定量检测痕量爆炸物蒸气通过程序升温脱附 - 气相色谱 - 电子捕获检测器

该程序的目的是定量爆炸性蒸气。这是通过首先准备用于分析的仪器来完成的。第二步是将溶液标准品沉积到蒸汽采样管上，为仪器建立校准曲线。

接下来收集蒸汽样品进行定量分析。最后一步是使用气相色谱电子捕获检测器仪器对蒸汽样品管上的蒸汽样品进行定量分析。最终，校准标准品的直接液体沉积和气相色谱与电子捕获检测器相结合，以获得爆炸性蒸气样品的定量结果。

与液体校准曲线等现有方法相比，该技术的主要优点是考虑了与轨道管热解吸相关的损失。在开始此过程之前，请从 GC 仪器的 CIS 入口中取出 TDS 适配器。取下衬垫后，检查 CIS 入口是否有颗粒和碎屑。

碎屑，用气体除尘器清洁任何可见的碎屑、碎屑。使用制造商提供的工具和说明将新的石墨 feral 连接到新的 CIS 衬垫上，以便 feral 与衬垫结合。然后将带有 graphite feral 的衬垫插入 CIS。

更换 TDS 适配器，然后重新安装 TDS。从新色谱柱的末端取下硅保护膜。使用陶瓷柱切割工具将螺母和 feral 插入柱子的每一端。

从色谱柱的每一端去除大约 10 厘米，确保坚果和野豆留在色谱柱上，但远离末端。为避免堵塞和碎屑，请将色谱柱插入进样口，将色谱柱固定到柱箱中。然后将色谱柱的另一端连接到检测器端口。

轻轻地用手将螺母和 ferrell 拧紧到入口和检测器的相应端口上。使用扳手拧紧螺母和铁轮，旋转大约四分之一圈。接下来，将所有区域的温度设置为略低于最高工作温度，同时流动载气至少两个小时，从而烘烤 TDS 进样柱和检测器。

冷却所有区域后，对所有坚果和野蛮进行修复，以确保无泄漏运行。使用软件界面加载仪器方法。验证是否已达到正确的温度和流速。

此时，使用一小块柔性硅胶管将一个充满吸附剂的热脱附样品管连接到样品泵。将活塞式流量计连接到样品泵另一端的样品管上。然后调整样品泵上的流速，使其以大约 100 mL/min 的速度通过样品管。

根据活塞流量计的读数。断开活塞式流量计与样品管的连接，并暂时关闭样品泵。断开样品泵与流量计的连接，然后将其重新直接连接到样品管。

将样品管放入爆炸物蒸气流中。在此之后，根据大致的采样时间设置计时器。激活样品泵并启动计时器。

计时器停止后，关闭样品泵。断开样品管与泵的连接，并将其放入样品管随附的包装中。然后盖上试管并存放以供分析。

接下来，将 5 微升先前制备的溶液标准品直接移液到未使用的调节样品管的玻璃筛板上，该样品管固定样品管，并在沉积过程中用戴手套的手直立移液。对六个校准标准品中的每一个重复上一步后，将 5 微升 0.3 纳克/微升的三个 4 DNT 也存入每个试管中。然后让样品管在室温下静置至少 30 分钟以蒸发溶剂，将样品管装入 TDSA 样品架中。

然后将样品架加载到 TDSA 采样器中。使用 T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D 方法分析样品后，将与三个四个 D-N-T-T-N-T 和 RDX 相关的峰积分到色谱图中。对于 18 个样品管中的每一个，绘制了 TNT 和 RDX 的平均归一化峰面积与试管上存在的大量分析物的关系。

沉积后，将 5 微升 0.3 ng/μL 的 3 个 4 DNT 放入每个样品管中。溶剂蒸发并分析样品后，将 18 个样品管中每个样品管的色谱图中与三个、四个 D-N-T-T-N-T 和 RDX 相关的峰积分。最后，使用峰面积和校准曲线计算使用直接液体沉积法获得的色谱图中每种分析物的蒸气浓度（以十亿分之几体积计）。

在 4.16、4.49 和 4.95 分钟观察到三个 4 D-N-T-T-T-T 和 RDX 的峰值。对于所有质量数的 TNT 和 RDX，内标峰高和峰面积均保持不变，而峰高和峰面积随分析物质量数的增加而增加。此处显示了从采集的色谱图生成的校准曲线示例。

气源棒表示一个标准偏差，每个大质量分析物有 3 次重复测量。如果仪器需要维修或标准品随着时间的推移而降解，通常会观察到除三个、四个 D-N-T-T-N-T 和 RDX 之外的其他峰。使用填充有吸附剂的热解吸样品管时，总是存在额外的峰，但在维护良好的仪器下，形成的降解产物不会与这些蒸气共洗脱。

因此，峰形与高斯形状有很大偏差，特别是对于大约 4.6 和 4.825 min 处的峰。在尝试此程序时，在样品沉积和分析之前彻底清洁热脱附管非常重要。