वर्दी मोटाई जीई के electrospray बयान
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Materials Science and Engineering, Texas A&M University, 3Department of Electrical and Computer Engineering, Texas A&M University, 4College of Optics and Photonics, Center for Research and Education in Optics and Lasers (CREOL), University of Central Florida, 5Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 6Department of Mechanical Engineering, Virginia Polytechnic Institute, 7Microphotonics Center, Massachusetts Institute of Technology

Published 8/19/2016
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Engineering

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Summary

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Novak, S., Lin, P. T., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., et al. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

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Abstract

समाधान आधारित electrospray फिल्म बयान है, जो निरंतर, रोल करने वाली रोल प्रसंस्करण के साथ संगत है, chalcogenide चश्मा करने के लिए लागू किया जाता है। दो chalcogenide रचनाओं प्रदर्शन कर रहे हैं: जीई 23 एस.बी. 7 एस 70 और 40 के रूप में 60 है, जो दोनों तलीय मध्य अवरक्त (मध्य आईआर) microphotonic उपकरणों के लिए बड़े पैमाने पर अध्ययन किया गया है। इस दृष्टिकोण में, समान मोटाई फिल्मों कंप्यूटर संख्यात्मक नियंत्रित (सीएनसी) गति के उपयोग के माध्यम से गढ़े हैं। Chalcogenide ग्लास (बदलाव) एक चक्करदार मार्ग के किनारे एक भी नोक से सब्सट्रेट पर लिखा है। फिल्में वैक्यूम अवशिष्ट विलायक बंद ड्राइव और फिल्मों घना के तहत 100 डिग्री सेल्सियस और 200 डिग्री सेल्सियस के बीच गर्मी उपचार की एक श्रृंखला के अधीन थे। ट्रांसमिशन फूरियर के आधार पर बदलना अवरक्त (FTIR) स्पेक्ट्रोस्कोपी और खुरदरापन माप सतह, दोनों रचनाओं के मध्य आईआर क्षेत्र में सक्रिय तलीय उपकरणों के निर्माण के लिए उपयुक्त पाए गए। अवशिष्ट विलायकहटाने जीई 23 एस.बी. 7 एस 70 के मुकाबले 40 एस 60 फिल्म के लिए बहुत जल्दी होना पाया गया। electrospray के फायदे के आधार पर, एक ढाल अपवर्तनांक (खीस) मध्य आईआर पारदर्शी कोटिंग के सीधे मुद्रण की कल्पना की, इस अध्ययन में दो रचनाओं का अपवर्तनांक में अंतर दिया जाता है।

Introduction

Chalcogenide चश्मा (ChGs) उनके व्यापक अवरक्त संचरण और एक समान मोटाई, कंबल फिल्म बयान 1-3 से ज़िम्मा के लिए अच्छी तरह से जाना जाता है। पर चिप waveguides, resonators, और अन्य ऑप्टिकल घटकों तो लिथोग्राफी तकनीक द्वारा इस फिल्म से गठन किया जा सकता है, और फिर बाद में बहुलक कोटिंग microphotonic उपकरणों 4-5 बनाना। एक प्रमुख अनुप्रयोग है कि हम विकास चाहते हैं छोटी, सस्ती, अत्यधिक संवेदनशील रासायनिक संवेदी उपकरणों मध्य आईआर, जहां कई जैविक प्रजातियों ऑप्टिकल हस्ताक्षर 6 में सक्रिय है। Microphotonic रासायनिक सेंसर जैसे परमाणु रिएक्टरों, जहां विकिरण (गामा और अल्फा) के लिए जोखिम की संभावना है निकट के रूप में कठोर वातावरण में तैनात किया जा सकता है। इसलिए बदलाव electrospray सामग्री के ऑप्टिकल गुणों के संशोधन का एक व्यापक अध्ययन के लिए महत्वपूर्ण है और एक अन्य पत्र में सूचित किया जाएगा। इस अनुच्छेद में, ChGs की electrospray फिल्म बयान का प्रदर्शन किया जाता है, के रूप में यह एक विधि है हाल ही मेंChGs 7 के लिए आवेदन किया।

इस तरह के थोक बदलाव लक्ष्यों की थर्मल वाष्पीकरण, और इस तरह के स्पिन कोटिंग बदलाव का एक समाधान के लिए एक अमाइन विलायक में भंग कर के रूप में समाधान व्युत्पन्न तकनीक, के रूप में वाष्प जमाव तकनीक,: मौजूदा फिल्म बयान तरीकों दो वर्गों में वर्गीकृत किया जा सकता है। आम तौर पर, समाधान व्युत्पन्न फिल्मों प्रकाश संकेत के उच्च नुकसान में परिणाम देते हैं फिल्म मैट्रिक्स 3 में अवशिष्ट विलायक की उपस्थिति के कारण है, लेकिन वाष्प जमाव पर समाधान व्युत्पन्न तकनीकों का एक अनूठा लाभ नैनोकणों के सरल समावेश है (जैसे, क्वांटम डॉट्स या QDs) से पहले स्पिन कोटिंग 8-10 करने के लिए। हालांकि, नैनोकणों के एकत्रीकरण स्पिन में लिपटे फिल्मों के 10 में देखा गया है। इसके अलावा, जबकि वाष्प जमाव और स्पिन कोटिंग दृष्टिकोण समान मोटाई, कंबल फिल्मों के गठन के लिए अच्छी तरह से अनुकूल कर रहे हैं, वे खुद को अच्छी तरह से स्थानीय निभाई है, या इंजीनियर गैर वर्दी मोटाई फिल्मों के लिए उधार नहीं है। एफurthermore, स्पिन कोटिंग के पैमाने अप उच्च सामग्री रन दूर करने के लिए सब्सट्रेट से कारण कचरे की वजह से मुश्किल है, और क्योंकि यह एक सतत प्रक्रिया 11 नहीं है।

आदेश में मौजूदा बदलाव फिल्म बयान तकनीक की सीमाओं से कुछ दूर करने के लिए हम बदलाव सामग्री की व्यवस्था करने के electrospray के आवेदन की जांच की है। इस प्रक्रिया में, एक एयरोसोल स्प्रे एक उच्च वोल्टेज बिजली के क्षेत्र में 7 को लागू करने से बदलाव समाधान का गठन किया जा सकता है। क्योंकि यह एक सतत प्रक्रिया है जो रोल करने वाली रोल प्रसंस्करण के साथ संगत है, सामग्री के पास 100% का उपयोग संभव है, स्पिन कोटिंग पर एक फायदा है। इसके अलावा, हम उस व्यक्ति बदलाव एयरोसोल बूंदों में एकल QDs के अलगाव का आरोप लगाया बूंदों Coulombic प्रतिकर्षण द्वारा स्थानिक आत्म dispersing जा रहा है, उच्च सतह क्षेत्र बूंदों की जल्दी सुखाने कैनेटीक्स के साथ संयुक्त होने के कारण, बेहतर QD फैलाव को ले जा सकता का प्रस्ताव किया है के कारण QDs के आंदोलन को कमबढ़ती बूंदों की चिपचिपाहट में उड़ान 7, 12। अंत में, स्थानीय बयान एक लाभ यह है कि मुस्कुरा कोटिंग्स के निर्माण के लिए उपयोग किया जा सकता है, जबकि। electrospray के साथ दोनों QD समावेश और बदलाव की मुस्कुरा निर्माण के अन्वेषणों वर्तमान में एक भविष्य के लेख के रूप में प्रस्तुत किया जा करने के लिए चल रहे हैं।

इस प्रकाशन में, electrospray का लचीलापन दोनों स्थानीय बयानों और एक समान मोटाई फिल्म्स द्वारा प्रदर्शन किया है। तलीय फोटोनिक अनुप्रयोगों के लिए फिल्मों की उपयुक्तता की जांच करने के लिए, संचरण फूरियर अवरक्त (FTIR) स्पेक्ट्रोस्कोपी, सतह की गुणवत्ता, मोटाई, और अपवर्तनांक माप का उपयोग किया जाता बदलना।

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Protocol

सावधानी: परामर्श करें सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) जब इन रसायनों के साथ काम कर रहा है, और इस तरह के उच्च वोल्टेज, बयान प्रणाली के यांत्रिक गति, और hotplate और भट्टियों में उपयोग के उच्च तापमान के रूप में अन्य खतरों के बारे में पता हो।

नोट: थोक chalcogenide गिलास, जो अच्छी तरह से जाना जाता है पिघल-बुझाना तकनीक 2 से तैयार किया जाता है के साथ इस प्रोटोकॉल शुरू करो।

1. बदलाव समाधान की तैयारी

नोट: दो समाधान इस अध्ययन में उपयोग किया जाता है, जीई 23 एस.बी. 7 एस 70 और 40 के रूप में एस 60, ​​दोनों 0.05 ग्राम / एमएल की एकाग्रता में ethanolamine में भंग कर दिया। दो समाधान की तैयारी समान हैं। एक धूआं हुड के अंदर इस खंड में सभी चरणों का प्रदर्शन।

  1. एक ठीक पाउडर एक मोर्टार और मूसल का उपयोग करने में थोक कांच क्रश।
  2. ethanolamine विलायक के 5 मिलीलीटर के साथ कांच के 0.25 छ मिक्स।
  3. अनुमति दें का पूरा विघटन के लिए 1-2 दिनकांच। ~ 50-75 डिग्री सेल्सियस के एक सतह के तापमान के साथ एक hotplate पर समाधान हीटिंग द्वारा विघटन में तेजी लाने के। इस तरह के एक चुंबकीय सरगर्मी पट्टी के साथ के रूप में मिश्रण सरगर्मी से विघटन की दर में वृद्धि।
  4. साथ 0.45 माइक्रोन polytetrafluoroethylene (PTFE) फिल्टर एक शीशी में फिल्टर समाधान समाधान से किसी भी बड़े अवक्षेप हटा दें।

2. बयान प्रक्रिया की स्थापना

नोट: electrospray बयान प्रणाली चित्र 1 में रेखाचित्र के रूप में दिखाया गया है इस प्रक्रिया में, PTFE इत्तला दे दी सवार के साथ एक 50 μl कांच सिरिंज का उपयोग किया है।। सिरिंज एक शंकु इत्तला दे दी, 22 गेज बाहरी व्यास सुई (0.72 मिमी बाहरी व्यास, 0.17 मिमी भीतरी व्यास) के साथ एक हटाने योग्य सुई शैली है, और electrospray प्रणाली की खड़ी उन्मुख सिरिंज पंप से जुड़ा है। electrospray प्रणाली, इन प्रारंभिक प्रयोगों में परिवेश के वातावरण के संपर्क में है, हालांकि सिस्टम सेट अप है एक glovebox के अंदर है। सिस्टम एसई होना चाहिएएक स्थान है जहाँ यह इस तरह के एक धूआं हुड के रूप में उपयोगकर्ता से अलग है, में टी-अप।

  1. बदलाव के समाधान में सुई के अंत रखें। , इस तरह के रूप में 150 μl / घंटा एक धीमी दर से निकालने मोड में सिरिंज पंप स्थापना, बुलबुले के गठन को रोकने के लिए द्वारा सिरिंज में समाधान ड्रा।
  2. नोजल के अंत और मैनुअल मोड में आंदोलन सीएनसी का उपयोग करके सी सब्सट्रेट के शीर्ष के बीच काम दूरी (इस मामले में 10 मिमी) की स्थापना की। सी सब्सट्रेट, जो undoped है और 10,000 ओम सेमी की प्रतिरोधकता है एक एल्यूमीनियम बिजली की आपूर्ति जमीन वापस करने के लिए लॉग इन थाली पर, रखें।
  3. सिरिंज सिरिंज पंप के उपयोग से कुछ तरल वितरण नोक के बाहर की सतह कोट करने के लिए तरल पदार्थ की एक छोटी मात्रा की अनुमति दें। hotplate 75-100 बारे डिग्री सेल्सियस के एक सतह के तापमान पर चालू करें। ~ 2 के लिए मानव संसाधन रुको नोक सतह पर सुखाने के लिए कांच की एक फिल्म की अनुमति है। इस कोटिंग स्प्रे की स्थिरता को एड्स।

3. electrospray बयानबदलाव की फिल्में

  1. एक बिजली के क्लिप के साथ प्रत्यक्ष वर्तमान (डीसी) बिजली सिरिंज नोक करने के लिए आपूर्ति कनेक्ट करें।
  2. 10 μl / घंटा, और धुन डीसी वोल्टेज में प्रवाह की दर निर्धारित एक स्थिर टेलर शंकु के लिए फार्म (~ काम दूरी 10 मिमी से कम 4 केवी)। एक उच्च बढ़ाई कैमरा के साथ स्प्रे देखें।
  3. सब्सट्रेट पर स्प्रे की सीएनसी प्रस्ताव प्रारंभ फिल्म जमा करने के लिए, एक बार स्प्रे स्थिर है।
    1. समान मोटाई, या एक आयामी (1 डी) एक रेखीय मोटाई प्रोफ़ाइल के लिए पास के लिए एक चक्करदार पथ का प्रयोग करें।
    2. उपयोग की दूरी सब्सट्रेट की चौड़ाई से अधिक समय के साथ गुजरता है, ऐसी है कि अगले पास करने से पहले पूरी तरह से सब्सट्रेट के बंद स्प्रे चलता रहता है। यह इसलिए किया है कि तरल के प्रवाह की दर सब्सट्रेट पर हर बिंदु पर ही है।
    3. LinuxCNC सॉफ्टवेयर का उपयोग कर सीएनसी नियंत्रण। एक उदाहरण के लिए, 0.5 मिमी गुजरता के बीच ऑफसेट, 20 मिमी / मिनट, 30 मिमी गुजरता की लंबाई के वेग के साथ एक चक्करदार पथ के लिए अनुपूरक जी-कोड का उपयोग करें। चित्रा 1
  4. एक 100, 125, 150 और 175 डिग्री सेल्सियस, और 200 डिग्री सेल्सियस पर 16 घंटा पर 1 घंटे के प्रत्येक के लिए वैक्यूम के तहत गर्मी उपचार की श्रृंखला के लिए जमा फिल्म अधीन। गर्मी उपचार के मानकों के एक अनुकूलन इस लेख के प्रतिनिधि परिणाम अनुभाग में प्रस्तुत किया है।

4. बदलाव फिल्मों के लक्षण वर्णन

  1. अवशिष्ट विलायक हटाने की विशेषता
    1. नमूना पर एक ही स्थान हर बार मापने annealing की स्थिति में समय समय पर एक संचरण FTIR स्पेक्ट्रम, ले लो। नमूना मंच पर सब्सट्रेट की एक रूपरेखा ड्रा, और इस रूपरेखा के भीतर यह हर बार एक माप लिया जाता है जगह है।
      1. FTIR सॉफ्टवेयर में, 7000 सेमी -1 500 सेमी के रूप में क्लिक करें "प्रयोग सेटअप," और प्रकार "पीठ" टैब और सीमा स्कैन में टाइप करने के लिए 64. क्लिक करें स्कैन की संख्या में -1। पर क्लिक करके साधन में सिर्फ नमूना मंच के साथ एक पृष्ठभूमि स्कैन ले "पृष्ठभूमि लीजिए।" फिर मंच पर नमूना जगह है, और "इकट्ठा नमूना" पर क्लिक करें नमूना के स्पेक्ट्रम लेने के लिए।
    2. विलायक के हटाने को ट्रैक करने के लिए, फिल्म मैट्रिक्स में जैविक absorptions के आकार का अनुमान है। FTIR सॉफ्टवेयर में, एक आधारभूत ब्याज की वर्णक्रमीय रेंज में, 2,300-3,600 सेमी आकर्षित लगभग -1। सॉफ्टवेयर नमूना, उपयोगकर्ता द्वारा नामित आधारभूत के सापेक्ष के संचरण स्पेक्ट्रम के नीचे क्षेत्र खरीदते हैं।
  2. फिल्म मोटाई के मापन
    1. अच्छी बात चिमटी के साथ फिल्म खरोंच, जब तक अंधेरे सब्सट्रेट हल्का रंग फिल्म है, जो आम तौर पर हल्के दबाव के साथ एक scratching गति में होती है लोगों के बीच दिखाई हो जाता है। संकुचित नाइट्रोजन के साथ scratching की वजह से मलबे को हटा दें।
      1. एक संपर्क profilometer का उपयोग करके कंबल फिल्मों की मोटाई मापनेसब्सट्रेट करने के लिए फिल्म से कदम ऊंचाई निर्धारित करने के लिए। ओपन "मापन सेटअप," और 0.1 मिमी / सेकंड की दर स्कैन में प्रकार, और 500 माइक्रोन की लंबाई स्कैन।
      2. मंच पर नमूना प्लेस, खरोंच लगाने और नमूना है कि इस तरह खरोंच बाएँ सही दिशा में उन्मुख है घूर्णन। ऐसी है कि पार बाल सिर्फ खरोंच से नीचे हैं मंच ले जाएँ, और क्लिक करके सतह स्कैन शुरू "मापन।"
      3. इतना है कि वे दोनों फिल्म सतह पर कर रहे हैं एक बार स्कैन समाप्त हो गया है, अनुसंधान और एम कर्सर खींचें, और सतह प्रोफ़ाइल स्तर को "स्तर दो प्वाइंट रैखिक" पर क्लिक करें। खरोंच के नीचे करने के लिए एक कर्सर ले जाएँ, और नीचे Y-आयाम में प्रत्येक कर्सर की स्थिति के बीच की दूरी के बारे में। कई स्थानों पर उपाय मोटाई एक औसत मोटाई और डेटा में विचरण प्राप्त करने के लिए।
    2. (1 करने के लिए पूरी फिल्म भर profilometer स्कैनिंग सीधा द्वारा गैर वर्दी मोटाई फिल्मों की मोटाई प्रोफाइल निर्धारित बनाने के लिएडी फिल्म) जमा है, और बनाम स्थिति फिल्म मोटाई का ग्राफ बनाने के लिए इस सतह प्रोफ़ाइल का उपयोग करने के लिए इस्तेमाल प्रस्ताव।
      1. एक उचित स्कैन फिल्म, आमतौर पर 10-20 मिमी, में की चौड़ाई से अधिक लंबाई दर्ज करके पूरी फिल्म भर के लिए स्कैन "मापन सेटअप।" uncoated सब्सट्रेट पर पार बाल फिल्म के एक तरफ रखें और क्लिक करें "मापन," फिल्म के दूसरे पक्ष पर uncoated सब्सट्रेट पर स्कैन पूरा करने के लिए profilometer की इजाजत दी। सही सतह प्रोफ़ाइल और निर्यात एक .csv फ़ाइल के रूप में पर क्लिक करें।
      2. वैकल्पिक रूप से, अगर सब्सट्रेट पर्याप्त फ्लैट विश्वसनीय मोटाई डेटा प्राप्त करने के लिए नहीं है, इस फिल्म सब्सट्रेट करने के लिए नीचे पूरी फिल्म भर में खरोंच के बीच के बारे में 1 मिमी, और profilometer स्कैन के साथ खरोंच। नीचे प्रत्येक खरोंच पर मोटाई और क्षैतिज स्थिति के बारे में, और इन आंकड़ों बनाम अंक से स्थिति फिल्म मोटाई का ग्राफ बनाने के लिए।
  3. एक सफेद प्रकाश व्यकिकरणमीटर के साथ सतह खुरदरापन उपाय13। पूरे माप क्षेत्र है, जो इस मामले में 414 माइक्रोन x 414 5x उद्देश्य का उपयोग माइक्रोन था पर हस्तक्षेप किनारे उत्पन्न करने के लिए ध्यान और चरण झुकाव को समायोजित करें। औसत खुरदरापन और डेटा के विचरण निर्धारित करने के लिए एक समान मोटाई फिल्म में पांच नाप लो।
  4. 600-1,700 एनएम तरंगदैर्ध्य की सीमा में एक ellipsometer 14 के साथ अपवर्तनांक उपाय। इस मामले में, 60 डिग्री की घटनाओं का एक कोण का उपयोग करें, और 35 माइक्रोन का एक स्थान आकार करने के लिए बीम ध्यान केंद्रित।
    1. uncoated सब्सट्रेट पर एक माप लेने, डेटा ढाले देशी ऑक्साइड परत की मोटाई निर्धारित करने के लिए। एक तीन परत प्रणाली के रूप में नमूना मॉडल करने के लिए इस जानकारी का उपयोग करें: सी वफ़र + देशी ऑक्साइड + जमा फिल्म। औसत अपवर्तनांक और विचरण निर्धारित करने के लिए नमूना पर विभिन्न स्थानों पर आठ नाप लो, कौशी मॉडल का उपयोग करते समय डेटा फिट करने के लिए।

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Representative Results

चक्करदार पथ एकल नोक electrospray के साथ एक समान मोटाई फिल्मों प्राप्त करने के लिए उपयोग की एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व चित्रा 2 में दिखाया गया है। चित्रा 3 एक आंशिक रूप से ठीक हो के रूप में 40 एस 60 फिल्म का एक उदाहरण संचरण FTIR स्पेक्ट्रम स्प्रे का टेढ़ा गति के साथ बनाया पता चलता है, अच्छी तरह से शुद्ध ethanolamine विलायक के स्पेक्ट्रम के रूप में। जानकारी है कि FTIR स्पेक्ट्रा इस तरह से प्राप्त की जा सकती है के रूप में 3 चित्र में दिखाया से, चित्रा 4 समान मोटाई की गर्मी उपचार जीई 23 एस.बी. 7 एस 70 और 40 के दौरान एस 60 फिल्मों के रूप में विलायक के विकास से पता चलता। विलायक हटाने समाधान आधारित CHG फिल्म प्रसंस्करण का एक महत्वपूर्ण घटक है। इसका मुख्य कारण अवशिष्ट विलायक की उपस्थिति के मध्य आईआर में इरादा डिवाइस ऑपरेशन रेंज में प्रकाश का अवशोषण हानि का कारण बनता है। इसलिए, संचरण का उपयोगFTIR स्पेक्ट्रोस्कोपी एक मीट्रिक कि गर्मी उपचार की स्थिति है कि अवशिष्ट विलायक की एक न्यूनतम एकाग्रता के लिए नेतृत्व का अनुकूलन करने के लिए उपयोग किया जा सकता है, और प्रसंस्करण की स्थिति है कि प्रकाश की न्यूनतम नुकसान हो सकता है इंगित करता है। फिल्म सतह खुरदरापन प्रकाश की हानि बिखरने, तो यह मापने कारणों भी कम से कम नुकसान के लिए प्रसंस्करण की स्थिति अनुकूलन करने के लिए उपयोगी है। हालांकि, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि एक सच्चे नुकसान माप फिल्म या फिल्म waveguide से गढ़े सेमी के आदेश पर एक लंबे पथ लंबाई अनुमति देने के लिए में युग्मन प्रकाश के होते हैं। नुकसान को समझने के लिए इसके अलावा, यह भी डिवाइस के ऑप्टिकल डिजाइन के लिए फिल्म का अपवर्तनांक को समझने के लिए महत्वपूर्ण है। फिल्मों के अपवर्तनांक फैलाव के बाद सभी गर्मी उपचार पूरा कर रहे थे चित्रा 5 में दिखाया गया है। यह माप इसी थोक कांच की है कि फिल्म के अपवर्तनांक की तुलना के माध्यम से विश्लेषण किया जा सकता है। एक बदलाव फिल्म का अपवर्तनांक आम तौर पर कुछ डिग्री एफ के लिए बदलता रहता हैROM इसी थोक कांच, और इस बदलाव परमाणुओं की संरचनात्मक व्यवस्था में मतभेद की वजह से हो सकता है, बयान प्रक्रिया या वाष्पीकरण गर्मी के दौरान के कारण compositional परिवर्तन का इलाज। समाधान व्युत्पन्न फिल्मों के मामले में, अपवर्तनांक भी गर्मी उपचार के रूप में विलायक निकाल दिया जाता है और फिल्म densifies भर में बदल जाता है।

अंत में, चित्रा 6 स्प्रे का 1-डी गति के साथ जमा फिल्मों की मोटाई प्रोफाइल से पता चलता है। इस मामले में, मोटाई फिल्म के centerline से रैखिक कम हो जाती है। फिल्म मोटाई परिवर्तन की माप के साथ, स्प्रे के भीतर स्थानिक प्रवाह की दर से समझा जा सकता है, की अनुमति एक वांछित संरचना इंजीनियर बनना। चित्रा 7 संदर्भ के लिए स्प्रे का टेढ़ा और 1-डी गति के साथ की गई फिल्मों की तस्वीरों से पता चलता है। आम तौर पर, फिल्मों के दृश्य विश्लेषण ऑप्टिकल हस्तक्षेप के प्रभाव को देख कर किया जा सकता है। मैंn इस दो परत, फिल्म + सब्सट्रेट प्रणाली, एक समान मोटाई के क्षेत्रों में एक ही रंग (यह मानते हुए कि अपवर्तनांक लगातार बना रहता है) दिखाई देते हैं।

आकृति 1
चित्रा 1:। Electrospray बयान प्रणाली की योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व यह योजनाबद्ध, व्यवस्था करने के लिए सभी प्रमुख घटक पता चलता सीएनसी मशीन के अपवाद के साथ। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2: सीएनसी नियंत्रित टेढ़ा पथ की योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व समान मोटाई फिल्मों प्राप्त करने के लिए स्प्रे बयान की शुरुआत है, जो तब तो बाहर निशान पर दिखाया गया है।पथ तीर द्वारा संकेत दिया। अनुमानित जिसके परिणामस्वरूप फिल्म मोटाई प्रोफ़ाइल सब्सट्रेट के सही करने के लिए दिखाया गया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3:। विलायक आंशिक रूप से 40 एस 60 फिल्म के रूप में ठीक करने के लिए शुद्ध ethanolamine की अवरक्त संचरण स्पेक्ट्रा की तुलना विलायक तनु कुल प्रतिबिंब (एटीआर) के साथ मापा जाता है, और फिल्म फिल्म और सी सब्सट्रेट के माध्यम से प्रसारण में मापा जाता है। ब्याज की प्राथमिक वर्णक्रमीय रेंज ~ 2,300-3,600 सेमी -1 तरंग संख्या में फिल्म मैट्रिक्स में अवशिष्ट ethanolamine विलायक की उपस्थिति के कारण absorptions हैं। एक सीधे आधारभूत इस रेंज में तैयार की है, और integनीचे है कि आधारभूत absorptions रिश्तेदार दर्जा क्षेत्र आदेश फिल्म मैट्रिक्स से अवशिष्ट विलायक के हटाने को ट्रैक करने में गणना की जाती है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4:। अवशिष्ट विलायक absorptions के नीचे एकीकृत क्षेत्र का प्लॉट क्षेत्र ~ 2,300-3,600 सेमी -1 समान मोटाई के संचरण FTIR स्पेक्ट्रा जीई 23 एस.बी. 7 S 70 (ए) और 40 के रूप में एस 60 (से की सीमा से लिया जाता है ख), नमूनों की वैक्यूम गर्मी उपचार के दौरान। गर्मी उपचार के तापमान प्रोफाइल धराशायी ब्लू लाइन द्वारा दिया जाता है, और सैद्धांतिक फिल्म मोटाई धराशायी ग्रे लाइन है, जो भविष्यवाणी की थी द्वारा दिया जाता हैइन आंकड़ों में समीकरण 1. डेटा का उपयोग कर अनुक्रमिक गर्मी उपचार और एक ही नमूनों की आवधिक लक्षण वर्णन से है। फिल्म मोटाई पर त्रुटि सलाखों, ± एक से पांच माप के मानक विचलन रहे हैं, जबकि विलायक शिखर क्षेत्र पर त्रुटि सलाखों ± 5% है, जो इस विधि की अनुमानित विचरण होना पाया गया है। कृपया यहाँ का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए क्लिक करें यह आंकड़ा।

चित्रा 5
चित्रा 5: समान मोटाई electrosprayed फिल्मों का अपवर्तनांक। इस डेटा ellipsometry और कौशी मॉडल के साथ फिट द्वारा मापा गया था। जीई 23 एस.बी. 7 S 70 फिल्म चित्रा 3 के अनुसार 20 घंटे के लिए annealed, और ~ 410 एनएम की मोटाई है किया गया था। एक के रूप में 40 एस 60 फिल्म थी LSO चित्रा 4 के अनुसार 20 घंटे के लिए annealed, और ~ 200 एनएम की मोटाई है। त्रुटि सलाखों ± एक आठ अलग-अलग स्थानों पर नमूना माप के मानक विचलन कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6
चित्रा 6: स्प्रे का 1-डी गति के साथ की गई फिल्मों की मोटाई प्रोफाइल, अग्रणी रैखिक फिल्म मोटाई बदलने के लिए काम दूरी, विविध है प्रवाह की दर 10 μl / घंटा पर तय हो गई है, जबकि, और सब्सट्रेट पर स्प्रे के वेग तय हो गई है। 1 मिमी / मिनट पर। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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चित्रा 7:। फिल्मों के फोटोग्राफ टेढ़ा पथ (बाएं, 10 मिमी दूरी काम) के साथ बनाया है, और 1-डी मोशन (सही, 5 मिमी दूरी काम) 1-डी गति के साथ की गई फिल्मों के लिए, गुजरता की संख्या 8 था, 10, 12, और 6, बाएं से दाएं जा रहा है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

अनुपूरक कोड:। उदाहरण जी कोड टेढ़ा पथ के लिए उपयोग इस कोड नोक के आंदोलन को 20 मिमी / मिनट, प्रत्येक पारित 30 मिमी दूरी, और 0.5 मिमी प्रत्येक पारित बीच ऑफसेट के वेग के साथ एक चक्करदार रास्ते में अनुमति देता है। के लिए यहां क्लिक करें इस फाइल को डाउनलोड करें।

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Discussion

सब्सट्रेट करने के लिए स्प्रे रिश्तेदार की चक्करदार गति के साथ जमा एक समान मोटाई फिल्म की शुरुआत में, फिल्म मोटाई प्रोफ़ाइल बढ़ती जा रही है। एक बार दूरी Y-दिशा में कूच स्प्रे (सब्सट्रेट में आगमन पर) के व्यास से अधिक है, प्रवाह की दर सब्सट्रेट पर हर बात के लिए लगभग बराबर हो जाता है, और मोटाई एकरूपता हासिल की है। एक समान मोटाई electrosprayed फिल्म, सैद्धांतिक फिल्म मोटाई, टी की उचित बयान मापदंडों का निर्धारण करने के लिए, उपयोग किया जाता है। इस समीकरण 1, जो तालिका 1 में दिखाया गया बयान मापदंडों से ली गई है द्वारा दिया जाता है।

1 समीकरण
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सैद्धांतिक मोटाई के इस आकलन में, फिल्मों के रूप में इसे करने के लिए फिल्मों के लिए आदर्श है पूरी तरह से थोक कांच के रूप में एक ही घनत्व के साथ ठीक किया जा ग्रहण कर रहे हैं,इसी थोक कांच के गुणों दृष्टिकोण। तो यह है कि इस तरह के अपवर्तनांक के रूप में थोक कांच गुण, से संपर्क किया जा सकता है इस अनुमान का प्रयोग, इसलिए विलायक हटाने और फिल्मों का पूरा densification के लिए गर्मी उपचार के अनुकूलन में उपयोगी है। विलायक हटाने के लिए अत्यंत महत्वपूर्ण के रूप में अवशिष्ट विलायक की उपस्थिति सामग्री के माध्यम से प्रकाश का अवशोषण नुकसान हो सकता है इतना है कि फिल्मों के मध्य आईआर क्षेत्र में संभव के रूप में पहुँचाने के रूप में कर रहे हैं। 3 आंकड़े और 4 जीई 23 की गर्मी उपचार अनुकूलन दिखाने एस.बी. 7 एस 70 और 40 के रूप में एस 60, ​​क्रमशः। विस्तारित वैक्यूम 16 घंटे के लिए 200 डिग्री सेल्सियस (भट्ठी का अधिकतम तापमान) में पाक, जीई 23 एस.बी. 7 S 70 फिल्म मैट्रिक्स में विलायक अवशोषण चोटियों के आकार को कम करने के लिए आवश्यक है, जबकि इसी तरह के चोटी के आकार के रूप में 40 में मनाया जाता है एस 60 इस फिल्म के बाद ~ 7 घंटा। इसी तरह, यह वें मिला था40 एस 60 वैक्यूम पाक के ~ सैद्धांतिक मोटाई के बाद 7 घंटा दृष्टिकोण, और विस्तारित annealing के साथ सैद्धांतिक मूल्य की तुलना में पतली हो जाती है, जबकि जीई 23 एस.बी. 7 S 70 सैद्धांतिक मूल्य बढ़ाया गर्मी उपचार के बावजूद तुलना में काफी मोटा के रूप में बनी हुई है। एक फिल्म के सैद्धांतिक मूल्य से भी गहरा हो जाता है, तो इस संभावना का संकेत है कि यह porosity और / या अवशिष्ट विलायक होता है। एक फिल्म के सैद्धांतिक मूल्य की तुलना में पतली है, तो सबसे अधिक संभावना विवरण है कि कुछ सामग्री volatilized गया है, और संभवतः लक्षित ऑप्टिकल गुण को प्रभावित करने के लिए एक परिणाम के रूप में stoichiometry बदल गया है, है। प्रस्तुत मोटाई डेटा लगभग 1 से 2 सेमी, और मोटाई माप पर अपेक्षाकृत छोटी सी गलती सलाखों के एक डिवाइस प्रासंगिक क्षेत्र में पांच माप की औसत हैं पुष्टि की है कि टेढ़ा पथ अच्छा मोटाई एकरूपता के लिए होता है।

इसके अलावा हटाने विलायक, को कम से कम फिल्म सतह खुरदरापन ए एल एस रहा हैओ बहुत महत्वपूर्ण सामग्री के माध्यम से प्रकाश के नुकसान को कम करने के लिए। यह पहले से दिखाया गया है कि waveguides पर सतह खुरदरापन प्रकाश 15 के नुकसान के बिखरने के लिए नेतृत्व कर सकते हैं। जड़ 20 घंटा के वैक्यूम पाक के बाद चुकता (आरएमएस) जीई 23 एस.बी. 7 S 70 फिल्म का खुरदरापन मतलब 2.5 एनएम ± 1.0 एनएम था, जबकि के रूप में 40 एस 60 फिल्म के आरएमएस खुरदरापन 5.8 एनएम ± 1.1 एनएम था। सतह की गुणवत्ता संभवतः आगे इस तरह के काम कर दूरी और प्रवाह की दर के रूप में अन्य बयान मापदंडों, ट्यूनिंग द्वारा अनुकूलित किया जा सकता है। हालांकि, इन प्रारंभिक मान ऑप्टिकल उपकरणों 16 में संभव उपयोग पर प्रारंभिक अध्ययन के लिए स्वीकार्य हैं।

जैसी कि उम्मीद थी, मतभेद का अध्ययन दो रचनाओं के अपवर्तक सूचकांक में मनाया गया, जिसका अर्थ है कि एक मुस्कराहट सीधे "मुद्रित" हो सकता है दो समाधान, के एक साथ स्प्रे से या दो रचनाओं के बहुपरत संरचनाओं द्वारा। दो कॉम की मापा अपवर्तक सूचकांकइस लेख में अध्ययन के पदों पर, एक ही रचना है, जहां 40 के रूप में एस 60 इसी थोक कांच के सूचकांक दृष्टिकोण की स्पिन में लिपटे फिल्मों पर पिछले अध्ययनों के समान हैं जीई 23 एस.बी. 7 S 70 इसी के सूचकांक नीचे रहने के लिए जाता है, जबकि थोक कांच 1, 17। काम वर्तमान में बहुपरत फिल्मों, जहां व्यक्तिगत रचनाओं फिल्म मोटाई में एक रेखीय परिवर्तन के बयान के माध्यम से एक प्रभावी मुस्कुरा कोटिंग प्रदर्शित करने के लिए चल रहा है। , एक रैखिक बदलते फिल्म मोटाई, या त्रिकोणीय आकार फिल्म पार अनुभाग सब्सट्रेट पर स्प्रे का 1-डी गति के साथ प्राप्त किया जा सकता है। कोटिंग के कवरेज क्षेत्र, अलग-अलग काम दूरी से देखते जा सकता है, जबकि फिल्म मोटाई की ढलान गुजरता है या पास के वेग की संख्या अलग से देखते जा सकता है।

Electrospray निरंतर निर्माण 18 है, जो बड़े पैमाने अप के लिए एक संभावित लाभ की तुलना करने में सक्षम हैअधिक परंपरागत स्पिन कोटिंग और बदलाव फिल्मों, जो प्रकृति में असतत हैं के थर्मल वाष्पीकरण। इसके अलावा, इंजीनियर गैर वर्दी मोटाई फिल्मों electrospray के साथ संभव हो रहे हैं, इस तरह के रूप में एक मुस्कराहट फिल्म सीधे विभिन्न कांच रचनाओं के साथ कई समाधान के बयान से जमा किया जा करने की अनुमति है। इस तरह के एक मुस्कराहट के स्पिन कोटिंग या थर्मल वाष्पीकरण से कई परतों से कंबल कोटिंग द्वारा प्राप्त किया जा सकता है, लेकिन यह संभावना एक अधिक जटिल विभिन्न रचनाओं और सब्सट्रेट के विभिन्न क्षेत्रों के मास्किंग के कई बयानों को शामिल प्रक्रिया होगी। हालांकि, वहाँ electrospray के कुछ मौजूदा सीमाएं हैं। उदाहरण के लिए, throughput हालांकि मल्टिप्लेक्स नोक सरणियों अन्य सामग्री प्रणालियों में प्रदर्शन किया गया है उच्च throughput 18 अनुमति देने के लिए, एक भी नोक के उपयोग के साथ बहुत कम है। इसके अलावा, स्प्रे कभी कभी अस्थिर हो सकता है, गरीब फिल्म की गुणवत्ता के लिए अग्रणी। यह बदलाव समाधान नोक surfac के गीला का एक परिणाम होने के लिए मनाया जा चुका हैई, तो यह इस तरह PTFE रूप में नोक सतह के लिए एक रासायनिक प्रतिरोधी, हाइड्रोफोबिक कोटिंग लगाने से दूर किया जा करने का प्रस्ताव है। इन अध्ययनों में, नोक सतह पर एक बदलाव कोटिंग प्रोटोकॉल अनुभाग में वर्णित है, स्थिरता में सुधार करने के लिए मनाया गया।

अंत में, हम बदलाव फिल्म प्रसंस्करण, विशेष रूप से रोल करने वाली रोल प्रसंस्करण के साथ संगतता, और संभावना स्थानीय बयानों के माध्यम से गैर वर्दी मोटाई कोटिंग्स के लिए इंजीनियर के लिए electrospray के दिलचस्प लाभ में से कुछ का प्रदर्शन किया है। आगे अनुकूलन के साथ, इस बयान विधि मध्य आईआर, microphotonic उपकरणों और उनके डिजाइन की वृद्धि के प्रसंस्करण के लिए फायदेमंद साबित हो सकता है।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

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References

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