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Organic Chemistry

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Entgasung von Flüssigkeiten mit Frost-Tausalz-Pumpe Radfahren
 

Entgasung von Flüssigkeiten mit Frost-Tausalz-Pumpe Radfahren

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Die Entgasung von Flüssigkeiten ist zwingend notwendig, um viele chemische Synthese-Techniken in der organischen Chemie. Entgasung bezeichnet den Prozess, durch den gelösten Gase aus einer Flüssigkeit entfernt werden. Entgasung ist wichtig in Fällen, wo chemische Spezies anfällig für unerwünschte Reaktionen mit Sauerstoff sind. Frost-Tausalz-Pumpe Radfahren ist eine gängige Methode für den kleinen Maßstab Entgasung von Flüssigkeiten verwendet. Die Technik ist unter vermindertem Druck mit einem Schlenk Linie oder Vakuum/inert Gasarmatur Doppel durchgeführt. Dieses Video wird darlegen, die Grundsätze der Durchführung von Frost-Tau-Pumpe Entgasung im Labor.

Frost-Tausalz-Pumpe Entgasung nutzt die Druckabhängigkeit der Löslichkeit des Gases in einer Flüssigkeit. Deshalb ist Soda Bläschen wenn geöffnet, bezeichnend für das Gesetz von Henry. Nach Henry Gesetz ist der Maulwurf Bruchteil eines Gases in einer Flüssigkeit aufgelöst direkt proportional zum Partialdruck des Gases in der Dampfphase über der Flüssigkeit. So durch die Senkung des Drucks des Gases über der Flüssigkeit, die Löslichkeit des gelösten Gases ab, und dann als Bläschen freigesetzt.

Frost-Tausalz-Pumpe Entgasung beinhaltet zunächst Einfrieren das Lösungsmittel mit einem Dewar von flüssigem Stickstoff oder Trockeneis. Ein Vakuum wird dann angewendet, und der Freiraum über dem gefrorenen Lösungsmittel evakuiert. Dadurch sinkt den Druck im Gasraum oberhalb der Flüssigkeit, dadurch Senkung der Löslichkeit des gelösten Gases.

Die Flasche wird dann versiegelt und das Lösungsmittel aufgetaut ist, ermöglicht die Freigabe von gelösten gasförmigen Arten in den Kopfraum. Die Flüssigkeit ist dann eingefroren, und der Vorgang wiederholt sich so oft wie nötig.

Frost-Tausalz-Pumpe Entgasung erfolgt in der Regel mit einem Schlenk-Linie-Setup, wie es geht um die Anwendung eines Vakuums sowie die Einführung von Inertgas. Eine Schlenk-Linie besteht aus einem doppelten Glas-Verteiler mit mehreren Anschlüssen. Diese Sammlung Video aufs Schlenk gehen mehr ins Detail über dieses Gerät. Nun, da die Grundlagen der Frost-Tausalz-Pumpe Technik beschrieben wurden, wird das Verfahren im Labor nachgewiesen werden.

Erstens erhalten Sie einen sauberen, trockenen Schlenk-Kolben. Überprüfen Sie den Kolben auf Risse oder Brüche, die den Kolben zu zerbrechen, während des Prozesses führen können.

Sichern Sie Schlenk-Kolben mit einer Klammer zu, und fügen Sie die gewünschten Lösungsmittel oder Lösung. Verwenden Sie nicht mehr als 50 % des Volumens, wie bestimmte Lösungsmittel nach Einfrieren, erweitern die könnte die Flasche zerschlagen. Schließen Sie den Absperrhahn und sicherzustellen Sie, dass alle Öffnungen verschlossen sind. Seitenarm des Schlenk-Kolben an der Schlenk-Linie mit einem Stück Schlauch anschließen, und das entsprechende Ventil aufs Schlenk geschlossen halten. Öffnen Sie den Absperrhahn auf den Kolben, sowie das Ventil angeschlossen, die Vakuumleitung, den Kolben zu evakuieren. Nachdem Vakuum hergestellt wurde, schließen Sie das Ventil. Öffnen Sie das Ventil der Inertgas-Linie um die Flasche zu füllen. Sobald mit Inertgas gefüllt, schließen der Hähne auf der Flasche und dann auf die Linie.

Tauchen Sie die Flasche in ein Dewar mit flüssigem Stickstoff um die Flüssigkeit einzufrieren. Wenn das Lösungsmittel fixiert ist, öffnen Sie den Absperrhahn auf der Schlenk-Kolben und das Ventil auf der Schlenk-Linie, ein Vakuum in der Flasche zu ziehen. Halten Sie die Flasche unter Vakuum und in flüssigem Stickstoff Dewar für ca. 10 min.

Entfernen Sie die Flasche aus dem flüssigen Stickstoff Dewar. Als nächstes Dichtung durch den Absperrhahn schließen.

Tauchen Sie die Flasche in ein warmes Wasserbad, um das Lösungsmittel vollständig schmelzen. Während dieses Vorgangs werden die Gasblasen sichtlich vom Lösungsmittel entwickeln. Nicht stören Sie die Flüssigkeit, und lassen Sie das Lösungsmittel von selbst auftauen.

Sobald das Lösungsmittel vollständig aufgetaut hat, ersetzen Sie die warmen Wasserbad mit flüssigem Stickstoff Dewar, und Einfrieren Sie das Lösungsmittel wieder.

Wenn das Lösungsmittel fixiert ist, öffnen Sie den Absperrhahn auf der Schlenk-Kolben und in der Schlenk ein Vakuum in der Flasche zu ziehen. Schließen Sie nach 10 min den Absperrhahn auf der Flasche und Schlenk Linie, dann entfernen Sie den flüssigen Stickstoff Dewar. Die Lösung in einem warmen Wasserbad wieder Auftauen. Wiederholen Sie den Vorgang, bis Gasblasen nicht mehr vom Lösungsmittel zu entwickeln.

Nach der Fertigstellung dieser Zyklen Versiegeln des Schlenk-Kolbens unter Schutzgas. Dazu öffnen Sie das Ventil, das Edelgas in der Schlenk-Zeile, und öffnen Sie dann den Absperrhahn des Kolbens, das Lösungsmittel zu einer inerten Atmosphäre aussetzen.

Wenn der Schlenk-Kolben mit Gas gefüllt ist, schließen Sie die Schlenk-Kolben und Schlenk Linie Ventile. Die Lösung ist jetzt entgast und bereit zum Einsatz.

Entgasung Techniken sind von entscheidender Bedeutung für Anwendungen wo ist das Vorhandensein bestimmter Gase entweder gefährlich oder kann ein Experiment kontaminieren.

Entgasung von Lösungen für die organische Synthese ist eine Schlüsselanwendung Schlenk-Line-System. In diesem Experiment wurden Kadmium metallisches Nanokristalle synthetisiert, wo Sauerstoff für die Reaktion von Nachteil ist. Erste, molekulare Vorstufen wurden vorbereitet und beheizt. Das Gemisch wurde unter Vakuum entgast, und dann die Flasche mit Argon gespült. Die Reaktion erfolgte dann unter Argon-Atmosphäre.

Das Miller-Urey-Experiment ist eine bahnbrechende Studie konzentrierte sich auf den Ursprung des Lebens. Das Experiment erfordert, dass nur Gase in ursprünglicher Atmosphäre vorhanden sind. Erstens war die ursprüngliche Atmosphäre in einem versiegelten Rundboden-Kolben mit Wasser der Ozeane zu simulieren neu erstellt. Es wurde mit Elektroden bestückt, die Blitze zu simulieren. Die Flüssigkeit wurde mit einem Schlenk, vor der Einführung der primordialen Gase wie Ammoniak und Methan entgast.

Die geschlossene Flasche, die Gase enthalten wurde aus dem System entfernt. Funkenbildung wurde dann durchgeführt werden, um Blitze in der Ursuppe simulieren. Eine Reihe von Aminosäuren und andere kleine organische Moleküle wurden generiert.

Entgasung kann auch mit einer Vakuumkammer in Fällen wo die Umgebungsluft nicht die Lösung verunreinigen wird durchgeführt werden. In diesem Beispiel wurden Polydimethylsiloxan Säulen aus einer zuvor vorbereitete Form geformt. Die geformten Apparate, bekannt als mikrofluidischen Geräten, werden verwendet, um kleine Mengen an Flüssigkeit fein steuern. Um dies zu tun, ein 10:1 Massenverhältnis von PDMS Basis und Härtemittel kräftig gemischt. Die Lösung wurde dann in einer Vakuumkammer um alle Luftblasen zu entfernen entgast. Die entgast Polymer wurde dann über die Form gegossen und im Ofen ausgehärtet. Die Geräte wurden dann aus der Form getrennt und zur Untersuchung der Eigenschaften der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten.

Sie habe nur Jupiters Einführung in das Ausgasen des Lösungsmittel mit der Frost-Tausalz-Pumpe-Technik beobachtet. Sie haben nun ein besseres Verständnis von, wie man diese Technik in einem Schlenk-Line-System verwenden.

Danke fürs Zuschauen!

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