व्हाइट का निर्माण Exciplexes से स्थिर उत्सर्जन के साथ विद्युत कोशिकाओं प्रकाश उत्सर्जक

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Uchida, S., Takizawa, D., Ikeda, S., Takeuchi, H., Nishimura, S., Nishide, H., Nishikitani, Y. Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes. J. Vis. Exp. (117), e54628, doi:10.3791/54628 (2016).

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Abstract

लेखकों बहुलक प्रकाश उत्सर्जक विद्युत कोशिकाओं से स्थिर सफेद प्रकाश उत्सर्जन (PLECs) एक सक्रिय परत ब्लू-फ्लोरोसेंट पाली (9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) के होते हैं जो होने fabricating के लिए एक दृष्टिकोण प्रस्तुत ( PFD) और π संयुग्मित triphenylamine अणुओं। यह सफेद प्रकाश उत्सर्जन इलेक्ट्रॉनिक रूप से उत्साहित राज्यों में PFD और amines के बीच का गठन exciplexes से निकलती है। PFD, 4,4 युक्त ',' 4 'ए डिवाइस - Tris [2-naphthyl (फिनाइल) अमीनो] triphenylamine (2-TNATA), पाली (एथिलीन ऑक्साइड) और कश्मीर 2 सीएफ 3 तो 3 आयोग के साथ सफेद प्रकाश उत्सर्जन से पता चला है इंटरनेशनेल डे ल ECLAIRAGE (सीआईई) (0.33, 0.43) का समन्वय करता है और एक रंग प्रतिपादन सूचकांक (CRI) 3.5 वी लगातार वोल्टेज माप का एक आवेदन वोल्टेज पर रा = 73 के पता चला कि सीआईई (0.27, 0.37), रा के निर्देशांक 67, और उत्सर्जन में 5 वी के एक वोल्टेज के आवेदन के बाद तुरंत मनाया रंग लगभग अपरिवर्तित और बाद में स्थिर थे300 सेकंड।

Protocol

1. सक्रिय परत समाधान की तैयारी

  1. अमाइन डाल दिया गया PFD उपकरणों के लिए सक्रिय परत समाधान
    नोट: PFD, 4,4 ',' 4 '- Tris [2-naphthyl (फिनाइल) अमीनो] triphenylamine (2-TNATA), 9,9-dimethyl-, एन एन डि (1-naphthyl) - एन , एन '-diphenyl-9H-fluorene-2,7-Diamine (DMFL-NPB), पाली (एथिलीन ऑक्साइड) (पीईओ), के रूप में प्राप्त किया जाता था। पोटेशियम trifluoromethanesulfonate (कश्मीर 2 सीएफ 3 इतनी 3) 1 घंटा पहले का उपयोग करने के लिए 200 डिग्री सेल्सियस पर वैक्यूम के तहत सूख गया था।
    1. 1 के अनुपात अमाइन: उपकरणों के लिए एक PFD होने के लिए 0.25, PFD के 10 मिलीग्राम और क्लोरोफॉर्म के 1 मिलीलीटर में खुशबूदार अमाइन की 2.5 मिलीग्राम भंग करने और 40 डिग्री सेल्सियस पर 1 घंटे के लिए हलचल। 1 के अनुपात अमाइन: एक PFD वाले लोगों के लिए 1, खुशबूदार अमाइन के 10 मिलीग्राम का उपयोग करें।
    2. उधर, cyclohexanone के 1 मिलीलीटर में पीईओ के 10 मिलीग्राम भंग करने और 60 डिग्री सेल्सियस पर 1 घंटे के लिए हलचल, और पोटेशियम trifluoromethanesulfonate की 2.5 मिलीग्राम भंग 1 में (KCF 3 इतनी 3)cyclohexanone की मिलीग्राम और 40 डिग्री सेल्सियस पर 1 घंटे के लिए हलचल।
    3. PFD समाधान micropipettes का उपयोग करने के KCF 3 इतनी 3 समाधान की 0.147 मिलीग्राम 0.78 पीईओ समाधान के मिलीलीटर और जोड़ें। 40 डिग्री सेल्सियस से कम 4 घंटे के लिए मिश्रित समाधान हिलाओ।
    4. मिश्रित समाधान के लिए एक झिल्ली फिल्टर कोटिंग स्पिन से पहले का उपयोग कर फ़िल्टर।
  2. Undoped PFD डिवाइस के लिए सक्रिय परत समाधान
    1. undoped PFD डिवाइस के लिए, क्लोरोफॉर्म के 1 मिलीलीटर में PFD के 10 मिलीग्राम भंग करने और 40 डिग्री सेल्सियस पर 1 घंटे के लिए हलचल। 1.1.4 - कदम है जो पालन 1.1.2 में डाल दिया गया अमाइन PFDs के लिए पहले से वर्णित उन लोगों के रूप में ही हैं।

2. LEC उपकरणों के निर्माण

नोट: LEC उपकरणों के निर्माण की प्रक्रिया चित्रा 1 में संक्षेप।

  1. Ultrasonically साफ नमूनों इंडियम टिन ऑक्साइड (आईटीओ) कांच पतला साबुन के साथ substrates, ionized पानी, एसीटोन और 2-propanol एक का उपयोग करके कियाडेस्कटॉप अल्ट्रासोनिक स्नान (38 kHz) प्रत्येक चरण के लिए 3 मिनट के लिए। अंत में, विलायक एक एन 2 धौंकनी का उपयोग कर हटा दें।
  2. एक यूवी / ओ 3 का उपयोग कर निर्माता प्रोटोकॉल के अनुसार इकाई के इलाज के 3 मिनट के लिए साथ यूवी / ओ 3 substrates समझो। एक दस्ताना बॉक्स में माहौल निष्क्रिय तहत सक्रिय परत कोटिंग की प्रक्रिया को पूरा करें।
  3. एक स्पिन coater के सिर पर एक साफ सब्सट्रेट सेट करें। सक्रिय परत समाधान के लिए एक micropipette का उपयोग के करीब 100 μl बांटना। इस प्रकार के रूप में सब्सट्रेट स्पिन: 800 60 सेकंड के लिए आरपीएम, 3 सेकंड से अधिक 1,000 आरपीएम की दर में वृद्धि, तो 10 सेकंड के लिए 1000 rpm पर स्पिन। सक्रिय परत की मोटाई लगभग 150 समुद्री मील दूर होगी।
  4. दस्ताना बॉक्स में रात भर लेपित substrates सूखी।
  5. अतिरिक्त बहुलक से साफ कर लें एक उचित इलेक्ट्रोड कनेक्शन और encapsulation सुनिश्चित करने के लिए।
  6. एल्यूमीनियम के बयान के लिए एक वाष्पीकरण धारक पर substrates रखें। वाष्पीकरण चैम्बर में धारक लोड, और thermally एल्यूमीनियम का एक 100 एनएम परत जमाएक स्टेनलेस स्टील के वाष्पीकरण मुखौटा के माध्यम से 0.4 एनएम / सेकंड की एक वाष्पीकरण की दर है, जो 3 मिमी एल्यूमीनियम काउंटर इलेक्ट्रोड जमा करने के लिए विस्तृत उद्घाटन के लिए है पर।
  7. जब बयान पूरा हो गया है, माहौल निष्क्रिय तहत एक दस्ताना बॉक्स करने के लिए उपकरणों के हस्तांतरण। एक आयत एक मशीन का उपयोग कर के रूप में यूवी का इलाज epoxy राल का मनका लागू करें। एक कवर गिलास (15 मिमी x 12 मिमी x 0.7 मिमी मोटी) राल डिवाइस encapsulate करने पर (चित्रा 1 देखें) रखें।
  8. एक यूवी एलईडी प्रकाश स्रोत से राल का उपयोग पराबैंगनी विकिरण (: 6000 MJ / 2 सेमी, तरंग दैर्ध्य 365 एनएम संचयी खुराक) का इलाज।

3. विशेषता

  1. जेवीएल माप
    नोट: वर्तमान घनत्व (जे) -voltage (वी) -luminance (एल) (जेवीएल) विशेषताओं और आयोग इंटरनेशनेल डे ल ECLAIRAGE (सीआईई) निर्देशांक एक डीसी वोल्टेज वर्तमान स्रोत की निगरानी से लैस एक वर्णक्रम तस्वीर डिटेक्टर का उपयोग मापा गया। माप प्रणाली एक द्वारा नियंत्रित किया जाता हैडाटा अधिग्रहण के लिए एक कस्टम नियंत्रण सॉफ्टवेयर के साथ पीसी। प्रणाली के बाद निर्माता प्रोटोकॉल calibrated किया गया था और माप एक काले पर्दे के तहत अंधेरे में प्रदर्शन किया गया।
    1. मगरमच्छ क्लिप के साथ डिवाइस के संपर्क करने के लिए टर्मिनलों कनेक्ट करें। माप मंच पर डिवाइस रखें।
    2. डाटा अधिग्रहण के लिए नियंत्रण सॉफ्टवेयर चलाते हैं। प्रणाली लागू वोल्टेज और समय के साथ वर्तमान को नियंत्रित करता है और एक ऑप्टिकल फाइबर के माध्यम से स्पेक्ट्रोमीटर द्वारा उत्सर्जन स्पेक्ट्रा एकत्र करता है।

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Representative Results

Electroluminescence (ईएल) स्पेक्ट्रा सीआईई निर्देशांक और सीआरआई मूल्यों (आंकड़े 2, 4, 5) की गणना करने के लिए इस्तेमाल किया गया। उत्सर्जन उपकरणों की फोटो छवियों उत्सर्जन (चित्रा 3) की सफेदी सत्यापित करने के लिए एकत्र किए गए थे।

अमाइन डाल दिया गया PFD उपकरणों और undoped PFD डिवाइस के ईएल स्पेक्ट्रा चित्रा 2 में दिखाया जाता है। Undoped PFD डिवाइस नीले उत्सर्जन कि PFD exciton उत्सर्जन से मेल खाती दिखाया। इस बीच, 2-TNATA और DMFL-NPB डाल दिया गया उपकरणों undoped PFD डिवाइस की तुलना में लंबे समय तक तरंग दैर्ध्य उत्सर्जन दिखाया। अमाइन डाल दिया गया उपकरणों से उत्सर्जन को इलेक्ट्रॉनिक उत्साहित राज्यों में PFD और amines के बीच का गठन exciplexes से जन्म लिया है।

2-TNATA और DMFL-NPB डाल दिया गया उपकरणों सफेद प्रकाश उत्सर्जन से पता चला है के रूप में रंग photogra में देखा उत्सर्जन उपकरणों की PHS (चित्रा 3)। अमाइन डाल दिया गया उपकरणों की सीआईई निर्देशांक में परिवर्तन (PFD के डोपिंग अनुपात: अमाइन = 1: 0.25 और 1: 1)। चित्रा 4 में दिखाया जाता है 2-TNATA डाल दिया गया डिवाइस (PFD: 2-TNATA = 1: 0.25) पता चला है सीआईई (0.33, 0.43) का समन्वय करता है और एक रंग प्रतिपादन सूचकांक (CRI) रा की = 73 वी मोड़ पर = 3.5 वी (वी मोड़ पर वोल्टेज 1 से अधिक सीडी की एक luminance का उत्पादन करने की आवश्यकता के रूप में परिभाषित किया गया है / सेमी में एक वोल्टेज झाडू माप) और PFD की इसी अनुपात के साथ DMFL-NPB डाल दिया गया डिवाइस के दौरान 2: DMFL-NPB (1: 0.25) से पता चला सीआईई एक्स = 0.23 का समन्वय करता है, y = 0.33, और रा = 54 के एक CRI वी पर बारी-ऑन = 3.5 वी DMFL-NPB डाल दिया गया डिवाइस के उत्सर्जन रंग थोड़ा रंग नीला था 2-TNATA डाल दिया गया डिवाइस की तुलना में स्थानांतरित कर दिया। इस exciplex PFD के साथ amines की क्षमताओं के गठन में एक अंतर की वजह से है, 2-TNATA एक बड़ा DMFL-NPB से exciplexes फार्म की क्षमता होने के साथ। 15

ontent "fo: रख-together.within-पेज =" 1 "> चित्रा 5 वर्तमान घनत्व, luminance में परिवर्तन को दर्शाता है और सीआईई 2-TNATA की डाल दिया गया डिवाइस जब 5 वी की एक निरंतर वोल्टेज लागू किया गया था निर्देशांक तुरंत लगाने के बाद। वोल्टेज, डिवाइस सीआईई (0.27, 0.37) का समन्वय करता है और 67 के एक रा, और उत्सर्जन रंग लगभग अपरिवर्तित और 300 सेकंड के बाद स्थिर था दिखाया।

आकृति 1
चित्रा 1. LEC डिवाइस के निर्माण की प्रक्रिया। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
PLECs की चित्रा 2. एल उत्सर्जन स्पेक्ट्रा, 2-TNATA डाल दिया गया, DMFL-NPB डाल दिया गया और undoped उपकरणों।e.jove.com/files/ftp_upload/54628/54628fig2large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3. अमाइन डाल दिया गया उपकरणों से प्रकाश उत्सर्जन की तस्वीर PFD के डोपिंग अनुपात:। अमाइन = 1:।। 1 क) 2-TNATA डाल दिया गया डिवाइस ख) DMFL-NPB डाल दिया गया डिवाइस (पैमाने सलाखों:। 5 मिमी) यहां क्लिक करें यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

चित्रा 4
चित्रा 4. सीआईई में परिवर्तन 2-TNATA और DMFL-NPD वोल्टेज में वृद्धि के साथ डाल दिया गया उपकरणों के निर्देशांक PFD के डोपिंग अनुपात के साथ एक) उपकरण:। अमाइन = 1:। 1 बी) <अमाइन = 1:: / strong> PFD के डोपिंग अनुपात के साथ उपकरण। 0.25 यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5 के एक) सीआईई निर्देशांक, luminance और वर्तमान, और ख) प्रभावकारिता, Luminance, और 2-TNATA की वर्तमान PLECs डाल दिया गया अस्थायी विकास। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

LEC एक सक्रिय परत हाइड्रोफोबिक PFD और खुशबूदार amines, और हाइड्रोफिलिक पॉलीथीन ऑक्साइड और KCF 3 तो 3 से युक्त है। क्योंकि इन सामग्रियों को बहुत अलग solubilities है, स्पिन कोटिंग समाधान की सावधान तैयारी अधूरी solvation से बचने के लिए महत्वपूर्ण है। प्रत्येक पहले पर्याप्त solvating की क्षमता है, तो समाधान एक साथ मिश्रित कर रहे हैं एक समान मिश्रण के लिए फार्म के साथ सॉल्वैंट्स में अलग से और पूरी तरह से भंग कर दिया जाना चाहिए। exciton और exciplex उत्सर्जन संतुलन सफेद उत्सर्जन प्राप्त करने की कुंजी है। इसलिए, PFD और amines की मात्रा ठीक मापा जाना चाहिए।

LECs में यह भी सक्रिय परत के चरण-जुदाई आकृति विज्ञान को नियंत्रित करने के लिए महत्वपूर्ण है। लेखकों अन्य आयन का आयोजन (TMPE-OH) ऐसे trimethylolpropane ethoxylate के रूप में पॉलिमर पीईओ के बजाय 16 का उपयोग करने की कोशिश की, लेकिन डिवाइस TMPE-ओह के साथ निर्मित एक LEC के रूप में कार्य नहीं किया। हाइड्रोफोबिक सामग्री (PFD और खुशबूदारamines) और हाइड्रोफिलिक बहुलक इलेक्ट्रोलाइट, चरण अलग जाते हैं जिसका अर्थ है कि सामग्री का चयन सावधानी से किया जाना चाहिए।

यूवी प्रकाश राल के इलाज में इस्तेमाल सक्रिय परत सामग्री नुकसान हो सकता है। इसलिए, यूवी प्रकाश अनावश्यक जोखिम से बचने के लिए एक गिलास को कवर के माध्यम से एल्यूमीनियम जमा तरफ से चमकी है।

तरीकों, जिसमें कई प्रकाश उत्सर्जक सामग्री का इस्तेमाल कर रहे हैं की तुलना में, 10-14 ऊपर वर्णित विधि है कि सफेद प्रकाश उत्सर्जन में एक प्रमुख लाभ सिर्फ इस तरह के खुशबूदार amines के रूप में सरल यौगिकों के अलावा के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है। उच्च CRI सफेद प्रकाश का उत्पादन करने के लिए, यह एक स्पेक्ट्रम सूरज की रोशनी करने के लिए करीब के साथ व्यापक बैंड उत्सर्जन प्राप्त करने के लिए आवश्यक हो जाएगा। क्योंकि आम तौर पर exciplexes ब्रॉडबैंड उत्सर्जन, नीले प्रकाश उत्सर्जक पॉलिमर और amines के बेहतर संयोजन पाने के उत्पादन के लिए यह संभव इन उच्च क्रिस प्राप्त करने के लिए करना चाहिए।

चित्रा 5 समय EV से पता चलताluminance, वर्तमान घनत्व, सीआईई निर्देशांक और 2-TNATA डाल दिया गया LEC की प्रभावकारिता के olution 5 वी चित्रा 4 बी के एक निरंतर वोल्टेज पर लागू इस तरह के दौरान प्रभावकारिता में luminance और वर्तमान घनत्व और परिवर्तन में वृद्धि के रूप में एक LEC के विशिष्ट व्यवहार से पता चलता है आपरेशन के पहले 30 सेकंड।

लेखकों इस प्रकार सफेद प्रकाश उत्सर्जन PFD और amines से होने वाले उत्सर्जन exciplex के उपयोग के साथ PLECs के लिए निर्माण प्रक्रिया का प्रदर्शन किया है। लेखकों को भी इस सफेद प्रकाश उत्सर्जन की स्थिरता, एक संपत्ति है जो बड़े अनुप्रयोगों के क्षेत्र में प्रकाश व्यवस्था के लिए विशेष रूप से महत्वपूर्ण है पता चला है।

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Acknowledgments

इस काम आंशिक वैज्ञानिक अनुसंधान के लिए एक ग्रांट-इन-एड (नं 24225003) द्वारा समर्थित किया गया। इस काम JX निप्पॉन ऑयल एंड एनर्जी कारपोरेशन द्वारा आर्थिक रूप से समर्थन किया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) Aldrich 571660
4,4’,4’’-Tris[2-naphthyl(phenyl)amino] triphenylamine (2-TNATA) Aldrich 768669
9,9-Dimethyl-N,N’-di(1-naphthyl)-N,N’-diphenyl-9H-fluorene-2,7-diamine (DMFL-NPB) Aldrich
Poly(ethylene oxide) (PEO) Aldrich 182028
Potassium tirifluoromethansulfonate (KCF3SO3) Aldrich 422843 dried under vacuum at 200 °C for 2 hr prior to use
Chloroform Kanto Chemical Co. 08097-25 dehydrated
Cyclohexanone Kanto Chemical Co. 07555-00
SCAT 20-X (detergent) Daiichi Kogyo Seiyaku diluted with water
Acetone Kanto Chemical Co. 01866-25 Electronic grage
2-propanol Kanto Chemical Co. 32439-75 Electronic grage
13 mm GD/X Disposable Filter Device PVDF Filter Media, Polypropylene Housing Whatman 6872-1304
UV/O3 Treating Unit SEN Lights Co. SSP16-110
Spectral Photo Detector Otsuka Electronics MCPD 9800
Voltage Current Source Monitor ADCMT 6241A
Evaporation Mask Tokyo Process Service Co., Ltd. NA The evaporation mask was wet-etched to create openings for patterned deposition of aluminum. The size of the mask is 100 mm x 100 mm x 0.2 mm-thick.

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References

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