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X線光電子分光法

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X線光電子分光法(XPS)は、材料の表面化学を測定するために使用できる非破壊技術です。XPSでは、既知のエネルギーのX線が原子を打つ。コアシェル電子はX線光子を吸収し、軌道を離れるのに十分なエネルギーを得る。

電子によって吸収される余分なエネルギーは、その運動エネルギーとして残ります。これらの運動エネルギーのスペクトルを組み立てることによって、電子の元の結合エネルギーを計算し、材料の化学組成および状態を決定するために使用することができる。

このビデオでは、X線光電子分光法の原理を説明し、XPSスペクトルの測定と解釈の方法を示します。

結合された電子が十分なエネルギーの光子を吸収すると、その軌道から放出されます。しっかりと結合したコアシェル電子を放出するには、非常にエネルギーの高いX線光子を吸収する必要があります。吸収された光子が材料の閾値作業機能を超えるのに十分な追加エネルギーを運ぶと、電子が真空中に脱出する可能性があります。これらの電子は光電子と呼ばれます。X線からの残りのエネルギーは光電子の運動エネルギーとして現れる。

X線光電子分光法では、既知のエネルギーのX線源が用いられる。一般的な供給源の1つはアルミニウムKアルファで、1,486.7電子ボルトX線を生成します。X線のエネルギーと表面の働き関数は、光電子の測定された運動エネルギーと組み合わせて電子の元の結合エネルギーを決定するために使用されます。結合エネルギーは、X線源の元のエネルギーに等しく、光電子の表面の作業機能エネルギーと残りの運動エネルギーを差し引いた値です。スペクトルが収集されると、エネルギーピークを参照サンプルのピークと比較できます。

基準ピークからの測定ピークのエネルギーの微妙なシフト、ならびに測定されたスペクトルのピーク間の相対的な高さは、サンプル中の元素組成、化学状態、および元素の電子状態を決定するために使用することができる。XPS は、約 10 ナノメートルの深さに役立ちます。

XPS の背後にある原則を理解したので、スペクトルを測定する準備ができました。

X線光電子スペクトルを測定する際には、超高真空システムの清浄度ルールに従ることが重要です。ポリエチレンまたは粉末フリーのニトリル手袋を着用する必要があります。また、ピンセットを使用してサンプルスライドを処理する必要があります。サンプルはガラス容器に貯蔵し、その後覆いされ、X線光電子分光計に安全に輸送されるようにする必要があります。次の手順は、特定の XPS 計測器および関連するソフトウェアに適用され、他の計測器を使用する場合は、いくつかのバリエーションがある場合があることに注意してください。

サンプルをロードするために、まずロードロックチャンバーを通してサンプルホルダーにアクセスします。この場合、数分かかります。チャンバーが大気圧に通気すると、ドアが開きます。ロードロックチャンバーが開いたら、転写アームからサンプルホルダーを取り外します。以前の分析による汚染を防ぐため、イソプロピルアルコールで拭き取り、サンプルホルダーを徹底的に洗浄します。金属クリップも必ずクリーニングしてください。各スライドを金属クリップの下に押して、サンプルホルダーにロードします。

次に、サンプルホルダーをロードロックチャンバーに戻し、転写アームに置きます。サンプルホルダーが正しく取り付けられているら、チャンバーのドアを閉めます。10からマイナス7ミリバールの範囲に圧力レジスタが入るまで、ロードロックチャンバーをポンプで下ろします。この場合、数分かかります。粉末、高多孔質材料、または未蒸発溶媒を含むものなど、一部のサンプルは、より長い時間がかかる場合があります。

最後に、サンプルを分析チャンバーに移します。チャンバー圧力がマイナス8ミリミルの範囲に10である場合、スペクトルを収集し始めることができます。

サンプルがロードされ、分析の準備が整ったので、分光器のパスエネルギーを設定します。パスエネルギーは、すべての光電子が分光器に入るエネルギーです。パスエネルギーは、スペクトル全体に一定の解像度を設定します。高いパスエネルギーを設定すると、光電子のフラックスが高くなり、実験の信号対雑音比が大きくなりますが、解像度は悪くなります。

低いパスエネルギー設定で撮影されたスペクトルは、解像度は高くなりますが、信号対雑音比は低くなります。パスエネルギーが設定されたので、次のタスクはサンプルの調査スペクトルを収集することです。調査スペクトルは、表面から排出される様々な種類の電子のすべてを含むために、エネルギーの広い範囲をカバーしています。このスペクトルは、スキャンする特定のエネルギー領域を選択する前に、すべての光電子放出ピークの検査を可能にします。

この調査スペクトルでは、試料はグラフェンの単層上に成長した白金の薄層であり、市販のシリカガラススライドによって支持される。白金、シリコン、炭素、酸素に対応するピークがスペクトルに見られます。シリコンとカーボンのピークは、サンプルを支持する媒体から生じる。酸素ピークは、大気中の水が表面に付着した結果である。白金のピークは60から90の電子ボルトの間で現れる。これらは私たちが興味を持っているピークです。調査スペクトルが収集され、対象地域が決定されたので、高解像度XPSスペクトルを収集することができます。

スペクトルの測定には、通常、調査といくつかの異なる高解像度領域を含むセットに対して 30 分から 1 時間かかります。スペクトルが完成すると、結果を分析する準備が整います。

高解像度XPSスペクトルが生成されたので、ピークは参照データベースに見られるコアレベルの結合エネルギーピークと比較することができます。

参照化合物のものに対する結合エネルギーの微妙な変化は、試料中の各元素の化学的状態を示す。スペクトルのピーク間の強度比は、表面組成を明らかにします。

XPSは、金属合金、セラミックス、ポリマー、半導体、生体材料など、幅広い材料の分析に日常的に使用されています。XPSは、マイクロエレクトロニクスの製造に使用される薄い半導体膜の表面を特徴付ける重要なツールです。表面化学の測定は、汚染物質の検出に役立ち、製造プロセスを改善することができます。

さらに、XPSは、研究者が新しい材料の開発に不可欠な化学に特定の半導体の新しい特性を関連付けることを可能にします。XPSは、化石化した骨などの生体試料の分析にも使用できます。化石の化学的構成は多くの情報を運ぶ。XPSを用いて、生物の進化の生物学、その環境、化石化した条件について学ぶことができます。

ジョーブのX線光電子分光法の紹介を見たばかりですね。XPS の背後にある原則、XPS スペクトルの収集方法、および結果を解釈してサンプル材料の組成と状態を決定する方法を理解する必要があります。

見てくれてありがとう。

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