라만 방법과 IR Spectroelectrochemical 도구로 활용 된 유기 화합물을 분석 하

Chemistry
 

Summary

단계별 라 및 IR spectroelectrochemical 분석의 프로토콜 제공 됩니다.

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Blacha-Grzechnik, A., Karon, K., Data, P. Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds. J. Vis. Exp. (140), e56653, doi:10.3791/56653 (2018).

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Abstract

제시 일 두 spectroelectrochemical 기술은 에너지의 진동 수준에 분자에 발생 하는 구조적인 변화 분석을 위한 공구로 설명 되어 있습니다. 라만 및 IR spectroelectrochemistry 고급 유기 electroactive 화합물의 구조 변화 특성에 대 한 사용할 수 있습니다. 여기, 라만 및 IR spectroelectrochemistry 사용 하 여 단계별 분석 표시 됩니다. 라만 및 IR spectroelectrochemical 기술을 전기 화학 프로세스 중 발생 하는 구조적인 변화에 대 한 상호 보완적인 정보를 제공, 산화 환 원 프로세스의 조사 및 그들의 제품에 대 한 수 있습니다. 적외선과 라만 spectroelectrochemical 분석의 예, 솔루션 및 고체 상태 모두에서 산화 환 원 반응의 제품 식별 됩니다 제공 됩니다.

Introduction

전기 화학 및 광 기술 조합 전극 표면에 분자 또는 전기 화학적 인 과정의 메커니즘을 따라서 조사 솔루션 구조 변경 내용 추적의 가능성에 대 한 수 있습니다. Spectroelectrochemical 메서드는 반응의 메커니즘의 연구 현장에서 일반적으로 사용 됩니다. 의심할 여 지 없는 이점을 전 situ 측정 프로세스의 중간 제품에 대 한 발생 하는 신호를 관찰의 가능성 또는1구분 하는 제품 수 없습니다 프로세스를 조사. 모든 spectroscopies 중 고 라 적외선 spectroscopies 장비 가용성으로 인해 전기 화학적 인 과정의 분석 및 측정의 자주 비 파괴적인 자연에 대 한 가장 강력한 있습니다.

적외선과 라만 spectroscopies 종과 따라서 기존 화학 결합의 진동 구조에 대 한 정보를 제공합니다. 두 기술에서 관찰 된 신호의 자연 다른 이기 때문에, 약간 진동 IR 또는 라만 스펙트럼,2를 서로 보완 하 에서만 활성화 수 있습니다. 이 한다 고려 되어야 때 spectroelectrochemical 분석을 계획 하 고, 가능한 경우는 분석의 진동 구조 시험 되어야 한다 적외선과 라만 spectroscopies를 사용 하 여. 구조의 변화는 특정 기술에서 활성 그룹을 포함 하는 전기 화학 공정 결과 때 최상의 결과 얻을 수 있습니다. 예를 들어 적외선 분광학-콜로라도, CN를 포함 한 프로세스에 대 한 이상적인 것-아니-NH 그룹의 형성 또는 파손3. 그것은 항상 차동 스펙트럼 spectroelectrochemical 사의 등록을 권장. 또한, 이러한 스펙트럼 아로마 시스템의 구조에 변경 내용 추적을 허용 하는 낮은 강도 신호에 변화를 공개. 또한, 차동 스펙트럼은 항상 덜 복잡 하 게만 변경 등록,이 스펙트럼의 해석 훨씬 더 쉽게 만든다.

IR spectroelectrochemical 실험은 주로 수용 성 제품, 중간체 및 화학 반응;의 반응의 모니터링 사용 다양 한 시스템, 유기, 무기, 또는 생 화 확 적인 시스템3,,45,6,7,8에서 이러한 테스트를 실행할 수 있습니다. 하나는 항상 그 IR 분광학의 경우 용 매는 수소에, 발생 하는 접합, 물 처럼, 피해 야 한다 기억 한다.

적외선과 라만 측정 진행 하는 방법은 여러 가지가 있습니다. 적외선 분광학의 경우 측정 액체에 대 한 기존의 IR 큐 벳 사용 될 수 있는 전송 모드에서 수행할 수 있습니다. 광학 투명 전극 (예를 들어, 보론 첨가 다이아몬드 전극) 또는 관통된 전극 (금속 거 즈 작업 전극) 괜 찮 아 요 금속 (Pt 또는 Au)는 일반적으로 같은 전송 셀4, 작업 전극으로 사용 9. 전송 spectroelectrochemical 셀의 예는 그림 1에 표시 됩니다.

전송, 대신 두 번째 방법에서 ATR (총 반사 감쇠) 첨부 파일10감사 반사율 모드가 적용 됩니다. 이 메서드는 솔루션 및 고체 재료 분석을 수 있습니다. 일반적으로 때 원리에서 외부 반사 흡수 분광학, 방법을 사용 하 여, 어떤 작업 전극을 사용할 수 있습니다, 하지만 유일한 녹아 종 조사 수 있습니다. 그러나, 경우에 따라 ATR 기술 수 있습니다 또한 내부 반사 방법5,8를 사용 하 여 고체 상태에 있는 프로세스의 조사. 특별 한 셀이 있는 미세 금속 ATR 크리스탈에 스퍼터 링 역할 작업 전극 (그림 2)이이 기술에 대 한 필요 합니다. 경우에 따라 자체 ATR Ge 크리스탈도 전극으로 작동할 수 있다 (적어도 너무 높은 전류에 대 한)5.

두 번째 기술은 이다 라 spectroelectrochemistry; 전기 화학 및 라만 분광학, 방법은 일반적으로 사용 활용 된 중합체11,12, 폴리아닐린 같은 예금 된 층에서 잠재적으로 유도 구조 변경의 조사에서 polypyrroles 13, polycarbazole14 또는 PEDOT15. 또한 고분자 필름, monolayers 수 있습니다 또한 테스트19,,2021, 금 또는 백 금, 같은 금속 기판, 선호 하는 경우에. 라만 spectroelectrochemical 연구의 절차는 다른 spectroelectrochemical 기술에 비슷한, 즉, 한 분석기는 potentiostat와 결합 해야 합니다 및 영화의 스펙트럼 potentiostatic 조건에서 인수 다양 한 후보 적용된18. 일반적으로, 3-전극 spectroelectrochemical 셀 전극에 테 플 론 홀더 (그림 3) 탑재와 함께 고전 석 영 cuvette에 기반으로 생성할 수 있습니다. 인수 매개 변수 같은 유형의 레이저, 격자, ., 조사 레이어의 속성에 따라 달라 집니다. 일부 매개 변수는 선택은 매우 어려울 수 있습니다, 그리고 예를 들어, 하나의 다양 한 여기 파장 다른 스펙트럼에서 발생할 수 있습니다 기억 하는. 일반적으로, 입사광의 높은 에너지 자세한 내용은 스펙트럼, 또한 분석을 방해 하는 형광 현상의 더 높은 위험에 볼 수 있습니다. 일반적으로, 여기 레이저는 라만 선택 하기 위해, 처음에 분석의 UV-Vi-NIR 스펙트럼을 얻기 위해 매우 유용 하다. 가변 레이저 여기 파장 유도 공명 라만 산란의 결과로 분자의 전자 전환으로 일치 되도록 조정할 수 있습니다. 이 경우에 스펙트럼의 선택된 영역 또는 심지어 형성의 새로운 신호 증가 라만 산란 강도 일반적으로 등록 되지 않은 것이 관찰 된다. 구조 변화 분석 기록된 라 밴드, 할 수 있는 문학 데이터 또는 DFT 시뮬레이션23에 따라 할당에 구성 되어있습니다.

Protocol

1입니다. 실험의 준비

  1. 청소 절차24
    참고: 일반적인 spectroelectrochemical 셀 플래티넘 mesh(wire) 또는 이토 작업 전극 (우리가), Ag/AgCl 또는 Ag 전극 기준 전극 (RE)과 백 금 코일 또는 와이어 보조 전극 (AE) (그림 1)으로 구성 되어 있습니다. 모든 전극은 사용 하기 전에 청소 되어야 한다.
    1. 세척 병에서 석 영 ITO 전극 이온된 물으로 린스. 다음 실 온에서 15 분간 아세톤으로 채워진 비 커 그리고 다음 15 분 동안 소 프로 파 놀으로 채워진 비 커에 초음파 목욕에 배치. 더 높은 초음파 목욕 힘 사용 되는 청소의 더 나은 결과.
    2. 전극 공기에서 건조를 보자.
    3. 백 금 망을 굽기 또는 와이어 작업 전극까지 높은 온도 토치 (적어도 500 ° C)를 사용 하 여 빨간색 (약 1 분). 붉게 때 불에서 그것을 제거 하 고 실내 온도 (대략 1 분)에 공기 냉각. 조심 하지 메쉬 전극 녹아.
    4. 골드 작업 전극에 머리 종이 (모래 2000) 그리고 1 µ m 알 루미나와 폴란드어. 5 분 동안 이온된 수에 ultrasonicate. 나중에, 린스 전극 세 번 측정에 사용 되는 용 매. 작업 전극을 사용 하 여 직접 청소 후.
    5. 보조 전극 (백 금 철사 또는 나선)의 활성 영역을 굽기 레드 (약 1 분) 그리고 실내 온도에 공기에서 냉각 되 면 때까지 높은 온도 가스 토치 (적어도 500 ° C)를 사용 하 여.
    6. 스토리지 전해질에서 꺼내 참조 전극 그리고 측정에 사용 되는 용 매로 세 번 세척.
    7. 알코올 (에탄올 또는 소 프로 파 놀) 또는 건조 공기를 주사기를 사용 하 여 아세톤 spectroelectrochemical 선박 청소. 깨끗 한 모든 다른 요소 (, 테 플 론 부품) 아세톤 및 공기 (최소 1 분) 사용 하기 전에 건조.
  2. 적어도 10 mL 지원 전해질 솔루션의 준비. 전해질 솔루션 표준 전기 화학 실험에 관해서는 동일한 요구 사항을 충족 해야 합니다, 그리고 즉, 그 농도 분석의 농도 보다 적어도 100 배 이상 이어야 한다. 예제에서는 전해질 건조 이기 또는 dichloromethane와 1mm의 샘플 농도 0.2 M 솔루션 부4NPF6 의 될 수 있습니다. 물 1 M H2같은 솔루션4(aq), 라만 분광학을 위해 또한 사용 될 수 있도록. 가능한 경우 용 매 및 높은 순도의 전해질을 사용 합니다.
  3. 솔루션에는 분석의 spectroelectrochemistry의 경우 적어도 1 mL 전해질 솔루션에서 1 m m 농도에서 분석 솔루션의 준비.
  4. 솔루션에는 솔루션에서 잔존 산소를 제거 하기 위해 적어도 5 분 동안 버블링 시작 아르곤 (질소) 테 플 론 파이프를 넣어. 작은 거품 표시 솔루션 표면에 가스 흐름을 제어 합니다. 너무 높은 가스 흐름;를 사용 하지 마십시오 그렇지 않으면, 용 매는 선박에서 증발 됩니다. 용 매 증발을 줄이기 위해 용 매로 포화 가스를 사용할 수 있습니다. 이 경우에, 불활성 가스는 전해질 솔루션에 흐르는 전에 건조 용 매로 컨테이너를 통해 흐름 해야 합니다.

2. IR Spectroelectrochemistry

  1. 실행 전기 (주기적 voltammetry) 테스트는 분석에7spectroelectrochemical 분석 시작 하기 전에 잠재적인 범위, 산화 환 원 프로세스 발생, 또는 산화의 가역 과정을 확인할 수 있습니다.
  2. 그림 1에 제시 된으로 3 개의 전극 (백 금, 보조 메쉬 작업과 참조)을 갖춘 실험 셀 조립. 순수한 용 매와 함께 그것을 작성 하 여 누설이 있다 확인 하십시오. 누설의 경우 셀의 장착을 수정 합니다. 셀이 꽉, 주사기와 용 매를 제거 합니다.
  3. IR 분 광 계 및 해당 소프트웨어를 켭니다.
  4. 분석기 홀더에서는 베트를 넣어. 분석 솔루션의 2 mL에는 베트를 채우십시오. 입사 빔 및 기준 반구는 작업 전극과 보조 전극의 부분 솔루션으로 몰두 해야 합니다.
  5. 악어 클램프를 사용 하 여 potentiostat에서가 해당 와이어 전극에 연결 합니다. 하지 짧은 회로에 전극 (그들을 터치 하지 말아야 다른)을 확인 합니다.
  6. 스펙트럼 수집 (스펙트럼 범위 및 분해능, FTIR의 경우 반복 스펙트럼의 수)의 매개 변수를 설정 합니다. 전형적인 매개 변수의 예는 다음과 같습니다: 600-4000 cm-1, 1 c m-1의 해상도, 스펙트럼 수 반복-16의 스펙트럼 범위.
  7. 소프트웨어 나는 분석기에서 해당 버튼을 누르면 IR 스펙트럼을 수집 합니다. 여기를 등록 하는 배경 고 스펙트럼 수집 스캔 버튼을 누릅니다 배경 단추를 누릅니다.
  8. 연결 된 potentiostat를 사용 하 여 작업 전극에 0.0 V의 잠재력을 적용 하 고 IR 스펙트럼 (스캔 버튼을 누르면)를 수집 합니다. 적절 한 파일 이름을 주는 스펙트럼을 저장 합니다.
  9. 변경 적용된 잠재력, 일반적으로 100에 의해 증가 mV, 약 5 s를 기다리는, 다른 IR 스펙트럼을 수집 하 고 적절 한 파일 저장. 산화/감소 프로세스 발생할 수 있습니다 전체 잠재적인 범위에 도달할 때까지이 단계를 반복 합니다.
  10. 전기 화학적 산화 또는 감소 하는 동안 구조 변경의 반전 기능을 확인 하기 위해 초기 잠재력 (0.0 V)을 다시 IR 스펙트럼을 수집. 100의 증가 적용 하거나 mV 또는 초기 잠재력을가 서 곧장 다시.
  11. 차동 스펙트럼을 얻기 위해 다른 모든 스펙트럼에서 초기 스펙트럼을 뺍니다. 다음, 소프트웨어에서 자체에서 중립 스펙트럼을 빼서 기준으로 직선을 결정 합니다.
    1. 프로세스메뉴에서 산술을 선택 했다.
    2. 새로 연된 창의 (산술 설정), 빼기 (-)드롭다운 목록에서 연산자를 선택 했다.
    3. 피연산자 를 선택 하 고 드롭다운 목록에서 0.0 V에 등록 된 스펙트럼을 선택 합니다.
    4. 작업을 확인 하려면 확인을 누릅니다.
    5. 스프레드시트 데이터를 내보내려면, 파일을 선택 | 보내기 | Excel.
  12. Spectroelectrochemical 측정, 마무리 때 솔루션의 이력서 등록 (록 프로토콜의 2.1 참조). 다음 응용 프로그램의 그것의 농도 받을 ferrocene의 적절 한 금액을 추가 0.5 m m와 다시 이력서를 등록.
    참고: Ferrocene는 사용 표준으로 4.8 eV에서 발생 하는 그것의 산화 잠재력. Ferrocene 대 샘플의 산화/감소 잠재력을 다시 계산 하 여 등록된 프로세스의 적절 한 잠재력을 예상 하 고 데이터를 통합 합니다.

3. 적외선 반사율 모드에서 Spectroelectrochemistry

  1. 전송 모드에 관해서는 동일한 측정 절차를 수행 합니다. 유일한 차이점은 실험 셀의 각 종류에 대 한 다른 셀 어셈블리 (2.4)에.

4. 라만 Spectroelectrochemistry

  1. 실행 전기 (주기적 voltammetry) 테스트는 분석에7spectroelectrochemical 분석 시작 하기 전에 잠재적인 범위, 산화 환 원 프로세스 발생, 또는 산화의 가역 과정을 확인할 수 있습니다.
  2. 전기 화학적 중 합 또는 주조 방법12딥 와이어 또는 격판덮개 전극에 관심의 레이어를 입금.
  3. 라만 분 광 기, 레이저 및 해당 소프트웨어를 켭니다.
  4. 실험적인 세포를 함께 넣어. 그렇게 그들은 만지지 마십시오, 그림 2에 제시 된으로 베트에 3 개의 전극 (작동, 참조 및 보조)를 배치 합니다. 최고는 베트 well-fitting 테 플 론 홀더를 사용 하는.
    1. 작업 전극 (또는 작업 전극 예금 된 필름으로 덮여) 가까이는 베트 벽에 최대한 들어오는 입사 빔에 직면 하지만 벽에 그것을 누르지 마십시오 (솔루션 베트 벽 사이 쉽게 흐를 수 있도록 일부 공간을 두고, 작업 전극)입니다.
  5. 주사기 (약 2 mL)을 사용 하 여 전해질 또는 분석 솔루션으로는 베트를 채우십시오. 솔루션에 모든 전극을 담가.
  6. 라만 분 광 기의 소유자에는 멧을 넣고 악어 클램프를 사용 하 여 potentiostat에서가 해당 와이어 전극 연결. 전극 또는 커넥터 만지지 마십시오 서로 확인 합니다.
  7. 분석기는 카메라와 함께 장착 시, 작업 전극에 수동으로 입금 및/또는 소프트웨어를 사용 하 여 필름에 초점. 작업 전극 면의 명확한 보기는 표시 되어야 합니다.
  8. 분석기의 덮개를 닫습니다.
  9. 원하는 레이저와 문학 데이터에 따라 해당 격자의 종류를 선택 또는 자동 (예를 들어 근처 적외선 830 nm 여기 레이저와 1200 선 격자를 사용할 수 있습니다).
    주: 더 정확한 스펙트럼은 얻어질 수 있다, 입사 빔 빛의 더 높은 에너지 뿐만 아니라 형광 스펙트럼 분석 방지의 더 중대 한 모험. 격자 형식의 선택 범위 및 취득된 스펙트럼의 해상도 변경 됩니다. 일반적으로, 사용 가능한 모든 테스트 하 여 가장 적합 한 레이저와 격자를 선택할 수 있습니다.
  10. 소프트웨어를 사용 하 여 작업 전극 표면에 레이저 빔을 초점. 경우는 분석기는 카메라, 위치는 날카로운 점 또는 샘플에 입사 빔 빛의 관찰을 갖추고 있습니다.
  11. 스펙트럼 수집의 매개 변수 설정: 레이저 전원, 스펙트럼 범위, 샘플 등의 조명 시간. 영화의 형식에 따라 매개 변수 선택 또는 / 및 기판 및 개별적으로 선택 해야 합니다. 너무 높은 레이저 전원;를 사용 하지 마십시오 그렇지 않으면 샘플 소멸 됩니다. 예를 들어 매개 변수는 다음과 같습니다: 레이저 파워-1%, 스펙트럼 범위-400-3200 c m-1, 조명-1 s, 측정의 시간 3 번 반복.
  12. 소프트웨어 나는 분석기에서 해당 버튼을 눌러 라만 스펙트럼을 수집 합니다. 등록 된 스펙트럼에 봉우리의 강도 약한 경우 힘 또는 수집 시간 증가. 광대역 스펙트럼에서 형광 현상을 나타냅니다. 이 경우에, 적은 에너지 (더 높은 파장)을 입사 빔 빛을 변경 하거나 레이저 전력 감소 시도.
  13. 연결 된 potentiostat를 사용 하 여 작업 전극에 0.0 V의 잠재력을 적용 하 고 라만 스펙트럼을 수집 합니다. 적절 한 파일 이름을 주는 스펙트럼을 저장 합니다.
  14. 일반적으로 100로 증가 적용된 잠재력을 변경 mV, 기다리는 약 15 s, 다른 스펙트럼을 수집 하 고 적절 한 파일 저장. 산화/감소 프로세스 발생 전체 잠재적인 범위를 도달할 때까지이 단계를 반복 합니다.
  15. 전기 화학적 산화 또는 감소 하는 동안 구조 변경의 반전 기능을 확인 하기 위해 초기 잠재력 (0 V)을 라만 스펙트럼을 다시 수집.
  16. Spectroelectrochemical 측정 끝나면 한 분석 솔루션에 존재 (전극에 예금 된)의 이력서를 등록 합니다. 다음, aprotic 솔루션의 경우 응용 프로그램의 그것의 농도를 ferrocene의 적절 한 금액을 추가 0.5 m m와 다시 이력서를 등록.
    참고: Ferrocene는 사용을 표준으로 4.8 eV에서 발생 하는 그것의 산화 잠재력. Ferrocene 대 샘플의 산화/감소 잠재력을 다시 계산 하 여 등록된 프로세스의 적절 한 잠재력을 확인할 수 있습니다.

Representative Results

모노 머와 매우 유용 합니다 그 과정의 메커니즘을 확인 하는 진한 액체로 처리 하는 동안 발생 하는 폴리머의 구조 변화, IR spectroelectrochemical 조사 될 수 있습니다 (그림 4)를 실시. 예를 들어 실험에서 적외선 스펙트럼 기록 했다 차동 형태로 조사 화합물의 스펙트럼 IR 기준으로 찍은. 이러한 접근 방식은 변화 중 합 하는 동안 발생 하는 스펙트럼에의 노출에 대 한 허용: 유대의 실종으로 긍정적인 신호 (증가 투과율) 새로운 유대의 형성으로 부정적인 봉우리 (볼 볼 수 따라서 있습니다 투과율 감소) (그림 4).

IR 스펙트럼 분석 electropolymerization 동안 기록 그림 4에 표시 됩니다. 그것을 볼 수 있는, 약 1600 c m-1, 일부 자료의 이중 결합의 제안에 일부 변경이 발생 합니다. 가장 중요 한는 700-900 cm-1사이 지역의 변화: 750 675 c m-1 에서 투과율 증가 나타냅니다 disubstituted 반지에서 발생 하는 동시에 새로운 신호 monosubstituted 반지의 실종 약 830 c m-1을 나타납니다. 제시 IR spectroelectrochemical 실험을 바탕으로, 무료 벤젠 반지와 비닐 그룹의 반응에 구성 된 electropolymerization의 기계 장치는 제안 합니다.

라만 spectroelectrochemical 연구의 제시 등에서 아닐린 (그림 5)의 electrografted 층에 폴리아닐린 영화의 잠재적으로 유도 구조 변화 조사는. 그래서4 솔루션 830 nm 여기를 사용 하 여 800-1700 c m-1 범위에서 레이저 및 1200 라인 25격자 라만 스펙트럼 1 M H2에서 potentiostatic 상태에서 기록 되었다.

폴리아닐린 (PANi/아미노/Au) electrografted 골드 기판에 electropolymerized 라 spectroelectrochemistry 결과 그림 5에 표시 됩니다. 신호 할당 문학 데이터11,26,,2728에 근거 했다. 0의 시작 잠재력에 mV, 1178 cm-1, 1265 cm-1 및 1608 c m-1 C H-평면 굽 힘, C N, 스트레칭 및 C C 각각, 스트레칭 발생 밴드 관찰 되 고 확인 아래 폴리아닐린은 A-산화 환 원 한 쌍의 잠재력 leucoemeraldine 형태로 존재합니다. (A) 첫 번째 산화 환 원 한 쌍의 잠재력 1239 c m-1 와 1264 cm-1및 semiquinone 폴리아닐린 구조는 두 개의 중복으로 표시 됩니다 C N 스트레칭 밴드의 형성 원인이 적용된 가능성 위의 증가 지역 내에서 1300-1420 c m-1 의 봉우리 추가 500-700 mV, 위 (B) 두 번째 산화 환 원 한 쌍의 잠재력을 잠재적인 최대에서 증가 원인 세 밴드의 상관된 성장: 1235 cm-1-C-N 스트레칭, 1483 cm-1-스트레칭과 1590 cm에서 C = N-에서 1-스트레칭는 C = C deprotonated 라 링에 대 한 특성이 있다. 이 pernigraniline에 폴리아닐린의 전환을 나타내는 1335 cm-1 밴드의 상대적 강도 감소를 동반 된다.

Figure 1
그림 1 : 전송 IR spectroelectrochemistry 셀 (a)의 구조와 후 어셈블리 (b) 볼 옆. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2 : IR-spectroelectrochemistry에 대 한 반사율 셀의. 외부 반사율 세포)와 b)는 용 질 종의 조사를 위해 사용. 내부 반사율 셀 c) 전극에 흡착 종의 조사를 위해 사용 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3 : 라만 spectroelectrochemical 셀의 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4 : 적용 하는 다양 한 잠재력에서 단위체의 IR 스펙트럼 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5 : 다른 잠재력에 폴리아닐린의 라만 스펙트럼; 삽입: CV 곡선 폴리아닐린 영화에 대 한 기록 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Discussion

적외선과 라만 기술 적용된 가능성에서 발생 하는 구조적인 변화 조사 및 산화 환 원 반응의 제품의 조사를 위해 권장 됩니다. 그러나, 실용적인 관점에서 라만 분광학은 이러한 실험에 분석 도구로 더. 라만 spectroelectrochemistry로 비 극성 채권 샘플에도 적용할 수 있는 더 많은 가능성을 제공 합니다. 그것은 따라서 성공적으로 사용 되었습니다 탄소 재료, 고분자, 배터리 의 수사를 위해. 29 , 30 , 31 , 32 , 33 흩어져 빛은 실질적으로 라만 분광학, 측정 있다 일반적으로 작업 전극 재료 또는 건설에 제한이 없습니다. 또한, 여기서 사용으로 사건 빛 (UV-Vi-NIR)는 저조한 표준 전기 화학 셀의 사용에 대 한 수는 유리에 의해 흡수 됩니다. 가장 큰 장점은 외부 섬유 광학을 통해 분석기 측정의 가능성 이기도 합니다. 라만 스펙트럼을 등록, 사건 빛 샘플에 초점을 제대로 해야 합니다. 측정 셀의 서로 다른 위치에 광선의 초점을 맞춤 으로써 그것 결정 될 수 있다 경우 예를 들어솔루션에서 발생 하는 화학 성분의 변화. 전극, 근처 또는 전극 표면에 흡착 하는 종에 따라 있습니다.

적절 한 해상도와 라만 분광학의 사용은 또한 표면에 또는 다층 구조에서 또한 그것의 깊이에, 단단한 견본의 프로필의 연구에 대 한 수 있습니다. 34 , 35 , 36 , 37 한 따라서, 표면 지형, 다른 화학 종 표면에 또는 횡단면에서의 배포에 대 한 정보를 얻을 수 있습니다. 라만 spectroelectrochemistry 현장에서 추적 이러한 기능 변경의 산화 환 원 과정 동안 허용 하 고 따라서 개별 레이어, 여러 산화/감소 사이클 동안 시스템의 내구성의 품질을 평가 하거나 다층 구조에서 보급을 공부. 라만 spectroelectrochemistry의 다양성 또는 전형적인 실험 세포 또는 고체 상태 Led, 배터리, OPVs, 같은 다층 고체 구조 테스트 솔루션에는 모두 전기 화학적 인 과정을 검토 하 사용할 수 있습니다 사실에 있다 .

라만 분광학의 의심할 여 지 없는 단점 이며, 따라서 또한 spectroelectrochemistry, 때문에 종종 불가능 스펙트럼을 분석 하 게 관찰 된 형광의 제한. 이러한 현상은 어떤 경우에 여기 파장 또는 예비 조명-사진 표백을 변경 하 여 제거 될 수 있습니다.

Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

이러한 결과 연구는 Marie Skłodowska 퀴리 부여 계약 번호 674990 (EXCILIGHT)는 유럽 연합의 수평선 2020 연구와 혁신 프로그램에서 자금을 받았다. 우리 부여 계약 아니오 691684 아래 유럽 연합의 지평선 2020 연구와 혁신 프로그램에서 투자 네트워킹 작업을 감사 합니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Potentiostat Metrohm Autolab PGSTAT100
Raman microscope Renishaw inVia
FT-IR Spectrometer  PerkinElmer  Spectrum Two 
Bu4NBF4 Sigma-Aldrich 86896
DCM Sigma-Aldrich 443484
Isopropanol Sigma-Aldrich 675431
Acetone Sigma-Aldrich 439126

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References

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