Yazma ve Oksit Nanoyapıların Düşük Sıcaklık Karakterizasyonu

1Department of Physics, University of Pittsburgh
Published 7/18/2014
0 Comments
  CITE THIS  SHARE 
Engineering
 

Summary

Cite this Article

Copy Citation

Levy, A., Bi, F., Huang, M., Lu, S., Tomczyk, M., Cheng, G., et al. Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures. J. Vis. Exp. (89), e51886, doi:10.3791/51886 (2014).

Please note that all translations are automatically generated through Google Translate.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Introduction

Oksit heteroyapılar 1-5 sergi hem bilimsel ilginç ve uygulamaları 4 için potansiyel olarak yararlı olan acil fiziksel fenomenlerin oldukça geniş bir çeşitlilik. Özellikle, LaAlO 3 (LAO) ve SrTiO 3 (STO) 6 arasındaki arayüz, 8 ferroelektrik gibi ve ferromanyetik 9 davranış 7 süperiletken, iletken, yalıtkan sergileyebilir. 2006 yılında, Thiel ve diğerleri LAO tabakasının kalınlığı gibi keskin bir yalıtkan-metal geçiş olduğunu göstermiştir 4 10 birim hücreler (4uc) önemli bir kalınlık ile artar. Bu, daha sonra 3uc-LAO/STO yapılar iletken bir atomik kuvvet mikroskopu (c-AFM) probu 11 ile yerel olarak kontrol edilebilir bir histeretik geçiş sergiledikleri gösterilmiştir.

Bu tür LaAlO 3/3 SrTiO gibi oksit arabirimleri özellikleri yapma varlığı veya yokluğu bağlıdırarayüzde elektronlar. Bu elektronlar geri üst geçit elektrotları 12,13, kapıları 10 kullanılarak kontrol edilebilir, yüzey 14 adzorbatlar, ferroelektrik katmanlar 15,16 ve c-AFM litografi 11. C-AFM litografi benzersiz bir özelliği, çok küçük nano özellikleri oluşturulabilir olmasıdır.

Iki boyutlu hapsi ile birlikte elektrik üst geçit, çoğu zaman III-V yarı iletkenler 17 kuantum noktaları oluşturmak için kullanılır. Alternatif olarak, yarı-tek boyutlu yarı iletken nanotellerdir elektriksel yakınlığı ile Geçitli edilebilir. Bu yapıların üretilmesi için yöntemler zaman alıcıdır ve genel olarak geri dönüşümsüzdür. Buna karşılık, c-AFM litografi tekniği nanoyapılarını bir deney için yaratıldı ve sonra (bir beyaz tahtaya benzer) "silinebilir" olabilir anlamda geri dönüşümlüdür. Silme sırasında Genel c-AFM yazma, AFM ucuna uygulanan pozitif gerilimleri ile yapılırnegatif voltajları kullanılarak gerçekleştirilir. , Belirli bir yapı oluşturmak için gerekli süre, cihazın karmaşıklığına bağlıdır, ancak genellikle en az 30 dk; O zaman çoğu tuval silme harcanmaktadır. Tipik uzaysal çözünürlüğü yaklaşık 10 nanometre olduğunu, ancak 2 nanometre 18 olarak oluşturulabilir ile uygun ayarlama gibi küçük özellikler.

Nano ölçekli üretim prosedürün ayrıntılı bir açıklaması yer almaktadır. Burada sağlanan ayrıntılı benzer deneyler ilgi araştırmacılar tarafından gerçekleştirilen izin vermek için yeterli olmalıdır. Burada anlatılan yöntemi, yarıiletkenlerin elektronik nanoyapıları oluşturmak için kullanılan geleneksel taşbaskı yaklaşımlar üzerinde birçok avantajı vardır.

Burada anlatılan c-AFM litografi yöntemi tarama anodik oksidasyon 19, dip-kalem nanolitografi 20, piezoelektrik desenleme dahil tarama-prob-tabanlı litografi çabaları, çok daha geniş bir sınıfın bir parçası21, vb. Yeni arabirimleri oksit kullanımı ile birlikte, burada açıklanan c-AFM teknik, fiziksel özelliklerin benzersiz bir çeşitliliği ile en yüksek hassasiyete sahip, elektronik yapıların bazı üretebilir.

Protocol

1.. LAO / STO heteroyapılarda Alınır

  1. TiO2 sonlandırılmış STO yüzeylerde darbeli lazer birikimi tarafından yetiştirilen LAO 3.4 birim hücrelerden oluşan bir oksit heteroyapı edinin. Örnek büyüme detaylı No. 22 tarif edilmiştir.

Numune 2. Fotolitografik İşleme

Bir çip taşıyıcı kablo tuvaller için yapıştırma pedleri Lao / STO arayüzüne elektrik temas oluşturun. Tek tek işlem adımları aşağıda ayrıntılı olarak tarif edilmiştir.

  1. Spin Fotorezist
    1. Daha sonra 30 saniye boyunca 4000 rpm, 5 saniye boyunca 600 rpm'de numuneler üzerinde fotorezist Spin. Fotorezist tabakası, yaklaşık 2 mikron kalınlığında olacaktır. 1 dakika boyunca 95 ° C'de pişirin örnekleri.
  2. 5 mW / cm 2 lik bir dozda 100 saniye için 320 nm ışık ile bir maske kullanılarak hizalama fotorezist Açığa.
  3. Fo Photoresist geliştirici olarak photoresist'i geliştirinr 1 dak.
  4. İyonlama
    1. Fotorezist tarafından kapsanmayan alanlarda 15 malzeme nm (Lao ve STO) kaldırmak için bir Ar + iyonu değirmeni kullanın. Gelen Ar + iyon kirişe dik yönde bir 22.5 ° açıyla numuneler. Ar + aşındırma oranı kalibre değilse, malzemenin doğru miktarda kaldırılır emin olmak için bir kalibrasyon çalışması yapmak. AFM veya eşdeğer profilmetry kullanarak dağlama derinliğini belirleyin.
  5. Ti ve Au DC püskürtme
    1. Deposit 4 nm Ti, daha sonra Au maruz STO tabakasıyla elektrik teması numunelerin üzerine 25 nm Au yapar, böylece. Püskürtme basıncı aralığında 2-6 x 10 -7 Torr olan ve püskürtme oda sıcaklığında numune ile gerçekleşir. Ti çekim ile 10 dakika boyunca açık çekim, daha sonra 100 W da kapalı ön-püskürtülmesi ve tamamlanması üzerine 100 W da 20 saniye boyunca püskürtmeyle çökeltilmesi, hemen 50 W de 1 dakika boyunca Au ön püskürtmeyle çökeltilmesi sonra da numune için 30 saniye Au sputter 50 W. Caliİstenen Ti ve Au kalınlıkları üretmek için zaman brate.
  6. Havalanma
    1. Numunelerin yüzeyinden fotorezist kaldırmak için aseton / IPA ultrasonik yıkama kullanın.
  7. İkinci katman
    1. 4. adımda (yani. Hariç iyon öğütme) hariç ikinci taşbaskı süreç, bireysel bağ yastıkları altın tel bağlantıları oluşturmak için kullanılır. İki desen onlar elektrik şort üretmek değil emin olmak için iyi hizalanmış olmalıdır.
  8. Plazma temizleme.
    1. Bir IPC Namlu Etcher desen açmada Fotorezist artıklarını kaldırmak için kullanılır. 1 dakika için 100 W ve 1 Torr argon at kullanılan alet,

3.. Tel Bond örnek Yazma hazırlanın

  1. 28 mevcut iğneli bir yonga taşıyıcı (Şekil 2A) olarak LAO / STO örnek monte edin.
  2. Tel bağ yapısı

NOT: Elektrik c yapmak için bir tel birleştirme düzeni kullanınnumune üzerine yapıştırma pedleri ve yonga taşıyıcı arasında onnections. Elektrik kontakları ve çip taşıyıcı arasında 1 mil (25 mikrometre) altın teller takın. Nanoyapıları yaz

4. Nanoyapılar yazın

  1. Iletken nano (Şekil 3A) gayri resmi bir taslak oluşturun.
  2. Ölçeklenebilir vektör grafikleri (SVG) editör (Şekil 3B) açın.
    1. Bir şablon kullanın veya AFM görüntünün o maç için pencere boyutunu tanımlamak.
    2. SVG editörü içine numunenin AFM görüntüsünü yükleyin.
    3. AFM resmi üzerine bindirilmiş nanoyapılarını unsurları oluşturmak.
  3. Nanolitografi programa SVG dosya yükleyin.
  4. Bir iletken nano yapısını oluşturmak için litografi yazılımını çalıştırın.
    1. Kullanım V tip = +10 nanoyapıları oluşturmak için V ve V tip = nanoyapıları silmek için -10 V.
    2. Arasında değişen bir hızda c-AFM ucu taşı 202 mm / sn 0 nm / sn.

5.. Cihaz soğutun ve Ölçümleri atın

  1. Tüm beyaz ışıkları kapatın ve kırmızı filtreler / ışık kaynağı kullanın.
  2. AFM sistemden örnek ayıklayın.
  3. Seyreltme buzdolabı (A) içine örnek yerleştirin.
  4. Numune soğutulur olarak sıcaklığında (B) vs direncini ölçün.
  5. Düşük sıcaklıklarda (C) 'de taşıma özellikleri ölçün.

Representative Results

Sonuçlar Burada gösterilen Nano Bu sınıf tarafından sergilenen edilebilir ulaştırma davranış temsilidir ve başka bir yerde ayrıntılı olarak, 23-26 'de tarif edilmiştir. Bu örnekte, bir nanotel boşluğu 3.3 birim hücre LAO / STO heteroyapıların dan (Şekil 4) inşa edilmiştir. Deneylerini 11 "kesme" tellerin tarafından belirlenen (yeşil renkte) İletken yolları, geniş genellikle 10 nm. Ucu yazma hızı olarak her segment için uç hızı ve voltaj, litografi ön panelinde (Şekil 4B) bağımsız yapılandırılabilir. "Sanal elektrotlar" yüzey kişileri ile bu arayüz nanoyapılarda için son derece iletken bir elektrik bağlantısı olduğundan emin olun.

Nano yazıldıktan sonra, bu seyreltme buzdolabı aktarılır. 550 nm altında veya ışığa maruz kalma istenmeyen fotoiletimi üretecek, bu yüzden important karanlıkta veya kırmızı bir "karanlık oda" ışık (Şekil 5A) yardımı ile cihazı aktarmak. Elektrik bağlantıları, oda sıcaklığında yapılmalı ve kriyojenik sıcaklıklarda elektrik bağlantılarını değiştirirken en çok yarı iletken nanoyapılarda olduğu gibi, büyük dikkat edilmelidir. Cihazlar elektrostatik boşalmaya maruz kalırsa, büyük olasılıkla yalıtım olacak. Dikkate değer olarak, cihazın işlevselliği "döngü" 300 K sıcaklıkta ve tekrar soğutma ile elde edilebilir.

Soğutma sırasında, bu iki uç direncinin izlenmesi için rutin olan, ve hatta dört-terminal direnç, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak. AC akım transimpedans amplifikatör kullanılarak ölçülür ise, bu ölçümler için, bir AC voltajı (tipik olarak ~ 1 mV), elektrotlardan biri için düşük bir frekansta (<10 Hz) uygulanır. Demodülasyon in-Lock ve filtreleme içeride geliştirilen bir kilit-amplifikatör kullanılarak gerçekleştirilir. Ac current sıcaklığın bir fonksiyonu (Şekil 5B) olarak izlenir.

Cihaz seyreltme buzdolabında (50 mK) taban sıcaklığına kadar soğutuldu sonra, dört terminal transport ölçümleri (Şekil 5C) gerçekleştirilir. Cihaz üzerinde voltaj aynı anda ölçülür ise, bu ölçümler için, akım, cihazın ana kanal üzerinden kaynaklı. Yerine kilit-amplifikatör, tam akım-gerilim ile ölçüm (IV) iz ölçülür. Bu yöntem, daha fazla bilgi içerir ve diferansiyel iletim sayısal farklılaşma yoluyla hesaplanabilir. Belirli bir aygıt için, diferansiyel iletim yan kapı voltajı V SG bir fonksiyonu olarak ölçülür. Bu kapı, cihazın kimyasal potansiyel değiştirilmesini sağlar. Cihaz üzerinden taşıma Coulomb blokaj daha küçük değerler için yer alır ve stro ettiği bölgeleri gösteren, güçlü bir tekdüze olmayan bağımlılığını göstermektedirV sg daha büyük değerler için süperiletkenlik ng. Cihazın bu sınıf için fiziksel yorumlanmasına detayları başka bir yerde tarif edilecektir.

Şekil 1
.. Şekil 1. fotolitografik işlem adımları Adım 1: sıkma Fotorezist. Adım 2: maske hizalama kullanarak photoresist'i maruz. Adım 3: photoresist'i gelişir. Adım 4: iyon freze. Adım 5: DC Ti ve Au yatırmak için sıçratma. Adım 6: asansör-off. Adım 7: ikinci kat yatırmak. Adım 8: plazma temizleme.

Şekil 2,
Şekil 2.. Lithographically desenli Lao / STO heteroyapıların Görüntüler. Bir çip taşıyıcıya bağlanmış 5mm x 5mm örnek telini gösteren (A) Görüntü. (B) Yapıştırma pedleri ve tuvaller birini gösteren optik görüntü. (C), tek bir tuval Close-up. , bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.

Şekil 3,
Şekil 3. Lao / STO nano (A) Gayri tasarım. (B) bir açık kaynak ölçeklenebilir vektör grafikleri (SVG) editörü kullanarak nano hassas düzeni.

Şekil 4,
Şekil 4. C-AFM desenlendirme için (A) Litografiler ön panel. (B) 3D simülatörü Ekran konumunu ve c-AFM ucu voltajını gösteren.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.

Şekil 5,
Şekil 5. (A) LAO / STO nanoyapılarını seyreltme buzdolabına sokulmadan. (B) numune direnci İzleme 50 mK 300 K soğutulur. Cihazın dört-terminal diferansiyel iletkenlik (C) İzleme bir fonksiyonu olarak cihaza (V4T) karşısında yan kapı gerilimi VSG ve gerilim. Siemens (S) birimleri, ve gerilim görüntülenen yoğunluğu grafiği volt (V) birimleriyle görüntülenir.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Contact Aligner Karl-Suss MA6
Spinner Solitec 5110C
Ion Mill Commonwealth Scientific 8C
Sputtering System Leybold-Heraeus Z-650
Barrel Etcher Branson/IPC 3000C
Wire Bonder Westbond 7700E
AFM Asylum Research MFP-3D
Dilution Refrigerator Quantum Design P850
Ultrasonic Wash Machine Fisher Scientific 15-335-6
Current Amplifier Femto DLPCA-200
Materials
LaAlO3/SrTiO3 Prof. Chang-Beom Eom 5 mm x 1 mm with ~3.4 unit cells of LAO (See Reference 18)
Photoresist AZ Electronic Materials P4210
Developer AZ Electronic Materials 400K
Acetone Fisher Scientific A929SK-4
Isopropyl Alcohol Fisher Scientific A459-1
Deionized Water Fisher Scientific 23-290-065
Gold Wire DuPont 5771 1 mm diameter
Chip Carrier NTK Technologies IRK28F1-5451D

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sulpizio, J. A., Ilani, S., Irvin, P., Levy, J. i Annual Review of Materials Research, in press. (2014).
  2. Mannhart, J., Blank, D. H. A., Hwang, H. Y., Millis, A. J., Triscone, J. M. Two-Dimensional Electron Gases at Oxide Interfaces. Mrs Bulletin. 33, 1027-1034 (2008).
  3. Langer, J. S. Annual Review of Condensed Matter Physics. Interface Physics in Complex Oxide Heterostructures. 141-165 (2011).
  4. Bogorin, D. F., Irvin, P., Cen, C., Levy, J. i Multifunctional Oxide Heterostructures. Tsymbal, E. Y., Dagotto, E. R. A., Chang-Beom, E., Ramesh, R. 13, University Press. Oxford. (2012).
  5. Granozio, F. M., Koster, G., Rijnders, G. Functional Oxide Interfaces. MRS Bulletin. 38, 1017-1023 (2013).
  6. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  7. Reyren, N., et al. Superconducting interfaces between insulating oxides. Science. 317, 1196-1199 (2007).
  8. Bark, C. W., et al. Switchable Induced Polarization in LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. Nano Letters. 12, 1765-1771 (2012).
  9. Brinkman, A., et al. Magnetic effects at the interface between non-magnetic oxides. Nature Materials. 6, 493-496 (2007).
  10. Thiel, S., Hammerl, G., Schmehl, A., Schneider, C. W., Mannhart, J. Tunable quasi-two-dimensional electron gases in oxide heterostructures. Science. 313, 1942-1945 (2006).
  11. Cen, C., et al. Nanoscale control of an interfacial metal-insulator transition at room temperature. Nature Materials. 7, 298-302 (2008).
  12. Singh-Bhalla, G., et al. Built-in and induced polarization across LaAlO3/SrTiO3 heterojunctions. Nature Physics. 7, 80-86 (2011).
  13. Li, L., et al. Very Large Capacitance Enhancement in a Two-Dimensional Electron System. Science. 332, 825-828 (2011).
  14. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nature Communications. 2, 494 (2011).
  15. Bark, C. W., et al. Tailoring a two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 (001) interface by epitaxial strain. PNAS. 108, 4720-4724 (2011).
  16. Tra, V. T., et al. Adv Mater. 25, 3357-3364 (2013).
  17. Cronenwett, S. M., Oosterkamp, T. H., Kouwenhoven, L. P. A Tunable Kondo Effect in Quantum Dots. Science. 281, 540-544 (1998).
  18. Cen, C., Thiel, S., Mannhart, J., Levy, J. Oxide Nanoelectronics on Demand. Science. 323, 1026-1030 (2009).
  19. Kalinin, S. V., Gruverman, A. Scanning probe microscopy: electrical and electromechanical phenomena at the nanoscale. 1, Springer. (2007).
  20. Piner, R. D., Zhu, J., Xu, F., Hong, S. H., Mirkin, C. A. 'Dip-pen' nanolithography. Science. 283, 661-663 (1999).
  21. Ahn, C. H., et al. Nonvolatile Electronic Writing of Epitaxial Pb(Zr0.52Ti0.48)O3/SrRuO3 Heterostructures. Science. 276, 1100-1103 (1997).
  22. Bi, F., et al. 'Water-cycle' mechanism for writing and erasing nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 173110 (2010).
  23. Cheng, G., et al. Anomalous Transport in Sketched Nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 Interface. Phys Rev X. 3, 011021 (2013).
  24. Veazey, J. P., et al. Nonlocal current-voltage characteristics of gated superconducting sketched oxide nanostructures. Europhys Lett. 103, 57001 (2013).
  25. Veazey, J. P., et al. Oxide-based platform for reconfigurable superconducting nanoelectronics. Nanotechnology. 24, 375201 (2013).
  26. Irvin, P., et al. Anomalous High Mobility in LaAlO3/SrTiO3 Nanowires. Nano Letters. 13, 364-368 (2013).
  27. Salaita, K., et al. Massively Parallel Dip–Pen Nanolithography with 55 Two-Dimensional Arrays. Angewandte Chemie. 118, 7378-7381 (2006).
  28. Li, S., et al. Parallel Conductive-AFM Lithography on LaAlO3/SrTiO3 Interfaces. Ieee T Nanotechnol. 12, 518-520 (2013).
  29. Cen, C., Bogorin, D. F., Levy, J. Thermal activation and quantum field emission in a sketch-based oxide nanotransistor. Nanotechnology. 21, 475201 (2010).
  30. Bogorin, D. F., et al. Nanoscale rectification at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 013102 (2010).
  31. Cheng, G., et al. Sketched Oxide Single-Electron Transistor. Nature Nanotech. 6, 343-347 (2011).
  32. Joshua, A., Ruhman, J., Pecker, S., Altman, E., Ilani, S. Gate-tunable polarized phase of two-dimensional electrons at the LaAlO3/SrTiO3 interface. PNAS. 110, 9633 (2013).
  33. Irvin, P., et al. Rewritable Nanoscale Oxide Photodetector. Nature Photon. 4, 849-852 (2010).
  34. Ma, Y., et al. Broadband Terahertz Generation and Detection at 10 nm Scale. Nano Letters. 13, 2884-2888 (2013).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Video Stats