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Organic Chemistry
Réalisation des réactions sous la température ambiante
 

Réalisation des réactions sous la température ambiante

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Certaines réactions chimiques doivent être effectuées sous la température ambiante pour la sécurité ou pour obtenir le produit désiré.

Un bain de refroidissement permet un système à être maintenus à une certaine plage de température pendant la durée de la réaction. Ceci est réalisé en plaçant le ballon à réaction dans le bain, la réaction de refroidissement sans jamais avoir de contact direct avec les réactifs.

Le bain est généralement un bâtiment bien isolé comme un flacon de Dewar contenant les composants cryogéniques nécessaires pour atteindre la température souhaitée. Dans les installations simples comme celui-ci, la température n’est pas stable, et la baignoire doit être contrôlée et ajustée tout au long de la procédure.

Cette vidéo explore les différents bains de refroidissement régulièrement utilisés pour réaliser des réactions sous la température ambiante.

Au cours d’une réaction chimique l’espèce en cause doit se heurtent pour nouvelles liaisons. Élévation de la température augmente l’énergie interne du système et provoque ces espèces de se déplacer plus rapidement, ce qui signifie qu’ils entreront en collision plus souvent. En conséquence, réactions se produisent plus rapidement à des températures élevées.

Toutefois, dans certains cas, il est souhaitable de réaliser des réactions à basse température, en dépit de l’abaissement de la vitesse de réaction. Par exemple, certaines réactions sont trop vigoureuses et doivent être refroidies pour éviter les fuites et de génération de pression vers le haut. Une réaction fortement exothermique pourrait également rapidement débordé et jaillir si ne pas refroidi, créant un danger pour la sécurité.

Refroidissement peut être utilisé pour fournir un avantage économique. Par exemple, empêche l’ébullition à partir d’un solvant ou la décomposition d’un réactif permet d’économiser temps et ressources.

Refroidissement est aussi fréquemment utilisé comme contrôle quel produit est cédé par une réaction qui a concurrence des voies. Dans ces réactions la voie avec la plus faible énergie d’activation est générée aux basses températures, tandis que la voie avec l’énergie d’activation plus haut est préférable à des températures élevées.

Maintenant que vous comprenez l’importance de l’exécution de réactions sous la température ambiante, nous allons jeter un coup d’oeil à la façon de préparer les différents types de bains de refroidissement.

Bains d’eau glacée sont faciles à mettre en place et sont disponibles dans l’enseignement de chaque laboratoire de chimie. Alors que la glace-eau, lui-même a une température de 0 ° C, un abaissement du point de fusion est possible par l’ajout de certains sels.

Cela permet des bains d’eau glacée pour atteindre une température de-40 ° C. La température finale peut être ajustée en augmentant ou en diminuant la concentration de sel additif.

Pour configurer un bain d’eau glacée, commencer par peser les quantités appropriées de glace et sel additif, comme indiqué dans le tableau de glace-bain figurant dans le protocole du texte.

Ensuite, ajoutez le sel à la glace. Versez une petite quantité d’eau déionisée dans le conteneur. À l’aide d’un agitateur, bien mélanger le bain.

Maintenant que la baignoire a été mises en place, vérifiez avec un thermomètre pour s’assurer que la température désirée est atteinte. Si ce n’est pas le cas, ajouter plus de sel que nécessaire. Lorsque la température voulue est atteinte, placer la cuve de réaction dans le bain de glace.

Bains d’eau glacée ne pas conserver leur température depuis longtemps et ont besoin d’être ajusté toutes les 20 à 30 min. Pour maintenir la température de la cible, il peut être nécessaire d’enlever l’eau liquide et ajouter plus de glace et de sel.

Pour des températures jusqu'à-78 ° C, des bains de glace sèche sont utilisés. La glace sèche est dioxyde de carbone solide, donc-transfert de chaleur efficace de celle-ci dans une cuve de réaction nécessite un solvant. Parce que la glace carbonique se sublime à-78 ° C, un solvant avec un point de congélation inférieur qui doit être utilisé si cette température doit être atteint. Solvants avec des points de congélation plus élevé peuvent être utilisés pour créer les plus chaudes carboglace bains. Pour préparer un bain de glace sèche, commencez par mettre sur cryogéniques protection gants et des lunettes de sécurité. Ne laissez jamais de carboglace touch peau nue.

Pour un bain de 1 L, obtenir environ 1/3 d’un bloc de glace sèche et casser en petits morceaux dans le récipient.

Ensuite, ajouter lentement le solvant organique choisi à la glace sèche en remuant avec une baguette de verre. Il y aura un pétillement vigoureux comme le gaz carbonique se développe.

Continuer d’ajouter lentement le solvant et remuer jusqu'à ce que la plupart de la glace carbonique se dissout, formant une pâte homogène. Cela garantit que le transfert de chaleur dans le ballon de réaction est aussi uniforme que possible.

Utilisez un thermomètre de température froide ou thermocouple, veiller à ce que le bain a atteint la température désirée, puis placez la cuve dans le bain.

Surveiller le bain à intervalles réguliers et ajouter les morceaux de glace sèche quand une augmentation de la température du bain est remarquée.

Enfin, lorsque la température du bain désirée est inférieure à quelle glace sèche peut fournir, l’azote liquide est utilisé. Azote liquide a un point de fusion de-196 ° C, et solvants sont nécessaires uniquement lorsque vous créez des bains chauds.

En raison des températures extrêmement basses de l’azote liquide, un Dewar est le seul acceptable.

Pour préparer un bain de refroidissement azote liquide, commencez par mettre des lunettes et des gants de protection cryogénique. Faites attention lorsque vous manipulez l’azote liquide, car il peut causer des engelures et des lésions oculaires permanente.

Pour un bain avec additifs, déterminer le solvant organique approprié pour la température voulue, comme indiqué dans le tableau de l’azote liquide trouvé dans le texte. Ajouter le solvant à le Dewar, puis ajouter lentement l’azote liquide.

Insérer un thermomètre à basse température ou thermocouple la baignoire pour s’assurer que la température désirée est atteinte. Ensuite, placez la cuve dans le bain.

Pour un bain sans additifs, il suffit d’ajouter la quantité appropriée d’azote pour le Dewar pour obtenir des températures aussi basses que -196 ° C .

Surveiller le bain à intervalles réguliers pour voir si l’azote supplémentaire est nécessaire.

Beaucoup de différents types de réactions à travers divers disciples scientifiques utilise des bains de refroidissement pour fonctionner sous la température ambiante.

Procédés de laboratoire mécanique, tout comme les réactions très exothermiques, peuvent également créer chaleur indésirable.

Dans cet exemple, tetrasilicate de baryum de cuivre en vrac a été préparé par les deux à l’état solide et fondre les flux de synthèse. Ensuite, ces matériaux stratifiés ont été exfoliée en utilisant des techniques de sonication.

Sonication utilise des ondes sonores pour agiter les particules. Cependant, parce que c’est un processus de haute énergie, il peut créer des excès de chaleur dans un échantillon.

Par conséquent, un bain d’eau glacée a été utilisé pour refroidir l’échantillon au cours du processus de sonication d’une heure. Empêchant cet excès chauffage assure l’intégrité et la cohérence du rendement du produit.

Dans cet exemple, un bain de glace sèche servait à faire en sorte que diiodomethyllithium a été synthétisé par déprotonation du diiodométhane.

Réactifs ont été ajoutés dans un ballon à fond rond contenant une barre de remuer. Ensuite, le ballon à fond rond a été placé dans un Dewar. Glace et l’acétone ont été ajoutés à la Dewar, et l’ensemble de l’appareil était couvert pour minimiser l’exposition à la lumière. Maintenir le système faible énergie était essentiel pour la stabilité du produit.

Bains de glace sèche et liquide de l’azote sont fréquemment utilisés comme pièges de condenser les échantillons. En particulier, ces pièges peuvent aider la sécurité du transport des composés sensibles à air tout en empêchant la contamination du matériel. Dans cet exemple, un piège à azote liquide froid servait à condenser un échantillon sensible volatile et l’oxydation, pour une préparation ultérieure pour l’analyse de la masse spectrometrical.

Le système a été d’abord nettoyé et chauffé, pour enlever les contaminants potentiels. Le tube à essai verrouillable était alors submergé dans l’azote liquide, afin de permettre la condensation de l’échantillon à travers la ligne de Schlenk. L’échantillon a été ensuite retirée pour l’analyse par spectrométrie de masse.

Vous avez juste regardé introduction de JoVE pour effectuer des réactions sous la température ambiante. Vous devez maintenant comprendre eau glacée, glace carbonique et azote liquide refroidissement des bains, et pourquoi ils sont chimiquement importants.

Merci de regarder !

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