Análise de Nutrientes do Solo: Nitrogênio, Fósforo e Potássio

Quando quimicamente isolados do solo, nutrientes podem ser detectados usando essa técnica. Nitrogênio e fósforo, tipicamente encontrados na forma de nitratos e fosfatos, são extraídos com um extrator químico que ligará o nutriente do interesse. Uma vez extraído do solo, cada nutriente pode ser combinado com um reagente conhecido que faz com que a solução de nutrientes mude para uma cor específica de nutrientes em uma relação linear, com uma cor mais escura indicando maior concentração do nutriente. Para analisar a concentração de cada nutriente, um reagente químico será usado para colorir cada amostra com um aumento na intensidade da cor indicando aumento da concentração do nutriente.

Nos testes de nitrato de alta e média distância, o metal cádmio é usado para reduzir nitratos (NO₃^-) para nitritos (NO₂^-). O cádmio está contido nos travesseiros de pó Nitraver 5 (alta e média faixa) adquiridos e Nitraver 6 (baixa gama).

NO₃^- +  Cd  +  2 H⁺  → NO₂^- +  Cd²⁺ +  H₂O

Íons de nitrito então reagem com ácido sulfanílico (em um meio ácido contido no pó NitraVer 5) para formar um sal intermediário de diazonium. Quando juntamente com ácido gentisico (também contido no NitraVer 5), uma solução cor âmbar é formada.  A intensidade de cor deste composto é diretamente proporcional à concentração de nitrato da amostra de água e pode ser quantificada usando a caixa de comparador de nitrato com um disco de cor âmbar de nitrato contínuo.

Para fósforo, molise de sódio e pirossulfato de potássio no pó de reagente PhosVer 3 comprado reagem com os fosfatos reativos solúveis para formar um complexo fosfo-molipdato.

                                             H₂PO₄^- + 12 Na₂MoO₄ + → PMo₁₂O₄₀^3-

O complexo é então reduzido por ácido ascórbico (também contido em pó PhosVer 3) para formar uma cor azul molhênio. A cor azul é quantificada usando uma caixa comparativa de cor fosfato com um disco de cor azul fosfato contínuo.

Uma caixa comparativa de cores é usada para este método. Esta ferramenta opera com base em intensidades de cores conhecidas para cada concentração entre 0-50 mg/L. Um disco de cor na caixa é virado até que a cor em ambas as janelas de visualização (em branco e amostra) corresponda. Uma vez que as cores sejam combinadas, a concentração de nutrientes correspondente (mg/L) será exibida em uma janela inferior separada na caixa do comparador de cores. Essas caixas são robustas o suficiente para serem usadas com estudantes em qualquer nível até cursos universitários introdutórios e podem ser facilmente transportadas como parte de um kit de teste de solo de campo que pode ser usado em um local de amostragem. Esses métodos permitem testes básicos de nutrientes no laboratório de sala de aula sem exigir equipamentos caros que podem não estar disponíveis. Para garantir a precisão do teste, as soluções padrão de nitrato e fosfato podem ser usadas no lugar de uma amostra nos procedimentos antes de viajar para o local de campo ou iniciar a análise de amostras de solo no laboratório.

Nos testes de potássio, os íons de potássio combinam-se com tetrafenilborato de sódio contido no pó de reagente de potássio 3 comprado para formar tetrafenilborato de potássio, um precipitado branco. O precipitado permanece em suspensão em amostras, causando um aumento da turbidez.

NO₃^- + Cd + 2 H⁺ NaB(C₆H₅)₄ + K⁺ → KB(C₆H₅)₄ + Na⁺

Uma vareta de medição de potássio é usada para quantificar a quantidade de turbidez que é convertida em concentração de potássio. A vareta tem um ponto preto em uma extremidade que é colocado na amostra até que o ponto não seja mais visível através do precipitado branco. A vareta é incrementalmente marcada para indicar uma escala de visibilidade que é então convertida em concentração de potássio com um gráfico de conversão. Este método é um procedimento barato com equipamento mínimo que pode ser transportado para um local de amostragem ao ar livre e robusto o suficiente para ser usado com alunos em qualquer nível até cursos universitários introdutórios.

1. Extração de Nitrogênio (Nitrato NO₃^-)

1. Ligue o equilíbrio, coloque um barco de pesagem em cima e zero o equilíbrio.
2. Use uma espátula para pesar 10 g de solo (seco e peneirado) e transfira para um béquer de 100 mL rotulado.
3. Pesar 0,1 g de sulfato de cálcio e transferi-lo para o béquer.
4. Usando um cilindro graduado de 25 mL medida 20 mL de água deionizada e transferência para o béquer.
5. Repita as etapas 1.1 - 1.4 para cada amostra de solo de nitrogênio.
6. Misture bem o conteúdo de cada béquer com uma haste de mexida.
7. Fixar amostras em um agitador de mesa e agitar por 1 min.

2. Extração de Fósforo e Potássio

1. Ligue o equilíbrio, coloque um barco de pesagem na parte superior e zero o equilíbrio.
2. Use uma espátula para pesar 2 g de solo (seco e peneirado) e transfira para um béquer de 100 mL rotulado.
3. Use um cilindro graduado de 25 mL para medir 20 mL de extrator de solo Mehlich 2 no cilindro. Transfira para o béquer.
4. Repita as etapas 2.1 - 2.3 para cada amostra de fósforo e potássio.
5. Misture bem o conteúdo de cada béquer com uma haste de mexida.
6. Fixar amostras em uma mesa de agitação e agitar por 5 minutos.

3. Filtragem de Extração de Nutrientes - Esta etapa será realizada para os três analitos (nitrato, fosfato e potássio)

1. Fixar uma extremidade da mangueira do funil em um jato de vácuo.
2. Fixar a outra extremidade da mangueira no braço lateral do frasco.
3. Monte o funil encaixando o cilindro e o disco superior perfurado. Coloque o funil montado em cima do frasco de braço lateral inserindo a rolha de borracha na parte superior do frasco para fixar o funil em cima.
4. Coloque 1 papel filtro limpo em cima do funil.
5. Ligue o jato de vácuo.
6. Despeje lentamente a solução de extrato de solo no funil, permitindo que o extrato se escorra para longe do solo e para o fundo do frasco de funil.
7. Despeje extrato filtrado em um novo béquer de 50 mL. Este filtrado será analisado como está.
8. Remova funil, descarte papel filtro e enxágue funil e frasco com água desionizada. Use jato de ar para secar funil e frasco.
9. Repita as etapas 3.3 - 3.7 para cada amostra de solo.

4. Análise de amostra com comparador de cores para nitrato

1. Rotule um tubo de visualização de cores "S" para amostra e outro tubo de visualização de cores "B" para branco.
2. Enxágue bem os dois tubos de visualização de cores com água desionizada. Agite os tubos para remover a água restante.
3. Adicione uma pequena quantidade do extrato amostral (preparado nas etapas 1.1 - 1.7) cerca de 1/4" de profundidade ao tubo de visualização de cores marcado "S". Tampe o tubo com uma rolha de borracha e agite-o por 3 s. Descarte esta solução.
4. Adicione o extrato da amostra em ambos os tubos até que o menisco esteja mesmo com a marca de 5 mL nos tubos (fundo da área fosca).
5. Adicione o conteúdo de um Travesseiro nitraver 5 pó ao tubo marcado "S". Cap e shake o tubo vigorosamente por exatamente um minuto.
6. Coloque imediatamente os tubos "S" e "B" no comparador com tubo "B" no orifício externo e tubo "S" no orifício interno.
7. Espere 5 min, em seguida, segure o comparador de cores até uma fonte de luz. Gire o disco até que a cor na janela para tubo "B" corresponda à cor na janela para o tubo "S". Regisso valor de concentração (mg/L) exibido na janela inferior da caixa do comparador de cores.
8. Repita os passos 4.1 - 4.7 para todas as réplicas e regise a média.
9. Repita o passo 4.8 para todas as amostras de nitrato.

5. Análise de amostra com comparador de cor para fosfato

1. Utilizando o porta-gotas de 2,5 mL, adicione 2,5 mL do extrato de amostra filtrada (preparado nas etapas 2.1 - 2.6) a um cilindro graduado de 25 mL.
2. Diluir para a marca de 25 mL com água deionizada, tampa com rolha e inverter para misturar.
3. Rotule um tubo de visualização de cores "S" para amostra e outro tubo de visualização de cores "B" para branco.
4. Enxágue bem os dois tubos de visualização de cores com água desionizada. Agite os tubos para remover a água restante.
5. Adicione uma pequena quantidade do extrato diluído cerca de 1/4" de profundidade ao tubo de visualização de cores marcado como "S". Tampe o tubo com uma rolha de borracha e agite-o por alguns segundos e descarte esta solução.
6. Adicione o extrato da amostra em ambos os tubos até que o menisco esteja mesmo com a marca de 5 mL nos tubos (fundo da área fosca).
7. Adicione o conteúdo de um travesseiro phosver 3 em pó ao tubo "S". Cap e agite o tubo vigorosamente por um minuto.
8. Coloque imediatamente os tubos "S" e "B" no comparador com tubo "B" no orifício externo e tubo "S" no orifício interno.
9. 3 min após completar a Etapa 5.8, segure o comparador de cores até uma fonte de luz. Gire o disco até que a cor na janela para tubo "B" corresponda à cor na janela para o tubo "S". Em uma área de exibição inferior na caixa, o disco de cor exibirá simultaneamente o valor de concentração correspondente à intensidade de cor escolhida. Regisso valor de concentração que é exibido na janela.
10. Repita as etapas 5.1 - 5.10 para todas as réplicas e regise a média.
11. Repita o passo 5.10 para todas as amostras de fósforo.

6. Adição e Análise de Reagentes para Potássio

1. Utilizando um talo de 1 mL, adicione 3 mL de extrato de amostra de potássio (preparado nas etapas 2.1 - 2.6) a um cilindro de 25 mL.
2. Adicione água DI à marca de 21 mL no cilindro. Tampe firmemente o cilindro com uma rolha de borracha e inverta para misturar.
3. Adicione um travesseiro de pó de potássio 2 ao cilindro.
4. Adicione 3 mL de solução Alcalina EDTA ao cilindro.
5. Tampe o cilindro e inverta várias vezes para misturar. Deixe a solução ficar por 3 minutos.
6. Adicione o conteúdo de um travesseiro de pó de potássio 3 reagente.
7. Tampe firmemente o cilindro e agite vigorosamente por 10 s.
8. Permita que a solução fique por 3 minutos à medida que uma turbidez branca se desenvolve.
9. Ao olhar diretamente para baixo no cilindro, insira lentamente o dipstick de potássio verticalmente na solução até que o ponto preto não seja mais visível de cima do cilindro.
10. Segure a vareta nessa posição e gire o cilindro para que possa ser visto a balança na vareta. Olhe através da superfície da escala na vareta. Registo o número na escala de vareta onde a superfície da amostra encontra a escala de vareta.
11. Repita 6.1- 6.10 para todas as réplicas e médias. Repita 6.11 para todas as amostras de potássio.
12. Consulte a tabela de conversão de potássio para determinar a concentração de potássio em amostras de solo. Localize a leitura de vareta na coluna esquerda e registe a concentração de mg/L correspondente na coluna direita.

Cada análise de nutrientes resultará em uma concentração relatada em mg/L.

As concentrações de nitrato e fosfato serão determinadas com as caixas comparativas de cores e exibirão o resultado na janela.

Figura 1. Exemplo discos de cores para caixas comparativas de nitrato (esquerda) e fosfato (direita). As intensidades de cor estão na borda externa dos discos e a concentração de nutrientes (mg/L) está na borda interna dos discos.

Mesa 1. Tabela de conversão de potássio usada para converter leitura de potássio em mg/L. Localize a leitura de vareta na coluna esquerda e registe a concentração de mg/L correspondente na coluna direita.

Mesa 2. Tabela de faixas de nutrientes dispostas por categorias.

Determinar as concentrações de nutrientes para nitrato, fosfatos e potássio pode revelar como um solo está funcionando em relação ao seu uso pretendido e como os nutrientes estão pedalando através de um solo. Um teste de nutrientes fornece um relatório de concentração média de nutrientes (mg/L) para todos os nutrientes testados.  Em um ambiente agrícola, conhecer a concentração de nutrientes pode ajudar os produtores de alimentos a saber quando adicionar fertilizante, quanto adicionar e quais nutrientes precisam ser suplementados e em que quantidade. Solos de nitrogênio consistentemente altos, por exemplo, seriam bons para cultivar culturas que exigem nitrogênio, como soja e milho. Altos níveis de nitrogênio também são particularmente úteis para plantas não-floridas porque o nitrogênio é necessário para qualquer parte verde das plantas. Altos níveis de nitrogênio podem suprimir a floração, no entanto, se permanecerem mais altos do que os níveis de fósforo. O fósforo controla a floração nas plantas e é importante para qualquer produção vegetal envolvendo plantas de floração ou frutífera e fósforo é frequentemente adicionado aos solos ou diretamente às plantas antes e durante as etapas do ciclo de vida de floração e frutífera para aumentar a produção agrícola em maior tamanho da cultura e maior quantidade de produção de frutas por planta. O potássio está envolvido na catalisação de muitas reações químicas necessárias para apoiar a vida vegetal, incluindo tolerância à seca e regulação da umidade. Solos de baixo potássio provavelmente precisarão ser irrigados se a alteração do solo não for possível. A concentração de nutrientes também pode informar sobre deficiências de nutrientes ou excedentes que podem ser prejudiciais ao crescimento das plantas.  Se um nutriente for muito alto, podem ser realizadas alterações para reduzir um excedente, como adicionar mulch ou inging do solo. Se os nutrientes são muito baixos para suportar a produção vegetal, a fertilização pode ser usada para adicionar nutrientes em uma quantidade necessária para uma cultura específica. O solo de baixo nutriente também pode ter usos mais aplicáveis aos gestores de terras para espaços recreativos ou desenvolvidos (superfícies pavimentadas ou construção de edifícios).