Abstract
פלדות משמשות חומריות נפוצות בייצור של מערכות ואקום בגלל המאפיינים, הוואקום מכאני, קורוזיה הטוב שלהם. מגוון של פלדות עונים על הקריטריון של outgassing הנמוכה נדרש עבור יישומי ואקום גבוהים או ultrahigh. עם זאת, חומר מסוים יכול להציג שיעורי outgassing שונים בהתאם לתהליך הייצור שלה או את התהליכים המקדימים השונים המעורבים במהלך הייצור. לפיכך, מדידת שיעורי outgassing רצויה מאוד עבור יישום ואקום ספציפי. מסיבה זו, עליית שיעור-של-הלחץ השיטה (RoR) משמש לעתים קרובות כדי למדוד את outgassing של מימן לאחר bakeout. במאמר זה, תיאור מפורט של עיצוב וביצוע של פרוטוקול הניסוי מעורב שיטת RoR מסופק. שיטת RoR משתמשת מד הרוטור מסתובב כדי למזער שגיאות נובעות outgassing או פעולת השאיבה של מד ואקום. שיעורי outgassing של שתי פלדות רגילות (הנירוסטה מפלדת ILD) נמדדה. המדידות נעשו לפני ואחרי הטיפול המקדים חום של הפלדות. מקדים החום של פלדות בוצע על מנת להפחית את outgassing. שיעורים נמוכים מאוד של outgassing (בסדר גודל של 10 - 11 Pa מ 3 שניות - 1 מ '- 2) ניתן למדוד באופן שגרתי באמצעות מדגמים קטנים יחסית.
Introduction
פלדות משמשות באופן שיגרתי בבנייה בגלל התכונות המכאניות הטובות שלהם. פלדות מסוימות (פלדות צבעוניות, בפרט) עדיפות חומרים עבור יישומים הכוללים ואקום. בהתאם לסוג כיתה, פלדות אלה יש שיעור outgassing נמוכה מספיק חיוני ואקום גבוה (HV, 10 - 7 <p <10 - 5 Pa) או ואקום ultrahigh (UHV, 10 -10 <p <10 - 7 Pa) מערכות . יתר על כן, מחקר מקיף נערך לקראת הפיתוח של נהלי טיפול מקדים מיוחדים מפחיתי Outgassing 1-3. מודד המקדים נועד למזער את השקעת השאיבה או לשפר את הוואקום מ HV כדי UHV או UHV כדי ואקום קיצוני-גבוה (p <10 - 10 Pa).
למרות שיטות מעשיות רבות הוצעו על מנת להפחית את עכברוש outgassingדואר של פלדות צבעוניות, השיטות אחרונות הם התמקדו בהפחתת הזמן והטמפרטורה נדרש לקבל שיעור outgassing נמוך. עיבוד תרמי ב 350 ° C-450 ° C ולא ואקום ירי לעבר 800 ° C-950 ° C, היא דוגמה טובה לגישה זו. 1,4,5 ועוד, בחירת החומר האידיאלי עבור יישום ספציפי ואקום הוא קריטי; למשל, בחירת חומר ferritic עם שיעור outgassing נמוך מאוד לשימוש מיגון שדה מגנטי. 6,7
במהלך חקירות כאלה, מדידה מדויקת של קצב outgassing היא תנאי הכרחי הקרנת חומרים המועמד או אימות האפקטיבית של נהלי טיפול מקדים שונים. 8,9 הטכניקות ניסיון הנפוצות ביותר בשימוש למדידת outgassing הן התפוקה ושיעור-של-לחץ שיטות עלייה. 10 לאחרונה, ניסויים שונים שנערכו למדוד את קצב outgassing המימן המבוסס על הספין בשיטת RoRמד הרוטור נינג (SRG). 1, 11-13 שיטת RoR באמצעות SRG מתאימה מאוד למדידת שיעורי outgassing מימן נמוכים מאוד, כי לעתים קרובות להגביל את הלחץ הנמוך ביותר להשגה במערכת ואקום מפלדה. הסיבה לכך היא SRG יש שאיבה זניחה או פעולת outgassing. יתר על כן, SRG יש גם דיוק מעולה ליניאריות טובות בריק גבוה מגוון ואקום אולטרה-גבוה. 14
בהתחשב בכך שפורסמה בספרות המדעית ובם ניסויי RoR מוגבלת, כדאי לתאר את הפרטים הניסיונות לפתח הבנה עמוקה יותר של השיטה. במאמר זה וידאו, אנו מתארים בפרוטרוט את תהליך הקמת הניסוי ולספק הנחיות מפורטות לביצוע מדידות outgassing בשיטת RoR. כדי להדגים את היעילות של השיטה, שיעורי outgassing של שתי פלדות נפוצות (נירוסטה 304 ו S20C פלדה הקל) נמדדו לפני ואחרי טיפול מחמם להפחית את המימן outgassinשיעור g. טרום שלאחר טיפול הערכים הושוו. תוצאות ניסוי טיפוסיות באמצעות התקנה פשוטה למדי מוצגות כדי להדגים את היעילות של שיטת אופטימיזציה עבור הערכת שיעורי סילוק גזי מימן נמוכים.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
זהירות: אנא בצע את כל נהלי הבטיחות המתאימים, תוך רכבת לתאי הציוד מדגם. יש להצטייד בציוד מגן אישי (משקפי מגן, כפפות, נעלי בטיחות, וכו ').
ייצור 1. בתא ואקום לדוגמא
- תכנון ייצור של ואקום החדר
- להכין ולהגיש ציורי עיצוב ספק מסחרי או חנות מכונת in-house לייצור ואקום החדר המדגם. דוגמה מייצגת של עיצוב ציור עבור בתא ואקום מפלדת S20C מוצג באיור 1. התא נועד בניסוי הזה הוא מאוד בסיסי מועסק בדרך כלל על ידי חברות ואקום.
הערה: צריך היצרן ידע בסיסי של מערכות UHV. - בדוק בכל הממדים כדי להבטיח עמידת הציור.
- לאחר בעיצוב (עיבוד) ואקום החדר, לכסות את מסגרת CF סוף עם פלסטיק כדי למנוע דהקוסם במהלך ההובלה.
- להכין ולהגיש ציורי עיצוב ספק מסחרי או חנות מכונת in-house לייצור ואקום החדר המדגם. דוגמה מייצגת של עיצוב ציור עבור בתא ואקום מפלדת S20C מוצג באיור 1. התא נועד בניסוי הזה הוא מאוד בסיסי מועסק בדרך כלל על ידי חברות ואקום.
- ניקוי
הערה: בצע סביבה מקומית, בריאות, ותקנות בטיחות במהלך ניקוי כימי. ללבוש ציוד מגן אישי. להתמודד עם החלקים באמצעות כפפות ויניל. אל תיגע בחלקים בידיים חשופות.- נקה את חלקי הפלדה בעקבות הליך ניקוי UHV עבור פלדות. הליך ניקוי טיפוסי מתואר להלן.
- Degrease החלקים באמצעות חומר ממיס, כגון אצטון, בטמפרטורת החדר למשך 5 דקות.
- נקה את החלקים באמבטיה קולית במשך 20 דקות באמצעות שואב BN (pH 13).
- יש לשטוף את החלקים במים ברז למשך 10 דקות, ואחריו שטיפה יסודית עם מים ללא יונים במשך 20 דקות.
- לשטוף ביסודיות עם אלכוהול מכה יבש באמצעות גז חנקן יבש.
- עוטף את החלקים נקי, נייר נטול סיבים ולאפשר את חלקי אוויר יבש ליום אחד.
- הַלחָמָה
הערה: אל תיגע בחלקים בידיים חשופות. האנחנוlder צריך להיות מאומן בריתוך UHV.- מניח את החלקים על ספסל ריתוך.
- Preassemble החלקים וליישר את החלקים על פי ציור עיצוב.
- חזרה-טיהור עם גז ארגון (5 L / min) כדי למנוע קורוזיה במהלך הריתוך.
- Tack לרתך את מסגרת הסוף באמצעות גז אינרטי טונגסטן (TIG) הטכניקה לרתך (קצב זרימת ארגון: 8-9 ליטר / דקה). 15
- לרתך את מסגרת הסוף לחלוטין בטכניקת TIG ו לנענע מפנה. להקים את האזור-החום השפיע להתקרר לטמפרטורת החדר. עצור את זרימת גז ארגון.
- מבחן דליפה
- חותם קצה אחד של החדר עם מקורבות ריקות CF.
- חבר את הקצה השני גלאי דליפת הליום (HLD).
- משאבה במורד בתא ואקום מדגם באמצעות HLD.
- מניחים את התפר מרותך-חום בתוך שקית ויניל ולמלא את השקית עם גז הליום.
- למדוד כל שינוי ברמת הליום. ודא כי החדר הוא הוכחה דליפה. שו שיעור דליפת הליוםld להיות <1 × 10 - 11 Pa מ 3 שניות - 1 (1 × 10 - 10 mbar L שניות - 1).
- אם אין דליפה הוא ציין, לפרוק את החדר. אחרת, שירתכו ואקום החדר לאחר אוורור (חזור על שלבים 1.3.3 דרך 1.4.5).
ייצור 2. של התנור
- להכין ולהגיש את ציורי עיצוב על ספק או חנות מכונת in-house לייצור בתנור. עיין בתמונה שמוצגת באיור 2.
- להשיג את החלקים וציוד הנדרשים מתוארים בקרת טמפרטורה של רשימה של חומרים / ציוד ספציפי.
- חבר את קו הקירור.
- לספק קירור מים ילר. הפעל את ילר ולבדוק אם יש דליפות מים. עצור את המצנן.
3. הגדרת ניסוי עבור מדידות RoR
- אסוף את חומרת ציוד / ואקום נדרשת המפורטיםברשימת חומרים / ציוד ספציפי. התקנת הבדיקה כוללת בעיקר של SRG, מנתח גז שיורים (RGA), משאבת turbomolecular (TMP) מצוידת משאבת roughing (RP), שסתום זווית כל מתכת (AV Ch), טי (CF35), ו כמפחית (CF35 כדי CF63). פריטים נוספים עשויים לכלול גלאי הליום דליפת מד UHV, כמופיע ברשימת חומרים / ציוד ספציפי. באב Ch צריך מקורבות rotatable בצד המושב (איטום) לרמה מעל SRG.
- אסוף ברגים (M6 ו M8), אטמים נחושת (CF35 ו CF63), וברגים / אגוזים (M6 ו M8) הנדרש באסיפה.
- השתמש מטר ברמה תעשייתית להרכיב את SRG.
- להתמודד עם החלקים באמצעות כפפות ויניל. אל תגעו בשטח כי הוא חשוף לשאוב בידיים חשופות. נעל נעלי בטיחות.
- אסיפה של המנגנון הניסיוני
- הרכב את ברצף ואקום רכיבים באמצעות אטמים נחושים מצד המשאבה לצד המדגם, כפי שמוצג
- התאם את הרכבת SRG מקורב ובית הנבחרים מדגמים כך שציר הסיבוב של ראש SRG הוא אנכי באמצעות המד; בתוך ± 2 ° (מקסימום) (איור 4). הדק המפרק המקורב בין התא המדגם ואת AV Ch, פנים אל פנים, תוך שמירה על הרמה של מקורבות SRG. עיינו במדריך למשתמש SRG לקבלת הוראות מפורטות.
- חבר את RP ואת HLD עם בידוד שסתומים (AV Ro, AV HLD) כדי מקורב מהדק (KF) בנמל סוף הפליטה של TMP.
זהירות: ודא כי אין זעזוע מכאני אל מכלול SRG המקורב או הרוטור.
- הרכב את ברצף ואקום רכיבים באמצעות אטמים נחושים מצד המשאבה לצד המדגם, כפי שמוצג
- מבחן דליפה
- הפעל את HLD ולחכות עד שהגלאימוּכָן. פתח את HLD AV ולסגור את AV Ro.
- משאבה במורד ההתקנה באמצעות HLD. עיין במדריך למשתמש HLD עבור הליך ההפעלה הנכון. חכה ~ 30 דקות לשאוב את גז הליום השיורי החל מיום ההתקנה. ודא שמפלס הליום הוא בתוך מגבלת מינימום לגילוי של HLD.
- תרסיס גז הליום דרך חריץ מבחן דליפה על המסגרת.
- למדוד כל שינוי ברמת הליום. ודא כי החדר הוא לדלוף חזק. שיעור דליפת הליום צריך להיות <1 × 10 - 11 Pa מ 3 שניות - 1 (1 × 10 - 10 mbar L שניות - 1).
- במקרה של דליפה מן השולים, retorque את המסגרת.
- אם אין דליפות נמצאות, לעצור את בדיקות דליפת פורקן במערכת הוואקום. פתח את Ro AV ולסגור את HLD AV.
מדידת 4. מחירי Outgassing
- משאבה במורד מערכת ואקום כשיפעיל את TMP ואת RP בעת ובעונה אחת.
- בעוד תהליך השאיבה מופעל, לאסוף את הפריטים הדרושים bakeout; קלטות דוד חשמלי, בקרי דוד, מודד כף יד, רדיד אל, וחיישני טמפרטורה / כבלים.
- הסר את ראש SRG מהמכלול המקורב. רכיבי ואקום הגלישה (בין באסיפה המקורבת SRG ואת מקורבות המפרצון של TMP) ב מחממי להקה.
- בדקו וודא כי אין לקצר חשמליים בין המחממים ואת החלקים ואקום באמצעות מודד כף יד.
- חבר את המחממים לבקרי בהתאמה ועוטף את תא רדיד אל.
- הרם את חום התנור ל -150 מעלות צלזיוס בשיעור הרמפה של 1 ° C-2 ° C / min.
- החזק את התא ב 150 מעלות צלזיוס במשך 24-48 שעות באמצעות בקר תכנית bakeout. לשמור על הטמפרטורה של RGAאלקטרוניקה תחת 50 מעלות צלזיוס באמצעות מאוורר.
- דגה כל אחד חוטי RGA ביורת אלקטרונים עבור 5 דקות לפחות.
- מדוד את ספקטרום RGA בין 1 ל 50 מ '/ e כדי להבטיח כי O שיא H 2 (m / e = 18) הוא פחות ממחצית של שיא H 2 (m / e = 2). אם לא, להמשיך bakeout.
- אפשר למערכת להתקרר לטמפרטורת החדר בקצב הרמפה של 1 ° C-2 ° C / min. בדוק דליפות בהתייחסו ספקטרום RGA נמדד במהלך להתקרר.
- ניתוח גז שיורית בתא המדגם. מדוד את ספקטרום RGA. סגור את AV Ch ולמדוד את הספקטרום RGA שוב. ספקטרום RGA של החדר המדגם תואם את ההבדל בין הספקטרום רכש לפני ואחרי סגירת AV Ch.
- ודא כי הסכום של כל גזי טומאה, כגון H 2 O, CO, CO 2, הוא מתחת ל -5%; אחרת, חזור על bakeout שוב.
הערה: לפעולה תקינה של SRG חשובה מאוד. עיינו במדריך למשתמש ההפעלה SRG לקבלת הוראות.
- הרכב את ראש SRG שבמכלול המקורב SRG.
- ודא כי ציר ראש SRG הוא בתוך ± 2 ° (מקסימום) (איור 4). השתמש במד רמה לעיון.
- הפעל את SRG ולחכות התייצבות הגרורה שיורית, אות עצמאית בלחץ של SRG, אשר בדרך כלל לוקח כמה שעות.
- הזן את פרמטרי קלט הנכונים, כגון גז (H 2), טמפרטורה (24 מעלות צלזיוס), מרווח מדידה (10 שניות).
- בעוד מחכה לאות כדי לייצב, לייצב את הטמפרטורה של המדגם. הפעילו את ילר לרוץ קירור מים דרך המערכת. הגדר את טמפרטורת הנוזל עד 15 מעלות צלזיוס.
- הפעל את בקר הדוד למדגם. הגדר את טמפרטורת היעד ל -24 מעלות צלזיוס. מתן for הטמפרטורה לייצב בתוך ± 0.1 ° C לאחר סגירת דלת התנור.
- ודא כי וריאציה של ערך קיזוז האות בתוך ± 1 × 10 - 9 אבא / sec; אחרת, לפרק את SRG מהמערכת ולשנות את הרוטור או הרכבה מקורבת, ולאחר מכן חזור על 3.5-4.4. (אם זה לא אפשרי, לרכוש את השיפוע של הקיזוז עבור 8-24 שעות. זה יהיה ונוכה מנתוני שיעור outgassing הנמדדים.)
- בדוק את רמת האות הניתנת על ידי בקר SRG; זה צריך להיות לפחות -10 dB. באופן אידיאלי, זה צריך להיות בין 0 ו -6 dB. עם זאת, ערכים של עד 12 dB כשרים. אם האות> 14 dB, לעצור את פעולת SRG. לנתק את הראש לחמם את האצבעון 200 ° C. חזור על המבצע כולו החל משלב 4.5.1.
- בדוק את רמת הדעיכה שמספקת בקר SRG; הערך האופטימלי הוא בין -; 35 ו -60 dB, אשר בא על סיפוקו בדרך כלל במערכת באמצעות TMP ומשאבת גלילה אשר הניחה על משטח גומי. אחרת, לעצור כל הציוד פועל ולהסיר מקורות כל רטט מכני.
- סגור בזהירות את AV כדי להפעיל את הצטברות הלחץ. היזהר שלא לחשוף את SRG לזעזוע מכני.
- סגור את דלת התנור ולרכוש נתונים בלחץ עבור 8-24 שעות שימוש במחשב.
- Precheck הנתונים שנמדדו על מנת לוודא כי וריאציה הטמפרטורה היא בתוך ± 0.1 מעלות צלזיוס לאחר ייצוב וכי עליית הלחץ הוא ליניארי בתוך שגיאה 10%. אם יתקיימו התנאים הבאים, להפסיק את המדידה. אחרת, המשך למדוד עד לעלייה בלחץ הופכת ליניארית בתוך שגיאה 10% במשך שעה 16 לפחות.
- כבה את כל הציוד.
- בחר את הלחץ להגדיר לאחר הטמפרטורה stabilization.
- להתאים את הנתונים לעלייה בלחץ באמצעות ריבועים ליניארית לפחות ראוי ולא לחשב את השיפוע. השיפוע ד P / D t הוא שיעור נמדד של עליית לחץ אחרי השסתום נסגר.
- חשב את שיעור outgassing, q (שווה ערך H 2), באמצעות המשוואה
q = (V / A) (ד P / D t) [Pa מ 3 שניות - 1 מ '- 2],
כאשר V הוא הנפח של החדר המדגם (מ 3) ו A הוא שטח הפנים הגיאומטרי של החדר (מ '2).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
כצפוי, גז שיורי לאחר bakeout היה בעיקר מימן. 7 העלייה בלחץ, הנמדדת על פי SRG הייתה ליניארי על פני תקופה ארוכה של זמן (איור 5). לכן, השפעת readsorption עשויה להיות זניחה ושיעור outgassing המהותי (q) עבור הפלדות נבדקו במחקר זה ניתן להעריך בשיטת RoR. 10 נתונים לעלייה בלחץ הנמדדים נותחו באמצעות הריבועים ליניארית לפחות השיטה הולמת. שיעורי outgassing של תאי מדגם נקבעו מן המדרון (איור 5).
שיעור outgassing נמדד עבור מטופל STS304 פלדה (מדגם 1) היה 5.1 × 10 - 9 Pa מ 3 שניות - 1 מ -2, אשר עולה בקנה אחד עם הערכים המדווחים. 1-7 מצוינת ~ ירידה של 22 של פי outgassing הושגה עם-לטמפרטורות בינוניותהמקדים חום יור ב תנור ואקום במשך 36 שעות ב 450 ° C (טבלה 1). זה מדגים את האפקטיביות של טיפול מקדים חום בהפחתת שיעור outgassing מימן נירוסטה, עוד המציין כי סילוק הגזים של מימן במהלך הטיפול בחום נשלט על ידי מנגנון דיפוזיה בתפזורת. בעוד שיעורי outgassing עבור פלדות קלות מטופל היו נמוכים מאוד (<~ 4 × 10 - 10 Pa מ 3 שניות - 1 מ '- 2 (דגימות 2 ו -3), שיעורי outgassing היו שניים לשיעורי פלדות אל חלד לאחר טיפול בחום אינטנסיבי . 1,3,4 בנוסף, שיעור outgassing עבור פלדה קלה (מדגם 2) ירד רק 66% הטיפול בחום הבא ב 850 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות בתנור ואקום (לוח 1), ולא הפחתה משמעותית outgassing נצפה .
הממצאים ממדידות אלה stronגלאים מראים כי הבדל outgassing בין פלדות אל חלד פלדות קלות ניתן לייחס את ההבדלים בתהליכי קבלת פלדה, ובמיוחד, את התהליכים מטלורגיה המשניים, שבמהלכה גזי טומאה מחולצים. 16 תהליך סילוק גזי ואקום, כגון תהליך Ruhrstahl-האוזן, הוא מועסק בדרך כלל במהלך הייצור של פלדות קלות. לפיכך, מימן נייד degassed לחלוטין במהלך תהליך קבלת הפלדה. לעומת זאת, זיקוק מעורב-גז, כגון decarburization ארגון-חמצן בלחץ אטמוספרי, משמש בעיקר במהלך הייצור של פלדות אל-חלד. זה מספק הסבר סביר שיעור outgassing מימן ציין התחתון של פלדה קלה מטופל לעומת נירוסטה מטופל. 7
איור 1. קאמרי לדוגמא. דוגמא בתא ואקום עשתהשל פלדה. גליל פלדה ושתי צלחות הסוף עם המסגרת (CF35) היו מרותכים ישירות. שטח המשטח הפנימי הוא ~ 2,400 סנטימטר 2 ואת הנפח ~ 7 ל אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 2. תנור. מבט ציפור-עין של התנור, יחד עם הגדרת הניסוי ואת בתא ואקום מדגם. תנור פשוט, דמוי קופסא הוא נאות לצורך הניסוי הזה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3. Experimenta התקנת l. סכמטי של הגדרת הניסוי למדידת שיעורי outgassing בשיטת RoR. תא מדגם גלילי ממוקם בתוך תנור פשוט נשאב באמצעות שסתום זווית כל מתכת (AV). לאחר bakeout, ראש טנדר SRG מצ"ב מופעל. בקרת הטמפרטורה הפעילה היא יזם אז. CF: מקורב, KF: מהדק מקורב, RGA: מנתח גז שיורים, TMP: משאבת turbomolecular. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4. השמה של ראש SRG על בתא ואקום. הציר של ראש SRG צריך להיות אנכי בתוך ± 2 ° (מקסימום) כמוצג. במד רמה אמור לשמש כדי ליישר את הראש."Target =" pg _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 5. נציגי נתונים גולמיים RoR (קו מקווקו) הנמדדים על פי SRG לאחר bakeout. השורה המוצקה (בכחול) היא הריבועים לפחות להתאים של הנתונים. שיפוע העקום מתאים לשיעור outgassing של 4 × 10 - 10 Pa מ 3 שניות - 1 (שווה ערך H 2). השורה המוצקה בתחתית (באדום) מראה את השוני לטמפרטורה הנמדד שנמצא בתוך ± 0.1 מעלות צלזיוס. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 6. Modification של מקורבות SRG מסחריות. המקורב הוא דלל לפי ציור עיצוב טיפול בחום של 400 מעלות צלזיוס למשך 72 שעות (Fo ~ 6.4) כדי להפחית outgassing. עומס הגז שנמדד על מקורבות SRG, יחד עם שסתום הזווית (מהמשטח נחשף צד SRG), היה 8.3 (± 0.1) × 10 - 12 Pa מ 3 שניות - 1, המסתכם 15% -28% של outgassing ממדגמים לאחר טיפול בחום (טבלה 1). עומס גז רקע זה חייב להיות מופחתי עומס הגז הכולל על בתא ואקום מדגם. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
| חוֹמֶר | בואו לטעום שום. | ד (מ"מ) | D (2 ס"מ / sec) | טיפול בחום | Fo | q (Pa מ 3 שניות -1 מ -2) |
| נירוסטה (304) | 1 | 3.3 | - | 5.1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 שעות | 2.4 | 2.3 × 10 -10 | |||
| פלדה קלה (S20C) | 2 | 10 | - | 2.6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 שעות | 17 | 8.8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4.0 × 10 -10 |
טבלה 1: נמדד outgassiשיעורי ng. השיעורים (q) הם מחירי outgassing הכולל, ביחידות שווות ערך מימן, ונמדדו לאחר ב bakeout באתרו ב 150 מעלות צלזיוס למשך 48 שעות. Fo מייצג את עוצמת טיפול בחום (מימדים); Fo = 4 Dt / ד 2, כאשר D היא הדיפוזיה בטמפרטורה המקדימה החום ד הוא בעובי של החדר. 12,13
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
שיטות רבות למדידת שיעורי outgassing דווחו בספרות. שיטות ניסיוניות כוללים את התפוקה, אפנון המוליכות, שני נתיב, RoR, ווריאציות של שיטות אלה. עם זאת, אין שיטה אחת היא אידיאלית להשגת נתוני outgassing הצורך. 10 שיטת RoR באמצעות SRG, לעומת זאת, הפך את שיטת הבחירה למדידת חומרי outgassing נמוכים. 11-13 SRG 17 משמש לעתים קרובות כסטנדרט משני במערכות ואקום גבוה ללא שאיבה שגויה או פעולת outgassing. השיטה RoR באמצעות SRG מתאים במיוחד למדידת outgassing מימן בטמפרטורת החדר לאחר bakeout. לעומת זאת, מודד UHV אחר יכול לגרום לטעויות משמעותיות שנוצרו על ידי מודד את עצמם. מד חולץ, למשל, הוא סוג של מד יון UHV עם outgassing הנמוכה. עם זאת, המדד עצמו ואת הקירות המקיפים ליצור עומס גז גדול כמו 1 × 10 - 11 Pאני 3 שניות - 1. 18 זה מסתכם 14% -30% של עומס גז ממדגמים בעקבות טיפול בחום (טבלה 1).
Outgassing מ מקורב SRG (CF35) חייב להילקח בחשבון כאשר מדידת דגימות עם שטח קטן. אמנם לא היה גדול, את outgas המימן המקורב הוא גדול כמו 7.5 × 10 - 12 Pa מ 3 שניות - 1 ואת המקורבות עבות מדי למימן דגה מבלי לירות. זה מסתכם בכ -12% -26% של outgassing ממדגמים לאחר טיפול בחום (טבלה 1). לפיכך, טעות שיטתית זו בעומס גז הנמדד חייבת להיות מתוקנת. דילול מקורב SRG המסחרי (איור 6) וביצוע טיפול בחום מתאים בריק יעזור למזער את outgassing. עם זאת, במצב אמיתי, נטען גז רקע בשילוב מהמכלול המקורב SRG ואת va הזוויתlve חייב להימדד ותקן לפני המדידות הראשיות. יתר על כן, באמצעות אצבעון ללא מקורבות כי הוא מרותך ישירות על החדר מדגם עוד טכניקה טובה למדידת outgassing ממדגמים קטנים מאוד (שטח פנים <500 סנטימטר 2) באמצעות צינור נחוש קמצוץ פעמי במקום שסתום זווית. 12,13
בנוסף, פעולה תקינה של SRG היא חיונית כדי להבטיח את המדידה המדויקת של שיעורי outgassing נמוכים מאוד. טווח הלחץ כי המדידה נלקחת מעל הוא מ- 10 - 8 Pa עד 10 -. 3 Pa בקרת הטמפרטורה חשובה במיוחד. שינוי הטמפרטורה איטית ומתמדת של 0.14 מעלות צלזיוס / hr גורם שגיאה של 10% הערכים הנמדדים.
לפיכך, יחידת בקרת הטמפרטורה הפעילה, המהווה נחוש קירור סליל בטמפרטורה קבועה של 15 מעלות צלזיוס, תנור נשלט יחסים-נפרד נגזר, נפרסה זהלימוד. הטמפרטורה היתה התייצב בתוך ± 0.1 מעלות צלזיוס במהלך המדידות (איור 5). בשעת יציבות טמפרטורה זו, מדידות RoR נמוכות כמו 1 × 10 - 3 אבא / יום יכול להיעשות ביום אחד.
ייצור של חלקים בודדים של החדר המדגם עם העובי הזהה הוא גורם חשוב נוסף המשפיע על שיעור outgassing הבא טיפול בחום (איור 1). כפי שצוין קודם לכן, דיפוזיה בתפזורת מסדירה את סילוק הגזים של מימן נייד, לפחות בשלב הראשוני של טיפול בחום. בשיטת RoR, שיעור outgassing תלוי לא רק את משך הזמן של הטיפול בחום אלא גם בחום על העובי המדגם. 19 לפיכך, שדיווח על שיעור outgassing ביחס לעוצמת טיפול בחום (למשל, Fo = 4 Dt / ד 2, לוח 1) 12,13 הוא מומלץ; פשוט דיווח משך החוםטיפול מטעה בהתייחס לעוצמת טיפול בחום.
באמצעות פרוטוקול דיווח במחקר זה המשתמשת החלקים המסחריים במידת האפשר, שיעור outgassing נמוך מ -1 × 10 - 10 Pa מ 3 שניות - 1 מ '- 2 ניתן למדוד באופן שגרתי מלשכתו ואקום מפלדת. עם תכנון זהיר ותחת תנאי ניסוי אופטימליים, שיעור נמוך כזה יכול להימדד ממדגמים עם שטח קטן יחסית. שטח הפנים של תא ואקום השתמשו במחקר זה הוא רק 2,400 ס"מ 2, שהוא שליש של שטח הפנים של תאי (7,600 ס"מ 2) השתמשו בניסויים קודמים להכנת מדידות דומות. 5 הציוד המזוהה בפרוטוקול זה הוא ספציפי המטרות המסחריות המתאימות ביותר. יצוין כי עם הגדרה נכונה, תוכננה בקפידה ניסיוני פרוטוקול, ציוד אחר או שיטותיכול לשמש לאותה מטרה.
יתר על כן, למרות פלדות צבעוניות היו בשימוש בפרוטוקול זה וידאו, אותן טכניקות החלות על מדידת שיעורי outgassing מחומרים רבים אחרים שניתן להשתמש בהם עבור ייצור של תאי ואקום.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. Welding Metallurgy. , Wiley-Interscience. Hoboken, N.J. 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. Vacuum Degassing of Steel. , Iron & Steel Society. Warrendale, PA. (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
