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Organic Chemistry
Líneas de Schlenk transferencia de disolventes
 

Líneas de Schlenk transferencia de disolventes

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Ciertas reacciones químicas deben mantenerse libres de agua y oxígeno. Una línea de Schlenk es un múltiple dual en el manejo seguro de los reactivos sensibles al aire y humedad.

El aparato fue inventado en la década de 1920 por Wilhelm Schlenk. Un componente clave de su diseño es el matraz Schlenk. Tiene una llave de paso, donde vacío o gas inerte puede aplicarse al sistema, según sea necesario. La abertura del cuello se puede interconectar con otro aparato, o sellada con un septum y reactivos pueden añadirse sin la introducción de aire.

Una vez que los reactivos se han introducido en el aparato, puede ser manipulados en un ambiente libre de oxígeno y agua.

Este video se destacan los procedimientos de operación básica de una línea de Schlenk y luego demostrar el principio en el laboratorio mediante el vacío transferencia de disolventes.

Una línea de Schlenk es un aparato de vidrio tubular, con una línea usada para entregar un vacío y otra línea usada para entregar gas inerte. Juntos, el sistema se llama un múltiple dual. El colector doble tiene cuatro a seis puertos con válvulas, con tubo de goma gruesa conduce a varios aparatos de reacción. El colector del gas inerte está conectado a una fuente de presión regulada de gas inerte. Se ventila a través de un burbujeador de aceite para mantener la presión en la línea un poco más arriba de la atmosférica. Burbujeador de aceite también impide aire ambiente múltiple, prevención de la contaminación de la línea.

El colector de vacío está conectado a una bomba de vacío. Una trampa criogénica, a menudo enfriada con nitrógeno líquido o una mezcla de hielo seco, se encuentra entre el múltiple de vacío y la bomba para condensar los componentes volátiles, evitando así que entrar y dañar la bomba de vacío.

Un sistema de línea de Schlenk puede utilizarse para muchas técnicas y reacciones, tales como el vacío transferencia de disolventes. Esto consiste en la transferencia de disolventes embarcación, manteniendo un ambiente libre de aire.

Ahora que usted entiende los principios de operación de la línea de Schlenk, deja ver a una transferencia del disolvente libre de aire y oxígeno.

Para empezar, asegúrese de que estén cerrados todos los puertos de trabajo en el colector, y que todas las juntas están adecuadamente recubiertas con grasa para alto vacío.

Coloque las trampas solvente en la línea de vacío y sellado encendiendo la bomba de vacío.

Poner a termos sellados alrededor de la trampa solvente y llenar con nitrógeno líquido criogénico proteger la bomba.

Encender el flujo regulado de gas inerte y ajuste viendo el borboteador. Conecte el aparato deseado, como un matraz Schlenk, al puerto de colector con tubo de goma gruesa o cristalería estándar de forma cónica.

Claro el espacio de aire en el frasco primero abriendo el puerto de reacción al vacío y evacuar completamente el frasco. Cerrar el puerto al vacío y lentamente abrir el puerto de reacción para gas inerte y espere hasta que el grifo comienza a burbujear otra vez. Cerrar el puerto de reacción al gas inerte y repita el proceso dos veces más.

El siguiente paso es preparar un bote de solvente. Esto se utiliza para producir agua y oxígeno libre de solvente para reacciones sensibles. Este procedimiento utiliza la configuración común de Benzofenona en sodio.

Para comenzar, coloque el material de vidrio y reactivos en una guantera bajo atmósfera inerte. Mide aproximadamente un centímetro cúbico de metal de sodio y cortar en trozos más pequeños. Colocar las piezas en un matraz de fondo redondo de 500 mL con el cuello cónico estándar conjunta. Pesa 1.25 g de benzofenona y lo coloca en el matraz de fondo redondo con el sodio. Agregar una barra de agitación resistente.

Sellar el frasco utilizando un adaptador de 24/40 de 180° que ha sido untado con una cantidad mínima de grasa para vacío alto resistente. Coloque un clip de Keck sobre el empalme para asegurar una conexión segura.

Quitar el matraz de la guantera y evacuar el espacio matraz utilizando la línea de Schlenk. Sellar el adaptador de 180° y retire el matraz de la línea mientras se está bajo vacío.

Coloque un embudo en la parte superior del bote disolvente y llene el embudo con aproximadamente 300 mL de disolvente deseado. Usando una aguja larga unido a una línea de nitrógeno, nitrógeno de la burbuja por el solvente que parcialmente lo degas.

Manteniendo el burbujeo de nitrógeno, abra lentamente el adaptador de 180° para introducir solvente en el recipiente de disolvente. Cuando el nivel del solvente en el embudo acerca al adaptador, el adaptador de cierre y retire el embudo.

Agitar el bote durante varias horas. La solución se volverá color morado oscuro que indica la formación del sodio benzofenona ketyl radical. La formación de la radical significa que el solvente esté seca y libre de oxígeno. Si la olla no vuelve color morado oscuro, desgasificar la solución. Utilizar la técnica de congelar-bomba-deshielo, como se describe en detalle en "Líquidos desgasificación con ciclo de congelación-descongelación bomba." de esta colección

Un 500 mL recibiendo matraz Straus y un puente de transferencia de vacío en forma de U en un horno de secado en seco. Un matraz Straus es un matraz de fondo redondo cuello dos. Un cuello es roscado para permitir la conexión de una válvula de enchufe.

Todas las juntas de la capa ligeramente con grasa para vacío y conecte el puente en forma de U a la línea de vacío. Conectar el bote de frasco y solvente de Straus al puente en forma de U. Asegúrese de fijar el sistema pesado utilizando pinzas Keck. Evacue el sistema y extraiga el gas solvente como se describió anteriormente.

Cierre la válvula de U Puente superior para cerrar el vacío. El sistema debe estar bajo estático vacío con la válvula de Straus abierta y el adaptador de 180° de solvente pote cerrado. Utilice a un gato de laboratorio para provocar una mezcla de hielo seco/acetona-78 grados para enfriar el recipiente Straus.

Comienza moviendo el bote disolvente y luego abra lentamente la llave de paso del adaptador de 180°. Asegúrese de girar la llave de paso lentamente por lo que el líquido no hervirá rápidamente dentro de la articulación de la U. Solvente iniciará en el recipiente de condensación. Si el bote de solvente se congela durante la transferencia, cierre la válvula del matraz Straus y deje la jarra solvente calentar a la temperatura ambiente antes de continuar.

Si la transferencia de solvente es extremadamente lento, desgasifica el sistema con bomba de congelación-descongelación.

Espere hasta que el bote de solvente es casi seco, o hasta que se ha recogido la cantidad de solvente. Cerrar la llave de paso en el recipiente y en el bote de solvente. El frasco sellado ahora puede retirarse el sistema.

Para apagar el sistema, primero cierra todos los puertos múltiples y apagar el flujo de gas inerte.

A continuación, quitar la trampa solvente y el Dewar ' s. Tomar extrema precaución si cualquier líquido azul está presente en la trampa, ya que posiblemente podría ser oxígeno líquido. Consultar protocolos de seguridad para la acción apropiada.

Sistemas de línea de Schlenk se utilizan en una amplia gama de reacciones sensibles aire en química orgánica.

Puntos cuánticos son ampliamente utilizados para la proyección de imagen de fluorescencia de una sola molécula. En este ejemplo, puntos cuánticos fueron sintetizados bajo atmósfera inerte con una línea de Schlenk. Núcleos de pequeño cadmio seleniuro quantum dot primero fueron sintetizados bajo condiciones de vacío y gas inerte. Sus propiedades fluorescentes son dictadas por el tamaño de la nanopartícula.

El selenio se inyectó rápidamente en la solución de cadmio para completar la síntesis de los núcleos. Luego fueron funcionalizados con mercurio y revestimientos de polímero biocompatible, aumentando su rendimiento fluorescente. La duración de la fluorescencia de los puntos excedió de tintes tradicionales o las proteínas.

El manejo y análisis de volátiles y aire gases sensibles normalmente es difícil, pero puede ser ejecutado con seguridad con el uso de una línea de Schlenk. En este ejemplo, los gases volátiles fueron transferidos a un tubo de ensayo con llave, usando una línea de Schlenk.

El tubo de ensayo fue enfriado con nitrógeno líquido, con el fin de condensar los gases y atraparlos en el tubo de ensayo. Los gases contenidos se transfieren a un espectrómetro de masas usando el tubo de ensayo cerrado y un sistema de conexión personalizada.

Sólo ha visto la introducción de Zeus para el sistema de línea de Schlenk. Ahora debe entender cómo funciona una línea de Schlenk, seco y purificar solventes y realizar a una transferencia de vacío.

¡Gracias por ver!

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