Dispersion von Nanomaterialien in wässrigen Medien: zur Protokoll-Optimierung

Environment
 

Summary

Hier präsentieren wir Ihnen eine schrittweise Protokoll für die Streuung von Nanomaterialien in wässrigen Medien mit Echtzeit-Charakterisierung, die optimale Beschallung Bedingungen, Intensität und Dauer für verbesserte Stabilität und Homogenität der Nanopartikel zu identifizieren Dispersionen ohne Auswirkungen auf die Integrität der Probe.

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Kaur, I., Ellis, L. J., Romer, I., Tantra, R., Carriere, M., Allard, S., Mayne-L'Hermite, M., Minelli, C., Unger, W., Potthoff, A., Rades, S., Valsami-Jones, E. Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization. J. Vis. Exp. (130), e56074, doi:10.3791/56074 (2017).

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Abstract

Die Beschallung-Prozess wird häufig verwendet, für de-agglomerieren und Dispergieren von Nanomaterialien in wässriger Basis Medien, notwendig, Homogenität und Stabilität der Suspension zu verbessern. In dieser Studie erfolgt eine systematische, schrittweise Vorgehensweise optimale Beschallung Bedingungen zu identifizieren, zur Erreichung eine stabile Dispersion. Dieser Ansatz wurde angenommen und gezeigt, dass für mehrere Nanomaterialien (Cerium-Oxid, Zinkoxid und Kohlenstoff-Nanoröhren) verstreut in entionisiertem Wasser (DI) geeignet. Bei jeder Änderung in der Nanomaterialien Typ oder Dispergier Mittel muss jedoch werden Optimierung des grundlegenden Protokolls durch Anpassung verschiedener Faktoren wie Beschallungsdauer, geben Kraft und Sonikator sowie Temperaturanstieg während des Prozesses. Der Ansatz zeichnet den Dispergierprozess im Detail. Dies ist notwendig, die Zeitpunkte als auch die anderen oben genannten Bedingungen während der Beschallung identifizieren, in denen möglicherweise unerwünschte Änderungen, z. B. Schäden an der Oberfläche der Partikel beeinflussen daher Oberflächeneigenschaften. Unser Ziel ist es, einen harmonisierten Ansatz bieten, der die Qualität der endgültigen, produzierten Dispersion steuern können. Diese Leitlinie ist maßgeblich an der Streuung Qualität Wiederholbarkeit in der Nanowissenschaft Gemeinschaft, insbesondere auf dem Gebiet der Nanotoxikologie zu gewährleisten.

Introduction

Beschallung ist der Prozess der Generierung Kavitation, die beinhaltet die Schaffung, Wachstum, und Zusammenbruch der Bläschen (oft als Hot Spots) in Flüssigkeit durch die Bestrahlung von hoher Intensität Ultraschall1gebildet. In einer Laborumgebung, die Anwendung von Ultraschall-Methode erfolgt mit einem Sonikator. Es gibt verschiedene Ultraschallgeräte, alle mit der allgemeinen Funktion der de-agglomerieren Partikel, die als einzelne (oder primären) Teilchen in einem flüssigen Medium verteilen. Mittels Ultraschall kann Probe Homogenität verbessern, potenziell erreichen eine viel schmalere Partikelgrößenverteilung. Ein wichtiger Aspekt bei der Streuung ist die Stabilität der endgültigen Dispersion. Hier ist die Stabilität der Suspension definiert als wo die Partikel nicht absetzen zu tun oder Sediment nach unten in ihren verstreuten Zustand und der durchschnittlichen hydrodynamischen Durchmesser, die Messungen nicht um mehr als 10 % zwischen den fünf wiederholte Messungen während dieser unterscheiden Zeit (ca. 10 min)2,3. Es gibt mehrere Möglichkeiten, um die Stabilität der Dispersion zu messen. Dazu gehören Schätzung des Zetapotenzials (ZP) durch Messung der elektrophoretischen Mobilität von Partikeln. Ein weiteres ist die charakteristische Aufnahme von Nanopartikeln in der UV-Spektralbereich4messen.

Auf dem Gebiet der Nanotoxikologie ist die Fähigkeit, Kontrolle über Streuung Qualität sehr wichtig, da die Dispersionsschritt wichtigsten physikalisch-chemischen Eigenschaften, z. B. Größe/Korngrößenverteilung, Form, Aggregation/Agglomeration, Oberfläche bestimmt Laden Sie, etc. diese wiederum letztlich die Wechselwirkung von Teilchen mit Prüfmittel und Ergebnisse verschiedener in Vitro und in Vivo Experimente auswirken wird um die möglichen Gefahren der Nanomaterialien abzuleiten.

Beschallung ist häufig entweder mit einer Sonde-Typ (direkt) oder ein Ultraschallbad durchgeführt oder Ultraschall Sonde mit einem Fläschchen Hochtöner (indirekte Beschallung). Alle Arten der Zellulite gibt es in verschiedener Intensität und Kraft Ausgabeeinstellungen, manchmal mit einem anderen Typ der Sonotrode für bestimmte Prozesse oder Anforderungen angepasst und eignen sich für flüssige Volumen von 2 bis zu 250 mL. Obwohl Ultraschall Sonde besser als Bad Beschallung wegen hoher lokalisierte Intensität5durchführen bekanntlich, ist Bad Beschallung oft bevorzugt über Sonde-Typ für die Vorbereitung der toxikologischen Prüfung Suspensionen wegen der möglichen Kontaminationsrisiko durch die Spitze, Erosion der Titan-Sonde Tipp nach längerem Gebrauch und Sonde eintauchen Tiefe Diskrepanzen. Ebenso ist eine Ultraschallsonde, ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner auf die direkte Sonde aufgrund der oben genannten Kontaminationsrisiken sowie die Freundlichkeit der Betrieb des Gerätes vorteilhaft. Mehrere Flaschen sind zur gleichen Zeit und mit der gleichen Intensität beschallt. Dies spart Zeit nicht nur, sondern sorgt dafür, dass alle Proben gleich behandelt sind, wodurch die Ergebnisse unter Proben, zuverlässige und vergleichbare. In der Sicherheitsforschung von Nanomaterialien ist immer Kontamination vermieden. Jedoch die Sonde Sonikator passt diese Anforderung nicht und wurde nicht getestet. Sonde Ultraschallgeräte sind dafür bekannt, einige unvermeidliche Nebenwirkungen wie Probe Kontamination durch Tipp Erosion sowie geringere Energieausbeute führt zu Veränderungen der Ausbreitungsbedingungen, daher Kompromisse Daten Reproduzierbarkeit6, 7 , 8. Außerdem Proben laufen in der Regel in aufgedeckt Containern führt zu Flüssigkeitsverlust durch Verdunstung sowie Staub abscheiden. Um diese unbeabsichtigten Änderungen zu vermeiden, empfehlen aktuelle Studien alternative indirekte Ultraschallgeräte, basierend auf deren effektive Energieabgabe sowie Aussetzung Reinheit Qualitätssicherung6.

Nicht optimierte Anwendung von Ultraschall kann eine nachteilige Wirkung auf Ergebnisse haben. Möglicherweise können sie die wichtigsten physikalischen und chemischen Eigenschaften der Nanomaterialien wie Größe, Größenverteilung, Morphologie und Oberflächenladung2,9ändern. Frühere Literatur hat solche Versäumnisse der Beschallung Prozess und die Auswirkungen auf die Partikel Parameter wie Nano-TiO25,10,11, Nano-ZnO6und Nano-Kupfer12 Steuern berichtet. . Darüber hinaus haben frühere Studien gezeigt, dass die Beschallung-Prozess nicht nur Partikeleigenschaften verändert, sondern auch das Ergebnis der toxikologischen Tests12,13 regelt.

Um die Kontrolle über den Dispergierprozess haben, ist es wichtig, zu überwachen und wie die verschiedenen Faktoren zu verstehen, wie Sonikator Art, Instrument macht und Dauer, Volumen, etc., Dispersion Qualität beeinflussen können. Daher gibt es eine Notwendigkeit, ein systematisches Verfahren zur wichtigsten physikalisch-chemischen Eigenschaften der Partikel in der Dispersion zu verschiedenen Zeitpunkten des Prozesses Beschallung zu analysieren haben. Obwohl solche Überlegungen von einigen Forschern berücksichtigt worden sind, ist in diesem Bereich begrenzt. Bihari Et Al. untersuchten Dispersion Stabilität der verschiedenen Nanomaterial Dispersionen mit verschiedenen Ultraschall-Energien mit verschiedenen Dispersion Stabilisatoren14hergestellt. Eine kürzlich durchgeführte Überprüfung durch Hartmannn Et Al. hoben hervor, dass zwar Arbeit geleistet hat, um zu verstehen, die verschiedenen Faktoren, die Nanomaterial Dispersion Qualität z.B.Sonikator verwendete, Beschallungsdauer usw., gibt es noch keine klar definierte und allgemein akzeptierte Sonorisierung Verfahren unterstützt, die derzeit Nanotoxicological Tests und Untersuchungen7,15.

Verschiedene Techniken der analytischen Charakterisierung dienen zur Dispersion Qualität zu überwachen. Dazu gehören die Verwendung von: dynamisches Licht Streuung (DLS), Disc Zentrifugation elektrophoretischen Licht Streuung (ELS), sichtbare Ultraviolett (UV-Vis) Spektroskopie und Transmission Electron Microscopy (TEM), die Größe/Korngrößenverteilung messen, Zeta-Potential, Dispersion Stabilität und Morphologie Merkmale, beziehungsweise. DLS wird oft verwendet, um den hydrodynamischen Durchmesser (Z-Durchschnitt) von Partikeln und Polydispersität Index (PdI) Nanomaterial Dispersion zu bestimmen. Im Falle von multimodalen Größenverteilung von DLS kann Z-Durchschnitt erhalten die Intensität gewichtet Größe Verteilung Intensität nicht zustimmen. So kann der Mittelwert der Intensität gewichtet Größenverteilung zitiert werden. PdI spiegelt die Breite der Größenverteilung mit einer Skala reicht von 0 - 1, wobei 0 eine Prozess-Probe und 1 steht für ein hoch Polydisperse Probe16. Disc-Zentrifugation ist eine Trennung Technik zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mit zentrifugalen Sedimentation in einem flüssigen Medium. Die Partikel Sediment in eine optisch klare und rotierende Scheibe und die Menge des Lichtes durch die Partikel gestreut, wenn sie den Rand der Scheibe zu erreichen erfasst und Korngrößenverteilung mit Stokes Gesetz umgewandelt. Beheben Sie Multi-modale Kornverteilung sind Techniken wie Scheibe Zentrifuge besser geeignet, da sie eine Trennung Mechanismus Element innerhalb des Instruments integriert haben. Das Zetapotenzial (ζ -potential) von Partikeln ist definiert als das elektrische Potential an ihre Scheren oder Verrutschen Flugzeug, das eine fiktive Grenze innerhalb der elektrischen Doppelschicht ist, das zeigt normales viskoses Verhalten aus (Bulk) Flüssigkeit trennt die Stern-Schicht, eine Schicht, die überwiegend bestehend aus Zähler Ionen und als mit dem Teilchen bewegen. Das Zetapotential bezieht sich direkt auf die Oberflächenladung der Partikel und damit die elektrostatische Wechselwirkung zwischen den Teilchen (z.B. Abstoßung/Attraktion). Dieser Parameter gilt daher als primäre Indikator für Nanomaterial Dispersion Stabilität. Konventionsgemäß value Zeta-Potential unter-25 mV und über 25 mV gelten als stabile17,18. Die Konzentration und Art der Ionen sowie der Lösung pH beeinflussen stark die Zeta potential19. ELS wird verwendet, um die elektrophoretische Mobilität von Partikeln in Dispersion zu messen und diese Mobilität wird in das Zetapotenzial durch die Henry-Gleichung und die Smoluchowski oder Hückel Modelle umgewandelt. UV-Vis-Spektroskopie ist eine Technik verwendet, um das Licht zu quantifizieren, das absorbiert und verteilt durch eine Probe bei einer bestimmten Wellenlänge. Es wird oft zur Dispersion Stabilität durch die Messung der charakteristischen Absorption von Nanomaterialien im UV-Bereich zu überwachen. Schließlich dient TEM oft zu visualisieren und zu analysieren, die Größe, Größenverteilung, Agglomeration und Form der Nanopartikel5,14,15,20.

Wir präsentieren eine vergleichende Studie von sechs verschiedenen Nanomaterial Dispersionen hergestellt Ultraschallbad und eine Ultraschallsonde mit einem Fläschchen Hochtöner ausgestattet. Die Partikelkonzentration, Temperatur, Sonikator Typ und Einstellungen, die in der Studie verwendeten sind in das Protokoll angeben, damit die experimentellen Einstellungen für ähnliche Sonden und Ultraschallbäder abgeleitet werden können. Die folgenden Nanomaterialien eingesetzt: Silber (Ag), Cerium-Oxid (CeO2) und Zinkoxid (ZnO, NM110-Hydrophylic und NM111-hydrophobe) kohlenstoffbasierte Nanomaterialien wie Kohlenstoff-Nanoröhren (A32 und A106, siehe Tabelle of Materials).

Bewertung der Qualität der Dispersion zu verschiedenen Zeitpunkten entlang der Beschallung Prozess erfolgt mittels verschiedener Techniken der Charakterisierung, nämlich DLS für Größe/Korngrößenverteilung, Disc Zentrifugation für Größenverteilung, ELS für das Zetapotenzial, UV-Vis Spektroskopie für Stabilität und TEM für Partikelform und Homogenität. Eine Reihe von unterschiedlichen Nanomaterialien von Metalloxiden bis hin zu Kohlenstoff basierenden werden ausgewertet. Zum Vergleich: dient zum ableiten, der erwarteten langfristige Stabilität einer entsprechenden handelsüblichen Suspension kommerzielle wässrige Suspension von Silber-Nanopartikeln (NPs Ag) stabilisiert mit Citrat capping parallel. Natürlich dieses Ag NPs-Modell bezieht sich nicht direkt auf eines der Dispersion Verfahren aber ausschließlich wirkt, zeigen die Notwendigkeit wieder zu beschallen oder wieder stabilisieren die Suspensionen nach einiger Zeit der Lagerung, da Änderungen z. B. re Agglomeration vorprogrammiert sind, während Lagerung. Die Federung ist für zwei Monate im Kühlschrank aufbewahren. Während dieser Zeit zeichnet sich die Streuung um mögliche Zusammenballung von Teilchen zu identifizieren. Erste Ergebnisse zeigen eine instabile Suspension (wie im Abschnitt Ergebnisse diskutiert). Anschließend wird diese Dispersion weiter verschiedene Beschallung Behandlungen, ähnlich wie bei den anderen Nanomaterialien, die in der Studie verwendeten unterzogen. Das Ziel der Studie ist zu bestätigen, dass wir die Aussetzung durch das gleiche Beschallung Protokoll de agglomerieren kann. Ag NPs-Modell kann somit als Benchmark für Langzeitstudien vertritt Re Dispersion der Partikel in optimierter Form verbunden werden.

Die Dispersion Protokolle hier vorgestellten teilen Ähnlichkeiten mit denen in der älteren Literatur veröffentlicht und enthält einige der zuvor einige Empfehlungen von vergangenen Arbeiter7,21,22,23 ,24,25. In dieser Studie wird eine systematische und schrittweise Vorgehensweise zur Dispersion Qualität im gesamten Streuung Protokoll zu überwachen. Dieser Ansatz verpflichtet sich Echtzeit-Charakterisierung von Nanomaterialien Dispersionen, Ermittlung der optimalen experimentellen Ausbreitungsbedingungen (Abbildung 1).

Figure 1
Abbildung 1: Darstellung der Systematik und schrittweise Abfolge des Protokolls Dispersion Flussdiagramm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Protocol

Hinweis: Alle Chemikalien werden verwendet, da ohne weitere Reinigung erhalten. Verwenden Sie Reinstwasser während der gesamten Studie mit einem Widerstand von 18 MΩ·cm. Die vorbereiteten Dispersionen sind in der Regel bei 5 ° C im Dunkeln für jede weitere Charakterisierung oder zukünftige Stabilitätsstudien gespeichert, aber dies kann variieren, abhängig von der stofflichen Zusammensetzung und anderen damit verbundenen Eigenschaften wie Auflösung. Seit einiger Zeit zwischen 2 bis 5 ° C ohne Sonneneinstrahlung gelagert sind beispielsweise Ag NPs in der Regel stabil; jedoch dynamische Änderungen sind verpflichtet, innerhalb der Suspensionen geschehen und Dispersionen werden trotzdem erneut agglomerieren und Sediment nach unten mit der Zeit bekannt sind. Analysieren Sie diese Materialien mit DLS, UV-Vis und TEM für Qualitätsnachweis vor biologischen Tests4,5,13,14. Eine Konzentration von 0,02 mg/mL wird für die Analyse unten verwendet. Die Probenkonzentration ist geeignet für die Analyse mit DLS, UV-Vis, Disk-Zentrifuge, Zeta-Potential-Berechnungen und TEM Analyse.

(1) Kalibrierung der abgegebene Leistung durch Ultraschallgeräte

Hinweis: Die effektive akustische Leistung an der beschallten Aufhängung geliefert ist ein wichtiger Parameter, um reproduzierbare Dispersionen zu erhalten. Dies unterscheidet sich von den elektrischen Eingang oder Ausgangsleistung des Generators vom Hersteller angegeben, da dies die eigentliche Kraft, die während der Beschallung26an der Aufhängung lieferbar ist. Unter den vielen Methoden für die Berechnung der gelieferten Wirkleistung ist die am häufigsten verwendete Methode Kalorimetrie26. Dies ist bekannt, eine einfache und effiziente Methode zur direkten Messung der Wirkleistung an einer Aufhängung7geliefert werden. Bei dieser Methode wird der Temperaturanstieg in der Flüssigkeit bei einer gegebenen Sonikator Einstellung ist im Laufe der Zeit aufgezeichnet und die effektive Leistung geliefert wird mit folgender Gleichung berechnet:
Equation
wo P ist die abgegebene akustische Leistung (W), T ist die Temperatur (K), t entspricht der Zeit (s), CP ist die spezifische Wärme der Flüssigkeit (4,18 J/g· K für Wasser), und M ist die Masse der Flüssigkeit (g).

  1. Kalibrierung der abgegebene Leistung durch Ultraschall Sonde ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner
    Hinweis: Die Methode ist von Taurozzi Et al. 7 und die folgenden Schritte sind zu empfehlen.
    1. Legen Sie eine leere Kunststoff Vial auf die Mikrowaage und tarieren Sie die Waage.
    2. Füllen Sie das Fläschchen mit 1,5 mL VE-Wasser (Widerstand 18 MΩ·cm) und notieren Sie die Masse der Flüssigkeit mit der Waage.
    3. Legen Sie das Fläschchen in eines der sechs Fläschchen Löcher im high-Intensity Teil des Hochtöners Fläschchen und Tauchen Sie einen Temperaturfühler an eine digitale Temperaturanzeige Meter mit einer Klemme angeschlossen. Stellen Sie sicher, dass die Sonde nicht die Wände der Flasche berührt und ca. 2 cm unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche ist.
    4. Legen Sie die Durchstechflasche Hochtöner Einstellung bei 24 kHz und 10 W (Amplitude Anpassung bei 50 %) und im kontinuierlichen Modus betreiben.
      Hinweis: Andere Amplitude Anpassungen getestet hier sind 70 %, 90 % und 100 %.
    5. Aufzeichnen den Anstieg der Wassertemperatur für die ersten 5 min in einem Intervall von 30 s und stellen Sie sicher, dass das Fläschchen oder die Einrichtung nicht Position verändert.
    6. Erstellen Sie eine Temperatur gegen Zeitdiagramm in ein Tabellenkalkulationsprogramm und erhalten Sie die linearen Fit für die Kurve mit kleinsten Quadrate Regression.
    7. Erhalten Sie die Steigung des Graphen (das ist der Aufstieg der Temperatur im Laufe der Zeit) und die Kraft zu berechnen mit Gleichung 1geliefert. Wiederholen Sie das Experiment dreimal und erhalten Sie den Mittelwert zu.
    8. Wiederholen Sie den Vorgang von Schritte 1.1.1 - 1.1.4 für 70 %, 90 % und 100 % Amplitude-Einstellungen. Der Leistungswert erreicht mit diesem Verfahren wird während der Dispergierung Verfahren gemeldet.
  2. Kalibrierung der abgegebene Leistung durch ein Ultraschallbad
    1. Legen Sie eine leere Kunststoff Vial auf die Mikrowaage und tarieren Sie die Waage.
    2. Füllen Sie das Fläschchen mit 1,5 mL VE-Wasser (Widerstand 18 MΩ·cm) und notieren Sie die Masse der Flüssigkeit mit der Waage.
    3. Legen Sie das Fläschchen in der Mitte das Ultraschallbad, die, das Hälfte in Wasser getaucht, und mit einer Schelle sichern. Tauchen Sie einen Temperaturfühler an eine digitale Temperaturanzeige Meter mit einer Klemme angeschlossen. Stellen Sie sicher, dass die Sonde nicht die Wände der Flasche berührt und ca. 2 cm unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche ist.
    4. Richten Sie das Ultraschallbad bei 40 KHz und 80 W und im kontinuierlichen Modus zu betreiben.
    5. Aufzeichnen den Anstieg der Wassertemperatur für die ersten 5 min in einem Intervall von 30 s und stellen Sie sicher, dass das Fläschchen oder die Einrichtung nicht Position verändert.
    6. Eine Temperatur im Vergleich zu Zeitdiagramm erstellen in excel und die linearen Fit für die Kurve mit kleinsten Quadrate Regression zu erhalten.
    7. Erhalten Sie die Steigung des Graphen in einem Tabellenkalkulations-Software (das ist der Aufstieg der Temperatur im Laufe der Zeit) und die Kraft zu berechnen mit Gleichung 1geliefert. Wiederholen Sie das Experiment dreimal und erhalten Sie den Mittelwert zu. Der Leistungswert erreicht mit diesem Verfahren wird während des Verfahrens Dispersion berichtet.

(2) Dispersion Verfahren in wässrigen Medium mit einer Ultraschallsonde ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner

  1. Wiegen Sie 2 mg jeweils die erforderlichen Nanopowder mit einem sauberen Spatel in drei sauber Glasfläschchen. Beschriften Sie sie als Fläschchen 1, 2 und 3.
  2. Pipette, 1 mL VE-Wasser und fügen Sie an den Wänden der jedes Fläschchen. Eine dicke Paste mit Hilfe von einem sauberen dünnen Glasstab, dann fügen Sie den Rest des Wassers, eine Endkonzentration von 0,2 mg/mL zu machen. Im Falle einer hydrophoben Probe durchführen das Vornässen mit 1 mL 0,5 % Vol/Vol Ethanol und DI-Wasser, um die gewünschte Endkonzentration bilden hinzufügen.
  3. Jedes Fläschchen mit der Kappe verschließen und in die horizontale Kreisbewegung zu Removeany Nanopowder festhalten an die Wände der Flasche gut schütteln.
  4. Legen Sie die drei Fläschchen in der Ultraschall-Sonde mit einem Fläschchen-Hochtöner ausgestattet und die Erstbehandlung Beschallung für 2 min bei 1,1 W gepulst (1 S/1 s, welche Mittel 1 s und 1 s aus). Dadurch erhalten einen Temperaturanstieg von etwa 4 ° C in der Dispersion.
  5. Nehmen Sie Fläschchen 1 und Pipette, einen angemessenen Betrag der Aliquote von der Spitze des Fläschchens, verdünnen Sie es mit VE-Wasser zu einer Konzentration von 0,02 mg/mL. Charakterisieren die verdünnte Dispersion für Größe, Partikelgrößenverteilung, Form, Agglomeration und Zeta-Potential mit einer Reihe von kostenlosen Techniken wie DLS, TEM, UV-Vis und ELS (siehe Abschnitt 4). Aufzeichnen und die Maße genau zu dokumentieren.
  6. Pause für 10 min vom Schritt 2.4 Kühlung der Probe und abrupten Temperaturanstieg in der Anlage zu vermeiden. Gelten Sie eine zweite Anwendung von Ultraschall-Behandlung für Fläschchen 2 und 3 für 4 min bei gleichen Einstellungen der Amplitude und gepulsten Modus. Nehmen Sie 2 Fläschchen, wiederholen Sie Schritt 2.5 und dokumentieren Sie die Messwerte nach 6 min beschallen.
  7. Pause für 10 min, gelten eine dritte Ultraschall-Behandlung für 3 Fläschchen für weitere 4 Minuten und folgen Sie dann Schritt 2.5. Erfassen Sie und dokumentieren Sie die Messungen an 10 Minuten der Beschallung (siehe Abschnitt 4).
    Hinweis: Kittel, Handschuhe und Schutzbrille tragen beim Umgang mit Suspensionen von Nanopartikeln. Die Sonikator in akustischen Gehäuse platziert werden muss, während länger Experimente und hohen Schutz Ohrenschützer getragen werden müssen, wenn Sie näher an die Ultraschall-Quelle arbeiten.

3. Dispersion Verfahren in wässrigen Medium mit einem Ultraschallbad

  1. Wiegen Sie 2 mg jeweils die erforderlichen Nanopowder mit einem sauberen Spatel in vier saubere Glasfläschchen und beschriften Sie sie als Fläschchen 4, 5, 6 und 7.
  2. Pipette ein paar Tropfen von VE-Wasser und fügen Sie an den Wänden der jedes Fläschchen und eine dicke Paste mit Hilfe von sauberen dünnen Glasstab. Dann fügen Sie den Rest des Wassers, eine Endkonzentration von 0,2 mg/mL in jedes Fläschchen zu machen.
    Hinweis: Im Falle einer hydrophoben Probe das Vornässen erfolgt mit 1 mL 0,5 % Vol/Vol Ethanol und VE-Wasser wird dann hinzugefügt, um die gewünschte Endkonzentration bilden.
  3. Verschließen Sie jedes Fläschchen mit der Kappe und schütteln Sie gut in die horizontale Kreisbewegung um jede Nanopowder festhalten an den Wänden des Fläschchens zu entfernen.
  4. Legen Sie die vier Fläschchen mitten im Ultraschallbad mit Fläschchen, die Hälfte in Wasser getaucht und die erste Ultraschall-Behandlung bei 80 W für 15 min bei Raumtemperatur. Dies ergäbe einen Temperaturanstieg von etwa 3 ° C in der Dispersion.
  5. Das Ultraschallbad Fläschchen 4 entfernen und pipette, einen angemessenen Betrag der Aliquote von der Spitze des Fläschchens, verdünnen Sie es mit VE-Wasser zu einer Konzentration von 0,02 mg/mL und charakterisieren die Probe für Größe, Partikelgrößenverteilung, Form, Agglomeration und zeta Potenzial, die mit einer Reihe von kostenlosen Techniken wie DLS, TEM, UV-Vis und ELS (siehe Abschnitt 4). Erfassen Sie und dokumentieren Sie die Messungen.
  6. Wechseln Sie das Wasser im Ultraschallbad und eine zweite Anwendung von Ultraschall-Behandlung für Vials 5, 6 und 7 für weitere 15 min bei gleichen Einstellungen (80 W). Entfernen Sie Vial 5 zu, folgen Sie Schritt 3.5 für die Charakterisierung und dokumentieren Sie die Messwerte bei 30 min der Zellulite.
  7. Wechseln Sie das Wasser im Ultraschallbad (um weiteren Temperaturanstieg zu vermeiden) und eine dritte Beschallung Behandlung eine weitere 30 min für Fläschchen 6 und 7 bei gleichen Einstellungen mit einer kleinen Pause von Wasserwechsel wieder 15 min. entfernen 6 Fläschchen und folgen Sie den Schritten 3.5. Erfassen Sie und dokumentieren Sie die Messungen um 1 Uhr der Zellulite.
  8. Wechseln Sie das Wasser wieder in das Ultraschallbad alle 15 min und eine vierte Zellulite Behandlung für Fläschchen 7 für eine weitere Stunde die Einstellungen konstant zu halten. Vial 7 herausnehmen Sie und folgen Sie Schritt 3.5 für vollständige Charakterisierung und erfassen Sie die Messungen an 2 h der Zellulite.

4. Charakterisierung der dispergierten Proben zu unterschiedlichen Zeitpunkten

  1. Größe Charakterisierung mittels DLS 27
    1. Öffnen Sie die DLS-Software. Eine Größe Messung-Datei erstellen, die individualisiert werden kann für eine spezifische Nanomaterial (darunter eine für einen Standard) mit dem Brechungsindex-Wert aus dem Malvern-Handbuch. Darüber hinaus geben Sie andere Daten je nach Bedarf von der Software, wie z. B. Werte der Absorption und Viskosität, und auch der Dispergiermittel geben.
    2. Geben Sie in das Experiment-Bedingungen für die Probe, z.B. 2 min Gleichgewichtherstellung Zeit, 20 ° C Temperatur, Küvette geben als Zimmerlautstärke Einweg-Küvette, und experimentieren Sie im automatischen Modus ausgeführt. Drücken Sie Datei | Speichern (Speichern unter dem gewünschten Namen).
    3. Presse "Datei | Öffnen Sie neue Messung"und führen Sie eine DLS Überprüfungstest mit standard Latex Perlen mit einer Nennweite von 100 nm Geräteleistung zu qualifizieren
      1. Verwenden Sie ein geringes Volumen Einweg-Küvette. Spritzen Sie 1 mL der Probe mit Spritze oder Pipetten, um Luftblasen zu vermeiden.
        Hinweis: Reinigen Sie die Küvetten mit Ethanol und DI-Wasser vor Gebrauch.
      2. Die Küvette in die Maschine einsetzen. Klicken Sie auf die Schaltfläche "Start" im Bedienfeld "Datei-Messung". Beachten Sie, dass dies die Probe für 2 min equilibrate und bei 20 ° C Messungen.
        Hinweis: Wenn Proben zuvor im Kühlschrank aufbewahrt wurde, erlauben sie Raumtemperatur vor der Verwendung zu erreichen.
      3. Sammeln Sie mindestens fünf Messungen im Automatik-Modus und nehmen Sie den Mittelwert der Messungen um die Größe zu melden, indem Sie alle Messungen auswählen und auf "Durchschnitt" aus der oberen Leiste. Exportieren Sie die Daten nach excel zur weiteren Analyse.
      4. Bericht des hydrodynamischen Durchmessers als Z-Durchschnitt, mit der PdI-Breite, die Standardabweichung des Z-Durchschnitts im Falle einer Monomodal Verteilung28darstellt. Im Falle eine deutliche Diskrepanz zwischen dem Z-Durchschnitt und dem Mittelwert der Intensität gewichtet Größenverteilung, die Anzeichen der Polydispersität oder der Agglomeration ist, ist der Mittelwert der Intensität gewichtet Größe Verteilung Ergebnis mit einem Kommentar an notiert. der Probe-Status.
      5. Wiederholen Sie Schritt 4.1.3 für neue Messungen.
        Hinweis: DLS ist keine geeignete Technik zur Analyse von Proben nicht optimal. Darunter verstehen wir eine Probe ist nicht-sphärische Partikel hohe Polydispersität, umfangreiche Agglomeration, Sedimentation, etc. , die die wiederholten Messungen ungenau Lesungen durch Sedimentation/Absetzen von Teilchen führen können. In solchen Fällen sind andere kostenlose Techniken wie Scheibe Zentrifugation, empfohlen, die verwendet werden können, um die Dispersion auf qualitative Weise zu beurteilen.
  2. Größenverteilung von Disc Zentrifugation
    1. Öffnen Sie die CPS-Software. Wählen Sie "Definition", die in SOP Probenname an die Spitze setzen und füllen Sie die Probe Parameter wie die minimalen und maximalen Durchmesser, Teilchendichte, Brechungsindex, Absorption und nicht Sphärizität Faktor29.
      1. Für beispielsweise für ZnO Nanopartikel eingeben 0,1 Mikron und 1,0 µm in den Registerkarten des minimalen und maximalen Durchmesser, geben Sie 5,61 g/mL in die Partikeldichte 2,1 im Abschnitt Brechungsindex, 0.001 in der Partikel-Absorption und 1 in den nicht-Sphärizität Abschnitt.
    2. Füllen Sie die Kalibrierung Standarddetails auf dem PVC Standard Spitze Durchmesser 0.377 µm mit einer Partikeldichte von 1,385 g/mL basiert. Auch die flüssige Parameter (Saccharose, Flüssigkeitsdichte von 1,04 g/mL und Fluid Brechungsindex von 1,35), und den Namen füllen Sie aus und speichern Sie die Prozedur.
    3. Wählen Sie das gewählte Verfahren (SOP gespeichert in Schritt 4.2.1) und injizieren die erste Steigung Ebene, 1,6 mL von Saccharose (24 %) in das Loch durch die Scheibe und drücken Sie "Start".
      Hinweis: Die Rolle von Saccharose hier soll ein Dichtegradient in der Bandscheibe beim Spinnen mit einer konstanten Geschwindigkeit zu etablieren. Diese berechnet automatisch die Scheibe Geschwindigkeit abhängig von der Größenordnung.
    4. Warten Sie, bis die Software die automatisch berechneten u/min (Umdrehungen pro Minute) erreicht. Stabilisierung der Sedimentation durch die Injektion einer Steigung von Saccharose (8 % niedriger Dichte und hoher Dichte 24 %, siehe Tabelle 1), 1,6 mL Gesamtvolumen jeder Zeit beginnend mit höchster Dichte und endend mit der niedrigsten Dichte Lösung.
      Hinweis: Hier markieren wir die 8 % Saccharoselösung so niedrig und 24 % Saccharoselösung so hoch. Sie sind in folgenden Bänden (Gesamtvolumen 1,6 mL jedes Mal) gemischt und injiziert in die Disc eins nach dem anderen, bis ein Gefälle entsteht.
      1. Im Anschluss daran injizieren Sie 1,0 mL Dodecane GAP Flüssigkeit welche hilft bei der Erhaltung den Farbverlauf im Inneren der Scheibe für ein Minimum von 6 h. zulassen der Disk-Zentrifuge, 1 h equilibrate.
    5. Wählen Sie "Operate Analyzer" und führen Sie ein, die Proben-ID, und drücken Sie Start. Injizieren Sie 0,2 mL Standard mit einer 1 mL Spritze in der Scheibe zu, und drücken Sie die Leertaste zur gleichen Zeit. Dann Spritzen Sie 0,2 mL der Probe ein und drücken Sie die Leertaste zur gleichen Zeit. Warten Sie, bis die Messung zu beenden, und klicken dann auf die nächste Probe.
    6. Verwenden Sie die Scheibe Zentrifuge Steuerungssoftware zu erwerben und die Daten zu verarbeiten. Hierzu klicken Sie auf "abrufen Verteilung" und klicken Sie auf die Probe; Daraufhin wird die Größe Verteilungsdiagramm für das Beispiel. Exportieren Sie die Daten in ein Arbeitsblatt-Manager.
  3. Dispersion Stabilitätsstudie mit UV-Vis Spektroskopie
    Hinweis: UV-Vis Spektroskopie dient oft die Suspensionsstabilität und Aggregation von sorgfältig beobachten die Veränderungen in der Peak-Intensität, spektrale schiefe, spektrale Form sowie die Wellenlänge Verschiebung im Absorptionsspektrum4zu verstehen. Die einzelnen Schritte sind wie folgt.
    1. Öffnen Sie die UV-Vis Spektralphotometer Software und klicken Sie auf "Spektrum-Scan"30.
    2. Verwenden Sie ein standard Quarz-Küvetten (halb Microrectangular Quarz Zelle 100 mm, 190-2.700 nm). 2-3 mL der Probe mit einer Pipette zu injizieren.
      1. Waschen Sie vor Gebrauch die Küvetten mit 50 % Salpetersäure für 10 min und dann waschen Sie dreimal mit gereinigtem Wasser. Dann spülen Sie mit Aceton entfernen Sie überschüssige und an der Luft trocknen.
    3. Voreinstellung den Instrument-Einstellbereich bis 700 nm auf 200 nm Wellenlänge aus der Registerkarte "Wellenlänge", indem Sie auf "Instrument" an der Spitze des Bereichs Software und klicken auf "set Wellenlänge".
    4. Klicken Sie auf "Baseline". Hintergrund entfernen jedes Spektrum mit einem entsprechenden "leeren" d.h.eine Küvette gefüllt mit nur Medium, in diesem Fall Wasser zu dispergieren.
      Hinweis: Im Falle einer hydrophoben Proben wird ein ähnliches Verhältnis von Ethanol: Wasser als das Dispergier Medium verwendet.
    5. Mindestens drei einzelnen Spektren auf jede Probe sammeln, indem Sie auf "Instrument | Eigenschaft", und geben Sie"3"die Anzahl der Spektren. Durchschnittswerte für die Analyse zu nehmen. Speichern Sie die Daten und exportieren Sie die Daten zur weiteren Analyse.
  4. Zeta potential Messungen mit ELS
    1. Öffnen Sie die DLS-Software. Erstellen Sie Zeta mögliche Messungsdatei, die individualisiert werden kann für eine bestimmte Nanomaterialien mit dem Brechungsindex-Wert aus dem Malvern-Handbuch. Geben Sie andere Informationen, die in der Software z.B., Absorption, Viskosität und Art der Dispergiermittel wie in die Probe Einstellung Registerkarte klicken Sie eingesteckt werden kann "Datei | Speichern"und speichern Sie mit dem gewünschten Namen.
    2. Klicken Sie auf "Datei | Öffnen Sie neue Messung"und überprüfen Sie die Geräteleistung mithilfe eines Verweises standard DTS-1235 (Zeta potential Standard). Dies ist ein Polystyrol Latex in wässrigen Puffer bei pH 9 standard und hat eine Zeta-Potential von-42 ± 4,2 mV.
    3. Bereiten Sie die Probe in einer Spritze von mindestens 1 mL Fassungsvermögen. Verwendung einer gefalteten Kapillare Einwegzelle ausgestattet mit einer Elektrode auf jeder Seite für die Zeta potential Messungen. Injizieren Sie die Probe sorgfältig in die Kapillare Zelle durch eines der Häfen auf die Kapillare Zelle Überprüfung, die gibt es keine Luftblasen.
      1. Sobald die Probe beginnt sich vom anderen Ende, einzusetzen Sie die Stopper und zu entfernen Sie jede Flüssigkeit, die auf die Elektroden vergossen haben kann. Reinigen Sie die Küvetten mit Ethanol und DI Wasser gründlich.
    4. Legen Sie die gefalteten Kapillare Zelle in die Maschine. Equilibrate für 2 min und die Messungen bei 200 ° C zu erwerben, sofern nicht angegeben. Wenn Dispersion Proben zuvor im Kühlschrank aufbewahrt wurden, erlauben Sie die Dispersion Proben auf Raumtemperatur vor dem Gebrauch zu erreichen.
    5. Sammeln Sie mindestens fünf Messungen im Automatik-Modus und melden Sie die gemittelten Zetapotenzial. Exportieren Sie die Daten, analysieren,17,18 (in der Regel Zetapotenzial unter-25 mV und über 25 mV als stabil angesehen), und online oder offline zu interpretieren.
  5. Morphologische Charakterisierung mittels TEM
    1. Verwenden Sie Netze (300 Mesh) löchrigen Carbon Folien für die Probenvorbereitung. Setzen Sie einen Tropfen der Probe Dispersion (ca. 0,1 mL, 0,02 mg/mL) auf einem sauberen Raster.
    2. Lassen Sie Probe an der Luft trocknen unter Umgebungsbedingungen, Unterrichtung die Gitter abgedeckt, um zerstreute Verschmutzung zu verhindern.
    3. Waschen Sie die Gitter mit Reinstwasser, eine austrocknende Wirkung zu entfernen und unter TEM Bildgebung.
      Hinweis: Der Zusatz des Tropfens Dispersion in der Startaufstellung erhöht die Konzentration der Partikel auf der Oberfläche wodurch Anziehungskräfte zwischen Teilchen. Ungleichmäßige Trocknung kann zu Artefakten führen. Eine kleine Spülung mit Reinstwasser beseitigt diese Gefahr und ist hilfreich für eine gleichmäßige Trocknung der Gitter-31.
    4. Die Bilder in einem dm3 Format zu erwerben und später untersuchen sie offline mittels TEM Software.
      Hinweis: Bilder können verwendet werden, um ergänzende Informationen rund um Partikelgröße, Struktur und Form abzuleiten. Dateien werden in Tiff, konvertiert in denen Quantifizierung auf Eigenschaften wie Form und Größe durchgeführt werden kann.

Representative Results

Die kalorimetrisch Daten zeigt den Anstieg der Temperatur im Laufe der Zeit während beide Beschallung sind in Abbildung 2dargestellt. Die effektive akustische Leistung geliefert, die Dispersion in eine Ultraschallsonde, ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner (Stromquelle 200 W) errechnet sich zu 0,55 ± 0,05 W bei 50 % Amplitude, 0,75 ± 0,04 W bei 70 % Amplitude, 1,09 ± 0,05 W bei 90 % Amplitude und 1,15 ± 0,05 W bei 50 % amplit Ude, während für das Ultraschallbad (Stromquelle 80 W) es zu 0,093 ± 0,04 W bei 100 % Einstellung berechnet wird. Der Befund ist ähnlich wie zuvor veröffentlichte Arbeit, die zeigt, dass die Leistung angezeigt, indem die Ultraschallgeräte weit weniger als an der Suspensionen unter Behandlung32,33,34geliefert.

Figure 2
Abbildung 2: Kalorimetrischer Daten zeigen Temperaturerhöhung im Laufe der Zeit während der Beschallung mit (A) ein Ultraschall Sonde ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner und (B) ein Ultraschallbad. Die effektive akustische Leistung geliefert, die Dispersion in eine Ultraschallsonde, ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner (Stromquelle 200 W) errechnet sich zu 0,55 ± 0,05 W bei 50 % Amplitude, 0,75 ± 0,04 W bei 70 % Amplitude, 1,09 ± 0,05 W bei 90 % Amplitude und 1,15 ± 0,05 W bei 50 % amplit Ude, während für das Ultraschallbad (Stromquelle 80 W) es zu 0,093 ± 0,04 W bei 100 % Einstellung berechnet wird. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Erkenntnisse, die die verschiedenen Nanomaterialien Dispersionen hergestellt durch verschiedene Protokolle zugeordnet sind in Tabelle 2zusammengefasst. Die Ergebnisse zeigen die Variabilität in der Dispersion Qualität (gemessen mittels DLS, ELS und TEM) verbunden mit verschiedenen Nanomaterialien Dispersionen mit verschiedenen Beschallung Bedingungen hergestellt. Wie erwartet, Daten Variabilität unterliegt mehreren Faktoren wie Art der Nanomaterialien, Beschallung Zeitraum, und ob eine Sonde oder Ultraschallbad in das Protokoll verwendet worden. Die UV-Vis-Spektrum erhalten für jedes Nanomaterial ist in Abbildung 3 und Abbildung 4 gezeigt und die DLS-Ergebnisse sind in Abbildung 5 und Abbildung 6gezeigt.

Tabelle 2 dient nicht nur den Grad der Variabilität der Daten zeigen, sondern auch zur Identifizierung des eine optimierte Verteilung Protokoll für eine gegebene Nanomaterial Dispersion. Wenn solche Dispersionen als Teil einer Nanotoxicological Testmethode verwendet worden, die Ideal ist, um eine stabile Dispersion haben (vorzugsweise eine Größenordnung von am wenigsten ± 30 mV), eine kleine PdI enger Partikelgrößenverteilung (vorzugsweise mit PdI von 0,2 oder weniger), Angabe und eine kleine mittlere DLS Partikelgröße, um dem Zerfall der große Agglomerate anzugeben. Hier Z-Durchschnitt ist definiert als die Intensität durchschnittliche Größe der Nanopartikel basierte und PdI ein Maß für die Breite des gesamten ist Größenverteilung (oben in der Einführungbeschrieben).

NM Beispiel-code Beschallungsdauer Größe von DLS (nm) Polydispersität Index (PdI) Das Zetapotenzial (mV)
Cerium-Oxid CeO2_powder 0 396±130 0.763±0.100 17.2±0.4
CeO2_B_15min 15 min 128±4 0.231±0.015 39.2±1.0
CeO2_B_30min 30 min 117±5 0.210±0.008 38.1±0.5
CeO2_B_1h 1 h 95±3 0.209±0.012 46.5±0.5
CeO2_B_2h 2 h 92±2 0.203±0.007 46.5±1.4
CeO2_P_2min 2 min 126±7 0.218±0.005 28.8±0.7
CeO2_P_6min 6 min 131±2 0.209±0.014 40.5±0.7
CeO2_P_10min 10 min 122±1 0.184±0.014 44.4±1.3
Zinkoxid (hydrophil) ZnO_NM110 Pulver 0 1410±120 0.786±0.150 17.1±0.5
ZnO_NM110_B 15 min 239±2 0.130±0.024 25.4±1.0
_15min
ZnO_NM110_B 30 min 251±2 0.166±0.020 21.6±0.3
_30min
ZnO_NM110_B 1 h 310±8 0.162±0.025 21.0±0.2
_1hr
ZnO_NM110_B 2 h 274±3 0.243±0.014 25.2±0.7
_2hr
ZnO_NM110_P 2 min 377±20 0.267±0.025 21.7±0.4
_2min
ZnO_NM110_P 6 min 885±70 0.276±0.023 8.6±0.6
_6min
ZnO_NM110_P 10 min 1074±88 0.673±0.058 11.2±1.4
_10min
Zinkoxid (hydrophob) ZnO_NM111_ 0 758±86 0.823±0.006 -14.6±0.7
Pulver
ZnO_NM111_ 15 min 384±95 0.399±0.074 -17.5±1.0
B_15min
ZnO_NM111_ 30 min 282±35 0.361±0.009 -22.4±0.5
B_30min
ZnO_NM111_ 1 h 296±18 0.379±0.031 -22.8±0.5
B_1hr
ZnO_NM111_ 2 h 280±54 0.366±0.031 -23.7±1.0
B_2hr
ZnO_NM111_ 2 min 227±9 0.402±0.032 19.8±0.8
P_2min
ZnO_NM111_ 6 min 340±58 0.477±0.026 -21.1±0.2
P_6min
ZnO_NM111_ 10 min 370±72 0.626±0.065 -21.8±0.8
P_10min
CNT A32_powder 2 min 306±5 0.279±0.029 -23.7±0.5
A32_B_15min 15 min 250±3 0.200±0.007 -18.0±0.4
A32_B_30min 30 min 255±2 0.282±0.036 -20.2±1.1
A32_B_1hr 1 h 230±3 0.226±0.021 -21.7±0.5
A32_B_2hr 2 h 267±3 0.337±0.019 -20.6±0.6
A32_P_2min 2 min 255±4 0.217±0.011 -22.5±0.4
A32_P_6min 6 min 245±9 0.328±0.029 -23.6±0.8
A32_P_10min 10 min 254±4 0.313±0.029 -23.6±0.5
CNT A106_powder 2 min 580±18 0.305±0.070 -35.9±1.0
A106_B_15min 15 min 573±18 0.404±0.016 -29.5±1.0
A106_B_30min 30 min 479±11 0.363±0.013 -28.8±1.4
A106_B_1hr 1 h 566±22 0.461±0.054 -25.0±0.7
A106_B_2hr 2 h 477±10 0.311±0.027 -26.8±0.5
A106_P_2min 2 min 300±58 0.473±0.053 -29.8±1.0
A106_P_6min 6 min 390±10 0.359±0.022 -40.7±0.5
A106_P_10min 10 min 300±85 0.511±0.134 -24.5±0.7
Silber Ag_cit 0 72±50 0.462±0.258 -38.7±1.3
Ag_B_15min 15 min 25±1 0.489±0.008 -39.8±2.2
Ag_B_30min 30 min 25±1 0.532±0.036 -30.7±2.8
Ag_B_1hr 1 h 25±1 0.542±0.028 -39.2±1.7
Ag_B_2hr 2 h 28±5 0.387±0.015 -35.8±1.8
Ag_P_2min 2 min 29±1 0.300±0.025 -42.0±2.9
Ag_P_6min 6 min 26±2 0.263±0.017 -40.4±1.5
Ag_P_10min 10 min 25±2 0.251±0.011 -47.3±1.4

Tabelle 2: Zusammenfassung der Ergebnisse der NM-Dispersion in Wasser. 'P' in der Beispiel-Codes zeigen Dispersion mit einer Ultraschallsonde, ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner durchgeführt und 'B' im Beispielcode angegebenen Dispersion mit einem Ultraschallbad durchgeführt. Die Messungen wurden bei 0,02 mg/mL durchgeführt. Beschallung am Zeitpunkt 0 bedeutet nicht beschallt Aussetzung d. h., nur schütteln und mischen ohne jede weitere Beihilfe Firma. CNT, die völlig unlöslich und nicht dispergierbar in VE-Wasser auf physikalische Schütteln wurden für eine anfängliche 2 min in der Badewanne Sonikator beschallt und auch berichtet.

Figure 3
Abbildung 3. UV-Vis-Spektren von (A) CeO2, ZnO NM110 (B) und (C) ZnO NM111 Dispersion in Wasser. UV-Vis Spektroskopie wird verwendet, um die Suspensionsstabilität und Aggregation von sorgfältig beobachten die Veränderungen in der Peak-Intensität, spektrale schiefe, spektrale zu gestalten sowie die Wellenlängenverschiebung in die Absorptionsspektren zu verstehen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4. UV-Vis-Spektren von (A) CNTs A106, (B) CNTs A32 und (C) Ag_citrate Dispersion in Wasser. UV-Vis Spektroskopie wird verwendet, um zu verstehen, dass die Suspensionsstabilität und Aggregation von sorgfältig beobachten die Veränderungen in der Peak-Intensität, spektrale schiefe, spektrale sowie die Wellenlängenverschiebung in die Absorptionsspektren gestalten. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5. Größenverteilung von Intensität für (A) CeO2, ZnO NM110 (B) und (C) ZnO NM111 Dispersion in Wasser mit DLS erhalten. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6. Größenverteilung von Intensität für (A) CNTs A106, (B) CNTs A32 und (C) Ag_citrate Dispersion in Wasser mit DLS erhalten. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

CeO2 Nanomaterial aussetzt führte der Einsatz von Ultraschall ein Rückgang der Partikelgröße und PDI-Werte. Ohne jede Beschallung zeigen Ergebnisse eine multimodalen Intensitätsverteilung mit einem Z-Durchschnitt (396 ± 130 nm) und einen sehr hohen Wert der PdI 0.763 ± 0,100 (Tabelle 2). Darüber hinaus zeigt die Streuung ein Zetapotenzial von 17,2 ± 0,4 mV. Es sei darauf hingewiesen, dass ein PdI von ≥0.5 bezeichnend für eine höchst Polydisperse Suspension ist. Daher die Probe Disc Zentrifugierung unterzogen wurde, und die gewonnenen Daten zur Verteilung der Größe bestätigt auch eine ungleichmäßige und inhomogene Probe (Abb. 7a). Morphologie und Größe Probenanalyse durch TEM bestätigt weiter, dass die Partikel in der Dispersion in der Tat höchst Polydisperse (Abbildung 8). Beim Dispergieren des Pulvers mit einem Ultraschallbad für 15 min, zeigte Ergebnisse Verbesserung der Gesamtqualität der Dispersion. Insbesondere hatte die allgemeine Stabilität (wie bereits von seiner entsprechenden Zetapotenzial) und Monodispersity verbessert. Erhöhen die Beschallungsdauer 2 h führte zu deutlich verbesserten Stabilität und enger Partikelgrößenverteilung (Tabelle 2). Es ist klar, dass es schrittweise Verbesserung der Dispersion Qualität wenn längere Badezeit Beschallung verwendet wird, wie durch die allmähliche Abnahme der hydrodynamischen Durchmesser und PdI gesehen. Ähnliche Ergebnisse wurden erzielt, wenn die Streuung Verfahren verwenden Sie stattdessen eine Ultraschallsonde durchgeführt worden. Insgesamt hat ein stabiler und homogener Staat der Agglomeration erreicht, mit der Sonde, DLS und TEM Daten bestätigt. Interessanterweise kann Ultraschallbad erwies sich als eine bessere Alternative als die Verwendung einer Sonde als eine viel kleinere mittlere Partikelgröße und eine viel höhere Zetapotenzial mit ein Bad anstatt einer Sonde erreicht werden. Es wird beobachtet, dass in beiden Verfahren Beschallung TEM Mikrographen das Vorhandensein von verschiedenen Primärteilchen bestätigt enthalten: Kugeln, Würfel und Polyeder.

Figure 7
Abbildung 7. Größenverteilung erreicht mit Disc Zentrifugation für (eine) CeO2_powder und (B) ZnO NM110_powder Dispersion in Wasser bei 0 min. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 8
Abbildung 8: TEM-Bilder des CeO2 zeigen die Auswirkungen der Anwendung von Ultraschall auf die Probe Homogeniety und Stabilität. Der Maßstab beträgt 100 nm für jede Probe. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Im Falle von ZnO, werden zwei Arten von ZnO in Dispersionen verwendet d.h., ZnO Nanomaterialien von unterschiedlichen Oberflächenprofilierungen, hydrophilen (NM110) und hydrophobe (NM111). Die Ergebnisse zeigen ähnliche Ergebnisse zwischen den beiden Arten von ZnO. Beide zeigen, dass die Dispersion-Qualität mit keine Beschallung, eine große mittlere Partikelgröße und hohe Polydispersität angegeben. NM110 hat einen Z-Durchschnitt von 1.410 ± 120 nm und PdI 0.786 ± 0,150 nm; NM111 hat einen Z-Durchschnitt von 758 ± 86 nm und PdI 0.823 ± 0,006. Größe Verteilungsdaten erhielt für NM110 von Disc Zentrifugation bestätigen auch Probe Polydispersität und Inhomogenität (Abb. 7 b). Die Größe und die Polydispersität von beschallten NM110 scheinen mit 15 min Behandlung im Ultraschallbad zu verringern und einen optimale Plateau Beschallung Zeitpunkt 30 min zu erreichen. Eine längere Beschallungsdauer zeigt eine allgemeine Erhöhung der Partikel Größe Daten, möglicherweise aufgrund von Partikel agglomerieren wieder nach de-anfangs zusammengeballt wird. Auf der anderen Seite zeigt NM110 eine homogene und stabile Verteilung nach 2 min von der Ultraschallsonde Behandlung. Längere Zyklen von 6 min und 10 min zeigen aber auch eine Erhöhung in Korngröße und PdI Werte, Re Agglomeration der Partikel. TEM (Abbildung 9 und Abbildung 10) und UV-Vis (Abb. 3 bc) Ergebnisse weiter bestätigen den Zustand dieser Streuung-Qualität. Interessanterweise sind sehr ähnliche Ergebnisse bei NM111 Behandlung mit einer Ultraschallsonde beobachtet. Wieder, das systematische Vorgehen zeigt, dass die besten Dispersion in 2 min erreicht wurde als mögliche erneute Agglomeration mit entsprechenden 6 min und 10 min Fällen verbunden sein kann. Wenn ein Ultraschallbad stattdessen verwendet wurde, erreicht die Dispersion Partikelgröße nach 30 min der Zellulite ein Plateau; nach, dass keine weiteren erhöhen oder verringern in Größe oder Polydispersität Werte beobachtet. TEM Mikrographen erhielt für die hydrophobe NM111 weisen auch verschiedene Artefakte und andere austrocknende Wirkung auf die TEM-Raster (Abbildung 10). Dies zeigt, dass Vornässen mit Ethanol oder anderen organischen Lösungsmitteln zur Vorbereitung von wässrigen Dispersionen hilfreich sein kann, aber es Herausforderungen gab bei Immobilisierung hydrophobe Nanomaterial Proben auf die Kohlenstoff-Gitter. Insgesamt, wenn eine optimale Streuung Protokoll erkannt wird und wenn dies der kleinste entsprechende PDI-Wert unterliegt, dann dies entspricht ZnO_NM110_B1 h und ZnO_Nm111_B30 min für die hydrophilen NM110 und hydrophoben NM 111 Fälle, beziehungsweise.

Figure 9
Abbildung 9. TEM Bilder von ZnO NM110 zeigen die Auswirkungen der Anwendung von Ultraschall auf die Probe Homogeniety und Stabilität. Der Maßstab beträgt 100 nm für jede Probe. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 10
Abbildung 10. TEM Bilder von ZnO NM111 zeigen die Auswirkungen der Anwendung von Ultraschall auf die Probe Homogeniety und Stabilität. Der Maßstab ist 0,1 µm für ZnO_NM111_B_15 min, ZnO_NM111_B_1 h, und ZnO_NM111_P_2 min und 0,2 µm für Rest der Proben. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Im Falle der Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs) Ergebnisse zeigen, dass solche Nanomaterialien nicht leicht dispergierbar in Wasser, insbesondere Dispersion-Protokoll beinhaltet die Verwendung von physischen rühren oder kräftig schütteln. Dies gilt für beide Multi-walled Carbonnanotubes (MWCNTs) in dieser Studie verwendet. TEM Mikrographen im Fall für A106 und A32 Dispersionen in 2 min und 15 min Beschallung Zyklus durchgeführt werden bzw. in Abb. 11 und Abb. 12, angezeigt. Ergebnisse zeigen bei zunehmender Beschallungsdauer, Bruch von CNTs, was häufig zu Änderungen der Länge. Solche Änderungen der Länge waren im Falle von Sonde und Ultraschall Ultraschall erkennbar. Ergebnisse zeigen, dass der A106 und A32 CNTs können ausreichend nach 2 min Behandlung zerstreut werden, wenn eine Ultraschallsonde verwendet wird. Ausreichende Streuung bedeutet hier, dass die kritische Beschallung Zeit Schwelle wo die Kohlenstoff-Nanoröhren (CNT)-Bundles sind geöffnet und Einzelrohre35getrennt. Bei der Erhöhung der Beschallungsdauer, 6 min oder 10 min, zeigen die Ergebnisse eine Modifikation der Längenverteilung und viel höhere Polydispersität. Zu guter Letzt die Intensität verteilt Größenangaben von DLS (Abbildung 6ab) und die Absorptionsspektren durch UV-Vis (Abbildung 4ab) auch bestätigen, dass CNT Dispersionen Beschallungsdauer sehr empfindlich sind und ob eine Sonde oder eine Badewanne verwendet worden ist. A106 und A32 CNTs zeigen einen Extinktion Höhepunkt zwischen 253 und 310 nm, die typisch für MWCNTs36ist. Peak-Intensität ist bekanntermaßen ein guter Indikator für maximale erreichbare Streuung in eine Ultraschall-gesteuerte Verteilung der MWCNTs. Das UV-Spektrum von A106 und A32 zeigt an, dass 2 min und 15 min von Beschallung mit dem Fahrrad zur optimal für die Aussetzung. Nach längerer Beschallung erweitert der Gipfel mit geringerem Peak-Intensität sowie Probe Zerstörung durch die Verschiebung im Absorptionsspektrum und spektrale schiefe (Bildung von Spitze Schultern) angegeben.

Figure 11
Abbildung 11. TEM Bilder von CNTs A106 zeigen die Auswirkungen der Anwendung von Ultraschall auf die Probe Homogeniety und Stabilität. Der Maßstab beträgt 200 nm für jede Probe. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 12
Abbildung 12. TEM Bilder von CNTs A32 zeigen die Auswirkungen der Anwendung von Ultraschall auf die Probe Homogeniety und Stabilität. Der Maßstab beträgt 200 nm für jede Probe. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Schließlich, um ein gewisses Maß an Vergleiche zu haben, die Daten sind im Vergleich zu einer handelsüblichen Suspension von Citrat stabilisiert Ag NPs (Nenndurchmesser von 10 nm, 0,02 mg/mL). Charakterisierung Daten zeigen, dass die Dispersion ist höchst agglomeriert und höchst Polydisperse. DLS Daten zeigen eine multimodale Verteilung mit einem hydrodynamischen Durchmesser von 72 ± 50 nm und eine hohe PdI von 0,46 ± 0,26 (Abbildung 6 c). Morphologische Analyse von TEM (Abbildung 13) und breite Surface Plasmon Resonance (SPR) Peak (Absorption bei 418 nm im sichtbaren Bereich) durch UV-Vis (Abb. 4 c) weiter bestätigen eine sehr Polydisperse Probe. Interessanterweise die Ultraschallbad Behandlung verbessert die Dispersion Stabilität und PdI, aber nur, wenn eine ausreichend lange Beschallung Zeitraum verwendet wird; ein 2 h Beschallungsdauer muss DLS Partikelgröße 28 ± 5 nm und PdI 0.387 ± 0,015 (Tabelle 1) zur Folge haben. Wenn jedoch eine Ultraschallsonde stattdessen verwendet wird, verbessern die Probe Homogenität und Stabilität bemerkenswert bei nur 2 min Beschallungsdauer, wodurch sich DLS Partikelgröße von 29 ± 1 nm, PdI von 0.300 ± 0,025 und ZP-42 ± 3 mV. Diese Verbesserung der Dispersion Qualität zeigt sich auch bis zu 10 min Beschallung Zeiteinstellung, in denen eine DLS-Korngröße von 25 ± 2 nm, PdI 0,251 ± 0,011 und ZP-47.3 ± 1,4 MS beobachtet. Hier, bei 10 min der Beschallung mit Fläschchen Hochtöner, die PdI verringert und erhöht die ZP. Der entsprechenden TEM-Aufnahmen zu dieser jeweiligen Zeitpunkten bestätigen auch verbesserte Probe Homogenität, nachdem die entsprechende Beschallung Protokolle angewendet werden. Es gibt eine schnelle Verbesserung der Probe Homogenität und Dispersität von Partikeln in TEM Bilder. Das Beispiel in 2 min zeigt einige Agglomeration im Vergleich zu die einzelnen Partikel für 10 min mit der Phiole Hochtöner beschallt.

Figure 13
Abbildung 13. TEM-Bilder von der kommerziellen Ag NPs zeigen die Auswirkungen der Anwendung von Ultraschall auf die Probe Homogeniety und Stabilität. Der Maßstab beträgt 200 nm für jede Probe. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Hoch (mL) Low (mL)
1.4 0,2
1.2 0,4
1 0,6
0,8 0,8
0,6 1
0,4 1.2
0,2 1.4
0 1.6

Tabelle 1. Saccharose Dichtegradient mischen für insgesamt 1,6 mL Volumen. Hier markieren wir die 8 % Saccharoselösung als niedrig und 24 % Saccharose-Lösung so hoch. Sie sind in den folgenden Bänden (Gesamtvolumen 1,6 mL jedes Mal) gemischt und injiziert der Dis Kegel eins nach dem anderen, bis ein Gefälle entsteht.

Discussion

Das ultimative Ziel der Studie ist es, eine Strategie zu entwickeln, die die Identifizierung der optimale Beschallung Bedingungen Dispersionen von einer ausgewählten Anzahl von Nanomaterialien in Wasser zu erlauben würde. Hier wird versucht, die sorgfältig die Protokoll-Schritte und die Parameter während der Beschallung dokumentieren, um die Lücken, die zuvor in Bewertungen sowie, in den letzten15Empfehlungen zu folgen zu erfüllen. Die optimale Ausbreitungsbedingungen werden identifiziert, indem Charakterisierung von Dispersionen nach jedem Zyklus Beschallung und Probe Stabilität und Gleichmäßigkeit. Die Auswirkungen der Beschallung Verfahren und Stabilität Status wird beurteilt, basierend auf die charakteristischen Veränderungen der wichtigsten physikalisch-chemischen Eigenschaften der Nanomaterialien, wie von verschiedenen analytischen Techniken bestimmt: DLS, ELS, UV-Vis und TEM. Das aktuelle Protokoll ist eine angepasste Methodik für die Streuung von Nanomaterialien aus der letzten Literatur und andere Forschung Projekte21,22,37,38,39 mit einigen Änderungen und Verfeinerungen Adressierung die wichtigsten Lücken, Schritte und ihre Anwendbarkeit auf breiter Nanomaterialien ähnliche Oberfläche Profil7. Sorgfältige Anpassungen sind jedoch in Bezug auf ihre Beschallungsdauer, Stärke und Art für ihre Anwendung auf andere Nanomaterialien erforderlich. Darüber hinaus ist weitere Arbeit erforderlich, um eine Korrelation zwischen Beschallung Verfahren und biologische Aktivität von Nanomaterialien herzustellen. Sechs verschiedene Arten von Nanomaterialien Dispersionen sind ausgewertet und verglichen, in erster Linie für ihre Stabilität, ein Ultraschallbad mit einer Ultraschallsonde, ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner zu festgelegten Zeitpunkten. Zur Erhaltung der Aussetzung Reinheit und unbeabsichtigten Änderungen verursacht durch Verunreinigungen wird die Sonde Beschallung hier vermieden. In der Durchstechflasche Hochtöner können die Fläschchen geschlossen bleiben. Dadurch entfällt jede Kontamination der Proben.

Kalibrierung der Ultraschallgeräte ist ein wesentlicher Faktor, da eine Reihe von Ultraschallgeräte sind mit unterschiedlicher Frequenz, Amplitude und Kräfte zur Verfügung. Um die effektive akustische Energie geliefert an der Aufhängung zu bestimmen, ist Kalibrierung der Ultraschallgeräte mit Kalorimetrie durchgeführt. Der Schallleistungspegel geliefert für 70 % Amplitude Einstellung für die Vial-Hochtöner sowie für die 100 % Ultraschallbad Einstellung berechnet wird, um sein < 1 W (0,75 ± 0,04 W und 0.093 ± 0,04 W, beziehungsweise). Jedoch die Leistungsausgänge angegeben, von den Herstellern für Fläschchen Hochtöner und Bad Sonikator sind 200 W und 80 W, beziehungsweise. Dies bedeutet, dass trotz der high-Power-Quelle, die meiste Energie geht verloren, während der Generierung von Kavitations-Bläschen und nur ein kleiner Bruchteil wird tatsächlich zur Streuung unter Behandlung26geliefert. Jüngste Studien haben die Bedeutung von Kavitations-Messung Kontrolle im Vergleich zu der Eingangsleistung des Sonikator für eine bessere Kontrolle der Dispersion während der Beschallung8hervorgehoben. Die Methode scheint vielversprechend für kontrolliertes Abstrahlverhalten von hoch empfindlichen Nanomaterialien wie CNTs und empfiehlt sich für zukünftige Studien.

Jede Technik, die in der Studie verwendeten basiert auf unterschiedlichen Prinzipien mit Einschränkungen für alle. DLS ist keine ideale Technik für nicht-sphärische Suspensionen sowie hoch Polydisperse Systeme. Unter solchen Bedingungen ist DCS wegen hoher Auflösung, Genauigkeit und Präzision40empfohlen. DCS können komplett sehr schmale Größe Verteilung Gipfeln trennen, die von weniger als 3 % unterscheiden. TEM bietet direkte visuelle Bilder der Nanopartikel und ist ein großes Werkzeug für die Bestimmung der Aggregation, Streuung, Größe und Form der Partikel, aber die Technik erfordert Probe trocknen die Artefakte41führen kann. Dies kann durch die Gitter mit Reinstwasser zu waschen, wie in Schritt 4.5.3 erläutert beseitigt werden.

Unter anderem hebt die Methodik einige wichtige Schritte wie die Art der Fläschchen im Protokoll, Eintauchtiefe und Position des Vials in das Ultraschallbad sowie der Durchstechflasche Hochtöner verwendet. Temperaturkontrolle über das System während der Bewegung ist ein wichtiger Parameter. Häufige Wasserwechsel im Ultraschallbad und gepulst laufen bei Fläschchen Hochtöner werden empfohlen, Wärmeentwicklung während der Beschallung, wodurch Änderungen Probe zu vermeiden. Der Vornässen Schritt für hydrophobe Proben wie Zinkoxid hilft in der Dispersion der Partikel aber dies kann einige unerwünschten Änderungen zu induzieren. Beschallungsdauer und Energie sollte hoch genug, um die Partikel de- agglomerieren, aber nicht zu viel, dass es die Partikel bricht. Die Ergebnisse zeigen, dass geballtes Bruch Partikeltyp abhängig ist.

Unsere Ergebnisse verdeutlichen, wie wichtig es ist, haben eine detaillierte Dispersion-Protokoll, wie die Ergebnisse zeigen, dass wichtige physikalisch-chemischen Eigenschaften möglicherweise bei der Beschallung, verändert werden können, wie durch Faktoren wie Sonikator Art geregelt Beschallung Dauer Ausgabe von Zeit und Energie. Ergebnisse haben gezeigt, dass Probe Integrität bei höherer Intensität Agitation potenziell gefährdet ist. Ergebnisse zeigen, dass CNTs Agitation, sehr empfindlich sind, so dass Brüche sind sehr wahrscheinlich auftreten, wenn die Dauer der Beschallung und Stärke verändert werden. In der Nähe von optimalen Einstellungen für die Streuung von CNTs sind zwischen 2-15 min im Ultraschallbad und nur 2 min mit der Ultraschallsonde. Aber kann der Ultraschall noch einige Nanotube Längungen, verursacht haben, die hier nicht genau quantifiziert werden kann. DLS kann keine ideale Technik für die Charakterisierung von CNTs aber kann es noch geben, hydrodynamische Durchmesser für Nanoröhren und diese Daten könnte informative unterschiedlicher Länge Verteilungen von CNTs unter verschiedenen Proben16, 42,43. Frühere Studien zeigen, dass die Dispersion-Protokoll von CNTs kann durch die Zugabe von Tensiden erheblich verbessert werden, da die Tensid-Moleküle auf der Nanotube monomolekularen Film, wodurch ein Hindernis für den Bruch durch Beschallung35, absorbiert werden 44. jedoch dies nicht vergleichbar direkt zu diesem Protokoll wie keine Tenside in diesem Fall beteiligt sind. Es ist wichtig zu beachten, dass die Länge Größe Verteilung im Falle von CNTs sehr wichtig, da das Seitenverhältnis oft mit gewisse toxikologische Reaktion korreliert ist. Im Gegensatz dazu gab CeO2 unterschiedliche Ergebnisse im Vergleich zu den CNTs, in welche längerer Beschallung Zeiten mit Ultraschallbad oder Sonde, führen zur Bildung von Primärpartikeln. Der Unterschied in der Ergebnisse zwischen CNT und CeO2 Fällen unterstreicht die Bedeutung Dispersion Protokolle z.B.anpassen, optimieren Beschallungsdauer und Leistung in Übereinstimmung mit Ausgangsmaterial d.h., Art der Nanomaterialien Pulver. Jedes Nanomaterial Pulver Probentyp unterscheidet, werden unterschiedliche Grad der Agglomeration in das Pulver selbst. In bestimmten Fällen führte de-Agglomeration Prozess erfolgreich in der de-Agglomeration Primärteilchen eine Stufe, wie offensichtlich durch das Aufkommen von anderen geformten Partikeln in die TEM-Bilder, die nicht vor der Beschallung Schritt sichtbar war. Längerer Beschallung führte das ständige brechen des Cerium-Oxid Agglomerate in verschiedenen Winkeln zur facettenreichen Partikel.

Bei kommerziell gekauft wässrige Probe von Ag NPs Dispersionen unterstreichen unsere Ergebnisse auch die Notwendigkeit für langfristige Stabilität und Homogenität. Vor der Verwendung, insbesondere in Fällen der Langzeitlagerung gibt es muss sichergestellt werden, dass Dispersionen hinreichend charakterisiert wurden. Nanomaterialien haben jedoch eine sehr kurze Haltbarkeit. Sie altern mit der Zeit und können sich nach längerer Lagerung im Vergleich zu einer frisch zubereiteten Dispersion anders verhalten.

Hier die Ergebnisse unterstreichen die Notwendigkeit einer harmonisierten Strategie, ein optimiertes Protokoll für verschiedene Nanomaterialien zu identifizieren. Die vorgestellte vorgeschlagene Strategie ist, verschiedene Variationen in der Ultraschall-Methode durchzuführen und sicherzustellen, dass die Dispersionen zu unterschiedlichen Zeitpunkten mit ergänzenden analytischen Methoden ausreichend gekennzeichnet sind. Die Bedeutung für die Verwendung eines Multi-Methoden-Ansatzes zu charakterisieren und Dispersion Qualität durch Zeit und verschiedenen experimentellen Bedingungen überwachen wurde vom letzten Arbeiter45hervorgehoben. Obwohl verschiedene Methoden zur Beschallung vorgestellt wurden, um bestimmte Nanomaterial Dispersion in der Studie gerecht zu werden, können potenziell sie als Grundlage verwendet werden, um andere Metall und Metall-Oxid-Nanomaterialien (von ähnlichen Oberflächeneigenschaften) im Wasser zu verteilen. Erfordert jedoch mit Änderungen in beiden Nanomaterial Typ oder Flüssigkeit Medium die Notwendigkeit zur Optimierung der grundlegenden Protokolls, die durch sorgfältige Anpassung der verschiedenen Faktoren z.B.Beschallungsdauer, Stärke und Sonikator Art getan werden kann. Welches Protokoll ausgewählt und als optimal, dort ist immer eine Notwendigkeit, einen ausführlichen Bericht über die Regelung und schrittweise Abfolge der Beschallung Dispersion Verfahren haben. Dies ist wichtig um Interpretierbarkeit und Vergleichbarkeit zu verbessern. Eines der Anwendungsgebiete dieses Protokolls soll die Vergleichbarkeit der Daten zu anderen Labors führen zu einem einheitlichen und standardisierten Ansatz für zukünftige Studien zu erleichtern. Die aktuelle Methodik und Steuerungsparameter genutzt werden, für andere Dispergieren Medien außer Wasser und Vergleiche gezogen werden können, auf eine von Fall zu Fall.

Disclosures

Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen. IK EVJ gemeinsam konzipierte Studie mit IK Design, die Experimente durchgeführt, analysiert Daten und bereitete das Manuskript. LJE und IR durchgeführt, die TEM-Bildgebung. SA, MLM und MC geliefert CNTs, Rest der Co-Autoren diskutiert und kommentiert das Manuskript in allen Phasen und RT zur Bearbeitung des Manuskripts beigetragen.

Acknowledgments

Die Forschung führt zu diesen Ergebnissen wird finanziell von NE/J010783/1. Das Projekt hat NanoValid finanziell unterstützt von der Europäischen Union siebten Programm für Forschung, technologische Entwicklung und Demonstration unter Grant Agreement Nr. 263147.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cerium oxide nanopowder Sigma-Aldrich 544841 <25 nm particle size (BET)
Zinc oxide European Commission's Joint Research Centre (JRC) NM110 hydrophylic
Zinc oxide European Commission's Joint Research Centre (JRC) NM111 hydrophobic
Multi walled carbon nanotubes NanoMile project (Large Collaborative Project under the European Commission's 7th Framework Programme) A32 (MWCNT1) 3.0±1.8 µm long, O/C ratio of 4.5%
Multi walledcarbon nanotubes NanoMile project A106 (MWCNT2) 3.3±2.4 µm long, O/C ratio of 7%
Silver dispersion Sigma-Aldrich 730785 10 nm particle size (TEM), 0.02 mg/mL
Zetasizer nano Malvern Instruments Particle size and zeta-potential measurements 
Disc Centrifuge CPS instruments Inc. Model DC 24000 Particle size distribution by centrifugal sedimentation
Transmission electron microscope JEOL USA Jeol 1200EX TEM Bright field images, particle size, shape, agglomeration
Ultrasonic probe fitted with a vial tweeter Hielscher UIS250V Sonicator
Ultrasonic bath Branson  Model 1510 Sonicator
Eppendorf vials Eppendorf 2236411-1 1.5ml capacity
UV-vis spectrophotometer Jenson flight deck Model 6800 SPR peaks, suspension stability
Disposable folded capillary cell Malvern Instruments DTS 1070 for the measurement of elecr
Zeta- potential standard Malvern Instruments DTS 1235
Quartz cuvette Jasco 1103-0042 Rectangular quartz cell 10 x 100
Spectrosil Quartz with lid 190 -2700 nm

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References

  1. Yin, L., Wang, Y., Pang, G., Koltypin, Y., Gedanken, A. Sonochemical Synthesis of Cerium Oxide Nanoparticles-Effect of Additives and Quantum Size Effect. J Colloid Interface Sci. 246, (1), 78-84 (2002).
  2. Mandzy, N., Grulke, E., Druffel, T. Breakage of TiO2 agglomerates in electrostatically stabilized aqueous dispersions. Powder Technol. 160, (2005).
  3. Nickel, C., et al. Dynamic light-scattering measurement comparability of nanomaterial suspensions. J Nanopart Res. 16, (2), 12 (2014).
  4. Ray, T. R., Lettiere, B., de Rutte, J., Pennathur, S. Quantitative Characterization of the Colloidal Stability of Metallic Nanoparticles Using UV-vis Absorbance Spectroscopy. Langmuir. 31, (12), 3577-3586 (2015).
  5. Jiang, J., Oberdöster, G., Biswas, P. Characterization of size, surface charge, and agglomeration state of nanoparticle dispersions for toxicological studies. J Nanopart Res. 11, (2009).
  6. Wu, W., et al. Dispersion Method for Safety Research on Manufactured Nanomaterials. Industrial Health. 52, (1), 54-65 (2014).
  7. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Wiesner, M. R. Ultrasonic dispersion of nanoparticles for environmental, health and safety assessment - issues and recommendations. Nanotoxicology. 5, (4), 711-729 (2011).
  8. Sesis, A., et al. Influence of Acoustic Cavitation on the Controlled Ultrasonic Dispersion of Carbon Nanotubes. J Phys Chem B. 117, (48), 15141-15150 (2013).
  9. Farré, M., Gajda-Schrantz, K., Kantiani, L., Barceló, D. Ecotoxicity and analysis of nanomaterials in the aquatic environment. Anal Bioanal Chem. 393, (1), 81-95 (2009).
  10. Mandzy, N., Grulke, E., Druffel, T. Breakage of TiO2 agglomerates in electrostatically stabilized aqueous dispersions. Powder Technol. 160, (2), 121-126 (2005).
  11. Meißner, T., Oelschlägel, K., Potthoff, A. Dispersion of nanomaterials used in toxicological studies: a comparison of sonication approaches demonstrated on TiO2 P25. J Nanopart Res. 16, (2), 1-13 (2014).
  12. Cronholm, P., et al. Effect of sonication and serum proteins on copper release from copper nanoparticles and the toxicity towards lung epithelial cells. Nanotoxicology. 5, (2), 269-281 (2011).
  13. Murdock, R. C., Braydich-Stolle, L., Schrand, A. M., Schlager, J. J., Hussain, S. M. Characterization of Nanomaterial Dispersion in Solution Prior to In Vitro Exposure Using Dynamic Light Scattering Technique. Toxicol Sci. 101, (2), 239-253 (2008).
  14. Bihari, P., et al. Optimized dispersion of nanoparticles for biological in vitro and in vivo studies. Particle Fibre Toxicol. 5, (1), 1-14 (2008).
  15. Hartmann, N. B., et al. Techniques and Protocols for Dispersing Nanoparticle Powders in Aqueous Media-Is there a Rationale for Harmonization? J Toxicol Environ Health, B. 18, (6), 299-326 (2015).
  16. Murdock, R. C., Braydich-Stolle, L., Schrand, A. M., Schlager, J. J., Hussain, S. M. Characterization of nanomaterial dispersion in solution prior to in vitro exposure using dynamic light scattering technique. Toxicol Sci. 101, (2008).
  17. Hunter, R. J. Zeta Potential in Colloid Science: Principles and Applications. Academic Press. (1981).
  18. Lyklema, J. Fundamentals of Interface and Colloid Science. (1991).
  19. Sikora, A., et al. A systematic comparison of different techniques to determine the zeta potential of silica nanoparticles in biological medium. Analytical Methods. 7, (23), 9835-9843 (2015).
  20. Lamberty, A., et al. Interlaboratory comparison for the measurement of particle size and zeta potential of silica nanoparticles in an aqueous suspension DISCUSSION. J Nanopart Res. 13, (12), 7317-7329 (2011).
  21. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. NIST Special Publication. Vol. 1200-1. U.S. Department of Commerce/National Institute of Standards and Technology. Washington D.C. (2012).
  22. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. NIST Special Publication. Vol. 1200-2. U.S. Department of Commerce/National Institute of Standards and Technology. Washington D.C. (2012).
  23. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Weisner, M. R. NIST Special Publication. Vol. 1200-3. U.S. Department of Commerce/National Institute of Standards and Technology. Washington D.C. (2012).
  24. Taurozzi, J. S., Hackley, V. A., Wiesner, M. R. A standardised approach for the dispersion of titanium dioxide nanoparticles in biological media. Nanotoxicol. 7, (4), 389-401 (2013).
  25. NanoValid. www.nanovalid.eu. Available from: http://www.nanovalid.eu (2017).
  26. Yamaguchi, K. -i, Matsumoto, T., Kuwata, K. Proper calibration of ultrasonic power enabled the quantitative analysis of the ultrasonication-induced amyloid formation process. Protein Sci. 21, (1), 38-49 (2012).
  27. Maxit, B. Particle size measurements of dark and concentrated dispersions by dynamic light scattering. (2010).
  28. Darlington, T. K., Neigh, A. M., Spencer, M. T., Guyen, O. T. N., Oldenburg, S. J. Nanoparticle characteristics affecting environmental fate and transport through soil. Environ Toxicol Chem. 28, (6), 1191-1199 (2009).
  29. Mejia, J., Lucas, S. Protocol for the particle determination of a given MNM by the centrifuge liquid sedimentation (CLS) technique. (2015).
  30. Jenway. Model 6305 Spectrophotometer. (2014).
  31. Michen, B., et al. Avoiding drying-artifacts in transmission electron microscopy: Characterizing the size and colloidal state of nanoparticles. Sci Rep. 5, 9793 (2015).
  32. Contamine, R. F., Wilhelm, A. M., Berlan, J., Delmas, H. Power measurement in sonochemistry. Ultrason Sonochem. 2, (1), S43-S47 (1995).
  33. Kimura, T., et al. Standardization of ultrasonic power for sonochemical reaction. Ultrason Sonochem. 3, (3), S157-S161 (1996).
  34. Raso, J., Mañas, P., Pagán, R., Sala, F. J. Influence of different factors on the output power transferred into medium by ultrasound. Ultrason Sonochem. 5, (4), 157-162 (1999).
  35. Matarredona, O., et al. Dispersion of Single-Walled Carbon Nanotubes in Aqueous Solutions of the Anionic Surfactant NaDDBS. J Phys Chem B. 107, (48), 13357-13367 (2003).
  36. Jiang, L., Gao, L., Sun, J. Production of aqueous colloidal dispersions of carbon nanotubes. J Colloid Interface Sci. 260, (1), 89-94 (2003).
  37. Jensen, K. A., Kembouche, Y., Christiansen, E., Jacobsen, N. R., Wallin, H., Guiot, C., Spalla, O., Witschger, O. The generic NANOGENOTOX dispersion protocol-Standard operation procedure (SOP). 32 (2011).
  38. Jacobsen, N. R., Pojano, G., Wallin, H., Jensen, K. A. Nanomaterial dispersion protocol for toxicological studies in ENPRA. Internal ENPRA Project Report. National Research Centre for the Working Environment. Copenhagen, Denmark. (2010).
  39. PROSPEcT. Protocol for nanoparticle dispersion. (2010).
  40. CPS Instruments, E. urope Introduction to Differential Sedimentation. Netherlands. Available from: http://www.cpsinstruments.eu/pdf/Introduction%20Differential%20Sedimentation.pdf (2007).
  41. Mavrocordatos, D., Pronk, W., Boller, M. Analysis of environmental particles by atomic force microscopy, scanning and transmission electron microscopy. Water Sci Technol. 50, (12), 9-18 (2004).
  42. Moon, Y. K., Lee, J., Lee, J. K., Kim, T. K., Kim, S. H. Synthesis of Length-Controlled Aerosol Carbon Nanotubes and Their Dispersion Stability in Aqueous Solution. Langmuir. 25, (3), 1739-1743 (2009).
  43. Cheng, X., et al. Characterization of Multiwalled Carbon Nanotubes Dispersing in Water and Association with Biological Effects. J Nanomat. 2011, 12 (2011).
  44. Dassios, K. G., et al. Optimization of Sonication Parameters for Homogeneous Surfactant-Assisted Dispersion of Multiwalled Carbon Nanotubes in Aqueous Solutions. J Phys Chem C. 119, (13), 7506-7516 (2015).
  45. Domingos, R. F., et al. Characterizing Manufactured Nanoparticles in the Environment: Multimethod Determination of Particle Sizes. Environ Sci Technol. 43, (19), 7277-7284 (2009).

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