纳米粒子 - 聚合物复合材料使用直接荧光成像的先进成分分析

这种分析技术的总体目标是了解纳米颗粒掺入聚合物基质的情况。颗粒的直接成像可以估计局部浓度和总体同化率。这种方法可以帮助回答材料化学中的关键问题，包括纳米化学、概念材料设计和催化。

这种技术的主要优点是纳米特定材料的掺入可以直接成像，因此获得的信息无法通过任何其他简单的方法获得。演示该程序的是 Sacha Noimark 博士、Joe Bear 博士和 William Peveler 博士。伦敦大学学院 Parkin 教授实验室的博士后。

从准备硒化镉核心开始此过程，如文本协议中所述。向 100 毫升褐色底烧瓶中加入二乙基二硫代氨基甲酸锌、1-十八烯、油胺、三辛基膦和己烷核心。加入搅拌棒，将反应气氛交换为氮气。

在热板搅拌器上以每分钟 3.3 摄氏度的速度在部分真空下加热反应至 70 摄氏度，同时使用 Schlenk 管线去除己烷。将大气切换到氮气，并继续以此速度加热到 120 摄氏度。在 120 摄氏度下搅拌 2 小时。

让反应物冷却，然后将混合物分装在两个 15 mL 离心管中。在将溶液倒入试管中之前，将氯仿注入样品中。确保试管中加入 50 毫升乙醇以沉淀颗粒，并以 3600 倍 g 离心 10 分钟。

弃去上清液，将沉淀重新分散在总共 10 毫升正己烷中。再次离心溶液以去除任何不溶性杂质，然后倾析到样品管中。在 4 摄氏度的氮气气氛下储存长达三个月。

对于溶胀溶液的制备，通过将 36 毫升正己烷与 4 毫升合成的硒化镉量子点分散体混合来制备硒化镉量子点的储备溶液。磁性搅拌溶液。留出两个小瓶，每个小瓶含有 9 毫升储备液作为指定的溶胀溶液。

使用储备液的剩余部分制备不同量子点浓度的进一步溶胀溶液。通过稀释储备溶液制备三种降低量子点浓度的溶胀溶液，得到 66% 溶液、50% 溶液和 33% 溶液，如文本方案中所述。将所有量子点溶液储存在室温下的黑暗条件下。

接下来，使用新的手术刀刀片切出四个医用级硅胶方块。将医用级硅胶方块浸入不同百分比量子点浓度的四种溶胀溶液中：储备溶液、66%、50% 和 33%聚合物样品在室温下在黑暗条件下溶胀 24 小时后，从相应的溶胀溶液中去除溶胀的聚合物样品。在黑暗条件下风干样品 48 小时，在此期间残留溶剂蒸发，聚合物收缩回其初始尺寸。

接下来，用去离子水彻底清洗掺入量子点的样品，以去除任何表面结合物质。然后再准备四个医用级硅胶方块。将它们浸入原液中不同的时间段：1 小时、3 小时、6 小时和 24 小时。

从溶胀溶液中取出后，在黑暗条件下风干膨胀的聚合物样品 48 小时，使样品收缩回原来的尺寸。用去离子水彻底清洗掺入量子点的样品，以去除任何表面结合物质或残留溶剂。用新的手术刀刀片切出两个膨胀的收缩硅胶方块。

确保这会暴露硅胶样品的内表面。将硅胶样品放在显微镜载玻片上进行成像。确保聚合物新切割的一面与载玻片完全接触。

如文本协议中所述，在完成寿命荧光测量之前，轻轻向下按压硅胶部分以确保与显微镜载玻片顺利接触。然后将样品放在显微镜的载物台上。为了完成荧光寿命测量，将激光输出直接耦合到声光可调谐滤光片系统，以产生 488 纳米激光线。

使用定制的激光扫描装置聚焦激光束，该装置由二向色镜反射到 10 倍物镜的后孔中，然后照射到样品上。有关执行测量和处理数据的说明，请参阅文本协议。使用光致发光光谱对冷量子点进行表征，以测量发射、激发光谱和总量子产率。

膨胀封装的量子点具有高度的光致发光性，因此亮度表明膨胀封装成功。聚合物的横截面可以安装在荧光显微镜中，以测量膨胀包封的程度。一旦掌握，如果作得当，这项技术可以在大约 15 分钟内使用膨胀封装的样品完成。

在尝试该程序时，重要的是要记住用于切割聚合物样品的刀片未受污染且相对锋利，因为此阶段的不一致可能会在荧光图像中引入伪影。按照此程序，除了功能测试外，还可以执行其他方法，如能量色散 X 射线光谱，以进一步测量包埋量或表面浓度。开发后，这项技术为材料科学领域的研究人员使用一系列主矩阵探索纳米粒子复合设计铺平了道路。

不要忘记，使用硒化镉可能非常危险，在执行此程序时应始终采取预防措施，例如佩戴合适的个人防护设备和在通风柜中工作。