregular poly(3-hexylthiophene).</a> Polymer. 72, 317-326 (2015).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Özetle, spin-kaplama biriktirme yöntemi alkin polikarbodiimidler veya birinden lifsi agrega, şeritler, solucan benzeri yapılar, fibriler ağları, döngüye lifleri, toroids ve superhelices dahil tekrarlanabilir çoklu-tipi morfolojileri oluşturmak için uygun bir yol gösterir ilgili PS-türevleri (yani, polycarbodiimide- g -polystyrenes). Neredeyse kantitatif verimle ve omurgaları S-konfigürasyonunda - Böylece, ATRP tarafından izlenen bir &quot;tık&quot; reaksiyonu kullanılarak daha işlevsellik ile ...

sarmal Doğada görülen bir yerde kiral motiftir. Bu tür proteinler, polipeptitler ve DNA gibi kompleks biyolojik sistemler ve bunların parçaları, tüm bilgi depolama, doku moleküler ulaşım desteği ve lokalize kimyasal dönüşümler gibi uygulamalar için karmaşık görevleri yerine bir yolu olarak sarmal yapısını kullanmaktadır. Sarmal polimerik makromoleküller 1 fonksiyonel materyallerin tasarımı için bir hedef olmuştur ve birçok alanda 2, 3, 4, 5 onların pratik kullanım özellikli ilginç özelliklere sahip kompozitler. Şu ana kadar, bir çok helezon iskeleleri 6, 7, 8, 9, ve bunların ikincil yapı motifleri, başarılı bir şekilde istismar edilmiş To Fiziksel ürünler 10, 11, 12 alanında, biyolojik uygulamalar 13, 14 her ikisi de, umut vaat eden sonuçlar elde edilmektedir. Mevcut çalışmalar optik tekrar birimi 15, 16, 17 başına bir ya da iki değiştirilebilir alkin grubu taşıyan aktif alkin polikarbodiimidleri sentezlemek için daha önceki çabaların mantıksal uzantısı temsil etmektedir. (R) bir aile - - ve (S), bir CuAAC aracılığıyla daha işlevselleştirilmesini teklif modifiye asılı gruplar ile -polycarbodiimides protokolü &quot;klik&quot; Son zamanlarda, homo- ve kiral helezonî makromoleküllere gelen karbodiimid monomerlerin kopolimerizasyonu 22 bildirilmiştir. ilgili etinil ön maddelerinden yararlanılarak elde Br terminasyonlu polikarbodiimidler s idistiren 23 ile greft -polymerization olarak ATRP makrobaşlatıcılar olarak hareket etmek hown. Bu yazıda özel amacı iyi bilinen bir tıklama protokolü 21 ile bunlara karşılık gelen etinil öncüleri sentezlenen PS-PCDs oluşan ikincil yapıların morfolojik karakterizasyon (AFM ölçümleri ve SEM muayene) için pratik bir rehber sunmaktır. Bu tür tercih edilen bir çözücü, sıcaklık, yerleştirme yöntemi, çöktürme için seçilen alt-tabaka, ve polimer yapısı, özellikle, deney detayları,, spesifik morfolojileri elde edilmesi için son derece önemli olduğu gösterilmiştir (örneğin, aşağıdakileri içeren elyaflar, sağ ve solak sarmal duyular, nano küreler ve nano-halkaları). Ayrıca, hassas bir şekilde kontrol şiral mimarisi ile polikarbodiimidler göre ayarlanabilir özelliklere sahip malzemelerin geliştirilmesi için yararlı olabilir.

<table><tbody><tr><td>stiren</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4972-1L</td><td>reaktifi</td></tr><tr><td>N, N, N&asal;,N&prime; &asal;,N&asal; &asal; - Pentametildietilentriamin (PMDETA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>369497-250ML</td><td>reaktif</td></tr><tr><td>Bakır(I) iyodür</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>215554-5G</td><td>reaktifi</td></tr><tr><td>Bakır(I) klorür</td><td>Alfa-Aesar</td><td>14644, 5G</td><td>reaktifi</td></tr><tr><td>1,8-Diazabisiklo[5.4.0]undec-7-ene (DBU)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>139009-100G</td><td>reaktif</td></tr><tr><td>N,N- dimetilformamid (DMF)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>227056-100 mL</td><td>çözücü</td></tr><tr><td>Tetrahidrofuran (THF)</td> <td>Akros-Organikler</td><td>B0320346</td><td>çözücü</td></tr><tr><td>Kloroform</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>372978-100mL</td><td>çözücü</td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Fisher-Chemical</td><td>A411-20</td><td>çözücü</td></tr><tr><td>20 mL cam sintilasyon şişeleri</td><td>Cole-Palmer</td><td>UX-08918-03</td><td>cam eşya</td></tr><tr><td>1-Dram şişeleri (15 x 45 mm)</td><td>Kimble-Chase</td><td>KIM-60965D-1</td><td>züccaciye</td></tr><tr><td>13 mm şırınga filtresi, 0,45 & m PTFE membran</td><td>VWR International</td><td>28145-493</td><td>membran filtre</td></tr><tr><td>Silikon gofret diskleri (25,4 & plusmn; 0,5 mm)</td><td>Wafer World, Inc</td><td>S076453</td><td>AFM substratı</td></tr><tr><td>Corning Karıştırıcı/Sıcak Plaka</td><td>Sıcak Plaka</td><td>PC-420</td><td>ısıtma cihazı</td></tr><tr><td>tek kademeli Unilab mBraun torpido gözü</td><td>Unilab</td><td>12-109</td><td>torpido gözü</td></tr><tr><td>Nanoscope IV-Çok Modlu Veeco AFM-makinesi</td><td>Veeco</td><td>3100 Dimension V Atomik Prob Mikroskobu</td><td>AFM cihazı</td></tr></tbody></table>

sarmal polikarbodiimidden kopolimer ve bunların triazole türevleri elde edilen kendinden montaj morfolojileri

Self-assembling Morphologies Obtained from Helical Polycarbodiimide Copolymers and Their Triazole Derivatives

Polikarbodiimidden dayalı ikincil yapıların hazırlanması için kolay bir yöntem tarif edilmektedir (örneğin, nano-halkalar, &quot;krater&quot; lifler, lifler, lifli ağlar, şeritler, solucan gibi agrega toroidal yapıları ve küresel parçacıklar ilmekli). Atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) teknikleri ile anlaşılacağı gibi bu büyüklükler Morfolojik, tekil polikarbodiimidden şeritlerin geniş hidrofobik yan zincir yan zincir etkileşimleri etkilenmektedir. Polycarbodiimide- g polistiren kopolimerleri (PS-PCDs) azid alkin sikloadisyon (CuAAC), paladyum koordinasyon Ekleme polimerizasyon, bakır (I) &#39;de dahil olmak üzere sentetik yöntemler, bir kombinasyonu ile hazırlandı (ATRP kimya &quot;klik&quot; ve atom transferi radikal polimerizasyonu ). PS-PCDs CHCI3 düşük konsantrasyonlarda spesifik simit şekilli mimarileri oluşturulması olduğu bulunmuştur. (Daha polar bir çözücü ortamı etkisini belirlemek için, yani, </em&gt; Bir polimer birikme davranışına THF ve THF / EtOH), Örnek PS-PSD kompozit bir dizi ayn, konsantrasyona bağımlı küresel parçacıklar göstermek için test edilmiştir. Bu temel çalışmalar ince film yönlendirilmiş kendine kurul tarafından istenen mimariler için deneysel prosedürler geliştirilmesi pratik ilgi görmektedir. diğer morfolojik bulgular yeni fonksiyonel malzeme alanında belirli bir ilgi temsil oysa bu mimariler, ilaç taşıyıcıları olarak yararlanılabilir.

Tekrar bir değiştiren oranı ile ethynylpolycarbodiimides (S) SERİSİ - ya da (R) giden, (S) -titanium (IV) katalizörü aracılı koordinasyon ekleme polimerizasyonu - Şekil 1 (üst panel) Binol® (R) göstermektedir birimleri (yani, aril- ve alkin aril). Başka bir yerde, 18 tarif edildiği gibi monomerler ve katalizörler elde edilir. Hem (R) - ve (S) -Family alkin rasgele kopolimerler N</e...

Burada, biz hazırlamak ve ikincil yapılar görselleştirmek için bir protokol mevcut (örneğin, lifler, toroid mimariler ve nano-küreler) sarmal polikarbodiimidler türetilmiş. Her iki atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize morfoloji moleküler yapı, konsantrasyon ve seçim çözücü bağlı olduğu gösterilmiştir.

Sarmal polikarbodiimidden Kopolimer ve Bunların Triazole Türevleri elde edilen kendinden montaj morfolojileri

A facile method for the preparation of polycarbodiimide-based secondary structures (e.g., nano-rings, &#34;craters,&#34; fibers, looped fibers, fibrous ...

Bu protokolün genel amacı, değiştirilebilir kolye grupları taşıyan sarmal polikarbodiimidlere rasyonel bir sentetik yaklaşım göstermek ve bunlardan birleştirilen ikincil yapıları atomik kuvvet mikroskobu vasıtasıyla görselleştirmektir. Bu çalışmalar, arzu edilen mimarilerin hazırlanması için deneysel prosedürler geliştirmek için özel bir ilgi alanıdır. Bu mimariler daha sonra potansiyel sensörler, optik anahtarlar veya biyomedikal uygulamalar olarak kullanılabilir.Bu tekniğin temel avantajı, çörekler, kurdeleler, lifler, süper sarmallar, küreler vb. gibi özel montajlar yapmak için farklı polikarbodiimid iskelelere kolayca uygulanabilmesidir. Bu tekniğin anlamı, potansiyel ilaç taşıyıcıları olarak sarmal polikarbodiimid iskelesinin kullanılmasına kadar uzanır. Çünkü bu parti benzeri mikromoleküller, kontrol edilebilir bir şekilde benzersiz bir mimaride kendi kendine bir araya gelir.Bu işleme başlamak için, bir torpido gözünde manyetik bir karıştırma çubuğu içeren temiz bir 20 mililitrelik parıldama şişesine bir gram ET monomer ve 0.894 gram pH monomeri ekleyin. Ardından, sintilasyon şişesine 0.018 gram BINOL katalizörü ekleyin. Yaklaşık üç ila beş mililitre susuz kloroform ekleyin ve hem monomeri hem de katalizörü çözmek için hafifçe karıştırın.Şişeyi kapattıktan sonra, reaksiyon karışımının gece boyunca 25 santigrat derecede karışmasına izin verin. Polimeri beş ila on mililitre kloroform içinde yeniden çözün ve artık katalizörü çıkarmak için 250 mililitre metanol içinde yeniden çökeltin. Ardından, metanolü çıkarmak için çökelticiyi 24 saat boyunca yüksek vakum altında kurutun.Torpido gözünde, 0.25 gram R 50 etynol 50 fenol bileşimi içeren bir parıldama şişesine beş mililitre susuz THF ve bir manyetik karıştırma çubuğu ekleyin. Ardından, sintilasyon şişesine istenen amidin 0.146 gramını ekleyin. Bunu takiben, sintilasyon şişesine 0.022 gram bakır iyodür katalizörü ekleyin.Homojen bir süspansiyon oluşturmak için çözeltinin iki dakika karışmasına izin verin. Şimdi, homojen süspansiyona 0.713 gram DBU ekleyin ve 25 santigrat derecede iki saat boyunca karışmasına izin verin. Döngüsel reaksiyon iki saat boyunca yapılmalıdır.Çözünmeyen emülsif organik çözücüler gibi sert jel oluşumunu önlemek için uzun reaksiyon süresinden kaçınılmalıdır. Şişeyi torpido gözünden çıkardıktan sonra, manyetik karıştırma çubuğunu çıkarın ve yeşilimsi, jel benzeri çözeltiyi 0,5 mililitre DBU içeren 250 mililitre soğuk metanole enjekte edin. Oluşan triazol polimerini 15 mililitrelik fritli bir huni kullanarak süzülerek toplayın ve bir kez 250 mililitre metanol ile yıkayın.Saflaştırmayı tekrarladıktan sonra, metanolü çıkarmak için tıklama reaksiyonunun ürününü 24 saat boyunca yüksek vakum altında kurutun. Torpido gözünde, 0.101 gram PMDETA içeren bir sintilasyon şişesinde 0.029 gram bakır klorür katalizörü ile 0.1 gram makro başlatıcı karıştırın. Şişeye manyetik bir karıştırma çubuğu ekledikten sonra, 1.51 gram taze damıtılmış stiren ekleyin.Ardından, reaktifleri çözmek için yaklaşık 12 mililitre susuz toluen ekleyin. Flakon kapatıldıktan ve torpido gözünden çıkarıldıktan sonra, bir yağ banyosuna daldırın ve sıcaklığı artırın. Reaksiyon karışımını bir çeker ocakta 12 saat boyunca istenen sıcaklıkta karıştırın.Manyetik karıştırma çubuğunu çıkardıktan sonra, reaksiyon karışımını 0,5 mililitre DBU içeren 250 mililitre soğuk metanol içine dökün. Daha sonra, oluşan pulları 15 mililitrelik fritli bir huni kullanarak süzülerek toplayın ve malzemeyi yaklaşık 50 mililitre soğuk metanol ile bir kez yıkayın. Her bir polimerik stok çözeltisini, bir silikon gofret üzerinde biriktirmeden önce 0.45 mikrometre PTFV şırınga filtresinden süzün.Silikon gofret üzerine 200 mikrolitre numune bıraktıktan hemen sonra, AFM ölçümleri için tüm gofret yüzeyini tek tip bir polimerik filmle kaplamak için bir spin kaplama makinesi kullanın. R ve S serisi polikarbodiimidlere yol açan BINAL R veya S titanyum katalizör aracılı koordinasyon yerleştirme polimerizasyonu burada gösterilmiştir. Polikarbodiimid-g-polistirenler veya PSPCD'ler üretmek için ATRP reaksiyonunda makro başlatıcılar olarak kullanılan triazol polikarbodiimidlerin sentezi burada gösterilmektedir.Makromoleküller, lifler, ilmekli lifler, süper sarmallar, lifli ağlar, şeritler, solucan benzeri agregalar, toroidal yapılar ve kraterler gibi çeşitli karmaşık süper moleküler mimariler oluşturmak için ince bir filmde kendi kendine birleşebilir. Triazol makro başlatıcısının moleküler bir modeli burada gösterilmiştir. Alkin PCD'lerin AFM görüntüleri, lif benzeri morfolojilerin oluşumunu doğrular.Genel olarak, stok çözeltilerinin seyreltilmesi, oluşan agrega morfolojilerinin boyutunun azalmasına neden oldu. PSPCD'lerden oluşan morfolojiler, kloroform stoğundan kaplanmış spin burada gösterilmektedir. Kloroformdaki alkin polikarbodiimid agregasyon davranışlarından farklı olarak, PSPCD'lerin incelenmesi, baskın motifler olarak hem krater benzeri düzenekleri hem de nano boyutlu koroid mimarilerini ortaya çıkardı.Konsantrasyona bağlı partikül boyutları ile numune biriktirme için tek veya ikili bir çözücü sistemi uygulanırken ayrı nanokürelerin oluşumunu gösteren PSPCD'lerin AFM görüntüleri burada gösterilmektedir. Tek tek makromoleküllerin, SEM ile ölçülen morfolojilerle yakından eşleşen küresel nanopartiküllere montajı burada gösterilmektedir. Dikkat çekici bir şekilde, daha büyük mikron boyutlu agregalar, bir araya toplanmış bireysel nanopartiküllerden ödün verebilir.Spin kaplama yöntemi, etinol polikarbodiimidlere ve bunların ilgili polistiren türevlerine dayalı olarak lifler, süper sarmallar, halka benzeri mimariler, mikro küreler dahil olmak üzere çoklu tip morfolojileri tekrarlanabilir bir şekilde yapmanın uygun bir yolunu temsil eder. Silikon gofretler üzerinde polikarbodiimid filmler hazırlanırken, AMF görüntülemesi için birkaç saat havayla kurutulmalıdır. Bu sefer, bu makromoleküllerin belirli tanımlanabilir morfolojilere kendi kendini organize etmesini kolaylaştıracağız.Ve çalışmaların önemli bir pratik bulgusu olarak, ikincil yapıların oluşumunun konsantrasyon ve çözücü tarafından güçlü bir şekilde etkilenmesidir. Bu işlemi takiben TEM, SEM ve XRD gibi diğer yöntemler de uygulanabilir. Bu, sarmal polikarbodiimidlerin yapısı ile ilgili ek sorular sormamızı sağlar.Amacımız, hassas bir şekilde kontrol edilen kyro-mimarilere ve ayarlanabilir özelliklere sahip malzemeler geliştirmektir. Bu yöntemin polikarbodiimidlerle ilgili gelecekteki uygulamaları, kiro sensörlerinin geliştirilmesini veya ilaç dağıtımı için taşıyıcı olarak küresel agregaların oluşturulmasını içerebilir. Ek olarak, ilginç kyro-optik anahtarlama özellikleri sergileyen tanımlanmış mikro yapılara sahip yeni moleküler iskeleler tasarlayabiliriz

self-assembling-morphologies-obtained-from-helical-polycarbodiimide

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Peptoids çoğu laboratuarlarda kolayca sentezlenebilir sağlayan temel ekipman ve piyasada bulunan reaktifler içeren basit ve genel bir manuel peptoid sentez yöntemi özetlenmiştir. Amfifilik peptoid 36mer sentezi, saflaştırma ve karakterizasyonu yanı sıra, yüksek sıralı nanosheets olarak kendi montaj olarak açıklanmıştır.

Yüksek Sıralı Nanosheets Peptoid Polimerler ve Self-Meclis Solid-faz Submonomer Sentezi

Bu deneyin amacı, belirlemek ve su içerisinde kendi kendine monte diskotik amfifiler büyüklüğü, şekli ve stabilite kontrol etmektir. Su bazlı supramoleküler polimerler için bu kontrol seviyesi çok zordur. Biz itici ve çekici etkileşimleri hem kullanarak bir strateji uygulamak. Bu sistem karakterize etmek için uygulanan deney yöntemleri genel olarak uygulanabilir.

Su Supramoleküler Polimerlerin Boyut, Şekil ve Stabilite Kontrolü

Bu çalışma, kendi kendine düzeneğinin kendiliğinden işlemi ile yüksek sıralı peptit bazlı yapıların oluşumunu tarif eder. Yöntem, ticari olarak temin edilebilen ve bilinen peptidler laboratuar ekipmanları kullanır. Bu teknik, peptidlerin büyük bir çeşitlilik uygulanabilir ve yeni peptid-bazlı düzeneklerinin keşfine yol açabilir.

Kısa Peptidlerinin Self-meclisi tarafından Sıralı Biyomoleküler Yapıların Oluşumu

Burada, uygun verimlerle kolay monte üç düzlemsel olmayan poliaromatik ünitelerinden oluşan karmaşık bir organik bileşik, sentezi için bir protokol mevcut.

Bakır (I) &#39;in bir Corannulene-işlevselleştirilmiş Hexahelicene hazırlanması düzlemsel olmayan Poliaromatik Birimleri alkin azid siklo, paladyum

Bu makale, görünür ışık aracılı dispersiyon polimerizasyonu kullanılarak polimerik kendi kendine monte nanopartiküller üretmek için bir süreci açıklamaktadır. Polimerizasyonu kontrol etmek için düşük enerjili görünür ışığın kullanılması, yüksek katı madde içeriğinde kendi kendine monte edilen solucan benzeri misellerin tekrarlanabilir oluşumuna izin verir.

Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi

İletişim kuralları hydrazone toplu ölçek, microscale ve Nano, ikincisi jel nano tanecikleri ve nanofibers hazırlanması için polimer reaksiyonlar, cross-linking göre parçalanabilir thermoresponsive hydrogels imalatı için açıklanmıştır.

Parçalanabilir Thermoresponsive Hydrogels birden fazla uzunluğu ölçeklerde yolu ile reaktif ekstrüzyon, havacilik, kendinden montajlı imalatı ve Electrospinning

sentez ve tek molekül düzeyinde halkalı polimerlerin uzadıya hareket karakterizasyonu için bir protokol sunulmuştur.

Tek Molekül Düzeyde Halkalı Polimerlerin Sentezi ve eritin Devlet Onların Pasif Hareket Karakterizasyonu

1,2-dithiolane sentezi için bir protokol peptid ve peptid kendinden montajlı kaynaklanan supramolecular yapıları karakterizasyonu değiştiren.

1,2-Dithiolane malzemelerin ve kendi kendine montaj peptidler değiştirilme tarihi

Kristalizasyon odaklı Self-montaj (CDSA), dar uzunlukta dağılımların silindirik nanoyapılarını üretebilmek için benzersiz bir yetenek gösterir. Ε-kapolakton ve Metil metakrilat ve n, n-dimetil akrilamid sonraki zincir uzantılarının organokatalyzed halka açma polimerizasyonu gösterilmiştir. 500 Nm uzunluğa kadar Monodisperse silindirleri üreten bir canlı CDSA Protokolü özetlenmiştir.

Biodegradable blok kopolimerlerin kristalizasyon Driven kendinden montajı ile Monodisperse silindirik Nanopartiküllerin sentezini

Bir protokol bilgi kodlanmış peptoid oligomers sentezi için ve dinamik kovalent reaktan çiftleri ve Lewis asidik nadir toprak olarak aminler ve aldehitler kullanarak moleküler merdivenler içine bu peptoidlerin dizi yönelimli kendini montaj için sunulmaktadır metal çok rol reaktifler olarak triflates.

Bilgi taşıyan Peptoidlerin sentezi ve Dizi yönelimli Dinamik Kovalent Öz-montaj

Burada, trans-siklobütan kaynaşmış siklooktenlerin (tCBCO) hazırlanması, depolimerize edilebilir olefinik polimerler hazırlamak için polimerizasyonları ve bu polimerlerin hafif koşullar altında depolimerizasyonu için protokolleri açıklıyoruz.  Ek olarak, depolimerize edilebilir ağların hazırlanması ve bu sisteme dayalı sert doğrusal plastiklerin sıkıştırma kalıplanması için protokoller açıklanmaktadır.

Kaynaşmış Halka Siklookten Monomerlerine Dayanan Depolimerize Edilebilir Olefinik Polimerler

Keşfedin sarmal polikarbodiimidlerin sentez protokolünü ve atomik kuvvet mikroskobu ile ikincil yapıların görselleştirilmesini. Bu yöntem sensör ve ilaç taşıyıcı uygulamaları için umut vadeden malzemeler sunar.

Sarmal polikarbodiimidden Kopolimer ve Bunların Triazole Türevleri elde edilen kendinden montaj morfolojileri

Daha fazla video keşfet