Atomar Traceable Nanostrukturen

Engineering

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Ballard, J. B., Dick, D. D., McDonnell, S. J., Bischof, M., Fu, J., Owen, J. H., Owen, W. R., Alexander, J. D., Jaeger, D. L., Namboodiri, P., Fuchs, E., Chabal, Y. J., Wallace, R. M., Reidy, R., Silver, R. M., Randall, J. N., Von Ehr, J. Atomically Traceable Nanostructure Fabrication. J. Vis. Exp. (101), e52900, doi:10.3791/52900 (2015).

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Abstract

Introduction

Nanotechnologie wird in einer Vielzahl von Stadien, das Verständnis der Strukturen wichtiger gebildet gewinnt an Bedeutung, vor allem im Bereich der Lithographie und Elektronik. Um die Bedeutung der Metrologie im Nanostreichen, und zwar im Maßstab von weniger als 10 nm, sollte darauf hingewiesen werden, dass eine Variation der Merkmalsgröße von nur 1 nm zeigt eine gebrochene Variante mindestens 10%. Diese Variante kann erhebliche Auswirkungen auf die Geräteleistung und Materialcharakter haben 1,2 -. 4 Verwenden Synthesemethoden, sehr genau gebildet einzelnen Funktionen wie Quantenpunkten oder anderen komplexen Molekülen hergestellt werden, aber in der Regel fehlt 2,5,6 die gleiche Präzision in Funktion Anordnung und Ausrichtung trotz Arbeit zur Verbesserung der Größe und Platzierung Kontrolle. Dieses Papier zeigt einen Ansatz zur Herstellung von Nanostrukturen mit in der Nähe von Atomgröße Präzision und atomarer Präzision in Funktion Platzierung sowiemit atomarer Messtechnik in Funktion Platzierung. Verwendung der Atom Präzision Rastertunnelmikroskop (STM) induziert Hydrogen Depassivierung Lithography (HDL), atomar präzise Muster mit chemisch empfindlichen Kontrast auf einer Oberfläche gebildet. Selektive Atomic Layer Deposition (ALD) wendet dann eine harte Oxidmaterial in den gemusterten Bereichen mit Reactive Ion Etching (RIE) schließlich Übertragen der Muster in das Schüttgut, wie schematisch in Figur 1 dargestellt ist. Die Kombination der hochpräzisen HDL Prozess mit dem Standard ALD und RIE-Prozesse ergibt eine flexible Methode zur Nanostrukturen auf einer Oberfläche mit beliebiger Form und Positionierung zu erzeugen.

Abbildung 1
Abbildung 1. Primäre Nanofabrication Prozessschritte. Als ein Beispiel kann eine 200 nm x 200 nm Quadrat dargestellt. Jede eingekreisten Pfeil zeigt einen Schritt des atmosphärischen Exposition und transport zwischen Standorten. Nach UHV Probenvorbereitung wird die Probe mit UHV HDL gefolgt von STM Metrologie (oben links) strukturiert. ALD wird dann durchgeführt, gefolgt von AFM Messtechnik (rechts). RIE überträgt die Muster in Si (100), gefolgt von SEM Messtechnik (unten links). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Die genaueste Lithographie bisher in der Regel beinhaltet Rastersondentechniken, speziell STM-basierte Strukturierung wo atomarer Auflösung Strukturierung und Funktionalisierung hat für viele Anwendungen demonstriert. 7 Zuvor hat Atom Manipulation produziert Nanostrukturen in höchster Präzision durch die Verwendung einzelner Atome als Bausteine, 8 , 9,10, aber die erforderlichen kryogenen Bedingungen und damit Nanostrukturen fehlten langfristige Stabilität. RT Atom Manipulation durch Entfernen der Wasserstoffatome von der Oberfläche hat sich gezeigt, specifically HDL. 11,12,13 HDL verspricht neue Klassen von elektronischen und anderen Geräten auf der Grundlage der räumlichen Lokalisierung der Oberflächenkontrast zu ermöglichen. Verwendung HDL ohne weitere Verarbeitung sind verschiedene Gerätearchitekturen möglich, einschließlich der dangling bonds Drähte oder Logikvorrichtungen. 14,15,16 Zusätzlich zur Bereitstellung elektrischer Gegensatz HDL können chemische Kontrast auf der Oberfläche, wo die passi H Schicht entfernt wurde einführen, effektiv Erstellung einer Vorlage für die weitere chemische Modifikation. Diese chemische Modifikation auf Silizium und anderen Oberflächen nachgewiesen, welche die Selektivität für die Abscheidung von Metallen, Isolatoren 17, 18 und sogar Halbleiter. 16,19 Jedes dieser Beispiele erzeugt zweidimensionale Strukturen, so dass die anderen Verarbeitungsschritte sind getreu verwendet werden drei dimensionalen Strukturen mit der atomar aufgelösten Steuer von HDL versprochen. Bisher hat dies erforderlich wiederholte Musterung, 19,20,21 Glühen, 22 23

Ähnlich wie Elektronenstrahllithographie verwendet HDL eine lokalisierte Elektronenfluss zu belichten ein Resist. Mehrere Ähnlichkeiten bestehen, wie beispielsweise die Fähigkeit, Multi-Mode-Lithographie mit variabler Punktgröße und Strukturieren Effizienz durchzuführen. 24 Allerdings ist die wahre Macht der HDL ergibt sich aus, wie es von Elektronenstrahllithographie unterscheidet. Erstens, die wider in HDL ist eine Monolage von atomarem Wasserstoff, so dass wider Exposition zu einem digitalen Prozess; der Resist-Atom entweder ist oder nicht vorhanden ist. 25 Da die H-Atom Platzierung entspricht dem zugrundeliegenden Si (100) Gitter die HDL Prozess kann eine atomar präzisen Prozess sein, obwohl es zu beachten, dass in diesem Papier die HDL hat Nanometer-Präzision, wie werden um mit den Ordnungs Perfektion und damit gegenüber ist nicht digital in diesem Fall. Da die Elektronenquelle in HDL lokal auf der Oberfläche, die verschiedenen Modi des STM zu erleichtern sowohlDurchsatzoptimierung sowie Fehlerprüfung. Am Spitze-Probe Vorurteile unter ~ 4,5 V kann Lithographie am einzelnen Atom-Ebene mit atomarer Präzision, wie Atomar Precise-Modus (AP Modus) bekannt durchgeführt werden. Im Gegensatz zu oben vorspannt ~ 7 V, die Elektronen direkt von der Spitze zu der Probe mit breiten Linienbreite und hohe Effizienzen Depassivierung, die hier als Feldemissionsmodus (FE-Modus) bekannt emittiert. HDL Durch kann dann durch geschickte Kombination dieser beiden Betriebsarten optimiert werden, obwohl die Gesamtdurch klein relativ zu regeln bleibt Strukturieren bis zu 1 & mgr; m 2 / min möglich, Elektronenstrahllithographie. Wenn die Vorspannung ist, so dass umgekehrt die Probe bei ~ -2.25 V, tunneln Elektronen von der Probe zu der Spitze mit extrem niedrigen Depassivierung Effizienz gehalten wodurch Inspektion der Atomstruktur der Oberfläche sowohl zur Fehlerkorrektur und zum atomaren Maßstab Metrologie .

Diese in Figur 1 gezeigte Nanoherstellungsverfahren (dh ~ 1 Monoschicht) SiO 2 -Schicht. 26. Nach dem Transport wird die Probe in eine ALD-Kammer zum Abscheiden eingefügt Titandioxid (TiO 2), mit einer Dicke etwa 2-3 nm hier abgeschieden, wie durch AFM und XPS. 27. Da der Titandioxid-Reaktion hängt von einer Wassersättigung der Oberfläche gemessen, obwohl Atmosphäre Belichtung, die die Oberfläche mit Wasser gesättigt ist dieses Verfahren möglich . Als nächstes wird die ALD Maskenmuster in die Masse der Probe wurde unter Verwendung von RIE, so dass 20 nm Si entfernt geätzt zu übertragen, mit der Ätztiefe von AFM und SEM bestimmt. Um Messschritten zu erleichtern, wird ein Si (100) Wafer mit einem Raster von Linien, die ausgelegt sind, nach der Herstellung durch UHV großem Arbeitsabstand Lichtmikroskop AFM Draufsicht optischen Abbildung sichtbar werden gemustert undLow-Vergrößerung Draufsicht SEM-Bildgebung. Zur Identifizierung der Strukturen im Nanobereich sind 1 & mgr; m 2 Serpentinenmuster (SERPs) auf die Proben mit den am stärksten isolierten Nano an festen Standorten in Bezug auf die SERPS liegt gemustert.

Diese Kombination von HDL, selektive ALD und RIE kann ein wichtiges Verfahren zur Nanostrukturen, und es enthält einen atomaren Bereich Messtechnik als natürliches Nebenprodukt des Verfahrens. Unten sind wir eine detaillierte Beschreibung der einzelnen Schritte, um sub-10 nm-Nanostrukturen in Si (100) unter Verwendung von HDL, selektive ALD und RIE herzustellen. Es wird angenommen, dass ein Fachmann ist in jedem dieser Prozesse, die Information wird damit zusammen, wie die verschiedenen Prozesse integriert enthalten sein. Besonderes Gewicht wird auf diese unerwarteten Schwierigkeiten von den Autoren um die gleichen Schwierigkeiten zu verhindern erlebt gegeben werden, vor allem im Zusammenhang mit Transport und Messtechnik.

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Protocol

1. Ex-Situ-Probenvorbereitung

  1. Bereiten Chips
    1. Gestalten Sie geeignete Ätzmaske Identifizierung von Markern in der Si (100) Wafer zu setzen. Verwendung von Standardphotolithographie und RIE, geätzt ein Gitter aus Linien als Bezugsmarkierungen in den Wafer aus dem STM Proben entnommen. Die Linien sollten 10 & mgr; m breit, 1 & mgr; m tief, und im Pitch von 500 um. Nach dem Ätzen Streifen verbleibende Photoresist von Probe.
      Hinweis: Die Bezugsmarken sind identifizierbar in situ für Spitze Stelle auf der Probe sowie in AFM und SEM während der Messtechnik sein.
    2. Schützen Waferoberfläche durch Anwendung von Standard Tack blau Schneidband, klebrigen Seite nach unten.
    3. Dice Wafer in Chips mit einer Diamantspitze Keramik Trennsäge in Größen für die spezifische UHV-STM-Tool verwendet werden, um geeignete HDL durchzuführen. Hier wurden die Proben 8,1 mm x 8,1 mm Quadraten.
  2. Nach dem Schneiden, bereiten Chip zur Einführung in UHV-STM Strukturierungswerkzeug vorsichtigAbziehen des Dicing-Band, kümmert sich nicht um Chips mit beliebigen nickelhaltigen Werkzeuge, die eine ungünstige Oberflächenrekonstruktion nach UHV prep in Abschnitt 2 unten veranlassen wird zu berühren.
    1. Sauber Chip durch Spülen der Vorderfläche für jeweils 10 sec mit Strömen von Aceton, Isopropylalkohol, Methanol und deionisiertem Wasser, jeweils während des Greifens der Seiten der Probe mit Polytetrafluorethylen (PTFE) Pinzette. Schließlich trocken mit hochreinem N 2 oder Ar, noch Greifen mit Teflon Pinzette.
    2. Berg Probe Chip in STM Probenhalter mit für die spezifische UHV-STM Werkzeug geeignete Methoden für HDL benutzt werden.
      1. Bei Montage in einer nickelhaltigen Probenhalter, schneiden Tantalfolie Sperrstreifen (appx. 4 mm vom Probenhöhe) unter Verwendung von Titan Schere. Sonikat Folienstreifen jeweils 5 min in hochreinem Aceton, Isopropylalkohol, Methanol und DI-Wasser auf. Dry mit hochreinem N 2 -Gas durch teilweise überdeckt ein Becherglas mit Aluminiumfolie und spritzening N 2 Düse in die Öffnung. Gas fließen, bis alle Flüssigkeit verdampft ist. Verwendung nickelfrei Pinzette Form Folie um Enden der Probe dann in Probenhalter zu klemmen, um Vorder- und Rückseite der Probe Probenhalter zu isolieren.
    3. Nach der Montage, Plasma sauber Probe und Probenhalter in Sauerstoffplasma zu Kohlenstoff Verunreinigungen zu entfernen. 28

2. UHV Probenvorbereitung

  1. Einzuführen Probe in UHV-System über Ladungsschleusen oder anderen bevorzugten UHV-sichere Methode, so dass der UHV Verarbeitung und HDL kann in der Regel bleiben unter 1,3 x 10 -9 mbar (außer Schritt 2.5.1.1 unten).
  2. Entgasen O / N bei 650 ° C, die Temperaturüberwachung mit einem Pyrometer. Sicherzustellen, dass der Kammerdruck innerhalb von 25% des Hintergrundes. In dem hier beschriebenen Fall sind typische Hinterdrücke ungefähr 4,5 x 10 -10 mbar.
  3. Entgasen Wolfram Wasserstoff Crack Filament bei 1.500 ° C für 5 min.Aktivieren Titansublimationspumpen wenn möglich.
  4. Führen Probe "Flash" Zyklus.
    1. Flash Probe durch Erhitzen auf 1250 ° C für 20 sec, Überwachung T mit Pyrometer und mit einem 10 ° C / sec Aufheizgradienten. Haben einen maximalen Druck von 7 x 10 -9 mbar nicht übersteigt. Coole indem Heizstrom in weniger als 5 Sekunden.
    2. Rest Probe bei 350 ° C für 5 min. damit Druck auf den Ausgangswert wiederherstellen. 3x wiederholen.
  5. Führen Probe Passivierung.
    1. Gesetzt Probentemperatur auf 350 ° C unter Verwendung eines Pyrometers, um die Temperatur zu überwachen. Einführung 1.3 x 10 -6 mbar ultrareines H 2 in prep Raum mit Leckventil.
      1. Legen Sie eine Kühlfalle auf der H 2 Linie sehr nahe eines Lecks Ventil im System, um weiter zu reinigen H 2.
      2. Wenn möglich, Pumpensystem mit Hochgeschwindigkeitsturbopumpe anstelle eines Ionenpumpe. Dies ist, so dass die Ionenpumpe nicht die Probe entfernt, expo verunreinigenzu den hohen Druck und Auswerfen Verunreinigungen sed. Die Pumpen werden wieder in den Normalzustand (350 ° C) gesetzt, nachdem die meisten der Wasserstoff entfernt wurde und die Probe noch warm ist.
    2. Schalten Sie Wolfram Wasserstoffcrack Filament auf eine Temperatur von 1.400 ° C für 12 min, schalten Sie Filament und H 2 Gasstrom dann. Coole Probe RT.

3. Rastertunnelmikroskopie und Lithografie

  1. Übertragen Probe STM und Probe und STM-Spitze bringen in Tunnelbereich. Verwendung einer Kamera mit Auflösungsvermögen von besser als ein 20 & mgr; m Punktgröße, nehmen Sie hochauflösende optische Bild der Spitze-Probe-Kreuzung. Ausrichten und die Größe des optischen Bildes, so dass es eine unverzerrte Wiedergabe der Markierungszeichen darstellt.
  2. Entfernen Sie das Beleuchtungssystem zur thermischen Instabilitäten zu reduzieren. Bestimmen Sie die Oberflächenqualität.
    1. Mit herkömmlichen STM-Techniken mit Beispiel Vorspannung von -2,25 V und 200 pA, identifizieren die tauber von Defekten auf der Oberfläche.
    2. Wenn Oberflächenfehler sind unter ein annehmbares Niveau, um zum nächsten Schritt. Maximale annehmbare Defektstufen sind wie folgt: freie Bindungen von 1%; Si Stellenangebote von 3%; Verunreinigungen von 1%.
  3. Design HDL-Muster erzeugt werden, einschließlich sowohl experimentelle als Muster und groß ist (1 um x 1 um) serp Identifikationsmuster. SERP-Muster sollte mit einem langen Vektor Achse senkrecht zu erwarten AFM schnelle Scanachse gezogen werden, mit einem Abstand von 15 bis 20 nm. Fracture Gesamtmuster in grundlegende Formen, um den Pfad, gefolgt von der Spitze bei der Anwendung HDL Bedingungen zu definieren. 24
  4. Verwendung von Vektor-Ausgänge von der vorherigen Stufe durchzuführen HDL mittels FE-Modus Lithographie für große Flächen mit Probenspannung von 7-9 V, Stromstärke von 1 nA und 0,2 mC / cm und AP-Modus Lithographie für kleine Flächen oder jene Bereiche erfordern atomarer Präzision Rändern . 24
    1. Bestimmen Sie die optimale AP-Modus Lithographie Bedingungen performing HDL mit einer Vielzahl von mit Probenspannung von 3,5 bis 4,5 V, Strom im Bereich von 2 bis 4 nA und Zeilen Dosierungen im Bereich von 2 bis 4 mC / cm. Wählen Sie Bedingungen, die die engsten vollständig depassiviert Linie zu erzeugen.
  5. Führen STM Metrologie auf Wunsch HDL gemusterten Bereiche durch Bildgebung bei -2,25 V Probenspannung und 0,2 nA Tunnelstrom.
    1. [Optional] Führen Sie die Fehlerkorrektur. Nach STM Messtechnik, vergleichen Depassivierung Muster in den STM-Bilder mit dem gewünschten Muster aus Schritt 3.5. Wenn irgendwelche Bereiche zeigen unzureichende baumelnde Bindungsbildung, wiederholen Sie den Lithographie-Zyklus in diesen Bereichen.
  6. Nach Abschluss STM HDL, lösen Spitze von Probe und zu bewegen Probe Schloss laden.
  7. Vent und Probe zu entfernen. Während Entlüftungs mit hochreinem N 2, zu schützen Probe durch Kontaktieren mit inerten, flachen Substrat, wie sauber Saphir. 29 Nach Oberflächenschutz, in der Nähe zu allen Ventilen Pumpen einzuführen dann Abluftgas als quicKly wie möglich. Entfernen Probe aus System.

4. Proben Transport

  1. Entfernen Probe von Ladesperre. Lassen Sie Probe Probenhalter, einschließlich, wenn möglich, das Entfernen der Folienbarriere Stücke. Verwendung von PTFE (oder Ti) Pinzette, bewegen Probe-Transporter, halten Vorderseite Probe geschützt, Sie versuchen, Atmosphäre Exposition gegenüber weniger als 10 Minuten zu halten.
  2. Installieren Abdeckung über Probe und eine Probe unter Druck Transporter lose montieren. Flush mit hochreinem Ar für 1 min. Zu evakuieren nicht System an einer beliebigen Stelle oder Oberflächenschäden auftreten können. 29 Schließlich Dichtung Probe-Transporter mit einem kleinen positiven Druck (~ 50-100 mbar) von Ar so dass die Probe für bis stabil bleibt zu einem Monat.

5. Atomic Layer Deposition

  1. Stellen Sie sicher, die ALD ist bei der richtigen Abscheidungstemperatur (100 ° C). Erhöhen Sie langsam die Argondruck in der ALD-Kammer, bis Atmosphärendruck erreicht worden ist.
  2. Öffnen ALD-Kammer.
  3. Offene Probe-Transporter und schnell zu übertragen, um ALD-Kammer unter Verwendung eines Paares von PTFE Pinzette Ergreifen der Probe auf der Kante, und schließen Sie das ALD-Kammer und Spülen mit einem Strom von Argon bei einem Druck von <2 x 10 -1 mbar 1 h zum Entgasen der Probe. Legen Sie einen Prozess zu 80 wiederholte Zyklen von ALD durchführen, um 2,8 nm von amorphem Titandioxid wachsen.
    1. Verwendung eines nicht-modifizierten kommerziellen ALD-System bei einer Probentemperatur von 100-150 ° C, mit Titantetrachlorid (TiCl 4) und Wasser (H 2 O) als Vorläufer führen Abscheidung mit den Reaktanten bei Drücken von 0,3 mbar und 0,8 mbar, mit Pulszeiten 0,1 s und 0,05 s auf. 27
    2. Im Anschluss an jede Gaspuls, spülen den Reaktor mit Ar für 60 sec bei 0,2 mbar bis minimal Hintergrund Abscheidung aufgrund physisorbierte Reaktanden zu gewährleisten. Für die Masken in dieser Arbeit werden 80 ALD-Zyklen verwendet, um etwa 2,8 nm von amorphem Titandioxid bei 100 ° C wachsen.
    3. Langsam entlüften ALD-Kammer mit Ar-Gas und offen. Wiederholen Sie die Schritte 4.1 und 4.2 für die Probentransport.

    6. Atomic Force Microscopy (AFM)

    1. Stellen Sie sicher, korrekte Kalibrierung des AFM gemäß dem Protokoll des Herstellers. Offene Probe-Transporter und entfernen Sie vorsichtig Probe mit einer Pinzette.
    2. Nach dem Entfernen von Transporter, sicher installieren Sie die Probe in die AFM mittels eines mechanischen Befestigungsverfahren, wie ein Spannsystem, wenn möglich. Fokussieren Sie die AFM-Kamera auf die Probe, und suchen Sie die Bezugsmarkierungen auf der Probenoberfläche, um die AFM-Spitze auf das Muster auf der Grundlage der optischen Messtechnik in Schritt 3.2 auszurichten.
    3. Stellen Sie sicher, dass die AFM-Einstellungen werden sowohl die Höhe als auch Phaseninformation zeigen, und stellen Sie die Scangröße zu sein, zwischen 20 und 40 & mgr; m breit. Aktivieren Sie die AFM-Spitze auf die Probe.
    4. Verwenden Sie die Höhe und Phaseninformation bei höchster Auflösung scannen, bis der Ortungsmuster-Region identifiziert. Untersuche den gemusterten region und suchen Sie den Bereich, in dem ein Bild erwünscht ist.
    5. Nehmen Sie ein Bild von den gewünschten Bereichen mit der entsprechenden Bildqualität und Auflösung (in der Regel die höchste möglich). Sobald alle gewünschten Bereiche gescannt wurden, lösen Sie die Spitze aus der Probe. Entladen Sie die Probe. Wiederholen Sie die Schritte 4.1 und 4.2 für die Probentransport.

    7. Reactive Ion Etching

    1. Chill kapazitiv gekoppelten RIE-Reaktor bis -110 ° C, dann die Probe zu laden in ihre intro Kammer und Pumpe bis zu 7,5 x 10 -6 mbar.
      1. Stabilisierung der Temperatur für 3 min. Schalten Sie dann das Gas auf mit Durchflussraten von O 2 bei 8 sccm (Standard-Kubikzentimeter pro Minute) Ar bei 40 sccm und SF 6 bei 20 sccm.
      2. Treffer Plasma unter Verwendung einer 150 W Hochfrequenz-Entladung und dann den Gasstrom zu modifizieren, um für 1 Minute unter Verwendung von SF 6 bei 52 sccm und O 2 bei 8 sccm ätzen. Wechselwirkung dieser Gase mit Si mit einer Geschwindigkeit von etwa 20 nm / min geätzt. 30
      3. Pumpenvakuum bis 7,5 x 10 -6 mbar. Vent RIE-System. Wiederholen Sie die Schritte 4.1 und 4.2 für die Probentransport.

    8. Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

    1. SEM Proben Montage und Einführung der Probe auf System.
      1. Zeigen nicht klebenden Probenträger in einer günstigen Lage, um Proben Montage zu erleichtern.
      2. Offene Probe-Transporter und entfernen Sie vorsichtig Probe mit einer Pinzette, um die Probe durch die Kanten greifen und sicher zu installieren in SEM Halterung, dann vorstellen Probenanordnung in SEM.
      3. Vent und offene SEM Kammer. Proben Montage sicher zu installieren, um die SEM Probentisch. Abpumpen SEM Kammer.
    2. Suchen Sie die Passermarken.
      1. Bringen Sie die Vergrößerung auf möglichst niedrigen Wert. Wählen Sie die Beschleunigungsspannung und Strahlstrom-Einstellungen, die eine gute Auflösung geben. Beginnen Sie mit niedrigste annehmbare Einstellungen. Go up nach Bedarf.
      2. Einschalten des Elektronenstrahls. Bringen Sie die allgemeinen Regionvon Interesse empfohlen, Arbeitsabstand und euzentrischen Höhe.
      3. Suchen und sich auf in Abschnitt 1.1 beschriebenen Bezugsmarkierungen. Passen Sie Arbeitsabstand nach Bedarf. Optimieren Sie den Fokus, Helligkeit und Kontrast.
    3. Suchen Sie und Bild die Muster.
      1. In Bezug auf die Referenzpunkte, suchen Sie die Muster auf der Grundlage der optischen Messtechnik von Ziffer 3.2 und AFM Messtechnik von Abschnitt 6. Um die Kohlenstoffablagerung auf Muster zu minimieren, mit der Nähe nicht wesentlichen Funktionen optimiert Fokus. Sobald optimiert, um die Muster zu bewegen und zu erwerben Draufsicht Bilder und Messungen.
      2. Wenn nötig, kippen Sie die Probe für die 3D-Bilder und Muster Höhenmessungen. Für andere Muster, wiederholen von 8,3, wie gebraucht.
    4. Führen Sie SEM-System Abschluss-Routine und Absteigen Probe / s, wie durch die SEM Hersteller vorgeschrieben. Sichern Sie die Probe wieder in den Transporter.
    5. Wiederholen Sie die Schritte 4.3 und 4.4 für die Proben Transport und Lagerung. An dieser Stelle werden die Proben robust und kannauf unbestimmte Zeit gelagert werden. Führen Sie nach der Bildaufzeichnung analysiert, wenn nötig.

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Representative Results

In den hier beschriebenen Fällen wird HDL erfolgte mit Multimode-Lithographie. 24 In FE Modus mit 8 V Probe bias, 1 nA und 0,2 mC / cm (äquivalent zu 50 nm / s Spitzengeschwindigkeit) durchgeführt, wobei die Spitze über bewegt die Oberfläche entweder parallel oder senkrecht zu der Si-Gitter produziert Linien Depassivierung. Während diese Linienform ist sehr Spitze abhängig, in der Fall, die vollständig depassiviert Teil der Linien betrug ca. 6 nm breit, mit Schwänzen Teil Depassivierung der sich eine weitere 2 nm auf beiden Seiten der Linie. Wenn hochpräzise Muster gewünscht sind, wird AP-Modus-Lithographie unter Verwendung von 4 V Probenspannung, 4 nA und 4 mC / cm (äquivalent zu 10 nm / s Spitzengeschwindigkeit). Das Ausmaß der AP-Mode-Komponente jedes Musters hängt von der Breite der teil entpassiviert Muster erzeugt unter Verwendung von FE-Modus. Abbildung 2 zeigt Beispiele von STM-Bilder von Mustern auf Si (100) -H für die verschiedenen Modi HDL. 2A zeigt ein kleines pVerwendung nur AP-Modus HDL attern produziert. 2B ist ein Beispiel eines Musters geschrieben mit Multimode-Lithographie, wobei die FE-Modus Linien waren etwa 6 nm breit, aber wurden auf einer 10 nm-Abstand geschrieben, mit etwa 2 nm jeder Kante geschrieben mit AP-Modus HDL. Die FE-Modus Abschnitte in das Innere der Muster wurden in einem Abstand von 10 nm geschrieben, so daß schmale Bereiche in dem Muster, wo HDL unvollständig war. Für große, ungenau Muster FE Modus können allein, wie in 2C, wo eine etwa 1 & mgr; m 2 serp Muster wurde auf einem 20 nm-Abstand geschrieben werden.

Figur 2
Abbildung 2. Representative HDL-Muster. (A) STM-Bild von einer HDL-Muster mit AP-Modus-Lithographie von 4 V, 4 nA und 4 mC / cm (10 nm / s) geschrieben. (B) STM-Bild einer multi-Modus HDL Muster geschrieben mit einer Kombination aus AP-Modus und FE-Modus (8 V, 1 nA, 0,2 mC / cm). Die FE-Modus Zeilenabstand gewählt wurde etwas größer als die Linienbreite geschrieben zu sein und die Sichtbarkeit der schriftlich verwendeten Vektoren zu verbessern. (C) FE-Modus Lithographie eines großen Locator serp auf einem 20 nm Tonhöhe geschrieben. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Um den besten Maskenherstellung unter Verwendung atomar präzise HDL Muster zu erreichen, muss ein hoher Grad an Selektivität möglich. Bisher hat das ALD Selektivität durch XPS und andere Verfahren zu vergleichen Abscheidung auf ungemusterten Si (100) -H und Si (100) SiO x Oberflächen als Analoga zum unstrukturierten und strukturierten Bereiche jeweils untersucht. 27,31 Rasterkraft Mikroskopie (AFM) beobachtet man ähnliche Ergebnisse, wie in Figur 3 dargestellt

Figur 3
Abbildung 3. Selektivität der Abscheidung. Bild (A) Proben AFM, die TiO 2 Abscheidung auf strukturierten und Hintergrundbereiche. Abscheidung erfolgte bei 100 ° C durchgeführt. (B) Deposition Tiefen für verschiedene Anzahlen von Zyklen. Die Kreuze stellen die Höhe, wie durch AFM des Wachstums gemessen "on pattern" relativ zum Hintergrund. Die offenen Kreise zeigen die Höhe, wie durch AFM des höchsten Hintergrund Ablagerung auf einer Fläche von 200 nm x 200 nm in der Nähe eines gemusterten Bereich gemessen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Da es möglich ist, auf HDL Patte abzulagernrns sollte sich die Untersuchung der Grenzen der Mustermerkmale untersucht werden. Während es wurde bereits gezeigt, dass das ALD erzeugt verbreiterte Muster relativ zu den HDL-Muster ist und dass die geätzten Strukturen geringfügig relativ zu den Masken geschrumpft, wird die Wirkung zur Herstellung hochdichter Anordnungen bleibt etwas ungelöst. 4 zeigt das HDL, Titandioxid Maske und geätzten Strukturen für eine Anordnung von Quadraten mit FE Modus HDL Linien in einem Abstand von 15 nm hergestellt geschrieben. In 4A wird die HDL-Muster zeigt zwei serps -on um 90 Grad in Bezug auf die andere gedreht schriftlichen mit einer 8 V Spitze-Probe-Vorspannung 1 nA Strom, und 0,2 mC / cm Dosis (oder 50 nm / s Spitzengeschwindigkeit) . Es gibt eindeutig Öffnungen im Muster unterschiedlicher Größe. Innerhalb der Öffnungen selbst sind gewisse HDL aufgetreten ist, aber es Nieder in der Größenordnung von 20% H Entfernung verbleibt. 4B zeigt ein AFM-Bild der gleichen Muster nach Maskenabscheidung. Aufgrund Spitze convoluEffekten sind die Öffnungen in der Struktur schwer zu lösen. Allerdings ist eine klare Ordnung zu beobachten. 4C ist ein SEM-Bild des gleichen Musters nach dem RIE. Etwa 60% der gewünschten Öffnungen wurden in der Tat in das Substrat übertragen wird, was anzeigt, dass dieses Muster eine Größe und Dichte ist ungefähr der Grenzwert der effektiven Nanostrukturen unter Verwendung von FE-Modus HDL.

Figur 4
Abbildung 4. Anordnung von Öffnungen. (A) STM von HDL mit Zeilen geschrieben mit FE-Modus. Zwei Serpentinen-Muster, mit 90 Grad relativ zueinander gedreht werden, mit einem Abstand von 10 nm geschrieben. (B) AFM-Bild nach 2,8 nm von ALD von TiO 2 des gleichen Musters. (C) SEM von "Loch" Array nach dem RIE bis 20 nm von Si zu entfernen. Beachten Sie, dass einige "Löcher" nicht gelungen ist, zu ätzen.Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Discussion

Darstellende Messtechnik auf den oben beschriebenen Nanostrukturen erfordert die Fähigkeit, um die Spitze Positionierung während HDL und Muster Standort mit anderen Tools wie AFM und SEM überbrücken. Im Gegensatz zu anderen gut entwickelten Strukturierungswerkzeuge mit hochauflösenden Positionscodierung, wie Elektronenstrahllithographie wurde das HDL hier durchgeführt mit einer STM ohne gut kontrolliert Grobpositionierung durchgeführt, so dass zusätzliche Positionsidentifikations Protokolle verwendet wurden, wie in Abbildung 3 gezeigt, . Zuerst wird eine lange Brennweite Mikroskop außerhalb der UHV-System etwa 20 cm von der Spitze-Probe-Übergang positioniert. Die Probe wird mit einem quadratischen Raster von 10 & mgr; m breiten Linien, 1 um Tiefe strukturiert, in einem Abstand von 500 & mgr; m, um die Identifizierung des Spitzen Stelle auf der Oberfläche zu erleichtern.

Figur 5
Abbildung 5. Pattern Lage Bilder samp le. (A) Optische Bild der STM-Spitze (links) und ihre Reflexion (rechts) in der Si (100) -Oberfläche auf einer Fläche von der Probe mit 500 & mgr; m Steigung Linienmuster. Die Linien sind 1 & mgr; m tief und 10 um breit vor der UHV-Verarbeitung. Richtlinien sind enthalten, um die Linienrichtungen zeigen. (B) Close-up, entzerrten optischen Bild der Spitze (unten links) und ihre Reflexion (oben rechts). Der Mittelpunkt Lage zwischen der Spitze und seine Reflexion ist innerhalb der 500 & mgr; m × 500 & mgr; m Bezugs Quadrat identifiziert. C: Nahaufnahme der Strukturierung Lage mit einer Stelle 50 & mgr; m enthalten für Skala D:. 5 & mgr; m × 5 & mgr; m AFM-Bild einer ganzen gemusterten Bereich nach ALD E:.. 1 um x 1 um SEM-Bild von einem der Ortungsmuster nach dem RIE Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

e_content "> Der erste Schritt zum Auffinden von Nanostrukturen ist die Ermittlung der Spitzen Ort auf der Oberfläche, 32,33, die in diesem Fall mit einem großen Arbeitsabstand Mikroskop erreicht wird. 5A zeigt ein optisches Bild von der Spitze, wenn sie mit der Probe in Eingriff mit gestrichelte Linien hinzugefügt, um das Lesegerät für den Richtungen der Bezugs Gitter zu führen. Um die Spitze / Probe-Übergang das optische Bild ungeschrägte um ein quadratisches Gitter bilden, wie in 5B gezeigt zu finden, obwohl es Fehler in der Hochtemperaturverarbeitung der Proben aufgrund erheblicher Oberflächenatommigration. Dies reduziert die Tiefe und die Sichtbarkeit der Rasterbezugs wie hier abgebildet, wodurch die Unsicherheit bei der Position der Spitze. 32, während es sich gezeigt hat, dass die zuvor hohen Temperatur Probenverarbeitung erhebliche atomaren Maßstab Oberflächenrekonstruktion zu induzieren, die Rasterabstand verwendet hier ist groß genug, um wenig Einfluss auf die Oberflächenrekonstruktion in der Mitte des sq habenuared durch das Gitter definiert. 34 jedoch in der Nähe der Kanten der gemusterten Bereiche, Schritt Bündelungs auftritt bei Unsymmetrie, die von der Richtung des Stromflusses während der Probenvorbereitung abhängt. 34 Da die optische Bildgebung in einem schiefen Winkel relativ zu der Oberfläche durchgeführt kleine Änderungen in der Höhe auf der einen Seite eines Grabens relativ zum anderen zusätzliche Unsicherheit im Muster orts insbesondere wenn Plan-View-Bildgebung verglichen, wie in AFM oder normales SEM induzieren. Nachdem die Spitze der Probe angreift, die 10 um Brennfleck des Mikroskops gekoppelt mit ~ 20 & mgr; m Nachverarbeitungsschritt Bezugslinienbreite führt zu einem ca. Unsicherheit Musterposition Identifizierung von ± 27 & mgr; m. Dies definiert das Suchfenster für die verschiedenen Techniken zur Mustererkennung.

Um die Lage der kleineren 10-100 nm Funktionen zu erleichtern, sind weitere große SERPS in der Nähe der nanoskaligen Mustern aufgenommen as in 5B gezeigt. Diese 800 nm x 800 nm SERPs werden mit FE-Modus HDL mit vertikalen Linien und Zwischenräume von jeweils 15 nm geschrieben. Durch Ausrichten des AFM schnelle Abtastrichtung senkrecht zu den Linien SERP (dh horizontale Abtastung) zu sein, neigen diese Muster einen hohen Kontrast in der AFM-Phasenbild aufgrund der hohen räumlichen Frequenz der Topographie zeigen, weiter erleichtert Muster Lage. Sobald diese Muster gefunden werden, wird es viel einfacher, die kleiner nanoskaliger Muster, die mit etwa 100 nm Genauigkeit in Bezug auf die große Muster angeordnet sind zu finden.

Für diese Nanoherstellungsverfahren wird die Probe erfährt bewittert zwischen jeder Hauptverfahrensschritt einmal HDL geführt worden ist, wie schematisch in Abbildung 1 dargestellt. Angesichts dieser Tatsache muß gewährleistet, dass sich die Probe nicht an jedem Punkt in der Handhabung zu verschlechtern. Wie oben gezeigt, gibt es eine endliche Menge an Hintergrundabscheidung dährend ALD, von der angenommen wird, um auf den Hintergrund Defektstellen Samen. 31 So unsachgemäße Handhabung wie erweiterte Atmosphäre Exposition können die Anzahl der Hintergrundfehler zu erhöhen und die scheinbare ALD Selektivität. Eine zusätzliche Oberflächenabbaumechanismus kann während der Entlüftung der Probe aus der UHV Beladeschleuse atmosphärischen Bedingungen erfolgen. 29, um dieses Problem zu lindern, ein federbelasteter Saphir-Chip, der auf einen linearen Antrieb in UHV montiert war in Kontakt zu dem 125 um dicken Probenmontagefolie, die in Kontakt mit der Probe, um Oberflächenabbau zu verhindern. Sobald die Probe bei atmosphärischen Bedingungen bleibt die Rate der freien Bindungen Akkumulation niedrig ist (dh <0,1% / h) für mindestens mehrere Stunden, so dass, solange die Probe in einer stabilen Umgebung, wie beispielsweise ultrareines Ar im einge weniger als 1 Stunde, sollte die zusätzliche Hintergrund Ablagerung aufgrund von Oberflächenschäden gering bleiben. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß die Probe nicht sein sin einer Vakuumumgebung wacht, da dies erfordert eine zusätzliche Entlüftung / Pump-Down-Schaltung, zusätzlich zu der Möglichkeit der Beschädigung der Oberfläche. Diesmal zwischen HDL und ALD ist der Punkt, an dem die Probe am empfindlichsten, da die Ätzmaske bisher noch nicht angewendet worden ist. Nach ALD, die Probe noch Schutz braucht, sondern nur zusätzliche Maske Wachstum aufgrund Siliziumdioxid Bildung einer vergleichsweise langsamen Prozess zu verhindern.

In der in Figur 4 gezeigten Muster, das HDL entfernt> 80% des Hinter H in der Mitte der Muster mit einer räumlichen Roll-Off in der Effizienz der Depassivierung der Kante von der Linie 24 erreicht ist. Angesichts der Grenzen von sehr begrenzter ALD auf dem Hintergrund, und die Inkubation freies Wachstum auf voll entpassiviert Muster (Figur 3), die Ränder der FE-Modus-Muster, wo es einen Übergang von voll wirksam HDL und kein HDL, zeigen einen Übergang der Wirksamkeit der ALD Maske Wachstum. Unter 70% H Entfernung währendHDL ist, wo der Übergang beginnt, auftreten, die auf einen ungefähren Bereich von ~ 2 nm auf jeder Seite eines FE Modusleitung, wenn Teilmaskenablagerung auftritt. 35 tritt auch auf, ALD Wachstum in einem "Pilz" Weise 36, ferner die Maske relativ Verbreiterung auf die HDL-Muster, so dass eine Maske von 2,8 nm keine Maske Features erweitert um diesen Betrag. Zusammenfassend ist die ALD Linienbreite kann als W m ausgedrückt werden = W saß + f (& dgr; H) + M, wobei W m ist die Gesamtbreite, W setzte die Breite der Linie, wo das HDL hat gesättigt zu entfernen> 70% der Oberfläche H, f (& dgr; H) ist die zusätzliche Breite aufgrund des Wachstums in jedem Punkt durch die Dichte von H auf der Oberfläche verbleibt, und M ist die zusätzliche Linienbreite aufgrund der Zunahme von Wachstum. dgr; H hängt von der räumlichen Entfernung von der gesättigten Randder HDL-Muster, so dass f (& dgr; H) wird f (r), da Ortsabhängigkeit der HDL. Dieser Bedingungen, setzte W spielt die Hauptrolle in der Gesamtlinienbreite, und die anderen Bedingungen bestimmen den Grad der Roll-off-Modell der Kanten.

Mit dem ultimativen Nanostrukturen, die ALD Maske allein nicht bestimmen die Gesamtstrukturgröße. Stattdessen hängt die Mustergröße von dem Grad der Erosion des Substrats unter der Maske. Die Gesamt geätzten Linienbreite wird als W t = W m ausgedrückt - W e = W saß + f (r) + M - W e, wobei W e zeigt eine Erosion Linienbreite oder der Mustergröße Reduzierung durch den Ätzprozess. Dies hängt unter anderem von der Dicke und Qualität der Ätzmaske wie oben für W m beschrieben. Foder ein Fall, bei dem die Linienbreite erfordert lediglich das Entfernen der Maske vor dem Ätzen auftritt, wird die W e Term Null ist, wird jedoch beobachtet, dass es eine Modifikation an der Merkmalsgröße nach dem Ätzen relativ zu der Maskenform, was darauf hindeutet, dass kompliziertere Dynamik im Spiel.

Der Elemente bestimmen Linienbreite Beschränkungen setzte W zu einer Mindestbreite von ca. 4 nm vor dem Wachstum ein erscheinen die gleichen wie Schütt ALD verringert. 35 der anderen Elemente der Pilzwachstumseffekt, M (und als Folge W m) kann nur verringert werden, wenn die Gesamtfilmdicke verringert werden, korreliert mit der Gesamthöhe Nanostruktur nach dem Ätzen. Die Linienverbreiterung aufgrund der Ortsabhängigkeit der Dichte von H auf der Oberfläche verbleibende Effekt f (& dgr; H) kann auf nahezu Null durch Verwendung von Multi-Mode-HDL, das HDL Linie produziert reduziert werden Kanten mit vernachlässigbaren line Randabfall. 24 Um die Auswirkung dieser Verringerung in f (& dgr; H) zeigen, Figur 6 zeigt ein Muster, Anordnung von Quadraten mit Multimode-HDL produziert. Das Array enthält Muster mit HDL-Linienbreiten von 7 nm, 14 nm und 21 nm von oben nach unten, und die innere HDL Öffnungsgrößen von 7 nm, 14 nm und 21 nm von links nach rechts. Zwar gibt es eine leichte Fehlausrichtung der Multi-Mode-HDL in der unteren Reihe, in der oberen Reihe die Registrierung ist präzise auf <1 nm. Nach RIE die Leitungen bleiben überwiegend intakt zu Breiten von 5 nm mit zwei kleinen Defekte und die Öffnungen zwischen den Linien auflösbar sind für alle Muster mit den Löchern 7 nm kaum auflösbare mit diesen Messanlage.

Figur 6
Abbildung 6. Linienbreite und Lochbreite Test. (A) STM des HDL von Boxen geschrieben mit Multi-Mode-HDL. Die linewidth von Reihen ist 21 nm, 14 nm und 7 nm von unten nach oben sind, und die Lochbreite der Spalten 7 nm, 14 nm und 21 nm von links nach rechts auf. (B) SEM der gleichen Muster nach der ALD und RIE. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Die äußersten Grenzen dieses Verfahrens hängt von Selektivität des ALD-Verfahrens, der Qualität des HDL, den Widerstand der Maske zum Ätzen und der gewünschten Merkmalsformen selbst. Methoden zur Verbesserung der Selektivität, basierend auf Chemie und Hintergrund Defekt Minderung bereits oben angesprochen. Es wurde bereits früher, dass das Verlassen H Defekte in den gemusterten Bereichen reduziert die Qualität der Maske Wachstum und damit den Widerstand gegenüber Ätzen gezeigt. 35 auch mangelnde genaue Steuerung über die gemusterten Ränder Linie ergibt eine Maske "roll-off", oder übermäßige thinning der Maske entlang der Kanten der Muster, die als Näherungseffekt verhindert enge Platzierung Muster wirkt. Glücklicherweise ist die Selektivität des Ätzprozesses hängt von der Maskendicke, so dass für unechte Abscheidung auf dem Hintergrund oder Defekte an den Kanten der Muster der Nettoeffekt ist gering. Außerdem für Strukturen kleiner als 20 nm, Verdünner Maskenschichten wird wahrscheinlich möglich sein. Da die ALD Wachstum in einem Pilz Weise auftritt, wird dünner Masken durch kürzere Strukturen in noch besseren Seitenkontrolle und kleinere Funktionen als die hier gezeigt, zur Folge haben. Während die ultimative Strukturgröße Senkungen sind nicht für dieses Verfahren bekannt ist, ist sicherlich einige Verkleinerung wahrscheinlich.

Während das SEM Metrologie verlässt Unsicherheit hinsichtlich Strukturgröße und Positionierung, die erste in der oben in 1 beschriebenen Messschritt ergibt atomarer Präzision hinsichtlich der HDL-Muster geschrieben. Da der Si (100) -H Oberfläche aus einem very regelmäßigen Gitter, und da das STM in einem zerstörungsfreien Bilderzeugungsmodus betrieben werden, die HDL-Muster kann ohne eine weitere Beschädigung der Oberfläche oder weitere Strukturierung im Gegensatz zu anderen Techniken, wie beispielsweise Elektronenstrahllithographie abgebildet werden. Mit der atomaren Skala Bildgebung des invariant Si (100) Gitter, das STM Messtechnik entfällt die größte Teil der Positionierung Unsicherheit an den AFM und SEM Messschritten bezogen. In 6B die Box-Array erscheint verzerrt, zum Beispiel. Mit der hochauflösende Messtechnik von der STM geben atomarer Präzision der Merkmalspositionen innerhalb der Anordnung kann die scheinbare Schräg bestätigt durch SEM Bildartefakte zu sein werden. Auch mit sehr genau bekannter Abstände zwischen den Array-Funktionen, eine zusätzliche Kalibrierunsicherheit bezüglich Linienbreiten in den SEM-Bildern beseitigt.

Diese Handschrift beschreibt ein Verfahren, das die Nanofabrikation atomarer Präzision von Rastertunnelmikroskop nutzt-basierte Wasserstoff Depassivierung Lithographie (HDL). HDL erzeugt chemisch reaktive Muster auf einem Si (100) -H Oberfläche, Atomlagenabscheidung von Titandioxid erzeugt einen lokalisierten Ätzmaske mit einer lateralen Dimension nachgewiesen bis unter 10 nm. Reaktives Ionenätzen trägt dann die HDL-Muster in das Substrat, so dass 17 nm groß Muster mit hoher Präzision Seitensteuerung. Um diese Ergebnisse zu erreichen, müssen Proben während der Lüftung und den Transfer zwischen den Instrumenten zu schützen. Mit einer sorgfältigen Kontrolle der Probenhandhabung, können Nanostrukturen mit Rückführung auf das Atomgitter mit atomarer Präzision und Position ~ 1 nm Größe Präzision hergestellt werden.

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Acknowledgments

Diese Arbeit wurde durch einen Auftrag von DARPA (N66001-08-C-2040) und durch einen Zuschuss aus dem Emerging Technology Fund des Staates Texas unterstützt. Die Autoren möchten Jiyoung Kim, Greg Mordi, Angela Azcatl und Tom Scharf für ihre Beiträge zur selektiven Atomlagenabscheidung bezogene sowie Wallace Martin und Gordon Pollock für Ex-situ-Probenverarbeitung quittieren.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Si Wafer VA Semiconductor P type (Boron) Si<100> ± 2 degrees, 280 mm ± 25 mm thick, 0.01-0.02 ohm-cm
Ta foil Alfa Aesar 335 0.025 mm (0.001 in) thick, 99.997% (metals basis)
Methanol Alfa Aesar 19393 Semiconductor Grade, 99.9%
2-Propanol Alfa Aesar 19397 Semiconductor Grade, 99.5%
Acetone Alfa Aesar 19392 Semiconductor Grade, 99.5%
Argon Praxair Ultra high purity (grade 5.0)
Deionized water Millipore Milli-Q Water Purification System >18 MW resistance water produced on demand.
TiCl4 Sigma Aldrigh 254312 ≥99.995% trace metals basis
O2 Matheson G2182101 Research Grade
SF6 Matheson G2658922 Ultra high purity (grade 4.7)
Blue Medium Tack Roll Semiconductor Equipment Corporation 18074 Thickness 75 μm / 0.003”  Length 200 M / 660’ 

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References

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