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Durchführung von Reaktionen unterhalb der Raumtemperatur
 

Durchführung von Reaktionen unterhalb der Raumtemperatur

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Bestimmte chemischen Reaktionen müssen unterhalb der Raumtemperatur für die Sicherheit oder das gewünschte Produkt zu erhalten durchgeführt werden.

Ein kühlendes Bad ermöglicht ein System für die Dauer der Reaktion auf einen bestimmten Temperaturbereich gehalten werden. Dies wird erreicht, indem man den Reaktionskolben ins Bad, kühlen die Reaktion ohne jemals direkten Kontakt mit den Reagenzien.

Das Bad ist in der Regel ein gut isoliertes Gefäß wie ein Dewar-Fläschchen mit der kryogenen Komponenten notwendig, um die gewünschte Temperatur zu erreichen. In einfachen Setups wie diese Temperatur ist nicht stabil, und das Bad muss überwacht und angepasst während des Verfahrens.

Dieses Video entdecken die verschiedenen kühlende Bäder regelmäßig genutzt, um Reaktionen unterhalb der Raumtemperatur durchzuführen.

Während einer chemischen Reaktion muss die Tierart für neue Anleihen zu kollidieren. Erhöhung der Temperatur erhöht die innere Energie des Systems und bewirkt dieser Arten zu schneller bewegen, was bedeutet, dass sie häufiger kollidieren werden. Infolgedessen gehen schneller Reaktionen bei höheren Temperaturen.

In einigen Fällen ist es jedoch wünschenswert, Reaktionen bei niedrigen Temperaturen, trotz der Senkung der Rate der Reaktion durchzuführen. Zum Beispiel einige Reaktionen sind auch kräftig und gekühlt werden müssen, um zu verhindern, verschütten und bauen Sie Druck. Stark exotherme Reaktionen könnte auch schnell überkochen und herausspritzen, wenn nicht gekühlt, erstellen ein Sicherheitsrisiko.

Kühlung kann genutzt werden, um einen wirtschaftlichen Vorteil zu bieten. Zum Beispiel spart verhindern, dass das Kochen von einem Lösungsmittel oder die Zersetzung des Reagens Zeit und Ressourcen.

Kühlung wird auch häufig verwendet, um Kontrolle welches Produkt wird durch eine Reaktion, die im Wettbewerb hat ergab Wege. In diesen Reaktionen wird der Weg mit der niedrigere Aktivierungsenergie bei niedrigeren Temperaturen erzeugt, während der Weg mit der höheren Aktivierungsenergie bei höheren Temperaturen bevorzugt wird.

Nun, da Sie die Bedeutung der laufenden Reaktionen unterhalb der Raumtemperatur zu verstehen, werfen wir einen Blick auf verschiedene Arten der Kühlung Bäder vorbereiten.

Eis-Wasser-Bäder sind einfach einzurichten, und gibt es in jeder Lehre Chemielabor. Während Eiswasser selbst eine Temperatur von 0 ° C hat, kann eine Schmelzpunkt Depression durch Zugabe von bestimmten Salzen erreicht werden.

Dies ermöglicht Eiswasser Bäder zum Erreichen einer Temperatur von-40 ° C. Die Endtemperatur ist einstellbar durch erhöhen oder verringern die Konzentration des Salzes Additiv.

Einrichten einer Eis-Wasserbad, beginnen durch wiegen die entsprechenden Beträge aus Eis und Salz Additiv, dargelegt in der Eis-Bad-Tabelle in Text Protokoll gefunden.

Fügen Sie das Salz, das Eis. Gießen Sie eine kleine Menge entionisiertem Wasser in den Behälter. Mit einem Rührstäbchen, das Bad gründlich mischen.

Nun, da das Bad eingerichtet wurde, überprüfen Sie mit einem Thermometer um sicherzustellen, dass die gewünschte Temperatur erreicht ist. Wenn es nicht hat, mehr Salz als nötig. Wenn die richtige Temperatur erreicht ist, legen Sie das Reaktionsgefäß in das Eisbad.

Eis-Wasser-Bäder nicht behalten ihre Temperatur lange und müssen alle 20-30 min eingestellt. Um die Solltemperatur zu halten, ist es möglicherweise erforderlich, entfernen das flüssige Wasser und mehr Eis und Salz dazugeben.

Für Temperaturen bis zu-78 ° C sind Trockeneis Bäder genutzt. Trockeneis ist festes Kohlendioxid, so effiziente Wärmeübertragung von ihm auf einem Reaktionsgefäß Lösungsmittel benötigt. Da Trockeneis bei-78 ° C sublimiert, muss ein Lösungsmittel mit einem Gefrierpunkt unter dem verwendet werden, wenn diese Temperatur erreicht werden soll. Lösungsmittel mit höheren Einfrieren Punkten können genutzt werden, um wärmere Trockeneis Bäder zu erstellen. Zur Vorbereitung einer Trockeneis Bad zunächst kryogenen Schutzhandschuhe und Schutzbrille aufsetzen. Lassen Sie niemals Trockeneis Touch nackte Haut.

Erhalten Sie für eine 1 L-Bad ca. 1/3 aus einem Block von Trockeneis und brechen sie in kleinere Stücke in den Behälter.

Fügen Sie langsam das ausgewählten organische Lösungsmittel, das Trockeneis unter ständigem Rühren mit einem Glasstab. Es werden eine kräftige zischt wie Kohlendioxid-Gas entwickelt.

Weiterhin langsam fügen Lösungsmittel und rühren, bis die meisten das Trockeneis löst sich auf und bilden eine homogene Gülle. Dies sorgt dafür, dass die Wärmeübertragung an den Reaktionskolben möglichst einheitlich ist.

Mit einem kalten Temperatur Thermometer oder Thermoelement, sicherzustellen Sie, dass das Bad die gewünschte Temperatur erreicht hat, dann legen Sie den Reaktionsbehälter ins Bad.

Überwachen Sie das Bad in regelmäßigen Abständen zu, und fügen Sie Stücke von Trockeneis hinzu, wenn ein Anstieg der Badtemperatur bemerkt wird.

Schließlich wenn die gewünschte Badetemperatur liegt unter welchem Trockeneis bieten kann, wird flüssiger Stickstoff verwendet. Flüssiger Stickstoff hat einen Schmelzpunkt von-196 ° C und Lösungsmittel sind nur erforderlich, wenn wärmere Bäder zu erstellen.

Aufgrund der extrem niedrigen Temperaturen von flüssigem Stickstoff ist ein Dewar das einzig akzeptable Schiff.

Um ein flüssig-Stickstoff-Kühlung-Bad vorzubereiten, indem auf Schutzbrille und Schutzhandschuhe kryogenen beginnen. Vorsicht beim Umgang mit flüssigen Stickstoff, da es Erfrierungen und bleibende Augenschäden verursachen kann.

Für ein Bad mit Zusätzen bestimmen der geeigneten organischen Lösungsmittels für die gewünschte Temperatur entnehmen Sie bitte der Flüssigstickstoff-Tabelle im Text gefunden. Fügen Sie das Lösungsmittel, das Dewar, dann langsam den flüssigen Stickstoff.

Legen Sie eine kalte Temperatur Thermometer oder Thermoelement in die Wanne um sicherzustellen, dass die gewünschte Temperatur erreicht ist. Legen Sie dann den Reaktionsbehälter ins Bad.

Für ein Bad ohne Zusatzstoffe fügen Sie einfach die entsprechende Menge an Stickstoff, Dewar, eine Temperatur von-196 zu erhalten ° C .

Überwachen Sie das Bad in regelmäßigen Abständen zu sehen, ob zusätzliche Stickstoff benötigt wird.

Viele verschiedene Arten von Reaktionen in verschiedenen wissenschaftlichen Schüler nutzen kühlende Bäder unterhalb der Raumtemperatur zu betreiben.

Mechanische Laborprozesse, ähnlich wie sehr exotherme Reaktionen können auch unerwünschte Hitze erstellen.

In diesem Beispiel wurde Bulk-Barium-Kupfer-Tetrasilicate durch beide solid-State und Flussmittel Synthese zu schmelzen. Dann wurden diese geschichteten Materialien geblähter mit Beschallung Techniken.

Beschallung verwendet Schallwellen, um Partikel zu agitieren. Jedoch weil es einen hochenergetischen Prozess handelt, kann es überschüssigen Wärme in einer Probe erstellen.

Daher wurde eine Eis-Wasserbad abkühlen die Probe während des einstündigen Beschallung-Prozesses verwendet. Verhindern, dass diese überschüssige Heizung gewährleistet die Integrität und Konsistenz der Produktausbeute.

In diesem Beispiel wurde ein Trockeneis Bad verwendet, um sicherzustellen, dass diese Diiodomethyllithium durch Deprotonierung von Diiodomethane synthetisiert wurde.

Reagenzien wurden in einer Runde Talsohle Kolben mit Stir Bar hinzugefügt. Dann wurde der Runde Talsohle Kolben ein Dewar. Trockeneis und Aceton wurden hinzugefügt, um die Dewar, und den gesamten Apparat war abgedeckt, um Lichteinfall zu minimieren. Geringe Energie war essentiell für die Stabilität des Produktes.

Trockeneis und flüssigen Stickstoff Bäder dienen häufig als Kühlfallen, um Proben zu kondensieren. Insbesondere können diese Kühlfallen den sicheren Transport von luftempfindlichen Substanzen helfen, Kontamination der Ausrüstung zu verhindern. In diesem Beispiel wurde eine Kühlfalle flüssiger Stickstoff verwendet, eine flüchtige und Oxidation empfindlichere Probe später Vorbereitung auf Masse spectrometrical Analyse zu kondensieren.

Das System wurde zuerst gereinigt und erhitzt, um jede möglichen Verunreinigungen zu entfernen. Die abschließbare Reagenzglas wurde dann in flüssigem Stickstoff, um Kondensation der Probe durch die Schlenk Linie ermöglichen versenkt. Die Probe wurde dann für die Analyse durch Massenspektrometrie entfernt.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Durchführung von Reaktionen unterhalb der Raumtemperatur beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, Eiswasser, Trockeneis und Flüssigstickstoff kühlen Bäder, und warum sie chemisch wichtig sind.

Danke fürs Zuschauen!

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