Abstract
Стали широко используются материалы при изготовлении вакуумных систем из-за их хороших механических, коррозионных и свойств вакуума. Разнообразие сталей отвечает критерию низкой дегазацией, необходимой для высоких или сверхвысоких применения вакуума. Тем не менее, данный материал может представлять различные скорости дегазации в зависимости от его производственного процесса или различных процессов предварительной обработки, участвующих в процессе изготовления. Таким образом, измерение скоростей газовыделения является весьма желательным для конкретного применения вакуумного. По этой причине, скорости изменения давления подъем метод (RoR) часто используется для измерения дегазацию водорода после отжига. В этой статье приводится подробное описание конструкции и исполнения экспериментального протокола, участвующего в методе RoR обеспечивается. Метод RoR использует вращающийся ротор датчика, чтобы свести к минимуму ошибки, которые вытекают из дегазацией или насосное действие вакуумметром. Скорости дегазация двух обычных сталей (нержавеющая сталь и мILD сталь) были измерены. Измерения проводились до и после термической предварительной обработки сталей. Теплота предварительная обработка сталей была выполнена, чтобы уменьшить дегазацию. Чрезвычайно низкий уровень газовыделения (порядка 10 - 11 Па м 3 сек - 1 м - 2) может быть обычно измеряется с использованием относительно небольших образцов.
Introduction
Стали, которые обычно используются в строительстве из-за их хороших механических свойств. Некоторые стали (черные стали, в частности) являются предпочтительными материалами для приложений, связанных вакуум. В зависимости от типа и сорта, эти стали имеют достаточно низкие цены , необходимые для дегазации высокого вакуума (HV, 10 - 7 <р <10 - 5 Па) или сверхвысокого вакуума (СВВ, 10 -10 <р <10 - 7 Па) системы , Кроме того, обширное исследование было проведено в направлении разработки специальных процедур предварительной обработки, уменьшающие газовыделение 1-3. Меры предварительной обработки предназначены для минимизации инвестиций откачки или улучшения вакуума от HV к СВВ или от СВВ до экстремально-высокого вакуума (р <10 - 10 Па).
Хотя многие практические методы были предложены для уменьшения газовыделяющие крысуе из черных сталей, современные методы направлены на сокращение времени и температуры, необходимой для получения более низкую скорость дегазация. Термообработка при 350 ° C-450 ° C, а не вакуум обжига при 800 ° C-950 ° C, является хорошим примером такого подхода. 1,4,5 Кроме того, выбирая идеальный материал для конкретного применения вакуумного имеет решающее значение; например, при выборе ферритную с очень низкой скоростью обезгажен- для использования в полевых экранирования магнитного. 6,7
В ходе таких исследований, точное измерение скорости обезгажен- является необходимым условием для скрининга кандидатных материалов или проверки эффективности различных процедур предварительной обработки. 8,9 Наиболее распространенные экспериментальные методы , используемые для измерения газовыделения являются пропускная способность и скорости изменения курса давления методы нарастания. 10 В последнее время различные эксперименты были проведены для измерения скорости водорода дегазация , основанный на методе RoR с использованием спинанин ротор калибра (SRG). 1, 11-13 Метод RoR использованием SRG очень подходит для измерения очень низким содержанием водорода скорости дегазации , которые часто ограничивают минимальное давление , достигаемое в вакуумной системе , изготовленной из стали. Это происходит потому, что SRG имеет пренебрежимо малое перекачку или газовыделяющие действие. Кроме того, SRG также имеет высокую точность и хорошую линейность в условиях высокого вакуума и сверхвысокого диапазона вакуума. 14
Учитывая, что опубликованная литература на экспериментах RoR ограничена, имеет смысл описать экспериментальные данные для разработки более глубокое понимание метода. В этом видео статье мы подробно описать процесс настройки эксперимента и приведены подробные инструкции для выполнения измерений с помощью дегазации метода RoR. Для того, чтобы продемонстрировать эффективность метода, скорости дегазацию двух широко используемых сталей (нержавеющая сталь 304 и мягкая сталь S20C) измеряли до и после обработки предварительного нагрева, чтобы уменьшить outgassin водородаг скорость. Сравнивали значения до и после лечения. Типичные экспериментальные результаты с помощью довольно простой настройки представлены для демонстрации эффективности метода, оптимизированного для оценки низким содержанием водорода скорости азотирования.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Внимание: Пожалуйста, соблюдайте все соответствующие практики безопасности при сборке оборудования и образцов камер. Пожалуйста , носите средства индивидуальной защиты (защитные очки, перчатки, защитную обувь и т.д.).
1. Изготовление образца вакуумной камеры
- Проектирование и изготовление вакуумной камеры
- Подготовить и представить проектные чертежи коммерческого поставщика или в доме-механический цех для изготовления образца вакуумной камеры. Характерным примером конструкции чертеж для вакуумной камеры , изготовленной из S20C стали представлена на рисунке 1. Камера предназначена в данном эксперименте, является очень простой, и обычно используется вакуумными компаний.
Примечание: Производитель должен иметь базовые знания о системах СВВ. - Проверьте все размеры, чтобы обеспечить соблюдение на чертеже.
- После формования (обработка) вакуумной камеры, покрывают конец CF фланцы с пластмассой, чтобы предотвратить йамаг во время транспортировки.
- Подготовить и представить проектные чертежи коммерческого поставщика или в доме-механический цех для изготовления образца вакуумной камеры. Характерным примером конструкции чертеж для вакуумной камеры , изготовленной из S20C стали представлена на рисунке 1. Камера предназначена в данном эксперименте, является очень простой, и обычно используется вакуумными компаний.
- чистка
Примечание: Следуйте местной окружающей среды, здоровья и правил техники безопасности во время химической очистки. Использовать средства индивидуальной защиты. Обращайтесь с использованием частей виниловые перчатки. Не прикасайтесь к деталям с голыми руками.- Очистите стальные детали следующие процедуры очистки СВВ для сталей. Типичная процедура очистки описана ниже.
- Обезжиривание деталей с использованием растворителя, такого как ацетон, при комнатной температуре в течение 5 мин.
- Детали необходимо очищать в ультразвуковой ванне в течение 20 мин с использованием очистителя BN (рН 13).
- Промыть детали с водопроводной водой в течение 10 мин, а затем тщательного промывани деионизированной водой в течение 20 мин.
- Тщательно промыть спиртом и высушите с использованием сухого газообразного азота.
- Оберните части в чистой безворсовой бумаги и дайте детали высохнуть на воздухе в течение одного дня.
- сварка
ПРИМЕЧАНИЕ: Не прикасайтесь к деталям с голыми руками. мыlder должны быть обучены в СВВ сварке.- Поместите детали на сварочном стенде.
- Предварительную сборку деталей и выравнивания деталей согласно чертежу конструкции.
- Назад продувки аргоном (5 л / мин) для предотвращения коррозии во время сварки.
- Прихватите торцевые фланцы, используя метод сварного шва Вольфрам инертного газа (TIG) (скорость потока аргона: 8-9 л / мин). 15
- Сварите торцевые фланцы полностью с помощью техники TIG и поворотным кондуктор. Разрешить зоны термического влияния остыть до комнатной температуры. Прекратить подачу газа аргона.
- Испытание на герметичность
- Уплотнение один конец камеры с заглушкой CF.
- Подключите другой конец детектора утечки гелия (HLD).
- Откачку образец вакуумной камеры с помощью HLD.
- Поместите термоспаянные шов в виниловый мешок и заполнить мешок с гелием.
- Мера любое изменение уровня гелия. Убедитесь в том, что камера является герметичным. Shou скорость утечки гелияЛ.Д. быть <1 × 10 - 11 Па м 3 сек - 1 (1 × 10 - 10 мбар L сек - 1).
- Если не наблюдается утечка, вентиляционные камеры. В противном случае, reweld вакуумной камеры после сброса (повторите шаги 1.3.3 через 1.4.5).
2. Изготовление духовки
- Подготовить и представить чертежи конструкции к поставщику или в доме-механический цех для изготовления печи. Обратитесь к картине , изображенной на рисунке 2.
- Закупить необходимые детали и оборудование, описанные в Регулирование температуры Список конкретных материалов / оборудования.
- Подключите линию охлаждения.
- Подачу охлаждающей воды в охладителе. Запуск холодильной машины и проверьте на наличие утечек воды. Остановка холодильной машины.
3. Экспериментальная установка для RoR измерений
- Отобрать необходимое вакуумное оборудование / оборудование, указанное вПеречень конкретных материалов / оборудования. Схема испытания в основном состоит из SRG, анализатор остаточного газа (RGA), турбомолекулярным насос (ТМП) , снабженном чернового насосом (RP), угол клапана цельнометаллический (AV - Ch), тройник (CF35), и редуктор (CF35 до CF63). Дополнительные элементы могут включать в себя детектор утечки гелия и датчик СВВ, перечисленных в перечне конкретных материалов / оборудования. AV Ch должен иметь вращающийся фланец на сиденье (герметизация) стороны выравнивают SRG.
- Собрать гаечные ключи (M6 и M8), медные прокладки (CF35 и CF63), а также болты / гайки (M6 и M8), необходимые для сборки.
- Используйте измеритель промышленного уровня для сборки SRG.
- Обращайтесь с использованием частей виниловые перчатки. Не прикасайтесь к поверхности, которая подвергается воздействию вакуума с голыми руками. Носите защитную обувь.
- Сборка экспериментальной установки
- Собирают последовательно вакуумные компоненты с использованием медных прокладок со стороны насоса на сторону пробы, как показано на
- Установите узел SRG фланец и отборную камеру таким образом, чтобы ось головки SRG вертикальна с помощью измерителя уровня; в пределах ± 2 ° (максимум) (рисунок 4). Затяните фланцевое соединение между камерой образца и AV Ch, лицом к лицу, сохраняя при этом уровень в SRG фланца в. Обратитесь к руководству пользователя SRG Подробные инструкции.
- Подключите RP и HLD с запорными вентилями (Авро, А. В. HLD) к порту зажим фланец (KF) выпускного конца TMP.
Внимание: Убедитесь в том, что нет никакого механического удара для сборки SRG фланца или ротора.
- Собирают последовательно вакуумные компоненты с использованием медных прокладок со стороны насоса на сторону пробы, как показано на
- Испытание на герметичность
- Включите HLD и подождите, пока детектор не будетготов. Откройте AV HLD и закройте Авро.
- Откачка установку с помощью HLD. Обратитесь к руководству HLD для правильной процедуры работы. Подождите, ~ 30 мин для откачки остатков газообразного гелия из установки. Убедитесь, что уровень гелия в пределах минимального обнаруживаемого предела HLD.
- Спрей гелиевого газа через просачиванию испытательной канавки на фланцах.
- Мера любое изменение уровня гелия. Убедитесь в том, что камера герметична. Скорость утечки гелия должна быть <1 × 10 - 11 Па м 3 сек - 1 (1 × 10 - 10 мбар L сек - 1).
- В случае утечки из фланцев, снова затянуть фланцы.
- Если никаких утечек не обнаружено, остановить испытания на герметичность и удалить воздух из вакуумной системы. Откройте Авро и закройте AV HLD.
4. Измерение газовыделение Цены
- Откачка вакуумной системы путем включения ТМП и RP в то же время.
- В то время как процесс откачки включен, собрать необходимые предметы для отжига; электрические нагревательные ленты, контроллеры отопитель, переносной мультиметр, алюминиевая фольга, а также датчики температуры / кабели.
- Снимите головку SRG от узла фланца. Wrap вакуумные компоненты (между узлом SRG фланца и входным фланцем ТМП) в полосе частот нагревателей.
- Проверьте и убедитесь, что нет никакого электрического короткого замыкания между нагревателями и вакуумной части, используя переносной мультиметр.
- Подключите нагреватели к соответствующим контроллерам и завернуть камеру в алюминиевую фольгу.
- Повышение температуры до 150 ° С со скоростью 1 ° С-2 ° С / мин.
- Держа камеру при температуре 150 ° С в течение 24-48 ч с использованием отжиге программы контроллера. Поддерживать температуру РГАэлектроники под 50 ° C с использованием охлаждающего вентилятора.
- Дега каждый из RGA нитей путем бомбардировки электронами, по крайней мере, 5 мин.
- Измеряют спектр RGA от 1 до 50 м / е , чтобы гарантировать , что H 2 O пик (м / е = 18) меньше , чем половина пика Н 2 (м / е = 2). Если нет, то продолжать отжиге.
- Дайте системе остыть до комнатной температуры со скоростью 1 ° С-2 ° С / мин. Проверить на наличие утечек, относящихся к спектру РГА, измеренной во время остынуть.
- Анализ остаточного газа в камере для образца. Измерьте спектр RGA. Закройте AV Ch и измерить спектр RGA снова. Спектр РГА из камеры для образца соответствует разности между спектрами приобретенных до и после закрытия AV Ch.
- Убедитесь , что сумма всех примесных газов, таких как H 2 O, CO и СО 2, составляет менее 5%; в противном случае, повторите отжиге снова.
Примечание: Правильная работа SRG очень важно. Обратитесь к инструкции по эксплуатации SRG для получения инструкций.
- Соберите головку SRG по сборке SRG фланца.
- Убедитесь в том, что ось головки SRG находится в пределах ± 2 ° С (максимум) (рисунок 4). Используйте измеритель уровня для справки.
- Запустите SRG и дождитесь стабилизации остаточного сопротивления, сигнал давления не зависит от SRG, который обычно занимает несколько часов.
- Введите соответствующие входные параметры, такие как газ (Н 2), температура (24 ° С), а интервал измерения (10 сек).
- Во время ожидания сигнала для стабилизации, стабилизации температуры образца. Включите холодильную машину для запуска охлаждающей воды через систему. Установите температуру жидкости до 15 ° С.
- Запустите контроллер нагревателя для образца. Установите заданную температуру до 24 ° C. подождите FOг стабилизации температуры в пределах ± 0,1 ° С, после закрытия дверцы духовки.
- Убедитесь в том, что изменение значения смещения сигнала находится в пределах ± 1 × 10 - 9 Па / сек; в противном случае, разобрать SRG из системы и изменять ротор или узел фланца, а затем повторите 3,5-4,4. (Если это не представляется возможным, приобретают наклон смещение для 8-24 ч. Это будет вычтено из данных измеренной скорости газовыделения.)
- Проверьте уровень сигнала, подаваемого контроллером SRG; она должна быть не менее -10 дБ. В идеале, она должна быть в пределах от 0 до 6 дБ. Тем не менее, значения до 12 дБ, являются приемлемыми. Если сигнал> 14 дБ, остановить операцию SRG. Отделить голову и нагреть наперсток до 200 ° C. Повторите всю операцию, начиная с шага 4.5.1.
- Проверьте уровень демпфирования предоставленный контроллером SRG; оптимальное значение находится между -; 35 и -60 дБ, что, как правило, выполняется в системе с использованием ТМП и прокрутки насоса, который укладывают на резиновую прокладку. В противном случае, остановить все работающие оборудование и удалите источники любой механической вибрации.
- Аккуратно закройте AV, чтобы начать повышение давления. Будьте осторожны, чтобы не подвергать SRG к механическим ударам.
- Закройте дверцу духовки и получить данные о давлении в течение 8-24 ч с помощью компьютера.
- ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ПРОВЕРКА измеренные данные, чтобы убедиться, что изменение температуры в пределах ± 0,1 ° C после стабилизации и повышение давления линейно в пределах 10% погрешности. Если эти критерии соблюдены, остановить измерение. В противном случае, по-прежнему измерения до тех пор, пока повышение давления становится линейной в пределах 10% погрешности в течение по крайней мере 16 часов.
- Выключите все оборудование.
- Выберите давление устанавливается после температуры Stabiлизация.
- Установить данные повышение давления с использованием линейных наименьших квадратов и вычислить наклон. Наклон d P / D т является измеренная скорость нарастания давления после закрытия клапана.
- Вычислить скорость дегазация Q (H 2 эквивалент), используя уравнение
д = (V / A) (d P / d т) [Па м 3 сек - 1 м - 2],
где V есть объем камеры для образца (м 3) , и А представляет собой геометрическую площадь поверхности камеры (м 2).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Как и следовало ожидать, остаточный газ после отжига в основном водород. 7 Повышение давления измеряется с помощью SRG был линейным в течение длительного периода времени (рис 5). Таким образом, эффект повторная адсорбция может быть незначительным и истинный коэффициент газовыделение (Q) для сталей , испытанных в этом исследовании , могут быть оценены с использованием метода RoR. 10 Измеренные данные повышения давления , которое анализируют с использованием линейного метода наименьших квадратов Метод подгонки. Скорости дегазация образцов камер были определены по наклону (рисунок 5).
Измеренная скорость газовыделения для необработанной стали STS304 (образец 1) составляло 5,1 × 10 - 9 Па м 3 сек - 1 м 2, что согласуется с сообщенных значений. 1-7 Снижение ~ 22 раз в дегазацией была достигнута с средней TEMPERATЮр тепла для предварительной обработки в вакуумной печи в течение 36 ч при 450 ° С (таблица 1). Это демонстрирует эффективность тепловой предварительной обработки в снижении скорости газовыделяющие водорода из нержавеющей стали, что говорит о том, что дегазация водорода в процессе термической обработки регулируется насыпной механизмом диффузии. В то время как темпы дегазации для необработанных мягких сталей были очень низкими (<~ 4 × 10 - 10 Па м 3 сек - 1 м - 2 (образцы 2 и 3), темпы дегазации уступали темпам нержавеющих сталей после интенсивной термообработки . 1,3,4 Кроме того, наблюдалась скорость газовыделения для мягкой стали (образец 2) , уменьшилась всего на 66% ниже термической обработки при 850 ° с в течение 12 ч в вакуумной печи (таблица 1), и не оказывает существенного снижения газовыделения ,
Результаты этих измерений StronGly позволяют предположить, что разница в дегазацией между нержавеющих сталей и углеродистых сталей можно отнести к различиям в процессах выплавки стали, и, в частности, вторичной металлургии процессы, в ходе которых извлекаются примесные газы. 16 процесс дегазации вакуума, например, процесс Ruhrstahl-Hausen, обычно используется в процессе производства мягких сталей. Таким образом, подвижный водород полностью дегазируют в процессе производства стали. В отличие от этого, переработка смешанного газа, такого как аргон-кислородного обезуглероживания при атмосферном давлении, в основном используется в процессе производства нержавеющей стали. Это обеспечивает разумное объяснение наблюдаемой низкой скорости обезгажен- водорода необработанной низкоуглеродистой стали по сравнению с необработанной нержавеющей стали. 7
Рисунок 1. Пример камеры. Пример вакуумной камеры изиз стали. Стальной цилиндр и две торцевые пластины с фланцами (CF35) непосредственно приваривается. Площадь внутренней поверхности составляет ~ 2400 см 2 , а объем составляет ~ 7 L. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 2. Печь. Вид птичьего полета из печи вместе с экспериментальной установки и образец вакуумной камеры. Простой, коробчатый печи достаточно для этого эксперимента. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 3. Experimenta л установки. Схема экспериментальной установки для измерения скоростей газовыделения с использованием метода RoR. Цилиндрическая камера для образца помещают внутрь простой печи и откачивается через угловой клапан цельнометаллического (AV). После прогрева, пикап головы SRG прилагается и включен. Контроль температуры активного затем инициируется. CF: фланец, KF: зажим фланца, РГА: остаточный газовый анализатор, и TMP: турбомолекулярные насос. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 4. Установка головки SRG на вакуумной камере. Ось головки SRG должны быть расположены вертикально в пределах ± 2 ° С (максимум), как показано на рисунке. Измеритель уровня должен использоваться для выравнивания головы.пг "целевых =" _blank "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 5. Представитель необработанных данных RoR (пунктирная линия) , измеренная с помощью SRG после отжига. Сплошная линия (синего цвета) является методом наименьших квадратов данных. Наклон кривой соответствует скорости дегазацию 4 × 10 - 10 Па м 3 сек - 1 (H 2 эквивалента). Сплошная линия на дне (в красном) показывает измеренное изменение температуры, которая находится в пределах ± 0,1 ° С. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 6. Modificaции коммерческого SRG фланца. Фланец разбавлять согласно чертежу конструкции и подвергают термообработке при 400 ° С в течение 72 ч (Fo ~ 6,4) , чтобы уменьшить дегазацию. Измеренная нагрузка газа на SRG фланец вместе с углом клапана (от поверхности , обработанной стороне SRG), составила 8,3 (± 0,1) × 10 - 12 Па м 3 сек - 1, что составляет 15% -28% от газовыделения из образцов после термической обработки (таблица 1). На этом фоне газовая нагрузка должна быть вычтена из общей газовой нагрузки на образец вакуумной камеры. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
| материал | Образец нет. | d (мм) | D (см 2 / сек) | Термическая обработка | Fo | д (Па м 3 с -1 м -2) |
| Нержавеющая сталь (304) | 1 | 3.3 | - | 5,1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° С, 36 ч | 2.4 | 2,3 × 10 -10 | |||
| Мягкая сталь (S20C) | 2 | 10 | - | 2,6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° С, 12 ч | 17 | 8,8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4,0 × 10 -10 |
Таблица 1: Измеряется outgassiнг ставки. Скорости (Q) являются суммарные скорости дегазации, в эквивалентных единицах водорода, и измеряется после того, как на месте отжига при температуре 150 ° С в течение 48 часов. Фо представляет интенсивность термообработки (безразмерный); Fo = 4 ц / д 2, где D является коэффициент диффузии при температуре тепловой предварительной обработки и D является толщина камеры. 12,13
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Многочисленные методы измерения скоростей газовыделения сообщалось в литературе. Экспериментальные методы включают пропускную способность, електропроводимостьи модуляции, два-пути, ROR и вариации этих методов. Тем не менее, ни один метод не является идеальным для получения необходимых данных дегазации. 10 Метод RoR с использованием SRG, однако, стал методом выбора для измерения низких газовыделения материалов. 11-13 SRG 17 часто используется в качестве вторичного стандарта в системах высокого вакуума без ошибочного накачкой или обезгажен- действия. Метод RoR использованием SRG особенно хорошо подходит для измерения дегазацию водорода при комнатной температуре после отжига. В отличие от других датчиков СВВ может вызвать значительные ошибки, создаваемые самими датчиками. Калибра экстрактор, например, представляет собой тип СВВ ионного датчика с низкой дегазацией. Тем не менее, сам калибр и окружающие стены генерируют нагрузку газа , как большой , как 1 × 10 - 11 PПервая половина дня 3 сек - 1. 18 Это составляет 14% -30% от нагрузки газа из образцов после термообработки (таблица 1).
Газовыделение из SRG фланца (CF35) необходимо принимать во внимание при измерении образцов с небольшой площадью. Хотя небольшие по размерам, дегазация водорода из фланца , как большой , как 7,5 × 10 - 12 Па м 3 сек - 1 и фланец слишком толстый дегазация водорода без стрельбы. Это составляет примерно 12% -26% от газовыделения из образцов после термической обработки (таблица 1). Таким образом, эта систематическая погрешность в измеренной газовой нагрузки должна быть исправлена. Прореживание коммерческий SRG фланец (Рисунок 6) и выполняя соответствующую термическую обработку в вакууме позволит минимизировать дегазацию. Однако в реальной ситуации, объединенные фонового газа грузы из узла SRG фланца и угол ваLVE должны быть измерены и исправлены до основных измерений. Кроме того, с помощью наперстка без фланца , который непосредственно сваренной на образце камеры еще один хороший метод для измерения дегазацию от очень маленьких образцов (площадь поверхности <500 см 2) , используя отсечку медную трубку вместо углового клапана. 12,13
Кроме того, надлежащая работа SRG имеет решающее значение для обеспечения точного измерения крайне низких скоростей газовыделения. Диапазон давления , что измерение берется от 10 - 8 Па до 10 -. 3 Па Регулирование температуры особенно важно. Медленное, постоянное изменение температуры 0,14 ° С / ч приводит к ошибке на 10% в измеренных значений.
Таким образом, активный блок контроля температуры, содержащая медь охлаждающий змеевик при постоянной температуре 15 ° С и пропорционально-интегрально-дифференциальный контролируется нагревателем, была развернута в этомизучение. Температура была стабилизирована в пределах ± 0,1 ° C во время измерений (рисунок 5). При этом температурная стабильность, RoR измерения , как низко как 1 × 10 - 3 Па / день может быть сделано в течение одного дня.
Изготовление отдельных частей камеры образца с той же толщины является еще одним важным фактором , влияющим на скорость дегазация тепловой обработки (рисунок 1). Как уже говорилось ранее, объемная диффузия регулирует дегазацию подвижного водорода, по крайней мере, на начальной стадии термообработки. В методе ROR, скорость газовыделения зависит не только от продолжительности тепловой обработки, но также сильно зависит от толщины образца. 19 Таким образом, отчетность скорость дегазация по отношению к интенсивности термообработки (например, Fo = 4 Dt / д 2, таблица 1) 12,13 рекомендуется; просто отчетности продолжительность теплаЛечение в заблуждение относительно интенсивности термообработки.
Использование протокола в этом исследовании , которое использует коммерческие части, насколько это возможно, скоростью газовыделения ниже 1 × 10 - 10 Па м 3 сек - 1 м - 2 может быть обычно измеряется от вакуумных камер , изготовленных из стали. При тщательном проектировании и при оптимальных условиях эксперимента, такая низкая скорость может быть измерена на образцах с относительно небольшой площади. Площадь поверхности вакуумной камеры , используемой в данном исследовании , является лишь 2,400 см 2, которая является одной трети площади поверхности камер (7600 см 2) , используемого в предыдущих экспериментах , для изготовления подобных измерений. 5 Оборудование определены в данном протоколе является специфическим для наиболее подходящих коммерческих. Следует отметить, что при правильном, тщательно разработанной экспериментальной установки и протокола, другого оборудования или методовмогут быть использованы для той же цели.
Кроме того, хотя черные стали были использованы в этом Видеопротокол, одни и те же методы применимы к измерению скоростей газовыделения из многих других материалов, которые могут быть использованы для изготовления вакуумных камер.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. Welding Metallurgy. , Wiley-Interscience. Hoboken, N.J. 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. Vacuum Degassing of Steel. , Iron & Steel Society. Warrendale, PA. (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
