Verräterische dynamischen Prozesse der Materialwirtschaft in Flüssigkeiten mit Hilfe von flüssigen Zelle Transmission Electron Microscopy

Ziel des folgenden Experiments ist es, die dynamischen Prozesse von Materialien in Flüssigkeiten in Echtzeit mit hoher räumlicher Auflösung mittels Transmissionselektronenmikroskopie zu untersuchen. Dies wird erreicht, indem zunächst eine Flüssigzelle aus ultradünnen Siliziumwafern mikrogefertigt wird. In einem zweiten Schritt werden 100 Nanoliter Reaktionslösung mit einer Spritze und Teflon-Nanoröhrchen in das Reservoir der Zelle injiziert.

Verschließen Sie dann die Flüssigkeitszelle mit einer Abdeckung. Laden Sie anschließend die Flüssigkeitszelle als Standard-TEM-Probe in den TEM-Probenhalter und setzen Sie den Probenhalter für In-situ-TEM-Experimente in das Mikroskop ein. Dieser Prozess zeigt das dynamische Wachstum von Nanopartikeln in Flüssigkeiten, wie z.B. die Bildung von Platin-Drei-Eisen-Verbindungs-Nanodrähten mittels Echtzeit-Bildgebung mit einer Auflösung von unter Nanometern.

Der Hauptvorteil dieser in sich geschlossenen Flüssigzellentechnik besteht darin, dass eine dünne Flüssigkeitsschicht lange genug im Sichtfenster gehalten werden kann, um eine ausgedehnte chemische Reaktion zu ermöglichen. Diese Methode kann Schlüsselaspekte der Materialwissenschaften und der physikalischen Chemie beleuchten, wie z.B. das Wachstum und die Umwandlungsdynamik von Materialien in Flüssigkeiten. Diese Methode kann Einblicke in das Wachstum und die Assemblierungsmechanismen von Nanokristallen geben.

Es kann auch verwendet werden, um biologische Materialien in ihrer natürlichen Umgebung abzubilden. Im Allgemeinen werden Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten haben, da sie eine Reihe von Herstellungsprozessen erfordert, um die Flüssigzellen herzustellen, und es eine Herausforderung ist, die winzigen Flüssigkeitszellen für das Institut zu handhaben. TM-Experimente.

Ich war schon immer fasziniert davon, wie Kristalle wachsen und sich vor allem auf der Nanoskala transformieren. Es gibt viele Geheimnisse dieser Prozesse, die in Flüssigkeiten ablaufen. Unsere Flüssigzellenmethode hat ein ganzes Forschungsfeld eröffnet, nicht nur über das Wachstum von kolloidalen Nanokristallen, sondern auch über eine Vielzahl von Prozessen in Flüssigkeiten, die eine hohe räumliche und zeitliche Auflösung erfordern.

Dieses Verfahren wird von zwei Postdocs in meinem Labor demonstriert. Nu und Hong Die Mikrofabrikation von Flüssigzellen findet in einem Reinraum statt, beginnend mit der Mikrofabrikation der Flüssigzellen unter Verwendung ultradünner Siliziumwafer. Bei diesen Wafern handelt es sich um 100 Mikrometer dicke Silikonwafer mit einer Enddurchmesser von vier Zoll.

20 Nanometer Siliziumnitrid-Schichten mit geringer Spannung auf beiden Seiten des Siliziumwafers abscheiden. Nächstes Sichtfenster des Herstellers in der Mitte des unteren Chips. Der obere Chip enthält zwei Reservoirs sowie ein Sichtfensterdepot.

Indiumräume auf dem unteren Chip Mit einem Lichtmikroskop werden die Sichtfenster des oberen und unteren Chips ausgerichtet und miteinander verbunden. Wiegen Sie zunächst 20 Milligramm Platin, zwei Acetylacetat und 20 Milligramm IN zwei Acetyl Acht ab. Die Platin- und Ionenreaktionslösung wird dann hergestellt, indem das Platin und das Ion in einem Milliliter Penta-Dekade und Ola kombiniert werden, wobei ein Verhältnis von sieben bis drei Volumen zu Volumen angestrebt wird.

Laden Sie anschließend die Reaktionslösung in eine Spritze, die mit einem Teflon-Nanoröhrchen ausgestattet ist. Injizieren Sie dann mit der Spritze etwa 50 Nanoliter der Reaktionslösung in das Flüssigkeitsreservoir. Um das Elektronendurchgangsfenster nicht zu verunreinigen, wird die Reaktionslösung durch Kapillarkraft in die Zelle gezogen und bildet zwischen zwei Siliziumnitrid-Sichtfenstern eine etwa 100 Nanometer dicke Flüssigkeitsschicht.

Fahren Sie mit der Injektion fort, um das andere Reservoir mit zusätzlichen 50 Nanolitern Lösung zu füllen. Decken Sie die Flüssigkeitszelle mit einem dünnen TEM-Gitter aus Kupfer mit Vakuumfett ab, um eine dichte Abdichtung zu erzielen. Beginnen Sie die Bildgebung mit dem Transmissionselektronenmikroskop (TEM), indem Sie die vorbereitete Flüssigkeitszelle in den TEM-Probenhalter laden.

Sobald Sie sie im Probenhalter positioniert haben, setzen Sie die Flüssigkeitszelle in das TEM ein. Hier abgebildet ist der A-J-E-O-L 30 10 TEM, der mit 300 Kilovolt betrieben wird. Wenn die Probe an Ort und Stelle ist, stimmen Sie das Mikroskop auf eine perfekte hochauflösende TEM-Bildgebungsbedingung ab, indem Sie eine Strahlstromdichte von ein- bis achtmal 10 auf fünf Ampere pro Quadratmeter verwenden.

Dies initiiert die Keimbildung und das Wachstum der Nanopartikel in der flüssigen Schicht und beginnt mit der Echtzeitüberwachung der Nanopartikeldynamik mit virtuellen Dub- und Gatan-Digitalmikroskopieprogrammen. Sobald sie dem Elektronenstrahl ausgesetzt sind, kommt es zur Keimbildung und zum Wachstum von Platin-Drei-Eisenverbindungs-Nanopartikeln. Nanopartikel wachsen auf vier bis fünf Nanometer, entweder durch Monomerbindung oder durch Verschmelzung zwischen kleinen Nanopartikeln.

In der Reaktion im Laufe der Zeit kommt es zu einer formgerichteten Anlagerung von Nanopartikeln und es bilden sich Nanodrähte. In diesem Fall wurde das Wachstum von Platin-Drei-Eisen-Verbindungs-Nanodrähten durch Tenside verändert. Wenn der Reaktionslösung ein zusätzliches Tensid Ölsäure zugesetzt wird, führt dies zu dünneren und geraderen Nanodrähten als in einem Lösungsmittel, das nur aus Pento, Decan und Olamin besteht.

Es ist möglich, dass sich kürzere Nanodrähte verbinden und längere bilden. Einmal angebracht, neigen die Drähte dazu, sich mit der Zeit aufzurichten. Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, die LI-Zelle gut zu versiegeln, bevor Sie die Probe nach ihrer Entwicklung in das Mikroskop laden. Diese Technik ebnete Forschern auf dem Gebiet der Materialwissenschaften und Chemie den Weg, um das Kristallwachstum und die Dynamik der Materialumwandlung in Flüssigkeiten und im Nanobereich zu erforschen.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit reaktiven Lösungen gefährlich sein kann. Vorsichtsmaßnahmen sollten immer getroffen werden. Tragen Sie Handschuhe, eine Schutzbrille und einen Laborkittel, während Sie Ihre Experimente durchführen, und entsorgen Sie Ihre Materialien ordnungsgemäß.