Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Materials Engineering

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

Difusividade térmica e o método laser flash
 
Click here for the English version

Difusividade térmica e o método laser flash

Overview

Fonte: Elise S.D. Buki, Danielle N. Beatty, e Taylor D. Sparks, Departamento de Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade de Utah, Salt Lake City, UT

O método de flash laser (LFA) é uma técnica usada para medir a difusividade térmica, uma propriedade específica do material. A difusividade térmica (α) é a razão de quanto calor é realizado em relação à quantidade de calor armazenado em um material. Está relacionado à condutividade térmica ( Equation 1 ), quanto calor é transferido através de um material devido a um gradiente de temperatura, pela seguinte relação:

Equation 2 (Equação 1)

onde ⍴ é a densidade do material e Cp é a capacidade de calor específica do material na determinada temperatura de interesse. Tanto a difusividade térmica quanto a condutividade térmica são importantes propriedades materiais utilizadas para avaliar como os materiais transferem calor (energia térmica) e reagem às mudanças de temperatura. As medidas de difusividade térmica são obtidas mais comumente pelo método de flash térmico ou laser. Nesta técnica, uma amostra é aquecida pulsando-a com um laser ou flash de xenônio de um lado, mas não do outro, induzindo assim um gradiente de temperatura. Este gradiente de temperatura resulta em propagação de calor através da amostra para o lado oposto, aquecendo a amostra como ela vai. No lado oposto, um detector infravermelho lê e relata a mudança de temperatura em relação ao tempo na forma de um termograma. Uma estimativa da difusividade térmica é obtida após a comparação desses resultados e apta a previsões teóricas utilizando um modelo de menos quadrados.

O método de flash laser é o único método suportado por múltiplos padrões (ASTM, BS, JIS R) e é o método mais amplamente utilizado para determinar a difusividade térmica.

Principles

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

No método de flash laser, uma amostra com superfícies planas, paralelas superiores e inferiores é colocada em uma atmosfera controlada (ar, oxigênio, argônio, nitrogênio etc) dentro de um forno selado. As amostras são frequentemente discos finos com diâmetro de 6mm a 25,4 mm e espessuras entre 1mm e 4mm. Um laser com potência em torno de 15 J/pulse fornece um pulso de energia instantânea para a face inferior da amostra. Um detector infravermelho está acima da face superior da amostra; este detector registra a mudança de temperatura com o tempo da face superior da amostra após cada pulso de laser. Pulsos de laser e dados resultantes de mudança de temperatura são registrados para pontos de medição de temperatura definidos, dentro da faixa de -120°C a 2800°C, dependendo do instrumento. Entre cada medição tomada, a temperatura da amostra é permitida para o equilíbrio. O LFA pode ser executado em amostras em pó, líquido, a granel, composto, em camadas, porosas e semitransparentas (algumas modificações podem ser necessárias dependendo do tipo de amostra).

Os dados resultantes são apresentados na forma de um termograma e são comparados a modelos analíticos de transporte térmico 1-dimensional, que assumem opacidade amostral, homogeneidade e perda mínima de calor radial. Esses modelos também assumem que as propriedades térmicas e a densidade amostral permanecem constantes dentro das faixas de temperatura medidas. Desvios experimentais de premissas de modelos muitas vezes requerem cálculos de correção.

Existem vários modelos matemáticos usados para obter difusividade térmica a partir de resultados do método de flash laser. O modelo original (modelo ideal de Park) envolve a resolução de uma equação diferencial com condições de limite que assumem temperaturas constantes e que nenhum calor escapa do sistema durante a medição. Ambas são falsas suposições para medições reais. O Netzsch LFA 457 é frequentemente executado usando o modelo Cowan. Este modelo corrige o modelo ideal; leva em consideração a perda de energia e calor e dá um ajuste mais preciso para muitas varreduras materiais diferentes. Este modelo é usado aqui para um material padrão de ferro.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here
  1. Ligue a máquina e espere o processo de aquecimento terminar (aproximadamente 2 horas).
  2. Encha o compartimento do detector com nitrogênio líquido usando um pequeno funil até que o vapor de nitrogênio possa ser visto vindo do detector. Deixe o líquido se instalar até que não haja mais vapor saindo e feche o detector.
  3. Meça a espessura da amostra com um micrômetro sobre vários pontos e calcule a espessura média e o desvio padrão. As bordas da amostra devem estar entre 6mm e 25,4 mm, com geometria plana, redonda ou retangular. Além disso, a espessura da amostra deve ser uniforme e entre 1mm e 4mm. Amostras de alta difusividade térmica funcionam melhor com amostras mais grossas. Aqui, estamos usando uma amostra padrão de disco de ferro.
  4. Para maximizar a absorvência da amostra e garantir a emissividade uniforme, pulverize um fino revestimento de grafite na amostra usando grafite coloidal. Repita três vezes permitindo que a amostra seque entre os passes. Uma vez feito com o primeiro lado, vire cuidadosamente a amostra e pulverize o outro lado.
  5. Uma vez seco, coloque a amostra na metade inferior do pequeno suporte amostral e cubra-a com a metade superior do suporte amostral.
  6. Abra o forno pressionando simultaneamente o botão de segurança no lado direito da máquina e o botão na parte frontal do forno rotulado pela máquina com uma seta para baixo. Gire o detector no sentido horário olhando para baixo para ter mais mobilidade ao redor do forno.
  1. O estágio amostral no forno tem três locais projetados para conter as amostras. Coloque o suporte amostral contendo a amostra em um dos três locais (tome nota de qual) em seguida, realinhar o detector e o forno antes de fechar o forno. Para isso, pressione o botão de segurança e o forno rotulado com uma seta para cima.
  2. Antes de ligar a bomba de vácuo, certifique-se de que a válvula de ventilação localizada à direita atrás do detector esteja fechada. Uma vez fechado, ligue a bomba de vácuo. Abra lentamente a válvula de vácuo e bombeie um vácuo até que a luz indicadora de pressão na parte frontal da máquina seja estabilizada ao seu nível mais baixo. Um vácuo é puxado para remover todo o ar da câmara antes de purgar com gás inerte.
  3. Abra o regulador no cilindro argon e certifique-se de que a pressão esteja definida entre 5 psi e 10 psi. Feche a válvula de vácuo, abra a válvula de enchimento traseiro e pressione o botão de expurgo para limpar o espaço da amostra para que não haja gás preso da amostra.
  4. Repita os passos 8 e 9 três vezes para ter certeza de que não há ar na câmara. Isto é para eliminar a chance de oxigênio, nitrogênio ou outros constituintes do ar reagirem com compostos presentes na superfície da amostra, particularmente a temperaturas elevadas.
  5. O forno deve ser deixado com uma leve pressão positiva do gás de purga, a fim de garantir que o ar não flua de volta para o forno.
  6. Inicie o software da máquina a partir do ícone da área de trabalho rotulado como "LFA 457". Selecione Serviço → Informações de hardware → Switches e clique na caixa para ativar o expurgo. Isto deve acender a luz de expurgo na parte frontal do LFA-457.
  7. Abra a válvula de ventilação enquanto a luz de purga estiver acesa.
  8. Abra um banco de dados ou crie um novo e insira todas as informações necessárias, incluindo todos os campos necessários nas guias Geral, Posição do Autosampler, Condições Iniciais, Etapas de Temperatura e Condições Finais.
  9. Se o experimento demorar mais de 8 horas, o detector precisará ser preenchido novamente. Isso pode acontecer, especialmente se várias amostras estiverem sendo executadas.
  10. As amostras são então removidas de forma semelhante à forma como foram inseridas. O software exibe automaticamente os resultados, aqui mostrados a partir de um material padrão de ferro.

A difusividade térmica é uma propriedade importante usada para avaliar como um material transfere calor e reage às mudanças de temperatura. A difusividade térmica, alfa, é a razão de quanto calor é realizado em um material relativo à quantidade de calor armazenado. Da mesma forma, a condutividade térmica, kappa, descreve quanto calor é transferido através de um material devido a um gradiente de temperatura. A difusividade térmica e a condutividade térmica estão relacionadas com a seguinte equação onde Roe é densidade e Cp é a capacidade de calor específica do material. Um material com alta difusividade térmica, como um metal, é capaz de conduzir energia térmica rapidamente, enquanto um material com baixa difusividade térmica, como o plástico, é muito mais lento. A difusividade térmica de um material é frequentemente medida usando análise de flash a laser ou LFA. Nesta técnica, uma amostra é aquecida de um lado, pulsando-a com um laser induzindo um gradiente de temperatura que é então medido em relação ao tempo. Este vídeo introduzirá o básico de como o método de flash laser é usado para medir a difusividade térmica. E então vamos demonstrar a técnica em laboratório usando uma amostra padrão.

Primeiro, o método de flash laser requer uma amostra com superfícies planas e paralelas superiores e inferiores e geralmente toma a forma de um disco fino. Embora uma amostra de disco sólido seja a amostra mais simples, a técnica pode ser usada em um pó, líquido ou até mesmo em camadas ou amostras porosas. Uma vez que a amostra é preparada, ela é suspensa dentro de um forno selado com uma atmosfera controlada. Um laser com potência em torno de 15 joules por pulso fornece um pulso de energia instantânea para a face inferior da amostra. Um detector infravermelho acima da face superior da amostra registra a mudança de temperatura com o tempo após cada pulso de laser. Entre cada pulso, a amostra é permitida a equilibrar-se. Pulsos de laser e os dados resultantes de mudança de temperatura são registrados para definir pontos de medição de temperatura.

Os dados resultantes, chamados de termograma, são um gráfico da mudança de temperatura ou sinal medido em relação ao tempo. Uma estimativa da difusividade térmica é obtida após a montagem de previsões teóricas usando modelos de transporte térmico que geralmente são incorporados ao software do sistema. O modelo mais comum usado é o Modelo Ideal de Parques. Este modelo envolve a resolução de uma equação diferencial com condições de limite que assumem temperaturas constantes e que nenhum calor escapa do sistema durante a medição. Ambas as suposições são falsas para medidas não-forcionais, de modo que este modelo é corrigido usando o Modelo Cowan, que leva em consideração a perda de calor. Agora que introduzimos o método de flash laser, vamos dar uma olhada em como executar a medição usando uma amostra de ferro padrão.

Para começar a ligar o instrumento de flash laser e permitir que ele aqueça por cerca de duas horas. Depois que o instrumento tiver aquecido encha o compartimento do detector com nitrogênio líquido usando um pequeno funil. Deixe o líquido se acalmar até que não haja mais vapor saindo. Então feche o compartimento. Agora obtenha sua amostra. Aqui estamos usando um disco padrão de ferro. Meça as dimensões da amostra com pinças. Deve ter entre seis e 25,4 milímetros de largura. A espessura deve ser uniforme e entre um e quatro milímetros. Calcule a espessura média da amostra, bem como o desvio padrão. Para garantir o aquecimento uniforme da amostra, pulverize um revestimento fino de grafite coloidal na superfície. Repita três vezes permitindo que a amostra seque entre os sprays e depois vire a amostra e pulverize o outro lado da mesma maneira.

Uma vez seco coloque a amostra na metade inferior do suporte amostral pequeno, em seguida, cubra-a com a metade superior do suporte. Abra o forno pressionando simultaneamente o botão de segurança do lado direito da máquina e o botão no forno frontal rotulado. Gire o detector no sentido horário para ter mais mobilidade ao redor do forno. O estágio amostral dentro do forno tem três locais projetados para conter as amostras. Coloque o suporte amostral contendo a amostra em um dos três locais, anotando qual deles é. Em seguida, realinhar o detector e fechar o forno pressionando o botão de segurança simultaneamente com o botão do forno. Agora evacue a câmara antes de purgá-la com gás inerte. Primeiro certifique-se de que a válvula de ventilação está fechada. Em seguida, ligue a bomba de vácuo e abra lentamente a válvula de vácuo para evacuar a câmara até que o indicador de pressão seja estabilizado. Em seguida, abra o regulador no cilindro Argon e coloque a pressão entre cinco e 10 PSI. Em seguida, feche a válvula de vácuo e abra a válvula de enchimento traseiro para encher o compartimento com argônio.

Feche a válvula de enchimento e abra lentamente a válvula de vácuo para evacuar a câmara novamente e deixe a pressão estabilizar. Em seguida, feche a válvula de vácuo e abra novamente a válvula de enchimento traseiro para reabastecer com argônio. Em seguida, feche a válvula de enchimento novamente depois que a pressão estabilizar. Faça isso várias vezes para ter certeza de que não há ar na câmara. Isto é para eliminar a chance de oxigênio ou nitrogênio reagir com os compostos presentes na superfície da amostra em alta temperatura. Em seguida, ligue a purga e abra a válvula de ventilação antes de ligar o controlador. Agora, o forno deve ficar com uma leve pressão positiva do gás de purga, a fim de garantir que o ar não flua para o forno. Em seguida, inicie o software da máquina. A amostra será aquecida de 25 a 600 graus Celsius e depois esfriará a 25 graus. Três pulsos serão feitos a cada temperatura com medições feitas a cada 50 graus. Agora ajuste a taxa de fluxo de purga no medidor de fluxo até que o fluxo se estabilize e lance o experimento. Verifique periodicamente o nível de nitrogênio líquido no detector e recarregue-o conforme necessário. Uma vez terminado o teste, remova a amostra do forno e do suporte da amostra.

Agora vamos dar uma olhada nos dados. Primeiro vemos dois lotes de sinal medido versus tempo para um pulso laser em nossa amostra padrão de ferro. A da esquerda é a resposta a um pulso laser a 48,2 graus e a da direita é a resposta a um pulso laser a 600 graus. O traço azul mostra os dados de temperatura coletados da amostra e a linha vermelha fina mostra os dados calculados do Modelo Cowan. Ambos os conjuntos de dados se encaixam bem no modelo porque é um material padrão bem definido. Geralmente, os valores calculados experimentalmente correspondem melhor ao Modelo Cowan em altas temperaturas, como mostrado pelo maior desvio do traço do modelo para os pulsos de laser a baixa temperatura versus alta temperatura. Se dermos uma olhada na difusividade térmica calculada em comparação com a temperatura onde cada ponto representa um pulso laser podemos ver que há mais ruído em temperatura mais baixa, mas um ajuste melhor em temperatura mais alta como esperado.

É essencial compreender as propriedades térmicas de um material ao selecionar um material apropriado para qualquer aplicação envolvendo fluxo de calor ou flutuações de temperatura. Ao olhar para as naves espaciais, por exemplo, as telhas de proteção térmica desempenham um papel importante na reentrada atmosférica bem sucedida. Ao entrar na atmosfera, uma espaçonave é exposta a altas temperaturas e derreteria, oxidaria ou queimaria sem uma camada protetora. As telhas térmicas são tipicamente feitas de fibras de vidro de sílica puras com pequenos poros cheios de ar. Estes dois componentes têm baixa condutividade térmica e, portanto, minimizam o fluxo de calor através das telhas. À medida que os componentes eletrônicos são miniaturizados, a questão da dissipação de calor em circuitos integrados tornou-se um problema chave. O aquecimento é geralmente causado pelo aquecimento joule onde a passagem da corrente elétrica através de um material produz calor como nas bobinas deste aquecedor elétrico. Esses componentes do circuito podem gerar pontos quentes, portanto, devem ser selecionados materiais capazes de dissipar o calor e é por isso que o cobre e a prata foram tradicionalmente selecionados. Você acabou de assistir JoVE' s,

Introdução ao Estudo em Difusividade Térmica Através do Método Flash Laser. Agora você deve entender por que analisar a difusividade térmica é essencial para uma ampla gama de aplicações de engenharia e como medir a difunditividade térmica de uma amostra usando o método de flash laser. Obrigado por assistir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

As figuras 1, 2 e 3 mostram os dados de uma execução LFA de uma amostra padrão de ferro. As figuras 1 e 2 mostram pulso laser vs parcelas de tempo para duas temperaturas (48,2°C e 600°C); o traço azul mostra o pulso laser coletado da amostra de ferro e a fina linha vermelha mostra o pulso calculado do modelo Cowan. Ambos os pulsos de temperatura se encaixam bem no modelo porque este é um material padrão bem definido. Geralmente, os valores calculados experimentalmente correspondem melhor ao modelo Cowan em altas temperaturas, como mostrado pelo maior desvio do traço do modelo para os pulsos de laser a baixas temperaturas(Figura 1) vs altas temperaturas(Figura 2). As baixas temperaturas se encaixam relativamente bem no modelo para este material padrão, mas desviam-se mais do que os resultados de alta temperatura, porque as temperaturas mais baixas podem não ser alcançadas no tempo permitido para o equilíbrio entre cada pulso. Cada ponto de dados (círculo vermelho) na Figura 2 representa um pulso laser; quanto mais próximos os pontos de dados se encaixam no modelo Cowan, melhor e mais precisos os valores de difusividade térmica resultantes.

Figure 2
Figura 1: Sinal laser vs gráfico de tempo a 48,2 °C para uma execução padrão de ferro no LFA 457. O traço azul representa o sinal do laser atingindo a amostra. A fina linha vermelha representa o pulso calculado para o modelo Cowan.

Figure 3
Figura 2: Sinal laser vs gráfico de tempo a 600,6 °C para uma execução padrão de ferro no LFA 457. O traço azul representa o sinal do laser atingindo a amostra. A fina linha vermelha representa o pulso calculado para o modelo Cowan.

Figure 4
Figura 3: Difusividade térmica (α) versus gráfico de temperatura para um disco padrão de ferro, executado no LFA 457. Cada círculo vermelho representa um pulso laser.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

O método de flash laser é uma técnica amplamente utilizada para determinação da difusividade térmica que consiste em irradiar um lado de uma amostra com energia térmica (de uma fonte de laser) e colocar um detector de IR do outro lado para captar o pulso. A ampla gama de temperaturas de diferentes modelos permite a medição em vários tipos de amostras. O LFA requer amostras relativamente pequenas. Outras ferramentas que medem diretamente a condutividade térmica, em vez de difusividade térmica, incluem a placa quente guardada, medidor de fluxo de calor e outras. O sistema placa quente guardada pode conter amostras quadradas relativamente grandes (300mm x 300mm) e requer uma calibragem cuidadosa para calcular o fluxo térmico necessário para o cálculo da condutividade térmica. Nenhuma dessas ferramentas pode medir a difusividade térmica a altas temperaturas e normalmente operar abaixo de 250oC.

A difusividade térmica é uma propriedade importante que precisa ser conhecida na escolha do material apropriado para quaisquer aplicações que envolvam fluxo de calor ou que sejam sensíveis às flutuações de calor. Por exemplo, a condutividade térmica, aong com difusividade, também desempenham um papel importante no isolamento. Ao selecionar um material para usar para isolamento, é importante poder medir e comparar as propriedades térmicas de diferentes materiais. Essas propriedades térmicas são ainda mais críticas no espaço aéreo. As telhas de proteção térmica desempenham um papel importante na reentrada atmosférica bem sucedida de uma nave espacial. Ao entrar na atmosfera, uma espaçonave é exposta a temperaturas extremamente altas e derreteria, oxidaria ou queimaria sem uma camada protetora. As telhas de proteção térmica são tipicamente feitas de fibras de vidro de sílica puras com pequenos poros cheios de ar. Estes dois componentes têm baixa condutividade térmica e, portanto, minimizam o fluxo de calor através das telhas. A condutividade térmica de materiais com alta porosidade ( Equation 3 ) pode ser calculada com a seguinte relação de Maxwell:
 Equation 4(Equação 2)

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter