Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Analytical Chemistry

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

Préparation d’échantillon pour analyse
 

Préparation d’échantillon pour analyse

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Préparation de l’échantillon approprié est une première étape essentielle pour tous les types d’analyses chimiques.

Préparation de l’échantillon approprié est essentielle pour réduire le risque d’erreur. Erreur peut être atténué de plusieurs façons : de la sélection de la verrerie appropriée à l’attention des chiffres significatifs dans les calculs.

De nombreux instruments analytiques une solution uniforme de l’échantillon d’intérêt doit d’abord être préparée. Le processus de dissolution — où un soluté se dissout dans un solvant — permet la formation d’une solution homogène qui peut alors être retirée pour une utilisation dans une ou plusieurs analyses.

Toutefois, l’échantillon dissous nécessite souvent des étapes de préparation supplémentaires avant qu’il soit prêt pour l’analyse. Ces techniques comme la filtration, extraction ou chélation peuvent également être réalisées avant l’analyse.

Cette vidéo fera la démonstration que des principales étapes dans la préparation de l’échantillon approprié pour une utilisation chimique ultérieure.

Erreurs peuvent être classés comme systématiques ou aléatoires. Des erreurs aléatoires sont associés à des changements imprévus, tels que des conditions environnementales comme le vent.

Les erreurs systématiques sont associés à biais expérimentateur ou instrument. Ces erreurs dans la préparation de l’échantillon peuvent être évités en s’assurant que la procédure tant les appareils — comme une balance ou une pipette — sont utilisées correctement.

Lors de la préparation d’une solution de l’échantillon le choix du solvant est important et peut se fonder sur les exigences de l’instrument utilisé. Certains instruments nécessitent des solvants aqueux tandis que d’autres nécessitent organique. Il faut que l’échantillon se dissoudre dans le liquide choisi. Solubilité est un facteur d’interaction intermoléculaire de l’analyte avec le solvant et peut souvent être manipulée en changeant le type de solvant, la température ou de pH.

Une solution de l’échantillon doit avoir une concentration exacte. Pour préparer la solution, l’échantillon solide est pesé sur une balance analytique plutôt que d’un haut standard balance pour une meilleure précision de chargement. Si l’échantillon solide est hygroscopique et contient de l’humidité, il peut avoir besoin d’être séché dans un four ou dessicateur avant la pesée.

Si l’échantillon est liquide, elle peut être mesurée en poids ou en volume. Lors de l’utilisation des mesures de volume, veillez à utiliser un ballon jaugé que les erreurs peuvent être introduits lors de l’utilisation des autre verrerie de mesure comme un cylindre volumétrique avec grandes graduations. Par ailleurs, une pipette jaugée de verre peut être utilisée. Ceux-ci sont généralement étalonnés pour offrir un volume précis avec la dernière goutte, restant dans la pipette.

Afin de préparer la solution, l’échantillon mesuré avec précision est dissous dans une fiole jaugée. Au départ, utiliser moins que le dernier volume de solvant pour dissoudre l’échantillon. Après le mélange, ajouter solvant supplémentaire avec soin pour apporter la solution à son volume final.

Après la dissolution de l’échantillon, la plupart dans le solvant il peut y avoir encore des solides présents qui doivent être supprimés avant l’analyse. Ces solides indésirables peuvent être éliminées par filtration afin d’éviter d’endommager l’instrument.

Dans certains cas, un métal dissous doit être lié à un autre composé, appelé un agent chélatant — afin d’être détecté. Ce processus s’appelle la chélation. Lorsque les espèces non désirées se lient également à l’agent chélateur, ils doivent être masqués.

Ceci est fait en ajoutant un agent masquant, qui inhibe la chélation de certains métaux. Ceci empêche les métaux indésirables détectés. Demasking des composés interférents est possible alors pour libérer les ions métalliques et permettre leur analyse.

Maintenant que les bases de la préparation de l’échantillon ont été soulignées, prenons un oeil à la façon dont elle est exécutée dans le laboratoire.

Pour commencer, sélectionnez une fiole jaugée de taille appropriée.

Faire tremper la fiole jaugée et bouchon dans 1 % d’acide chlorhydrique pour enlever toute les cations adsorbées. Enlevez le flacon et le bouchon après avoir laissé tremper toute la nuit.

Ensuite, lavez le ballon jaugé et le bouchon avec du savon et de l’eau désionisée, puis rincer abondamment.

Sécher le flacon et le bouchon dans une étuve de séchage jusqu'à ce que complètement sec.

Une fois que le ballon est cool, peser l’échantillon requis et l’ajouter dans le ballon. Noter la masse de l’échantillon utilisé.

Ajouter environ ¾ du volume solvant au ballon, mettre le bouchon en place et agiter doucement pour dissoudre les solides.

Ajouter le reste du solvant jusqu'à ce que le ménisque touche la marque de calibrage sur le ballon. Boucher le ballon et il inverser plusieurs fois pour bien mélanger.

Pour supprimer non dissous solides chargement l’échantillon dans une seringue, placer un filtre de seringue sur la pointe et appuyez sur le piston pour faire sortir l’échantillon à travers le filtre. L’échantillon prélevé est maintenant entièrement préparé et prêt pour l’analyse.

Si l’échantillon à analyser est un liquide plutôt qu’un solide, elle peut être mesurée à l’aide d’une pipette volumétrique. Commençant avec une fiole jaugée propre et rodé, ajouter un volume approprié de l’échantillon dans le ballon et noter le volume.

Ajouter le solvant et terminer la préparation de l’échantillon comme cela se fait pour les échantillons solides.

Si l’échantillon dissous impose la chélation métallique et masquage, comme dans une analyse de calcium complexométriques en présence de fer, ajustez l’échantillon à un pH approprié en ajoutant la base.

Ajouter de l’acide cyanhydrique masquage agent pour protéger le fer de chélation. Laissez-la agir pendant au moins 10 min.

Ajouter EDTA pour chélater le calcium et autorisez-le à mélanger. Utiliser suffisamment pour former un complexe de 1:1. L’échantillon est maintenant prêt pour la détermination du calcium.

Pour utiliser le même échantillon pour analyse de fer, démasquer le fer par l’ajout de formaldéhyde et mélanger. L’échantillon est maintenant prêt pour l’analyse de fer.

Préparation de l’échantillon est une étape importante dans presque chaque expérience et méthode d’analyse utilisée par les chimistes.

Gaz de combustion industrielle utilisable comme source de dioxyde de carbone pour la culture des microalgues. Afin de comprendre si la contamination aux métaux lourds du gaz est un problème, les algues cultivées dans cet exemple ont été analysés pour la teneur en métaux lourds.

Après la période de croissance, les algues ont été prélevés sur le fluide de bioréacteur par centrifugation et lyophilisé avant de commencer le processus de préparation d’échantillon.

Les algues séchées ont été digérés à l’aide de la chaleur, l’acide nitrique et peroxyde d’hydrogène afin de préparer une solution homogène d’analyse chimique. Dans cet exemple, la teneur en métaux lourds a été étudiée à l’aide de la spectroscopie de masse à plasma induite par haute fréquence, ou ICP-MS, plutôt que d’utiliser la chélation.

Analyse des ICP-MS de l’algue digérée était capable de détecter 12 métaux en même temps sans interférences et a démontré que les contaminants métalliques dans les gaz de combustion utilisés dans la mise en culture a fini dans la biomasse des algues.

Préparation de l’échantillon approprié est également importante lors de l’étude des matériaux complexes tels que les sols à l’aide de la spectroscopie d’absorption atomique.

Dans cette expérience, un échantillon de sol sec a été tout d’abord pesé sur une balance analytique. Il a été ensuite déposé dans un tube de digestion avec de l’eau de 1:1 et concentrée d’acide nitrique à l’aide d’une pipette.

Après plusieurs étapes de la digestion l’échantillon a été filtré pour éliminer les matières solides, puis a été capturé dans une fiole jaugée. L’eau supplémentaire a été ajouté afin de diluer la solution pour analyse.

Polyesters de lipides constituent des éléments structuraux des parties des parois cellulaires. Afin d’étudier ces produits chimiques à l’aide de la GC-MS, tissus végétaux tout d’abord rassemblé et pesé.

Après divers traitement et séchage des étapes, un mélange de 1:1 de toluène et d’heptane a été ajouté pour dissoudre l’échantillon sec.

Le flacon a été inséré dans le tiroir de chargement automatique d’un GC-MS pour l’analyse.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la préparation des échantillons. Vous devez maintenant comprendre les rudiments de la préparation d’échantillons solides et liquides pour analyse ultérieure.

Merci de regarder !

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter