Diffuse Reflexion Infrarot-spektroskopische Identifizierung von Dispergiermittel / Particle Bindungsmechanismen in Functional Inks

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, die Dispergiermittelmoleküle zu identifizieren, die von dispergierten Partikeln in kolloidalen Dispersionen absorbiert werden. Dies wird durch die erste Zentrifusion erreicht, die kolloidale Lösung, um die Partikel vom Dispergiermittel zu trennen. Anschließend werden die isolierten Partikel mit Lösungsmitteln gewaschen, durch Zentrifugation zurückgewonnen und im Ofen getrocknet.

Das getrocknete Sediment wird dann in einer Kaliumbromid-Matrix vermischt und zu einem feinen Pulver gemahlen. Schließlich wird das Gemisch in einen Probenhalter geladen und mit diffusem Reflexionsgrad Infrarot vier gemessen. Ihre Transformationsspektroskopie letztendlich diffuse Reflexion Infrarot vier.

Ihre transformierte Spektroskopie wird verwendet, um Chemi-Orb- und Esor-Dispergiermittelmoleküle zu identifizieren. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber anderen Methoden wie dem gedämpften Totalreflexions-Infrarot besteht darin, dass bei dieser Technik die Interferenzen durch das Lösungsmittel minimiert werden. Daher kann diese Technik dazu beitragen, Schlüsselfragen auf dem Gebiet der Kragen- und Oberflächenwissenschaften zu beantworten, einschließlich der Frage, wie funktionelle Partikel in kolloidaler Dispersion stabilisiert werden.

In diesem Video zeige ich das Verfahren im Zusammenhang mit Infrarotspektroskopie, Probenvorbereitung und -messung, um oberflächenfunktionalisierte Partikel aus einer kolloidalen Dispersion zu isolieren. Beginnen Sie damit, so viel Tinte in ein frisches konisches Röhrchen zu pipettieren, dass die Gesamtmasse der Partikel mindestens zwei Gramm beträgt. Legen Sie das Röhrchen in einen schwingenden Eimer und eine Tischzentrifuge und schleudern Sie die funktionalisierten Partikel 30 bis 90 Minuten lang herunter.

Bei Raumtemperatur sollte die Schleuderdrehzahl für eine ordnungsgemäße Partikelsedimentation so optimiert werden, dass innerhalb von 90 Minuten ein klarer, transparenter Überstand erreicht wird. Als nächstes lagern Sie den Überstand in ein frisches Röhrchen und bewahren Sie ein Aliquot für die weitere Analyse auf. Was die Pelletfraktion betrifft, legen Sie das unverschlossene Rohr kopfüber auf ein Papiertuch und lassen Sie alle verbleibenden überstehenden Tröpfchen das Rohr hinuntergleiten und vom Handtuch weggeleitet werden.

Spülen Sie die obere Schicht des hartgepackten Pellets durch Zugabe von zwei Millilitern frischem Lösungsmittel ab, das die gleiche Zusammensetzung enthält, die in der ursprünglichen Tintenformulierung verwendet wurde. Dekantieren Sie den Überstand sofort und wiederholen Sie den Waschgang noch dreimal. Wirbeln Sie die Tube während dieser Waschschritte zu keinem Zeitpunkt.

Stellen Sie die unverschlossene Tube nach der letzten Spülung fünf Minuten lang auf den Kopf und entfernen Sie das restliche Lösungsmittel durch Dochten. Übertragen Sie dann die funktionalisierten Partikel aus der Tube mit einem Metallspatel auf ein sauberes, trockenes Uhrenglas. Falls gewünscht, reinigen Sie überschüssige Partikel von der Spachtelspitze mit einem fusselfreien, nicht scheuernden Wattestäbchen oder der Spitze eines anderen Spatels.

Stellen Sie das Uhrglas in einen 50 Grad Celsius heißen Ofen und lassen Sie das Lösungsmittel etwa 24 Stunden lang langsam aus den Partikeln verdunsten. Die Sedimente können bis zu drei Wochen im Ofen oder an einem anderen sauberen, trockenen Ort aufbewahrt werden, bevor sie weiterverarbeitet werden. Zur Analytik der Oberfläche funktionalisierte Tintenpartikel mit diffuser Reflexions-Infrarotspektroskopie ist eine Vielzahl von FTIR-Spektrometern ausgestattet.

Mit einem diffusen Reflexions-Probenahmegerät kann für die Aufgabe der meisten Tintenpartikel verwendet werden. Ein standardmäßiger deuterierter L-Alanin-dotierter Triglycinsulfat-Detektor bietet eine ausreichende Empfindlichkeit für den Assay. Schalten Sie die Infrarotlampenquelle ein und lassen Sie die Lampe mindestens eine Stunde lang aufwärmen, um das Signal-Rausch-Verhältnis in der IR-Spektroskopie zu erhöhen.

Führen Sie die Kammerspülung durch und lassen Sie die Lampe mindestens einen Tag lang äquilibrieren, bevor Sie Messungen durchführen. Dieser Schritt muss vor dem Ausrichten durchgeführt werden. Um mit der Einrichtung zu beginnen, legen Sie das Probenahmezubehör für diffuse Reflektoren in das Probenahmefach des Spektrometers und richten Sie das Probenahmezubehör selbst gemäß den Anweisungen des Herstellers aus.

Nachdem Sie den Probenahmeraum verschlossen haben, gleichen Sie den Feuchtigkeits- und Kohlendioxidgehalt in der Kammer aus, indem Sie einen stetigen Strom von trockenem Stickstoff oder Kohlendioxid zuführen und trockene Luft in einer vom Hersteller Ihres Geräts empfohlenen Rate freisetzen. Überwachen Sie die Abnahme des Hintergrund-IR von Wasser und Kohlendioxid in Echtzeit. Notieren Sie in Abständen von ein bis zwei Minuten den Zeitpunkt, zu dem die beiden Hintergrund-IR-Spitzen zufriedenstellende Werte erreicht haben.

Voraussetzung für eine erfolgreiche Probenvorbereitung ist die Verfügbarkeit von folgendem Zubehör, einem kleinen 35-Millimeter-Achatmörser und Stößel, einem kleinen Metallspatel, einer Rasierklinge und zwei diffusen Reflektoren Infrarot-Probenbechern. Um zu beginnen, reinigen Sie jedes einzelne Zubehör manuell mit Aceton. Legen Sie alle Zubehörteile in einen auf 50 Grad Celsius eingestellten Ofen und lassen Sie die Artikel 10 Minuten trocknen.

Lassen Sie die Gegenstände nach dem Trockenbacken auf dem Labortisch langsam auf Raumtemperatur abkühlen, während das Zubehör abkühlt. Nehmen Sie die zuvor getrockneten Farbpartikel aus dem 50 Grad Celsius heißen Ofen. Legen Sie ein Blatt Wägepapier auf eine Mikrowaage.

Messen Sie vorsichtig 25 Milligramm der Tintenpartikel ab und lassen Sie die Partikel vorerst auf der Mikrowaage. Wenn das Zubehör für die Probenvorbereitung abgekühlt ist. Gießen Sie 0,5 Gramm Kaliumbromidpulver der Infrarotspektroskopie in den Achatmörtel.

Da Kaliumbromid hydroskopisch ist, ist es am besten, im Handel erhältliche vordosierte Kaliumbromidpackungen zu verwenden, um die Wahrscheinlichkeit von überschüssigem Wasser zu minimieren. Dampfadsorption Während des Wang-Prozesses mahlen Sie das Kaliumbromid mit dem Mörser und dem Stößel, bis das Pulver ein einheitliches Aussehen hat. Füllen Sie anschließend vorsichtig einen der Infrarot-Probenahmebecher mit dem gemahlenen Kaliumbromidpulver fast bis zum Rand.

Drücken Sie mit dem stumpfen Ende des Stößels leicht auf die Oberseite des Pulvers und füllen Sie den Probenbecher vorsichtig auf. Mit mehr Pulver. Nivellieren Sie mit einer Rasierklinge vorsichtig die Oberflächenschicht des Pulvers so, dass sie bündig mit dem Rand des Probenbechers anliegt, und der fertige Probenbecher aus reinem Kaliumbromid wird als Referenzprobe bezeichnet.

Zur Vorbereitung des experimentellen Probenbechers wird eine neue Packung mit 0,5 Gramm Kaliumbromid geöffnet und in die Mörserauflage gegossen. Dieses Bett aus Kaliumbromid mit den zuvor gewogenen 25 Milligramm Tintenpartikeln mahlen Sie die Mischung mit einem Mörser und Stößel, bis beide Pulver gleichmäßig und aussehend werden. Füllen Sie nun das Tintenpartikel-Kaliumbromid-Gemisch vorsichtig in einen frischen Infrarot-Probenbecher um.

Drücken Sie mit dem stumpfen Ende des Stößels auf die Oberseite des Pulvers und füllen Sie den Probenbecher vorsichtig mit mehr Pulver auf. Zum Schluss glätten Sie das überschüssige Puder mit einer Rasierklinge. Die Referenz- und Experimentierproben sind nun bereit für die Infrarotspektroskopie. Messungen.

Setzen Sie zunächst sowohl den Referenz- als auch den Versuchsprobenbecher in den Halter ein und setzen Sie den Halter dann in das Probenfach ein. Positionieren Sie den Halter so, dass der Referenzbecher mit den reinen Kaliumbromidkristallen mit dem Infrarot-Beleuchtungsweg ausgerichtet ist. Schließen Sie schnell den Infrarot-Probenahmeraum und bringen Sie den Raum wieder ins Gleichgewicht, indem Sie trockenen Stickstoff oder Luft für die Zeit reinigen, die für den Ausgleich des Wasser- und Kohlendioxidgehalts erforderlich ist.

In der Regel mindestens fünf Minuten, um die Wasser- und Kohlendioxid-Hintergrundspitzen zu reduzieren. Minimieren Sie die Lufteinwirkungszeit während des Probenladevorgangs. Beleuchten Sie nach der Kammerspülung die Referenzprobe aus reinem Kaliumbromid mit der Infrarotstrahlung und messen Sie die Spektren innerhalb der interessierenden Frequenzen.

Die Anzahl der Scans sollte optimiert werden, um das Signal-Rausch-Verhältnis zu maximieren und gleichzeitig die Messung zu minimieren. Öffnen Sie nach der Aufnahme von Referenzspektren den Infrarot-Probenraum und positionieren Sie den Halter so, dass der experimentelle Probenbecher auf den Infrarot-Beleuchtungspfad ausgerichtet ist. Zum Schluss wird der Probenahmeraum wieder in Gleichgewicht gebracht, wobei die Zeit für die Trockenstickstoff- oder Luftspülung erforderlich ist, um die Äquilibrierung zu erreichen, und mit der Sammlung von Infrarotspektren an der experimentellen Probe mittels diffuser Reflexionsinfrarotspektroskopie begonnen wird.

Die Daten deuten darauf hin, dass in einer Dispersion von Nickel zwei Oxid zwei, Butanol und Ölsäure, Ölsäure-Assoziation auf der Oberfläche von Nickel, zwei Oxidpartikel durch die Carbonylgruppe und die Hydroxylgruppe der Fettsäure vermittelt werden können. Aus den Infrarotspektroskopie-Daten kann man einige Möglichkeiten spekulieren, bei denen Carbonsäuregruppen mit einer Metalloxid-Oberflächenoberfläche in der diffusen Reflexionsinfrarotspektroskopie interagieren könnten. Geringfügige Abweichungen bei der Probenvorbereitung und dem Geräteeinrichtungsprotokoll, wie z. B. die Infrarotlampe, die Aufwärmzeit vor der Messung, können das Signal-Rausch-Verhältnis, die Ausgangsqualität und die Wiederholbarkeit der spektroskopischen Messungen drastisch reduzieren. Im Anschluss an dieses Verfahren können zusätzliche Experimente mit abgeschwächter Totalreflexions-Infrarotspektroskopie durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, wie z.B. ob das Vorhandensein von Adsorbaten oder die Absorptionsmechanismen durch das Vorhandensein des Lösungsmittels verändert werden. Vielen Dank fürs Zuschauen und viel Erfolg bei Ihren Experimenten.