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Analytical Chemistry

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分析制备的样品制备

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适当的样品制备是关键的第一步,在所有类型的化学分析。

合适的样品制备是必须减少了潜在的错误。错误可以减轻在几个方面: 从有效数字的计算,对重视适当玻璃器皿的选择。

很多分析测量仪器感兴趣的样品均匀溶液必须首先要准备好。溶出度过程 — — 溶质在溶剂中的溶解在哪里 — — 使得能够形成一个均匀的解决方案,然后可以使用一个或多个分析中撤回。

然而,溶的样往往需要额外的准备步骤之前就可以进行分析。也可能在分析之前执行这些技术,如过滤、 提取或螯合物。

这个视频将展示一些关键步骤的后续化学用适当的样品制备。

错误可以列为系统性或随机。随机误差是与发生意外的变化,像风一样的环境条件等。

系统误差是与实验者或文书的偏见。这些样品制备中的错误可以避免通过确保程序和设备 — — 如平衡或移液管 — — 正确使用。

准备样品溶液时溶剂的选择是重要的并可以基于所使用的仪器的要求。一些文书需要水溶剂,而其他人需要有机的.有必要为此示例将在选定的液体中溶解。溶解度是被分析物与溶剂的分子间相互作用的因素,往往可以通过改变溶剂,温度和 ph 值的类型。

样品溶液必须有准确的浓度。为了准备溶液,固体样品被拖累分析天平,而不是标准的顶部装卸平衡精度。如果固体样品吸湿和含有的水分,它可能需要权衡之前在烤箱或干燥器中干燥。

如果样品是液体,它可以测量按重量或体积。当使用容积测量时,请务必使用容量瓶,如使用其他测量玻璃器皿容积缸等与大毕业典礼时,可以引入错误。或者,可以使用玻璃体积移液管。这些是通常用来提供一个精确的体积与移液管中剩余的最后一滴水而校准的。

为了准备溶液,准确测得的样品溶解在容量瓶中。最初,使用少于的最终数量等的溶剂来溶解样品。混合后添加额外的溶剂仔细地带来解决的最后一卷。

在溶剂里的溶解样品的大部分后仍可能固体目前需要在分析之前删除。这些有害的固体可以被过滤,以避免损坏仪器。

在某些情况下,溶解的金属必须绑定到另一种化合物 — — 被称为一种螯合剂 — — 为了进行检测。这个过程被称为螯合物。当一些有害的物种也将绑定到螯合剂时,他们必须被伪装。

这是通过加入掩蔽剂的抑制作用的某些金属螯合作用。这可以防止有害的金属被检测到。解蔽的干扰化合物然后可以执行释放金属离子,使他们的分析的功能。

现在,概述了样品制备的基本知识,让我们看看它如何在实验室中进行。

若要开始,请选择适当大小的容量瓶。

1%盐酸来删除任何吸附的阳离子中浸泡的容量瓶和瓶塞。浸泡一夜后删除的瓶和瓶塞。

接下来,洗容量瓶和瓶塞用肥皂和去离子的水,然后彻底冲洗干净。

干瓶和瓶塞中直到完全干燥的干燥炉。

一旦此瓶是酷,权衡所需的样本,并将其添加到瓶。记录用试样的质量。

加约 ¾ 溶剂量对瓶,塞子放的地方,轻轻旋流来溶解固体.

直到半月板接触上瓶的校准标记添加溶剂的其余部分。塞烧瓶和反转它几次彻底混合。

要删除未溶固体样品装入注射器、 针头式过滤器放小费,然后按柱塞推出通过过滤器的示例。采集的样本现已完全准备好并准备分析。

如果要分析的样品是液体,而不是固体,它可以测量容积大用移液管。清洁容量瓶和瓶塞入手,向瓶中添加适当体积的样品和记录该卷。

添加溶剂和完成样品制备的固体样品一样。

如果溶的样要求金属螯合物和掩蔽,如在络合钙分析中存在铁,通过添加基地调整样品给适当的 ph 值。

添加氢氰化物掩蔽剂以防止螯合铁。允许它反应至少 10 分钟。

添加 EDTA 螯合钙,并允许它混合。使用足够形成一个复杂的 1:1。该示例是现在准备钙测定。

若要使用铁分析同一样品,通过添加甲醛使节铁和混合。该示例是现在准备铁分析。

样品制备是重要的一步,在几乎每个实验和化学家所使用的分析方法。

工业烟气可以用作培养微藻的二氧化碳的来源。为了了解是否从气的重金属污染的问题,在此示例中的藻类为重金属含量进行了分析。

后的生长周期藻类生物反应器流体离心收集和冻干样品制备过程开始之前。

干的海藻消化利用热、 氮酸和过氧化氢制备均匀溶液适用于化学分析。在此示例中,重金属含量研究了使用电感耦合的等离子体质谱分析或电感耦合等离子体质谱,而不是螯合物。

电感耦合等离子体质谱分析的消化的藻类能够在不受干扰,同时检测 12 金属和证明的藻类生物量告终的金属污染物在烟气中的培养使用。

在研究复杂的材料,如用原子吸收光谱法的土壤时,适当的样品制备也是重要的。

在这个实验中,土壤干样品先在分析天平上称。它,然后添加到 1:1 水消化管和浓缩硝酸用移液管。

后几个消化步骤样品被过滤,以除去任何固体,然后被收集在容量瓶中。向稀溶液分析中添加更多的水。

脂质聚酯构成部分细胞壁的结构成分。为了研究这些化学品使用气相色谱-质谱,植物组织第一次收集,体重。

经过各种加工和干燥步骤,添加了甲苯和正庚烷的 1:1 混合,用于溶解干样品。

小瓶被插入的气相色谱-质谱分析的托盘自动装载。

你刚看了样品制备的朱庇特的简介。现在,您应该了解固体和液体样品准备随后的分析的基础。

谢谢观赏 !

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