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Organic Chemistry II

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Espectroscopia infrarroja

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Espectroscopia infrarroja, o IR, es una técnica utilizada para caracterizar enlaces covalentes.

Las moléculas con determinados tipos de enlaces covalentes pueden absorber radiación del IR, haciendo que los bonos a vibrar. Un espectrofotómetro de IR puede medir que frecuencias son absorbidas. Esto generalmente se representa con un espectro de % IR radiación transmitida a través de la muestra a una determinada frecuencia de wavenumbers. En este tipo de espectro, los picos se invierten, ya que representan una disminución de luz transmitida en esa frecuencia.

Las frecuencias de absorción dependen de la identidad y entorno electrónico de los bonos, dando a cada molécula de un espectro característico. Sin embargo, cada tipo de bono absorberá radiación IR dentro de un determinado rango de frecuencias y tendrá una fuerza común de forma y de la absorción de pico. Picos por lo tanto pueden asignarse a enlaces específicos, que permita la identificación de un compuesto desconocido del espectro IR.

Este video muestran la caracterización de un compuesto orgánico desconocido con espectroscopia IR e introducirá algunas otras aplicaciones de la espectroscopia IR en química orgánica.

Un enlace covalente entre dos átomos se pueden modelar como un resorte conectar dos cuerpos con masas m1 y m2. Esta "primavera" tiene una frecuencia de resonancia, que en este caso, es la frecuencia de la luz correspondiente a la cuantía de la energía necesaria para excitar una oscilación en el enlace a esa misma frecuencia, pero con mayor amplitud.

La frecuencia de resonancia de un bono depende de la fuerza de adherencia y longitud, la identidad de los átomos implicados y el medio ambiente. Por ejemplo, un enlace conjugado vibrará en un rango de frecuencias diferentes que un enlace no conjugado.

La frecuencia de resonancia depende también el modo de vibración, que es el patrón de oscilación de los átomos en una molécula. Los modos vibracionales más común observados por espectroscopia IR son de estiramiento y flexión. Las moléculas lineales tienen 3N menos 5 modos vibracionales, donde N es el número de átomos y moléculas no lineales tienen 3N menos 6 modos de vibración.

Espectrofotometría de IR principalmente realiza brillando una fuente de luz de amplio espectro a través de un interferómetro, que bloquea casi todos longitudes de onda de la luz en un momento dado, sobre la muestra. Un detector IR mide las intensidades de luz para cada ajuste del interferómetro. Una vez que se ha recogido datos sobre la gama de frecuencia deseada, se transforma en un espectro reconocible por transformada de Fourier.

La muestra puede ser gaseoso, líquido o sólido, dependiendo de la construcción del instrumento. Para un detector estándar, gases y líquidos se colocan en una celda con ventanas transparentes de IR, y sólidos suspendidos en el aceite o presionados en un pellet transparente con bromuro de potasio. La luz IR se dirige entonces a través de la muestra al detector.

Un método alternativo para las muestras sólidas y líquidas se atenúa reflectancia total o ATR. En este método, la muestra pura se coloca en contacto con una superficie de cristal. Luz infrarroja se refleja entonces fuera de la parte inferior del cristal en un detector, con las frecuencias absorbidas reflejando más débil. La muestra no necesita ser procesado en primer lugar, como la luz no viaja a través de él.

Ahora que usted comprende los principios de la espectroscopia IR, vamos a ir a través de un procedimiento para la identificación de un desconocido orgánico compuesto mediante la técnica de muestreo de ATR en un instrumento FTIR.

Para comenzar el procedimiento de caracterización, encienda el espectrómetro FTIR y deje que la lámpara se caliente a temperatura de funcionamiento.

Asegúrese de limpiar el cristal ATR. Entonces, con ninguna muestra en su lugar, utilice el software del espectrómetro para registrar un espectro de fondo.

A continuación, obtener una sólida muestra de un compuesto orgánico desconocido y tener en cuenta su aparición. Cuidadosamente con una espátula de metal limpia, coloque la muestra en la superficie de cristal. Alternativamente, para muestras líquidas, se utiliza una pipeta para transferir las muestras a la superficie de cristal.

Atornille con cuidado la sonda hasta que encaje en su lugar para fijar la muestra contra la superficie de cristal.

Luego, recoger al menos un espectro de IR de la muestra desconocida. Después de que colección de datos ha terminado y el fondo ha restado, utilice las herramientas de análisis en el software para identificar los wavenumbers de los picos.

Cuando haya terminado con el espectrómetro, retire la muestra y limpiar la sonda con acetona. Guardar los espectros, cerrar el software y apagar el espectrómetro.

En este experimento, la muestra desconocida puede ser uno de los diez compuestos orgánicos, cada uno con cinco picos característicos de la IR. Partiendo de la fase y el aspecto visual de lo desconocido, 8 de las posibilidades puede ser eliminado.

El espectro del compuesto desconocido muestra un pico ancho cerca de la región de 3.300 wavenumber, indicativa de un -OH o -NH estiramiento absorción. Los picos a la derecha indican la presencia de enlaces dobles de carbono-carbono y carbono oxígeno bonos. De los dos componentes restantes, sólo uno tiene un grupo -OH por lo que el compuesto es fenol.

Espectrofotometría de IR es una herramienta de caracterización ampliamente utilizado en biología y química. Echemos un vistazo a algunos ejemplos.

En este procedimiento, espectroscopía FTIR, realizado con el método ATR fue utilizado para obtener imágenes de absorción IR del tejido mediante la introducción de un componente de la microscopia en el instrumento. Cada píxel de la imagen tenía un espectro de IR correspondiente, permitiendo la determinación de la composición molecular del tejido con excelente resolución espacial.

Sólo ha visto introducción de Zeus para espectroscopia IR. Ahora debe estar familiarizado con los principios de la espectroscopia IR, el procedimiento para espectroscopia IR de compuestos orgánicos y algunos ejemplos de cómo la espectroscopia IR se usa en química orgánica. ¡Gracias por ver!

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