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Espectroscopia de fotoelectrón de rayos X

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La espectroscopia de fotoelectrón de rayos X, o XPS, es una técnica no destructiva que se puede utilizar para medir la química superficial de un material. En XPS, una radiografía de energía conocida golpea un átomo. Un electrón de la cáscara del núcleo absorbe el fotón de rayos X, ganando suficiente energía para salir de su órbita.

El exceso de energía absorbida por el electrón permanece como su energía cinética. Al ensamblar un espectro de estas energías cinéticas, las energías de unión originales de los electrones se pueden calcular y utilizar para determinar la composición química y el estado del material.

Este video explicará los principios de la espectroscopia de fotoelectrón de rayos X y demostrará cómo medir e interpretar un espectro XPS.

Cuando un electrón unido absorbe un fotón de suficiente energía, es expulsado de su órbita. Para que un electrón de la cáscara del núcleo estrechamente unido sea expulsado, debe absorber un fotón de rayos X altamente energético. Si el fotón absorbido lleva suficiente energía adicional para exceder la función de trabajo umbral del material, el electrón puede escapar al vacío. Estos electrones se conocen como fotoelectrones. Cualquier energía restante de la radiografía aparece como la energía cinética del fotoelectrón.

Para la espectroscopia de fotoelectrón de rayos X, se utilizan fuentes de rayos X de energía conocida. Una fuente común es el aluminio K alfa, que produce 1.486,7 rayos X de electrones voltios. La energía de la radiografía y la función de trabajo de la superficie se utilizan junto con la energía cinética medida del fotoelectrón para determinar la energía de unión original del electrón. La energía de unión es igual a la energía original de la fuente de rayos X, menos la energía de la función de trabajo de la superficie y la energía cinética remanente del fotoelectrón. Una vez que se ha recogido un espectro, los picos de energía se pueden comparar con los de las muestras de referencia.

Se pueden utilizar cambios sutiles en la energía de los picos medidos desde los picos de referencia, así como las alturas relativas entre los picos del espectro medido, para determinar la composición elemental, los estados químicos y los estados electrónicos de los elementos de la muestra. XPS es útil a una profundidad de aproximadamente 10 nanómetros.

Ahora que entiende los principios detrás de XPS, ahora está listo para medir un espectro.

Es importante seguir las reglas de limpieza para sistemas de vacío ultra-alto al medir un espectro de fotoelectrón de rayos X. Se deben usar guantes de nitrilo sin polvo o de polietileno. Y las pinzas se deben utilizar para manejar la diapositiva de muestra. La muestra debe almacenarse en un recipiente de vidrio, que luego está cubierto, para que pueda transportarse de forma segura al espectrómetro de fotoelectrón de rayos X. Tenga en cuenta que el siguiente procedimiento se aplica a un instrumento XPS específico y su software asociado, y puede haber algunas variaciones cuando se utilizan otros instrumentos.

Para cargar las muestras, primero ventilar la cámara de bloqueo de carga para acceder al soporte de la muestra. Esto debería tardar varios minutos. Cuando la cámara se haya ventilado a la presión atmosférica, la puerta se abrirá. Una vez que se abra la cámara de bloqueo de carga, retire el soporte de la muestra del brazo de transferencia. Para evitar la contaminación de análisis anteriores, limpie el soporte de la muestra a fondo limpiándolo con alcohol isopropílico. Asegúrese de limpiar también el clip metálico. Cargue cada diapositiva en el soporte de la muestra presionándola debajo de los clips metálicos.

A continuación, vuelva a colocar el soporte de la muestra en la cámara de bloqueo de carga y colóquelo en el brazo de transferencia. Cuando el portamuestras esté bien asentado, cierre la puerta de la cámara. Bombee la cámara de bloqueo de carga hasta que la presión se registre en el rango de 10 a menos siete milibar. Esto debería tardar varios minutos. Algunas muestras, como polvos, materiales altamente porosos o aquellas que contienen disolventes no evaporados pueden tardar más tiempo.

Finalmente, transfiera las muestras a la cámara de análisis. Cuando la presión de la cámara está en el rango de 10 a menos ocho milibar, puede comenzar a recoger un espectro.

Ahora que las muestras han sido cargadas y están listas para ser analizadas, establezca la energía de paso para el espectrómetro. La energía de paso es la energía con la que todos los fotoelectrones entrarán en el espectrómetro. La energía de paso establece una resolución constante para todo el espectro. Establecer una energía de paso alto da como resultado un mayor flujo de fotoelectrones y una mayor relación señal-ruido para el experimento, pero una resolución peor.

Un espectro tomado con un ajuste de energía de paso bajo tiene una mejor resolución, pero una relación señal-ruido más baja. Ahora que se ha establecido la energía de paso, la siguiente tarea es recopilar un espectro de encuestas de nuestra muestra. El espectro de topografía cubre una amplia gama de energías con el fin de incluir todos los diversos tipos de electrones expulsados de la superficie. Este espectro permitirá la inspección de todos los picos de emisión de fotoelectrón antes de elegir una región de energía específica para escanear.

Para este espectro de topografía, la muestra es una capa delgada de platino cultivada en una sola capa de grafeno, que está apoyada por un portaobjetos de vidrio de sílice comercial. Los picos correspondientes al platino, silicio, carbono y oxígeno se pueden ver en el espectro. Los picos de silicio y carbono surgen de los medios que soportan la muestra. El pico de oxígeno es el resultado del agua en la atmósfera adhiriendo a la superficie. Los picos de platino aparecen entre 60 y 90 voltios de electrones. Estos son los picos que nos interesan. Ahora que se ha recopilado un espectro de encuestas y se ha determinado una región de interés, podemos recopilar un espectro XPS de alta resolución.

La medición de un espectro suele tardar entre 30 minutos y una hora para un conjunto que incluye una encuesta y algunas regiones de alta resolución diferentes. Cuando el espectro está completo, los resultados están listos para ser analizados.

Ahora que se ha producido un espectro XPS de alta resolución, los picos se pueden comparar con los picos de energía de unión de nivel básico que se encuentran en las bases de datos de referencia.

Los cambios sutiles en las energías de unión en relación con los de los compuestos de referencia indican el estado químico de cada uno de los elementos de la muestra. La relación de intensidad entre los picos del espectro revela la composición de la superficie.

XPS se utiliza rutinariamente para analizar una amplia gama de materiales como aleaciones metálicas, cerámicas, polímeros, semiconductores y materiales biológicos. XPS es una herramienta importante para caracterizar las superficies de películas delgadas y semiconductoras utilizadas para producir microelectrónica. Determinar con precisión las ayudas químicas superficiales en la detección de contaminantes, lo que puede mejorar el proceso de fabricación.

Además, XPS permite a los investigadores relacionar las nuevas propiedades de un semiconductor en particular con su química, lo cual es fundamental para el desarrollo de nuevos materiales. XPS también se puede utilizar para analizar muestras biológicas como hueso fosilizado. La composición química de los restos fósiles contiene una gran cantidad de información. Usando XPS, podemos aprender sobre la biología de la evolución de los organismos, su entorno y las condiciones bajo las cuales fueron fosilizados.

Acabas de ver la introducción de Jove a la espectroscopia de fotoelectrón de rayos X. Ahora debe comprender los principios detrás de XPS, cómo recopilar un espectro XPS y cómo interpretar los resultados para determinar la composición y el estado de un material de muestra.

Gracias por mirar.

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