Summary
这一过程的目的是容易和迅速地产生一个可定制的几何和耐膨胀的有机流体的微流控油回收研究。首先生成一个烷模具, 然后用它来铸造氧设备。有代表性的位移研究报告。
Abstract
微流控设备是一种用于研究微观尺度的运输过程的多功能工具。不像传统的烷 (聚氧烷) 器件, 对低分子量的油成分具有抗微流控装置的需求。在这里, 我们演示了一种简便的方法, 使设备的这一属性, 我们使用该协议的产品, 以检查的孔隙规模机制, 泡沫恢复原油。模式首先使用计算机辅助设计 (CAD) 软件设计, 并在高分辨率打印机的透明度上打印。然后通过光刻过程将这种模式转移到光刻胶中。在图案上浇铸, 在烤箱中固化, 然后取下以获得霉菌。一种硫醇烯交联聚合物, 通常用作光学粘合剂 (OA), 然后浇在模具上, 在紫外线照射下固化。该模具被剥离的光学粘合剂铸造。然后准备一个玻璃基板, 并将该设备的两个半部分粘合在一起。光学 adhesive-based 器件比传统的硅橡胶微流控器件具有更强的鲁棒性。环氧树脂结构是耐膨胀的许多有机溶剂, 这为实验提供了新的可能性, 涉及轻有机液体。此外, 这些器件的表面润湿性比硅橡胶更稳定。光学粘接微流控装置的建设是简单的, 但需要更多的努力比 PDMS-based 设备的制造。此外, 虽然光学粘接装置在有机液体中是稳定的, 但在很长一段时间后, 它们可能会表现出较低的粘结强度。光学粘接微流体器件可以在几何中做为多孔介质的2维微观。这些装置被应用于研究石油驱替, 以提高我们对提高石油采收率和含水层修复所涉及的孔隙规模机制的认识。
Introduction
该方法的目的是在多孔介质中对多相、多组分流体相互作用和复杂的孔隙尺度动力学进行可视化和分析。多孔介质中的流体流动和输送多年来一直引起关注, 因为这些系统适用于一些地下过程, 如石油回收、含水层修复和水力压裂1,2,3,4,5. 使用微观模拟这些复杂的孔隙结构, 通过可视化不同流体相之间的孔隙级动态事件和媒体6、7、8来获得独特的洞察力,9,10,11。
传统的硅微观的制造成本昂贵, 耗时, 而且具有挑战性, 但从光学粘合剂构建微观提供了一个相对便宜, 快速, 方便的替代12,13, 14,15。与其它聚合物微观相比, 光学胶粘剂具有更稳定的表面润湿性能。例如, 在典型的位移实验16过程中, 烷 (模型) 的表面会很快变得疏水性。此外, 该杨氏模量为 2.5 mpa, 而光学胶粘剂的弹性模量为325兆帕斯卡13,17,18。因此, 光学胶粘剂不易受压力引起的变形和通道失效。重要的是, 固化的光学胶粘剂是更抗膨胀的低分子量有机成分, 这使得实验涉及原油和轻溶剂进行18。整体而言, 光学胶粘剂是一种优越的替代品, 以硅的位移研究, 涉及原油时, 微观是令人望而却步的复杂或昂贵和高温和压力的研究是不需要的。
本出版物所述的协议提供了光学胶粘剂微观的 step-by 步骤制作说明, 并报告了确保在操作少量流体方面成功的微妙技巧。首先介绍了基于软光刻的光学胶粘剂的设计与制作微观。然后, 给出了流量控制的超低流速的流体置换策略。然后给出了一个典型的实验结果。本实验揭示了原油和异质多孔介质存在下泡沫失稳和传播行为。最后, 报道了典型的图像处理和数据分析。
本文所提供的方法适用于封闭微通道空间中涉及多相流和相互作用的可视化应用。具体地说, 该方法针对大于5和小于700µm 的特征微特征分辨率进行了优化. 典型流速为0.1 到1毫升/小时。在研究原油或光溶剂在水中或气态流体的位移时, 根据这些优化参数在环境条件下的顺序, 本协议应该是适当的。
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Protocol
注意: 本协议涉及处理高温烘箱、有毒化学品和 UV 光。请仔细阅读所有的材料安全数据表, 并遵循您的机构的化学品安全指南。
1. 设备设计
- 在 CAD 软件应用程序中设计掩。
- 绘制一个3厘米长和0.5 厘米宽的矩形通道 (图 1b-右上)。
- 创建一个表示多孔介质颗粒的封闭形状数组。
注意: 这些形状被称为柱子, 因为它们将在软光刻过程中成为三维结构。柱子的形状和大小应该是在数十微米的顺序, 并且有间距十到100微米。可以使用多个开机自检大小来创建异质性, 而在介质中可以保留剖面以模拟断开。 - 绘制大约1/3 宽于多孔介质剖面的进风口通道。绘制一个从入口端口产生的通道作为一个排水管。
- 在整个设计中绘制一个边界框, 从设计中至少要有1.0 厘米的间隙。
注意: 边界框和设计边框之间的区域, 以及柱子, 都要在掩上透明。
- 向公司提交 cad 文件以进行高分辨率 cad 打印
注: 可选: 用于泡沫驱实验, 设计微流体泡沫发生器 (图 1a)。重复步骤 1, 省略了设计异质性和边界框。在多孔介质设计之前, 建议在入口处引入流聚焦几何。掩上的流动空间应该是透明的。
2. 模具制造
- 在洁净室中创建光刻胶图案的硅片主模
- 自旋涂层20µm 层的光刻胶到一个新的硅片在 2000 rpm 三十年代。
- 软烘烤圆片在一个热的板材在二增量:65 ° c 为 1 min 跟随95° c 为 3 min。
- 使用掩模器将光刻胶层与 CAD 设计一起使用恒定用量为150兆焦耳/cm2。
- 在热板上进行两次后烘烤:65 ° c, 1 分钟, 其次为95° c, 3 分钟. 允许硅片冷却5分钟。
- 在玻璃结晶盘中, 将硅片浸入100毫升的丙烯乙二醇甲基醚醋酸酯中。用手轻轻搅动10分钟以开发光刻胶图案。用异丙醇冲洗, 在干燥的气流下烘干晶片。
- 硬烤晶圆片上的热板两个增量: 120 ° c 为5分钟, 其次为150° c 为 10 min. 允许硅片冷却15分钟。
- 铸造硅晶片到硅片主模
- 在无尘一次性容器内共混合30克的硅橡胶弹性体和固化剂, 其比例为5:1。
- 在真空干燥的30分钟。
- 在一个 150 mm 的玻璃培养皿中, 将硅晶片倒入光刻胶图案的硅片主模上。
- 在80° c 烤箱中放置含有晶片和硅氧烷的培养皿1小时。
- 从烤箱中取出培养皿, 使其含量达到室温。
注意: 此过程可能在此时暂停。
- 将模式转移到光学粘合剂中的硅橡胶模具的制备
- 小心地用手术刀切割出的硅氧烷模具, 并剥离模具远离晶片。
- 使用透明胶带清洁和保护硅橡胶模具。
注意: 此过程可能在此时暂停。 - 放置在一个无尘 60 mm 塑料培养皿底部的硅橡胶模具, 图案的一面。让十年代的硅橡胶坚持塑料。
- 用透明胶带保护表面, 直到台阶3.1.1。
注: 可选: 制造泡沫发生器, 重复步骤2.1。通过2.3.2。用于泡沫发生器的设计。
3. 光学粘接装置的制作
- 将光学粘合剂投射到硅橡胶模具上
- 将胶带从图案表面取出, 并将光学粘合剂倒入 150 mm 培养皿中, 使其深度约0.9 厘米以上。用棉签轻轻地除去任何气泡。
- 在紫外光系统中, 在紫外线照射下固化光粘合剂共40分钟, 如 3.2.1-3.2.5 步骤所述。
注意: 在使用 UV 光源时应佩戴适当的防护。- 将培养皿暴露在 UV 光 (254 nm) 中5分钟。
- 反转培养皿, 使底部现在面对 uv 光源, 并将残缺不全暴露在紫外线下5分钟。
- 反转培养皿, 将其返回至直立位置, 并将顶部重新至 UV 光5分钟。
- 再次倒置的培养皿, 并重新底部的一面紫外线10分钟。
- 将培养皿反转至直立位置, 并将顶部重新至 UV 光15分钟。
注: 只有在使用指定的 PSD-UV 设备 (材料表) 时, 3.2.1 通过3.2.5 的步骤中的固化过程才适用。固化时间会因所使用的特定光源和光学粘合层的精确厚度而异。
- 从硅橡胶模具中取出固化的光学粘合剂
- 使用盒式切割机, 仔细打破了培养皿模具的光学粘合剂。
注意: 框刀刀片非常锋利, 可以很容易地切割肉。在坏的培养皿的锋利边缘工作时要小心。 - 使用一把坚固的剪刀从设计的边缘去除多余的光学粘合剂。
- 慢慢剥离的硅橡胶模具远离光学胶粘剂冰球。用透明胶带保护光学胶粘剂表面的图案部分和硅橡胶表面。
- 使用1.0 毫米活检冲床, 以创建入口, 出口和排水孔。用透明胶带保护带图案的光学粘合剂。
- 使用盒式切割机, 仔细打破了培养皿模具的光学粘合剂。
- 准备基板
- 将1毫升的光学粘合剂放到新的玻片上, 并在两个步骤中旋转滑动: 500 rpm 为5秒, 二十年代为 4000 rpm。
- 将基板快速转移到 uv 光处理, 并在三十年代 uv 光下部分固化薄光胶层。
- 粘合在基板上的光学粘合剂
- 将光学粘合剂浇铸, 图案的一面上, 和承印物, 涂边, 在一个 O2等离子清洗器。等离子清洁表面为二十年代在 540 mTorr。
- 将两个待处理的表面牢固地压紧, 直到所有不受欢迎的空气袋被最小化或移除。
- 在紫外线照射下充分固化20分钟的设备。
注意: 对于 UV 灯, 请佩戴防护眼镜、实验室大衣、手套、等的适当保护。 - 将设备放在50° c 的热板上18小时。
- 将6英寸长的 0.58 mm ID 低密度聚乙烯油管 (PE/3) 插入设备上的每个端口。
- 使用5分钟 quick-set 环氧树脂, 以确保油管到位。
注: 可选: 要完成泡沫发生器, 重复步骤 3.5.1, 3.5.2, 3.6, 和3.7。使用泡沫发生器和新的玻璃幻灯片, 而不是光学粘合剂铸造和准备基板, 分别。
4. 驱油试验
- 在装有高速摄影机的倒置显微镜上, 准备微流控装置的影像。使用磁带将设备固定到显微镜阶段。使用4X 目标, 关注感兴趣的领域 (君)。
- 准备注射液
注: 对于三相系统, 应将染料添加到清除置换液中, 以便为图像分析提供颜色对比度。- 将3毫升的原油或模型油样品装入10毫升的玻璃注射器中, 配有23计的工业配药尖端。将注射器固定在注射器泵座上, 并在注射器泵设置上设置合适的直径值。
- 将1毫升的置换液装入3毫升的塑料注射器, 配有23计的工业配药尖端。将注射器固定在注射器泵座上, 并在注射器泵设置上设置合适的直径值。
注: 可选: 用于发泡试验, 将10米长的25µm 直径的玻璃毛细管连接到 N 个2气罐中, 并将气体压力设置为所需的气体流速, 以达到从校准曲线中获得的要求。允许10分钟的气体流量到平衡。
- 含油的光学粘接型多孔介质装置的饱和
- 通过将针尖插入 PE/3 管, 将置换液连接到装置的入口。
注: 可选: 当泡沫被用作置换阶段时, 将置换液注射器连接到泡沫发生器的入口。通过将毛细管插入23口径工业配药尖端, 并用 quick-set 环氧密封环缝, 将气毛细管连接到泡沫发生器的第二入口口。发泡发生器的出口, 然后使用23口径连接器连接到光学粘接装置的入口。 - 通过将针头插入 PE/3 油管, 将油注射器连接到装置的入口。
- 开始在2毫升/小时内将油进入光学粘接装置的出口口, 同时将置换液流动到0.8 毫升/小时的入口口, 这样两种流体都流出排泄口。置换液不应进入多孔介质。收集20毫升玻璃瓶中的废水。
- 通过将针尖插入 PE/3 管, 将置换液连接到装置的入口。
- 开始拍摄的多孔介质设备上的一帧速率足够快, 以捕捉所需的现象。一个典型的帧速率是 50 fps。捕获100% 油饱和区域的静止图像。
- 迅速和同时削减 PE/3 油管是流动在油使用剪刀, 而夹在排水管管与一个5厘米的粘合剂钳。
- 允许置换液侵入设备, 直到油排量达到稳定状态或相机耗尽内存。
5. 图像和数据分析
- 使用免费的图像分析软件, 如图像 J, 或使用 MATLAB 中的图像分析工具箱对实验的素材进行分析。
- 利用100% 油饱和通道的静止图像, 计算了多孔介质的孔隙率。
- 用以下公式计算孔隙体积:
- 利用图像分析软件确定的油饱和度, 作为总流空间的一小部分, 在每个帧的视频片段中进行实验。对于两相位移实验, 每个框架的置换相饱和度可以计算为:
- 准备一个含油饱和度与注入液的孔隙量的图
注: 可选: 对于三相系统, 如泡沫位移实验, 使用 MATLAB 图像分析工具箱, 使用每个阶段的特征 RGB 范围对每个置换阶段进行颜色分类。准备一个图, 显示饱和的所有三阶段与注入孔隙体积。
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Representative Results
在这个例子实验中, 水沫被用来取代中东原油 (具有 5.4 cP 的黏度和40°的 API 重力) 在具有层状渗透率对比度的非均匀多孔介质中。一种模型的泡沫发生器连接到以前完全浸透原油的光学粘合剂。图 1a显示了掩泡沫发生器、光刻胶图案硅晶片和已完成的泡沫发生器的 CAD 设计, 并插入了入口和出口管。图 1b显示了具有分层渗透率对比度的异构光学粘接模型多孔介质的对应图像。请注意掩设计中各自透明和不透明的部分。如图 2所示, 粗泡沫是由流聚焦几何生成的, 其中气体和液体是合作的。该示范的总流量为0.8 毫升/小时, 氮气气体分数流约为90%。表面活性剂溶液是1:1 的α烯烃磺酸 C14-16 的比例为十二烷基甜菜碱浓度为 1%。1% 浓度的蓝色食品级染料是在水相中使用, 以帮助区分这一阶段与设备的职位。一个更细的泡沫纹理是产生泡沫从流聚焦部分传播通过均匀泡沫发生器模型。较小的气泡通常被观察出阵列矩阵, 而不是仅由流聚焦几何所形成的。一旦达到稳定的泡沫生成, 泡沫流, 然后转移到光学胶粘剂模型取代原油。视频的位移过程被抓获的 50 fps 由一个高速摄像头, 允许帧的帧处理的镜头。在图 3中, 每个流体相的饱和度剖面都被绘制为一个全注入流体孔隙量的函数。
图像处理技术也使我们能够量化的流体分流和泡沫相分离的不同层次。不同相态之间的毛细管力会将更多的液体驱到低渗透区, 将更多的气体带到高渗透区。图 4显示了原油驱替实验过程中发生的饱和变化, 这是注入流体孔隙量的函数。据预测, 在稳定状态下, 高区的瓦斯饱和度明显高于低渗透区。
除了分析油驱实验过程中的饱和变化外, 还可以很容易地确定泡沫失稳、气泡生成、油膜形成和原油乳化等一系列的孔隙水平事件。在图 5中, 显示了一些在原油中存在的泡沫动力学。在这个数字中, 兴趣的气泡是绿色的。泡沫是热力亚稳态和将在多孔介质中的机制, 如毛细管吸力 (图 5c), 气体扩散 (图 5e), 热, 或机械波动。原油对泡沫也有不利影响 (图 5b和图5d)。泡沫驱的成功与否取决于气泡再生的各种机制。我们确定原位泡沫生成机制, 如气泡夹 (图 5a) 和鳞片分割 (图 5f)。
图 1: 多孔介质模型设备的制作.(a) PDMS-based 泡沫发生器: CAD 设计、硅晶片上的光刻胶模具和已完成的设备;(b)光学 adhesive-based 非均质多孔介质模型, 具有层状渗透率对比度: CAD 设计、光刻胶模具、硅橡胶模具和完成装置。刻度线表示大约一英寸。请单击此处查看此图的较大版本.
图 2: 在基于模型的均质材料中的泡沫生成.粗泡沫是通过流动聚焦装置产生的, 随着泡沫通过该装置变得更细。刻度栏指示 1 mm.请单击此处查看此图的较大版本.
图 3: 通过泡沫表征原油驱替.(a)初始状态: 100% 油饱和度 (棕色的原油, 白色的柱子);(b)模型的二进制背景图像;(c)从原油置换视频中抽取一个样本框;(d)转换后的图像经过 Matlab 处理, 以区分不同的阶段, 其中绿色 = 气体, 蓝色 = 水相, 红 = 油相;(e)饱和度历史记录 (黑色箭头表示(c)的时间)。刻度栏指示400µm.请单击此处查看此图的较大版本.
图 4: 不同区域的饱和历史显示流体分流和泡沫相分离.(a)高渗透性区域;(b)低渗透区;(c)断开区域。垂直轴上的标签代表每个阶段的饱和度 (%)。
图 5: 在原油存在下的泡沫动力学.(a)气泡夹机制生成泡沫;(b)在原油存在下的气泡聚结;(c)通过毛细管吸力聚结气泡;(d)断裂区的泡沫破坏;(e)通过气体扩散粗化泡沫;(f)泡沫产生的鳞片-分裂。感兴趣的气体气泡呈绿色。刻度栏指示400µm.请单击此处查看此图的较大版本.
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Discussion
本协议研究光学胶粘剂中的油回收过程, 微观在 non-polymeric 微观 (如玻璃或硅) 的鲁棒性和微流体器件的简易制造之间取得了平衡。与玻璃或光学粘合剂制成的微观不同的是, 该设备缺乏对光有机物种的抵抗力。由于这些器件的表面具有不稳定的润湿性能, 而且聚合物基体可渗透到气体19, 因此, 微观也不太适合进行许多实验。相比之下, 光学胶粘剂的润湿性比硅橡胶更稳定, 而且对气体的渗透性更低20,21,22。具体地说, 在 O2等离子处理后的几天内, 光学胶粘剂的水接触角保持稳定, 相比之下, 与现在的时间相比, 它的21。因此, 以最小的额外的努力, 构建微观的光学胶粘剂, 而不是硅橡胶, 提供了更好的耐溶剂性, 更稳定的润湿性, 和较低的渗透性气体。光学胶粘剂不替换玻璃和硅微观, 然而, 因为这些材料能承受更高的温度和压力。此外, 在长期实验中, 光学粘接微流控装置可能会出现粘结降解现象14。鉴于建筑玻璃和硅微观的难度和费用, 光学胶粘剂仍然是短期环境置换实验中涉及轻有机物的首选材料。因此, 采用光学胶粘剂微观研究原油采收率是一种简便、cost-effective 的替代方法, 可用于 labor-intensive 玻璃和硅微观。
应仔细注意的几个关键方面的光刻胶图案的硅晶片的主模准备部分的协议, 以避免不成功的结果。首先, 最好的做法是在所有烘烤步骤中缓慢 (每分钟5° c) 的温度。快速加热可导致晶片内的热应力断裂。第二, 应在必要时推广光刻胶与硅片的附着力。当使用新的晶片时, 分离事件应该很少发生, 但是如果从晶片中分离固化的光刻胶是一个问题, 那么就可以采取预防措施。一个快速的异丙醇冲洗后, 在110° c 的 pre-bake 步骤10分钟, 可以产生更好的光刻胶亲和力的硅片表面。第三, 请注意, 在 UV 剂量、烘烤时间、烘烤温度和开发时间的过程中所给出的参数对环境条件、仪器品牌和化学批号的变化都是敏感的。因此, 应拨出资源用于若干试验, 以调整这些重要参数, 以消除诸如 over-polymerization、不发达特征、未解决的特征或与晶片粘附性差等问题。如果考虑到这些小贴士, 硅片应该是成功的, 相对容易的图案。
在协议的后面, 该程序的设备制造和实验步骤的几个细微差别可以大大有助于成功的结果。例如, 非标准的硅橡胶组件比提供了一些优势。一般为硅橡胶交联, 采用10:1 弹性体固化剂配比;然而, 5:1 的比例允许更严格的聚合物, 治愈更快, 可以重复使用更多的时间。对于实际的光学胶粘剂设备的准备, 你应该注意到, 固化步骤都精确调整, 以避免潜在的陷阱。因此, 部分固化的薄层光学胶粘剂在基板上的设备是至关重要的额外的强粘结的铸造部分。此外, 光学胶粘剂是从双方治愈, 以确保甚至固化整个。如果光学粘合剂未完全固化, 则在从铸件中取出时, 可将该模具撕裂。反之, 如果光学粘合剂固化时间过长, 材料就会变得不赞同。过固化后的环氧树脂可能会破坏用来制造孔的冲孔工具。如果铸件是 over-cured 的, 则可以在钻孔机上用直径1毫米的钻头钻砂或钻孔。最后, 在进行置换试验时, 不应允许置换液进入原油前的模型。微通道的润湿性最初是通过接触原油而使油湿的, 但允许置换液的组分改变模型表面可能会改变位移策略的性能。在微流体设备的构造和位移实验中仔细地遵循这些步骤将有助于确保资源不浪费。
在未来, 光学胶粘剂微观将继续是一个有价值的工具, 微研究。这些设备可以作为适合于特定原油的注射液的强大的筛选平台。此外, 这些工具可用于研究石油回收, 流动性控制, 泡沫流, 或厌氧微生物增强采油 (提高采收率) 的基本机制的实验。光学胶粘剂的成本效益和良好的性能微观自然借给这些工具的优势, 在微流控油回收领域。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
我们感谢赖斯大学在多孔介质 (休斯敦, TX, 美国) 过程中的资金支持。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
3 mL Leur-Lok Syringe | Fischer Scientific | 14-823-435 | |
10 mL Glass Syringe | Fischer Scientific | 1482698G | |
Photomask | CAD/Art Services | ||
Silicon Wafer | University Wafer | 452 | |
Propylene-Glycol-Methyl-Ether-Acetate | Sigma Aldrich | 484431-4L | |
150 mm Glass Petri Dish | Carolina Biological Supply | #721134 | |
60 mm Plastic Petri Dish | Carolina Biological Supply | #741246 | |
Mask Aligner | EV Group | EVG 620 | |
1 mm Biopsy Punch | Miltex, Plainsboro, NJ | 69031-01 | |
Industrial Dispensing Tip | CML Supply | Gauge 23 | |
Inverted Microscope | Olympus | IX-71 | |
Plasma System | Harrick Plasma | PDC-32G | Plasma cleaner |
Polydimehtylsiloxane (PDMS) | Dow Corning, Midland, MI | SYLGARD 184 | |
Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) or (OA) | Norland Products Inc. | 8116 | Optical adhesive |
Quick-Set Epoxy | Fisher Scientific | 4001 | |
Glass Slides | Globe Scientic Inc. | 1321 | |
SU-8 2015 Photoresist | MicroChem | SU-8 2015 | Photo resist |
Syringe Pump | Harvard Apparatus | Fusion 400 | |
Glass Capillary Tubing | SGE Analytical Science | 1154710C | |
High-Speed Camera | Vision Research | V 4.3 | |
Polyethylene Tubing | Scientific Commodities Inc. | #BB31695-PE/3 |
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