극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수 있습니다

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures. J. Vis. Exp. (80), e50613, doi:10.3791/50613 (2013).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

고압 화합물과 형체가 같은 깊은 행성 인테리어, 새로운 특성을 가진 디자인 재료의 구조 및 프로세스를 결정하는 등의 목적으로 광범위한 조사되어, 폭발이나 충격에서와 같이 매우 높은 스트레스에 노출 된 재료의 기계적 거동을 이해합니다. 압력과 온도의 극단적 인 조건에서 합성 물질의 구조 분석은 놀라운 기술적 인 문제를 수반한다. 레이저 가열 다이아몬드 앤빌 셀 (LH-DAC)에서 매우 높은 압력이 서로 강제로 두 개의 반대 다이아몬드 앤빌의 끝 사이에 생성된다 다이아몬드를 닦지 초점을 맞춘 적외선 레이저 빔, 흡수 샘플을 매우 높은 온도에 도달 할 수 있도록 레이저 방사. LH-DAC는 매우 뛰어난 X-선 방사선을 제공하는 싱크로트론 빔라인에 설치되어있는 경우, 극단적 인 조건에서 물질의 구조는 현장에서 탐색 할 수 있습니다. LH-DAC 샘플은 매우 작지만, 표시 할 수 있습니다 안녕하세요ghly 변수 입자 크기, 위상 및 화학 성분. 높은 해상도 구조 분석 및 시료의 가장 포괄적 인 특성을 얻기 위하여, 우리는 2 차원 격자에서 회절 데이터를 수집하고 분말, 단결정 및 멀티 그레인 회절 기술을 결합합니다. 새로운 철 산화물, 철 4 O 5의 합성에서 얻은 대표적인 결과가 표시됩니다.

Introduction

압력은 근본적으로 물질의 특성과 결합을 변경할 수 있습니다. 지구의 지형, 구성, 역학, 자기와도 분위기 조성은 근본적으로 매우 높은 압력과 온도 아래에있는 행성의 내부에서 발생하는 프로세스에 연결됩니다. 깊은 대지의 프로세스는 지진, 화산, 열 및 화학적 대류, 차별화 있습니다. 높은 압력과 온도는 다이아몬드와 입방 붕소 질화물과 같은 초경 재료를 합성하는 데 사용됩니다. 현장 X-선 회절과 함께 높은 PT 합성 연구자들은 새로운 재료 또는 극단적 인 기술의 중요성 고압 형체의 결정 구조를 식별 할 수 있습니다. 고압 구조와 속성의 지식은 극단적 인 조건에서 재료의 성능의 합성과 디자인 새로운 재료 및 achievem 모델링, 행성​​ 내부의 구조와 과정의 해석을 수재료의 행동의 폭 넓은 기초 이해 ENT. 고압 단계의 탐사 기술적으로 조절 가능 극한 환경 조건을 생성하고 부피가 큰 환경 세포 내 작은 샘플을 프로빙 두 가지 문제로 인해 요구하고있다.

재료와 기술의 범위는 극한 조건 2, 3에서 합성을 수행하는 데 사용할 수 있습니다. 각각의 특정 실험에 가장 적합한 장비는 연구 재료, 대상 PT 및 프로빙 기술에 따라 달라집니다. 고압 장치간에, LH-DAC는 작은 샘플 크기를 가지고 있지만, 높은 정적 PT를 (5 밀리바 6,000 K 이상)에 도달하지만 할 수 있으며 높은 해상도의 X-선 구조 분석을 할 수 있습니다. 프로토콜은 철 4의 발견 O 5 1 주도 재료 및 합성 조건의 넓은 범위에 적용 할 수 있습니다 아래에 설명. LH-DAC는 가장 효율적으로 흡수하는 재료에 적합5 밀리바까지 합성 압력이 방사광은 빔라인 고압 (예 : 16-IDB와 고급 광자 소스, 아르곤 국립 연구소에서 13 IDD 국)에서 제공 ~ 1 ㎛의 1,500에 대한 K. 이상의 온도에 대한 레이저 파장 매우 복잡한 구조와 다중 샘플은 여기에 제시된 X-선 부위 회절 전략으로 특성화 할 수 있습니다. 이러한 모든 DAC 난방 4 지역 저항 가열과 같은 다른 기술은 낮은 합성 온도에 적합합니다. CO 2 5 레이저 가열, 약 10 ㎛의 파장, 적외선 YLF 레이저에 투명 재료의 가열에 적합하지만, CO 2 방사선을 흡수하는 것입니다. 이러한 멀티 모루, 피스톤 실린더와 파리 - 에든버러 프레스와 같은 다른 장치, 예를 들어, 중성자 회절 실험에 필요한 큰 볼륨 샘플을 제공합니다.

LH-DAC에서 19676, 7의 8을 개발, 높은 압력은 g입니다두 개의 반대 다이아몬드 앤빌의 끝 사이에 작은 샘플에 enerated. 화려한 X-선 빔이 가열 된 자리에 집중하는 동안 방사광 실험 국 9, 10, 11에 설치된 레이저 가열 시스템에서는 레이저 광선이 다이아몬드 앤빌을 통해 양쪽에서 샘플 전달됩니다. X-선 회절은 합성의 진행 상황을 모니터링하는 데 사용되는 동안 레이저 빛을 흡수하는 시료는 가열된다. 레이저 가열 시료에서 방출되는 열 방사선은 온도에 의존합니다. 샘플의 양쪽에서 수집 한 열 방출 스펙트럼은 흑체 행위 8 가정 판자 방사 기능 스펙트럼을 피팅하여 샘플의 온도를 계산하는 데 사용됩니다.

LH-DAC의 합성 제품의 결정 구조 분석은 전용 싱크로 실험 역에서 사용할 수있는 뛰어난 싱크로 X-선 빔, 높은 정밀도 자동화 단계와 빠른 X-선 검출기를 사용하여 수행됩니다의. 우리는 2 차원 그리드에서 X-선 회절 데이터를 수집하고 입자 크기에 따라 데이터 수집 전략을 사용자 정의 할 수 있습니다. ⅰ) 샘플 구성을 매핑, ⅱ) 단결정 분말 및 멀티 곡물 회절 기법을 결합하여 복잡한 다중 샘플의 강력한 데이터 분석을 얻을 :이 방법은 할 수 있습니다.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. 다이아몬드 앤빌 셀 및 가스켓 준비

  1. 원뿔 디자인 12 일치 큘릿 (culet) 크기를 가진 다이아몬드 앤빌의 쌍을 선택합니다. 원뿔 받침대 디자인은 상대적으로 높은 분해능 X 선 부위 회절 데이터를 수집 할 수 있도록, 그것이 제공하는 다양한 각도의 X-선 창에 대해 선택됩니다. 큘릿 (culet)은 (다이아몬드 앤빌의 평평하거나 경 팁) 최대 목표 압력에 따라 선택됩니다. 큘릿 (culet)의 평평한 부분의 직경은 각각 10 개 이상의 200 GPa로하는 대상의 압력 1-0.07 mm 정도의 범위.
  2. 텅스텐 카바이드 시트 및 장착 지그 장소 두 일치하는 원뿔 하우징에 다이아몬드 모루를 놓습니다. 다이아몬드 모루의 하단 콘 단단히 핀셋 받침대를 회전하여 텅스텐 탄화물 좌석에 앉아 있는지 확인합니다.
  3. 다이아몬드에 부하 (몇 kg)를 적용합니다. 어떤 차이가 다이아몬드와 좌석 사이에 남아 있어야합니다. 모루 외부 원호 주위에 접착제의 작은 금액을 적용레퍼런스.
  4. 120에서 1 시간 동안 치료 ° C. 두 번째 다이아몬드와 좌석 작업을 반복합니다.
  5. 다이아몬드 앤빌 셀의 두 부분으로 붙어 다이아몬드 좌석의 쌍을 삽입합니다. 가까이에있는 다이아몬드 팁 (큘릿 (culet))를 (약 30 μm의 거리)로 만듭니다.
  6. 입체 현미경을 사용하여 옆으로 받침대를 검사, 측면 DAC 측면 고정 나사 (그림 1a)를 사용하여 다이아몬드 앤빌의 평평한 팁 (culets)에 맞 춥니 다.
  7. 조심스럽게 접촉 다이아몬드 팁을 가져옵니다. 모루 상대 기울기를 모니터하는 축 입체 뷰에 표시 간섭 변두리을 (그림 1b), 사용합니다.
  8. DAC 상단 나사를 사용하여 최고 모루 바위. 넓은 (그림 1C) "큘릿 (culet) 밖으로 이동"지고 가장자리는 다이아몬드 상대적으로 경사가 감소되어 있음을 나타냅니다. 축 뷰에서 DAC 측면 고정 나사를 사용하여 수평 정렬 (그림 1D)를 조정합니다. 정렬 다이아몬드는 아무에게 나는 보여nterference 프린지와 중복 가장자리 (그림 1E). 철저하게 아세톤을 사용하여 다이아몬드를 청소합니다.
  9. , 작은 금속 호일의 위치를​​ 두 개의 정렬 된 다이아몬드의 끝 사이에 가스켓의 역할과 밀랍 물질로 DAC 본체에 호일을 부착합니다. 추천 가스켓 재료는 레늄, 스테인리스 스틸 또는 텅스텐 높은 항복 강도 금속 (가) 있습니다. 일반적인 호일 크기는 0.15-0.25 mm 두께의 사각형 X 5mm 5mm 정도입니다. 가스켓은 정밀한 짜임새가 있고 균열이 없어야합니다.
  10. 마이크로 미터와 DAC의 전체 두께를 모니터링하면서, DAC 볼트 균일하게 80-20 ㎛ 정도 (그림 2A)의 범위에서 큘릿 (culet)의 크기에 따라 달라집니다 두께의 들여 쓰기를 생산하는 작은 단계를 켭니다.
  11. 사이 직경의 들여 쓰기의 중심에 구멍을 드릴 1 / 레이저 드릴링 시스템 (그림 2B) 또는 EDM 기계 13를 사용하여 큘릿 (culet) 크기의 2와 1 / 3. 가스켓 구멍이 있어야한다들여 쓰기를 중심으로하고 여기에 수직해야합니다.
  12. 에탄올에 약 5 분 동안 바늘과 초음파 목욕을 사용하여 가스켓을 조심스럽게 청소합니다.
  13. 주의 깊게 첫째로하고 아세톤 담근 잎사귀를 사포를 사용하여 다이아몬드 팁을 청소합니다. 하나의 모루 끝에, 밀랍 재료를 사용하여 단단히 개스킷을 조정하십시오.

2. 샘플 및 가스 로딩 중

  1. 루비 형광 스펙트럼의 변화 14, 15, 16, 금 압축성 17 차 압력 게이지로 사용됩니다. 좋은 팁 텅스텐 바늘, 따다 하나 또는 두 개의 루비 구체 (직경 ~ 10 ㎛)을 사용하고 순금 가루 소량 (그림 2C)를위한 작업을 반복, 가스켓 구멍의 벽에 배치합니다. 개스킷에 위치 압력 표준은 원치 않는 반응과 기생 산란 효과를 방지하기 위해 시료와 접촉하지 않아야합니다. 작은, 접합 재료의 도움없이 모든 샘플 로딩 작업을 수행곡물 바늘, 가스켓 또는 정전기 힘에 의해 다이아몬드 약하게 준수합니다.
  2. 전자 저울을 사용하여, 순수한 시약 무게 박격포를 사용하여 철저하게 적절한 비율로 섞는다.
  3. 두 번째 DAC의 두 개의 정렬 된 다이아몬드의 팁과 혼합물의 작은 금액을 넣으십시오. 손으로 셀을 압박 샘플을 누릅니다. 분말은 10 ㎛ 두께의 약 포일에 압축됩니다. 출발 물질은 철 4 O 5의 경우와 같이 혼합 분말 인 경우 샘플의 작은 크기로 인해, 그것은 정확한 비율을로드하기가 어렵습니다, 그것은 (아래 1부터 분말이 아주 좋은 것을 필수적이다 μm의)와 잘 혼합.
  4. 조심스럽게, 좋은 팁 텅스텐 바늘로, 조각으로 압축 분말의 포일을 휴식. 40 μm의 대형에 대한 조각을 선택합니다. 참고 :로드 된 샘플의 크기가 대상 압력 샘플 챔버의 크기보다 작아야합니다. 샘플 챔버는 엉덩이에 따라 축소embly 디자인과 소재, 네 그분 미디어 우리가 사용하는 매우 높은 샘플 챔버를 채우는 재료의 압축성. (아래 참조) 압력을 가한 느와로드 큰 두께 40 μm의 120 μm의 시작 샘플 챔버는 약 15 μm의 두께와 20 GPa의 70 μm의 직경을 축소.
  5. 첫 번째 DAC에서 다이아몬드 큘릿 (culet)의 중앙에 조각을 전송합니다. DAC의 두 부분 (그림 2C)를 조립합니다.
  6. 사용되는 특정 레이저 파장의 흡광도 외에, 샘플 난방 효율이 결정적 샘플 준비에 따라 달라집니다. 특히 그것은 잘 다이아몬드와 가스켓로부터 절연되어야 균일 한 두께로 샘플을로드하는 것이 중요합니다. 이 샘플은 열을 방출 할 열 전도성 다이아몬드에 부착되지 않도록하기 위해 매우 중요합니다. 거의 필연적으로 누르면 조각 주위에 끝낼 것을 느슨한 분말의 몇 가지 곡물은 일반적으로 샘플이 들어 유지하기에 충분합니다앤빌에서 에드. 압력 - 전달 매체는 열 절연 층을 제공합니다.
  7. 압력 전달 매체와 샘플 챔버를 채우십시오. 이 두 불활성 매체 보온뿐만 아니라 매우 높은 압력을 준 수압 조건을 제공하기 때문에 권장 용지 사전 가압 (1.7 kbar) 네 아니면이 (가) 있습니다. 다른 18 자세히 설명 압축기 / GSECARS 가스 로딩 시스템을 사용하여 가스로드를 수행합니다.

3. 레이저 난방 및 고온 X-선 회절

DAC 내부 시료의 가열 다이아몬드 앤빌 (anvil)을 통해 샘플에 적외선 레이저를 적용하여 얻을 수 있습니다. 샘플은 레이저 방사선을 흡수하여 높은 온도로 가열된다. 간접 레이저 난방 : 1,063 nm의 방사선을 흡수하지 않는 시료는 흡수와 화학적으로 불활성 물질 (규칙 흑색 화약 예)과 혼합 할 수 있습니다. 다이아몬드는 우수한 열 전도체, 우수 사례이기 때문에받침대 표면에서 샘플을 분리하는 : 열 절연 층 (염화나트륨, 산화 마그네슘 또는 알루미늄 2 O 3 예)를 사용하는 것입니다. 흡수 절연 재료는, 그러나, 추가적인 기생 산란을 일으키는 원인이되고 시료와 반응 할 수 있습니다.

HPCAT와 APS의 GSECARS 9, 10, 11 13IDD의 16IDB 실험 스테이션에 설치된 온라인 레이저 가열 시스템은 DAC에로드 된 샘플에 난방 및 X-선 회절을 수행하도록 설계되었습니다. X-선 빔의 전형적인 에너지는 약 30 케빈과 초점 지점에서 크기가 5X5 μm의 FWHM 정도입니다. 적외선 레이저는 (YLF, 파장 = 1,063 nm의) DAC에 샘플을 가열하는 데 사용됩니다. 이러한 MARCCD 및 XRD 1621 XN ESPE로 빠른 X-선 영역 검출기 사용됩니다.

  1. 물 냉각 구리 홀더 DAC를 고정합니다. 거친 샘플 위치 좌표를 결정하기 위해 오프라인 시스템 (원격 제어 전동 무대와 현미경)를 사용합니다. X-선 빔과레이저 빔은 샘플 단계의 회전 축에 샘플 위치로 미리 정렬됩니다.
  2. 샘플 단계 (그림 3)에 홀더를 장착, 종료 및 실험실 안전 절차 (이들은 실험실에서 실험을 수행하는 데 필요한 필수 교육에 지정)에 따라 실험 역을 닫습니다.
  3. 원격 레이저 가열 및 컴퓨터와 모니터를 장착 시험장 내부에서 X-선 회절 시스템을 운영하고 있습니다. X-레이 다이오드로 측정 시료의 X-선 흡수 프로파일을 사용하여 샘​​플 단계의 회전 축에 위치 샘플을.
  4. X-선 빔 경로에 광학 부품을 가열 상류와 하류 레이저를 이동합니다.
  5. 분명 샘플보기를위한 광학 초점과 다이아몬드 앤빌의 기울기를 보정하기 위해 가열 미러를 조정합니다.
  6. 레이저를 켜고 천천히 샘플 전달 레이저 출력을 증가시킨다.
  7. 샘플은 G로 시작하면저 (그림 4A)는 영상 분광기를 사용하여 열 방사선 스펙트럼을 수집합니다.
  8. 시료 온도 19, 20을 결정하는 검은 몸 동작을 가정 판자 방사선 함수에 관찰 된 스펙트럼에 맞게 사용할 수있는 소프트웨어를 사용합니다. 샘플의 양쪽에 측정 대상의 온도를 달성하기 위해 함께 또는 개별적으로, 샘플의 양쪽에 전달되는 레이저 파워를 조정합니다.
  9. 샘플을 가열하면서, 출발 물질의 특성 피크 (일반적으로 매끄러운의 Debye 링) 및 새로운 단계 피크 (보통 반점 무늬)의 외관의 실종을 모니터링하는 회절 패턴을 수집합니다. 가열 시간은 온도와 수행 특정 합성의 반응 속도에 따라 달라집니다. 아래에 간단히 설명 산타페 4 O 5의 합성의 경우, 합성이 탐지 시스템 (초)보다 빠르다.
  10. X-선 빔에 수직 인 평면에서 샘플을 이동로 균일 가능한 샘플을 가열 몇 마이크로 미터의 단계를합니다. 레이저를 끄고 X-선 빔 경로의 광학 부품을 이동합니다.

4. 합성 후 X-선 회절 데이터 수집

합성 단계 온도 담금질 후 안정되면 회절 데이터는 가열 후 수집 될 수 있습니다. X-선 회절 데이터 (받침대를 통해) 전송 구조에 수집됩니다. 아직 회절 패턴과 회전 회절 패턴 (ω-스캔) 수집됩니다. 후자는 단일 회전 이미지 (스캔 폭)로 수집, 고급 단계 스캔 이미지 (1도 이하) 또는 큰 단계 스캔 이미지 (5-10 °)로 설정합니다. 데이터 수집 전략은 가능한 beamtime, 노출 시간 및 검출기 판독 속도에 따라 조정됩니다. 매우 빠른 검출기를 사용하는 경우, 미세 스텝 스캔 데이터는 시간 미만의 2D 격자의 각 지점에서 수집 할 수 있습니다. 이것은 완전하고 객관적인 SAMP 수 있습니다샘플 전체에 걸쳐 상호 공간의 링.

  1. 5 μm의 약, X-선 빔의 크기와 비슷한 단계 크기의 샘플 영역을 포함하는 2 차원 격자 분포 여전히 회절 이미지의 집합을 수집합니다. 그림 4b의 8 그리드 X 8 40 μm의 샘플 수집 = 64 이미지가 표시됩니다. X-선 플럭스 및 샘플 산란 능력에 따라 3-20 초 사이에 일반적인 노출 시간 범위.
  2. 회절 이미지를 검사, 최고의 단결정 (또는 멀티 곡물) 및 분말 회절 분석에 적합한 위치의 집합을 선택합니다. 몇 점을 보여주는 회절 이미지를 가능성이 하나 좋은 단결정 회절 패턴을 제공 할 수있는 몇 가지 결정에 의해 생성됩니다. 네, Z (Y 및 Z와 광선에 수직 인 평면에서 수평 및 수직 좌표 것), 단결정 또는 멀티 그레인 분석에 적합한 정의 해당 샘플의 위치. 패턴은, 더 일반적으로, "여드름"Deby를 부드럽게 표시하거나Z에 의해, 위치로 정의 전자 반지, 분말 회절 분석에 적합합니다.
  3. 샘플 단계 변환 모터를 사용하여 첫 번째 불안, Z 위치로 이동합니다. 광각 회절 이미지와 잘 단계 ω 스캔 회절 이미지 (1도 이하 오메가 스텝 크기)의 집합을 수집합니다. 단결정 또는 멀티 그레인 데이터 분석을 위해 이러한 패턴을 사용합니다.
  4. 선택한 각 네, Z 위치에 대해 반복합니다.
  5. 샘플 단계 변환 모터 사용, Z 위치로 이동합니다. 70 10 ° 스텝 크기 ° 총 개구 즉, 다양한 단계 ω 스캔 회절 이미지, 7 이미지를 수집합니다. LH-DAC 샘플의 전형적인 낮은 곡물 통계를 보상하기 위해 분말 회절 분석을위한 회전 이미지를 수집합니다.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

우리는 반응에 따라 적철광 철의 혼합물에서 높은 압력과 철 4 O 5의 온도 합성에서 얻은 대표적인 부위 회절 데이터를 표시합니다 :

식 1

그림 5는 B 위치에서 회절 패턴을 보여줍니다. 그들은 떨어져 몇 미크론를 수집했지만, 패턴은 매우 다릅니다. 특정 지점 (그림 5a) O 5가 발생하지 않은 철 (4)의 합성에, 대신에 우리는 wüstite (생기는 FeO)을 얻었다. 로컬 높은 철 / O 비율은 아마 약간 높은 지역 다리미 / 헤마 타이트 비율 또는 열 유도 화학 구배에 의해 발생합니다. 철 4 O 5와 네온 외에도, 그림 5b의 패턴 나뭇결 미세 비 재결정의 원활한의 Debye 반지를 보여줍니다적철광, 여기에 반응이 대부분의 비 균일 한 가열에 의한 가능성이 불완전합니다. 그림 5C의 패턴은 반응이 완료되었습니다 거의 순수한 철 4 O 5를 생산 현장의 대표입니다. 데이터 FIT2D 2122를 사용하여 처리 하였다.

그림 6은4의 발견 O 5에지도 단결정 회절 패턴을 보여줍니다. 패턴 GSE_ADA 23 (그림 6A)와 RSV (그림 6B)를 사용하여 인덱싱됩니다. DAC에서 측정했을 때 회절 데이터와 마찬가지로, 단결정 회절 데이터는 낮은 해상도와 강도의 신뢰성에 제한이 고통. 그럼에도 불구하고, 데이터의 입체 자연보다 강력한 해석 할 수 있습니다.

그림 1
그림 1. Microphotographs 다이아몬드 앤빌 정렬의 여러 단계에서 찍은 사진. 다이아몬드 팁의 측면보기 측면 대략 정렬 팁 (a)를 보여줍니다. 축보기 간섭 기울 culets의 가장자리 (B, C), 측면 고르지 모루 (D) 및 정렬 다이아몬드 (E)를 보여줍니다. 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

그림 2
그림 2. 들여 쓰기 가스켓 Microphotographs (a)는 레이저 빔 샘플 및 압력 마커 (C)와 개스킷 (B), 샘플 챔버에 구멍을 드릴. 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오

그림 3
그림 3. 마이크로 포커스 X-ray 회절과 함께 LH-DAC 시스템의 만화 표현입니다. 레이저 빔 (적색)이 아닌 받침대를 샘플로 제공됩니다. 가열 된 샘플 온도 측정을위한 분광기에 의해 수집되어 양쪽에서 열 방사선 (흰색)을 방출한다. 레이저 빔을 정렬 싱크로 빔 (파란색), 가열 현장의 중심에서 X-선 회절 데이터를 수집 할 수 있습니다. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

그림 4
그림 4. DAC 발광 번째에 빛나는 샘플가시 범위의 ermal 방사선 IR 레이저 (a)와 샘플 영역 (B)을 통해 수집 된 X-선 데이터 그리드로 가열하면서. 여기를 클릭하여 더 큰 이미지를 볼 수 있습니다 .

그림 5
그림 5. 1700 K.에서 14 GPa의시와 가열 후로드 철 적철광의 혼합물 다른 위치에서 수집 선택한 분말 회절 패턴으로 컬러 코딩 회절 선, 세 가지 패턴의 주요 단계 기준으로 표시 :) 네온 및 wüstite; B)4 O 5, 네온 적철광;. C)4 O 5와 네온 이 Larg를 보려면 여기를 클릭하십시오어 이미지입니다.

그림 6
그림 6. 철 4 O 5의 (a) 단결정 회절 패턴을 색인. 상호 공간과 단위 셀 (B)의 회절 피크가. 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

설명 프로토콜의 모든 단계가 앤빌, 가스켓 불안정과 압력 손실 산산조각 치명적인를 통해 실험 실패의 위험을 피하기 위하여 신중하게 수행해야합니다, 무능력 목표 온도, 시료 오염, 심한 비 hydrostaticity 등을 달성하기 위해.

높은 PT 합성의 가장 큰 도전은 X-선 회절 데이터의 해석, 여기에 요약하기에는 너무 광범위한 문제입니다. 구조 솔루션은 본질적으로 비 사소한 문제 24, 25, 26이지만, 고압 데이터는 매우 높은 배경, 기생 산란 존재 흡수 효과, 피크 확대 및 중복 가난한 곡물 통계, 다중 샘플 등으로 고생. 그것은 가능한 가장 높은 해상도와 이중화 회절 패턴을 수집하는 것이 중요하다.

최근까지, 기술적 한계 및 시간 제약으로 인해, 대부분의 고압 신디사이저ESIS 제품은 하나 여전히 회절 패턴을 사용하여 특성화 하였다. 이러한 접근 방식은 단순 구조와 균일 한 시료의 특성에 적합합니다. 고급 매핑하여 매우 집중 빔과 다중 기술 방식을 사용하여 함께 샘플, 우리는 제대로를 차지하고, 심지어 LH-DAC에서 합성 시료의 입자 크기의 확산, 활용. 이기종 샘플을 구성하는 각 단계의 구조적 특성의 특성은 바람직 단상 더 나은 이상적인 분말 및 / 또는 단결정 회절 패턴을 접근, 선택한 패턴에서 수행됩니다. 각 단계의 구조 매개 변수가 잘 정의되면, 그들은 가장 복잡한 다중 패턴을 해석하는 데 사용할 수 있습니다. 샘플 구성을 매핑 크게 LH-DAC에서 발생하는 프로세스의 우리의 이해를 향상시킵니다. 데이터 수집 및 처리에 상당한 노력을 필요로하지만, 설명 방법은 강력하고 완전한 구조로 연결상대적으로 복잡한 샘플 및 구조의 투석.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

저자는 이익에 대한 갈등을 선언하지 않습니다.

Acknowledgments

네바다, 라스 베이거스 (UNLV) 고압 과학 및 공학 센터의 대학은 에너지 국가 핵 안전국 부 (NNSA) 협력 계약 DE-NA0001982에 의해 지원됩니다. 이 작품은 고압 협력 액세스 팀 (HPCAT) (섹터 16),에서와 GeoSoilEnviroCARS에서 수행되었다 (GSECARS) (섹터 13), 고급 광자 소스 (APS), 아르곤 국립 연구소 (ANL). HPCAT 작업은 대상에 따라 DOE-NNSA에서 지원하는 상 아래 번호 DE-NA0001974와 DOE-BES 번호 NSF에 의해 부분적으로 계측 자금 DE-FG02-99ER45775. GeoSoilEnviroCARS는 국립 과학 재단 (National Science Foundation) 지구 과학 (EAR-0622171)와 에너지 부 (DOE) 지질 (DE-FG02-94ER14466)에 의해 지원됩니다. APS는 계약 DE-AC02-06CH11357에서, DOE-BES에 의해 지원됩니다. 우리는 가스 로딩 시스템의 사용을 GSECARS 및 압축기 감사합니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
diamond anvils Almax Easylab N/A
WC seats Almax Easylab N/A The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom
SX-165 CCD Marresearch
XRD 1621 xN ES Perkin Elmer
W needle Ted pella, Inc MT26020

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
  2. Eremets, M. I. High pressure experimental methods. Oxford University. Oxford. (1996).
  3. Loveday, J. High-pressure physics. Scottish graduate series. CRC Press. Boca Raton, FL. (2012).
  4. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
  5. Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
  6. Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
  7. Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
  8. Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
  9. Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
  10. Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
  11. Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
  12. Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
  13. Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
  14. Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
  15. Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
  16. Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
  17. Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
  18. Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
  19. Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
  20. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
  21. Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
  22. MDI Products Page [Internet]. Available from: http://www.materialsdata.com/products.htm (2013).
  23. Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
  24. Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
  25. Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
  26. Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics