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Organic Chemistry II

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红外光谱

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红外, 或 IR, 光谱学是一种用于表征共价键的技术。

具有一定类型共价键的分子可以吸收红外辐射, 导致债券震动。IR 分光光度计可以测量哪些频率被吸收。这通常代表了一个光谱的百分比 IR 辐射通过样本传输的特定频率在 wavenumbers。在这种类型的频谱中, 峰值是反转的, 因为它们代表在该频率下的透射光中的递减。

被吸收的频率取决于债券的身分和电子环境, 给每个分子一个特征光谱。然而, 每种类型的债券将吸收在特定的频率范围内的 IR 辐射, 并将有一个共同的峰值形状和吸收强度。因此, 峰值可以分配给特定的键, 允许从红外光谱中识别未知化合物。

这段视频将用红外光谱来说明未知有机化合物的特性, 并将介绍红外光谱在有机化学中的一些应用。

两个原子之间的共价键可以建模为连接两个物体的弹簧, 其质量为m1 和m2。这个 "弹簧" 有一个共振频率, 在这种情况下, 是与能量量子相对应的光的频率, 在同一频率下激发出键的振荡, 但振幅更大。

键的共振频率取决于键的强度和长度、所涉及的原子的身份以及环境。例如, 共轭键会在不同的频率范围内振动, 而不是 non-conjugated 键。

共振频率也取决于振动模式, 这是分子内原子的振荡模式。红外光谱观测到的最常见的振动模式是拉伸和弯曲。线性分子有3N 减5振动模式, 其中N是原子的数量, 而非线性分子有3N 减6振动模式。

IR 分光光度法主要是通过干涉仪照射 broad-spectrum 光源来实现的, 它在任何给定的时间都阻挡了少量波长的光, 到样品上。红外探测器测量每个干涉仪设置的光强度。一旦数据被收集在所需的频率范围, 它被处理成一个可识别的频谱傅里叶变换。

样品可以是气体、液体或固体, 这取决于仪器的结构。对于标准的检测器, 气体和液体被放置在具有红外透明窗口的电池中, 固体悬浮在油中或被压成带有溴化钾的透明颗粒。IR 光然后被引导通过样品对探测器。

固体和液体样品的替代方法是衰减总反射率, 或 ATR。在这种方法中, 纯样品被放置在与晶体表面接触。IR 光然后反射从水晶的下到探测器, 与被吸收的频率反射更加微弱地。样品不需要首先被处理, 因为光不通过它旅行。

既然你已经了解了红外光谱的原理, 让我们通过红外光谱仪上的 ATR 取样技术来确定一个未知有机化合物的过程。

开始表征过程, 打开红外光谱仪, 让灯加热到工作温度。

确保 ATR 水晶是干净的。然后, 在没有样品的地方, 使用光谱仪软件记录背景光谱。

接下来, 获得一个未知的有机化合物的固体样品, 并注意其外观。使用清洁的金属刮刀, 小心地将样品放在水晶表面。另外, 对于液体样品, 吸管被用来转移样品到晶体表面。

小心地拧下探头, 直到它锁定到位, 将样品固定在水晶表面上。

然后, 收集至少一个未知样品的红外光谱。在数据收集完成并减去背景后, 使用软件中的分析工具来识别峰值的 wavenumbers。

用光谱仪完成后, 取出样品, 用丙酮清洗探头。保存频谱, 关闭软件, 关闭光谱仪。

在这个实验中, 未知的样品可能是十有机化合物中的一个, 每一个都有五典型的 IR 峰。根据未知的相位和视觉外观, 8 的可能性可能被消除。

从未知化合物的光谱显示, 在3300波区附近的一个宽峰, 指示要么是-OH 或-NH 拉伸吸收。峰值向右显示碳-碳双键和碳氧键的存在。在剩下的两个化合物中, 只有一个有一个-OH 基团, 所以化合物是苯酚。

红外分光光度法是生物和化学中广泛使用的表征工具。让我们看几个例子。

在这个过程中, 利用 ATR 法进行红外光谱测量, 通过引入显微镜元件, 获得组织的 IR 吸收图像。图像中的每个像素都有相应的红外光谱, 从而能够确定具有良好空间分辨率的组织的分子组成。

你刚刚看了朱庇特的红外光谱介绍。你现在应该熟悉 ir 光谱学的基本原理, 有机化合物的红外光谱的程序, 以及红外光谱学在有机化学中的应用的几个例子。谢谢收看!

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