Abstract
وتستخدم الفولاذ عادة المواد في تصنيع أنظمة فراغ لما له من خصائص الميكانيكية والتآكل، وفراغ الصالح. مجموعة متنوعة من الفولاذ تلبية معيار من إطلاق الغازات منخفضة المطلوبة للتطبيقات عالية أو عالية جدا فراغ. ومع ذلك، يمكن للمادة معينة تقدم معدلات إطلاق الغازات المختلفة اعتمادا على عملية التصنيع أو مختلف عمليات المعالجة العلاقة خلال تلفيق. وهكذا، فإن قياس معدلات إطلاق الغازات مرغوب فيه للغاية لتطبيق فراغ معين. لهذا السبب، وارتفاع معدل من الضغط (ROR) طريقة وكثيرا ما يستخدم لقياس إطلاق الغازات الهيدروجين بعد bakeout. في هذه المقالة، وتقدم وصفا مفصلا لتصميم وتنفيذ بروتوكول تجريبي تشارك في طريقة رور. يستخدم الأسلوب رور والغزل قياس الدوار للحد من الأخطاء التي تنبع من إطلاق الغازات أو عمل ضخ مقياس فراغ. معدلات إطلاق الغازات اثنين من الفولاذ العادي (الفولاذ المقاوم للصدأ ومتم قياس ILD الصلب). تم إجراء القياسات قبل وبعد المعالجة الحرارية للفولاذ. تم إجراء المعالجة الحرارية للفولاذ للحد من إطلاق الغازات. معدلات منخفضة للغاية من إطلاق الغازات (بناء على أمر من 10-11 باسكال م 3 ثانية - 1 م - 2) يمكن قياسها بشكل روتيني باستخدام عينات صغيرة نسبيا.
Introduction
وتستخدم الفولاذ بشكل روتيني في البناء لما له من خصائص ميكانيكية جيدة بهم. ويفضل بعض الفولاذ (الفولاذ الحديدية، على وجه الخصوص) المواد للتطبيقات التي تنطوي على فراغ. تبعا لنوع ودرجة، هذه الفولاذ معدلات إطلاق الغازات منخفضة بما فيه الكفاية الأساسية للفراغ عالية (HV، 10 - 7 <ص <10-5 باسكال) أو فراغ عالية جدا (الفائق، 10 -10 <ص <10-7 باسكال) أنظمة . وعلاوة على ذلك، وقد أجريت بحوث مستفيضة نحو وضع إجراءات المعالجة الخاصة التي تحد من إطلاق الغازات 1-3. وقد صممت هذه التدابير المعالجة للحد من الاستثمار الضخ أو لتحسين الفراغ من HV لالفائق أو من الفائق للفراغ المتطرف عالية (ع <10-10 باسكال).
على الرغم من أن تم اقتراح العديد من الأساليب العملية للحد من الفئران إطلاق الغازات(ه) من الفولاذ الحديدية، وتتركز الطرق الحديثة في تقليل الوقت ودرجة الحرارة المطلوبة للحصول على أقل سعر إطلاق الغازات. المعالجة الحرارية في 350 ° C-450 درجة مئوية بدلا من فراغ يطلقون النار على 800 درجة مئوية، 950 درجة مئوية، هو خير مثال على هذا النهج. 1،4،5 وعلاوة على ذلك، واختيار المادة المثالية لتطبيق فراغ معين أمر بالغ الأهمية. على سبيل المثال، اختيار المواد من الحديد بمعدل إطلاق الغازات منخفضة جدا للاستخدام في التدريع المجال المغناطيسي. 6،7
وخلال هذه التحقيقات، وقياس دقيق لمعدل إطلاق الغازات شرطا أساسيا لفحص المواد مرشح أو التحقق من فعالية مختلف إجراءات المعالجة. 8،9 التقنيات التجريبية الأكثر شيوعا لقياس إطلاق الغازات هي الإنتاجية وأساليب ارتفاع معدل من الضغط. 10 وفي الآونة الأخيرة، وقد أجريت تجارب مختلفة لقياس معدل إطلاق الغازات الهيدروجين على أساس طريقة رور باستخدام تدورنينغ مقياس الدوار (SRG). 1، 11-13 أسلوب رور باستخدام SRG هو مناسبة للغاية لقياس معدلات منخفضة جدا إطلاق الغازات الهيدروجين التي غالبا ما تحد من أدنى ضغط يمكن تحقيقه في ظل نظام فراغ مصنوعة من الفولاذ. وذلك لأن SRG ديه ضخ يذكر أو إجراءات إطلاق الغازات. وعلاوة على ذلك، لديه SRG أيضا دقة ممتازة وجيدة الخطي في فراغ عالية وفائقة مجموعة فراغ. 14
وبالنظر إلى أن الكتابات المنشورة على التجارب رور محدودة، فإنه من المفيد لوصف تفاصيل التجريبية لتطوير فهم أعمق للطريقة. في هذه المقالة الفيديو، ونحن تصف بالتفصيل عملية إعداد التجربة وتوفير إرشادات مفصلة لإجراء قياسات إطلاق الغازات باستخدام طريقة رور. للتدليل على فعالية من الأسلوب، تم قياس معدلات إطلاق الغازات اثنين من الفولاذ المستخدمة عادة (الفولاذ المقاوم للصدأ 304 و S20C الفولاذ الطري) قبل وبعد العلاج سخن للحد من outgassin الهيدروجينمعدل ز. وتمت مقارنة القيم قبل وبعد العلاج. يتم عرض النتائج التجريبية النموذجية باستخدام الإعداد بسيطة إلى حد ما لإثبات فعالية من الأسلوب الأمثل لتقييم انخفاض معدلات التفريغ الهيدروجين.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
تنبيه: يرجى اتباع جميع ممارسات السلامة المناسبة في حين تجميع المعدات وعينة الدوائر. يرجى ارتداء معدات الوقاية الشخصية (النظارات الواقية، والقفازات، والأحذية السلامة، وما إلى ذلك).
1. تصنيع الدائرة عينة فراغ
- تصميم وتصنيع فراغ الغرفة
- إعداد وتقديم رسومات التصميم إلى بائع تجاري أو متجر آلة في المنزل لتصنيع حجرة العينة فراغ. ويرد مثال التمثيلي للتصميم رسم لفراغ الغرفة مصنوعة من الصلب S20C في الشكل 1. غرفة مصممة في هذه التجربة الأساسية جدا والمستخدمة عادة من قبل الشركات فراغ.
ملاحظة: يجب أن يكون لدى الشركة المصنعة المعرفة الأساسية لنظم الفائق. - تفتيش جميع الأبعاد لضمان الامتثال للرسم.
- بعد تشكيل (الآلات) في فراغ الغرفة، وتغطية الشفاه نهاية CF بالبلاستيك لمنع داماجى أثناء النقل.
- إعداد وتقديم رسومات التصميم إلى بائع تجاري أو متجر آلة في المنزل لتصنيع حجرة العينة فراغ. ويرد مثال التمثيلي للتصميم رسم لفراغ الغرفة مصنوعة من الصلب S20C في الشكل 1. غرفة مصممة في هذه التجربة الأساسية جدا والمستخدمة عادة من قبل الشركات فراغ.
- تنظيف
ملاحظة: اتبع البيئة المحلية، والصحة، وأنظمة السلامة أثناء التنظيف الكيميائية. ارتداء معدات الوقاية الشخصية. التعامل مع الأجزاء باستخدام قفازات الفينيل. لا تلمس أجزاء مع بأيديهم العارية.- تنظيف أجزاء الصلب بعد إجراء التنظيف الفائق للفولاذ. يوصف إجراء التنظيف النموذجية أدناه.
- أزل الشحم الأجزاء باستخدام المذيبات مثل الأسيتون، في درجة حرارة الغرفة لمدة 5 دقائق.
- تنظيف الأجزاء في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 20 دقيقة باستخدام منظف BN (الرقم الهيدروجيني 13).
- شطف الأجزاء مع ماء الصنبور لمدة 10 دقيقة، تليها شطف شامل مع الماء منزوع الأيونات لمدة 20 دقيقة.
- شطف جيدا مع الكحول وضربة الجافة باستخدام غاز النيتروجين الجاف.
- التفاف الأجزاء في ورقة نظيفة، خالية من الوبر والسماح للأجزاء الهواء الجاف لمدة يوم واحد.
- لحام
ملاحظة: لا تلمس أجزاء مع بأيديهم العارية. ونحنوينبغي تدريب lder في الفائق لحام.- وضع الأجزاء على مقاعد البدلاء لحام.
- Preassemble قطع الغيار ومحاذاة أجزاء وفقا للرسم التصميم.
- العودة تطهير بغاز الأرجون (5 لتر / دقيقة) لمنع التآكل أثناء اللحام.
- لحام تك الشفاه نهاية باستخدام تقنية اللحام التنغستن غاز خامل (TIG) (الأرجون معدل التدفق: 8-9 لتر / دقيقة). 15
- اللحام الشفاه نهاية تماما باستخدام تقنية TIG ورقصة تحول. السماح للحرارة المنطقة المتضررة ليبرد إلى درجة حرارة الغرفة. وقف تدفق غاز الأرجون.
- اختبار التسريب
- ختم واحدة من نهاية الغرفة مع شفة مسدودة CF.
- قم بتوصيل الطرف الآخر للكشف عن الهليوم تسرب (HLD).
- ضخ أسفل حجرة العينة فراغ باستخدام HLD.
- ضع التماس الملحومة الحرارة في كيس من الفينيل وشغل حقيبة مع غاز الهيليوم.
- قياس أي تغير في مستوى الهيليوم. تأكد من أن الغرفة هي مانعة للتسرب. الشوق للالهليوم معدل تسربدينار يكون <1 × 10-11 باسكال م 3 ثانية - 1 (1 × 10-10 م بار L ثانية - 1).
- إذا لوحظ أي تسرب، وتنفيس الغرفة. خلاف ذلك، reweld فراغ الغرفة بعد التنفيس (كرر الخطوات من 1.3.3 خلال 1.4.5).
2. تصنيع الفرن
- إعداد وتقديم رسومات التصميم لبائع أو ورشة ميكانيكا في المنزل لتصنيع الفرن. الرجوع إلى الصورة هو مبين في الشكل 2.
- شراء قطع الغيار المطلوبة والمعدات وصفها في التحكم في درجة الحرارة من قائمة المواد الخاصة / معدات.
- ربط خط التبريد.
- تأمين مياه باردة للمبرد. تشغيل المبردات وتحقق من وجود تسرب المياه. وقف التبريد.
3. إعداد التجريبية للقياسات رور
- جمع المطلوبة فراغ المعدات / الأجهزة المحددة فيفي قائمة المواد الخاصة / معدات. إعداد اختبار يتكون أساسا من SRG، محلل الغاز المتبقي (RGA)، مضخة turbomolecular (TMP) مجهزة بمضخة التخشين (RP)، وجميع المعادن زاوية صمام (AV الفصل)، نقطة الإنطلاق (CF35)، و المخفض (CF35 إلى CF63). ويمكن أن تشمل بنود إضافية للكشف عن الهليوم تسرب وقياس الفائق، كما هو وارد في قائمة المواد الخاصة / معدات. يجب أن يكون AV الفصل شفة للتدوير على الجانب مقعد (الختم) ليستقر في SRG.
- جمع الشدات (M6 و M8)، والفواصل النحاس (CF35 وCF63)، والبراغي / المكسرات (M6 و M8) اللازمة لتجميع.
- استخدام جهاز قياس المستوى الصناعي لتجميع SRG.
- التعامل مع الأجزاء باستخدام قفازات الفينيل. لا تلمس السطح الذي يتعرض لفراغ مع بأيديهم العارية. ارتداء أحذية السلامة.
- جمعية الجهاز التجريبي
- تجميع بالتتابع مكونات فراغ باستخدام حشوات النحاس من الجانب المضخة إلى جانب عينة، كما هو مبين في
- ضبط التجمع SRG شفة وحجرة العينة بحيث محور رئيس SRG رأسيا باستخدام مقياس مستوى. ضمن ± 2 ° (حد أقصى) (الشكل 4). تشديد مشترك شفة بين حجرة العينة وAV الفصل، وجها لوجه، مع الحفاظ على مستوى شفة SRG ل. الرجوع إلى دليل المستخدم SRG للحصول على إرشادات مفصلة.
- ربط البرنامج العادي وHLD مع عزل الصمامات (AV رو، AV HLD) إلى ميناء المشبك شفة (KF) من نهاية العادم من TMP.
تحذير: تأكد من أنه لا يوجد الصدمات الميكانيكية في الجمعية SRG شفة أو الدوار.
- تجميع بالتتابع مكونات فراغ باستخدام حشوات النحاس من الجانب المضخة إلى جانب عينة، كما هو مبين في
- اختبار التسريب
- بدوره على HLD وانتظر حتى كاشف هوجاهز. فتح HLD AV وإغلاق AV رو.
- ضخ أسفل الإعداد باستخدام HLD. الرجوع إلى دليل HLD لإجراءات التشغيل الصحيح. انتظر ~ 30 دقيقة لضخ غاز الهيليوم المتبقية من الإعداد. تأكد من أن مستوى الهيليوم ضمن الحد الأدنى للكشف عن HLD.
- رش غاز الهيليوم من خلال الأخدود مانعة للاختبار على الشفاه.
- قياس أي تغير في مستوى الهيليوم. تأكد من أن الغرفة هو تسرب ضيق. يجب أن يكون معدل تسرب الهليوم <1 × 10-11 باسكال م 3 ثانية - 1 (1 × 10-10 م بار L ثانية - 1).
- في حالة وجود تسرب من الشفاه، وretorque الشفاه.
- إذا تم العثور على أي تسرب، وقف اختبار تسرب وتنفيس نظام فراغ. فتح AV رو وإغلاق HLD AV.
4. قياس معدلات أنتج الانبعاث الغازي
- ضخ أسفل فراغ النظام عن طريق التحول على TMP وRP في نفس الوقت.
- في حين أن عملية الضخ في وضع التشغيل، جمع العناصر الضرورية لbakeout. الأشرطة الكهربائية سخان، سخان التحكم، متعدد يده، آل احباط، وأجهزة استشعار درجة الحرارة / الكابلات.
- إزالة الرأس SRG من الجمعية شفة. مكونات التفاف فراغ (بين الجمعية SRG شفة وشفة مدخل للTMP) في سخانات الفرقة.
- تحقق والتأكد من عدم وجود تماس كهربائي بين سخانات والأجزاء الكهربائية باستخدام متعدد يده.
- ربط سخانات إلى وحدات تحكم كل والتفاف الغرفة في آل احباط.
- رفع درجة الحرارة إلى 150 درجة مئوية بمعدل منحدر من 1 ° C-2 ° C / دقيقة.
- تعقد غرفة في 150 درجة مئوية لمدة 24-48 ساعة باستخدام جهاز تحكم برنامج bakeout. الحفاظ على درجة حرارة RGAالالكترونيات أقل من 50 درجة مئوية باستخدام مروحة التبريد.
- ديغا كل من خيوط RGA جراء القصف الإلكترون لمدة 5 دقائق على الأقل.
- قياس الطيف RGA 1-50 م / ه للتأكد من أن H 2 O الذروة (م / ه = 18) أقل من نصف الذروة H 2 (م / ه = 2). إذا لم يكن كذلك، الاستمرار في bakeout.
- السماح للنظام ليبرد إلى درجة حرارة الغرفة بمعدل منحدر من 1 ° C-2 ° C / دقيقة. تحقق من وجود تسرب في اشارة الى الطيف RGA قياسها خلال تهدئة.
- تحليل الغاز المتبقية في حجرة العينة. قياس الطيف RGA. إغلاق AV الفصل وقياس الطيف RGA مرة أخرى. الطيف RGA من حجرة العينة يناظر الفرق بين أطياف المكتسبة قبل وبعد إغلاق AV الفصل.
- تحقق من أن مجموع كل الغازات النجاسة، مثل H 2 O، CO، وأول أكسيد الكربون 2، هو أقل من 5٪. خلاف ذلك، كرر bakeout مرة أخرى.
ملاحظة: حسن سير العمل في SRG مهم جدا. الرجوع إلى دليل التشغيل SRG للحصول على تعليمات.
- تجميع رأس SRG على التجميع SRG شفة.
- تأكد من أن محور رئيس SRG ضمن ± 2 ° (حد أقصى) (الشكل 4). استخدام مقياس مستوى كمرجع.
- بدء SRG والانتظار لتحقيق الاستقرار من السحب المتبقية، إشارة الضغط مستقلة عن SRG، والتي عادة ما يستغرق بضع ساعات.
- أدخل معلمات الإدخال المناسبة، مثل الغاز (H 2)، ودرجة الحرارة (24 درجة مئوية)، وفترة القياس (10 ثانية).
- بينما تنتظر إشارة لتحقيق الاستقرار، استقرار درجة حرارة العينة. التبديل على التبريد لتشغيل مياه التبريد من خلال النظام. ضبط درجة حرارة السائل إلى 15 درجة مئوية.
- بدء تحكم سخان للعينة. ضبط درجة الحرارة المستهدفة إلى 24 درجة مئوية. انتظر فوص درجة الحرارة لتحقيق الاستقرار في حدود ± 0.1 درجة مئوية بعد إغلاق باب الفرن.
- تحقق من أن الاختلاف في قيمة إزاحة إشارة ضمن ± 1 × 10-9 باسكال / ثانية؛ خلاف ذلك، تفكيك SRG من النظام وتغيير الدوار أو التجميع شفة، ثم كرر 3،5-4،4. (إذا لم يكن ذلك ممكنا، والحصول على المنحدر من تعويض عن 8-24 ساعة، وسيتم طرح هذا من بيانات معدل إطلاق الغازات قياس).
- التحقق من مستوى إشارة التي تقدمها تحكم SRG. يجب أن تكون على الأقل -10 ديسيبل. من الناحية المثالية، ينبغي أن يكون بين 0 و 6 ديسيبل. ومع ذلك، بقيم تصل إلى 12 ديسيبل مقبولة. إذا كانت الإشارة> 14 ديسيبل، ووقف عملية SRG. فصل الرأس وتسخين كشتبان إلى 200 درجة مئوية. كرر العملية برمتها بدءا من الخطوة 4.5.1.
- التحقق من مستوى التخميد التي تقدمها تحكم SRG. القيمة المثلى ما بين -و 35 و -60 ديسيبل، وهو راض بشكل طبيعي في النظام باستخدام TMP ومضخة التمرير التي وضعت على وسادة مطاطية. خلاف ذلك، ووقف جميع المعدات تشغيل وإزالة مصادر أي الاهتزازات الميكانيكية.
- إغلاق بلطف AV لبدء تراكم الضغط. يجب الحرص على عدم إخضاع SRG إلى الصدمات الميكانيكية.
- إغلاق باب الفرن والحصول على البيانات ضغط ل24/08 ساعة باستخدام الكمبيوتر.
- Precheck البيانات المقاسة للتحقق من أن الاختلاف في درجة الحرارة في حدود ± 0.1 درجة مئوية بعد تحقيق الاستقرار وأن ارتفاع الضغط الخطية في الخطأ 10٪. إذا تم استيفاء هذه المعايير، والتوقف عن القياس. خلاف ذلك، والاستمرار في قياس حتى يصبح ارتفاع الضغط الخطية في الخطأ 10٪ لمدة 16 ساعة على الأقل.
- إيقاف جميع المعدات.
- حدد الضغط وضع بعد stabi درجات الحرارةlization.
- احتواء البيانات ارتفاع الضغط باستخدام المربعات الخطية المناسب وحساب المنحدر. المنحدر د ف / د ر هو معدل قياس ارتفاع الضغط بعد إغلاق صمام.
- حساب معدل إطلاق الغازات، ف (H 2 ما يعادلها)، وذلك باستخدام المعادلة
ف = (خامسا / أ) (د ف / د ر) [باسكال م 3 ثانية - 1 م - 2]،
حيث V هو حجم حجرة العينة (م 3) و A هي مساحة الهندسية للغرفة (م 2).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
كما هو متوقع، كان الغاز المتبقي بعد bakeout معظمهم من الهيدروجين. 7 وكان ارتفاع الضغط يتم قياسها باستخدام SRG خطية على مدى فترة طويلة من الزمن (الشكل 5). وبالتالي، قد يكون الأثر readsorption يكاد يذكر، ومعدل إطلاق الغازات جوهري (ف) للفولاذ اختبارها في هذه الدراسة يمكن تقييمها باستخدام طريقة رور. تم تحليل 10 البيانات ارتفاع الضغط يتم قياسها باستخدام خطي المربعات طريقة المناسب. تم تحديد معدلات إطلاق الغازات من غرف عينة من المنحدر (الشكل 5).
وكان معدل إطلاق الغازات قياس لغير المعالجة STS304 الصلب (عينة 1) 5.1 × 10-9 باسكال م 3 ثانية - 1 م -2، وهو ما يتسق مع القيم المبلغ عنها. وقد تحقق 1-7 تخفيض ~ 22 أضعاف في إطلاق الغازات مع المتوسطة temperatلدى عودتهم المعالجة الحرارية في الفرن فراغ لمدة 36 ساعة على 450 درجة مئوية (الجدول 1). وهذا يدل على فعالية المعالجة الحرارية في الحد من معدل إطلاق الغازات الهيدروجين من الفولاذ المقاوم للصدأ، فضلا عن الإشارة إلى أن التفريغ من الهيدروجين خلال المعالجة الحرارية تحكمه آلية نشر السائبة. بينما كانت معدلات إطلاق الغازات بالنسبة لأنواع الفولاذ خفيفة غير المعالجة منخفضة جدا (<~ 4 × 10-10 باسكال م 3 ثانية - 1 م - 2 (عينات 2 و 3)، كانت معدلات إطلاق الغازات الثانية لمعدلات الفولاذ المقاوم للصدأ وبعد المعالجة الحرارية المركزة . 1،3،4 وبالإضافة إلى ذلك، لوحظ أن معدل إطلاق الغازات لالفولاذ الطري (عينة 2) بنسبة٪ فقط 66 المعالجة الحرارية التالية في 850 درجة مئوية لمدة 12 ساعة في فرن فراغ (الجدول 1)، وعدم إجراء أي تخفيض كبير في إطلاق الغازات .
النتائج من هذه القياسات stronأقترح الغليسين أن الفرق في إطلاق الغازات بين الفولاذ المقاوم للصدأ والفولاذ الخفيف يمكن أن تعزى إلى الاختلافات في عمليات صناعة الصلب، وعلى وجه الخصوص، وعمليات التعدين الثانوية، حيث يتم استخراج الغازات النجاسة. 16 عملية التفريغ فراغ، مثل عملية Ruhrstahl-هاوزن، ويعمل عادة أثناء إنتاج الفولاذ الخفيف. وهكذا، فإن نزع الغاز الهيدروجين المحمول تماما أثناء عملية صنع الصلب. في المقابل، تكرير الغاز مختلطة، مثل decarburization الأرجون الأوكسجين في الضغط الجوي، ويستخدم في المقام الأول خلال إنتاج الفولاذ المقاوم للصدأ. وهذا يوفر تفسيرا معقولا لانخفاض سعر إطلاق الغازات الهيدروجين لوحظ من الفولاذ الطري غير المعالجة مقارنة مع الفولاذ المقاوم للصدأ غير المعالجة. 7
الشكل 1. غرفة عينة. مثال على فراغ الغرفة مصنوعةمن الفولاذ. كانت ملحومة مباشرة اسطوانة الصلب واثنين من لوحات نهاية مع الشفاه (CF35). وتبلغ مساحة السطح الداخلي هو ~ 2400 سم 2، وحجم هو ~ 7 L. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2. فرن. وجهة نظر الطيور العين من الفرن، جنبا إلى جنب مع الإعداد التجريبية وحجرة العينة فراغ. A، على شكل مربع فرن بسيط هو كاف لهذه التجربة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 3. Experimenta الإعداد ل. التخطيطي من الإعداد التجريبية لقياس معدلات إطلاق الغازات باستخدام طريقة رور. يتم وضع غرفة عينة اسطوانية داخل فرن بسيط وضخه عبر صمام زاوية جميع المعادن (AV). بعد bakeout، ويرد رئيس بيك اب SRG وفي وضع التشغيل. ثم يبدأ التحكم في درجة الحرارة النشطة. CF: شفة، KF: المشبك شفة، RGA: المتبقي محلل الغاز، وTMP: مضخة turbomolecular. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 4. تصاعد الرأس SRG في فراغ الغرفة. وينبغي أن يكون محور رئيس SRG الرأسي داخل ± 2 ° (كحد أقصى) كما هو مبين. يجب استخدام مقياس مستوى لمحاذاة الرأس.خريج "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 5. البيانات رور الخام الممثل (الخط المنقط) قياسها باستخدام SRG بعد bakeout. خط الصلبة (باللون الأزرق) هو المربعات الصغرى تناسب البيانات. المنحدر من منحنى يتوافق مع معدل إطلاق الغازات من 4 × 10-10 باسكال م 3 ثانية - 1 (H 2 ما يعادلها). خط الصلبة في القاع (باللون الأحمر) يظهر اختلاف درجة الحرارة المقاسة، الذي هو في حدود ± 0.1 درجة مئوية. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 6. Modificaنشوئها شفة SRG التجارية. وضعفت شفة وفقا للرسم التصميم والمعالجة حراريا عند 400 درجة مئوية لمدة 72 ساعة (فو ~ 6.4) للحد من إطلاق الغازات. الحمل قياس الغاز على شفة SRG، جنبا إلى جنب مع صمام زاوية (من السطح المعرض إلى جانب SRG)، وكان 8.3 (± 0.1) × 10-12 باسكال م 3 ثانية - 1، والذي يصل إلى 15٪ -28٪ من إطلاق الغازات من عينات بعد المعالجة الحرارية (الجدول 1). يجب أن تطرح هذا الحمل الغاز خلفية من إجمالي حمولة الغاز في غرفة عينة فراغ. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
| مادة | نموذج لا. | د (مم) | D (سم 2 / ثانية) | المعالجة الحرارية | فو | ف (باسكال م 3 ثانية -1 م -2) |
| الفولاذ المقاوم للصدأ (304) | 1 | 3.3 | - | 5.1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 درجة مئوية، 36 ساعة | 2.4 | 2.3 × 10 -10 | |||
| الفولاذ الطري (S20C) | 2 | 10 | - | 2.6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 درجة مئوية و 12 ساعة | 17 | 8.8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4.0 × 10 -10 |
الجدول 1: قياس outgassiمعدلات نانوغرام. أسعار (ف) هي إجمالي معدلات إطلاق الغازات، في وحدات تعادل الهيدروجين، وقياس بعد في bakeout موقعه على 150 درجة مئوية لمدة 48 ساعة. يمثل فو شدة المعالجة الحرارية (أبعاد). فو = 4 تثنية / د 2، حيث D هو ثابت نشر في درجة حرارة المعالجة الحرارية ود هو سمك من الغرفة. 12،13
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
وقد تم الإبلاغ عن طرق عديدة لقياس معدلات إطلاق الغازات في الأدب. وتشمل الطرق التجريبية والإنتاجية، تعديل تصرف، مسار اثنين، رور، وأشكال مختلفة من هذه الأساليب. ومع ذلك، لا توجد طريقة واحدة مثالية للحصول على البيانات اللازمة إطلاق الغازات. 10 طريقة رور باستخدام SRG، ومع ذلك، أصبح الأسلوب المفضل لقياس المواد إطلاق الغازات منخفضة. 11-13 SRG 17 غالبا ما يستخدم كمعيار ثانوي في أنظمة عالية فراغ دون ضخ الخاطئ أو عمل إطلاق الغازات. طريقة رور باستخدام SRG هو مناسبة خاصة لقياس إطلاق الغازات الهيدروجين في درجة حرارة الغرفة بعد bakeout. في المقابل، يمكن مقاييس الفائق أخرى تسبب أخطاء كبيرة الناتجة عن مقاييس أنفسهم. وهو مقياس مستخرج، على سبيل المثال، هو نوع من الفائق مقياس أيون مع إطلاق الغازات منخفضة. ومع ذلك، فإن مقياس نفسها والجدران المحيطة تولد شحنة غاز كبيرة مثل 1 × 10-11 Pأنا 3 ثانية - 1. 18 يرقى هذا إلى 14٪ -30٪ من حمولة الغاز من عينات بعد المعالجة الحرارية (الجدول 1).
يجب أن تؤخذ في إطلاق الغازات من شفة SRG (CF35) في الاعتبار عند قياس العينات مع مساحة صغيرة. على الرغم من صغر حجمها، وoutgas الهيدروجين من شفة كبيرة مثل 7.5 × 10-12 باسكال م 3 ثانية - 1 وشفة سميكا جدا لديغا الهيدروجين دون اطلاق النار. هذا لا يرقى إلى ما يقرب من 12٪ -26٪ من إطلاق الغازات من عينات بعد المعالجة الحرارية (الجدول 1). وبالتالي، لا بد من تصحيح هذا الخطأ المنهجي في تحميل الغاز قياسها. سوف رقيق شفة SRG التجارية (الشكل 6) وإجراء عملية المعالجة الحرارية المناسبة في الفراغ تساعد على الحد من إطلاق الغازات. ومع ذلك، في الوضع الحقيقي، والجمع بين الأحمال الغاز الخلفية من التجمع SRG شفة وزارة شؤون المحاربين القدامى زاويةيجب أن تقاس LVE وتصحيحها قبل القياسات الرئيسية. وعلاوة على ذلك، وذلك باستخدام كشتبان بدون شفة التي ملحومة مباشرة على حجرة العينة هو أسلوب جيد آخر لقياس إطلاق الغازات من عينات صغيرة جدا (مساحة <500 سم 2) باستخدام أنابيب النحاس قرصة قبالة بدلا من صمام زاوية. 12،13
وبالإضافة إلى ذلك، التشغيل السليم للSRG أمر بالغ الأهمية لضمان القياس الدقيق لمعدلات إطلاق الغازات منخفضة للغاية. مجموعة الضغط الذي يتم أخذ قياس مدى هو 10-8 با ل10 - 3 با والتحكم في درجة الحرارة أهمية خاصة. وبطيئة، ثابت التغير في درجة الحرارة من 0.14 ° C / ساعة يسبب خطأ 10٪ في القيم المقاسة.
وهكذا، فإن وحدة التحكم في درجة الحرارة النشطة، التي تتألف من النحاس تبريد لفائف في درجة حرارة ثابتة من 15 درجة مئوية، وسخان يتناسب-لا يتجزأ المشتقة التي تسيطر عليها، تم نشرها في هذادراسة. وقد استقرت درجة الحرارة إلى حدود ± 0.1 درجة مئوية خلال القياسات (الشكل 5). في هذا الاستقرار في درجة الحرارة، والقياسات رور منخفضة تصل إلى 1 × 10 - يمكن إجراء 3 با / يوم في يوم واحد.
تصنيع الأجزاء الفردية من حجرة العينة بنفس سمك هو عامل مهم آخر يؤثر في معدل إطلاق الغازات التالية المعالجة الحرارية (الشكل 1). وكما ذكر في وقت سابق، نشر الجزء الأكبر يحكم التفريغ من الهيدروجين المحمول، على الأقل في المرحلة الأولى من المعالجة الحرارية. في طريقة رور، يعتمد معدل إطلاق الغازات ليس فقط على مدة المعالجة الحرارية ولكن أيضا بقوة على سمك العينة. 19 وهكذا، الإبلاغ عن معدل إطلاق الغازات فيما يتعلق شدة المعالجة الحرارية (على سبيل المثال، للحصول = 4 تثنية / د 2، الجدول 1) 12،13 غير الموصى بها؛ ببساطة الإبلاغ عن المدة من الحرارةالعلاج مضللة فيما يتعلق شدة المعالجة الحرارية.
باستخدام بروتوكول ورد في هذه الدراسة التي تستخدم أجزاء التجارية إلى أقصى حد ممكن، وانخفاض معدل إطلاق الغازات من 1 × 10-10 باسكال م 3 ثانية - 1 م - 2 يمكن قياسها بشكل روتيني من غرف فراغ مصنوعة من الفولاذ. مع تصميم دقيق وتحت ظروف تجريبية المثلى، مثل انخفاض معدل يمكن قياسها من عينات مع مساحة صغيرة نسبيا. وتبلغ مساحة فراغ الغرفة المستخدمة في هذه الدراسة هي فقط 2400 سم 2، وهو ثلث المساحة السطحية للغرف (7600 سم 2) المستخدمة في التجارب السابقة لإجراء قياسات مماثلة. 5 المعدات المحددة في هذا البروتوكول هو محددة لتلك تجارية أكثر ملائمة. وتجدر الإشارة إلى أنه مع ذلك، الإعداد السليم مصممة بعناية التجريبية وبروتوكول أو المعدات أو غيرها من الطرقيمكن استخدامها لنفس الغرض.
وعلاوة على ذلك، على الرغم من الفولاذ الحديدية واستخدمت في هذا البروتوكول الفيديو، نفس التقنيات قابلة للتطبيق لقياس معدلات إطلاق الغازات من العديد من المواد الأخرى التي يمكن استخدامها لتصنيع غرف فراغ.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. Welding Metallurgy. , Wiley-Interscience. Hoboken, N.J. 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. Vacuum Degassing of Steel. , Iron & Steel Society. Warrendale, PA. (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
