Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Organic Chemistry

This content is Free Access.

German
 

Fest-flüssig-Extraktion

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Extraktion ist eine entscheidende Trennung Technik, in der organischen Chemie verwendet, um die einzelnen Komponenten einer Mischung basierend auf ihrer Solubilities in zwei verschiedenen Phasen, die nicht mischen.

Extraktionen werden zwischen zwei Phasen durchgeführt. Im Falle einer flüssig-flüssig-Extraktion ist die gelöste gelösten aus einer flüssigen Phase zur anderen übertragen. Extraktionen erfolgen auch mit einer flüssigen und festen Phase, genannt fest-flüssig-Extraktion, wo der gelöste Stoff aus einer festen Phase zu einer flüssigen Phase übertragen. Ein einfaches Beispiel für fest-flüssig-Extraktion ist Kaffee brauen, die beinhaltet die Vermischung von festen Kaffeesatz mit Wasser. Die Kaffee-Aromastoffe werden vom Boden ins Wasser zum Form Kaffee gewonnen. Dieses Video wird die Grundsätzen der Extraktion zu veranschaulichen und fest-flüssig-Extraktion im Labor durch die Beseitigung von Organochloride Rückstände aus dem Boden zu demonstrieren.

Extraktion verwendet die Eigenschaft der Löslichkeit eines gelösten Stoffes aus einer Phase auf einen anderen übertragen. Um eine Extraktion durchzuführen, muss der gelöste Stoff eine höhere Löslichkeit in der zweiten Phase als im Original. Im Allgemeinen werden sehr unpolaren Substanzen in eine organische Phase partitionieren, während sehr polare gelösten Stoffen in eine wässrige Phase partitioniert werden. Die Wahl der Phasen richtet sich nach der gelöste Stoff von Interesse.

Außerdem muss die beiden Phasen nicht mischbar. Nicht mischbare Lösungen nie mischen und bleiben als einzelne Phasen, wie Öl und Wasser. Nach dem Mischen sind mischbar Lösungen völlig homogen.

In flüssig-flüssig-Extraktion wird ein gelöster Stoff zwischen zwei flüssigen Phasen, in der Regel wässrigen und organischen getrennt. Dies erfolgt häufig in einem separatory Trichter mit Absperrhahn Stopper oben und unten ausgestattet.

Im einfachsten Fall drei Komponenten beteiligt sind: der gelöste Stoff, der Trägerflüssigkeit und das Lösungsmittel. Die erste Mischung, mit der gelöste Stoff in der Trägerflüssigkeit gelöst wird mit dem Lösungsmittel gemischt. Beim Mischen, ist der gelöste Stoff aus der Trägerflüssigkeit auf das Lösungsmittel übertragen, solange der gelöste Stoff im Lösungsmittel als in der Trägerflüssigkeit besser löslich ist, und solange die Trägerflüssigkeit und Lösungsmittel nicht mischbar sind. Die dichtere Lösung setzt sich nach unten.

Es gibt zwei resultierende Phasen: Raffinat, mit der Trägerflüssigkeit und der Extrakt, der die gelösten und das Lösungsmittel enthält. In Wirklichkeit gibt es wahrscheinlich Reste der einzelnen Komponenten in beiden Phasen. Fest-flüssig-Extraktion ist flüssig-flüssig-Extraktion, ähnlich, außer dass der gelöste Stoff in einer festen Matrix anstatt in einer Trägerflüssigkeit dispergiert wird. Die feste Phase, mit der gelöste Stoff ist im Lösungsmittel und gemischte verteilt. Der gelöste Stoff aus der festen Phase, das Lösungsmittel extrahiert, und die feste Phase wird dann durch Filtration entfernt. Nun, dass die Grundsätze der Extraktion skizziert haben, wird die fest-flüssig-Extraktion-Technik durch die Durchführung der Gewinnung im Labor nachgewiesen werden.

In diesem Experiment wurden Bodenproben aus einer Industriebrache, ähnlich wie diese in Sewickley Pennsylvania erhoben. Brachflächen, sind entsprechend den Festlegungen der US-EPA, Immobilien, wo die Erweiterung, Sanierung oder Wiederverwendung durch das mögliche Vorhandensein von gefährlichen Verunreinigungen kompliziert sein kann. Die Schadstoffemissionen von Interesse ist in diesem Fall ein Organochloride: das Herbizid Atrazin. Sobald eine Bodenprobe aus der Website von Interesse gesammelt wurden, in das Labor zu übertragen.

10 g des Bodens in eine saubere, trockene, breit-Mund Pyrex Schüssel abwiegen. Setzen Sie die Schale in einen Ofen für mindestens 12 Stunden trocknen lassen. Nach dem Trocknen Schleifen Sie den Boden zu einem einheitlichen Pulver mit einem Mörser und Stößel. Platz 5 g die Boden-Boden in einem sauberen, trockenen 100 mL Rundboden Kolben. 15 mL von Hexan und lose Verschluss der Flasche. Legen Sie es in ein Ultraschallbad und 60 min beschallen.

Bereiten Sie einen Büchner-Trichter mit analytischer Filterpapier. Sobald Beschallung abgeschlossen ist, das Papier mit Hexan nass und beginnt Vakuumfiltration. Gießen Sie die Probe langsam über das Filterpapier. Spülen Sie die restlichen Feststoffe aus der Flasche mit Hexan und Filter hinzufügen. Der abgespeckte Boden bleibt auf dem Filter, während die Hexan und extrahierten Organics in die Flasche zu sammeln.

Wenn die Hexan Lösung trüb ist, ist Restwasser vorhanden. Um die Lösung zu trocken, fügen Sie einem kleinen Spatel Trockenmittel, wie z. B. Kalzium-Chlorid. Rühren Sie die Lösung, bis das Trockenmittel wird aufgelöst und beobachten Sie die Lösung zu.

Wenn die Lösung immer noch trübe ist oder wenn das Kalzium-Chlorid zusammengefasst hat, gibt es noch Wasser in der Lösung. Wiederholen Sie den Vorgang, bis die Lösung klar ist und das Trockenmittel ist frei fließend.

Als nächstes entfernen Sie das Kalzium-Chlorid durch Schwerkraft Filtration.

Wenn die Konzentration der Verbindung der Zinsen unterhalb der Quantifizierung ist, muss es konzentriert werden. Übertragen Sie die gefilterten Extrakt in einem sauberen, trockenen 3-necked Rundboden-Kolben. Stopper Mitte Hals, und platzieren Sie ein Gummiseptum über einem der anderen Hälse. Die dritte wird offen gelassen.

Stechen Sie das Septum und legen Sie Schläuche auf einer Stickstoff-Linie. Begin Stickstoff durch die Flasche fließt. Das Gas fließt in den Gasraum über der Lösung, und nicht durch es sprudelt. Das fließende Gas verdampft überschüssige Lösungsmittel. Lassen Sie das Gas fließen bis gibt es etwa 50 % Volumenreduzierung.

Sobald die organischen Bestandteile des Bodens extrahiert und konzentriert sind, können sie durch Gaschromatographie. analysiert werden

Atrazin standard Konzentrationen kann die Atrazin-Konzentration berechnet. In diesem Fall war die ungefähre Atrazin-Konzentration in der Brachfläche studierte 2 mg von Atrazin pro 1 kg Boden.

Fest-flüssig-Extraktion wird in den unterschiedlichsten Bereichen eingesetzt.

Diese Technik kann verwendet werden, um die Übertragung von polychlorierten Biphenylen oder PCB, von Fisch zu verstehen. PCB sind künstliche chlorierte Kohlenwasserstoffe, die von der EPA verboten wurden. PCB nicht ohne weiteres Zerlegen in die Umgebung und neigen dazu, in den Fischen akkumulieren.

In diesem Experiment wurden Beutefisch PCB-haltige Raubfische zugeführt. Die Raubfische wurden dann gesammelt und geopfert. Das Fisch-Gewebe wurde in Vorbereitung für die Extraktion gemahlen.

Die PCB in Fisch-Gewebe wurde in eine organische Phase mit einem Soxhlet-Extraktor extrahiert. Soxhlet-Extraktor-Setup, bestehend aus einem Rundboden-Kolben, Kondensator und den Soxhlet-Apparat, wird häufig verwendet, um gelöste Stoffe zu extrahieren, die schlecht in Lösungsmitteln löslich sind. Die Soxhlet-Extraktion kann eine kleine Menge des Lösungsmittels mit einer großen festen Probe verwendet werden. Der Extrakt wurde dann für PCB-Gehalt mittels Massenspektrometrie getestet.

Trockenem Pflanzenmaterial, Lignozellulose, genannt ist der am häufigsten vorkommenden Rohstoff für Bio-derived Fuels erforscht. Allerdings sind die Kohlenhydrate als Brennstoff verwendet innerhalb der starren Pflanze Matrix, genannt Lignin gefangen.

Wenn die Kohlenhydrate entfernt sind, ist die Lignin-Matrix in der Regel als Abfall entsorgt. In diesem Experiment wurde jedoch Abfälle Lignin als Energiequelle untersucht. Fest-flüssig-Extraktion wurde eingesetzt, um die Kohlenhydrat-Komponenten aus Lignozellulose, Lignin hinterlässt zu trennen. Das Lignin wurde dann für weitere Gärung Experimente verwendet.

Fest-flüssig-Extraktion kann auch zur Messung der Wachsgehalt Obst Skins verwendet werden. In diesem Experiment wurde der Wachsgehalt von Tomaten Skins analysiert.

Erschöpfende entwachsen von getrockneten Tomaten Skins wurde abgeschlossen mit einem Sohxlet Apparat, um voll und ganz der Wachsgehalt in den Schalen entfernen. Tomaten-Schalen mit Wachs entfernt wurden dann weiter untersucht mit magnetischen Kernresonanz-Spektroskopie. Dies half, die Zusammensetzung und den Abbau von Native aufzuklären und Früchte entwickelt.

Sie sah nur Jupiters Einführung in die fest-flüssig-Extraktion. Sie haben nun ein besseres Verständnis für die Gewinnung von gelösten Stoffen zwischen festen und flüssigen Phasen.

Danke fürs Zuschauen!

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter