Name: Diffuse Reflexion Infrarot-spektroskopische Identifizierung von Dispergiermittel / Particle Bindungsmechanismen in Functional Inks (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-05-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 31 s
Description: Erfahren Sie, wie DRIFTS zur Identifizierung von Dispergiermittel-Partikel-Bindungsmechanismen in funktionalen Tinten für die additive Fertigung eingesetzt wird. Diese Methode minimiert Lösungsmittelstörungen.

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Die Autoren danken, die Unterstützung der Air Force Research Labs unter UES Untervertrag # S-932-19-MR002. Die Autoren erkennen weiterhin an Ausrüstung Unterstützung von Staat New York Graduate Forschung und Lehre Initiative (GRTI / GR15).

1. Präanalytik Probenvorbereitung <ol><li> Trennung von Funktionspartikeln aus Druckfarbenträger: Zentrifugation <ol><li> Basierend auf der anfänglichen Tintenformulierung, zu berechnen, wie viel Tinte Probe benötigt wird, um ein Minimum von 2,0 g Partikelsediment zu erhalten. Zum Beispiel, wenn die Tinte 10 Vol% keramische und die Dichte der Keramik ist 6,67 g / cm 3, dann ein Minimum von 3,0 ml der Tinte benötigt wird, um 2,0 g Sediment zu erzeugen. </li><li> Pipette wenigstens die minimale erforderliche Farbmenge in einem Zentrifugenröhrchen. Wahl der Zentrifugenröhrchen sollte basierend auf Tintenmenge benötigt und auf Reaktionsträgheit von Rohrmaterial, Tinte Lösungsmittel hergestellt werden. </li><li> Zeigen Rohr in Zentrifuge. Wahl der Zentrifuge und der Drehgeschwindigkeit wird durch die Schwerkraft erforderlich ist, um die Tintenpartikel sedimentieren diktiert werden. Ein Standard-Laborzentrifuge wie der Sorvall ST16 Zentrifuge mit einem TX-200 Schwingbecherrotor ist in der Regel ausreichend. </li><li> Programm Zentrifuge um Tinte mit einer Dreh ra Spinte und Zeit notwendig, um einen klaren Überstand zu erzeugen. Für die Zentrifuge verwendet hier, typische Preise und Zeiten sind 3.000 - 4.000 rpm für 30 min und 90 min. Die Einstellung der richtigen Drehzahl und Zeit erforderlich, die Tinte kann Versuch und Irrtum erforderlich sedimentieren weil auch Tinten der gleichen mittleren Teilchengrößen können unterschiedliche Teilchengrößenverteilungen. </li></ol></li><li> Post-Trennung Probenhandhabung: Entfernung von Überstand, Proben Waschen, Trocknen <ol><li> Sobald eine klare Überstand erreicht wurde, entfernen Sie das Zentrifugenröhrchen aus der Zentrifuge. </li><li> Überstand dekantieren und speichern in einem verschlossenen Glasprobenfläschchen für mögliche zukünftige Analysen. Die funktionellen Partikel sind nun Rest in dem Zentrifugenröhrchen. </li><li> Nach dem Dekantieren, legen Sie die nicht begrenzten Zentrifugenröhrchen auf den Kopf auf einem Papiertuch und lassen Sie zusätzliche Überstand für 1 min heraustropfen. </li><li> Entfernen Sie das Rohr aus dem Papiertuch und spülen Sie die sedimentierten Partikel durch Zugabe zu derRöhre ungefähr 2 ml frischem Lösungsmittel aus der gleichen Zusammensetzung in der Tintenformulierung verwendet. Man beachte, daß dieses Lösungsmittel nur die oberste Schicht der im Zentrifugenröhrchen sedimentiert Teilchen berühren. Dekantieren Lösungsmittel. Wiederholen Sie den Spülvorgang dreimal. </li><li> Nach dem letzten Spülgang, legen Sie die nicht begrenzten Zentrifugenröhrchen auf den Kopf auf einem Papiertuch und lassen Sie die zusätzlichen Lösungsmittels für etwa 5 min heraustropfen. </li><li> Verwenden Sie einen dünnen Metallspachtel, um das Sediment vom Boden des Zentrifugenröhrchens auf eine saubere, trockene Uhrglas entfernen und zu verbreiten. Verwenden Sie ein fusselfreies nicht scheuer Wattestäbchen oder die Spitze eines sauberen Spatel, um überschüssige Partikel von der Spatelspitze entfernen. </li><li> Legen Sie das Uhrglas in einen 50 ° C Ofen und lassen die Teilchen für 24 Stunden trocknen. Die Temperatur des Ofens relativ niedrig gehalten werden, um die Möglichkeit der Zersetzung von adsorbierten Spezies zu minimieren. Die zur Trocknung der Teilchen erforderliche Zeit von dem Dampfdruck des Lösungsmittels abhängt. 24 Stunden ist typisch, aber die Ergebnisse sind in der Regel unempfindlich gegen Zeiten so kurz wie 12 Stunden und so lange wie 3 Wochen warten. </li></ol></li></ol> 2. diffuse Reflexion-Infrarot-Spektroskopie Messung <ol><li> Herstellung von Infrarot-Spektrometer: align Zubehör, Spülung Fach <ol><li> Schalten Sie IR-Spektrometer. </li><li> Um diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie-Messungen vorzubereiten, legen Sie die diffuse Reflexion Probenahme Zubehör in das Infrarot-Spektrometer Probenahmefach. Das Infrarot-Spektrometer kann jedes Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer Lage, mit einer diffusen Reflexionsproben-Entnahmevorrichtung. Ein Shimadzu IR Prestige 21 Spektrometer mit einer Pike Technologies EasiDiff Zubehör angeschlossen wurde für dieses Protokoll verwendet. Für die meisten Druckfarben-Teilchen stellt eine Standard deuterierten, L-Alanin dotierten Triglycinsulfat (DLATGS) -Detektor genügend Sensibilität für die Messung. Ein mit flüssigem Stickstoff gekühlten Quecksilber-Cadmium-Tellurid (MCT) detector bietet eine vier- bis zehnfache Empfindlichkeit zu erhöhen, aber dies ist in der Regel nicht zur Identifizierung von Adsorbaten auf Tintenpartikeloberflächen notwendig. </li><li> Richten Sie die diffuse Reflexion Probenahme Zubehör nach den Anweisungen des Herstellers. </li></ol></li><li> Nach der Ausrichtung, schließen Sie die Infrarot-Abtastung Raum und beginnen Spülen mit Stickstoff oder mit CO 2 -freie, trockene Luft (Spülrate von 10 L / min). Ein Standard-Parker Balston FT-IR Spülgas-Generator liefert Luft mit weniger als 1 ppm Wasser und CO 2. Die Menge an Reinigungszeit erforderlich, um eine stabile Wasser und CO 2 freie Kammer, würden auf die Probenkammer-Konfiguration und der Feuchtigkeit im Labor abhängen. Die notwendige Spülzeit kann experimentell durch Vergleich Grundspektren in 1 oder 2 Minuten-Intervallen entnommen und die Beurteilung der Intensitäten von Wasser und CO 2 Bändern als eine Funktion der Zeit bestimmt werden. </li><li> Bereiten Probe für diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie Messsung <ol><li> Erhalten Sie die folgenden Probenvorbereitung Zubehör: (35 mm) Achat Mörser und Stößel, kleinen Metallspatel, gerade Rasierklinge und zwei diffuse Reflexion Infrarot-Probenbecher. Wischen Sie das Zubehör sauber und mit Ethanol, dann mit Aceton, und lassen Sie sie für 10 Minuten in einem 50 ° C Ofen trocknen. </li><li> Entfernen sauberen, trockenen Probenvorbereitung Zubehör aus dem Ofen, legen Sie sie auf einem großen Kimwipe, und es ihnen ermöglichen, auf RT abkühlen. </li><li> Während die Probenvorbereitung Zubehör Abkühlen Entfernen der getrockneten Tintenpartikel aus dem Ofen, und die Verwendung einer Analysenwaage auf 0,025 g der Partikelprobe zu messen. Lassen Sie die Probe sitzen in der Analysenwaage. </li><li> Zurück zur Probenvorbereitung Zubehör und gießen Sie 0,5 g KBr in den Achat-Mörser. Verwenden Sie immer KBr verkauft für Infrarot-Anwendungen. Abgemessenen Einzel 0,5 g Pakete KBr (Thermo Scientific) werden empfohlen, weil sie minimieren Wiegezeit und Belichtung des hygroskopischen KBr auf die Ambient Wasserdampf. Schleifen Sie die KBr auf ein einheitliches Erscheinungsbild, in der Regel 1 min kontinuierlicher manuelles Schleifen. </li><li> Vollständig zu füllen eine der diffusen Reflexion Infrarot-Abtastung Tassen mit dem Boden KBr-Pulver. Drücken Sie leicht das Pulver mit dem stumpfen Ende des Stößel, und oben von der Stichprobenbecher mit KBr. </li><li> Mit der Kante der Rasierklinge, um die Oberseite des KBr in den Probenbecher zu glätten. Dieses gefüllt und abgeflacht Probe ist die Referenz oder Hintergrund. </li><li> Entsorgung von jeglichen verbleibenden KBr im Mörser und sauber wischen. </li><li> Öffnen Sie ein neues Paket von 0,5 g KBr-Pulver (oder fügen Sie 0,5 g KBr-Pulver), und gießen Sie in den Mörtel. </li><li> In der zuvor gewogene 0,025 g Farbpartikel in die 0,5 g KBr und schleifen mit den Stößel, um eine einheitliche Pulverform, üblicherweise 1 min kontinuierlicher manuelles Schleifen. Dieses Verhältnis der Farbstoffpartikel KBr stellt eine 5 Gew% Probe während der Messung. Dies ist innerhalb des Standardbereichs (1 - 10 Gew%), aber nach oben oder unten, je o eingestellt werdenn das Absorptionsvermögen und die Signalstärke der Probe. </li><li> Führen Sie die Schritte 2.3.5 und 2.3.6, um eine Probenbecher mit der Partikel / KBr-Gemisch gefüllt erstellen. </li></ol></li><li> IR-spektroskopische Messung <ol><li> Legen Sie die Referenz- und Probenbecher in die Halterung ein, und legen Sie die Halterung in die diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie Probenahme Zubehör. Positionieren Sie die Halterung so, dass die Tasse mit dem Hintergrund (reines KBr) Material der Infrarotstrahlung ausgesetzt ist. </li><li> Schließen des Infrarotprobenahmekammer und damit die Kammer für 5 min spülen. Dieser Purge Zeit kann je nach der Menge an Zeit bestimmt notwendig zu sein in Schritt 2.2 eingestellt werden. </li><li> Nach 5 min Spülen erhalten ein Infrarotspektrum des Hintergrunds in dem Bereich von Interesse. Die Anzahl der Abtastungen sollte entsprechend dem Signal-Rausch-Verhältnis zu maximieren bei gleichzeitiger Minimierung Meßzeit werden. 128 Scans bei 4 cm -1 Auflösung ist in der Regel ausreichend. </li><li> Nach der background Scan abgeschlossen ist, öffnen Sie die Infrarot-Probenraum und bewegen Sie die Tasse mit dem Partikel / KBr Mischung, so dass es nun an der Infrarotstrahlung ausgesetzt ist. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 2.4.2 und 2.4.3, um ein Spektrum des Teilchens / KBr Mischung zu erhalten. </li></ol></li></ol>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die zwei kritischen Faktoren für die Erzeugung hochwertigen Infrarotspektren unter Verwendung dieses Verfahrens sind: 1) Minimieren der absolute Wassermenge, Verschmutzung und die Unterschiede in der Menge des Wasserkontamination zwischen den Proben und Referenz Tassen; und 2) die Schaffung von Probe und Referenz Tassen mit einheitlichen flachen Schichten und ähnliche KBr Korngrößen. Beide Faktoren werden durch besonderes Augenmerk auf die Probenvorbereitungsverfahren in Abschnitt 2.3 eingegangen wird. <p class="jov...

Generative Fertigung hat vor kurzem als vielversprechende Technik für die Herstellung von Keramik, um alles von Halbleitern, um medizinische Geräte 1 entstanden. Da die Anwendung von Additiven Verfahren zu erweitern, um gedruckte keramische Metalloxid und Metallteilen, die Notwendigkeit, spezielle funktionelle Tinten zu formulieren entsteht. Die Frage, wie die erforderlichen funktionellen Tinten zu formulieren, bezieht sich auf eine grundlegende Frage in Oberflächen- und Kolloidwissenschaft: Was sind die Mechanismen, durch die Teilchen in kolloidalen Dispersion gegen Aggregation stabilisiert? Breit, Stabilisierung erfordert eine Modifikation der Partikeloberflächen, so daß enge Annäherung von Partikeln (und daher die Aggregation) durch Coulomb-Abstoßung (elektrostatische Stabilisierung) verhindert entweder durch die entropische Aufwand Polymer Verschränkung (sterische Stabilisierung) oder durch eine Kombination der Coulomb und entropischen Kräfte (elektrosterische Stabilisierung) 2. Um eines dieser Mechanismen zu erreichen,Stabilisierung ist es üblicherweise notwendig, die Partikeloberflächenchemie durch Bindung von Polymeren oder kürzerkettige funktionellen Gruppen zu modifizieren. Somit ist die rationale Formulierung von stabilen funktionellen Tinten verlangt, dass wir wissen, ob ein bestimmter chemischer Zusatz wird an der Partikeloberfläche und welche chemische Gruppe wird an der Partikeloberfläche. Das Ziel der in diesem Protokoll vorgestellte Verfahren ist es, eine schnelle Charakterisierung chemische Spezies auf Teilchenoberflächen in funktioneller Tinten adsorbiert demonstrieren. Dieses Ziel ist besonders wichtig, da Funktionstintenformulierung Übergänge von einem spezialisierten Task für Oberflächen- und Kolloid Wissenschaftler auf eine Tätigkeit im Großen und Ganzen durch den Bereich von Wissenschaftlern und Ingenieuren interessiert Druck Keramik, Metalloxide und Metallvorrichtungen praktiziert. Die Erreichung dieses Ziels erfordert die Gestaltung ein Experiment, das die Herausforderungen der Charakterisierung undurchsichtig, hohe Feststoffbeladungen Dispersionen überwindet. Es erfordert auch Unterscheiden zwischen chemical Spezies, die in der Dispersion vorhanden ist, aber nicht auf die Partikel von den tatsächlich adsorbierten adsorbiert sind. Es erfordert eine weitere Unterscheidung zwischen den Arten, die chemisch auf den Partikeln von denen, die schwach physisorbiert adsorbiert werden. In diesem Versuchsprotokoll stellen wir die Verwendung von diffuser Reflexion-Infrarot-Spektroskopie zur Charakterisierung des Dispergiermittels Befestigung in funktioneller Tinten. Die diffuse Reflexion-Infrarot-Spektroskopie-Messung folgt einer Voranalyse Probenvorbereitungstechnik notwendig adsorbierten Spezies von denen lediglich in der Dispersion unterscheiden. Eine Vielzahl von Verfahren werden derzeit verwendet, um Einsicht in die Natur der Wechselwirkungen zwischen chemischen Tintenkomponenten und kolloidal dispergierten Teilchen zu erhalten. Einige dieser Methoden sind indirekte Sonden in dem gemessenen Eigenschaften gelten als mit Oberflächenfunktionalisierung korrelieren. Zum Beispiel können Veränderungen in der Rheologie Aufschlämmung oder Sedimentation rAtes gelten als mit Adsorption von Oberflächenmodifizierungs 3 korrelieren. Korngrößenverteilung, wie gekennzeichnet durch dynamische Lichtstreuung (DLS) und Zeta-Potential, wie gekennzeichnet durch elektrophoretische Mobilität, einen Einblick in die Adsorption von Polymeren oder Art mit Oberflächenladung 4,5. In ähnlicher Weise abzutasten Masseverlust durch thermogravimetrische Analyse (TGA) untersucht betrifft Gegenwart desorbierende Spezies und der Stärke der Wechselwirkung zwischen dem Adsorbat und Teilchen 6. Die Informationen aus den oben genannten indirekten Sonden vorschlagen Veränderungen der Oberflächenchemie, jedoch liefern sie keine direkten Einblick in die Identität der adsorbierenden Spezies oder der Mechanismus der Adsorption. Direkten Einblick ist besonders wichtig für die Funktions Tinte in dem eine große Anzahl von Komponenten in der Dispersion vorhanden sind. Um detaillierte Informationen auf molekularer Ebene, Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) 7, 13 C-Kern liefernResonanz (NMR) 4,6, und Infrarotspektroskopie 8-12 erforscht worden. Dieser drei Optionen ist Infrarot-Spektroskopie besonders vielversprechend. Im Vergleich zu 13 C-NMR, Infrarotspektroskopie ist nicht erforderlich, dass Tinten mit analysenreinen Lösungsmitteln formuliert, um Störungen während der Messung 13 zu verhindern. Im Vergleich zur Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie, können Standard-Infrarot-Spektroskopie bei Umgebungsdruck durchgeführt werden, wodurch die Notwendigkeit für Ultrahochvakuumbedingungen während der Messung. Es gibt Literaturbeispielen für die Verwendung von Infrarotspektroskopie, um die Wechselwirkung zwischen kolloiddispersen Keramik, Metalloxid und Metallnanopartikel zu sondieren. Diese Arbeiten können in Versuchen getrennt werden, um Grenzflächenchemie in situ zu messen mit abgeschwächter Totalreflexion Infrarot (ATR-IR) 9, und versucht, die Grenzflächenchemie Ex-situ-Messung unter Verwendung von festen Abtastrate 8. Während gibt es Vorteile für in situ-Messungen, die Unsicherheiten, die auf die Notwendigkeit der spektralen Manipulation entstehen Sie machen das Verfahren schwierig für Mehrkomponentenfarben in dem es Lösungsmitteln und mehrere Polymerkomponenten. Daher konzentriert sich dieses Protokoll auf festen Probenahme und Ex-situ-Messung. Alle festen Abtastverfahren bringen einen Vorbehandlungsschritt, in dem ein Feststoff durch die Trennung der Teilchen von dem Lösungsmittel erhalten wird, und einen Analyseschritt, wenn Infrarot-Messungen werden an den Feststoffpartikeln durchgeführt. Der Unterschied zwischen den Verfahren entsteht in der Wahl des Proben Vorbehandlung und in der Wahl der experimentellen Technik für Infrarot-Analyse des Feststoffs verwendet. Historisch gesehen ist die traditionelle Art, Infrarotspektroskopie verwendet, um Feststoffe zu analysieren war, geringe Mengen (&lt;1%) der festen Probe mit Kaliumbromid (KBr) zermalmen und zu unterwerfen, dann das Gemisch auf Hochdruck-Sintern. Das Ergebnis ist eine transparente KBr-Pellet. Diese procedure erfolgreich mit Pulvern aus wässrigen Suspensionen von Nanopartikeln mit Zirkoniumoxid Polyethylen 10 funktionalisiert mit Fettsäuremonoschichten auf Co-Nanopartikel 7 abgeleitet versucht worden, mit Catechin abgeleitete Dispergiermittel auf Fe 3 O 4 -Nanopartikel 14. Trotz dieser erfolgreichen Anwendungen des KBr Pelletiertechnik zum Nachweis von adsorbiertem Dispergiermittel stellt diffusen Reflexion-Infrarot-Spektroskopie mehrere Vorteile. Ein Vorteil ist, vereinfacht die Probenvorbereitung. Im Gegensatz zu KBr Pelletierung kann die feste Probe in diffuser Reflexion einfach von Hand geschliffen werden. Es gibt keinen Sinterschritt als Pulver selbst wird in den Probenbecher geladen und die diffus gestreuten Infrarot-Licht wird gemessen. Der andere Vorteil der diffusen Reflexion über KBr Pelletierung wird der erhöhte Oberflächenempfindlichkeit 15. Die Erhöhung der Oberflächenempfindlichkeit ist besonders nützlich für die vorliegende Anmeldung, in welcher der CRIsche Fragen sind das Vorhandensein und die Art von Adsorbaten auf die Nanopartikel-Oberflächen. Unter Arbeiten, die diffuse Reflexion Abtasttechnik verwendet wurden, um die Adsorption der chemischen Spezies an kolloidal dispergierten Proben Sonde ergeben sich die Hauptunterschiede in der Verfahren zur Abtrennung der Nanopartikel aus dem flüssigen Medium. Dieser Schritt ist wichtig, denn ohne die Trennung, es unmöglich sein, spezifisch adsorbierte Dispergiermittel aus Dispersionsmitteln einfach in dem flüssigen Medium gelöst zu unterscheiden wäre. In einigen Beispielen ist das Trennverfahren nicht aus dem Versuchsprotokoll 12,16,17 offensichtlich. Wenn angegeben, beinhaltet die am häufigsten praktizierte Methode Schwerkrafttrennung. Das Grundprinzip ist, daß die keramischen Metalloxid und Metall-Nanopartikel sind dichter als das umgebende Medium. Wenn sie sich niederlassen, werden sie mit ihnen nur die spezifisch adsorbierten Spezies nach unten ziehen. Chemische Spezies nicht mit dem Teil der InteraktionRZEUGE wird in Lösung bleiben. Während Dispersionen können leicht unter normalen Schwerkraft 18 zu regeln, sollte eine stabile Tintenstrahltinte nicht einsehbar begleichen über einen Zeitraum von weniger als einem Jahr. Als solche wird bevorzugt, das Verfahren zur Verwendung der Zentrifugation für Voranalyse Trennung. Dies wurde in mehreren Studien an Dispergiermittel Adsorption an Glaspartikeln 19,20 Dispergiermittel Bindemittel Adsorption auf Aluminiumoxid 8 und anionische Dispergiermittel Funktionalisierung CuO 11 gezeigt. Zuletzt wir verwendet haben, um Mechanismen der Fettsäure-Bindung in nicht-wässrigen für Tintenstrahldrucker und Aerosolstrahldruck der Festoxidbrennstoffzelle Schichten 21 verwendet NiO Dispersionen bewerten.

<table><tbody><tr><td>FTIR-Bank</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21 wird in dieser Arbeit verwendet; im Jahr 2013 ersetzte das Modell IR-Tracer 100 das Modell Prestige-21 Jedes</td><td>FTIR in Forschungsqualität mit spülbarem Probenraum ist akzeptabel</td></tr><tr><td>Spülgasgenerator für den Probenraum</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA Laborgasgenerator</td><td>Liefert Luft mit weniger als 1&nbsp; ppm CO2 und Wasser; Es ist auch möglich, das Fach mit N2Tank zu spülen</td></tr><tr><td>Diffuses Reflexions-Infrarot-Zubehör</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Enthält Probenvorbereitungsset sowie Mörser und Stößel (diese können auch separat erworben werden, siehe unten)</td></tr><tr><td>Probenvorbereitungsset für diffuse Reflexion</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Enthält Probenhalterbecher, Spatel, Ausrichtungsspiegel, Spiegelbürste, Rasierklingen</td></tr><tr><td>Achat-Mörser und Stößel</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>Die meisten Tischzentrifugen mit ~5.000 U/min sind akzeptabel</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Verbrauchsmaterialien</td></tr><tr><td>Zentrifugenröhrchen</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Jedes Zentrifugenröhrchen kompatibler Größe und Material ist akzeptabel</td></tr><tr><td>KBr Pulverpackungen</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>Auch die Verwendung eines alternativen KBr-Lieferanten möglich</td></tr></tbody></table>

diffuse reflexion infrarot-spektroskopische identifizierung von dispergiermittel / particle bindungsmechanismen in functional inks

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

In der additiven Fertigung oder im 3D-Druck wird Material Tropfen für Tropfen abgeschieden, um Schichten im Mikrometer- bis Makromaßstab zu erzeugen. Eine typische Inkjet-Tinte ist eine kolloidale Dispersion, die etwa zehn Komponenten enthält, darunter Lösungsmittel, die Partikel im Nano- bis Mikrometerbereich, aus denen die gedruckte Schicht besteht, polymere Dispergiermittel zur Stabilisierung der Partikel und Polymere zur Abstimmung der Schichtfestigkeit, Oberflächenspannung und Viskosität. Um eine solche Tinte rationell und effizient zu formulieren, ist es entscheidend zu wissen, wie die Komponenten zusammenwirken. Konkret: Welche Polymere binden sich an die Partikeloberflächen und wie werden sie befestigt? Um diese Frage zu beantworten, ist ein experimentelles Verfahren erforderlich, das zwischen an den Partikeln adsorbiertem Polymer und freiem Polymer unterscheidet. Des Weiteren muss das Verfahren Details darüber liefern, wie die funktionellen Gruppen des Polymers mit dem Partikel interagieren. In diesem Protokoll zeigen wir, wie die Zentrifugation eingesetzt werden kann, um Partikel mit adsorbiertem Polymer vom Rest der Tinte zu trennen, die getrennten Proben für die spektroskopische Messung vorzubereiten und die diffuse Reflektiv-Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (DRIFTS) zur genauen Bestimmung von Dispergiermittel-/Partikelbindungsmechanismen zu verwenden. Ein wesentlicher Vorteil dieser Methode besteht darin, dass sie ein hohes Maß an mechanistischer Detailgenauigkeit mit nur einfachen, allgemein verfügbaren Laborgeräten liefert. Damit stehen entscheidende Daten nahezu jedem Formulierungslabor zur Verfügung. Das Verfahren ist am nützlichsten für Tinten, die aus Metall-, Keramik- und Metalloxidpartikeln im Bereich von 100 nm oder größer bestehen. Aufgrund der Dichte und Partikelgröße dieser Tinten lassen sie sich durch Zentrifugation leicht trennen. Darüber hinaus sind die spektroskopischen Signaturen solcher Partikel leicht von absorbiertem Polymer zu unterscheiden. Die Haupteinschränkung dieser Technik besteht darin, dass die Spektroskopie ex-situ an den abgetrennten und getrockneten Partikeln durchgeführt wird, im Gegensatz zu den Partikeln in der Dispersion. Ergebnisse aus abgeschwächten Totalreflexionsspektren der nass abgeschiedenen Partikel liefern jedoch einen Beweis für die Gültigkeit der DRIFTS-Messung.

Die in diesem Protokoll beschriebenen experimentellen Verfahrensweise angewendet wurde, um einen Einblick in den Mechanismus der NiO Teilchenstabilisierung in einer Tinte verwendet wird, um die Anode der Festoxidbrennstoffzelle ausdrucken zu gewinnen. Diese Tinte ist eine Dispersion von NiO-Teilchen in 2-Butanol, alpha-Terpineol, und eine Reihe von Dispergiermittel und Bindemittel 22. Repräsentative Ergebnisse sind hier für ein vereinfachtes Dispersion von NiO in 2-Butanol mit einem Ölsäuredispersionsmittel g...

Die Formulierung stabiler, funktionaler Tinten ist entscheidend für die Erweiterung der Anwendungen der additiven Fertigung. Für eine effektive Tintenformulierung ist wiederum die Kenntnis der Mechanismen der Dispergiermittel-Partikel-Bindung erforderlich. Die diffuse Reflexions-Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (DRIFTS) wird als eine einfache und kostengünstige Möglichkeit vorgestellt, Einblicke in diese Mechanismen zu gewinnen.

Diffuse Reflexion Infrarot-spektroskopische Identifizierung von Dispergiermittel / Particle Bindungsmechanismen in Functional Inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die auf dispergierten Partikeln in kolloidalen Dispersionen adsorbierten Dispergiermittel-Moleküle zu identifizieren. Dies wird erreicht, indem zunächst die kolloidale Lösung zentrifugiert wird, um die Partikel vom Dispergiermittel zu trennen. Anschließend werden die isolierten Partikel mit Lösungsmitteln gewaschen, durch Zentrifugation zurückgewonnen und im Ofen getrocknet.Das getrocknete Sediment wird dann in einer Kaliumbromid-Matrix vermischt und zu einem feinen Pulver gemahlen. Schließlich wird die Mischung in eine Probenhalterung gegeben und mittels diffuser Reflexions-Infrarot-Fourier-Transformations-Spektroskopie gemessen. Letztendlich erfolgt die diffuse Reflexions-Infrarot-Fourier-Transformations-Spektroskopie.Ihre transformierte Spektroskopie wird verwendet, um Chemi-Orb- und Esor-Dispersionsmoleküle zu identifizieren. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber anderen Methoden wie der attenuierten Totalreflexions-Infrarotspektroskopie besteht darin, dass bei dieser Technik Störungen durch das Lösungsmittel minimiert werden. Somit kann diese Technik helfen, zentrale Fragen im Bereich der Kollaretten- und Oberflächenwissenschaft zu beantworten, beispielsweise, wie funktionelle Partikel in kolloidalen Dispersionen stabilisiert werden.In diesem Video werde ich das Verfahren zur Infrarotspektroskopie demonstrieren, einschließlich der Probenvorbereitung und -messung, um oberflächenfunktionalisierte Partikel aus einer kolloidalen Dispersion zu isolieren. Pipettieren Sie zunächst genügend Tinte in ein frisches kegelförmiges Gefäß, sodass die Gesamtmasse der Partikel mindestens zwei Gramm beträgt. Geben Sie das Gefäß in einen Schwenkrotor einer Laborzentrifuge und zentrifugieren Sie die funktionalisierten Partikel 30 bis 90 Minuten lang.Bei Raumtemperatur sollte die Zentrifugationsgeschwindigkeit für eine geeignete Partikelsedimentation so optimiert werden, dass innerhalb von 90 Minuten ein klarer, transparenter Überstand erzielt wird. Danach den Überstand in ein frisches Gefäß umpipettieren und eine Aliquotprobe für weitere Analysen aufbewahren. Was den Pellet-Anteil betrifft, stellen Sie das ungekapselte Gefäß kopfüber auf ein Papiertuch und lassen Sie verbleibende Tröpfchen des Überstands am Gefäß entlanglaufen, damit sie vom Tuch aufgesaugt werden.Spülen Sie die obere Schicht des fest gepressten Pellets, indem Sie zwei Milliliter frisches Lösungsmittel mit derselben Zusammensetzung wie in der ursprünglichen Tintenformulierung hinzufügen. Dekantieren Sie sofort den Überstand und wiederholen Sie den Waschschritt noch dreimal. Vortexen Sie das Gefäß zu keinem Zeitpunkt während dieser Waschschritte.Nach dem letzten Spülgang die ungekapselte Tube für fünf Minuten umgedreht platzieren und verbleibendes Lösungsmittel durch Abwischen mit einem Docht entfernen. Anschließend die funktionalisierten Partikel mit einem Metallspatel aus der Tube auf eine saubere, trockene Uhrglasoberfläche überführen. Falls gewünscht, überschüssige Partikel von der Spatelspitze mit einem fusselfreien, nicht abrasiven Wattestäbchen oder der Spitze eines anderen Spatels reinigen.Legen Sie die Uhrglasprobe in einen Ofen mit 50 Grad Celsius und lassen Sie das Lösungsmittel langsam über einen Zeitraum von etwa 24 Stunden von den Partikeln verdunsten. Die Sedimente können bis zu drei Wochen lang im Ofen oder einem anderen sauberen, trockenen Ort aufbewahrt werden, bevor sie weiterverarbeitet werden. Zur Untersuchung der oberflächenfunktionalisierten Tintenpartikel mittels diffuser Reflexions-Infrarotspektroskopie stehen eine Vielzahl von FTIR-Spektrometern zur Verfügung.Mit einer Streu-Reflexions-Messeinrichtung können die meisten Tintenpartikel analysiert werden. Ein standardmäßiger deuterierter L-Alanin-dotierter Triglycin-Sulfat-Detektor bietet ausreichende Empfindlichkeit für den Nachweis. Schalten Sie die Infrarotlampenquelle ein und lassen Sie die Lampe mindestens eine Stunde lang aufwärmen, um das Signal-Rausch-Verhältnis in der IR-Spektroskopie zu verbessern.Führen Sie die Kammerreinigung durch und lassen Sie die Lampe mindestens einen Tag vor den Messungen stabilisieren. Dieser Schritt muss vor der Ausrichtung durchgeführt werden. Um den Einrichtungsprozess zu beginnen, platzieren Sie das diffus reflektierende Probenzubehör in das Probenfach des Spektrometers und richten Sie das Probenzubehör selbst gemäß den Herstelleranweisungen aus.Nach dem Verschließen der Probenkammer gleichen Sie den Feuchtigkeits- und Kohlendioxidgehalt in der Kammer aus, indem Sie gemäß den Herstellerangaben Ihres Geräts einen kontinuierlichen Strom trockenen Stickstoffs oder Kohlendioxids oder freier trockener Luft mit einer bestimmten Durchflussrate zuführen. Überwachen Sie den Rückgang der Hintergrund-IR-Signale für Wasser und Kohlendioxid in Echtzeit. Notieren Sie im Abstand von einer bis zwei Minuten jeweils den Zeitpunkt, zu dem beide Hintergrund-IR-Peaks zufriedenstellende Werte erreicht haben.Die Voraussetzung für einen erfolgreichen Probenvorbereitungsablauf ist das Vorhandensein der folgenden Hilfsmittel: ein kleiner 35-Millimeter-Agatmörser mit Pistill, ein kleiner Metallspatel, ein Rasierklinge und zwei Probenträger für die diffuse Reflexion im Infrarotbereich. Reinigen Sie zunächst jedes Hilfsmittel manuell mit Aceton. Stellen Sie alle Hilfsmittel in einen auf 50 Grad Celsius eingestellten Ofen und lassen Sie sie 10 Minuten lang trocknen.Nach der Trockenhitzebehandlung lassen Sie die Gegenstände zusammen mit den Zubehörteilen langsam auf der Laborbank auf Raumtemperatur abkühlen. Nehmen Sie die zuvor getrockneten Tintenpartikel aus dem Ofen bei 50 Grad Celsius heraus. Legen Sie ein Blatt Wiegepapier auf eine Mikrowaage.Messen Sie sorgfältig 25 Milligramm der Tintenteilchen ab und lassen Sie die Teilchen vorerst auf der Mikrowaage. Wenn die Zubehörteile für die Probenvorbereitung abgekühlt sind, geben Sie 0,5 Gramm Kaliumbromidpulver für die Infrarotspektroskopie in die Agatmörser.Da Kaliumbromid hygroskopisch ist, empfiehlt es sich, kommerziell erhältliche, vorgemessene Kaliumbromid-Packungen zu verwenden, um die Gefahr von überschüssigem Wasser zu minimieren. Bei der Dampfadsorption während des Wang-Verfahrens wird das Kaliumbromid mit Hilfe von Mörtel und Pistill gemahlen, bis das Pulver gleichmäßig erscheint. Danach füllt man vorsichtig eine der Infrarot-Probenkapseln mit dem gemahlenen Kaliumbromidpulver fast bis zum Rand.Drücken Sie die Oberfläche des Pulvers leicht mit dem stumpfen Ende des Pistills an und füllen Sie die Probenkappe vorsichtig nach. Mit einer Rasierklinge glätten Sie die Oberfläche des Pulvers sorgfältig, sodass sie bündig mit dem Rand der Probenkappe abschließt; die fertige Probe aus reinem Kaliumbromid in der Probenkappe wird als Referenzprobe bezeichnet.Um die Versuchsprobe vorzubereiten, öffnen Sie eine neue Packung mit 0,5 Gramm Kaliumbromid und gießen Sie sie in die Mörserauflage. Geben Sie dieses Kaliumbromid-Bett zusammen mit den zuvor abgewogenen 25 Milligramm Tintenpartikeln in den Mörser und verreiben Sie die Mischung mit Pistill und Mörser, bis beide Pulver eine einheitliche Konsistenz und Erscheinung aufweisen. Überführen Sie nun die Mischung aus Tintenpartikeln und Kaliumbromid vorsichtig in eine neue Probenschale für die Infrarotspektroskopie.Drücken Sie die Oberfläche des Pulvers mit dem stumpfen Ende des Pistills nach unten und füllen Sie die Probenkapsel vorsichtig mit weiterem Pulver auf. Glätten Sie abschließend überschüssiges Pulver mit einem Rasiermesser. Die Referenz- und Versuchsproben sind nun bereit für die Infrarotspektroskopie-Messungen.Platzieren Sie zunächst sowohl die Referenz- als auch die Probenbecher in den Halter und setzen Sie den Halter dann in die Probenkammer ein. Positionieren Sie den Halter so, dass der Referenzbecher mit den reinen Kaliumbromid-Kristallen mit dem Infrarot-Beleuchtungspfad ausgerichtet ist. Schließen Sie die Infrarot-Probenkammer schnell und bringen Sie die Kammer erneut ins Gleichgewicht, indem Sie trockene Luft oder Stickstoff für die vorab festgelegte Zeit zum Ausgleich der Wasser- und Kohlendioxidkonzentrationen durchströmen lassen.Normalerweise mindestens fünf Minuten, um die Hintergrundspitzen von Wasser und Kohlendioxid zu verringern. Minimieren Sie die Belüftungszeit während des Probenauftrags. Nach dem Spülen der Kammer bestrahlen Sie die reine Kaliumbromid-Referenzprobe mit Infrarotstrahlung und messen die Spektren innerhalb der interessierenden Frequenzen.Die Anzahl der Scans sollte optimiert werden, um das Signal-Rausch-Verhältnis zu maximieren und gleichzeitig die Messdauer zu minimieren. Öffnen Sie nach der Erfassung der Referenzspektren das Infrarot-Probenfach und positionieren Sie den Halter so um, dass die experimentelle Probenkapsel mit dem Infrarot-Beleuchtungspfad ausgerichtet ist. Schließen Sie das Probenfach erneut und lassen Sie ausreichend Zeit für die Re-Äquilibration unter Spülen mit trockenem Stickstoff oder Luft, bis die Äquilibration erreicht ist. Beginnen Sie anschließend mit der Aufnahme der Infrarotspektren der experimentellen Probe mittels diffuser Reflektanz-Infrarotspektroskopie.Die Daten legen nahe, dass bei einer Dispersion von Nickel(II)-oxid, Butanol und Ölsäure die Assoziation der Ölsäure an der Oberfläche der Nickel(II)-oxid-Partikel über die Carbonylgruppe und die Hydroxylgruppe der Fettsäure vermittelt sein könnte. Anhand der Infrarotspektroskopiedaten lassen sich einige Möglichkeiten spekulieren, wie Carbonsäuregruppen mit einer Metalloxidoberfläche interagieren könnten. Bei der diffusen Reflektions-Infrarotspektroskopie können geringfügige Abweichungen in der Probenvorbereitung und im Geräte-Setup-Protokoll, beispielsweise die Infrarotlampe oder die Aufwärmzeit vor der Messung, das Signal-Rausch-Verhältnis, die Qualität der Basislinie sowie die Reproduzierbarkeit der spektroskopischen Messungen erheblich verschlechtern. Nach diesem Verfahren können zusätzliche Experimente mittels attenuierter Totalreflexions-Infrarotspektroskopie durchgeführt werden, um weitere Fragen zu beantworten, beispielsweise, ob die Anwesenheit von Adsorbaten oder die Mechanismen der Adsorption durch das Lösungsmittel beeinflusst werden. Vielen Dank fürs Zuschauen und viel Erfolg bei Ihren Experimenten.

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Research

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Chemistry

Chemie

Ein Protokoll zur Synthese und Charakterisierung von Kolloiden, die mit supramolekularen Einheiten beschichtet sind, wird beschrieben. Diese supramolekularen Kolloide durchlaufen eine Selbstorganisation, wenn die Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den oberflächenverankerten Molekülen durch UV-Licht aktiviert werden.

Synthese und Charakterisierung von supramolekularen Kolloid-

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Diffuse Reflexion Infrarot-spektroskopische Identifizierung von Dispergiermittel / Particle Bindungsmechanismen in Functional Inks

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