利用直接荧光成像对纳米颗粒-聚合物复合材料进行高级组分分析

该分析技术的总体目标是深入了解纳米颗粒在聚合物基质中的掺入情况。对颗粒进行直接成像，可估算其局部浓度及整体吸收速率。该方法有助于回答材料化学领域的一些关键问题，包括纳米化学、概念性材料设计以及催化作用等。

该技术的主要优势在于可直接对纳米颗粒材料的掺入情况进行成像，从而获得其他常规方法无法获取的信息。本次演示由伦敦大学学院Parkin教授实验室的博士后Sacha Noimark博士、Joe Bear博士和William Peveler博士进行。

按照文本方案中的详细步骤，首先开始制备硒化镉核。向一个100毫升的棕色圆底烧瓶中加入二乙基二硫代氨基甲酸锌、1-十八烯、油胺、三辛基膦以及溶解在正己烷中的核溶液。加入搅拌子，并将反应体系置换为氮气氛围。

在部分真空条件下，使用加热磁力搅拌器以每分钟3.3摄氏度的升温速率将反应体系加热至70摄氏度，同时通过施伦克线除去己烷。将气氛切换为氮气，并继续以相同速率加热至120摄氏度。在120摄氏度下搅拌反应2小时。

让反应液冷却，将混合物分装到两个15毫升离心管中。在将溶液倒入离心管之前，向样品中注入氯仿。确保用乙醇定容至50毫升以沉淀颗粒，然后在3600 × g条件下离心10分钟。

弃去上清液，将沉淀物重新悬浮于总共10毫升的正己烷中。再次离心以去除不溶性杂质，然后将上清液倾入样品管中。在氮气氛围下，于4摄氏度保存，可稳定存放长达三个月。

配制溶胀溶液时，通过将36毫升正己烷与4毫升合成的硒化镉量子点分散液混合，制备硒化镉量子点的储备液。使用磁力搅拌器搅拌该溶液。另取两个小瓶，每瓶加入9毫升上述储备液，作为指定的溶胀溶液备用。

使用剩余的储备液配制不同量子点浓度的溶胀溶液。通过稀释储备液，按照文本方案中的说明，制备三种浓度递减的溶胀溶液：66% 溶液、50% 溶液和 33% 溶液。所有量子点溶液均需在室温下避光保存。

接下来，使用新的手术刀片切割出四个医用级硅胶方块。将每个医用级硅胶方块分别浸入四种不同量子点浓度的溶胀溶液中：原液、66%、50% 和 33%。在避光条件下室温溶胀 24 小时后，从相应的溶胀溶液中取出溶胀后的聚合物样品。在避光条件下空气干燥 48 小时，期间残留溶剂挥发，聚合物收缩至初始尺寸。

接下来，用去离子水彻底清洗掺入量子点的样品，以去除任何表面结合的物质。然后准备另外四块医用级硅胶方片，将其分别浸入储备溶胀溶液中不同时间：1小时、3小时、6小时和24小时。

从溶胀溶液中取出后，在避光条件下将溶胀的聚合物样品干燥48小时，使其收缩至原来的尺寸。用去离子水彻底清洗掺入量子点的样品，以去除任何表面结合的物质或残留溶剂。使用新的手术刀片切割出两块溶胀-收缩硅胶方片。

确保暴露硅胶样品的内表面。将硅胶样品置于显微镜载玻片上进行成像，确保聚合物新切割的面与玻璃载玻片完全接触。

在完成荧光寿命测量之前，轻轻按压硅胶部分，以确保其与显微镜载玻片充分接触，具体操作如文本方案所述。然后将样品放置在显微镜的载物台上。为完成荧光寿命测量，需将激光输出端直接耦合至声光可调滤波系统，以产生488纳米的激光线。

使用自制的激光扫描装置聚焦激光束，经二向色镜反射后进入10倍物镜的后焦孔径，再照射到样品上。有关测量操作及数据处理的详细步骤，请参阅文本方案。使用光致发光光谱法表征冷藏的量子点，以测量其发射光谱、激发光谱及总体量子产率。

溶胀包封的量子点具有高度的光致发光性，因此亮度可反映溶胀包封是否成功。可通过将聚合物的横截面置于荧光显微镜下观察，以测量溶胀包封的程度。一旦掌握该技术，若操作得当，使用溶胀包封样品可在约15分钟内完成实验。

在进行该操作时，需注意用于切割聚合物样品的刀片应保持无污染且相对锋利，因为此阶段的不一致可能导致荧光图像中出现伪影。完成该步骤后，还可采用其他方法，如能量色散X射线光谱分析以及功能测试，以进一步评估包封量或表面浓度。该技术一经建立，便为材料科学领域的研究人员探索采用多种基体材料设计纳米粒子复合物提供了新的途径。

请注意，操作硒化镉可能具有极高危险性，进行本实验操作时，必须采取预防措施，例如佩戴合适的个人防护装备并在通风橱中操作。