अल्ट्रा सूक्ष्म कणों का और nanocrystalline सामग्री की विशेषता ट्रांसमिशन किकुची विवर्तन का उपयोग करना

Engineering
 

Summary

इस पत्र अल्ट्रा ठीक छोटाबीजवाला और nanocrystalline सामग्री एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन एक मानक इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन प्रणाली से सुसज्जित माइक्रोस्कोप का उपयोग करने का सूक्ष्म चिह्नित करने के लिए एक विस्तृत तरीका प्रदान करता है। धातु मिश्र धातुओं और परिष्कृत microstructures पेश खनिजों इस तकनीक का इस्तेमाल विश्लेषण कर रहे हैं, इसके संभावित अनुप्रयोगों की विविधता को दर्शाता है।

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Proust, G., Trimby, P., Piazolo, S., Retraint, D. Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction. J. Vis. Exp. (122), e55506, doi:10.3791/55506 (2017).

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Abstract

सूक्ष्म विश्लेषण में चुनौतियों में से एक आजकल अल्ट्रा ठीक छोटाबीजवाला (UFG) और nanocrystalline सामग्री की विश्वसनीय और सटीक विशेषता में रहता है। पारंपरिक, इस तरह के इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन (EBSD) के रूप में स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) के साथ जुड़े तकनीक, बीम से इलेक्ट्रॉनों और सामग्री के परमाणुओं के बीच बड़े बातचीत मात्रा की वजह से आवश्यक स्थानिक संकल्प के पास नहीं। ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) आवश्यक स्थानिक संकल्प है। हालांकि, विश्लेषण प्रणाली में स्वचालन की कमी के कारण, डाटा अधिग्रहण की दर धीमी गति से जो नमूना है कि लक्षण वर्णन किया जा सकता है के क्षेत्र को सीमित करता है। इस पत्र में एक नया लक्षण वर्णन तकनीक, पारेषण किकुची विवर्तन (TKD) है, जो UFG और nanocrystalline सामग्री एक SEM का उपयोग करने का सूक्ष्म एक मानक EBSD प्रणाली से सुसज्जित के विश्लेषण के लिए सक्षम बनाता है प्रस्तुत करता है। इस तकनीक के स्थानिक संकल्प 2 एनएम तक पहुँच सकते हैं।इस तकनीक सामग्री की एक बड़ी रेंज है कि पारंपरिक EBSD का उपयोग कर विश्लेषण करने के लिए मुश्किल होगा के लिए आवेदन किया जा सकता है। प्रयोगात्मक की स्थापना पेश और एक TKD विश्लेषण का एहसास करने के लिए आवश्यक विभिन्न चरणों का वर्णन करने के बाद, धातु मिश्र धातुओं और खनिजों पर इसके उपयोग का उदाहरण तकनीक का संकल्प और सामग्री की अवधि में इसका लचीलापन विशेषता किया जाना है वर्णन करने के लिए दिखाए जाते हैं।

Introduction

उन्नत सामग्री में आज के अनुसंधान सीमाओं में से एक सक्रिय रूप से अनुरूप भौतिक, रासायनिक और यांत्रिक गुणों उच्च अंत अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त के साथ सामग्री डिजाइन करने के लिए मांग कर रहा है। सामग्री की सूक्ष्म के संशोधन विशिष्ट उच्च प्रदर्शन तक पहुंचने के लिए उसके गुण अनुरूप बनाने के लिए एक प्रभावी तरीका है। इस प्रतिमान में, अल्ट्रा ठीक कणों (UFG) या nanocrystalline सामग्री के उत्पादन के लिए क्रिस्टलीय सामग्री के अनाज आकार को परिष्कृत एक प्रभावी तकनीक अपनी ताकत 1, 2 को बढ़ाने के लिए होना दिखाया गया है। इस तरह के परिष्कृत सूक्ष्म गंभीर प्लास्टिक विरूपण 3, 4, को शामिल प्रक्रियाओं के माध्यम से या विभिन्न पाउडर धातु विज्ञान का उपयोग करके बल्क सामग्री में अल्ट्रा ठीक या नैनो आकार के पाउडर को मजबूत बनाने के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता प्रक्रियाओं 5, 6। इस क्षेत्र में अनुसंधान इंक कर दिया गया हैपिछले दस वर्षों में reasing, मुख्य उद्देश्य प्रक्रियाओं पैमाने पर करने और ऐसी सामग्री के विरूपण तंत्र को समझने के लिए किया जा रहा है के साथ।

UFG और nanocrystalline सामग्री, तथापि, सामग्री विज्ञान में आधुनिक अनुप्रयोगों तक ही सीमित नहीं के बाद से प्रकृति ऐसी परिष्कृत क्रिस्टलीय सामग्रियों के उत्पादन का अपना तरीका होता है कर रहे हैं। भूवैज्ञानिक गलती क्षेत्रों nanocrystalline क्षेत्रों के उत्पादन के लिए जाना जाता है, हालांकि अक्सर प्रकाश माइक्रोस्कोपी अध्ययन के आधार पर अनाकार माना, उच्च संकल्प संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) विश्लेषण अक्सर पता चला है कि अनाज आकार नैनोमीटर 7 के दसियों के पैमाने पर हो सकता है। उच्च तनाव दर विरूपण एपिसोड, उल्का प्रभावों के दौरान उन की तरह, यह भी nanocrystalline संरचनाओं के साथ-साथ अत्यंत उच्च दोष घनत्व 8 उत्पादन कर सकते हैं। विरूपण हमेशा प्रकृति में nanostructures के लिए एक आवश्यकता नहीं है। पीयर्स एट अल। 9 से निकाले गए खनिज में प्रस्तुत किया है। इस तरह के सीप के रूप में शैल संरचनाओं, कुछ 100 एनएम 10 के पैमाने पर क्रिस्टलीय इकाइयों की नियमित व्यवस्था से बनते हैं। यहां तक कि उल्कापिंड UFG खनिज संरचनाओं 11 को रोकने के लिए दिखाया गया है।

जो भी सामग्री इन UFG या nanocrystalline संरचनाओं रखने, उन्हें विशेषता बताने के उद्गम एक चुनौती है जो नैनो पैमाने पर लक्षण वर्णन टूल को बेहतर बना के विकास को प्रेरित किया है बन गया है। एक का वादा अवसर है कि जांच की गई है इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी है। इस तरह की एक तकनीक पूरी तरह से, इस कार्य के लिए अनुकूलित प्रकट होता है स्वाभाविक छोटे इलेक्ट्रॉन तरंग दैर्ध्य के बाद से इसके उपयोग के साथ जुड़े, मटेरिया की परमाणु संरचना का विश्लेषण करने के संभावना प्रदान करता हैएल 12। यह पहले से ही दिखाया गया है कि इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन (EBSD) उप माइक्रोन पैमाने 13, 14, 15, 16 के लिए नीचे अनाज आकारों के साथ UFG सामग्री चिह्नित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता। हालांकि, EBSD तकनीक के स्थानिक संकल्प, यहां तक कि वर्तमान में सबसे उन्नत एसईएम का उपयोग कर, माल 17 के आधार पर 20 से 50 एनएम तक सीमित है। इसलिए यह है कि शुरू में, शोधकर्ताओं ने TEM का उपयोग करके अल्ट्रा ठीक सूक्ष्म साथ इन सामग्रियों चिह्नित करने के लिए समाधान की मांग आश्चर्य की बात नहीं है। क्रिस्टेलोग्राफिक उन्मुखीकरण ऐसे किकुची पैटर्न और मौके पैटर्न के रूप में TEM में विवर्तन मोड, का उपयोग करते हुए दृढ़ संकल्प, 10 एनएम की और कहा कि मूल्य 12, 18, 19 के नीचे कुछ मामलों में आदेश के स्थानिक संकल्प पहुँच सकते हैं। हालांकि, कुछ कमियां मधुमक्खी हैn, इस तरह उनकी गति और कोणीय संकल्प के रूप में इन तकनीकों के उपयोग के साथ की पहचान है, खासकर जब EBSD 12, 19 द्वारा की पेशकश की संभावनाओं की तुलना में। हालांकि स्वचालित पुरस्सरण आधारित TEM विवर्तन तकनीक EBSD रूप में इसी तरह अनुक्रमण गति को प्राप्त कर सकते हैं, सबसे TEM तकनीक स्वचालन 19 के अपेक्षाकृत निम्न स्तर से पीड़ित हैं। इसके अलावा, TEM तकनीक आम तौर पर अनुकूलतम प्रदर्शन को प्राप्त करने के साधन के लेंस प्रणाली की आलोचना की और समय लेने संरेखण की आवश्यकता है।

अभी हाल ही में ब्याज SEM भीतर किकुची विवर्तन तकनीक का संकल्प में सुधार रास्ता संकेत प्राप्त की और विश्लेषण किया जाता है बदलने के द्वारा, की ओर स्थानांतरित हो गया है। केलर और Geiss SEM 20 में प्रदर्शन कम ऊर्जा संचरण किकुची विवर्तन का एक नया रूप प्रदान किया। विधि, जो वे संचरण-EBSD (टी EBSD) नाम दिया है, एक EBSD डिटेक्टर जरूरीऔर कब्जा और बड़े कोण संचरण में इलेक्ट्रॉनों की आगे बिखरने में कोणीय तीव्रता भिन्नता का विश्लेषण करने के लिए सॉफ्टवेयर जुड़े। कि तकनीक का उपयोग करना, वे नैनोकणों और व्यास में 10 एनएम जितनी कम आकारों के साथ नैनो अनाज से किकुची पैटर्न एकत्र करने में सक्षम थे। तथ्य यह है कि इस मामले में विश्लेषण किया विवर्तित इलेक्ट्रॉनों नमूना के माध्यम से जाने के लिए और नमूना की सतह से वापस निकली नहीं कर रहे हैं, शब्दावली में एक परिवर्तन के लिए प्रेरित किया अधिक उचित तकनीक का वर्णन करने के लिए; यह अब ट्रांसमिशन किकुची विवर्तन या TKD कहा जाता है। TKD तकनीक Trimby द्वारा अनुकूलित किया गया था बेहतर संकल्प अनुमति देने के लिए और अभिविन्यास का स्वत: अधिग्रहण 17 मैप करता है। इस तकनीक का प्रयोग रासायनिक जानकारी एकत्र करने, जबकि क्रिस्टेलोग्राफिक उन्मुखीकरण विश्लेषण 21 से बाहर ले जाने ऊर्जा डिस्पर्सिव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) के साथ मिलकर किया जा सकता है।

इस पत्र उपकरणों की दृष्टि से आवश्यकताओं को प्रदान करता हैऔर नमूनों TKD प्रयोग करना, तकनीक के संभावित अनुप्रयोगों की हद को दिखाने के लिए चार अलग-अलग नमूनों पर एकत्र डाटा अधिग्रहण के लिए आवश्यक विभिन्न चरणों, और प्रस्तुत परिणामों का वर्णन है। यहाँ प्रस्तुत उदाहरण या तो धातु मिश्र धातुओं कि UFG / nanocrystalline सामग्री या भूवैज्ञानिक सामग्री है कि भी गंभीर प्लास्टिक विरूपण और वर्तमान परिष्कृत microstructures किए गए हैं बनाने के लिए गंभीर प्लास्टिक विरूपण के अधीन किया गया है।

Protocol

1. उपकरण और नमूना आवश्यकताओं

  1. प्रयोग बाहर ले जाने के लिए एक SEM एक EBSD डिटेक्टर के साथ सुसज्जित का उपयोग करें।
    नोट: आदर्श रूप में SEM आदेश स्थानिक संकल्प को अधिकतम करने के एक क्षेत्र उत्सर्जन स्रोत होना चाहिए, लेकिन तकनीक SEM किसी भी प्रकार पर काम करेंगे।
  2. सुनिश्चित करें कि नमूना विश्लेषण किया जाए इष्टतम परिणामों 17 के लिए 100 एनएम की सीमा में एक मोटाई है। सत्यापित करें कि नमूना पर्याप्त पतली TKD विश्लेषण बाहर ले जाने के लिए सक्षम होना है।
    नोट: यह डिटेक्टरों forescatter उपयोग किया जा सकता, पतले नमूना, गहरे रंग की यह है कि इमेजिंग तकनीक का उपयोग किया जाएगा।
    1. इस तरह के एक गड्ढे ग्राइंडर और फिर या तो electropolishing या आयन चमकाने का उपयोग करके या लिफ्ट से बाहर तकनीक एक केंद्रित आयन बीम (FIB) का उपयोग कर का उपयोग कर यदि सुविधाओं का विश्लेषण किया जाए द्वारा के रूप में TEM पन्नी नमूना तैयार करने के लिए परंपरागत तकनीक का उपयोग नमूना तैयार करें साइट विशिष्ट हैं ।
      ध्यान दें: तैयारी तकनीक expl नहीं कर रहे हैंained विस्तार यहाँ में वे इस पत्र का उद्देश्य नहीं हैं और TEM नमूना तैयारी 22 के लिए अच्छी तरह से स्थापित तकनीक के रूप में ही कर रहे हैं के रूप में। उन निर्धारित करने के लिए क्या उचित नमूना तैयारी तकनीक को अपने स्वयं के नमूना के लिए है की आवश्यकता होगी। सूचना 22 में पाया जा सकता।

2. प्रायोगिक सेट-अप

  1. एक नमूना धारक कि नमूना एक बार SEM कक्ष के अंदर क्षैतिज से 20 डिग्री पर होने की अनुमति देता पर नमूना रखें। यह नमूना हिंडोला एक बार 20 डिग्री से चरण झुकाव के बाद एक क्षैतिज स्थिति में रखा अधिक फांसी करने की अनुमति देगा (कदम 2.4 देखें) EBSD कैमरा के साथ डाटा अधिग्रहण के दौरान प्रभाव पीछा से बचने के लिए।
    नोट: विशेष नमूना धारकों उस उद्देश्य के लिए डिजाइन किया गया है और एक उदाहरण चित्र 1 में दिखाया गया है। नमूना बाहर एक TEM ग्रिड पर नमूना एक मिथ्या लिफ्ट है, तो यह सुनिश्चित करें कि नमूना निचली सतह ओ पर हैसमर्थन ग्रिड च।

आकृति 1
चित्र 1 TKD नमूना धारक। कई नमूनों के लिए SEM कक्ष को फिर से खोलने की आवश्यकता के बिना एक सत्र के दौरान विश्लेषण किया जा सकता। यह महत्वपूर्ण है TEM पन्नी इस तरह से कि कोई धारक या समर्थन इलेक्ट्रॉनों नमूना से विवर्तित जा करने के लिए और EBSD कैमरे द्वारा एकत्र होने के लिए रोकता स्थिति में है। ग्रिड कि एकत्र संकेत के साथ हस्तक्षेप करेगा प्रयोग न करें। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

  1. SEM कक्ष में जगह नमूना धारक, कक्ष को बंद करने और VAC टैब में पंप पर क्लिक करके निर्वात किसी अन्य नमूना के लिए के रूप में पम्पिंग शुरू करते हैं।
  2. संदूषण को रोकने के लिए कक्ष प्लाज्मा सफाई का प्रयोग करें।
    ध्यान दें: यह चरण वैकल्पिक है, लेकिन अत्यधिक की सिफारिशएड डेटा की गुणवत्ता और विश्वसनीयता में सुधार करने के लिए। तो तकनीक SEM के साथ उपलब्ध है, सफाई कुछ मिनटों के लिए किया जाना चाहिए।
  3. 20 डिग्री दक्षिणावर्त द्वारा SEM मंच झुकाएँ ऐसी है कि नमूना इलेक्ट्रॉन बीम के एक क्षैतिज स्थिति और सामान्य में है। नमूना प्लानर नहीं है और (जैसे कि जब मिथ्या एक TEM समर्थन ग्रिड पर नमूने बाहर लिफ्ट का उपयोग कर के रूप में) EBSD डिटेक्टर फॉस्फर स्क्रीन पर छाया डाले, तो, 10 डिग्री या 0 डिग्री करने के लिए वापस झुकाते हैं, ताकि नमूना EBSD से दूर झुका हुआ है डिटेक्टर।
  4. सेट इष्टतम डाटा अधिग्रहण के लिए SEM की स्थिति: EHT ( "अतिरिक्त हाई टेंशन") पर क्लिक करके 30 कीव में तेजी वोल्टेज निर्धारित करते हैं, को तेज वोल्टेज चालू करने के लिए EHT पर का चयन करें और EHT का सही मूल्य का फैसला किया। SEM नियंत्रण कक्ष के एपर्चर टैब पर जाएँ और एक उच्च एपर्चर (जैसे 60 या 120 सुक्ष्ममापी) चुनते हैं, तो उच्च वर्तमान मोड या क्षेत्र मोड (SEM के आधार पर) की गहराई का चयन और उचित बीम वर्तमान (3 सेट मोटे तौर पर 460 सुक्ष्ममापी एपर्चर के लिए ना और 120 सुक्ष्ममापी एपर्चर के लिए 10-20 एनए)।
  5. नमूने के जेड-स्थिति को बदलने के द्वारा 6 6.5 मिमी की एक काम दूरी पर नमूना ले आओ।
    नोट: यह SEM और EBSD डिटेक्टर के विन्यास पर निर्भर करता है; नमूना सिर्फ फॉस्फर स्क्रीन के ऊपर के स्तर से ऊपर तैनात किया जाना चाहिए।
  6. सुनिश्चित करें कि नमूना धारक उपकरण के लिए किसी भी संभावित नुकसान से बचने के लिए मंच के एक्स-धुरी के समानांतर है, जबकि नमूना चलती और इष्टतम संकेत प्राप्त करने के लिए सुनिश्चित करें।
    नोट: केवल, सीसीडी कैमरे पर नमूना स्थिति पर नज़र डालकर देख एक्स-दिशा में नमूना ले जाएँ और यह सुनिश्चित करें कि चरण के साथ दूरी नहीं बदला है मत करना।
  7. नमूना का पता लगाने और सत्यापित करें कि बीम माध्यमिक इलेक्ट्रॉन इमेजिंग का उपयोग नमूना पर ब्याज की स्थिति (जहां TKD स्कैन प्रदर्शन किया जाएगा) पर नमूना मार रहा है करने के लिए मंच ले जाएँ।
    1. detecto में माध्यमिक इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर का चयन करेंSEM नियंत्रण कक्ष के आर टैब।
  8. EBSD सॉफ्टवेयर को चालू करें और बाहरी नियंत्रक या सॉफ्टवेयर का उपयोग कर नमूना से 15 से 20 मिमी की दूरी तक "में" EBSD कैमरा के नियंत्रण बॉक्स पर बटन दबाने से EBSD कैमरा डालें।
  9. यदि विश्लेषण के लिए आवश्यक है, ईडीएस कैमरा नियंत्रण कक्ष पर "में" बटन पर क्लिक करके कक्ष के भीतर ईडीएस डिटेक्टर डालें। इष्टतम स्थिति सामान्य ईडीएस विश्लेषण के लिए के रूप में ही नहीं किया जा सकता है, तो संकेत गिनती को देखो, और सुनिश्चित करें कि मृत समय इष्टतम डेटा संग्रह के लिए 20 और 50% के बीच है, इष्टतम स्थिति निर्धारित करने के लिए है कि विशेष प्रयोगात्मक की स्थापना ।
    नोट: यह ईडीएस डेटा में सुधार के लिए काम कर रहे दूरी समायोजित करने के लिए इस मामले में संभव है, लेकिन यह EBSD कैमरा द्वारा एकत्र विवर्तन पैटर्न की गुणवत्ता की कीमत पर किया जाएगा। चित्र 2 डाटा अधिग्रहण जहां दोनों EBSD कैमरे के लिए प्रयोगात्मक विन्यास को दिखाता हैऔर ईडीएस डिटेक्टर कक्ष में डाला गया है।
  10. एक बार सभी डिटेक्टरों तैनात कर रहे हैं और नमूना स्थित किया गया है, SEM नियंत्रण कक्ष के एपर्चर टैब में फोकस वोबल चेक बॉक्स का चयन और नियंत्रण बोर्ड पर एपर्चर संरेखण के लिए क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर घुंडी का समायोजन करके बीम संरेखण प्रदर्शन करते हैं। फोकस समायोजन और नियंत्रण बोर्ड पर stigmation के लिए क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर घुंडी का समायोजन करके दृष्टिवैषम्य सुधार निष्पादित करें। इस कदम के प्रयोजन के सबसे शार्प छवि संभव प्राप्त करने के लिए है।
    नोट: ईडीएस का संग्रह करते समय डेटा विश्वसनीय डेटा के लिए सही नमूना धारक चयन करने के लिए सुनिश्चित करें। एक नमूना एक ही सामग्री विश्लेषण किया जा रहा से बना धारक का प्रयोग न करें अन्यथा यह असंभव हो जाएगा संकेत नमूना धारक से आने वाले संकेत से नमूना से आने वाले अंतर करने के लिए और सुनिश्चित करें कि विवर्तन चोटियों के लिए कोई ओवरलैप है से सामग्री विश्लेषण किया जा रहा बनाने के और जिसमें से नमूना धारक पागल हैई।

चित्र 2
चित्रा 2. प्रायोगिक सेट अप। नमूना चरण के रोटेशन के बाद एक क्षैतिज स्थिति में है। इस चरण में और संकेत है कि EBSD कैमरे के फास्फोरस स्क्रीन पर एकत्र किया जाएगा साथ हिंडोला के हस्तक्षेप सीमित करता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

डेटा अधिग्रहण के लिए 3. EBSD सॉफ्टवेयर पैरामीटर

नोट: डाटा अधिग्रहण मापदंडों विशिष्ट वाणिज्यिक रूप से उपलब्ध EBSD सिस्टम के लिए अलग हैं। इस अनुभाग में आम तौर पर संभव के रूप में लिखा गया है, लेकिन नाम और यहां दिए गए मापदंडों के मूल्यों के कुछ ही उपयुक्त हैं अगर एक सामग्री सूची में उल्लेख किया EBSD सॉफ्टवेयर का उपयोग करता है, और विभिन्न प्रणालियों के उपयोगकर्ताओं ne होगाएड के लिए अपने स्वयं प्रणाली के अनुसार इन पैरामीटर्स को समायोजित करने के लिए। इन कदमों में से अधिकांश वास्तव में एक सामान्य EBSD प्रयोग के लिए जैसे ही हैं।

  1. सुनिश्चित करें कि EBSD सॉफ्टवेयर में नमूना ज्यामिति तथ्य यह है कि नमूना क्षैतिज स्थिति में है को दर्शाता है सुनिश्चित करें। सुनिश्चित करें कि कुल झुकाव मूल्य 0 डिग्री है। यदि नहीं, तो एक जोड़ने -20 डिग्री नमूना ज्यामिति टैब में पूर्व झुकाव मूल्य।
  2. चरण (रों) (जो तत्व या यौगिक) चरण टैब में एक सामान्य EBSD प्रयोग के लिए के रूप में विश्लेषित किए जाने का चयन करें।
  3. प्रारंभ पर क्लिक करके स्कैन इमेज टैब में EBSD सॉफ्टवेयर का उपयोग कर एक छवि कैप्चर करें।
    नोट: Forescatter EBSD डिटेक्टर फॉस्फर स्क्रीन के नीचे घुड़सवार डिटेक्टरों एक अंधेरे क्षेत्र छवि बनाने के लिए, पतली क्षेत्रों और ब्याज की साइटों की पहचान करने में सहायता के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।
  4. लाभ और जोखिम मूल्यों के अनुकूलन जब तक छवि, उज्ज्वल लेकिन oversaturated नहीं है एक सामान्य EBSD experim के लिए के रूप में से एक इष्टतम डाटा अधिग्रहण के लिए EBSD कैमरा की सेटिंग समायोजित करेंईएनटी, अनुकूलन पैटर्न टैब में।
    नोट: यह कदम नमूना और इसकी गुणवत्ता (मोटाई और सतह खत्म) पर निर्भर है।
  5. कलेक्ट पर क्लिक करके अनुकूलन पैटर्न टैब में एक पृष्ठभूमि इकट्ठा। सुनिश्चित करें कि पर्याप्त अनाज, आवर्धन का समायोजन करके पृष्ठभूमि संकलन के लिए मौजूद हैं, हालांकि यह क्षेत्र के समान मोटाई के साथ एक क्षेत्र में स्कैन करने के लिए विश्लेषण किया जा करने के लिए महत्वपूर्ण है।
  6. पैटर्न की गुणवत्ता की जाँच करें एक बार पृष्ठभूमि सुनिश्चित करना है कि स्थिर पृष्ठभूमि और ऑटो पृष्ठभूमि विकल्प चेक किया गया है द्वारा घटाया गया है।
    1. हालांकि वे सेट अप का विशेष ज्यामिति के कारण विकृत दिखाई देगा, यह सुनिश्चित करें कि विवर्तन बैंड स्पष्ट रूप से दिखाई (चित्रा 3 देखें) कर रहे हैं। EBSD कैमरे में लगातार फ्रेम एकीकृत छवि में शोर अनुपात करने के लिए संकेत सुधार करने के लिए के बाद से फॉस्फर स्क्रीन पर विवर्तन पैटर्न के चमकदार तीव्रता कम है।
    2. पैटर्न की गुणवत्ता अच्छी नहीं है, तोपर्याप्त, कैमरा सेटिंग (लाभ और जोखिम समायोजित) बदलने के लिए या (यदि संभव हो तो एक बड़ा छिद्र का प्रयोग) SEM के एपर्चर आकार बदलें। यह भी नमूने में जो मामले नमूना thinning एकमात्र समाधान (नमूना यह एक मिथ्या या आयन पतले होने का उपयोग करके किया जा सकता है के आधार पर) है बहुत मोटे होने के कारण हो सकता है।

चित्र तीन
चित्रा 3. किकुची विवर्तन पैटर्न TKD द्वारा प्राप्त। पैटर्न एक पैटर्न पारंपरिक EBSD के द्वारा प्राप्त की तुलना में विकृत प्रकट होता है और पैटर्न केंद्र नीचे की ओर स्थानांतरित कर दिया गया। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

  1. पैटर्न मान्यता के लिए solver का अनुकूलन और अनुकूलन solver टैब पर जाकर अनुक्रमण दर में सुधार होगा।
    नोट: टी मेंवह सॉफ्टवेयर यहां इस्तेमाल किया, दो विकल्प बेहतर TKD पैटर्न अनुक्रमण के लिए उपलब्ध हैं: अनुकूलित TKD या रिफाइंड शुद्धता। यह अनुकूलित TKD विकल्प है जब विवर्तन पैटर्न अत्यधिक binned कर रहे हैं उपयोग करने के लिए सिफारिश की है, उच्च संकल्प पैटर्न (जैसे 336 × 256 पिक्सेल या अधिक) के लिए, परिष्कृत सटीकता मोड सबसे अच्छा काम करता है।
  2. एक उच्च संकल्प विश्लेषण की आवश्यकता है तो (5 एनएम या छोटे के एक कदम आकार) 30 से 60 मिनट के लिए वर्तमान में स्थापित करने में नमूना छोड़ निर्वात और थर्मल किरण स्थिरता में सुधार करने के लिए। ब्याज के क्षेत्र पर हालांकि किरण न छोड़ें।
  3. डाटा अधिग्रहण शुरू करने से पहले, फिर से ध्यान केंद्रित समायोजित करने और कदम 2.11 दोहराते हुए SEM के दृष्टिवैषम्य सही करें।
  4. मोल मानचित्र डाटा टैब में नक्शे अधिग्रहण के लिए मानकों (कदम आकार और नक्शे के आकार) सेट करें।
    नोट: कदम आकार 2 एनएम तक कम हो सकता है अगर जरूरत थी और नमूना उच्च गुणवत्ता की है अगर।
  5. प्राप्त शुरू बटन दबाकर मानचित्र अधिग्रहण शुरूमानचित्र डाटा टैब।
    नोट: डेटा विश्लेषण एक सामान्य EBSD स्कैन के लिए के रूप में ठीक उसी तरह से किया जाएगा, कोई समायोजन आवश्यक हैं। मानचित्र के विभिन्न प्रकार डेटा से प्राप्त किया जा सकता है। यूलर, बैंड इसके विपरीत, उलटा पोल आंकड़ा, चरण नक्शे सभी एकत्र किए गए आंकड़ों से प्राप्त किया जा सकता है। ध्रुव आंकड़े भी इन आंकड़ों से खींचा जा सकता है।

Representative Results

यहाँ प्रस्तुत डेटा SEM, EBSD सिस्टम और सॉफ्टवेयर सामग्री सूची में उल्लेख किया है का उपयोग कर एकत्र किया गया है। ब्याज की सुविधाओं के आधार पर, स्कैन विभिन्न कदम आकारों के साथ चलाए गए और विशिष्ट कदम आकार इस काम में दिखाया गया है प्रत्येक नमूना लिए संकेत दिया।

TKD आवेदन के दो प्रथम उदाहरण यहां प्रस्तुत ताकि उनके यांत्रिक गुणों को बढ़ाने के लिए धातु मिश्र धातु से अनाज शोधन से संबंधित हैं। , स्थैतिक लदान और जैव 23, 24 के तहत अच्छा यांत्रिक गुणों स्टेनलेस स्टील्स और कोबाल्ट क्रोमियम मोलिब्डेनम मिश्र सामान्यतः उनके उच्च जंग प्रतिरोध के कारण जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं। स्टेनलेस स्टील्स कम कठोरता है और प्रतिरोध पहनते सह सीआर-मो मिश्र tribocorrosion घटना की वजह से असफल हो सकता है, जबकि: हालांकि, इन दोनों सामग्री कमियां हैं। एक तरह से टीओ को संबोधित इन सामग्रियों 'शॉर्ट आने सूक्ष्म शोधन द्वारा उनकी सतह गुण बदलने के लिए है। स्टेनलेस स्टील और सह-सीआर-मो मिश्र धातु नमूनों सतही को यांत्रिक संघर्षण उपचार (Smat), जो एक सतह उपचार है कि, उत्पन्न गंभीर प्लास्टिक विरूपण, एक nanocrystalline सतह परत कि सतह यांत्रिक को बढ़ाता है, tribological, और की जंग गुण से है शिकार हुए उनकी रासायनिक संरचना 25 को बदले बिना थोक सामग्री। TKD का उपयोग करना, इलाज किया सतह के नीचे सूक्ष्म विभिन्न सामग्रियों के लिए विश्लेषण किया गया था सुधार गुणों के सूक्ष्म के परिवर्तन से जोड़ने के लिए।

सूक्ष्म TKD का उपयोग कर लक्षण वर्णन साबित हो गया है कि Smat को एक स्टेनलेस स्टील नमूना विषय एक क्षेत्र, इलाज किया सतह, जहां equiaxed नैनो अनाज का एक मिश्रण है और थोड़ा और लंबा नैनो अनाज वर्तमान 23 थे नीचे 1 सुक्ष्ममापी मोटी बनाया।चित्रा 4 TKD स्कैन है कि एक का इलाज किया नमूना पर चलाए गए में से एक प्रस्तुत करता है। TKD नमूना एक मिथ्या के रूप में रुचि के क्षेत्र सिर्फ नमूना की सतह पर था का उपयोग करके तैयार किया गया था। चित्रा 4 से पता चलता है कि इलाज की सतह के नीचे पहले इस क्षेत्र में, equiaxed अनाज व्यास में 100 से अधिक छोटी एनएम रहे हैं, जबकि लंबाई है कि 500 एनएम तक पहुँच सकते हैं के लिए 100 से 200 एनएम की लम्बी अनाज वर्तमान मोटाई। यह पहली क्षेत्र के नीचे, लम्बी उप माइक्रोन आकार अनाज का एक UFG क्षेत्र भी आंकड़े पर देखा जा सकता है। यह पहली बार है कि नैनो अनाज क्षेत्र ठीक से एक नमूना Smat के अधीन में विशेषता थी था। तुलना के लिए, Smat के अधीन पारंपरिक EBSD और स्कैन में से एक के परिणामों का उपयोग विश्लेषण किया गया था स्टेनलेस स्टील का एक और नमूना चित्रा 5 में दिखाया जाता है। दोनों बैंड विपरीत और आईपीएफ नक्शे सतह पर एक UFG क्षेत्र की उपस्थिति दिखाते हैं। हालांकि, 15 एनएम के एक कदम आकार स्कैन चलाने के लिए इस्तेमाल किया गया था, अनाज उस क्षेत्र में रों सफलतापूर्वक बड़ा बातचीत मात्रा कि स्कैन के दौरान प्रत्येक स्थान पर विश्लेषण किया जाता है की वजह से अनुक्रमित नहीं किया जा सका। यह UFG और nanocrystalline सामग्री की विशेषताओं के लिए EBSD तकनीक की सीमा को दर्शाता है।

चित्रा 4
चित्रा 4. TKD डेटा Smat के बाद एक स्टेनलेस स्टील नमूना से एकत्र। डेटा 120 करने के लिए 100 एनएम मोटी नमूना पर 5 एनएम के एक कदम आकार का उपयोग कर एकत्र किया गया था। (क) बैंड विपरीत नक्शा एकत्र पैटर्न (हल्का ग्रे बेहतर पैटर्न) की गुणवत्ता का एक संकेत दे रही है; (ख) उलटा ध्रुव चित्रा (आईपीएफ) रंग योजना नक्शे के दाईं पर प्रतिनिधित्व के अनुसार अनाज के विभिन्न क्रिस्टेलोग्राफिक झुकाव दिखा नक्शा। सतह इलाज किया नक्शे के शीर्ष पर है।arget = "_ blank"> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5. EBSD डेटा Smat के बाद एक स्टेनलेस स्टील नमूना से एकत्र। डेटा 15 एनएम के एक कदम का उपयोग कर एकत्र किया गया था। (क) बैंड अनुबंध नक्शा; (ख) आईपीएफ नक्शा। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6 एक सह-सीआर-मो मिश्र धातु नमूना Smat के अधीन की TKD लक्षण वर्णन के परिणामों को दिखाता है। TKD नमूना एक मिथ्या का उपयोग कर तैयार किया गया था और उनका विश्लेषण किया क्षेत्र लगभग 10 सुक्ष्ममापी इलाज किया सतह के नीचे स्थित था। परिणाम बताते हैं कि सूक्ष्म के एक शोधन चरण परिवर्तन 24 के माध्यम से जगह ले ली। प्रारंभ में, सामग्री एक भी चेहरा केंद्रित घन (एफसीसी) चरण के पास और 10 सुक्ष्ममापी के एक औसत अनाज आकार था। चित्रा 6 से पता चलता है कि इस विकृत क्षेत्र में दो चरणों मौजूद हैं: हेक्सागोनल करीब पैक (HCP) laths एफसीसी अनाज के अंदर देखा जाता है। इन laths की मोटाई के रूप में छोटे रूप में 10 से 20 एनएम हो सकता है। सूक्ष्म का यह शोधन सिर्फ इलाज किया सतह 24 से नीचे सामग्री के मापा कठोरता में तीन गुना वृद्धि बताते हैं।

चित्रा 6
चित्रा 6. TKD डेटा Smat के बाद एक कोबाल्ट क्रोमियम मोलिब्डेनम मिश्र धातु नमूना से एकत्र। डेटा 120 करने के लिए 100 एनएम मोटी नमूना पर 5 एनएम के एक कदम आकार का उपयोग कर एकत्र किया गया था। (क) बैंड विपरीत नक्शा; (ख) चरण प्लास्टिक विरूपण के बाद मिश्र धातु में मौजूद दो चरणों का वितरण दिखा नक्शा, लालजबकि नीले रंग एफसीसी चरण से पता चलता रंग, HCP चरण का प्रतिनिधित्व करता है; (ग) आईपीएफ नक्शा रंग योजना नक्शे के बाएं ओर पर प्रतिनिधित्व के अनुसार HCP चरण के अनाज के विभिन्न क्रिस्टेलोग्राफिक झुकाव दिखा; (घ) आईपीएफ नक्शा एफसीसी चरण के अनाज के विभिन्न क्रिस्टेलोग्राफिक झुकाव रंग योजना नक्शे के दाईं पर प्रतिनिधित्व के अनुसार दिखा। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

यहां प्रस्तुत पिछले दो उदाहरण भूविज्ञान के क्षेत्र से संबंधित हैं। उप माइक्रोन संरचनाओं गंभीर प्लास्टिक विरूपण वे उदाहरण के लिए, पृथ्वी का आवरण के भीतर या भूकंप के दौरान के अधीन हैं की वजह से खनिजों में मौजूद हो सकता है। इन सामग्रियों को उच्च अव्यवस्था घनत्व है कि उनके लक्षण वर्णन परंपरा का उपयोग कर पेश कर सकते हैंअल EBSD असंभव। उनके सूक्ष्म का विस्तृत अध्ययन इन खनिजों की पृष्ठभूमि निर्धारित करने के लिए और समझने के लिए विभिन्न रासायनिक और भौतिक प्रक्रियाओं के लिए जो वे किए गए हैं लेकिन सर्वोपरि है। उदाहरण के लिए, यह हीरे और उनके समावेशन का अध्ययन करके गहरी धरती में कार्बन चक्र का पालन करना संभव है। चित्रा 7 इन अध्ययनों में से एक है, जहां याकूब एट अल दिखाता है। एक polycrystalline हीरा कुल कि एक nanogranular मैग्नेटाइट प्रतिक्रिया कोरोना 26 प्रदर्शित करता है में सूक्ष्म और फेनी-सल्फाइड समावेशन की संरचना की जांच की। TKD विश्लेषण नमूना (चित्रा 7b) में मौजूद विभिन्न चरणों के वितरण का पता चला है, और पता चला मैग्नेटाइट (चित्रा 7a) की नैनो संरचनाओं। ईडीएस, विभिन्न तत्वों (यहाँ आंकड़े 7c और में केवल फे और Cu वितरण दिखा) वें भीतर के वितरण के साथ TKD युग्मन द्वारा ई विभिन्न चरणों निर्धारित किया गया था। अध्ययन से साबित कर दिया है कि हीरे का गठन किया और एक रेडोक्स हीरे बनाने तरल पदार्थ और फेनी सल्फाइड कि मैग्नेटाइट और हीरे 26 गठन को शामिल प्रतिक्रिया से nucleated।

चित्रा 7
चित्रा 7. TKD और एक polycrystalline हीरा कुल में फेनी-सल्फाइड समावेशन से एकत्र ईडीएस डेटा। डेटा एक 80 से 100 एनएम मोटी नमूना पर 10 एनएम के एक कदम आकार का उपयोग कर एकत्र किया गया था। (क) बैंड विपरीत नक्शा; (ख) चरण नमूना में मौजूद विभिन्न चरणों का वितरण दिखा नक्शा, हीरा पीले, लाल, हरे और नीले रंग में chalcopyrite में pyrrhotite में मैग्नेटाइट में दर्शायी जाती है; (ग) रासायनिक संरचना मानचित्र नमूना में फे का वितरण दिखा; (घ) रासायनिक संरचना के नमूने में Cu का वितरण दिखा नक्शा।एफई = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg" target = "_ blank"> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

हालांकि यह हमेशा पृथ्वी के विवर्तनिक प्रक्रियाओं के साथ संबद्ध नहीं है कई भूवैज्ञानिक नमूनों, उच्च प्लास्टिक विरूपण के अधीन हैं। प्रभाव संरचनाओं पृथ्वी की सतह पर कई उल्का खड्ड में मनाया जाता है, कभी कभी पर्याप्त उच्च दबाव के साथ जुड़े हीरा 27 में ग्रेफाइट को बदलने के लिए। इन हीरों की संरचना अत्यधिक उल्का की वजह से उच्च ऊर्जा प्रभाव के कारण बहुत अधिक अव्यवस्था घनत्व के साथ विकृत कर रहा है। चित्र 8 से पता चलता असर हीरा का एक उदाहरण TKD का उपयोग कर होती है। बड़े प्लास्टिक विरूपण नमूना द्वारा देखा उप माइक्रोन आकार अनाज की उपस्थिति, जुड़वा बच्चों के एक उच्च अनुपात बताते हैं (8b चित्रा देखें) और w क्रिस्टेलोग्राफिक झुकाव की ढ़ालअनाज ithin (इन ढ़ाल अनाज के भीतर उच्च अव्यवस्था घनत्व की वजह से कर रहे हैं)।

आंकड़ा 8
8. TKD एक उल्का प्रभाव हीरे से एकत्र किए गए आंकड़ों चित्र। डेटा एक 80 से 100 एनएम मोटी नमूना पर 10 एनएम के एक कदम आकार का उपयोग कर एकत्र किया गया था। (क) बैंड ढाल नक्शा एकत्र पैटर्न (हल्का ग्रे बेहतर गपशप) की गुणवत्ता का एक संकेत दे रही है; (ख) आईपीएफ नक्शा अनाज के विभिन्न क्रिस्टेलोग्राफिक झुकाव रंग योजना नक्शे के दाईं पर प्रतिनिधित्व के अनुसार दिखा। लाल लाइनों <111> के बारे में 60 डिग्री रोटेशन के साथ, जुड़वां सीमाओं का प्रतिनिधित्व करते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

सभी इस पत्र में प्रस्तुत डेटा एक मानक, वाणिज्यिक EBSD प्रणाली का उपयोग कर प्राप्त किया गया। इस तरह की प्रणाली दुनिया है, जिसका अर्थ है कि यह तकनीक आसानी से किसी भी आगे निवेश करना बिना इन प्रयोगशालाओं में लागू किया जा सकता भर के कई प्रयोगशालाओं में उपलब्ध है। SEM के विन्यास और कोई अतिरिक्त सॉफ्टवेयर में कोई संशोधन TKD डेटा एकत्र करने के EBSD प्रणाली का उपयोग करने के लिए आवश्यक हैं। इसलिए TKD के लिए पारंपरिक EBSD से संक्रमण बहुत आसान है। TKD के लिए डाटा अधिग्रहण दर EBSD, जो वर्तमान में लगभग 1000 पैटर्न / एस 19 तक पहुंचता के समान है। इस उच्च दर 19 स्कैनिंग के दौरान पैटर्न केंद्र की स्थिति और पैटर्न केंद्र परिवर्तन के लिए अंशांकन सहित तकनीक, के स्वचालन की बहुत ही उच्च स्तर की वजह से आंशिक रूप से है। TKD इन फायदों के सभी से लाभ होगा। साथ ही, EBSD तरह TKD, आसानी से ईडीएस के साथ अतिरिक्त रासायनिक प्राप्त करने के लिए मिलकर किया जा सकता हैजानकारी (चित्रा 7 देखें)।

नमूना तैयारी TKD में डेटा प्राप्त करने के लिए बहुत महत्वपूर्ण है, इसलिए समय का बीमा करने कि नमूना पर्याप्त पतली विश्लेषण किया जा रहा है कदम 1.2 पर खर्च किया जाना चाहिए। अन्यथा प्रयोग शुरू करने में कोई मतलब नहीं है। ठीक से SEM के मानकों की स्थापना विश्वसनीय आंकड़े प्राप्त करने में सर्वोपरि है। उपयोगकर्ता विशेष रूप से चरणों 2.5 और 2.11 और मूल्यों के लिए ध्यान देना चाहिए प्रोटोकॉल में दिए गए मापदंडों विशिष्ट SEM, EBSD प्रणालियों और नमूनों को समायोजित करने की आवश्यकता हो सकती है के लिए। मापदंडों का अनुकूलन करने पैटर्न मान्यता (कदम 3.7) भी एकत्र किए गए आंकड़ों की अच्छी गुणवत्ता सुनिश्चित करने के लिए बहुत महत्वपूर्ण हैं। ये पैरामीटर लगता है कि ब्याज की पूरी क्षेत्र एक उच्च अनुक्रमण दर के साथ ठीक से स्कैन किया जा सकता बनाने के लिए स्कैन किया जा करने के लिए क्षेत्र के विभिन्न क्षेत्रों में विभिन्न पैटर्न के लिए परीक्षण किया जाना चाहिए।

इस पत्र में प्रस्तुत विभिन्न उदाहरणों उच्च संकल्प को प्रमाणित करता हैपारंपरिक EBSD के साथ तुलना में तकनीक की क्षमता। हार्डवेयर और SEM और EBSD प्रणालियों के सॉफ्टवेयर के साथ बनाया प्रगति के बावजूद, EBSD तकनीक का संकल्प जिसका अर्थ है कि इन सामग्रियों में सुविधाओं की विशेषता छोटे से अधिक 50 एनएम असंभव होगा उच्च घनत्व सामग्री 17 के लिए 20 एनएम, नीचे दिए गए मान नहीं पहुँच सकते हैं। कम घना सामग्री के साथ कार्य करना 100 एनएम निशान छोटी समाधान योग्य सुविधा के आकार में वृद्धि होगी। चित्रा 6b से पता चलता है कि यह, TKD उपयोग करने के लिए तकनीक के स्थानिक संकल्प के रूप में किया जा सकता है के रूप में इस तरह के विकृत सह सीआर-मो मिश्र धातु, जो 10 से 20 एनएम के रूप में के रूप में छोटे हैं में मौजूद HCP laths जैसी सुविधाओं को चिह्नित करने के लिए संभव है कम एनएम के रूप में 2 17।

भूवैज्ञानिक सामग्री आम तौर पर गैर प्रवाहकीय या अर्द्ध प्रवाहकीय हैं, जो अक्सर कुछ कठिनाइयां खड़ी करती है, जब वे पारंपरिक EBSD का उपयोग कर विशेषता किया जाना चाहिए। यह समस्या स्वयं को प्रस्तुत नहीं करता है, जबकि यूTKD गाते हैं। विश्लेषण के दौरान बातचीत की मात्रा को देखते हुए नमूना की पतली ज्यामिति चालकता की कोई समस्या नहीं है कि वहाँ बहुत छोटा है। इस छोटे से बातचीत मात्रा भी एक फायदा अत्यधिक विकृत सामग्री के साथ काम करते हुए के रूप में सामान्य रूप से उच्च अव्यवस्था घनत्व यह असंभव पैटर्न है कि पारंपरिक EBSD का उपयोग कर अनुक्रमित किया जा सकता प्राप्त करने के लिए बनाता है। चित्रा 8 में देखा जा सकता है, अत्यधिक विकृत हीरा अपने अनाज में मौजूद उच्च अव्यवस्था घनत्व के बावजूद TKD का उपयोग कर विशेषता जा सकता है।

तकनीक की एक सीमा नमूना तैयार करने से संबंधित है। यह TKD के लिए एक अच्छा नमूना प्राप्त करने के लिए की तुलना में यह EBSD के लिए है कठिन है। नमूना तैयार करने की तकनीक TEM नमूना तैयार करने, जिसका मतलब है कि वे कठिन और समय लेने वाली हैं के लिए जैसे ही हैं। सही क्षेत्र ढूँढना विश्लेषण करने के लिए भी एक चुनौती है कि इस तरह के एक मिथ्या का उपयोग कर अगर यह नमूना के प्रकार के होने के लिए के लिए पर्याप्त है के रूप में साइट विशिष्ट तकनीकों का उपयोग कर संबोधित किया जा सकता हैका अध्ययन किया। स्थानिक संकल्प TKD के साथ काफी काफी EBSD के साथ तुलना में सुधार हुआ है, लेकिन अभी भी क्या TEM 17, 19 का उपयोग कर प्राप्त किया जा सकता के रूप में रूप में अच्छा नहीं है।

इस पत्र का प्रदर्शन किया है कि TKD एक महत्वपूर्ण तकनीक विविध मूल से nanocrystalline और UFG सामग्री चिह्नित करने के लिए है। आवेदन, गति, संकल्प और चालकता की अवधि में लचीलेपन की आसानी नमूना तैयार करने में कठिनाई पल्ला झुकना। तकनीक के भविष्य सीटू लक्षण वर्णन में में रहता है। सीटू यांत्रिक परीक्षण रिग में एक का उपयोग कर TKD विश्लेषण से बाहर ले जाने, जबकि करके, यह निरीक्षण करने के लिए कैसे इन नैनो और अल्ट्रा ठीक microstructures बाहरी लोड हो रहा है के तहत बदल संभव नहीं होगा। यह nanocrystalline और UFG सामग्री के विरूपण तंत्र पर हमारे ज्ञान में वृद्धि होगी।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Scanning electron microscope  Zeiss  Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector Oxford instruments Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis Oxford instruments The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS detector Oxford instruments This is optional. The one used here is a X-Max 20 mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD ANY As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner Evactron This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers

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