挑战流变特性高度集中悬架 - 为例进行丝网印刷银浆

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Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).

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Abstract

Introduction

硅太阳能电池的前侧金属化是使用传统的丝网印刷通常实现。此外模板印刷,喷墨印刷和柔版印刷1,丝网印刷已自20世纪70年代的许多印刷应用2中。它是一种通用的技术和在太阳能电池生产,它确保以低打印成本简单和快速的金属化。然而,丝网印刷浆料的流动特性,必须小心地调整以确保无干扰,无缺陷处理。这是在太阳能电池的金属化特别具有挑战性的,因为窄的均匀的线图案必须被实现。此外,膏配方必须仔细调整,以避免高密度的银粒子,相分离和颗粒聚集的沉降。

用于太阳能电池的正面金属化的高度浓缩的导电丝网印刷膏成为内地ÿ由三个部分3,4,5,6的:导电材料,一般微米尺寸的银颗粒提供良好的导电性7,8;连续相,即所谓的车辆,有机粘合剂,溶剂和添加剂促进粒子的润湿性,成膜性和粘附性,其中还包括添加剂,以调节流动行为,特别是使糊剂中的基板的混合物通过狭窄的筛网容易;和无机粘合剂(玻璃粉末)作为粘合促进剂和在较低温度下激活烧结过程。

印刷细纹具有高纵横比要求表现出高的屈服应力和显着的剪切变稀行为9银膏。高屈服应力,保证良好的十八当浆料流经窄网孔,其中,所述糊状物被暴露于估计为超过10 3秒的高剪切速率Ë精度和高的纵横比,而强烈剪切稀化和相应低的粘度在高剪切速率是必要-1 10。

在印刷过程中,膏状物暴露于非常不同的变形率和应力。首先,贴贴在屏幕上;然后刮板行为和浆料穿过筛孔到衬底上。在硅晶片上,结构和粘度的糊状物施加后必须迅速恢复到禁止糊在基板上扩散。这将降低太阳能电池的性能由于较高的阴影损失10,11,12,13,14,15。中断,即所谓的meshmarks,在印刷指线可以在取决于膏的流变网线的交叉点发生。用于拉平meshmarks的时间应该是,只要有必要,但也足够短,以保持手指线蔓延尽可能低16。

流经网眼到衬底上具有所需的糊刮板压力被仔细调整,以必要的,以提供良好的形状精度3,6,9,17,18中的高的屈服应力。粒子密集,强烈的相互作用,形成复杂的结构。因此,除了屈服应力,剪切稀化和触变,可能发生在这样的悬浮液19的各种其它复杂的流动现象等剪切带或雪崩,20 </ SUP>,21。壁面滑移也是至关重要的浓度的悬浮液22,23,24,25。薄层的较低粘度的液体, 耗尽层或不含颗粒的毗邻壁25,26,27,28,29,30,31形成,并且可以通过窄的间隙或通道控制流动。

因此,丝网印花糊料的综合流变特性是为了改善加工性能和产品功能是必不可少的。在这项研究中,两个商业银浆的特点。这些浆料表现出显着不同的打印性能。流变字符这种材料的acterization是非常苛刻的。即使使用旋转流变仪的稳态剪切粘度的简单判定是一个重大的挑战,由于壁滑动,活塞流,剪切带和糊溢出。因此,以前的研究集中在振荡剪切测量10,17,21或低浓银膏的特性,所谓的油墨3,6,15,为此,上述现象不太可能发生。

浓银浆料的流动行为的一个强大的和有意义的表征协议可以与录像的帮助下定义。与平行板夹具样品的旋转剪切流变仪用于该研究,清楚地表明,活塞式流动,壁滑移和剪切带取决于板粗糙岬以非平凡的方式。

在以前的工作中,在浓缩悬浮液的稳定的扭转流动壁滑动的时间依赖性发展检验了不同的板粗糙度。在聚合物粘合剂溶液中的固体玻璃球的高度浓缩的悬浮液的流量可视化和增加的板或内筒的粗糙度防止壁滑移。然而,增加板粗糙度导致样品22,25的断裂。断裂发生在较小的表观剪切速率时的壁的粗糙度增加。粗糙化表面的凹凸的尖端可能会在剪切应力τ比屈服应力τý25在较小的板面作为应力集中点作用,引发断裂。

壁面滑移被认为是高度浓缩浆的丝网印刷性能非常重要。过去 e到网格更容易在较高的壁滑动滑轨和其在基板上沉积物显著32增加。随着录像的帮助下,壁面滑移,可直接用于不同的实验观察到的协议。滑移速度可以直接从使用平滑板具有低粗糙度的旋转板的角速度来确定。但在银膏的流动行为确定是固有的限制。所述悬浮液是不透明的,所以光流场的观察只能在样品边缘完成。以前的研究曾试图同时确定样品中壁面滑移和变形。他们观察到的屈服应力以下滑移,发现滑动速度对剪切应力的二次依赖性。透明的粘土悬浮液的流动行为是由Pignon酒店27注入到块体材料的染料颜料线的变形以下研究。 Persello 等。外部参照“> 26已经调查浓缩的含水二氧化硅悬浮液。他们发现,增加板粗糙度抑制壁滑移不会导致均匀的样品变形而引起散装断裂。在软微粒凝胶颗粒并浓缩乳剂的糊剂滑和样品变形已被广泛在一系列论文中28,29,30,31 。使用荧光示踪粒子,以确定在一个锥板几何这些透明样品内的流场的讨论。他们发现的特性滑动速度V *在相应的屈服应力材料和用于与下面τý剪切应力τ滑动速度的增加幂定律。一个的指数被发现的非粘附颗粒和两个在颗粒和壁之间的弱的吸引力的情况下。

在这项研究中提出了她Ë变形的发展和控制应力和受控剪切速率的条件下流动进行监控。与在参考25报告的结果,增加了板的粗糙度不导致断裂的两个研究糊剂。此外,壁滑移和塞流不能仅仅通过板粗糙度增加抑制。这些现象似乎是由颗粒尺寸和板粗糙度的比例来控制。在特征转速样品溢出集推测是通过作用于和摩擦在流变仪板离心力之间的平衡来确定。然而,在其中所述的粘度确定是可能的剪切速率范围可被确定,并且同时壁滑移可以量化。此外,毛细管流变仪被用来确定在相关的印刷过程中较高的剪切速率粘度。

尽管与稳态剪切流变测定,定义良好的振荡剪切变形c中的困难一个能够容易地实现。三阶段振荡测试(恒定频率,不同的振荡振幅)模拟丝网印刷工艺10,并允许研究浆料的结构恢复:

在第一个“预打印”步骤中,一个小的变形应用于静止确定弹性和粘性特性。第二“打印”步骤模拟刮刀涂布和通过施加足够高的变形振幅打破糊结构经过筛网的糊状物。在最后的“后打印”步骤中,一个小的形变被施加到检测该膏的结构恢复。初始模量值应迅速达到以免糊蔓延,但不能太快,以免meshmarks。这里介绍的调查证实,如以前周21日报道的结构性复苏是不完整的。周能表明结构变化引起通过使用悬浮在乙基纤维素溶液中的银颗粒解耦填料基质的填料簇的破裂。视频记录在该研究表明,所观察到的不可逆的结构变化是不相关的壁滑动,剪切带,活塞流或样品溢出的发生的伪影。另外,可以发现,结构破坏的程度强烈地依赖于在第二阶段所施加的变形幅度,但几乎没有取决于所施加的应变的时间间隔。这方面并没有在周的实验察觉。关于结构击穿和恢复的糊组合物的影响将在随后的纸进行讨论。

最后,模拟屏卡断期间的粘贴行为一个方法。毛细管破裂拉伸流变仪和市售拉伸试验机被用于确定拉伸比在该糊剂打破和最大轴向力拉伸作为功能期间的伸长速度。

视频记录已经被证明是用于查找必要使用平行板流变测定法旋转银膏的有意义的流变学表征合适的测量协议不可缺少的。视频数据启用剪切速率,并且其中物理地定义良好的屈服应力和粘度值可确定剪切应力制度的测定。板粗糙度和板分离参数的适当选择还基于这些视频记录。壁滑动,纯塞流,剪切带或样品溢出发生针对实验设置可以被明确地识别。这里所研究的糊剂被用于太阳能电池的前侧金属化。然而,仔细视频支持,流变学特性也是其他各种浓度的悬浮液,包括高密度,微米大小的颗粒很重要的。

Protocol

注意:使用前请咨询所有相关材料安全数据表(MSDS)。几个用于银膏制剂中的组分是剧毒的,致癌的和水危害的物质。用银浆处理时,请使用所有适当安全的做法(个人防护装备 - 安全防护眼镜,手套,实验室外套,全长长裤,不露脚趾的鞋子)。还与流变仪要求工作认真细致的工作。从在几何移动到测量位置被截留保护手。

1.旋转剪切测量 - 测量报告

  1. 表观粘度测定 - 剪切速率控制测量
    1. 进行使用流变仪阿具有平行板几何形状(板粗糙度R Q = 2 - 4微米,板直径d = 25mm)的旋转剪切实验。所需的糊体积为0.49毫升。
      1. 调整测量粘度确定的设置。开展逐步受控的剪切速率模式测量方程 = 0.01 -1 - 1000秒-1在40步。测量时间是1200秒。
      2. 放置设备,用于记录在位置测量间隙:相机三脚架与连接的内窥镜摄像机,LED聚光灯,并且外部计算机以保存记录。调整曝光场的内窥镜摄像机的设置, 例如对比度和亮度。
      3. 只是填满流变仪间隙之前,所以浆料均匀地混合在贮存混合样本。
      4. 填补了与混合银浆样品的流变仪的差距。
        注意:用于h = 结束 1毫米的测量间隙的高度,首先去一个间隙位置h 1 = 1.05毫米从流变仪几何形状的边缘除去过量的样品。 ℃之后性学习的了过量的样品,改变从h 1至h 实际间隙高度位置。
      5. 为了显现在测量间隙的膏流中,标记与煤烟颗粒的膏剂中的垂直线。
      6. 开始测量之前,等待约5分钟,直到在间隙法向力已经衰退。
      7. 开始测量。开始在同一时间测量装置和录像遵循的差距粘贴和正确地测量相关设置,流变结果,和录像。
      8. 重复测量步骤1.1.1.3 - 1.1.1.7至少三次。
      9. 画出表观粘度η 应用与表观剪切速率方程 应用对数。评估录像检查支配墙滑,贴变形的部分,和样品溢出的部分的部分。的参数设置,其具有均匀的sh耳外形形成能够容易地检测基于视频记录( 图1)。
        注意:在板的边缘处的剪切应力从由流变仪和在所述板的在稳定状态下边缘处的表观剪切速率施加的记录的扭矩来计算。表观剪切速率称为板的角速度,并在最大半径板的间隙高度h。
  2. 屈服应力的测定 - 用不同的板粗糙度和叶片几何剪应力受控的测量的比较
    1. 屈服应力测量与R Q = 1.15微米的一个板粗糙度。
      1. 对于其中R Q测量= 1.15微米,与D = 20mm的板直径使用流变仪B中。所需的糊体积为0.31毫升。
      2. 调整屈服应力测量的测量设置。开展逐步受控的剪切应力米测量颂。变化1帕之间,以3000帕35个步骤与1050秒的总的测量时间上的剪切应力。
      3. 组装与连接的内窥镜摄像头,LED射灯,外部计算机与软件相机三脚架来保存录像。调整内窥镜摄像机的设置, 例如曝光场的对比度和亮度。
      4. 填充银膏中的测量间隙之前,在其贮存混合样品以确保其均匀地混合。使用高速混合机(30秒以1,000rpm)。混合后,填补了糊的差距。
      5. 采取混合糊的量小,其应用到平行板流变仪的底板,并把上板到测量位置。
        注:对于具有间隙高度h = 1毫米的测量,首先转到间隙位置h 1 = 1.05毫米,从流变仪几何形状的边缘除去过量的样品。清理多余的SAM后PLE,更改从h 1至h 实际间隙高度位置。
      6. 标志着在垂直线上的烟灰粒子的测量间隙的糊状物。这使得膏变形和流动在该间隙中以及壁滑动的可视化。
      7. 开始测量之前,等待约5分钟,直到在上板的法向力也消失了。
      8. 现在开始测量。开始在同一时间测量装置和录像遵循的差距粘贴和正确的测量设置属性来录像。
      9. 继续测量,直到糊洒出的差距。
      10. 重复总共测量三次。对于每次测量,清洗用乙醇,测量间隙并重复步骤1.2.1.4 - 1.2.1.9。
      11. 当测量完成时,绘制变形γ对剪切应力τ对数,并使用唐恩确定介质的屈服应力吨交点方法33。
    2. 4微米-在R Q = 2的板粗糙度屈服应力测量值。
      1. 对于具有R Q = 2的测量- 4微米,使用流变仪A和的D = 25mm的板直径。所需的糊体积为0.49毫升。
      2. 重复步骤1.2.1.2 - 1.2.1.11用于与板粗糙度R Q = 2的屈服应力测量值- 4微米。
    3. 在R Q = 9微米的板粗糙度屈服应力测量值。
      1. 对于具有R Q = 9微米,其中d = 20mm,并且需要膏体积0.31毫升的板直径使用流变仪乙测量。使用双面粘合带砂纸件附着到匹配它们的直径的板。
      2. 重复步骤1.2.1.2 - 1.2.1.11用于与板粗糙度R Q = 9微米的屈服应力测量值。
    4. 产量stress测量与叶片的几何形状。
      1. 用于与所述叶片几何屈服应力测量值,使用流变仪C.
      2. 调整屈服应力测量的测量设置。开展像平行板测量逐步受控的剪切应力模式的测量1.2.1,1.2.2或1.2.3。的参数值τ= 1 - 3000帕35个步骤和1050秒的总的测量时间。
      3. 与样品填充所述圆柱形量杯之前,在其贮存混合样品,以保证样品均匀地混合。混合填充用10mL银膏圆柱形量杯后。
      4. 移动叶片几何到测量位置,等待5分钟。
      5. 现在开始测量。
      6. 对于可靠的结果,重复测量至少三次。
      7. 当测量完成时,绘制变形γ对剪切应力τ对数,并使用确定的屈服应力切线交点的方法如上所述。
  3. 墙滑观察
    1. 使用流变仪乙有板直径d = 20mm的板粗糙度R Q = 1.15微米执行壁滑移观测。
      1. 调整为壁滑移判定测量设置。进行在受控的剪切应力模式测量为400 Pa和1300帕和300的总的测量时间之间选择的剪切应力。
      2. 放置设备的位置在测量间隙的录音:相机三脚架与连接的内窥镜摄像机,LED聚光灯和外部计算机以保存记录。调整曝光场的内窥镜摄像机的设置, 例如对比度和亮度。
      3. 填充银膏中的测量间隙之前,在其贮存混合样品以确保其均匀地混合。
      4. 填充有混合银膏样品流变仪间隙。
      5. 标记在用于流动行为观察的垂直线与煤烟颗粒的测量间隙的糊状物。
      6. 开始测量之前等待约5分钟,直到在间隙法向力已经衰退。
      7. 开始测量。开始在同一时间测量装置和录像遵循的差距粘贴和正确地测量相关设置,流变结果和录像。
      8. 重复步骤1.3.1.3 - 1.3.1.7三次,每次选择的剪切应力。
      9. 积壁滑移速度v 滑移对剪切应力τ,以显示壁滑移性能( 图9)。
  4. 旋转剪切测量样品中调查漏油事件
    1. 执行与流变仪A(板直径d = 25毫米,所需的糊体积0.49毫升)样品溢出调查。
      1. 为了确定样品溢出的发生的上间隙高度h依赖在不同的差距高度1.1.1.8 - 运行步骤1.1.1.1。
        注:对于测量
        H的终端 =0.2毫米先去间隙位置h 1 = 0.21毫米,除去多余的样品
        从流变仪几何形状的边缘
        H的终端 =0.5毫米→H 1 =0.51毫米
        H的终端 =1.0毫米→H 1 =1.05毫米
        H的终端 =1.5毫米→H 1 =1.55毫米
        H的终端 =2.0毫米→H 1 =2.05毫米
      2. 本发明的结果作为表观粘度η 应用与表观剪切速率的曲线图方程 应用程式不同的间隙高度( 图10)。确定在该曲线的扭结和相应的临界转速n 爆击和绘制这与该间隙的高度h( 图11)。
  5. 流变表征吨高剪切速率与毛细管流变仪进行
    1. 执行使用具有圆形横截面的喷嘴毛细管流变仪测量。使用具有直径d = 0.5毫米,长度L =此处40mm的喷嘴。进料储存器的直径为d的进料 = 20毫米。
      1. 调节测量设置(之间0.001毫米小号活塞速度-1和20mm -1)。开展逐步受控的剪切速率测量时,5秒为每个测量点。
      2. 混合样品,以保证浆料均匀地混合,并填充进储存器与78.5毫升银膏。
      3. 带来测量位置的活塞,然后开始测量。
      4. 从样品室和毛细管出口之间的压力差来计算剪切应力。确定使用500巴的压力换能器本压降。记录至少5为每个选定的活塞速度的压力值。
      5. 继续测量,直到饲料资源ervoir是空的。
      6. 重复测量(步骤1.5.1.2 - 1.5.1.5)的三倍。
      7. 计算从使用进料储存器的活塞速度和直径的体积流率的表观剪切速率和执行魏森伯格-Rabinowitsch校正。计算壁剪切应力τW从测量的压力差34。表观粘度然后作为应用 η=τW /给出方程 应用程序 。最后,绘制表观粘度对表观剪切速率在高剪切速率( 图12),以完成流变学表征。

2.振荡剪切测量

  1. 振幅扫描
    1. 用流变仪进行振幅扫描测量的使用的D = 25mm的板直径和粗糙度R Q = 2 - 4微米。该requirED膏体积为0.49毫升。
      1. 调整振幅扫描测量的测量设置。执行在受控变形幅度测量方程 = 0.01 - 100%和f = 1赫兹的在35层的步骤的恒定的频率。
      2. 重复步骤1.2.1.3 - 1.2.1.8完成振幅扫三次。清洁每次测量前用乙醇测量间隙。
      3. 绘制模量G”和G‘’与变形振幅方程对数( 图13)。变形幅度范围,其中,G”> G‘’和模量都运行变形振幅的独立平行方程 ,是线性粘弹性体制(LVE)。对于结构恢复测试选择一个变形振幅从该区域为步骤I和工序III 。对于随后的三级结构恢复试验的步骤II中选择变形振幅高于10% 方程 交叉在其中G” = G‘’,以确保结构击穿的结构恢复测试之间。
  2. 三级结构恢复测试
    1. 执行与流变仪的结构恢复测试使用直径为d = 25毫米,粗糙度R Q = 2的板配备- 4微米。使用在幅度扫描试验(2.1)确定的设置。所需的糊体积为0.49毫升。
      1. 执行与在恒定频率(f = 1赫兹)不同的振荡幅度的三阶段振荡测试。
        注意:
        阶段I:在LVE内小振荡幅度被施加一段300秒,以获得初始状态的剪切模量。对于糊B文件/ ftp_upload / 55377 / 55377eq2.jpg” /> I = 0.025%。
        阶段II:大应变振幅( 方程 II = 80%)在步骤2.1确定在振荡剪切模式时间依赖性调查施加吨II = 50秒,150秒或600秒。对于变形的依赖性的研究之间的应变振幅方程 II = 0.025%和方程 II = 100%施加每个恒定时间(t II = 150秒)。
        阶段III:相同的小振幅等在施加I期为1200 s到跟随在一段较长的时间的恢复。
      2. 重复步骤1.2.1.3 - 1.2.1.8完成三个阶段的振荡测试三次。清洁测量gFAP与每个测量之前乙醇。
      3. 积在半对数图的模量G”和G‘’相对于时间(参见图14 15 的(a))。

3.拉伸性能的测定 - 一个快断模拟

  1. 拉伸行为的测量与毛细管破裂拉伸流变仪
    1. 执行与毛细管破裂拉伸流变仪拉伸实验。使用两个圆筒形的活塞直径为d = 6毫米。在从最初的间隙高度h =1毫米直到长丝断裂变化速度拉伸糊剂。
      注:请注意,这不是由表面张力控制的典型长丝细化实验。该试验也可与附接有乳剂侧在上活塞和底部的晶片衬底上的筛网进行。这娃单晶和多的金属化时产生ÿ印刷工艺在工业上预处理的硅晶片被模仿。
      1. 调整拉伸实验测量设置。改变拉伸速度( 例如 :7.5毫米-1,11毫米-1和110毫米-1),以查看在灯丝变形和破裂行为的变化。
      2. 开启高速摄像机来记录丝形状的变化。设置帧速率,以最小250个FPS和打开背光跟踪灯丝变形。也调整高速相机设置,特别是图像的清晰度,对比度和曝光场的亮度。
      3. 填充银膏中的测量间隙之前,在其贮存混合样品,以保证浆料均匀地混合。混合后,填充用浆糊测量缺口。
      4. 采取混合膏少量(28.3μL)应用它在底活塞。带上UPPER活塞与所述测量位置(测量间隙高度h = 1毫米),清理从几何的边缘多余的样本。
      5. 启动该测量装置和灯丝变形的同时录音。
      6. 重复测量三次。对于每次测量,清洗用乙醇,测量间隙并重复步骤3.1.1.3 - 3.1.1.5。
      7. 选择第一画面表示灯丝断裂来评价活塞位置x 断裂在其中灯丝断裂。计算临界拉伸比率(x BR - X 0)/ X 0 =ΔXBR / X 0。确定该数量对于不同的拉伸速度( 图16)。
  2. 拉伸力测量与拉伸试验机
    1. 对于拉伸试验机实验用的活塞直径为d = 5毫米。记录所得10在拉伸过程中西莱力。
      1. 调整拉伸实验测量设置。改变拉伸速度, 例如 V =10毫米-1为20mm -1为30mm -1,和40mm -1和测量与50N的测力传感器的拉伸力的变化。设置初始间隙高度h为h = 1毫米,端部位置为h = 12毫米。
      2. 填充银膏中的测量间隙之前,在其贮存混合样品,以保证浆料均匀地混合。
      3. 应用粘贴到拉伸试验机的底板。使上板与所述测量位置和从几何的边缘清理过量的样品。
      4. 启动测量装置和长丝伸长同时录音。
      5. 重复测量三次。对于每次测量清洁测量间隙并重复步骤3.2.1.2 - 3.2.1.4。
      6. 从F对[6; 如图17×数据的最大的力F 最大延伸期间检测和断裂ΔXBR / X 0的拉伸比是(a)得到。情节ΔXBR / X 0对比的不同的拉伸速度( 图17的(a))。积F 最大与拉伸速度( 图17的(b))。

Representative Results

粘度在流体处理的关键参数和用于多相流体的其对剪切速率的依赖是使用平行板流变测定法旋转经常确定。高度浓缩的悬浮液,这是既不是直的也不向前一个简单的任务和合适的测量协议的定义可以是具有挑战性的。这证明浓缩银膏可以流变学特征如何高度结合的旋转流变仪和视频记录。用于确定的稳态剪切粘度的稳健实验方法建立并确定访问剪切速率范围。 图1表示表观粘度和表观剪切应力对用于粘贴B.施加的表观剪切速率的测定与R Q = 2的板粗糙度做的概要-为4μm。从视频记录切口允许得到流动曲线的划分成三个部分。在第一个壁面滑移占主导地位。上板下滑而不会糊变形。本节中的剪切应力是恒定的。粘贴在变形中设置方程 分钟,应用程式 = 0.07秒-1标记部分2的开始。在同一时间上的剪切应力开始增加。粘贴和应力增加的变形单调,直到达到三节。在临界剪切速率或角速度糊剂爬行出来的间隙,并在同一时间表观粘度和强的剪切应力下降,由于样品溢出。因此,粘度和剪切应力的曲线显示出其发生在约一个特性扭结
方程 最大,应用程式 = 2.5秒-1。这个方程 最大,应用标志着发作样品溢出。较高的剪切速率越快膏被弹出。该浆料的粘度是可访问只在剪切速率范围内的方程 分钟,应用 < 方程 应用 < 方程 最大,应用 。然而,由于该间隙内的变形不会已知和在轮辋甚至在标称剪切速率范围的粘度数据必须被视为表观值时观测到先验不能是相同的。在板读取最大的边缘的剪切应力τ的应用被施加转矩T以下面的方式计算
τ 应用程式 = T(2π 读取最大 3)-1 [3 + D(LN T)/ D(LN 方程 应用程序 )。表观剪切速率方程应用在板的边缘从根据该板的角速度Ω,间隙高度h计算方程 应用程式 =Ω(R 最大 /小时)34。由于真正的变形和应力的间隙内是不知道这些计算出的应力和剪切速率值必须被视为显而易见的或者标称值。

在软物质通常是一个临界应力,所谓表观屈服应力τY,应用程序 ,被发现在该由弹性可逆变形,以不可逆的流动的过渡是观察。这个屈服应力是在膏状物配方关于经典丝网印刷以及新兴添加剂的制造技术的一个关键因素。高的屈服应力是理想的,以确保在印刷之后的形状精度。通常,屈服应力是从在变形与使用切线相交法剪应力曲线拐点确定为在图2中示范性示出。这通常是使用所谓的叶片几何形状保证可靠和显著的结果,而片35,36的作用来完成。测量与所述平行板几何形状的屈服应力是必须被仔细验证另一种选择。在高度填充的悬浮液常常观察到壁滑动或剪切带现象可以与屈服应力评价干涉。因此,τY板粗糙度的效果,应用判定进行了研究。 结果,用于在不同的板粗糙度应力扫描试验膏A和B中得到的屈服应力值示于图3。增加板的粗糙度会导致计算出的屈服应力的增加,而在间隙高度h的变化不会影响DET这个量的ermination。 图4显示在R Q的板粗糙度= 1.15微米,H = 1mm的间隙高度为浆料A拍摄的视频的切口。煤烟颗粒放置在样品上轮缘作为标记和内窥镜视频成像被用于在样品边缘,以表征变形。该糊在应力在底板上下滑到τ 应用程式 = 600Pa下的同时它附着到上板。形成有活塞式流动在测量间隙, ,样品不变形和屈服应力或粘度的测定是没有意义的,即使在相应的表观变形对剪切应力的曲线扭结似乎暗示从弹性变形转换到粘性流动。用于糊状物A之外的间隙的高度,以及糊剂B获得相似的行为以r q的板粗糙度= 1.15微米是不适合的屈服应力或测定v这种高度填充银膏的iscosity。相反,对于一个板粗糙度R Q = 2 - 4微米(如制造商声明)视频成像证实了剪切变形简档中的所必需的一个可靠的和明确的流变学测量轮辋( 图5)形成。塞状流避免了和用于浆料A均匀的流动,在τ= 应用霸1360设置英寸观察到浆料B.类似的流动行为所以这种选择板的粗糙度允许可靠的屈服应力测量值。选择较高的板粗糙度R Q = 9微米导致更高的屈服应力值比板粗糙度R q相加= 1.15微米,R Q = 2 - 4微米。这种效应对于浆料A更加明显比对于糊剂B的录像表明,没有剪切轮廓该测量( 图6)期间与A糊形成。在应力 τ= 应用霸1,880上部PLATE开始移动而不会糊变形。 τ 应用的应力= 2605帕导致在底板糊的滑翔仍然没有糊变形。对应于变形与应力曲线拐点的临界应力没有标注从弹性到粘性变形的过渡, 即,它不是表观屈服应力。相反,它标志着滑和塞流的发生,并已被视为关键的滑动应力τ 。相反,观察到使用R Q = 9微米板( 图7)糊剂B无塞流。糊的变形开始于τ 应用 = 1430 Pa和在τ 应用 = 1597 Pa的充分的发展。在较高的剪切应力发生时(τ 应用 = 1880 Pa)的剪切带, 即,仅在样品的中间狭窄层被剪切。的R从变形获得的与应力数据的屈服应力Q = 2得到- 4微米膏B的情况下,但它是没有意义的用于τY本粗板膏A.在应用判定仔细检查平行板R q = 2 - 4分微米的结果,屈服应力也与叶片几何测量。这种几何形状固有地不受壁滑移效应和快速叶片旋转以一定的施加应力的发作明确地涉及到结构击穿在由叶片35,36的直径所限定的圆柱形平面内贴。 图8示出了使用所述叶片几何获得的结果吻合得很好从平行板流变测定法,其中R Q = 2获得的那些- 4微米。根据上面给出的结果,使用具有粗糙度R Q = 2的板进行所有进一步的实验- &#160; 4微米除了壁滑移速度的测量。不能被推荐为屈服应力和类似于那些在这里调查银膏或其他高度填充的悬浮液的粘度测定粗糙度R Q = 1.15微米,R Q = 9微米平板。最后,应指出,浆料A的屈服应力比糊剂B更高

壁面滑移是成功印刷的另一个重要参数。越高壁滑动,更好的糊流经筛网开口32。壁滑移速度, ,移动板和相邻的糊层的相对速度,可直接从视频记录而不管活塞流或剪切变形在间隙中普遍评价。平滑的上板和一粗糙的底板具有执行这些实验25时要使用的>,27,28,30。如果间隙内的样品处于静止,滑移速度直接由上板的速度给出。 图9显示使用具有R Q = 1.15微米的板后一种条件下所确定的壁滑动速度随剪切应力。滑清楚地发生在作为用于浓缩的乳状液和软微粒凝胶颗粒28,29,30的糊剂观察到的应力远低于类似的屈服应力。对于浆料A中,比施加的应力的糊剂B不论可获得更高的壁滑动速度。在这两种情况下,滑移速度线性增加与施加的应力。然而,所获得的斜率m A = 0.33微米(PA S)-1糊A比斜率m B高近三倍= 0.12μ米(PA S)-1膏B.如类似的获得先前观察到的28,29,30,在大约相应于屈服应力的应力水平的特性滑动速度V *被发现,上述τÿ滑移是几乎无法测量。对于糊剂A和B,V A * =0.37毫米-1和V分别B * =0.11毫米-1。

将样品溢出归因于作用在高密度微米尺寸粒子的强大的离心力,因此应在其上的离心力占支配地位粘性摩擦角速度或转速n 爆击控制。为了测试这一点,测量间隙高度h为0.2mm增加到2毫米。与间隙高度h和剪切速率样品溢出的强度增加。越宽的间隙高度较早样本溢出集在, 方程 爆击较低( 图10)。 图11表明在该样品溢出集在一个临界角速度速度n 爆击而不管样品高度h在0.5mm和2mm之间。对于浆料A,临界转速为n 爆击,A≈0.6分钟-1和B糊它为n 爆击,B≈1.7分钟-1。这一发现Ñ 爆击,A <N 爆击,B可能是由于不同的车辆粘度或由于变化的银粒子尺寸。然而,两种糊剂显示出高得多的用于测量间隙高度h =0.2毫米Ñ 爆击值。因此,减小间隙高度允许在其粘度确定是可能的更宽的剪切速率范围内。究其原因,高氮爆击值找到H =0.2毫米尚不清楚。这可能是由于表面十较强的贡献锡永在样品边缘或由于堵塞的聚集体的狭窄间隙的形成。进一步的调查是必要的澄清。 图10还证实了用于方程 应用程式 = 0.07 -1 - 2.5 -1在不同的间隙高度得到不发生系统性变化的表观粘度数据, 壁滑移是这些实验条件下可以忽略不计。改变从高到低或从低到高值的剪切速率产生相同粘度数据,只要正不被超过, 没有溢出发生时, 不存在样品内不可逆的结构变化的证据。

毛细管流变仪是用来特别确定的面向过程的高剪切速率下的糊粘度。所述魏森伯格-Rabinowitsch校正非抛物线速度分布我这里完成s到获得非牛顿流体34的情况下,真正的剪切速率。入口处的压力损失可以忽略不计,因为高L / D比>> 1,但壁滑动的发生并没有在这种情况下进行了研究,因此数据必须被视为表观粘度值。 图12显示用于两种糊剂A中的表观粘度和B具有平行板型旋转流变仪和毛细管流变测定。值得注意的是,从两个实验技术获得的数据似乎都认为非常好两种糊剂表明壁面滑移是在这里进行的毛细管流变仪测量微小的相关性。最后,膏A和B表现出相似的表观粘度在低剪切速率,但膏A的粘度比在高剪切政权浆料B的更高。

使用平行板流变仪的旋转稳定剪切测量必须perfor仔细MED并且可以通过壁滑移,剪切带或样品溢出如上广泛讨论的干扰。因此,使用振荡剪切实验已经提出了在丝网印刷工艺来表征结构破坏和银膏的回收。这是在一个三阶段的振荡测试由Hoornstra,周和Thibert 10,15,21所建议的完成。首先,振幅扫描必须被执行以确定在预先选择的频率( 图13)的线性和非线性响应制度。的线性粘弹性体制由恒定区分本身方程非依赖性模量值和G”> G‘’。的储能模量G”在大的衰减方程被选择作为一个准则来识别非Li的发病附近的响应机制。特性变形振幅方程 e标志从线性到非线性响应的过渡被限定为振幅,其中,G中的线性状态'已降低到它的平均初始值G的80%0:G'( 方程 C)= 0.8 G” 0。在阶段I和测试的III,线性粘弹性响应机制内的小的振动幅度, 方程 < 方程 c为选择以表征该膏(阶段I)的其余部分的结构,以及在所述初始结构的破坏后的试验的III阶段恢复的时间依赖性和度由于在阶段II施加高变形幅度。 图14示出了用于糊剂B相应的结果在阶段I中,浆料在变形方程 = 0.025%和G”是高于G‘’, 糊状物的弹性行为是主要的。当变形在阶段II,G“增加”是高于G”,在此期间大变形确保膏内的结构故障。阶段III模拟印刷后的基板上的指状线的静止。在该阶段中G“是高于G‘’再次,但G”,并且还G‘’比各自的初始G”和G‘’值的糊结构被破坏之前都低。该录像证实,这是不相关的像墙滑,塞流或样本溢出效应。振荡剪切过程中的浆料均匀地变形时,附着在板上,并指示既不壁滑移也不样品溢出。因此,可以得出结论,不完整剪切模量的恢复表明由于在第二阶段所施加的大振幅剪切样品内的不可逆的结构变化。在图15的(a)中所示的数据表明,不可逆的结构变化的程度并不取决于在阶段II施加的大变形振幅振荡剪切的持续时间。在阶段III中的结果不用于剪切时间t II的不同时期而变化。然而,所选择的变形幅度的在阶段II中的值对结构恢复程度有很大的影响。这是从 15显而易见的(b)是表示第三阶段中确定的储能模量值和我ΔGI“由初始模量值G规范化”之间的差异。对于方程 > 20%, 在对应于G的交叉”和G‘的变形’( 见图 13)B糊仅恢复30%其初始值的和粘贴只有10%。这被认为是各种涂料操作的糊化特性至关重要,其对糊组合物的依赖将在今后的工作中加以解决。请注意,在结构性复苏Ⅱ期大振幅振荡剪切停止后立即将相关鼎立特别是对丝网印刷工艺,但这里使用的商用流变仪不允许改变后的第一秒内确定可靠的数据方程

长丝拉伸实验已经进行模拟丝网印刷在卡断。卡扣关闭属于丝网印刷的最后步骤。 图16表明,在断裂的增加纤维长度随拉伸速度为P均astes。断裂总是发生在较低的拉伸比率(x BR - X 0)/ X 0 =ΔXBR / X 0为糊剂B比膏A,但这种差异似乎随拉伸速度稍微下降。由于浆料B的断丝发生在较低的拉伸比此膏可以具有更好的折断开启特性。

与毛细管破裂拉伸流变仪成像装置所获得的结果是由拉伸试验机实验所证实。相应的结果如图17所示。再次拉伸倍率在该长丝断裂增加与( 图17(a))和糊B场所在较低ΔXBR / X 0比膏A.值增加拉伸速度。然而,用所获得的ΔXBR / X 0的绝对值毛细血管破裂elongatiOnal地区流变仪总是比相应的与所述拉伸测试仪获得的值更高。这归因于d = 6毫米,D = 5毫米,毛细管破裂拉伸流变仪和拉伸试验机不同的初始样品量不同的板直径。最后,拉伸试验机还提供了一个第二特性参数作用于长丝在拉伸期间的最大的力F 最大 。这个数量也线性地分离速度增加,但是在这种情况下对于浆料B中得到的值比那些膏A.进一步调查,将需要透露F 最大的用于丝网印刷工艺或其它涂覆操作的相关性较大的增加。

图1
图1.表观粘度在受控的剪切速率平行板流变测定法旋转。在resultin概述克表观粘度和在受控的剪切速率模式测定用平行板流变仪的剪切应力(简称:PP),板粗糙度R Q = 2 - 4微米,间隙高度h = 1毫米。测量期间基于视频记录在三个部分表观剪切速率的分类。墙滑,膏变形和样品溢出突出显示在视频录制切口。糊B被选择示例性地在这里,但对于膏A.误差棒作为来自至少三个独立的测量中获得的标准偏差来计算,获得类似的结果。 请点击此处查看该图的放大版本。

图2
图2. 申请屈服应力确定的切线交点的方法。变形γ, 上板由间隙高度分割的位移,绘制相对于施加的标称剪切应力τ 的应用程序 。为4μm和间隙高度h =1毫米-剪切应力控制的测量与板粗糙度R Q = 2进行。糊B选择示范性地在这里,但获得了类似的结果贴A. 请点击此处查看该图的放大版本。

图3
板粗糙度对表观屈服应力的影响3.。对于不同的板粗糙度R q中的所得的表观屈服应力= 1.15微米,R Q = 2 - 4微米,R Q = 9微米与间隙高度h。结果取决于板řoughness R Q,是独立改变测量间隙高度(左:糊A,右:膏B)。误差棒被计算为来自至少三个独立的测量所获得的标准偏差。 请点击此处查看该图的放大版本。

图4
图4.从视频记录切口以变化的剪切应力。这里使用具有板粗糙度R Q = 1.15微米测量膏A的例子。 请点击此处查看该图的放大版本。

图5
Q = 2测量膏A的例子- 4微米。 请点击此处查看该图的放大版本。

图6
图6.从视频记录切口以变化的剪切应力。这里使用具有板粗糙度R Q = 9微米测量膏A的例子。 请点击此处查看该图的放大版本。

图7
图7.视频录音功熔断器弯折以变化的剪切应力。这里使用具有板粗糙度R Q = 9微米测量膏B的例子。 请点击此处查看该图的放大版本。

图8
图8.所得屈服应力。为4μm平行板几何形状-屈服应力为糊剂A和B的比较与叶片几何形状和R Q = 2来确定。误差棒被计算为来自至少三个独立的测量所获得的标准偏差。 请点击此处查看该图的放大版本。

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图9. 上的剪切应力的依赖壁滑移。壁滑动速度v 滑移对剪切应力τ为糊剂A和B与R Q确定=在间隙高度h =1毫米1.15微米的平行板几何体。在该材料的屈服应力得到的特征壁滑移速度表示为V *。误差棒被计算为来自至少三个独立的测量所获得的标准偏差。 请点击此处查看该图的放大版本。

图10
图10.在样品溢出的间隙高度的影响。 4 -在受控的剪切速率模式改变测量间隙高度h为糊剂B和板粗糙度R Q = 2表观粘度微米。间隙高度为h = 0.2mm,并且H =2.0毫米之间变化。选择较低的间隙高度时粘度曲线的向下弯折在较高的剪切速率设置英寸间隙高度为h = 0.2mm,并且H =2.0毫米之间变化。误差棒被计算为来自至少三个独立的测量所获得的标准偏差。 请点击此处查看该图的放大版本。

图11
11. 临界转速在其在该粘度曲线集与间隙高度h的向下扭结使用平行板几何形状,R Q 样本溢出套在转速N = 2 - 4微米(左粘贴A,右:膏B)。样品溢出这个CHARACT套议论的转速由录像证实。对于糊剂以n 爆击,A = 0.6分钟的样品溢出集-1和用于以n B,B = 1.7分钟-1间隙高度h≥为0.5mm。误差棒被计算为来自至少三个独立的测量所获得的标准偏差。 请点击此处查看该图的放大版本。

图12
图12. 粘度在很宽的剪切速率范围。膏A的表观粘度和B使用平行板型旋转流变测定在宽的剪切速率范围内确定(间隙高度h = 0.2毫米,H = 1毫米; R Q = 2 - 4微米)和毛细管流变(D = 0.5mm,并且L =40毫米)。误差条计算为STANDAR从至少三个独立的测量获得的D偏差。 请点击此处查看该图的放大版本。

图13
图13. 测定振荡剪切的线性和非线性响应制度。对于浆料B振幅扫描测试:G”,G‘’与变形振幅方程在固定频率f = 1赫兹。使用配有平行板几何形状( - 4微米,间隙高度h =1毫米R Q = 2)的旋转流变仪的测试执行。误差棒被计算为来自至少三个独立的测量所获得的标准偏差。large.jpg”目标=‘_空白’>点击此处查看该图的放大版本。

图14
图14.三级结构恢复试验。在恒定频率f = 1赫兹与平行板旋转流变仪( - 4微米板粗糙度R Q = 2)进行用于糊剂B三级结构恢复试验。所施加的变形振幅方程在I期为0.025%,Ⅱ期方程 = 80%,在阶段III 方程 = 0.025%。录像确认均匀的样品形变整个间隙,没有壁滑动,剪切带,活塞式流动或样品溢出发生。误差棒被计算为从至少三个所获得的标准偏差独立的测量。 请点击此处查看该图的放大版本。

图15
图15的结构恢复试验。 (a)中的剪切时间对结构恢复。对于糊B的结构性复苏方程 II = 80%和阶段II的不同的持续时间,T II = 50秒,150秒和600秒。 (B)的变形幅度对结构恢复。相对不可逆的结构变化
(G '(T→∞) - G'(T = 0))/ G '(T = 0)=ΔG'/ G” 的变形幅度的函数方程在三个STA第二阶段施加GE结构恢复试验在常数t II = 150秒测定糊剂A和B。误差棒被计算为来自至少三个独立的测量所获得的标准偏差。 请点击此处查看该图的放大版本。

图16
图中的伸长变形长丝断裂的光学16.测定。在该如使用毛细管破裂拉伸流变仪(初始间隙高度h = 1mm)的获得的断丝发生了糊剂A和B在不同的拉伸速度拉伸临界拉伸比。 请点击此处查看该图的放大版本。

图17
图17.拉伸测试-伸长变形时的轴向力。所得ΔXBR / X 0(a)和所得的力F MAX(B)相对于拉伸为糊剂A和B与拉伸试验机得到的速度。初始间隙高度为h = 1毫米,活塞直径d = 5毫米。插入件显示原始力F与拉伸比的数据在V =30毫米S取得糊剂B -1证明F 最大ΔXBR的确定。误差棒被计算为来自至少三个独立的测量所获得的标准偏差。 请点击此处查看该图的放大版本。


表1概述的应用的方法,对应的特性信息和粘贴A和B的特定的流动特性之间的差异 请点击此处以查看该表格的放大版本。

Discussion

高度浓缩的悬浮液或浆料的全面流变学表征是强制性的有针对性的产品开发会议处理和这种复杂流体的应用过程中的歧管的要求。此调查包括屈服应力,粘度,壁滑移速度,结构恢复的大变形和断裂伸长率以及灯丝期间拉伸力拉伸后的判定。所有的摘要应用的方法,所获得的信息,和粘贴特性总结在表1中

视频记录的高填充混悬剂表示壁滑移,剪切带和样品溢出在平行板流变测定法旋转流变量的可靠确定的重要性被证明。录像使真变形轮廓的在使用合适的标记是样品轮缘测定和流场。这是necessARY分析的流变实验结果之前研究这个变形行为。因此测量的参数设置和板的粗糙度值可以被识别为其中粘度测量是可能的。该糊屈服应力可以使用具有适当的粗糙度的叶片几何或板 - 板几何形状来确定任一。

粘度测定是使用可能的板 - 板几何形状仅与取决于样品组合物仔细选择板粗糙度。较高的粗糙度并不必然导致下壁滑。其中粘度测定是可以做到的剪切速率或剪切应力范围由屈服应力和样品溢出的发生的限制。

此外,滑移速度可以直接测量,并在其中活塞流,剪切带或样品溢出发生测定条件可以清楚地被识别。对于壁滑动测量光滑表面被用作上面的剪切PLATE和一个粗糙的底板,以允许仅在上板滑动。此滑动速度可以直接从上板的角速度来计算。对于这两种糊剂打滑发生在应力水平远低于表观屈服应力。类似的观察已经报道了的玻璃珠25,粘土悬浮液27,软微凝胶糊剂以及用于乳液28,29,30的悬浮液。这里v 滑移与τ 应用的线性增加被发现。这与咸海等人的观察结果一致 25谁也使用流场的可视化在所研究的玻璃珠悬浮液的边缘,确定V 滑移

Seth 等人。已经表明,与外加应力滑动速度的缩放由软partic之间的相互作用来控制LES他们在学习和墙壁使用。对于其中有颗粒与壁的没有具体的粘附的情况下,他们也发现v 滑移和应力,但二次缩放被发现对于弱粘附于壁28,29,30中的粒子之间的线性关系。软粒子糊剂研究还在屈服应力揭示的特性滑动速度V *和一个弹模型被呈现29允许从可被独立地确定物理流体和粒子参数计算V *:V *〜γY 2(G 0 R /ηS)(G P / G 0)1/3。这种特性滑移速度取决于糊剂屈服应变γy和弹性模量G 0,溶剂的粘度ηS,以及particlÈ半径R和模量G P上 。值从这个简单的估计得到的(V A * = 375微米-1和V B * = 118微米-1)吻合很好与实验结果( 图9)不仅相对于大小,而且顺序关于糊A和B之间的区别

样品溢出在每个糊的临界转速特性这里观察。溢出不会在纯粹的车辆发生。这种现象限制了浆料的流变学特性,也可能是相关的某些处理或涂层的操作,但它的物理根源仍未解决。

录像进一步表明壁滑动,活塞流和样品溢出可以在振荡剪切试验中排除。因此,在剪切模量的降低和增加期间用SmaI三级振荡剪切测试中观察到在阶段I和III升振幅以及大变形振幅方程 > 方程 C可直接归因于结构性打破和恢复。它可以表明,在对应于G的振幅扫描测试交叉”和G‘’变形达到期间在阶段II随着变形振幅振荡剪切增加直到饱和不可逆的结构变化的程度,但不可逆的损伤是独立的高振幅剪切的持续时间在阶段II。因为等待超过10 4秒次后在模量,因此样本结构由于在阶段II大的剪切变形的变化称为不可逆这里,储能模量远远大于它的初始值的情况下(未示出数据)。在图15所示的数据被限制到等待为清楚起见,1500个s'的次数。然而,应该指出的是,印刷工艺的时间尺度是秒或甚至低于量级。这不是在这个研究中使用的传统的旋转流变仪设置访问。

在此研究中使用的间隙的高度也比在现代印刷电子的丝网印刷典型网眼大得多。使用板 - 板几何结构流变学测量不能在如此小的间隙的开口来完成,由于为典型地在流变学测量中使用大板机械调节的限制。此外,大的间隙分离在这里已经选择了在轮辋缓解样品变形的可视化。

使用毛细管破裂拉伸流变仪和拉伸试验机拉伸长丝的测试可以被用于表征在拉伸流动高度填充的糊的变形和破裂行为。在断裂和第m伸长伸长期间aximum力是由这些试验所获得的参数和丝网印刷过程中可能与刮板卡扣关闭。

最后,在以上在本研究调查的两个商业银浆描述的所有实验中观察到显著的差异。对于自己的表现流变糊化特性的相关性的进一步讨论将在基于数据的各种各样不同的糊和车辆的后续文件来解决。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
endoscopy Visitool TVS80.280.BF6.AD10.2 full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8 mm x ca. 280 mm, 0°, BF: 6 mm, AD 10 mm
commercial silver paste  Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG
Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A Anton Paar Physica MCR 501 Rq = 2 - 4 µm
rheometer B Thermo Scientific Haake Mars II Rq = 1.15 µm
Rq = 9 µm
rheometer C Thermo Scientific (formerly Haake GmbH) Rheostress 150 vane geometry
sandpaper Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie P320 C Rq = 9 µm
grain size = 46.2 ± 1.5
recording software Debut Video Capture
LED Spotlight Kaleep  48W Led Work Lights
Offroads Lights
Lamp Spotlight Floodlight 
capillary breakup elongational rheometer Thermo Scientific (Haake) HAAKE CaBER1
tensile tester Stable Micro Systems, Godalming, UK TA.XT plus
Texture Analyzer 
50 N load cell Stable Micro Systems, Godalming, UK Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer Gefran, Selingenstadt, Germany

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References

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