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Evaporação rotativa para remover solvente
 
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Evaporação rotativa para remover solvente

Overview

Fonte: Dr. Melanie Pribisko Yen e Grace Tang — Instituto de Tecnologia da Califórnia

Evaporação rotativa é uma técnica mais comumente usada em química orgânica para remover um solvente de um composto de ponto de ebulição mais alto. O evaporador rotativo, ou "rotovap", foi inventado em 1950 pelo químico Lyman C. Craig. O uso primário de um rotovap é secar e purificar amostras para aplicações a jusante. Sua velocidade e capacidade de lidar com grandes volumes de solvente fazem da evaporação rotativa um método preferido de remoção de solventes em muitos laboratórios, especialmente em casos envolvendo solventes de ponto de ebulição baixo.

Principles

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A roto-evaporação requer rotação mecânica de um frasco sob vácuo. A rotação do frasco aumenta a área superficial do solvente a ser removida, aumentando a taxa de evaporação e reduzindo o risco de "colisão": quando um grande bolsão de vapor solvente se forma rapidamente e desloca o líquido circundante. O vácuo reduz o ponto de ebulição do solvente, além de fornecer um meio de separar o solvente do composto de juros.

Este vídeo explicará o processo de evaporação rotativa, incluindo os componentes-chave de um evaporador rotativo, ou "rotovap". Serão apresentados conselhos para os solventes orgânicos mais comuns e considerações cruciais de segurança.

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Procedure

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1. Configuração

  1. Despeje a mistura de solvente e composto desejado em um frasco fundo redondo. Os melhores resultados são alcançados quando o frasco é preenchido menos da metade da solução.
  2. Encha as armadilhas frias com gelo seco.
  3. Anexar uma "armadilha de colisão" de vidro que impede qualquer solução de entrar na parte principal do rotovap. Seguro com um clipe keck.
  4. Com um clipe keck conecte o frasco e a armadilha de colisão à porção adaptadora do roto-evaporador.
  5. Abaixe o frasco no banho de água. Isso ajuda a evitar que o frasco se desconecte.

2. Operação do Evaporador Rotativo

  1. Comece a rotação. Velocidades diferentes são preferíveis para diferentes volumes.
  2. Lentamente comece a aumentar o vácuo. O vácuo está na força adequada quando: 1) a condensação do solvente pode ser vista no dedo frio ou no frasco receptor, ou 2) o solvente começa a borbulhar.
  3. Ligue o fogo para o banho de água. Lembre-se da química geral de que o vácuo reduz o ponto de ebulição do solvente, de modo que temperatura significativamente mais baixa é necessária para evaporar o solvente usando um rotovapão do que em STP.
  4. Ajuste a configuração do vácuo conforme necessário.
  5. Quando todos os solventes foram removidos, desligue o vácuo e devolva o frasco à pressão atmosférica.
  6. Pare a rotação.
  7. Levante o frasco do banho.
  8. Remova o frasco do adaptador.
  9. Se houver mais solvente para removê-lo pode ser adicionado ao mesmo frasco e o procedimento é repetido. Lembre-se de esvaziar o frasco receptor quando a evaporação estiver completa.

Evaporação rotativa é uma técnica comumente usada em química orgânica para remover um solvente volátil de um composto não volátil de interesse.

Inventado por Lyman C. Craig em 1950, o evaporador rotativo, ou rotovap, remove suavemente solventes de compostos usando calor combinado com pressão reduzida para evaporar, secar e purificar amostras para uso mais a jusante.

Embora existam outros métodos para remover solventes, é a velocidade e a capacidade de lidar com grandes volumes que fazem da evaporação rotativa um processo de rotina em muitos laboratórios de química, especialmente para solventes de ponto de baixa ebulição. Este vídeo demonstrará o processo de evaporação rotativa, incluindo os componentes-chave da configuração do aparelho.

O rotovap gira mecanicamente um frasco contendo o composto em solução em um banho de água aquecido. O rotovap está conectado a uma bomba de vácuo que reduz a pressão acima do solvente a granel facilitando o desenho da evaporação para longe da amostra. O solvente evapora enquanto o composto permanece.

Uma armadilha fria cheia de gelo seco e acetona condensa os vapores solventes que, em seguida, escorrem em um frasco de coleta. A diminuição da pressão também ajuda a reduzir o ponto de ebulição do solvente que evapora a uma temperatura significativamente menor do que a pressão atmosférica.

A rotação mecânica distribui o solvente como uma película fina pelo interior do frasco, aumentando a taxa de evaporação e reduzindo o risco de "colisão", que ocorre quando um grande bolsão de vapor solvente se forma rapidamente e desloca o líquido circundante. Uma armadilha de colisão é outra maneira de evitar que o solvente entre no aparelho. Qualquer solvente esburacado será coletado na armadilha, e pode ser enxaguado de volta no frasco. Este processo facilita a separação do solvente do composto de juros que permanece no frasco como um sólido ou um líquido devido ao seu ponto de ebulição mais elevado.

Agora que você entende o básico do evaporador rotativo, cobriremos seu funcionamento.

Para iniciar o procedimento encha a armadilha fria com gelo seco e acetona e conecte o frasco de coleta com um clipe articular.

Pesar um frasco redondo limpo. Adicione a mistura do composto desejado e solvente. Para melhores resultados, o frasco deve ser preenchido menos da metade cheio.

Conecte uma lombada de vidro para evitar que a solução entre na seção principal do rotovap. Seguro com um clipe keck.

Usando outro clipe, conecte o frasco e a armadilha de colisão à porção adaptador do rotovap.

Abaixe o frasco no banho de água para começar a evaporação.

Inicie a rotação do frasco. Ajuste a velocidade de rotação de acordo com o tamanho do frasco e o volume da amostra. Inicie o vácuo e observe o aparelho. Comece com uma baixa força de vácuo, pois o alto vácuo pode causar contaminação e degradação da configuração. O vácuo está em uma força apropriada quando a condensação do solvente aparece no dedo frio ou no frasco receptor ou quando o solvente começa a borbulhar. Deixe o controle de vácuo nesse ajuste.

Ligue o fogo para o banho de água. Tenha em mente que o ponto de ebulição na pressão reduzida é significativamente menor do que na atmosférica. Se a velocidade da rotação for muito rápida, ou muito calor for aplicado, o solvente colidirá com a armadilha. Ao longo do processo, aumente a força do vácuo se o solvente parar de evaporar.

Uma vez que todo o solvente tenha sido removido, feche a linha de vácuo e pare a rotação. Solte lentamente o vácuo girando a torneira.

Em seguida, levante o frasco do banho e remova-o do adaptador. Raspe o composto do frasco para uso a jusante. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear é tipicamente usada para verificar a ausência do solvente. Se for necessário composto adicional, adicione mais da mistura ao mesmo frasco e repita o procedimento. Quando terminar de esvaziar o frasco receptor, garantindo o descarte adequado do solvente.

O evaporador rotativo é usado em uma ampla gama de esforços científicos.

A evaporação rotativa é realizada rotineiramente para remover solvente seguindo a síntese orgânica para produtos que não precipitam. Neste exemplo, a mistura de reação da síntese dos derivados tetrahidrocarbazol — que têm apresentado altas atividades antivirais — foi diretamente submetida à evaporação rotativa para remover o ácido acético. O resíduo resultante foi purificado.

Um rotovap também pode ser usado na preparação de materiais polimédicos. Neste exemplo, os nanosensores sol-gel responsivos de pH foram sintetizados e coletados por evaporação rotativa. Esses nanosensores foram então complexos com lipossomos - moléculas portadoras lipídicas que facilitam o transporte para células de mamíferos.

Finalmente, a evaporação rotativa pode ser acoplado a uma extração química. Neste exemplo, ésteris de cholesteryl foram extraídos do soro humano com uma mistura de clorofórmio/metanol que foi então removido para pagar um produto oleoso. Os ésteres foram então ainda mais caracterizados e modificados.

Você acabou de assistir a introdução de JoVE à evaporação rotativa. Agora você deve entender a teoria subjacente da remoção do solvente e como operar um evaporador rotativo.

Obrigado por assistir!

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Applications and Summary

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A evaporação rotativa pode ser usada para separar o solvente de muitos materiais orgânicos, inorgânicos e poliméicos. É crucial que o composto desejado tenha um ponto de ebulição menor que o solvente e que o composto não forme um azeotropo com o solvente. Se essas condições forem verdadeiras, a evaporação rotativa pode ser uma técnica muito eficiente para separar o solvente do composto de interesse. Solventes de ebulição mais baixos funcionam melhor, no entanto, a evaporação rotativa é comumente usada para remover água. Solventes de ebulição mais elevados, como DMF e DMSO, são mais facilmente removidos usando outras técnicas como a liofilização, no entanto, com uma bomba de vácuo muito boa, eles podem ser removidos usando evaporação rotativa.

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Transcript

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