Name: 利用循环伏安法、紫外-近红外光谱和 EPR 光谱电化学对有机化合物进行分析 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-18T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 44 s
Description: 学习循环伏安法、紫外-近红外光谱和电子顺磁共振光谱电化学技术，用于分析有机电子学中的电活性有机化合物。这些方法能够快速、经济地评估材料的关键电化学参数，包括电离势、电子亲和能和带隙值。

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作者衷心感谢以下机构提供的经费支持： &#34;Excilight&#34; 项目 &#34;用于可便捷调控超高效OLED照明的给体-受体发光激基复合物材料&#34; （H2020-MSCA-ITN-2015/674990）由玛丽·斯克沃多夫斯卡-居里行动（Marie Skłodowska-Curie Actions）在研究与创新框架计划下资助 &#34;地平线2020&#34;.

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作者无任何利益冲突需要披露。

电化学和光谱电化学技术没有限制；利用这些技术，可以在宽泛的温度和其他条件下分析固态和液态溶液。在所有这些情况下，关键在于化合物/材料是在外加电势下进行分析，以模拟有机电子器件工作时的真实环境条件。唯一的区别是，在电化学中，可以观察到载流子的形成过程。
本文介绍的方法展示了分析有机化合物中产生的载流子的有效性，这些载流子与其在有机电子学中的应用密切相关。此外，电化学和光谱电化学技术比通常用于载流子分析的典型方法更经济且要求更低，但根据所获得的结果，该方案中某些关键步骤和修改是必需的。
进行电化学表征时，应始终从特定浓度开始。若需比较一组化合物，则所有材料必须具有相同的摩尔浓度。最佳起始条件为1 mM浓度和50 mV/s的扫描速率，如本研究方案中所述；但了解样品浓度对所观察到的电化学行为的影响非常重要。应始终尝试至少测量三次扫描。前两次扫描通常有所不同，因为起始条件（平衡状态）不同。第二次与第三次扫描应基本一致。若第二次和第三次扫描结果相同，则表明该体系中可能未发生副反应（图2a）。在氧化过程中，若在较低电位处出现新峰，表明导电物质已沉积在工作电极（WE）上18,19,24,25,29,30,31,32。若后续扫描中该低电位峰的峰高逐渐增加，则可能是共轭聚合物发生了沉积18,19,24,25,29,30,31,32。若所有电流在连续扫描中逐渐减小，则可能是电极表面沉积了非导电性的降解产物。若在主氧化峰或还原峰之前观察到一个非常小的峰（尤其是对于聚合物），则这可能是电荷捕获过程所致19,23,31,34。若观察到非常尖锐的氧化或还原去掺杂峰，则可能是由于在氧化过程中通过电化学结晶形成的电极表面晶态结构发生分解所致35。
在氧化还原峰出现之前、期间和之后，始终观察待测化合物的行为。这意味着至少应记录三次循环伏安扫描：第一次的上限电位（对于氧化反应）或下限电位（对于还原反应）分别低于或高于峰最大值电位；第二次将上限或下限电位恰好设定在峰最大值处；第三次则将上限电位（氧化反应）或下限电位（还原反应）设定在高于或低于峰最大值电位的位置。所观察到的过程可能会发生变化，有时理论上在一个峰下可能观察到两个过程。务必比较所收集的电解质（步骤 2.6）、二茂铁（步骤 2.9）、化合物（步骤 2.13）以及二茂铁与化合物混合物（步骤 2.19）的循环伏安图；需考虑若干因素。
务必比较电解质与待测化合物的循环伏安信号。如果在待测化合物的循环伏安图中观察到电解质的信号，则必须更换电解质，因为其电化学窗口过窄，或电解质已被污染。如果二茂铁（步骤 2.9）以及含化合物的二茂铁（步骤 2.19）的信号（氧化还原电对）位置一致，则说明操作正确。若两者峰位发生偏移，则需检查参比电极并重复测量。如果加入二茂铁后的待测化合物（步骤 2.19）信号（氧化、还原或氧化还原电对电位）高于纯化合物（步骤 2.13）的信号电位，则应采用纯化合物循环伏安图中的数值（氧化、还原或氧化还原电对电位）。该偏移是由溶液中二茂铁含量较高所致。当观察到两个氧化过程时，首先发生的那个过程（氧化或还原）始终发生在工作电极上，可能会影响其活性表面，从而导致第二个氧化过程的电位升高（图 9）。

全球范围内，研究人员一直在持续寻找可用于有机电子器件的新型有机材料，这些材料需具备理想的性能或稳定性，而现有材料的性能和稳定性会因长期使用而下降。对于有机器件而言，理解载流子的行为至关重要，只有充分掌握驱动器件行为的基本规律，才能实现性能优化。分析分子结构对载流子生成的影响，以及对注入载流子（包括正电荷“空穴”和负电荷“电子”）的动力学行为及其电荷平衡维持能力的影响，是提升有机器件效率与稳定性的关键。这有助于实现这些独立电荷的有效复合，从而显著提高有机发光二极管（OLEDs）的光致发光效率1,2。对于有机光伏器件（OPVs）3,4 以及有机场效应晶体管（OFETs）5,6，高载流子迁移率的材料尤为必要。除了载流子分析外，有机电活性材料的若干重要参数也有助于预测其应用方向：电离势（IP）、电子亲和能（EA）能级，以及二者之间的带隙7,8,9,10。
在本研究中，我们介绍了一种高效测定循环伏安法（CV）的方法，可用于分析各类电活性材料。该技术可提供有关氧化还原特性、掺杂/脱掺杂机制、稳定性、能量转换与存储的信息， 等等它还能以比其他高真空方法更低成本和更快速的方式估算待测化合物的电子亲和能和电离能。上述参数与最高占据分子轨道（HOMO）和最低未占据分子轨道（LUMO）的能量水平相关。
本文介绍的方法可用于分析所有类型的共轭化合物，例如结构中含有离域π电子的化合物。共轭化合物可以是小分子，也可以是大的聚合物链。小分子还可能是单体；在初始反应（光化学、电化学或化学反应）过程中，单体可形成聚合物。在OLED应用中，能级数值至关重要，可用于在热激活延迟荧光（TADF）主客体体系中为发光体选择合适的主体材料，或确定可与哪些化合物形成激基复合物给体-受体层，以及为制备稳定且电荷平衡高效的OLED器件所需合成的附加功能层（电子传输层（ETL）、空穴传输层（HTL）、电子阻挡层（EBL）和空穴阻挡层（HBL））11,12,13,14,15,16,17。额外的电化学测量可用于研究活性层降解过程中可能发生的副反应，以及低迁移率电荷载流子（双极化子）的形成情况18,19,20,21,22。
将电化学方法与光谱电化学方法相结合，可简便、准确且可靠地确定共轭化合物的氧化或还原程度及其降解潜力，这对于评估其稳定性至关重要23,24,25,26,27,28。将紫外-可见-近红外（UV-Vis-NIR）光谱与电化学技术联用，能够表征所有新型共轭化合物的基本显色特性，例如掺杂过程中吸收带的变化18,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30。
在与掺杂机制相关的研究中，明确电荷载流子的类型至关重要。该过程涉及两类带电准粒子：一类具有未补偿的自旋（极化子），另一类为抗磁性粒子（双极化子）；电子顺磁共振（EPR）光谱技术可提供极为重要的帮助，能够直接观测并追踪顺磁性极化子数量的变化29,30,31,32。在小分子中，双极化子的形成较为困难，但这些分子可能具有较强的共轭性，并具备诱导双极化子形成的特性；因此，有必要验证在该结构中是否以及在何种电位下会形成极化子和双极化子。双极化子的迁移率至少比极化子低一个数量级；因此，若在工作器件中形成双极化子，则可能导致电荷载流子比例失衡，从而引起大电流和OLED器件过热，或成为器件降解的中心33。
本研究提出的测量方法成本低廉且速度更快，能够在无需依赖基于新合成材料的特殊器件来检测其性能的情况下，确定大量电活性材料的最有价值的操作参数。通过应用电化学和光谱电化学方法，可以从数百种新材料中筛选出真正具有前景的一种材料。此外，利用电化学和光谱电化学方法，可以获得有关掺杂过程及其对测试共轭体系化学结构影响的详细信息，从而有助于构建更高效的有机电子器件。

<table><tbody><tr><td>恒电位仪</td><td>Metrohm</td><td>Autolab PGSTAT100</td><td></td></tr><tr><td>电子顺磁共振波谱仪</td><td>JEOL</td><td>JES-FA200</td><td></td></tr><tr><td>紫外-可见检测器</td><td>Oceanoptics</td><td>QE6500</td><td></td></tr><tr><td>近红外检测器</td><td>Oceanoptics</td><td>NIRQuest</td><td></td></tr><tr><td>二氯甲烷（DCM）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>106048</td><td></td></tr><tr><td>四丁基氟硼酸铵（Bu&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;NBF&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86896</td><td></td></tr><tr><td>2-丙醇，99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>675431</td><td></td></tr><tr><td>丙酮，99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>439126</td><td></td></tr><tr><td>超声波清洗仪</td><td>Elma</td><td>S30H</td><td></td></tr><tr><td>四氢呋喃 &gt;99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>二茂铁 &gt;98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408</td><td></td></tr><tr><td>十甲基二茂铁 &gt;97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>378542</td><td></td></tr></tbody></table>

利用循环伏安法、紫外-可见-近红外光谱和电子顺磁共振光谱电化学分析有机化合物

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

循环伏安法（CV）是一种用于分析有机化合物的技术。当该技术与电子顺磁共振（EPR）或紫外-可见-近红外（UV-Vis-NIR）光谱联用时，可以获得诸如电子亲和能、电离势、带隙能量、载流子类型以及降解信息等有用数据，这些信息可用于合成稳定的有机电子器件。在本研究中，我们介绍了电化学和光谱电化学方法，用于分析有机器件活性层中发生的各种过程以及所产生的载流子。

循环伏安（CV）分析最常见的应用是估算电离势（IP）和电子亲和能（EA）。尽管有多种方法可获得CV数据，但强烈建议根据氧化还原峰的起始点来计算（图3），该方法有助于统一计算流程。并非所有被测材料都会经历可逆的氧化/还原过程（图3）；在这种情况下，无法基于平均电位（即阴极还原峰和阳极氧化峰最大值对应的电位平均值）进行计算。然而，几乎总可以如图3所示对峰形作切线。通过确定其与基线的交点，并结合公式1和公式2，估算出的IP和EA值分别为5.35 eV和−2.90 eV。此外，目前存在多种不同的标度用于根据CV测量结果评估IP和EA。对于有机材料，最常用的两个标度是将−4.8 eV和−5.1 eV等同于相对于标准氢电极（NHE）的0.00 V。然而，所有这些标度都仅为近似值；在比较不同结果时需牢记这一点。关键是要明确说明计算中所采用的参数。本例中选用−5.1 eV作为参考值，因其应与二茂铁氧化还原电对的形式电位相对应；在费米能级标度中，该值相当于乙腈体系中相对于饱和甘汞电极（SCE）的0.40 V，这与先前的测量结果一致。
关于循环伏安法（CV）分析的已发表文章有很多。本文展示了当实验过程未按预期进行时的情况。该分析基于一种噻吩衍生物：NtVTh（结构见图4），其在氧化过程中会发生降解（图5）。
NtVTh 具有两个氧化电位：第一个在 0.70 V，第二个在 0.84 V（图5）。在第一个循环中未观察到还原峰，表明该过程不可逆。NtVTh的电化学特性显示，聚合反应并未发生；在首次氧化电位之后，反应产物在电极表面形成一层电化学非活性物质，从而阻碍了聚合过程。实际发生的是乙烯基上的自由基阳离子反应，分子在此过程中失去共轭结构，并在电极上形成二聚体。
尽管从循环伏安法（CV）中提取关于载流子的信息较为困难，但若结合紫外-可见-近红外（UV-Vis-NIR）光谱仪，仍可区分极化子与双极化子。未掺杂的聚(OiPrThEE)表现为两个宽的π|π*跃迁吸收带，其吸收峰最大值分别位于λmax1 = 363 nm和λmax2 = 488 nm，对应于未掺杂聚噻吩衍生物的芳香族形态。在氧化掺杂过程中，会生成新的极化子和双极化子吸收带。聚(OiPrThEE)氧化过程中获得的紫外-可见光谱显示，中性聚合物的吸收带（300–550 nm）逐渐减弱（图6），同时在550–950 nm范围内形成一个新的吸收带，对应于联噻吩和p-苯乙烯基苯的自由基阳离子，其最大吸收峰位于692 nm。氧化过程的等吸收点位于604 nm。双极化子吸收带出现在950–1700 nm之间，最大吸收峰位于1438 nm。
电子顺磁共振（EPR）波谱技术用于检测含有未成对电子的物质，其中包括有机自由基39。可以从EPR谱图中提取多个参数，其中最引人关注的参数之一是估算自由基的局域位置。与质子类似，电子具有自旋。当将电子置于外加磁场中时，其自旋可分裂为两种取向：与磁场平行和反平行，从而形成两个能级。这一现象称为塞曼效应40,41。对于有机自由基而言，未成对电子不仅与外加磁场相互作用，还与磁性原子核（具有非零自旋的原子核；I≠0）发生相互作用。产生的简并能级数目为2I + 1，其中I是未成对电子所相互作用的原子核的自旋量子数42。未成对电子与更多磁性原子核的相互作用会导致能级进一步分裂，从而在EPR谱图中产生超精细结构43（图7）。
对于未配对电子与更多原子核发生相互作用的分子，其 individual spectral line 可能发生重叠，从而导致记录到单一且宽泛的信号44,45,46 (图8）。这在共轭聚合物中较为典型，其中氧化还原过程中产生的自由基离子是离域的47,48.
将电子顺磁共振（EPR）波谱技术与电化学方法相结合，可对氧化还原过程中产生的电荷载流子（自由基离子）进行表征，并有助于确定这些过程的反应机理。49,50若获得的谱图分辨率良好（峰形分离，不表现为单一宽峰），如在电化学还原过程中所观察到的， s-四嗪衍生物（图7），那么对光谱超精细结构的分析可得出关于未成对电子定域性的结论。分析此类光谱的一种方法是使用专用软件进行模拟，并将模拟光谱与实验光谱进行拟合51这一点在未配对电子与大量质子相互作用导致超精细结构复杂时尤为有用。在以下情况中 s四嗪衍生物如图所示 图 7，EPR 谱图模拟（红线）表明未配对电子与四个氮原子发生相互作用 s-四嗪。
<img alt="循环伏安法、EPR 和紫外-可见-近红外光谱电化学测量示意图，含电极标签。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 1"> 
图 1：用于测量的电化学与光谱电化学池装置示意图。 本图展示了采用循环伏安法、紫外-可见-近红外（UV-Vis-NIR）以及电子顺磁共振（EPR）光谱电化学测量所用的电化学/光谱电化学池的装置示意图。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="循环伏安图，显示 COPO1 和含二茂铁的二苯并噻吩-S,S-二氧化物，单位为 μA 对 V。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 2"> 
图2：正确测量的化合物 COPO1 的循环伏安法（CV）(a)，以及使用不稳定参比电位的二苯并噻吩-S,S-二氧化物与二茂铁的循环伏安法（CV）(b)52。该图显示了两条循环伏安曲线。(a) 展示了正确记录的 CV 曲线，(b) 展示了使用无稳定电位的参比电极记录的伏安图。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="循环伏安法图示COPO1带隙与氧化还原电位；电化学分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图3"> 
图3：化合物COPO1在宽电位范围内的循环伏安法（CV）曲线。 用于估算COPO1化合物电子亲和能（EA）和电离能（IP）的起始电位52。EA = −2.90 eV，IP = 5.35 eV。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="电子顺磁共振（ESR）谱图，展示峰强度与g因子分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图4"> 
图4. 锰标准品的电子顺磁共振（EPR）六重谱线。 用于校准信号位移的锰顺磁信号。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="循环伏安法图，用于分子电化学分析的电位与电流关系。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 5"> 
图 5：化合物 NtVTh 的循环伏安法（CV）。 在 0.1 M Bu4NBF4/CH3CN 中，15 mM NtVTh 的循环伏安图，相对于二茂铁标准电极，显示了工作电极上发生的降解过程。扫描速率 0.05 V/s：(a) 的扫描范围为 −1.4 V 至 0.8 V，(b) 的扫描范围为 −1.4 V 至 0.9 V。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的高清版本。</a>
<img alt="吸收光谱图与化学结构；波长与吸光度；聚合物分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图6"> 
图6：聚(OiPrThEE)衍生物的紫外-可见-近红外（UV-Vis-NIR）光谱电化学分析。 UV-Vis-NIR光谱展示了聚合物结构中电荷载流子生成过程中吸收带的演变情况。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="化学结构与EPR谱图；实验数据与模拟数据分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图7"> 
图7：四嗪衍生物的电子顺磁共振光谱电化学分析。 (a) s-四嗪衍生物的结构；(b) 在s-四嗪衍生物电化学还原过程中记录的EPR谱图（黑线为实验谱，红线为模拟谱）。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig7large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="显示磁场与导数强度关系的电子自旋共振图。光谱数据。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 8"> 
图 8：共轭聚合物的电子顺磁共振（EPR）谱电化学极化子信号。 在共轭聚合物氧化的第一步过程中记录的电子顺磁共振（EPR）谱（极化子物种的EPR谱）。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig8large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="循环伏安法图；二茂铁相对于二茂铁加十甲基二茂铁；电位相对于电流。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig9.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 9"> 
图 9：二茂铁与十甲基二茂铁的循环伏安法（CV）。 两种电化学标准物质作为纯物质及其混合物的比较，显示了电位的偏移。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig9large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>

本文介绍了用于分析有机电子学应用中有机化合物的电化学、电子顺磁共振以及紫外-可见和近红外光谱电化学方法。

循环伏安法（CV）是一种用于有机化合物分析的技术。当该技术与电子顺磁共振结合时……

这些方法有助于确定电活性有机分子的分子结构对载流子生成与动力学、电离势、电子亲和能以及键图值的影响。这些方法是一种经济且快速的手段，可用于确定多种电活性材料的最有价值参数，而无需构建特殊器件。所介绍的方法可用于分析所有类型的电子活性化合物，例如含有离域双电子的小分子和大分子聚合物链。开始循环伏安法实验时，向洁净的电化学池中加入1.5毫升电解液，并用聚四氟乙烯电极架密封电化学池。将工作电极、辅助电极和参比电极插入电极架中，使工作电极与参比电极尽可能靠近但互不接触。确保所有电极均浸入电解液中。然后将电极连接至恒电位仪，注意避免接头相互接触。进行还原分析时，需向溶液中通入惰性气体至少五分钟，以除去溶解的氧气。随后将惰性气体导管提至液面以上，并在整个实验过程中持续通入气体。电化学池准备就绪后，打开恒电位仪软件并选择循环伏安（CV）程序。将起始电位设为0伏，氧化分析时将上限和下限顶点电位分别设为2伏和0伏，还原分析时则分别设为0伏和-2.5伏。将终止电位设为0伏。并将停止次数设为六次，扫描速率设为 0.05 伏特每秒。命名数据文件并采集伏安图。检查电极是否清洁，并在适用情况下去除溶解氧。然后向电解液中加入10微升1毫摩尔的呋喃西林溶液，并获取参考扫描图谱。随后，排空并清洗电解池和电极。向电解池中加入1.5毫升待分析化合物的电解质溶液，浓度为1毫摩尔/升。将电解池重新连接至电化学工作站，必要时对溶液通入惰性气体除氧。然后将起始电位设为0伏。氧化时，上顶点和下顶点电位分别为0.5伏和0伏；还原时，分别为0伏和-0.5伏。终止电位为0伏。并将停止点的次数设为10，扫描速率为0.05伏特每秒。命名数据文件并获取此初始伏安图。然后，对于氧化分析，将上顶点电位增加 0.1 伏；对于还原分析，将下顶点电位降低 0.1 伏。再次运行扫描。重复此过程，直至观察到目标的完整峰形。若连续扫描导致电位偏移，请清洁参比电极，并将其在电解液中浸泡一小时，然后重复测量。完成氧化测量后，进行还原测量，或反之亦然。然后将起始电位设为0伏，上顶点设为1伏，下顶点设为-2.7伏，终止电位设为0伏。运行扫描，并根据需要调整电位窗口，以确保完整的峰形可见。在不同扫描速率下以及在存在呋喃西林的情况下重复该过程。开始紫外-可见-近红外光谱实验时，向一个洁净的光谱电化学池中加入0.5毫升电解质溶液。插入工作电极、辅助电极和参比电极，并将组装好的电化学池放入光谱仪中。将电极连接至恒电位仪，并启动恒电位仪和光谱仪软件。以溶剂作为空白对照，在每个检测器上进行吸光度测量。然后断开连接，排空并清洗流通池。重新注入电解液中浓度为1×10⁻⁵ M的化合物溶液，或在测试工作电极上沉积的材料时，仅注入电解液。正确设置光谱电化学池并尽可能与记录空白光谱时所用的光谱电化学池保持一致，这一点非常重要，只有这样才能确保获得良好的实验结果。将电化学池放入光谱仪中，并重新将电极连接至恒电位仪。向电化学池施加一个中性电位，并采集初始光谱。将电位增加 0.1 伏特，并等待约 10 秒使过程稳定。然后采集另一张谱图。持续此操作，直至谱图中出现首次变化。然后保存该光谱。接下来，将电位提高 0.05 伏特。等待 10 秒。然后获取光谱。重复此过程，直至达到由循环伏安法（CV）测量确定的第一或第二氧化电位。随后通过施加中性电位使薄膜脱掺杂。最后，比较薄膜在氧化前和脱掺杂后的光谱。开始对工作电极上沉积的聚合物材料进行电子顺磁共振（EPR）光谱电化学实验时，先将光谱电化学池中加入电解质溶液，然后将其放入EPR波谱仪中。设置锰标准样品，并调节仪器参数，使其仅覆盖第三和第四条锰谱线。采集背景光谱，检查是否存在污染物，然后取出并清洁池体。接着，用电解质重新填充池体。将电极放入池体中，使参比电极和工作电极位于辅助电极导线的螺旋内部，注意不要损坏工作电极上的聚合物层。将工作电极置于靠近池底的位置，参比电极置于工作电极活性区域上部附近。将电极连接至恒电位仪，并将电解池放入仪器中。正确安装光谱电化学池至关重要，应避免破坏工作电极表面的明确正信号。工作电极放置不当将导致无法记录任何结果。施加一个中性电位并采集初始光谱，然后将电位增加0.1伏，等待10秒使样品达到平衡，再采集另一组光谱。重复此过程，直至出现 EPR 信号。然后将电位增加 0.05 伏，等待 10 秒，再采集另一张谱图。继续此过程，直至达到第一或第二氧化电位，随后反向进行电位调节，以相同方式逐步返回至起始电位。然后施加EPR信号出现时的电位。启用锰标准参照，记录谱图以获得包含锰的第三和第四谱线的测量结果。可逆和不可逆过程的起始电位均可通过计算循环伏安峰的切线与基线交点来估算，并根据参照材料进行校正。该聚噻吩衍生物的紫外-可见近红外光谱显示，在氧化掺杂过程中，中性聚合物的吸收带减弱，同时形成新的极化子和双极化子吸收带，并在604纳米处出现等吸收点。550至950纳米范围内的新极化子带归属于联噻吩和对亚苯基苯撑的自由基阳离子。在950至1700纳米之间观察到一个新的双极化子带。在对该 S-四嗪衍生物进行还原的过程中进行 EPR 能谱分析，显示出与未配对电子与 S-四嗪中四个氮原子相互作用相符的超精细分裂图谱。共轭聚合物通常在还原过程中产生一个单一的宽 EPR 信号，表明由该还原过程生成的自由基离子具有显著的离域性。在执行此过程的还原分析时，务必在测量前对溶液进行充分的脱氧处理，以避免环境氧气带来的干扰。通过该方法，可从数据中估算出所研究材料的电子亲和能、电离势和带隙。利用此方法，能够确定化学结构对一组材料所研究性质的影响。

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