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압출을 통한 멱 법칙 모델 시연
 
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압출을 통한 멱 법칙 모델 시연

Overview

출처: 케리 M. 둘리와 마이클 G. 벤턴, 화학 공학부, 루이지애나 주립 대학, 배턴 루지, LA

폴리머 용융은 종종 압출자를 사용하여 원통형 펠릿, 평평한 시트 또는 파이프와 같은 간단한 모양 또는 "압출"으로 형성됩니다. 1 폴리올핀은 가장 흔한 압출 가능한 폴리머 중 하나입니다. 압출은 때때로 비 중합체 물질과 혼합되는 고체 사료를 운반하고 녹는 것을 포함하며, 용융 또는 혼합물의 압력 축적 및 수송을 포함한다. 열가소성 폴리머에 적용되며, 가열시 변형되어 냉각시 이전의 "유동 금지" 특성을 다시 시작합니다.

간단한 실험실 압출기를 사용하여, 폴리머 출력 및 압력 강하에 대한 작동 조건의 효과를 검사할 수 있으며, 그 결과 데이터는 폴리머 용융 및 용액의 흐름에 대한 "전력법" 모델을 사용하여 상관관계가 있을 수 있다. 이 모델은 프로세스를 보다 복잡한 압출기로 확장하는 데 사용됩니다. 작동 조건과 이론적 변위 동작("미끄러짐") 및 압출 모양("다이 팽창")의 편차 사이의 관계를 결정할 수 있습니다.

본 실험에서, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 공중합체(에틸렌 + 더 긴 체인 올레핀)와 같은 전형적인 열가소성 폴리머가 사용될 것이다. 다이 및 구역의 작동 온도는 재료에 따라 다릅니다. 유량은 시간 지정된 간격으로 다이 출력을 계량하여 결정할 수 있습니다. 다른 모든 필요한 데이터(나사 속도, 구역 온도, 다이에 들어가는 압력)는 계기판에서 읽을 수 있습니다.

Principles

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압출기는 단일 및 트윈 나사 디자인모두에 존재하며, 후자는 산업에서 더 일반적으로 사용됩니다. 압출 가능한 폴리머에는 PVC, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 올레핀 중합체 및 ABS(아크릴로니톨-부타디엔 스티렌)가 포함됩니다. 필름이나 얇은벽(예:우유 병)과 같은 얇은 모양은 일반적으로 블로우 성형에 의해 형성됩니다. 차체 부품과 같은 복잡한 두꺼운 모양은 일반적으로 사출 성형에 의해 형성됩니다. 그러나, 압출기는 여전히 사출 금형으로 폴리머를 공급하는 데 사용된다.

압출기(그림 1)는 저항가열원소와 내부의 중심선을 따라 회전하는 헬리컬 나사가 있는 원통형 챔버("배럴")로 구성됩니다. 나사의 채널 (비행 사이)은 믹싱과 용융을 촉진하기 위해 피더 끝에 넓지만 폭은 길이에 따라 감소하여 다이로 압력 축적을 촉진합니다. 비행과 배럴 사이의 간격이 작아지는 등 고도도 증가합니다. 나사는 피더에서 꾸준한 수송을 보장하고, 펠릿이 녹으면 부피를 줄여주고, 압력을 가하고, 다이를 통해 용융을 운반하도록 설계되었습니다.

Figure 1
그림 1. 압출기 어셈블리의 회로도. TIC = 온도 표시 컨트롤러, PI = 압력 표시기. 다이는 원통형, 12.5mm 길이의 2mm 내부 직경입니다.

폴리머 용융의 흐름 거동은 전단 속도, 온도 및 압력으로 변화합니다. 유체 점도는 전단 속도와 온도 증가와 함께 감소 - 그것은 뉴턴 아니다. 이 속성("점성")은 가공 및 설계 측면에서 중요합니다. 1,2

폴리머 용융의 점탄성 거동은 두 가지 실증상상, 점도, m및 인덱스 n의계수를 포함하는 파워 법 모델에 의해 설명된다. 파라미터 m은 온도의 강한 함수이지만 매개 변수 n은 온도에 따라 다를 수 있습니다. 매개 변수는 넓은 범위에 걸쳐 전단 속도에 따라 다를 수 있습니다. 다이에서 전단 응력 (z 방향의 흐름, r 방향의 응력 전파)에 대한 전원 법 모델은 다음과 같은 것입니다.

Equation 1 (1)

응력에 대한 이 방정식이 모션의 z 방향 방정식으로 대체되고, 응력rz 점성 응력 및 z-압력 유도체만 유지되는 경우(점도가 너무 높기 때문에 대부분의 폴리머 흐름에 대해 좌측 관성 용어는 무시할 수 있음), 수율로 해결할 수 있는 일반 차동 방정식이 생성됩니다.

Equation 2 (2)

여기서 ΔP는 다이를 통해 압력 강하이고, L과 R은 각각 다이 길이와 반경이다.

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Procedure

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이 실험을 위해, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)의 전형적인 열가소성 중합체(ExxonMobil Paxon BA50, 용융 온도 ~204°C)와 더 긴 체인 올레핀이 원통형 다이를 통해 압출된다.

1. 압출기 초기화

  1. 압출기에 전원을 공급할 준비가 되면 배기 "ON"을 켭니다.
  2. 호퍼와 압출기를 폴리머 펠릿으로 채웁니다.
  3. 모터 스위치가 "OFF"인지 확인합니다. 그런 다음 기본 스위치 "ON"을 켭니다.
  4. 다이 온도를 220-250°C, 구역 1 온도 5-20°C 이상 용융 온도, 그리고 패널상상/아래 쪽 키를 사용하여 구역 1 온도와 다이 온도 사이의 영역 2 온도를 설정합니다.
  5. 모든 가열 된 영역의 온도가 설정 점에 도달하면 압출기 내부의 폴리머를 녹일 때까지 최소 1 h를 기다립니다. 이것은 "열 흡수"라고하며, 용융에 남아있는 고체가 다이에 지나치게 높은 압력을 가하여 불안정한 흐름을 초래하기 때문에 크리티칼이 중요합니다.

2. 압출기 작동

  1. 두 스위치를 사용하여 모터 "ON"을 켭니다.
  2. 원하는 속도를 설정합니다. 낮은 RPM으로 시작하여 중합체가 다이를 나갈 때 원하는 속도에 도달할 때까지 RPM을 점차적으로 증가시킵니다. 10 - 100 RPM의 속도 범위를 권장하지만 온도에 따라 다릅니다. 어떤 상황에서도 3,000 psi 다이 압력을 초과하지 마십시오. psi는 <2,500 psi여야 합니다.
  3. 원하는 속도에 도달한 후 압출기는 ~10분 동안 실행합니다. 주기적으로 호퍼를 확인하여 수지 펠릿이 있는지 확인하십시오.
  4. 샘플 수집을 위한 측정 팬의 사전 계량.
  5. 가위로 압출을 절단하고 측정 팬의 측정 시간 간격 동안 다이에서 빠져나가는 것을 수집하여 유량을 측정합니다. 다이는 매우 뜨겁고 안전 장갑없이 만져서는 안됩니다.
  6. 압출물의 질량을 계량하고 마이크로미터로 압출 리본의 직경을 측정합니다.
  7. 모터를 다른 속도로 전환하고 데이터를 수집하기 전에 ~10 분 기다립니다.
  8. 하나 이상의 다이 온도에서 작업하는 경우, 데이터를 수집하기 전에 새로운 다이 온도에 도달 한 후 15 분 기다립니다. 전환 시 폴리머를 낭비하지 않도록 다이 온도를 올리면 처음에는 속도를 낮춥다.
  9. 다양한 작동 조건에 대해 반복 유량 측정을 반복합니다.

3. 압출기 종료

  1. 원하는 모든 데이터를 수집한 후 두 압출기 모터 스위치 "OFF"를 끕니다.
  2. 그런 다음 주 스위치 "OFF"를 켭니다.

압출은 폴리머 및 기타 재료를 자동차 부품 및 장난감과 같은 다양한 응용 분야에 대한 튜브 및 파이프와 같은 정의된 모양으로 변환하는 산업 공정입니다. 산업 기계의 설계 전에 작은 규모로 연구된다. 압출을 위한 일반적인 물질은 폴리올레핀, 폴리에틸렌 및 중합체입니다. 압출 하는 동안, 고체 사료로 알려진 열 플라스틱 재료는 수송, 혼합 및 용융된다. 물질은 다이로 알려진 금형을 통과하고, 그 후에 냉각되고 유연한 특성으로 재개됩니다. 간단한 실험실 압출기는 전력 법 모델을 사용하여 폴리머 출력에 영향을 미치는 다양한 매개 변수를 조사하는 데 사용할 수 있습니다. 또한, 작동 조건과 이론적 동작의 편차와 압출 모양 간의 관계를 확립할 수 있습니다. 이 비디오에서는 압출기의 작동 방식, 작동 방법 및 전원 법률 모델을 사용하여 프로세스를 평가하는 방법을 설명합니다.

압출기는 폴리머 과립, 다른 온도 영역을 제어하는 저항 가열 요소와 원통형 챔버로 구성된 배럴, 그리고 중심선 주위를 회전하는 헬리컬 나사로 구성됩니다. 나사의 채널은 믹싱과 용융을 촉진하기 위해 피더에서 가장 넓습니다. 그러나 채널은 나사 의 길이를 따라 점점 좁고 얕아집니다. 나사는 피더에서 꾸준한 수송을 보장하면서 공급이 용해됨에 따라 부피 및 축적 및 압력을 줄이도록 설계되었습니다. 용융 폴리머의 동작은 전단 응력과 전단 속도의 비율인 온도, 압력 및 점도에 따라 달라집니다. 대부분의 폴리머의 경우 온도와 전단 속도 모두에서 점도가 감소하여 비 뉴턴 유체가 됩니다. 구체적으로, 폴리머 용융은 일반적으로 점성탄성이며 이들의 흐름은 전력법 모델에 의해 설명된다. 전원 법에는 두 가지 경험상 상수가 포함되어 있습니다. M은 점도의 계수이며 온도에 따라 강하게 의존합니다. 그리고 n은 온도에 따라 다를 수도 있습니다. 전력법 상수는 체적 유량, 압력 및 형상에서 계산할 수 있습니다. 유량은 두 시간 간격에 걸쳐 다이 출력을 계량하여 설정됩니다. 이제 압출기의 작동 방식을 알고 있으므로 실제 실험에 전원 법 모델을 적용해 보겠습니다.

이 실험에 사용되는 열가소성 물질은 에틸렌과 긴 체인 올레핀의 링크를 포함하는 고밀도 폴리에틸렌 공중합체입니다. 시작하려면 배기를 켭니다. 폴리머 펠릿을 가지고 압출기의 호퍼를 채웁니다. 모터 스위치가 꺼져 있는지 확인하고 주 스위치를 켭니다. 온도 설정을 사용 중 재질로 조정해야 합니다. 약 섭씨 200도인 중합체의 융점 보다 섭씨 5~20도 정도 의 영역 온도를 설정합니다. 원통형 다이의 온도인 3구역의 온도를 섭씨 220~250도 사이로 설정합니다. 마지막으로 영역 2의 온도를 1구역과 3구역 사이에 설정합니다. 가열된 모든 영역의 온도를 확인하여 원하는 설정점에 도달했는지 확인합니다. 설정 지점에 도달하면 최소 1시간, 열 흡수라는 단계를 기다립니다. 열 침전은 잔류 고체 폴리머의 용융을 보장하며, 그렇지 않으면 다이에 지나치게 높은 압력을 가하여 불안정한 흐름을 초래할 수 있습니다.

모터를 켭니다. 낮은 RPM부터 시작하는 스위치를 사용하여 원하는 속도를 설정합니다. 그리고 중합체가 가장 낮은 원하는 속도에 도달할 때까지 다이를 빠져나가는 것을 볼 때 점차 속도를 증가시킵니다. 3,000 psi 다이 압력을 초과하지 마십시오. 원하는 속도에 도달한 후 10분 동안 압출기를 실행합니다. 주기적으로 호퍼를 확인하여 충분한 수지 펠릿이 있는지 확인하십시오. 샘플 수집에 사용할 프라이팬을 미리 계량합니다. 안전 장갑을 착용하십시오. 가위를 사용하여 매우 뜨거운 압출을 미리 가중된 팬으로 조심스럽게 자르고 측정 된 시간 간격 사이에 압출 된 폴리머의 질량을 계량하여 유량을 계산합니다. 마이크로미터로 압출 리본의 직경을 측정합니다. 속도 컨트롤러를 사용하여 설정 점을 새 설정으로 조정하고 10분 동안 기다립니다. 샘플및 데이터를 이전에 수행한 대로 수집합니다. 다른 온도에서 데이터 집합을 얻으려면 속도를 낮추고 온도 컨트롤러를 사용하여 영역의 설정점을 조정합니다. 샘플을 수집하기 전에 15 분 동안 기다립니다.

압출기 모터 스위치와 메인 스위치를 모두 끕니다. 중합체의 질량 속도와 용융 밀도를 이용하여, 체적 유량을 계산하고, Q. 전력법을 사용하여 점도, m 및 전력법 지수의 계수를 결정하는 데, n, 주어진 다이 온도에서 물질을 가장 잘 특성화한다. 이 두 방정식 사이의 린치핀은 전단 응력과 배럴 의 압력 강하와 관련된 모멘텀 밸런스입니다. 이 세 방정식을 체적 유량을 산출하기 위해 해결할 수 있는 차동 방정식으로 결합합니다. 이 방정식을 선형화하고 선형 및 비선형 회귀를 모두 사용하여 m 및 n을 찾고 결과를 비교합니다. 이제 데이터를 분석하고 전원 법 모델에 의해 얼마나 잘 장착되는지, 모델과 일치하는지 여부를 살펴보겠습니다.

전력법 모델에 대한 선형 회귀는 압력, P 및 유량 Q 사이의 관계를 묘사하는 이 그래프에서 볼 수 있습니다. 결단력계는 좋은 착용감을 보여줍니다. 점도의 전력법 지수, n 및 계수는 이것이 의사 플라스틱임을 나타내며, 즉 전단 속도가 증가함에 따라 점도가 감소합니다. 실온에서 물보다 점도가 1,000만 배 이상, 글리세린보다 점도가 10,000배 더 높습니다. 유량은 다이 팽창 비율에 약간의 영향을 미치는 것으로 나타났지만 폴리머 미끄러짐에는 영향을 미치지 않았다. 요약하자면, 파워 법 모델은 모멘텀 방정식과 함께 이 비뉴턴 유체의 흐름을 적절히 설명하여 나사 속도와 온도에 대한 반응의 흐름과 점도 변화를 나타낸다는 것을 보여준다.

파이프와 플라스틱에서 생체 재료에 이르기까지 다양한 유형의 제품을 만들기 위해 산업 기술 프로세스와 벤치탑 연구 모두에 사용되는 다양한 압출 기술이 존재합니다. 압출기는 폴리머를 단순한 모양으로 변환합니다. 또한 비중합체 첨가제를 폴리머 블렌드에 혼합할 수 있습니다. 첨가제는 최종 제품의 기계적 특성을 수정하기 위해 첨가되어 종종 더 많은 인성을 부여합니다. 가소제, 항산화제 및 난연제의 예로들 수 있습니다. 활석이나 탄소와 같은 무기 첨가제는 녹지 않기 때문에 제한된 사용입니다. 압출은 또한 3D 프린팅의 기초이며, 열가소성 잉크가 노즐에서 빠져나와 많은 층의 표면에 증착되어 3차원 재료를 만드는 과정입니다. 이 다목적 기술은 바이오 인쇄 조직 별 세포 구조에 생명 공학 응용 프로그램에서 탐구되고있다. 압출기의 또 다른 주요 용도는 제품을 사출 금형에 공급하는 것으로, 압력을 사용하여 금형 캐비티로 재료를 강제로 공급하는 것입니다. 그것은 다이 캐스팅과 유사합니다. 이 프로세스는 보다 전문적인 제품을 생성하므로 적용 범위가 제한됩니다. 배관, 튜브 및 포장 재료 외에도 압출은 식품 가공에도 일반적으로 사용됩니다. 빵, 파스타, 과자, 시리얼 또는 애완 동물 사료와 같은 제품은 대량으로 압출됩니다. 전분 함량이 높은 제품은 수분과 점도 프로파일로 인해 식품 압출에서 일반적으로 가공됩니다.

당신은 단지 중합체 압출에 JoVE의 소개를 보았다. 이제 압출 프로세스, 흐름, 속도 및 온도가 프로세스에 미치는 영향 및 이를 평가하기 위해 전원 법 모델을 적용하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다.

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Results

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Q 대 ΔP 관계는 전원 법 모델을 사용하여 계산되었으며 ir은 간단한 형상의 도관에서 흐름에 대한 간단한 형태를 취하며,이 경우 다이입니다. 흐름, 속도 및 온도 측정에서 전단 속도, 전단 응력 및 미끄러짐 정도와 같은 전력법 상수 및 기타 수량을 계산했습니다. 대표적인 데이터와 선형 회귀에 의한 방정식 2에 대한 적합성은 도 2에표시됩니다. 데이터는 질량 흐름 = 11 - 28 g / min, 전단 속도 (벽에서) = 35 - 85 s-1,점도 (벽) = 760 - 460 Pa/s에 걸쳐 있습니다.

Figure 2
그림 2: 압력(P)과 유량(Q) 간의 관계를 묘사한 결과입니다.

선형 회귀 적합도가 좋았다(R2 = 0.9996). 그러나, 방정식 2에 선형 회귀를 적용하기 위해 Q ~Q0의 로그 비율은 (Q0은 데이터 포인트일 수 있지만 여기서 가장 낮은 Q가 사용되었습니다)는 회귀되어 자유의 정도를 잃었습니다. 비선형 회귀는 비선형 회귀가 더 잘 어울린다는 것을 나타내는 경우는 아닙니다. 전력법 지수와 점도의 계수는 표시된 데이터에서 계산되었습니다. 전력법 지수(n)는 0.42로 결정되었고 점도(m)의 계수는 2.2 x 10-2 MPa*sn으로결정되었다.

유량은 다이 팽창 비율에 약간의 영향을 미치는 것으로 나타났다. 그러나, 유량을 증가시켜 폴리머 미끄러짐에 영향을 미치지 않았으며, 적어도 도 3의데이터에 대해서는 영향을 미치지 않았다.

Figure 3
그림 3: 볼륨 유량(Q)과 RPM의 속도 간의 관계입니다.

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Applications and Summary

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중합체 압출은 호퍼를 통해 압출기에 들어가는 폴리머 수지의 용융으로 시작됩니다. 용융 된 폴리머의 흐름은 물질의 점도 (전단 응력대 전단 속도의 비율) 거동에 따라 달라집니다. 폴리머는 다이를 통해 나뭇잎, 원하는 치수에 형성된다. 중합체의 흐름은 전력법 모델을 따를 것으로 예상된다.

본 실험에서, 비뉴턴 유체의 흐름을 분석하기 위해 동작의 z 방향 방정식과 함께 사용되는 방법과 나사 속도와 T에 대한 응답으로 흐름과 점도가 얼마나 크게 변화하는지를 포함하여 전력법 모델의 역학이 관찰되었다. 점성 유체는 파워 법 지수 <1을 가지는 반면 뉴턴 유체의 경우 지수는 1입니다. 이는 속도가 증가함에 따라 점도가 감소하고 용융이 흐르기 위해서는 전력/질량이 적게 필요하다는 것을 나타냅니다.

압출은 파이프 및 튜브, 필름, 와이어 절연, 코팅 및 기타 플라스틱 제품의 많은 유형을 만드는 기본 프로세스입니다. 1 압출 제품에는 일반적으로 배관, 폴리에틸렌 및 포장, 폴리 프로필렌, ABS, 아세트 및 아크릴에 사용되는 폴리 염화 비닐 (PVC)이 포함됩니다. 1

압출은 폴리머를 단순한 모양으로 변환하는 효율적인 프로세스입니다. 그러나, 많은 압출기는 또한 폴리머와 비 중합체 물질을 혼합하는 기능. 비행을 통한 헬리칼 흐름은 효율적인 혼합을 촉진합니다. 이러한 비 중합체 첨가제는 가소제 (점도를 낮추고 제품을 더 연성하게 만드는 데 사용되는 유기 화합물), 항산화 제 및 난연제를 포함합니다. 탄소, 점토 및 활석과 같은 무기 필러조차도 (녹지 않기 때문에) 한계 내에서 추가 될 수 있습니다. 필러는 최종 제품의 기계적 특성을 수정하여 종종 더 많은 인성을 부여합니다.

블로우 필름 압출 및 오버 재킷 압출과 같은 다른 압출 공정은 독특한 제품을 만들 수 있지만 제한된 범위의 제품에 더 전문적입니다. 압출기의 주요 용도는 제품을 블로우 또는 사출 몰더에 공급하는 것입니다. 사출 성형은 차체 및 후드 아래 부품에서 장난감, 기어에 이르기까지 다양한 복잡한 제품을 만듭니다. 오버 재킷 압출은 전선을 코팅하는 데 사용되며, 튜브 압출 (환상 다이)은 산업 및 주거 배관을 만듭니다. 플라스틱 시트는 코트 옷걸이와 유사한 다이를 통해 흐름에 의해 생성됩니다. 1

압출기는 식품 가공에도 자주 사용됩니다. 파스타, 빵, 시리얼 과 같은 제품은 대량으로 압출됩니다. 전분은 수분 함량과 점도 프로파일로 인해 식품 압출에서 가장 일반적으로 처리됩니다. 플라스틱 압출에서 용융하는 과정은 식품 생산에서 요리하는 과정이됩니다. 압출을 통해 만든 다른 식품은 과자, 쿠키 반죽 및 애완 동물 사료입니다.

재료 목록

이름 회사 카탈로그 번호 코멘트
설비
단일 나사 압출기 시스코 3/4" 직경 나사, L/D 비율 = 20
LLDPE 다우 LLD2 BA50, 용융 온도 = 191 °C, s.g. = 0.930에 대한 대체 폴리머
HDPE 합합체 엑손모빌 팩슨 BA50 용융 온도 = 204 °C, s.g. = 0.949
1/4 HP DC 모터 미나릭 단일 감소 웜 기어 감속기, 비율 31:1

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References

  1. Principles of Polymer Processing, Z. Tadmor and C.G. Gogos, Wiley Intersicence, Hoboken, 2006 (Ch. 3, 4, 6, 9-10); Analyzing and Troubleshooting Single Screw Extruders, G. Campbell and M.A. Spalding, Carl Hanser, Munich, 2013 (Ch. 1, 3, A3).
  2. Transport Phenomena by R.B. Bird, W.E. Stewart, and E.N. Lightfoot, John Wiley, New York, 1960 (Ch. 2-3) and Process Fluid Mechanics by M.M. Denn, Prentice-Hall, Englewood Cliffs, 1980 (Ch. 2, 8, 19)

Transcript

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