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Organic Chemistry II

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Overview

Fonte: Vy M. Dong e Jan Riedel, Departamento de Química, Universidade da Califórnia, Irvine, CA

Uma das propriedades mais importantes de um sólido cristalino é seu ponto de fusão. Pode ser usado para determinar a pureza de um composto conhecido e fornece informações importantes sobre a estabilidade dos cristais formados.

Principles

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Os sólidos podem ser encontrados principalmente em uma estrutura ordenada (cristalina sólida) ou em uma estrutura não ordenada (sólido amorfo). Sólidos cristalinos se organizarão em uma rede de cristal. Remover átomos ou moléculas desta rede requer energia. Portanto, transferir um átomo ou molécula da fase cristalina sólida para a fase líquida requer energia na forma de calor. O ponto de fusão é a quantidade de energia na forma de calor que é necessária para remover átomos ou moléculas da rede cristalina.

Nem todas as moléculas se cristalizarão em uma única rede de cristal. Algumas moléculas orgânicas são conhecidas por cristalizar em diferentes lattices que são semelhantes em energia. Estes sólidos são chamados de polimorfo porque não têm um ponto de fusão definido, mas sim uma faixa de temperatura de onde os sólidos derretem.

Outro fator que pode influenciar o ponto de fusão são as impurezas. Na maioria dos casos, o ponto de fusão de uma amostra diminuirá quando se contive uma impureza. Medir o ponto de fusão pode, portanto, dar uma medida qualitativa da pureza de uma amostra conhecida.

Medir o ponto de fusão requer um aparelho especial, principalmente um bloco de cobre que pode ser aquecido eletronicamente. A temperatura pode ser retirada de um sensor eletrônico ou de um termômetro.

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Procedure

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1. Preparação da amostra

  1. Tome um capilar de vidro especial que se encaixe no aparelho de ponto de fusão em uso.
  2. Mergulhe a extremidade aberta do capilar em uma amostra de ácido benzoico
  3. Bata suavemente o capilar de vidro em uma superfície dura, como uma mesa, de modo que o ácido benzoico se mova para o fundo do capilar de vidro

2. Medindo o ponto de fusão

  1. Insira o capilar de vidro no aparelho do ponto de fusão.
  2. Aqueça o aparelho com uma taxa de 10 °C/min até que esteja perto do ponto de fusão esperado.
  3. Diminua a taxa de 1 °C/min e observe a amostra de perto.
  4. Regissuça a temperatura quando a amostra começar a derreter e quando estiver completamente derretida.

Ponto de fusão, a temperatura em que um sólido derrete, é uma propriedade útil para caracterizar compostos orgânicos sólidos.

Esta técnica é realizada observando a temperatura, ou faixa de temperaturas, na qual um sólido derrete. A pureza e a identidade podem então ser determinadas comparando-se aos dados publicados.

Este vídeo ilustrará os princípios do ponto de fusão, sua medição e suas aplicações.

A fase sólida é um estado fundamental da matéria, onde seus componentes são mantidos unidos por grandes forças atraentes. Os sólidos podem ser ainda mais classificados pelo arranjo de seus constituintes: sólidos amorfos são desordenados, enquanto sólidos cristalinos são organizados em uma estrutura de treliça. Para derreter uma energia sólida, geralmente na forma de calor, deve ser fornecida para superar as forças intermoleculares que mantêm sua estrutura unida.

Quando um sólido é aquecido, a temperatura eventualmente aumentará para seu ponto de fusão. Para um composto puro, esta é a condição termodinâmica onde as fases sólidas e líquidas coexistem. A esta temperatura, adicionar mais energia resulta em moléculas saindo da fase sólida e entrando na fase líquida, também conhecida como derretimento.

Uma vez que o ponto de fusão é uma propriedade termodinâmica de um produto químico, dados químicos e termodinâmicos publicados podem ser usados para ajudar a identificar um composto desconhecido. Deve-se notar que, para alguns compostos orgânicos, o derretimento ocorre em uma faixa de aproximadamente 1 a 2 graus Celsius.

Outro fator que afeta os pontos de fusão é a presença de impurezas dissolvidas que não se encaixam na rede cristalina de um composto puro e interrompe seu pedido. Este fenômeno resulta na ampliação da faixa de fusão e na redução do ponto de fusão, fazendo da determinação do ponto de fusão um bom método para determinar qualitativamente a pureza.

Os pontos de fusão são medidos usando um bloco de aquecimento que pode ser controlado eletronicamente, e um termômetro para medir a temperatura. O sólido é colocado em um tubo capilar, aquecido e observado, as temperaturas em que o derretimento começa e completa são registradas.

Uma vez que o ponto de fusão é conhecido, ele pode ser usado para elucidar informações sobre a identidade e pureza de uma amostra. Este método é uma maneira rápida e conveniente de eliminar candidatos antes de usar métodos mais rigorosos como espectroscopia de IR.

Agora que vimos a teoria, vamos olhar para um procedimento onde vamos demonstrar medindo o ponto de fusão do ácido benzoico.

Primeiro, coletar a amostra e os tubos capilares de vidro, e levá-los para o aparelho de ponto de fusão. Certifique-se de que o aparelho está ligado.

Usando um tubo capilar de ponto de fusão, mergulhe a extremidade aberta do tubo na amostra. Em seguida, toque o tubo capilar em uma superfície dura. Isso é necessário para coletar a amostra na extremidade fechada do tubo.

Em seguida, insira o tubo capilar no aparelho de ponto de fusão. Aqueça rapidamente a amostra até que o ponto de fusão esperado seja abordado.

Finalmente, reduza a taxa de aquecimento para 1 grau Celsius por minuto e observe a amostra de perto. Registo a temperatura quando a amostra começa a derreter e quando está completamente derretida

Agora que cobrimos como medir o ponto de fusão de um composto orgânico sólido, vamos olhar para algumas aplicações.

Pontos de fusão também podem ser usados para identificar líquidos. Um álcool pode ser identificado pela primeira vez esterificando com ácido 4-nitrobenóico. O ponto de fusão do éster pode ser usado para identificar o álcool comparando o ponto de fusão medido com dados termodinâmicos publicados para derivados de éster de ácido nitrobenómico de 4-nitrobenóicos.

Nanopartículas lipídicas sólidas são um veículo de entrega de drogas projetado para tratamentos direcionados. Nesta aplicação é usado para caracterizar o comportamento térmico das nanopartículas, incluindo seu ponto de fusão. Esta análise térmica revela cristalidade das nanopartículas, que é um fator importante que afeta o fornecimento de medicamentos e a dose.

Você acabou de assistir a introdução de JoVE ao ponto de fusão. Agora você deve entender o ponto de fusão, como ele é medido, e suas aplicações. Obrigado por assistir!

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Results

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Uma amostra de ácido benzoico puro derreterá a 122 °C.

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Applications and Summary

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O ponto de fusão é uma propriedade importante de um sólido cristalino. Pode ser medido facilmente e fornece informações sobre a identidade e pureza, bem como a força de ligação dentro da rede de cristal.

Devido à sua simples determinação, o ponto de fusão ainda é uma propriedade importante que é comumente empregada para identificar compostos e qualificar sua pureza. O ponto de fusão pode não só ser usado para identificar sólidos, mas também líquidos como isopropanol. Através da derivatização do isopropanol com ácido 4-nitrobenómico ao seu éster correspondente, o derivado torna-se um sólido definido com um ponto de fusão, o que agora permite a identificação.

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Transcript

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