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Lavorare con fonti calde e fredde
 
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Lavorare con fonti calde e fredde

Overview

Fonte: Robert M. Rioux & Suprita Jharimune, Pennsylvania State University, University Park, PA

Lavorare con temperature estreme, sia alte che basse, è parte integrante di molte operazioni di laboratorio. Per molti, menzionare un laboratorio evoca istantaneamente l'immagine mentale di un bruciatore Bunsen. I bruciatori e le piastre riscaldanti Bunsen sono ampiamente utilizzati in piccole e grandi operazioni nei laboratori di ricerca e nelle industrie, rendendo così necessario che tutti gli utenti siano consapevoli delle loro procedure di manipolazione sicure. Le piastre riscaldanti e i bruciatori Bunsen sono fonti di calore ad alta temperatura, mentre le basse temperature sono ottenute utilizzando ghiaccio secco e liquidi criogenici, come l'azoto liquido. Sia il ghiaccio secco che l'azoto liquido possono rappresentare rischi significativi per l'utente se non maneggiati con attenzione.

Principles

I bruciatori Bunsen sono inclini a causare rischi di incendio. Producono una fiamma a gas aperto che può essere utilizzata per il riscaldamento multiuso, la sterilizzazione e la combustione.

Le piastre riscaldanti sono comunemente utilizzate in laboratorio per effettuare reazioni chimiche e in generale per il riscaldamento di vari campioni. Una piastra calda è costituita da una superficie piana ed è il calore è generato dall'elettricità. A differenza dei bruciatori Bunsen, non hanno fiamme libere e temperature più elevate possono essere raggiunte con un controllo più accurato rispetto ai bruciatori Bunsen.

Il ghiaccio secco è la forma solida di anidride carbonica. Viene utilizzato principalmente come agente di raffreddamento. Il ghiaccio secco può fornire temperature fino a -78 °C ed è più facile da usare rispetto al ghiaccio normale, in quanto non lascia residui d'acqua, da cui il nome. Tuttavia, l'esposizione prolungata può portare a congelamento e gravi danni alla pelle.

L'azoto liquido è azoto in forma liquida. È un fluido criogenico (punto di ebollizione, -195,79 °C). Viene utilizzato nei laboratori principalmente come refrigerante. A causa della temperatura estremamente bassa dell'azoto liquido, può causare rischi significativi per la salute. Congela rapidamente i tessuti viventi a contatto.

Tutti gli strumenti e le tecniche di cui sopra sono importanti e considerati standard nella maggior parte dei laboratori. Al fine di prevenire i pericoli, esistono procedure standard per la loro manipolazione sicura(ad esempio,l'uso di protezione termica e guanti criogenici). I guanti termici forniscono un isolamento efficace a temperature fino a 650 °C. I guanti criogenici contengono isolamento multistrato e sono progettati per fornire protezione alle mani e alle braccia dai pericoli incontrati quando si lavora con fluidi criogenici.

Questo articolo descrive i dettagli del lavoro con il bruciatore Bunsen, le piastre calde, il ghiaccio secco e l'azoto liquido.

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Procedure

1. Bruciatore Bunsen

  1. Procedura di manipolazione sicura
    1. Il bruciatore Bunsen deve sempre essere posizionato a non meno di 12 pollici di distanza da qualsiasi scaffalatura aerea, attrezzatura o apparecchio di illuminazione.
    2. Eventuali sostanze combustibili, come carte o prodotti chimici, non devono essere conservate nell'area adiacente al bruciatore.
    3. L'utente dovrebbe conoscere la posizione dell'estintore.
    4. È necessario un abbigliamento adeguato. L'utente deve indossare un camice da laboratorio, occhiali di sicurezza e guanti. Eventuali capelli lunghi o gioielli dovrebbero essere legati all'indietro. Si consiglia di rimuovere tutti i gioielli indossati durante il lavoro con fiamme libere.
    5. Prima di accendere il bruciatore, il tubo collegato alla fonte di gas deve essere controllato per eventuali perdite o fori.
    6. Chiunque lavori nelle vicinanze dovrebbe essere informato che il bruciatore sarà in uso. È necessario utilizzare una segnaletica appropriata che avvisi gli utenti dell'operazione del bruciatore.
    7. Un accendino con un ugello esteso dovrebbe essere usato per accendere il bruciatore.
    8. Una fiamma aperta non dovrebbe mai essere lasciata incustodita. Il gas deve essere spento immediatamente dopo l'uso.
    9. Il bruciatore deve essere lasciato raffreddare prima di maneggiare o pulire, se necessario, dopo l'uso.
    10. In caso di incendio o emergenza, è necessario chiamare immediatamente il 911.

2. Piastre elettriche

  1. Caratteristiche delle piastre elettriche
    1. La maggior parte delle piastre elettriche ha un agitatore magnetico incorporato, che viene utilizzato per l'esecuzione di esperimenti che devono essere continuamente agitati durante il riscaldamento.
    2. Le superfici della maggior parte delle piastre elettriche sono realizzate in alluminio o ceramica. Una piastra calda deve essere selezionata in base ai requisiti di temperatura e alla compatibilità della superficie con i materiali da riscaldare.
    3. La maggior parte delle piastre elettriche ha una lettura digitale o un ingresso termocoppia per mantenere la temperatura desiderata.
  1. Procedura di manipolazione sicura
    1. L'utente dovrebbe conoscere bene l'uso della piastra calda. Deve essere a conoscenza delle funzioni delle diverse parti degli interruttori hot plate-on-off, del regolatore di temperatura, del regolatore dell'agitatore e della termocoppia, se utilizzati. Se è necessario mescolare, sarà necessario un bagno di temperatura adeguato(ad esempio,olio di silicone) e una barra di agitazione. Assicurati di verificare che il fluido da bagno scelto sia compatibile con le temperature a cui verrà condotto l'esperimento.
    2. L'abbigliamento da laboratorio adeguato è obbligatorio. L'utente deve indossare un camice da laboratorio, occhiali di sicurezza e guanti. I guanti di protezione termica devono essere indossati quando si maneggiano campioni caldi.
    3. L'utente dovrebbe conoscere la posizione dell'estintore. L'azoto liquido o l'acqua non dovrebbero mai essere usati per estinguere il fuoco dal bagno d'olio riscaldato su una piastra calda. L'acqua è immiscibile nell'olio e sarà quindi inefficace per estinguere eventuali fiamme derivate dalla combustione dell'olio. Se l'azoto liquido viene versato sull'olio caldo, l'azoto evapora rapidamente, causando lo schizzo dell'olio.
    4. Gli oggetti in vetro utilizzati per il riscaldamento devono essere resistenti al calore, come il borosilicato, e ispezionati per eventuali danni o crepe prima dell'uso.
    5. L'utente deve essere ben consapevole delle proprietà fisiche e chimiche delle sostanze chimiche da riscaldare. Se necessario, devono essere utilizzati condensatori o funzionamento all'interno di una cappa aspirante ventilata.
    6. Qualsiasi oggetto da riscaldare deve essere di dimensioni inferiori rispetto alla piastra calda.
    7. Eventuali sostanze chimiche o materiali infiammabili o combustibili devono essere tenuti lontani dalle piastre calde.
    8. Si consiglia di utilizzare piastre calde all'interno di una cappa aspirante, soprattutto quando si riscaldano materiali volatili o potenzialmente tossici.
    9. Le piastre riscaldanti non devono essere utilizzate per il riscaldamento di solventi o materiali che hanno un punto di ebollizione molto basso, come l'etere. Queste sostanze rappresentano un rischio significativo di incendio. Un bagno d'acqua dovrebbe essere usato per tali materiali.
    10. Un becher aperto o un pallone con sostanze chimiche o solventi non dovrebbe mai essere riscaldato su una piastra calda. Un condensatore dovrebbe essere usato per prevenire la sublimazione di sostanze chimiche sul riscaldamento.
    11. Se è necessario aggiungere solventi quando il sistema è già caldo, è necessario utilizzare un imbuto di caduta al posto di un semplice imbuto. L'aggiunta diretta di solventi può creare un fuoco lampo.
    12. La lamina metallica o i contenitori metallici non devono mai essere posizionati sulla piastra calda. Ciò può causare danni alla parte superiore e può portare l'utente a bruciarsi più facilmente.
    13. Nessuna piastra calda deve essere lasciata incustodita. Dopo l'uso, quando il riscaldamento è spento, la piastra deve essere contrassegnata come calda fino a quando non si è completamente raffreddata.

    3. Ghiaccio secco

    1. Procedura di manipolazione sicura
      1. Il ghiaccio secco è estremamente freddo (-78,5 °C). I guanti protettivi devono essere indossati ogni volta che lo si maneggia. Un breve tocco può essere innocuo, ma il contatto prolungato può causare il congelamento delle cellule della pelle, causando un'ustione alla pelle.
      2. Il ghiaccio secco deve essere conservato in un contenitore di polistirolo in un congelatore a -80 °C per ridurre al minimo la sua sublimazione.
      3. Un contenitore completamente ermetico non dovrebbe mai essere utilizzato per immagazzinare ghiaccio secco poiché la sua sublimazione in gas di anidride carbonica può causare l'espansione del contenitore o addirittura esplodere in casi estremi.
      4. L'area di stoccaggio deve essere adeguatamente ventilata. Il gas di anidride carbonica sublimato (che è tossico a concentrazioni più elevate) può affondare in aree basse e sostituire l'aria ossigenata. Ciò potrebbe causare soffocamento se periodi di tempo prolungati vengono trascorsi in aree ad alta concentrazione di CO2.
      5. Dopo l'uso, il ghiaccio secco non deve mai essere smaltito nel lavandino o nel bidone della spazzatura. Può essere lasciato evaporare all'interno di una cappa aspirante o conservato nel congelatore.
      6. Il ghiaccio secco sublima a circa 5-10 libbre ogni 24 ore (i blocchi durano più a lungo) in un tipico refrigeratore di stoccaggio1. Quindi, pianifica di acquistare ghiaccio secco il più vicino possibile al tempo necessario.
      7. In caso di ustioni da ghiaccio secco, l'area deve essere immediatamente lavata sotto l'acqua fredda per almeno 10 minuti. È necessario contattare un primo soccorritore che può coprire l'area con medicazione sterile o indirizzare la persona per cure mediche.

    4. Azoto liquido

    1. Pericoli primari
      1. L'azoto liquido ha un punto di ebollizione di -195,79 °C, che può causare ustioni alla pelle se contattato, mentre l'esposizione agli occhi può portare a danni permanenti agli occhi anche da una breve esposizione.
      2. L'asfissia è la condizione di carenza di ossigeno. L'azoto liquido può espandersi 695 volte in volume e, dopo la vaporizzazione, può causare un'estrema carenza di ossigeno nell'aria circostante, portando a soffocamento, perdita di coscienza e morte in circostanze estreme.
      3. Durante il trasferimento di azoto liquido, l'ossigeno nell'aria che circonda il sistema di contenimento del criogeno può dissolversi e creare un ambiente arricchito di ossigeno. Durante il trasferimento di azoto liquido da un dewar a un'altra nave, è necessario prestare attenzione a ridurre l'esposizione dell'azoto liquido all'aria ambiente, a causa della liquefazione dell'ossigeno. Il punto di ebollizione dell'azoto è inferiore all'ossigeno, portando ad un tasso più veloce di evaporazione dell'ossigeno e ad un successivo aumento della concentrazione di liquido O2 in N2. Oltre a causare ustioni (come qualsiasi altro criogeno), il liquido O2 è infiammabile e deve essere maneggiato di conseguenza. Le apparecchiature che richiedono il raffreddamento criogenico dovrebbero essere prive di materiali combustibili per ridurre gli eventi di incendio ed esplosione. L'ossigeno condensato in una trappola fredda può combinarsi con materiale organico nella trappola per creare una miscela esplosiva2.
    2. Procedure di manipolazione sicure
      1. L'uso di azoto liquido dovrebbe essere fatto in aree ben ventilate.
      2. Speciali contenitori sigillati sottovuoto, chiamati dewars, possono resistere alle basse temperature dei criogeni e devono essere utilizzati per lo stoccaggio e il trasporto. I criogeni non devono mai essere conservati in contenitori ermeticamente sigillati.
      3. L'azoto liquido non deve essere conservato in contenitori scoperti per lunghi periodi.
      4. I cilindri di stoccaggio o i palloni Dewar non devono essere pieni per più dell'80%.
      5. I contenitori di azoto liquido non devono mai essere toccati a mani nude. Il freddo estremo può far sì che la pelle si attacchi alle pareti del contenitore.
      6. È obbligatorio un abbigliamento adeguato durante la manipolazione dell'azoto liquido. Devono essere indossati cappotti da laboratorio, occhiali di sicurezza, scarpe vicine e guanti termici. Quando si versa azoto liquido da grandi contenitori, è necessario indossare anche maschere facciali / caschi, poiché il liquido tende a schizzare molto, specialmente se versato in una grande nave.
      7. In caso di pericoli o situazioni di emergenza, la persona interessata deve essere spostata in un'area estremamente ben ventilata e deve essere chiamato un medico.

L'applicazione di tecniche di temperatura estrema è una parte essenziale nella ricerca scientifica e nei processi industriali. Quindi un'adeguata formazione sulla sicurezza è un prerequisito per evitare lesioni.

Le alte temperature sono spesso richieste per reazioni chimiche o distillazioni. Le fiamme libere sono spesso utilizzate per la sterilizzazione e la modifica di apparecchiature di laboratorio e mediche.

D'altra parte, temperature molto basse sono spesso necessarie per controllare reazioni altamente esotermiche e per il raffreddamento di strumenti come uno spettrometro a risonanza magnetica nucleare o una linea schlenk.

Le piastre riscaldanti e i bruciatori Bunsen sono comunemente usati per le operazioni ad alta temperatura, mentre il ghiaccio secco o l'azoto liquido vengono applicati per il raffreddamento estremo. Tuttavia, tutte queste fonti possono fornire rischi significativi se non gestite con attenzione.

Questo video illustrerà la natura pericolosa delle tecniche di temperatura estrema, come operare e lavorare in sicurezza con queste fonti e cosa fare in caso di emergenza.

Un bruciatore Bunsen utilizza metano, propano o butano per creare una fiamma aperta. La temperatura di questa fiamma può essere regolata approssimativamente tra 250-1200 gradi Celsius.

In confronto, una piastra calda è costituita da una superficie piana in alluminio o ceramica e utilizza l'elettricità per generare calore. Le piastre riscaldanti non hanno fiamme libere e possono essere controllate in modo più accurato con temperature comprese tra 50-350 ° C.

Se necessario, è possibile ottenere temperature più elevate con piastre elettriche speciali che raggiungono fino a 1250 ° C. Per evitare rischi di incendio, le fiamme libere e le alte temperature delle fonti calde devono essere maneggiate con molta attenzione.

Anche le fonti fredde possono essere pericolose. Il ghiaccio secco, che è la forma solida di anidride carbonica, fornisce temperature fino a -78 ° C. Oltre alle ustioni da freddo, un'eccessiva sublimazione del ghiaccio secco potrebbe portare all'accumulo di gas di anidride carbonica in un tempo molto breve, ponendo un pericolo di ipercapnia.

Infine, l'azoto liquido - un fluido criogenico - viene utilizzato quando sono necessarie temperature ancora più basse. Può fornire una temperatura del bagno fino a -196 ° C.

L'azoto liquido può espandersi 695 volte in volume e, dopo la vaporizzazione, può causare un'estrema carenza di ossigeno nell'aria circostante, portando a soffocamento, perdita di coscienza e morte in circostanze estreme.

Inoltre, l'esposizione prolungata alla pelle può provocare rapidamente congelamento. Una breve esposizione ai fluidi oculari può danneggiare in modo permanente gli occhi.

Ora che conosci le proprietà e i pericoli delle fonti di calore e freddo, diamo un'occhiata a come lavorare in sicurezza con questi componenti.

Prima di utilizzare qualsiasi fonte calda, familiarizza con la posizione di un estintore e di una coperta antincendio. Rimuovere i gioielli e legare i capelli lunghi. Indossare sempre un cappotto da laboratorio, occhiali di sicurezza, scarpe vicine e guanti. Dovresti anche prendere in considerazione l'uso di guanti protettivi termici, che isolano efficacemente fino a 650 ° C.

Pulire l'area da eventuali sostanze combustibili come carta o prodotti chimici. Posizionare il bruciatore Bunsen lontano da apparecchiature aeree o apparecchi di illuminazione di almeno 12 pollici. Controllare il collegamento del tubo alla fonte di gas per eventuali perdite e utilizzare la segnaletica appropriata per notificare che il bruciatore è in funzione. Utilizzare un accendino con un ugello esteso per illuminare il bruciatore.

Una volta che il bruciatore Bunsen è in funzione, non lasciare mai la fiamma aperta incustodita. Quando hai finito, chiudi la valvola sul bruciatore Bunsen, spegni immediatamente il gas e chiudi il collegamento alla fonte di gas, lasciando raffreddare il bruciatore prima della manipolazione o della pulizia dopo l'uso.

Molte piastre elettriche sono dotate di un agitatore magnetico incorporato, lettura digitale e un ingresso termocoppia per la regolazione e il mantenimento della temperatura.

Come per il bruciatore Bunsen, conoscere la posizione dell'estintore e quale tipo utilizzare. Non utilizzare mai acqua o azoto liquido per estinguere il fuoco del bagno d'olio, ma invece un estintore di classe B.

Indossare sempre dispositivi di protezione individuale mentre si lavora con una piastra elettrica. Quando si riscaldano sostanze volatili e pericolose, rimuovere materiali infiammabili o combustibili da intorno alla piastra calda e posizionare la piastra calda nella cappa.

Una volta che hai familiarizzato con le proprietà e le dimensioni del tuo esperimento, scegli la piastra calda delle giuste dimensioni, la vetreria resistente al calore e priva di crepe in borosilicato e un bagno d'olio.

Assicurati che la temperatura dell'esperimento sia inferiore al punto di infiammabilità del bagno d'olio. Utilizzare sempre un condensatore, quando si riscaldano solventi o sostanze volatili.

Se è necessario aggiungere solvente all'esperimento riscaldato, utilizzare un imbuto di caduta equalizzante della pressione. Non aggiungere direttamente solvente, in quanto potrebbe causare un incendio improvviso. Come con il bruciatore Bunsen, non lasciare la piastra calda incustodita.

I materiali con un punto di ebollizione molto basso, come l'etere dietilico, devono essere riscaldati utilizzando un bagno d'acqua anziché un bagno d'olio per evitare un rischio significativo di incendio.

Se per il riscaldamento vengono utilizzati fogli di metallo o contenitori metallici, come blocchi di alluminio, è necessario prestare particolare attenzione e cautela. Rispetto a un bagno d'olio, non è possibile vedere se è caldo o freddo, quindi controllare sempre la temperatura con un termometro e utilizzare guanti resistenti al calore.

Ora che hai imparato a conoscere l'uso di fonti calde, diamo un'occhiata all'altro estremo: le fonti fredde.

Il ghiaccio secco deve essere conservato in un contenitore di polistirolo e, se possibile, in una cella frigorifera per ridurre al minimo la sublimazione. Conservare il ghiaccio secco in aree adeguatamente ventilate per evitare l'ipercapnia. Non utilizzare un contenitore completamente ermetico per evitare l'espansione del contenitore ed eventualmente un'esplosione causata dalla sublimazione del ghiaccio secco.

Indossare dispositivi di protezione individuale quando si maneggia ghiaccio secco. Per una maggiore protezione, è possibile indossare guanti criogenici, che contengono un isolamento multistrato contro le basse temperature. Inoltre, per ottenere e trasportare piccole quantità di ghiaccio secco, utilizzare una grande paletta di plastica e un secchio di polistirolo.

Al termine, rimettere il ghiaccio secco pulito nel contenitore di stoccaggio o lasciarlo sublimare. Se un bagno di raffreddamento è stato realizzato utilizzando ghiaccio secco, smaltirlo nel contenitore dei rifiuti pericolosi. Mai, smaltire il ghiaccio secco direttamente nel lavandino o nel bidone della spazzatura.

L'azoto liquido viene immagazzinato e gestito utilizzando Dewars, che è un tipo di contenitori a doppia parete con un vuoto tra le pareti.

Indossare sempre dispositivi di protezione individuale quando si maneggia azoto liquido. Ciò include guanti isolanti e una maschera facciale, specialmente quando si versa azoto liquido poiché il liquido tende a schizzare.

Assicurati che tutte le aree siano ben ventilate. Quando si trasferisce azoto liquido, non riempire mai il Dewar più dell'80% pieno e non chiudere mai saldamente il contenitore per evitare l'accumulo di pressione. Inoltre, è necessario prendere ulteriori precauzioni quando si utilizza una linea Schlenk. Se la trappola fredda è immersa nell'azoto liquido e l'aria viene tirata, può condensare ossigeno nella trappola di raffreddamento, creando miscele esplosive di ossigeno liquido con materiali organici nella trappola.

Ricorda, che le fonti calde e fredde possono essere un pericolo e un rischio per la salute.

In caso di piccolo incendio utilizzare l'apposito estintore. Se l'incendio è troppo grande, tirare l'allarme antincendio o chiamare il 911. Evacuare l'edificio seguendo le istruzioni di emergenza del vostro istituto.

In caso di ustione cutanea causata da una fonte calda, tenere l'area interessata sotto l'acqua fredda per almeno 10 minuti. In caso di ustione da freddo, tenere l'area interessata sotto acqua tiepida e non calda per almeno 10 minuti. Non strofinare l'area interessata, applicare una medicazione sterile e consultare un ulteriore medico.

In caso di spruzzi di sostanze molto calde o fredde negli occhi, sciacquare immediatamente con abbondante quantità di acqua usando il lavaggio degli occhi e consultare un medico.

In caso di vertigini o perdita di coscienza, quando si lavora con azoto liquido o ghiaccio secco, spostare la persona interessata in un'area ben ventilata e consultare ulteriormente un medico, se necessario.

Hai appena visto l'introduzione di JoVE al lavoro con fonti calde e fredde. Ora dovresti capire i pericoli di questi materiali, come lavorare in sicurezza con loro e cosa fare in caso di emergenza come un incendio o un'ustione. Come sempre, grazie per aver guardato!

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Applications and Summary

Mentre l'uso di bruciatori Bunsen, piastre calde, ghiaccio secco e azoto liquido è comune nell'ambiente di laboratorio, tutti possono causare potenziali pericoli se non gestiti con attenzione. È quindi dovere di ogni utente seguire tutte le linee guida sulla sicurezza per eliminare i pericoli per se stessi e i propri collaboratori.

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References

  1. Occupational safety and health administration. https://www.osha.gov/Publications/laboratory/OSHAquickfacts-lab-safety-cryogens-dryice.pdf Accessed 21 August 2016
  2. University of Iowa. Environmental health and safety. https://ehs.research.uiowa.edu/liquid-nitrogen-handling Accessed 21 August 2016

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