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Röntgenphotoelektronenspektroskopie

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Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) ist eine zerstörungsfreie Technik, mit der die Oberflächenchemie eines Materials gemessen werden kann. In XPS trifft ein Röntgenbild bekannter Energie auf ein Atom. Ein Kernschalenelektronen absorbiert das Röntgenphoton und gewinnt genug Energie, um seine Umlaufbahn zu verlassen.

Überschüssige Energie, die vom Elektron absorbiert wird, bleibt als kinetische Energie erhalten. Durch die Zusammenstellung eines Spektrums dieser kinetischen Energien können die ursprünglichen Bindungsenergien der Elektronen berechnet und verwendet werden, um die chemische Zusammensetzung und den Zustand des Materials zu bestimmen.

Dieses Video wird die Prinzipien der Röntgenphotoelektronenspektroskopie erläutern und zeigen, wie ein XPS-Spektrum gemessen und interpretiert wird.

Wenn ein gebundenes Elektron ein Photon mit ausreichender Energie absorbiert, wird es aus seiner Umlaufbahn ausgestoßen. Damit ein eng gebundenes Kernschalenelektron ausgestoßen werden kann, muss es ein hochenergetisches Röntgenphoton absorbieren. Wenn das absorbierte Photon genügend zusätzliche Energie enthält, um die Schwellenarbeitsfunktion des Materials zu überschreiten, kann das Elektron in das Vakuum entweichen. Diese Elektronen werden als Photoelektronen bezeichnet. Jede verbleibende Energie aus dem Röntgenbild erscheint als kinetische Energie des Photoelektronen.

Für die Röntgenphotoelektronenspektroskopie werden Röntgenquellen bekannter Energie verwendet. Eine häufige Quelle ist Aluminium K alpha, das 1.486,7 Elektronenvolt-Röntgenstrahlen erzeugt. Die Röntgenenergie und die Arbeitsfunktion der Oberfläche werden in Verbindung mit der gemessenen kinetischen Energie des Photoelektronen verwendet, um die ursprüngliche Bindungsenergie des Elektrons zu bestimmen. Die Bindungsenergie entspricht der ursprünglichen Energie der Röntgenquelle abzüglich der Arbeitsfunktionsenergie der Oberfläche und der restkinetischen Energie des Photoelektronen. Sobald ein Spektrum gesammelt wurde, können Energiespitzen mit denen von Referenzproben verglichen werden.

Subtile Verschiebungen in der Energie der gemessenen Spitzen von Referenzspitzen sowie die relativen Höhen zwischen den Spitzen des gemessenen Spektrums können verwendet werden, um die Elementarzusammensetzung, chemische Zustände und elektronischen Zustände von Elementen in der Probe zu bestimmen. XPS ist für eine Tiefe von ca. 10 Nanometern nützlich.

Nun, da Sie die Prinzipien hinter XPS verstehen, sind Sie nun bereit, ein Spektrum zu messen.

Bei der Messung eines Röntgenphotoelektronenspektrums ist es wichtig, die Sauberkeitsregeln für Ultrahochvakuumsysteme zu befolgen. Polyethylen- oder pulverfreie Nitrilhandschuhe sollten getragen werden. Und Pinzetten sollten verwendet werden, um die Probefolie zu behandeln. Die Probe sollte in einem Glasbehälter gelagert werden, der dann abgedeckt wird, damit sie sicher zum Röntgenphotoelektronenspektrometer transportiert werden können. Beachten Sie, dass das folgende Verfahren für ein bestimmtes XPS-Instrument und die zugehörige Software gilt und es bei Verwendung anderer Instrumente zu Abweichungen kommen kann.

Um die Proben zu laden, entlüften Sie zunächst die Lastsperrkammer, um auf den Probenhalter zuzugreifen. Dies sollte einige Minuten dauern. Wenn die Kammer dem atmosphärischen Druck entlüftet ist, öffnet sich die Tür. Sobald sich die Ladesperrkammer öffnet, entfernen Sie den Probenhalter aus dem Transferarm. Um eine Kontamination durch frühere Analysen zu vermeiden, reinigen Sie den Probenhalter gründlich, indem Sie ihn mit Isopropylalkohol abwischen. Achten Sie darauf, auch den Metallclip zu reinigen. Laden Sie jeden Schlitten in den Probenhalter, indem Sie ihn unter die Metallclips drücken.

Dann den Probenhalter in die Ladeverschlusskammer zurückgeben und auf den Transferarm legen. Wenn der Probenhalter richtig sitzt, schließen Sie die Kammertür. Pumpen Sie die Lastsperrkammer nach unten, bis sich der Druck im 10bis zum minus sieben Millibar-Bereich registriert. Dies sollte einige Minuten dauern. Einige Proben, wie Pulver, hochporöse Materialien oder solche, die nicht verdampfte Lösungsmittel enthalten, können länger dauern.

Übertragen Sie schließlich die Proben in die Analysekammer. Wenn der Kammerdruck im Bereich von 10 bis minus acht Millibar liegt, können Sie beginnen, ein Spektrum zu sammeln.

Nachdem die Proben geladen wurden und zur Analyse bereit sind, stellen Sie die Passenergie für das Spektrometer ein. Die Durchgangsenergie ist die Energie, mit der alle Photoelektronen in das Spektrometer gelangen. Die Durchgangsenergie setzt eine konstante Auflösung für das gesamte Spektrum. Das Einstellen einer hohen Durchlaufenergie führt zu einem höheren Fluss von Photoelektronen und einem höheren Signal-Rausch-Verhältnis für das Experiment, aber zu einer schlechteren Auflösung.

Ein Spektrum mit einer Niedrigpass-Energieeinstellung hat eine bessere Auflösung, aber ein geringeres Signal-Rausch-Verhältnis. Nun, da die Passenergie festgelegt ist, besteht die nächste Aufgabe darin, ein Vermessungsspektrum unserer Stichprobe zu sammeln. Das Vermessungsspektrum deckt ein breites Spektrum von Energien ab, um alle arten von Elektronen, die von der Oberfläche ausgestoßen werden, einzubeziehen. Dieses Spektrum ermöglicht die Inspektion aller Photoelektronen-Emissionsspitzen vor der Auswahl einer bestimmten Energieregion zum Scannen.

Für dieses Vermessungsspektrum ist die Probe eine dünne Schicht aus Platin, die auf einer einzigen Schicht Graphen angebaut wird, die von einem kommerziellen Kieselglasschlitten unterstützt wird. Im Spektrum sind Spitzen zu sehen, die Platin, Silizium, Kohlenstoff und Sauerstoff entsprechen. Die Silizium- und Kohlenstoffspitzen entstehen aus den Medien, die die Probe unterstützen. Die Sauerstoffspitze ist das Ergebnis von Wasser in der Atmosphäre, das an der Oberfläche kliegt. Die Platinspitzen erscheinen zwischen 60 und 90 Elektronenvolt. Das sind die Gipfel, an denen wir interessiert sind. Nun, da ein Umfragespektrum gesammelt wurde und eine Region von Interesse ermittelt wurde, können wir ein hochauflösendes XPS-Spektrum sammeln.

Die Messung eines Spektrums dauert in der Regel zwischen 30 Minuten und einer Stunde für ein Set, das eine Umfrage und einige verschiedene Regionen mit hoher Auflösung enthält. Wenn das Spektrum vollständig ist, können die Ergebnisse analysiert werden.

Nachdem nun ein hochauflösendes XPS-Spektrum erstellt wurde, können die Peaks mit den Kernpegelbindungen in Referenzdatenbanken verglichen werden.

Subtile Verschiebungen der Bindungsenergien im Verhältnis zu denen der Referenzverbindungen zeigen den chemischen Zustand jedes einzelnen Elements in der Probe an. Das Intensitätsverhältnis zwischen den Spitzen des Spektrums zeigt die Oberflächenzusammensetzung.

XPS wird routinemäßig verwendet, um eine breite Palette von Materialien wie Metalllegierungen, Keramik, Polymere, Halbleiter und biologische Materialien zu analysieren. XPS ist ein wichtiges Werkzeug zur Charakterisierung der Oberflächen von dünnen Halbleiterfolien, die zur Herstellung von Mikroelektronik verwendet werden. Die präzise Bestimmung der Oberflächenchemie hilft beim Nachweis von Verunreinigungen, was den Herstellungsprozess verbessern kann.

Darüber hinaus ermöglicht XPS Forschern, neuartige Eigenschaften eines bestimmten Halbleiters mit seiner Chemie in Beziehung zu setzen, was für die Entwicklung neuer Materialien von entscheidender Bedeutung ist. XPS kann auch verwendet werden, um biologische Proben wie versteinerten Knochen zu analysieren. Die chemische Zusammensetzung fossiler Überreste enthält eine Menge Informationen. Mit XPS können wir mehr über die Biologie der Evolution der Organismen, ihre Umwelt und die Bedingungen, unter denen sie versteinert wurden, lernen.

Sie haben sich gerade Joves Einführung in die Röntgenphotoelektronenspektroskopie angesehen. Sie sollten nun die Prinzipien hinter XPS verstehen, wie Sie ein XPS-Spektrum sammeln und wie Sie die Ergebnisse interpretieren, um die Zusammensetzung und den Zustand eines Beispielmaterials zu bestimmen.

Danke fürs Zuschauen.

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