Abstract
Stål är allmänt använda materialen vid framställningen av vakuumsystem på grund av deras goda mekaniska, korrosion, och vakuum egenskaper. En mängd olika stål uppfyller kriteriet låg avgasning krävs för höga eller ultrahöga vakuumapplikationer. Däremot kan ett visst material presentera olika avgasning hastigheter beroende på tillverkningsprocessen eller de olika förbehandlings processer under tillverkningen. Således, är mycket önskvärt för en specifik vakuumapplicering mätningen av avgasningshastigheter. Av denna anledning är det hastighets av-tryckökning metoden (ROR) används ofta för att mäta utgasning av väte efter bakeout. I den här artikeln, är en detaljerad beskrivning av utformningen och genomförandet av försöksprotokollet deltar i RoR metod som. ROR metoden använder en snurrande rotorn mätare för att minimera fel som beror på avgasning eller pumpverkan av en vakuummätare. Utgasning hastigheter av två ordinära stål (rostfritt stål och mild stål) mättes. Mätningarna gjordes före och efter värme förbehandling av stål. Värme förbehandling av stål utfördes för att minska avgasning. Extremt låga avgasning (i storleksordningen 10 till 11 Pa m 3 sek - 1 m - 2) kan rutinmässigt mätas med hjälp av relativt små prover.
Introduction
Stål används rutinmässigt i konstruktion på grund av deras goda mekaniska egenskaper. Vissa stål (järn stål, i synnerhet) är föredragna material för applikationer med vakuum. Beroende på typ och kvalitet, dessa stål har tillräckligt låg avgasning hastigheter som är nödvändiga för högvakuum (HV, 10-7 <p <10-5 Pa) eller ultrahög vakuum (UHV, 10 -10 <p <10 - 7 Pa) system . Vidare har omfattande forskning bedrivits mot utvecklingen av särskilda förbehandlingsförfaranden som minskar avgasning 1-3. Förbehandlings åtgärder syftar till att minimera pump investeringar eller för att förbättra vakuumet från HV till UHV eller från UHV till extrem högvakuum (p <10 - 10 Pa).
Även om många praktiska metoder har föreslagits för att minska avgasning råttae av järnstål, är senaste metoder inriktade på att minska den tid och temperatur som krävs för att erhålla en lägre avgasning hastighet. Värmebehandling vid 350 ° C-450 ° C i stället för vakuum bränning vid 800 ° C-950 ° C, är ett bra exempel på detta tillvägagångssätt. 1,4,5 Dessutom väljer det idealiska materialet för en specifik vakuumapplicering är kritisk; till exempel, välja ett ferritiskt material med en mycket låg avgasning hastighet för användning i magnetfält skärmning. 6,7
Vid sådana undersökningar är exakt mätning av avgasning hastigheten en förutsättning för screening av kandidatmaterial eller kontrollera effektiviteten hos olika förbehandlingsförfaranden. 8,9 De vanligaste experimentella tekniker som används för mätning av avgasning är genomströmningen och hastighet-of-tryckstegrings metoder. 10 Nyligen har olika försök utförts för att mäta väte utgasning hastigheten baserad på RoR metoden med användning av spinnning rotormätare (SRG). 1, är 11-13 ROR-metoden med användning SRG mycket lämplig för mätning av mycket låga väteavgasningshastigheter som ofta begränsar det lägsta trycket som kan uppnås i ett vakuumsystem av stål. Detta beror på att SRG har försumbar pumpning eller avgasning åtgärder. Vidare har SRG också utmärkt noggrannhet och god linjäritet i högvakuum och ultrahögvakuum intervallet. 14
Med tanke på att den publicerade litteraturen på RoR experiment är begränsat, är det värt att beskriva de experimentella detaljer för att utveckla en djupare förståelse av metoden. I denna video artikeln beskriver vi i detalj arbetet med att inrätta experimentet och ge detaljerade instruktioner för att utföra avgasning mätningar med RoR metoden. Att visa effekten av metoden, var avgasningstalen för två vanliga stål (rostfritt stål 304 och mjukt kolstål S20C) mättes före och efter ett förvärm behandling för att minska väte outgassing hastighet. De pre- och post-behandlingsvärden jämfördes. Typiska experimentella resultat med användning av en ganska enkel installation presenteras för att visa effekten av metoden optimeras för att utvärdera låga väteavgasningshastigheter.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Varning: Följ alla lämpliga säkerhetsåtgärder under montering av utrustning och provkammare. Vänligen bära personlig skyddsutrustning (skyddsglasögon, handskar, skyddsskor, etc.).
1. Tillverkning av ett prov vakuumkammare
- Design och tillverkning av vakuumkammaren
- Utarbeta och lämna konstruktionsritningar till en kommersiell leverantör eller en egen mekanisk verkstad för tillverkning av provvakuumkammare. Ett representativt exempel på konstruktionsritning för en vakuumkammare tillverkad av S20C stål visas i figur 1. Kammaren utformad i detta experiment är mycket grundläggande och används vanligen av vakuum företag.
OBS: Tillverkaren ska ha grundläggande kunskaper i UHV-system. - Inspektera alla dimensioner för att säkerställa att ritningen.
- Efter formning (bearbetning) vakuumkammaren, täcker slut CF flänsarna med plast för att förhindra damage under transporten.
- Utarbeta och lämna konstruktionsritningar till en kommersiell leverantör eller en egen mekanisk verkstad för tillverkning av provvakuumkammare. Ett representativt exempel på konstruktionsritning för en vakuumkammare tillverkad av S20C stål visas i figur 1. Kammaren utformad i detta experiment är mycket grundläggande och används vanligen av vakuum företag.
- Rengöring
OBS: Följ lokala miljö, hälsa och säkerhetsföreskrifter under kemisk rengöring. Använd personlig skyddsutrustning. Hantera delarna med vinylhandskar. Rör inte delar med bara händer.- Rengör ståldelarna efter UHV rengöringsproceduren för stål. En typisk rengöringsprocedur beskrivs nedan.
- Avfetta delarna med ett lösningsmedel, såsom aceton, vid rumstemperatur under 5 min.
- Rengör delarna i ett ultraljudsbad under 20 min med användning av en BN-renare (pH 13).
- Skölj delarna med kranvatten under 10 min, följt av en grundlig sköljning med avjoniserat vatten under 20 min.
- Skölj noga med alkohol och föna med torr kvävgas.
- Wrap delarna i ren, luddfritt papper och låt delarna lufttorka under en dag.
- Svetsning
OBS: Rör inte delar med bara händer. det vilder bör utbildas i UHV svetsning.- Placera delarna på en svetsbänk.
- Förmontera delar och rikta in delarna enligt den konstruktionsritning.
- Back-purge med argongas (5 L / min) för att förhindra korrosion under svetsning.
- Häftsvets ändflänsarna med hjälp av Tungsten inert gas (TIG) svetsteknik (argonflödeshastighet: 8-9 L / min). 15
- Svetsa ändflänsar helt med TIG-teknik och en vänd jigg. Tillåta den värmepåverkade zonen för att kyla ner till rumstemperatur. Stoppa argongasflöde.
- Läckagetest
- Försegla en ände av kammaren med ett CF blindfläns.
- Anslut den andra änden till en heliumläcksökare (HLD).
- Pumpa ner provvakuumkammare med hjälp av HLD.
- Placera det värmesvetssömmen i en vinylpåse och fylla påsen med heliumgas.
- Mät varje förändring i helium nivå. Säkerställa att kammaren är läckagesäker. Heliumläckagehastighet should vara <1 x 10-11 Pa m 3 sek - 1 (1 x 10 - 10 mbar L sek - 1).
- Om inget läckage observeras ventilera kammaren. Annars reweld vakuumkammaren efter ventilering (upprepa steg 1.3.3 till 1.4.5).
2. Tillverkning av Ugn
- Förbereda och lägga fram konstruktionsritningar till en leverantör eller en egen mekanisk verkstad för tillverkning av ugnen. Hänvisa till den bild som visas i figur 2.
- Anskaffa nödvändiga delar och utrustning som beskrivs i temperaturkontroll av Lista över specifika material / utrustning.
- Anslut kylledning.
- Supply kylvatten till ett kylaggregat. Kör kylaggregat och kontrollera vattenläckor. Stoppa aggregatet.
3. experimentuppställning för RoR Mätningar
- Samla krävs vakuum utrustning / hårdvara som anges ilistan över specifika material / utrustning. Testet inställning består i huvudsak av en SRG, en restgas Analyzer (RGA), en turbomolekyl pump (TMP) utrustad med en grovpump (RP), en all-metal vinkel ventil (AV Ch), en tee (CF35), och en reduktions (CF35 till CF63). Ytterligare poster kan innefatta en heliumläcksökare och en UHV mätare, som anges i den förteckning över särskilda material / utrustning. AV Ch bör ha en roterbar fläns på sätet (tätnings) sida för att plana ut den SRG.
- Samla skiftnycklar (M6 och M8), kopparpackningar (CF35 och CF63), och bultar / muttrar (M6 och M8) som behövs för montering.
- Använd en industriell nivåmätare att montera SRG.
- Hantera delarna med vinylhandskar. Rör inte ytan som utsätts för vakuum med bara händer. Använd skyddsskor.
- Montering av den experimentella apparaten
- Montera vakuumkomponenter sekventiellt med användning av packningar koppar från pumpsidan till provsidan, såsom visas i
- Justera SRG flänsen montering och provkammaren så att axeln för SRG huvudet är vertikal med hjälp av nivåmätaren; inom ± 2 ° (max) (Figur 4). Dra åt flänsförbandet mellan provkammaren och AV Ch, ansikte mot ansikte, samtidigt som SRG fläns nivå. Hänvisar till SRG bruksanvisningen för detaljerade instruktioner.
- Anslut RP och HLD med avstängningsventiler (AV Ro, AV HLD) till porten kläm fläns (KF) av avgas änden av TMP.
Varning: Se till att det inte finns någon mekanisk chock för SRG flänsaggregatet eller rotor.
- Montera vakuumkomponenter sekventiellt med användning av packningar koppar från pumpsidan till provsidan, såsom visas i
- Läckagetest
- Slå på HLD och vänta tills detektorn ärfärdig. Öppna AV HLD och stänga AV Ro.
- Pumpa ner installationen med hjälp av HLD. Hänvisar till HLD boken för rätt förfarande. Vänta ~ 30 minuter för att pumpa ut kvarvarande heliumgas från installationen. Se till att helium nivån ligger inom det minsta detekterbara gränsen för HLD.
- Spray heliumgas genom läckan test spåret på flänsarna.
- Mät varje förändring i helium nivå. Se till att kammaren är läckor. Heliumläckagehastighet bör vara <1 x 10-11 Pa m 3 sek - 1 (1 x 10 - 10 mbar L sek - 1).
- Vid läckage från flänsarna, Efterdra flänsarna.
- Om inga läckor finns, stoppa läckan testa och ventilera vakuumsystemet. Öppna AV Ro och stänga AV HLD.
4. Mätning av utgasning priser
- Pumpa ner vakuumsystemet genom att slå på TMP och RP på samma gång.
- Medan pumpprocessen är på, samla nödvändiga faktorer för bakeout; elektriska värmare band, värmeregulatorer, handhållen multimeter, Al-folie, och temperaturgivare / kablar.
- Avlägsna SRG huvudet från flänsaggregatet. Wrap vakuumkomponenter (mellan SRG flänsen enheten och inloppsfläns TMP) i bandvärmare.
- Kontrollera och se till att det inte finns någon elektrisk kortslutning mellan värmarna och vakuum delar med handhållen multimeter.
- Anslut värmare till respektive styrenheter och linda kammaren i Al-folie.
- Höja temperaturen till 150 ° C vid en ramphastighet av 1 ° C-2 ° C / min.
- Hålla kammaren vid 150 ° C under 24 till 48 h med användning av bakeout programregulator. Bibehålla temperaturen hos RGAelektronik under 50 ° C med hjälp av kylfläkten.
- Degas var och en av RGA filamenten genom elektronmikroskopi bombardemang under minst 5 min.
- Mät RGA-spektrum från 1 till 50 m / e för att säkerställa att H2O topp (m / e = 18) är mindre än en-halvan av H 2 topp (m / e = 2). Om inte, fortsätter bakeout.
- Tillåta systemet att svalna till rumstemperatur med en ramphastighet av 1 ° C-2 ° C / min. Kontrollera om läckage hänvisar till RGA spektrumet uppmätt under nedkylningen.
- Analysera restgasen i provkammaren. Mät RGA spektrumet. Stäng AV Ch och mät RGA spektrum igen. RGA spektrum av provkammaren motsvarar skillnaden mellan spektra förvärvats före och efter stängning AV Ch.
- Kontrollera att summan av alla förorenande gaser, såsom H2O, CO och CO2, är lägre än 5%; annars, upprepa bakeout igen.
OBS: Korrekt drift av SRG är mycket viktigt. Vi hänvisar till bruksanvisningen SRG för instruktioner.
- Montera SRG huvudet på SRG flänsaggregatet.
- Se till att axeln för SRG huvudet är inom ± 2 ° (max) (Figur 4). Använd en nivåmätare som referens.
- Starta SRG och vänta på stabilisering av den kvarvarande drag, en tryckoberoende signal i den SRG, vilket vanligtvis tar några timmar.
- Ange de korrekta ingångsparametrar, såsom gas (H 2), temperatur (24 ° C), och mätintervall (10 sek).
- I väntan på att signalen stabiliseras, stabilisera temperaturen hos provet. Slå på kylaggregatet att köra kylvatten genom systemet. Ställa in vätsketemperaturen till 15 ° C.
- Starta värmaren controller för provet. Ställ in måltemperaturen till 24 ° C. vänta for temperaturen stabiliseras inom ± 0,1 ° C efter att ha stängt dörren till ugnen.
- Kontrollera att variationen av offsetvärdet hos signalen ligger inom ± 1 × 10-9 Pa / sek; annars isär SRG från systemet och ändra rotorn eller flänsmontage, sedan upprepa 3,5-4,4. (Om detta inte är möjligt, förvärva lutningen på förskjutningen för 8-24 timmar. Detta kommer att dras från de mätdata utgasning hastighet.)
- Kontrollera signalnivån från SRG controller; det bör vara åtminstone -10 dB. Helst ska det vara mellan 0 och 6 dB. Emellertid värden på upp till 12 dB är acceptabla. Om signalen är> 14 dB, stoppa SRG operationen. Lossa huvudet och värma hylsan till 200 ° C. Upprepa hela verksamheten med början från steg 4.5.1.
- Kontrollera dämpningsnivån från SRG controller; det optimala värdet är mellan -; 35 och -60 dB, vilket är normalt uppfyllt i systemet med TMP och bläddra pump som läggs på en gummidyna. Annars stoppa all köra utrustning och avlägsna källor till mekanisk vibration.
- Stäng försiktigt AV för att starta tryckuppbyggnad. Var noga med att inte utsätta SRG till en mekanisk chock.
- Stäng ugnsluckan och skaffa tryckdata för 8-24 timmar med hjälp av en dator.
- Precheck mätdata att kontrollera att variationen i temperaturen ligger inom ± 0,1 ° C efter stabilisering och att tryckökningen är linjär inom 10% fel. Om dessa kriterier uppfylls, stoppa mätningen. Annars fortsätter att mäta tills tryckökningen blir linjär inom 10% fel i minst 16 timmar.
- Stäng av all utrustning.
- Välj trycket inställt efter temperatur stabisering.
- Montera tryckstegringen data med hjälp av linjära minsta kvadratpassning och beräkna lutningen. Lutningen d P / d t är den uppmätta hastigheten för tryckökning efter det att ventilen är stängd.
- Beräkna utgasning hastigheten, q (H 2 ekvivalent), med användning av ekvationen
q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 sek - 1 m - 2],
där V är volymen av provkammaren (m 3) och A är den geometriska ytarean hos kammaren (m 2).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Som väntat, restgasen efter det bakeout var mestadels väte. 7 Tryckökningen mätt med SRG var linjär under en längre tid (Figur 5). Således kan den readsorption effekten försumbar och den inneboende utgasning hastighet (q) för de testade i denna studie stål kan utvärderas med hjälp av RoR metoden. 10 De uppmätta tryckökning Data analyserades med användning av de linjära minsta kvadratpassningsmetoden. Utgasning hastigheterna för provkammare bestämdes från lutningen (figur 5).
Den uppmätta avgasning hastigheten för obehandlad STS304 stål (prov 1) var 5,1 x 10-9 Pa m 3 sek - 1 m -2, vilket överensstämmer med redovisade värden. 1-7 A ~ 22-faldig minskning av avgasning uppnåddes med en medeltempure värmeförbehandling i vakuumugn i 36 h vid 450 ° C (tabell 1). Detta visar effektiviteten av värmeförbehandling för att minska väte utgasning hastighet av rostfritt stål, vilket ytterligare indikerar att avgasning av väte under värmebehandlingen regleras av en bulk diffusionsmekanism. Medan avgasning priser för obehandlade milda stål var mycket låg (<~ 4 x 10 - 10 Pa m 3 sek - 1 m - 2 (prov 2 och 3), utgasning priser var andra till andelen rostfritt stål efter intensiv värmebehandling . 1,3,4 Dessutom var utgasning hastigheten för konstruktionsstål (prov 2) minskade med endast 66% efter värmebehandling vid 850 ° C under 12 timmar i vakuumugn (tabell 1), och ingen signifikant minskning av avgasning observer .
Resultaten från dessa mätningar Strongly tyder på att skillnaden i avgasning mellan rostfritt stål och kolstål kan hänföras till skillnaderna i ståltillverkningsprocesser, och i synnerhet de sekundära metallurgi processer, under vilken föroreningsgaserna. 16 En vakuumavgasningsprocess, såsom den Ruhrstahl-Hausen process, användes i allmänhet under framställningen av mjuka stål. Således är mobil väte helt avgas under processen ståltillverkning. I kontrast, blandad gas raffinering, såsom argon-syre avkolning vid atmosfärstryck, i första hand används under produktionen av rostfria stål. Detta ger en rimlig förklaring till den observerade lägre väte utgasning hastighet av obehandlat mjukt stål jämfört med obehandlat rostfritt stål. 7
Figur 1. Prov kammaren. Ett exempel på en vakuumkammare tillverkadav stål. En stålcylinder och två ändplattor med flänsar (CF35) var direkt svetsas. Området av den inre ytan är ~ 2400 cm 2 och volymen är ~ 7 L. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2. Ugn. En fågel-eye view av ugnen, tillsammans med den experimentella uppställningen och provvakuumkammaren. En enkel, lådformade ugn är tillräcklig för detta experiment. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3. Experimenta l installationen. En schematisk bild av experimentuppställning för mätning av avgasningshastigheter med användning av RoR metoden. En cylindrisk provkammare är placerad inuti en enkel ugn och pumpas genom ett all-metal vinkel ventil (AV). Efter bakeout är SRG upptagningshuvudet fäst och är påslagen. Kontrollen aktiva temperatur- initieras sedan. CF: fläns KF: klämma fläns, RGA: restgas Analyzer, och TMP: turbopump. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4. Montering av SRG huvudet på vakuumkammaren. Axel SRG Huvudet skall vara vertikal inom ± 2 ° (max) som visas. En nivåmätare bör användas för att rikta huvudet.pg "target =" _ blank "> Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5. Representativa rå RoR data (streckad linje) mäts med användning av SRG efter bakeout. Den heldragna linjen (i blått) är de minsta kvadrat av data. Lutningen av kurvan motsvarar en utgasning hastighet av 4 x 10 - 10 Pa m 3 sek - 1 (H 2 ekvivalent). Den heldragna linjen i botten (i rött) visar det uppmätta temperaturvariation, som är inom ± 0,1 ° C. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 6. Modificaning av en kommersiell SRG fläns. Flänsen förtunnas enligt den konstruktionsritning och värmebehandlades vid 400 ° C under 72 h (Fo ~ 6,4) för att minska avgasning. Den uppmätta gasen belastningen på SRG fläns, tillsammans med vinkelventil (från ytan utsätts för SRG sidan) var 8,3 (± 0,1) x 10 - 12 Pa m 3 sek - 1, som uppgår till 15% -28% av avgasning från proverna efter värmebehandlingen (tabell 1). Denna bakgrund gas lasten måste dras från det totala gast belastningen på provvakuumkammare. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
| Material | Prov nr. | d (mm) | D (cm 2 / sek) | Värmebehandling | fo | q (Pa m 3 sek -1 m -2) |
| Rostfritt stål (304) | 1 | 3,3 | - | 5,1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 h | 2,4 | 2,3 X 10 -10 | |||
| Mild stål (S20C) | 2 | 10 | - | 2,6 X 10 -10 | ||
| 1 x 10 -4 | 850 ° C, 12 h | 17 | 8,8 X 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4,0 × 10 -10 |
Tabell 1: Uppmätt outgassing priser. Satserna (q) är totalt avgasning priser, i väte motsvarande enheter, och mäts efter en in situ bakeout vid 150 ° C under 48 timmar. Fo representerar intensiteten av värmebehandling (dimensionslös); Fo = 4 Dt / d 2, där D är diffusionskonstanten vid värmeförbehandlingstemperatur och d är tjockleken av kammaren. 12,13
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Ett stort antal metoder för mätning av avgasningshastigheter har rapporterats i litteraturen. Experimentella metoder innefattar genomströmning, konduktans modulering, två-bana, RoR, och variationer av dessa metoder. Men det är ingen metod idealisk för att få nödvändiga avgasning data. 10 Den RoR metoden med användning av SRG blev emellertid den föredragna metoden för mätning av låg avgasning material. 11-13 SRG 17 används ofta som en sekundär standard i hög vakuumsystem utan felaktig pumpning eller avgasning åtgärder. ROR-metoden med användning SRG är särskilt lämplig för mätning av väteavgasning vid rumstemperatur efter bakeout. Däremot kan andra UHV mätare orsaka betydande fel som genereras av mätarna själva. En köksmätare, till exempel, är en typ av UHV-jon mätare med låg avgasning. Men mätaren själv och de omgivande väggarna generera en gas belastning så stor som 1 x 10-11 Pär 3 sek - 1. 18 Detta uppgår till 14% -30% av den gas belastningen från proverna efter värmebehandlingen (tabell 1).
Den avgasning från SRG fläns (CF35) måste beaktas när man mäter prover med ett litet område. Även små i storlek, är väte avgasa från flänsen så stor som 7,5 x 10 - 12 Pa m 3 sek - 1 och flänsen är för tjock för att avgas väte utan att avfyra. Detta uppgår till ca 12% -26% av utgasning från proverna efter värmebehandlingen (tabell 1). Således måste denna systematiska fel i den uppmätta gasen belastningen rättas. Gallring den kommersiella SRG fläns (Figur 6) och utför en lämplig värmebehandling i vakuum kan minimera utgasning. Men i en verklig situation, de kombinerade bakgrunds gas laster från SRG flänsmontaget och vinkeln vaLVE skall mätas och korrigeras innan de viktigaste mätningarna. Vidare, med användning av en fingerborg utan en fläns som är direkt svetsad på provkammaren är en annan bra teknik för att mäta avgasning från mycket små prover (ytarea <500 cm 2) under användning av en avkapade kopparrör i stället för en vinkel ventil. 12,13
Dessutom är avgörande korrekt drift av SRG att säkerställa en exakt mätning av extremt låga avgasningshastigheter. Tryckområdet att mätningen tas över är 10-8 Pa till 10 -. 3 Pa temperaturkontroll är särskilt viktigt. En långsam, konstant förändring av 0,14 ° C / h temperatur orsakar en 10% fel i de uppmätta värdena.
Således, den aktiva temperaturenhet, innefattande en koppar luftkylare vid en konstant temperatur av 15 ° C och en proportionell-integral-derivata styrd värme, utplacerades i dettaläsa på. Temperaturen stabiliserades inom ± 0,1 ° C under mätningarna (Figur 5). Vid denna temperaturstabilitet, RoR mätningar så lågt som 1 x 10 - kan 3 Pa / dag göras på en enda dag.
Tillverkning av enskilda delar av provkammaren med samma tjocklek är en annan viktig faktor som påverkar utgasning hastigheten efter värmebehandling (Figur 1). Såsom angivits tidigare, styr bulk diffusion avgasning av mobil väte, åtminstone i det inledande skedet av värmebehandlingen. I RoR metoden, utgasning hastigheten beror inte bara på hur länge den värmebehandling utan även i hög grad på provets tjocklek. 19 Sålunda rapporterar den utgasning hastigheten med avseende på intensiteten av värmebehandling (t.ex. Fo = 4 Dt / d 2, Tabell 1) 12,13 är rekommenderas; helt enkelt rapportera Hur lång värmebehandling är vilseledande med avseende på intensiteten av värmebehandlingen.
Användning av protokollet redovisas i denna studie som använder kommersiella delar i möjligaste mån, en avgasning som är lägre än 1 x 10 - 10 Pa m 3 sek - 1 m - 2 kan rutinmässigt mätas från vakuumkammare av stål. Med noggrann design och under optimala försöksbetingelser, kan en sådan låg hastighet mätas från prover med ett relativt litet område. Ytarean av vakuumkammaren används i denna studie är bara 2400 cm 2, vilket är en tredjedel av ytarean av kamrarna (7600 cm 2) som används i tidigare experiment för att göra liknande mätningar. 5 Utrustningen som identifieras i detta protokoll är specifik för de mest lämpliga kommersiella sådana. Det bör noteras att med en korrekt, noggrant utformade experimentuppställning och protokoll, annan utrustning eller metoderkan användas för samma ändamål.
Även om järn stål användes i den här videon protokoll, samma teknik kan tillämpas på mätning av avgasningshastigheter från många andra material som kan användas för tillverkning av vakuumkammare.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. Welding Metallurgy. , Wiley-Interscience. Hoboken, N.J. 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. Vacuum Degassing of Steel. , Iron & Steel Society. Warrendale, PA. (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
