Sintesi di zeoliti Uso del ADOR (Assembly-smontaggio-Organizzazione-riassemblaggio) Percorso

1EaStChem School of Chemistry, The University of St Andrews, 2J. Heyrovský Institute of Physical Chemistry, Academy of Sciences of the Czech Republic
Published 4/03/2016
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Chemistry
 

Summary

Un protocollo per la preparazione di nuove zeoliti dal ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) di sintesi viene presentata.

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Wheatley, P. S., Čejka, J., Morris, R. E. Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route. J. Vis. Exp. (110), e53463, doi:10.3791/53463 (2016).

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Abstract

Introduction

Le zeoliti sono una classe di solidi costituiti da una disposizione aperta tridimensionale di angolo-sharing tetraedri, dove il catione metallico (tradizionalmente silicio e alluminio) ai centri del tetraedrica sono circondati da 4 anioni ossido. Diverse le modalità di questi angolo di condivisione tetraedri portano a diversi quadri di zeolite che può possedere una grande varietà di architetture pori. Queste strutture pori sono in grado di ospitare piccole molecole, che porta alle loro applicazioni all'interno petrolchimici, settori nucleare e medici, tra gli altri. Si noti che le topologie di zeolite e materiali vengono forniti i codici che identificano la loro topologia (come UTL) o un materiale reale (ad esempio, IPC-2) - per ulteriori informazioni consultare il sito web della Associazione Internazionale Zeolite, www.iza-online.org .

La caratteristica fondamentale delle zeoliti è la loro porosità, che definisce la loro utilità governando la quantità e ACCESSIBILlità della superficie interna dove la maggior parte della chimica importante verifica. Questo a sua volta determina l'attività chimica e selettività dei materiali. Un obiettivo importante nella scienza zeolite (e in effetti in tutta la scienza dei materiali porosi) è quello di controllare la porosità.

Le zeoliti sono tradizionalmente sintetizzati con il metodo idrotermale, 1, 2, che è cambiato poco negli ultimi 50 anni. Infatti, gli ultimi grandi progressi si sono verificati nel 1961 con l'introduzione di sali di ammonio quaternari come struttura dirigere agenti 1 e nel 1982 con la scoperta che il fosforo potrebbero essere sostituiti per il silicio dando origine alla famiglia aluminophosphate di materiali. 3 Data la grande utilità di zeoliti, c'è grande interesse a sviluppare nuove rotte verso nuovi materiali. Tale percorso è la strategia ADOR recentemente sviluppato 4-7 in cui viene assemblato una zeolite genitore, poi SMONTAGGIOed e specie risultanti organizzate in modo tale da consentire riassemblaggio finale in un nuovo solido. Questo fa uso di una zeolite pre-preparata che ha instabilità intrinseca integrato nel suo quadro, che possiamo sfruttare. 8 Questa scarsa stabilità deriva dall'incorporazione di germanio idroliticamente instabili che si trova preferenzialmente all'interno D4R (doppio quattro anelli) unità che bind strati adiacenti silice ricchi insieme (Figura 1). Queste unità D4R possono essere rimossi selettivamente mediante un trattamento relativamente mite consente di fornire ulteriori manipolazioni chimiche da eseguire sul materiale stratificato intermedio. 4

La differenza principale tra la sintesi idrotermale tradizionale e ADOR è l'ultimo metodo di formazione quadro. In sintesi idrotermale questo è un processo reversibile consente la struttura finale sia cristallina. Nel processo ADOR, tuttavia, lo stadio di formazione quadro finale (riassemblaggio) è un co irreversibilendensation degli strati ad alta temperatura. La chiave per ottenere materiali finali altamente cristallini è quindi il passo Organizzazione, dove gli intermedi strati sono disposti in posizioni relative giuste per permettere la condensazione irreversibile in nuove strutture avvenga in modo ottimale del possibile.

Nel seguente esempio si mostra come la zeolite genitore, un germanosilicate con topologia zeolite UTL, 9, 10 può essere preparato (fase di montaggio) utilizzando un catione organico pre-preparato come agente struttura-indirizzamento (SDA). La chiave del successo di questo protocollo è la posizione di germanio in luoghi specifici della zeolite, che permette al genitore Ge- UTL di essere smontata e organizzata, utilizzando idrolisi in acido per produrre l'intermedio stratificato chiamato IPC-1P. Questo intermedio può poi essere trattati in due modi diversi. rimontaggio diretto del materiale IPC-1P ad alta temperatura porta tzeolite oa con la struttura IPC-4, la cui topologia viene dato il codice PCR dal Zeolite Association (IZA). Tuttavia, l'IPC-1P può essere organizzato in modo differente attraverso intercalazione di una specie contenenti silicio tra gli strati. Chiamiamo il risultato di questa manipolazione IPC-2P. Trattamento ad alta temperatura di questo materiale intercalato e organizzata IPC-2P porta ad una nuova zeolite chiamato IPC-2, la cui topologia viene dato il codice IZA OKO. La differenza tra le topologie OKO (IPC-2) e PCR (IPC-4) è che IPC-2 contiene subunità di silice (un unico anello a quattro, S4R) tra UTL -come strati, mentre IPC-4 non ha unità S4R.

Le zeoliti sono caratterizzati mediante diffrazione di raggi X, N 2 adsorbimento e Energy Dispersive X-ray Analysis utilizzando un microscopio elettronico a scansione.

Protocol

Attenzione: Si prega di consultare tutte le schede di sicurezza materiale pertinente (MSDS) ed effettuare una valutazione del rischio di tutte le procedure prima dell'uso. Molti dei prodotti chimici utilizzati in questa procedura di sintesi sono altamente tossici e cancerogeni. Si prega di utilizzare tutte le procedure di sicurezza appropriate per tutta la durata di queste procedure, tra cui i controlli tecnici (cappa) e dispositivi di protezione individuale (occhiali di sicurezza, camice e guanti resistenti agli agenti chimici adatto).

1. Preparazione della struttura-dirigere Agente per la sintesi di UTL

  1. Sciogliere 5,68 g di idrossido di sodio in 140 ml di acqua distillata. Aggiungere 30.66 g di 1,4-dibromobutano alla soluzione e mescolare.
  2. Riscaldare la soluzione a riflusso (bagno ad olio a 110 ° C).
  3. Add Drop saggio (~ 1 goccia al secondo) 16.07 g di (2R, 6S) -2,6-dimethylpiperidine e continuare a rifluire per altri 12 hr.
  4. Raffreddare a temperatura ambiente e poi raffreddare in un bagno di ghiaccio.
  5. Sciogliere 50 g di sodioidrossido in 75 ml di acqua distillata per preparare una soluzione al 40% in peso. Raffreddare su ghiaccio. Aggiungere 70 ml di ghiaccio raffreddati 40 wt soluzione di idrossido di sodio% alla soluzione raffreddata sopra.
  6. Filtrare il precipitato bianco e sciogliere in minima cloroformio.
  7. Estrarre il residuo acquoso con cloroformio (tre porzioni da 200 ml). Unire le porzioni cloroformio e asciugare con ~ 20 g di solfato di sodio anidro.
  8. Rimuovere il solfato di sodio mediante filtrazione su carta da filtro, e lavare con cloroformio (50 ml).
  9. Parzialmente evapora il cloroformio utilizzando un evaporatore rotante fino ad un precipitato bianco comincia a formarsi. Togliere dal evaporatore rotante e aggiungere etere etilico fino ulteriore precipitazione è visibile.
  10. Recuperare il precipitato bianco mediante filtrazione su carta da filtro in un imbuto e lavare con etere dietilico (50 ml).
  11. Asciugare il precipitato bianco a 60 ° CO / N per cedere il sale (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4,5] decano bromuro.
  12. Sciogliere 25,0 g di(6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4,5] decano bromuro in 50 ml di acqua distillata.
  13. Sostituire l'anione bromuro anione idrossido utilizzando una resina a scambio ionico idrossido.
    1. Aggiungere 25,0 g di una resina a scambio ionico idrossido alla soluzione di sale bromuro e agitare per 12 ore.
    2. Filtrare la soluzione con carta da filtro e ri-esporre il filtrato a 25,0 g di resina a scambio ionico idrossido sotto agitazione per 12 ore. Ripetere esposizione a resine a scambio ionico idrossido fino un test di nitrato d'argento per alogeni restituisce un risultato negativo.
      Nota: Il test nitrato d'argento è un test molto sensibile per ioni bromuro.
      1. Acidificare 0,25 ml della soluzione di prodotto con 2 ml di acido nitrico diluito (1,0 M). Aggiungere 2-3 gocce di soluzione di argento nitrato (0,05 M) alla soluzione di prodotto. Se si forma un precipitato poi ripetere l'esposizione alla resina a scambio ionico idrossido e ripetere la prova finché nessun precipitato può essere visto.
  14. Confermare la concentrazione di idrossidoe mediante titolazione con 0,1 M (che è equivalente a 0,1 N) di acido cloridrico con la soluzione di fenolftaleina come indicatore. Utilizzando una buretta, aggiungere lentamente piccole aliquote di 0,1 M di acido cloridrico ad una piccola porzione di volume noto di soluzione di prodotto fino alla fenolftaleina cambia solo colore (cioè, il punto finale). Il numero totale di moli di acido cloridrico aggiunto è pari al numero di moli di idrossido nella soluzione iniziale.
  15. Diluire la soluzione con acqua distillata per ottenere una concentrazione di 0,625 M in idrossido.

2. Preparazione di Parent Ge-UTL Zeolite

  1. Sciogliere 1,08 g di biossido di germanio in 15 ml di una soluzione dell'agente struttura dirigere (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro idrossido [4,5] decano (concentrazione 0,625 M).
  2. Aggiungere porzione saggio 1.246 g di diossido di silicio pirogenico alla soluzione sopra e agitare per altri 30 minuti fino ad ottenere una soluzione omogenea.
    Nota: Il gel risultante ha una composizione molare di 0,8 SiO 2: 0.4 GeO 2: 0.4 ROH: 30 H 2 O, in cui ROH è l'agente dirigere struttura.
  3. Trasferire il gel in una autoclave di politetrafluoroetilene rivestita (30 ml). Poi posto in un forno e riscaldare a 175 ° C per 10 giorni.
  4. Dopo 10 giorni, rimuovere l'autoclave dal forno e lasciare raffreddare naturalmente a RT Raccogliere il prodotto zeolite bianco per filtrazione. Lavare con abbondante acqua (~ 200 ml). Essiccare la zeolite a 70 ° CO / N.
  5. Rimuovere il dirigere agente struttura dai pori della zeolite riscaldando la zeolite a 550 ° C ad una velocità di 1 ° C min - 1, tenuto a 550 ° C per 6 ore prima di essere raffreddata a RT ad una velocità di 2 ° C min - 1.
  6. Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura usando il protocollo del produttore.
    Nota: Il modello di polveri ai raggi X diffrazione dovrebbe corrispondere a quello given per UTL in figura 2.
  7. Acquisire un N 2 adsorbimento per confermare la porosità utilizzando il protocollo del produttore.
  8. Acquisire analisi elementare con dispersione di energia dei raggi X spettroscopia usando il protocollo del produttore.
  9. Conservare la zeolite calcinata in atmosfera inerte secco per prevenire l'idrolisi del materiale.

3. L'idrolisi di Ge-UTL al modulo IPC-1P

  1. Aggiungere 1,0 g di zeolite calcinata a 160 ml di una soluzione di acido cloridrico 0,1 M.
  2. Scaldare la miscela a 95 ° C per 18 ore, raffreddare a RT e recuperare il solido per filtrazione su filtro in carta. Lavare con abbondante acqua (~ 300 ml) e secca a 70 ° CO / N.
  3. Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura di IPC-1P usando il protocollo del produttore.
    Nota: Il modello di polveri ai raggi X di diffrazione deve corrispondere a quello indicato per IPC-1P in Figura 2 Il prodotto essiccato è designato.IPC-1P e viene memorizzato per un ulteriore uso.

4. Preparazione di IPC-4 Zeolite

  1. Mettere 0,5 g di IPC-1P in crogiolo ceramico e si riscalda a 575 ° C ad una velocità di riscaldamento di 1 ° C min - 1, mantenere a 575 ° C per 6 ore prima di essere raffreddata a RT ad una velocità di 2 ° C min - 1.
  2. Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura usando il protocollo del produttore.
    Nota: I raggi X diffrazione polvere deve corrispondere a quello dato per IPC-4 in figura 2.
  3. Acquisire un N 2 adsorbimento per confermare la porosità utilizzando il protocollo del produttore.
  4. Acquisire analisi elementare con dispersione di energia dei raggi X spettroscopia usando il protocollo del produttore. Questo darà informazioni sulla quantità di Ge rimane nella struttura.

5. Preparazione di IPC-2 Zeolite

  1. Aggiungere 0,5 g di IPC-1P a 10 ml di 1,0 M di azotosoluzione acida.
  2. Aggiungere 0,1 g di diethoxydimethylsilane (DEDMS) alla soluzione.
  3. Trasferire la soluzione in una autoclave di politetrafluoroetilene rivestita e riscaldare in un forno a 175 ° C per 18 ore.
  4. Rimuovere l'autoclave dal forno e lasciare raffreddare naturalmente a RT.
  5. Raccogliere il prodotto bianco per filtrazione, lavare con abbondante acqua (~ 100 ml) e secca a 70 ° CO / N.
  6. Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura. La raggi X diffrazione polvere deve corrispondere a quello dato per IPC-2P in figura 2.
  7. Posizionare il prodotto in un crogiolo ceramico e si riscalda a 575 ° C ad una velocità di riscaldamento di 1 ° C min - 1, mantenere a 575 ° C per 6 ore prima di essere raffreddata a RT ad una velocità di 2 ° C min - 1.
  8. Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura usando il protocollo del produttore.
    Nota: Il modello di diffrazione deve corrispondere tcappello espressa IPC-2 nella Figura 2.
  9. Acquisire un N 2 adsorbimento per confermare la porosità utilizzando il protocollo del produttore.
  10. Acquisire analisi elementare con dispersione di energia dei raggi X spettroscopia usando il protocollo del produttore.

Representative Results

Polvere modelli diffrazione dei raggi X (Figura 2) sono stati raccolti per tutti i materiali prodotti, comprese le fasi strato intermedio IPC-1P e IPC-2P. Polvere diffrazione di raggi X è la tecnica principale utilizzato per determinare la natura delle fasi zeolite presenti. Si noti che le strutture cristalline di IPC-1P e IPC-2P non sono completamente caratterizzati, come i materiali sono sempre piuttosto disordinato. Tuttavia, ogni modello di diffrazione della polvere può essere usato come un 'impronta digitale' per la fase di interesse. La caratteristica più importante da cercare è la posizione dei picchi nel modello, che fornisce informazioni sulle dimensioni cella elementare. Ciascuna delle zeoliti (e gli intermedi) viene formato cella unitaria diverse e quindi le posizioni di picco di ciascun modello di diffrazione raccolti sono diagnostico per la presenza di quel particolare fase, e dovrebbe corrispondere le posizioni dei modelli di riferimento mostrati in figura 2. In partilare la posizione del picco più intenso è la prima cosa da cercare. Se la posizione di questo picco principale corrisponde alla posizione nei modelli di riferimento allora si dovrebbe guardare per vedere se gli altri picchi corrispondono anche. Se il diffrattometro utilizzata è ben allineato e mantenuto poi questa partita dovrebbe essere relativamente buono. Picchi aggiuntivi presenti nel campione di raggi X diffrazione che non sono presenti nel rispettivo modello in figura 2, il campione preparato non è pura fase. Le intensità dei picchi di diffrazione non sono importanti per la procedura di identificazione di fase, e possono variare da campione e di riferimento modelli a causa di differenze nella strumentazione quindi può essere ignorato. Le intensità diventano importanti solo quando completato gli studi strutturali complete per ottenere informazioni sulle posizioni atomiche, che non è necessario in questo studio.

Mentre diffrazione di raggi X è la met primariaod dell'analisi strutturale, isoterme di adsorbimento di azoto (Figura 3) può anche essere utilizzato per caratterizzare le zeoliti prodotto. Questo metodo sperimentale prima richiede che ogni molecola (generalmente acqua) che sono presenti nei pori del canale vengono rimossi dal riscaldamento del campione, di solito sotto vuoto. Poi il campione viene raffreddato, di solito a 77 K, e piccole quantità di azoto vengono somministrati al sistema e misurazioni sia gravimetrici o volumetrici utilizzata per determinare quanto azoto è stato adsorbito dal campione. La quantità di adsorbita azoto viene tracciata contro la pressione del gas di dare le isoterme mostrate in Figura 3. Una sintesi riuscita mostrerà isoterme di una forma simile a quelle illustrato in Figura 1. Nelle migliori situazioni l'importo totale adsorbita sarà maggiore per il campione genitore UTL, con l'importo sia inferiore per IPC-2 e il più basso per IPC-4. Questo corrisponde al cambiamento della dimensione dei pori. Da questadati è anche possibile avere superfici usando l'equazione BET (Tabella 1). 11

Analisi elementare è un'altra tecnica che può essere usata per determinare la misura in cui il germanio è stato rimosso dal prodotto. Qualsiasi adatta tecnica di analisi chimica può essere utilizzato, ma abbiamo usato energia analisi a raggi X a dispersione (EDX) utilizzando un microscopio elettronico a scansione per determinare la composizione del genitore Ge-UTL zeolite e le zeoliti finali IPC-2 e -4 (Tabella 1).

Figura 4
Figura 1. Proposta schematica del meccanismo da genitore zeolite UTL di zeoliti finali IPC-2 e -4. Unità D4R di UTL genitore è evidenziata in rosso. Pleasing clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 4
Figura 2. Polvere modelli di raggi X diffrazione della controllante 'come fatti' e calcinata UTL zeolite (a sinistra) e gli intermedi e finali zeoliti (a destra). IPC-2P è il prodotto della intercalando la stratificata IPC-1P con DEMDA prima per calcinazione. clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 4
Figura 3. Isoterme di adsorbimento di azoto registrati a 77 K per UTL (nero), IPC-2 (blu) e IPC-4 (rosso). Adsorbimento è indicata come la forma non riempita e il desorptisu isoterma come forma piena. Questa cifra è gentilmente riprodotta con il permesso di Nature Publishing Group di riferimento 4. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Zeolite BET Superficie (m 2 / g) Rapporto Ge: Si
Ge-UTL 541,3 ± 1,1 5.8
IPC-2 334 ± 1.0 > 500
IPC-4 236 ± 0.7 90

Tabella 1. Valori di porosità e composizione elementare di zeoliti.

Discussion

Una descrizione completa del meccanismo reale del processo ADOR va oltre lo scopo di questo documento, ma può essere trovato nelle pubblicazioni citate. 3, 5, 8 Tuttavia, è opportuno approfondire la potenziale importanza del processo. Il metodo di preparazione ADOR zeolite differisce considerevolmente da metodi tradizionali di sintesi di zeoliti nel modo in cui viene preparato il materiale finale. La conseguenza più importante di questo è che i materiali preparati con il procedimento ADOR hanno il potenziale di essere fondamentalmente diverso da zeoliti tradizionalmente realizzati. In particolare, vi è la possibilità di utilizzare il metodo ADOR per preparare materiali che sono energeticamente distinti. La teoria dietro questo è descritto in riferimento 8.

Il controllo sulla porosità è un'altra area dove il metodo ADOR mostra diverse proprietà ai metodi tradizionali. 13 In particolare, è possibile prepare una serie di zeoliti con porosità continuamente sintonizzabile, che è stato finora non possibile per zeoliti preparate usando sintesi idrotermale. La modifica per abilitare la serie è in fase 3 del processo sopra descritto. Modificando la concentrazione dell'acido utilizzato da 0,1 M fino fino a 6 M (e anche oltre) si può adattare la natura del materiale finale. I dettagli completi di come questo possa essere raggiunto è dato in riferimento 13. Questo è al tempo stesso una grande opportunità e un rischio. A volte, se la concentrazione dell'acido utilizzato, la temperatura e il tempo lascia reagire non sono ottimali i materiali risultanti mostrano un modello di diffrazione in cui la posizione del picco più intenso non corrisponde quelli mostrati in figura 2. Tuttavia, in una tale situazione questo può essere determinato confrontando i modelli a raggi X in polvere dall'esperimento a quelli descritti in riferimento 13.

I passaggi critici nel protocollo che assicurano che una unità organizzativa di successotcome si ottiene sono quelli che si occupano delle manipolazioni. In primo luogo è importante che qualsiasi soluzione a contatto con gli strati intermedi non sono alcaline, poiché ciò favorisce la dissoluzione della silice, soprattutto ad alta temperatura. In secondo luogo, la fase finale del processo irreversibile ADOR è il fattore chiave, e quindi la corretta organizzazione del materiale (passi 3.2 e 5.2) è cruciale per il successo del processo. Come descritto sopra, il tempo e l'acidità sono entrambi variabili importanti nel processo e così assicurare che questi passaggi sono ottimizzati è estremamente importante.

Come sopra descritto vi è un requisito che la zeolite genitore è un germanosilicate con germanio trova in luoghi specifici nella struttura. Ciò limita il numero di zeoliti che possono essere utilizzati come genitore. Zeolite UTL è l'unico materiale che è stato significativamente esplorata come un genitore. Tuttavia, ci sono le prime indicazioni che altri genitori potrebbero essere successo apesercitava al processo, ma ulteriore lavoro è necessario in questo settore.

Per garantire il metodo ADOR funziona, grande cura deve essere presa nelle manipolazioni dopo la fase di smontaggio per garantire che gli strati intermedio IPC-1P non si sciolgono o subiscono significativa riarrangiamento. E 'anche importante per ottenere l'acidità, tempo e temperatura di condizioni di reazione giuste per ottimizzare i prodotti finali. Tale controllo preciso condizioni di reazione può essere piuttosto confusa in prima istanza, ed è una forza trainante dietro il nostro desiderio di avere una descrizione del video della procedura.

In conclusione, questo procedimento descritto come il metodo della sintesi ADOR zeolite può essere applicato al germanosilicate con la struttura quadro UTL a formare due zeoliti differenti, IPC-2 (OKO) e IPC-4 (PCR).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sodium hydroxide Fisher Chemical S/4920/53 99%
1,4-dibromobutane Aldrich 140805-500G 99%
(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine  Aldrich 41470-100ML >99%
Paraffin oil Fisher Chemical P/0320/17
Chloroform Fisher Chemical C/4920/17 >99%
Sodium sulfate (anhydrous) Fisher Chemical S/6600/60 >99%
Diethyl ether Sigma Aldrich 24002-2.5L >99.5%
Ambersep 900-OH Acros Organics 301340025
Hydrochloric acid, 0.1 N Fluka 318965-500ML
Phenolphthalein Sigma Aldrich 105945-50G ACS Reagent
Silver nitrate Ames Goldsmith
Germanium dioxide Alfa Aesar 11155 100.00%
fumed silica (Cab-o-sil M-5) Acros Organics 403731500

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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