Encapsulación y permeabilidad Características de las partículas de plasma polimerizado Hollow

El objetivo general de este experimento consiste en recubrir nanopartículas, nano-polvos o partículas de fármacos con un polímero de plasma para controlar la liberación del material del núcleo. Comience con la preparación de nanopartículas de silicio o nano-polvos de cloruro de calcio para la deposición, rompiendo cualquier aglomeración. Luego coloque las partículas en un reactor de plasma y recubra las nanopartículas mediante polimerización de plasma de isopropanol utilizando deposición química de vapor asistida por plasma.

A continuación, para determinar la permeabilidad del depósito, se disuelve el material del núcleo en un disolvente adecuado mientras se monitorea la concentración. Los resultados obtenidos muestran la permeabilidad del material del núcleo basándose en mediciones de la conductividad iónica en una suspensión de partículas recubiertas en agua. La idea para este método provino de la literatura sobre deposición de películas. Se ha realizado mucho trabajo sobre la deposición de plasma de películas delgadas y sustratos planos, pero no sobre partículas.

Al adaptar el método de recubrimiento a partículas, abrimos posibilidades para nuevos nanomateriales. La demostración visual de este método es fundamental, ya que varios pasos son difíciles de aprender porque implican trabajar en un entorno de plasma de baja presión. Anam Shavan es una estudiante de posgrado de mi laboratorio, y ella ahora demostrará este procedimiento.

Primero, lave las partículas de sílice seca con etanol puro. Deje la muestra bajo una campana extractora para que se evapore la humedad. A continuación, tamice las partículas a través de una serie de mallas metálicas.

Con el fin de romper cualquier aglomeración restante, transfiera las partículas junto con una pequeña barra de agitación magnética a la zona de plasma del reactor tubular. Coloque ahora una junta tórica en el extremo del tubo de vidrio y otra en el extremo del tubo conectado a la bomba, y selle el reactor de vidrio. Instale la abrazadera de acero inoxidable alrededor de las bridas F y apriete con la mano el tornillo alrededor de la abrazadera.

Llene la trampa de nitrógeno líquido. Cuando la superficie de la trampa esté fría, agregue isopropanol en el burbujeador y conéctelo al reactor de plasma.

A continuación, coloque una junta tórica de goma alrededor del tubo metálico y apriete la tuerca para sellar el tubo hacia una conexión con el burbujeador. Coloque el burbujeador en un baño de agua a 34 grados Celsius. Encienda el controlador de flujo de gas Argonne e ingrese un punto de ajuste de seis SCCM con la bomba encendida.

Abra gradualmente la válvula de compuerta que conecta el tubo de vidrio con la bomba. Realice este paso con cuidado, ya que un aumento repentino de la presión podría hacer que las partículas sean arrastradas por el flujo. Cuando la presión alcance 200 militorr, deje la válvula de compuerta completamente abierta, coloque un agitador magnético debajo del tubo de vidrio y ajuste la velocidad a 100 RPM.

A continuación, conecte el anillo de aluminio alrededor del reactor de vidrio tubular al generador de radiofrecuencia y conecte la abrazadera de acero inoxidable a tierra. Encienda la red de adaptación. A continuación, active la línea de corriente alterna y el generador de potencia de radiofrecuencia.

Establezca la potencia en 30 vatios para todo el proceso. Después de un período de tiempo específico, apague primero el generador de RF de la red de adaptación y luego la alimentación de corriente alterna. Cierre la válvula de retención y después apague el controlador de flujo de argón.

Desconecte el burbujeador de la válvula y aumente gradualmente la presión del reactor hasta la presión atmosférica. Ahora abra la pinza y, utilizando una espátula metálica, transfiera las partículas desde el tubo a un recipiente de plástico. El ácido fluorhídrico es un ácido muy corrosivo.

La exposición de eso al ojo y a la piel puede causar daños permanentes. Por lo tanto, use gafas de seguridad, protector facial y bata de laboratorio. Coloque la muestra bajo una campana extractora durante todo el proceso de adición de ácido fluorhídrico.

Primero, diluya 10 mililitros de ácido fluorhídrico con 10 mililitros de agua desionizada. Luego, añada la solución ácida a las partículas recubiertas. Coloque en agitación magnética durante 24 horas para disolver el núcleo.

Después de un día, diluya la muestra con 50 mililitros de agua desionizada y centrifugue. Deseche la capa líquida superior en un recipiente de plástico y transfiera la capa de partículas inferiores a una placa de Petri de plástico. Lave las partículas con etanol, seque al aire y transfiera las partículas huecas a un vial con tapa, y almacene la muestra en un desecador.

Llene el frasco de vidrio del atomizador de flujo constante con cloruro de potasio de un milimolar y coloque la tapa del frasco. Conecte la manguera de aire comprimido a un secador de membrana, que a su vez está conectado a la entrada de gas del atomizador. A continuación, coloque un filtro en la manguera de salida para recoger las nanopartículas de cloruro de potasio.

Abrir gradualmente la válvula de aire comprimido hacia el secador de membrana. Dejar que las partículas se acumulen en el filtro durante cinco horas. Cerrar la válvula de aire comprimido.

Retire cuidadosamente el filtro y recoja las partículas. Coloque la muestra en un desecador para recubrir uniformemente las partículas de cloruro de potasio preparando el sistema de vacío y siguiendo el proceso de deposición de plasma, como se mostró anteriormente. En un vial de vidrio, agregue 10 mililitros de agua desionizada al cloruro de potasio recubierto y mezcle en un agitador magnético.

Incube la muestra a 25 grados Celsius. Introduzca la sonda del medidor de conductividad en el vial. Registre la conductividad durante 30 días.

Este proceso puede aplicarse a una variedad de materiales de núcleo, incluyendo óxidos, sales y metales. Estas imágenes obtenidas mediante microscopía electrónica de transmisión muestran la uniformidad radial de las películas y permiten medir el espesor de las partículas recubiertas, que varía entre 37 nanómetros y 200 nanómetros de diámetro. La célula polimerizada por plasma es una barrera permeable, como demuestra el hecho de que el material del núcleo puede eliminarse mediante ataque químico o disolución tras completar la eliminación del núcleo de sílice.

La uniformidad radial y el espesor de las películas son bastante altos para los fines de evaluar la permeabilidad a través de estas películas. Un material central de cloruro de potasio permite monitorear la disolución del cloruro de potasio mediante la medición de la conductividad iónica de la solución. En este experimento, partículas recubiertas de cloruro de potasio se suspendieron en agua y se siguió la conductividad de la solución durante un período de 30 días.

Las partículas de cloruro de potasio sin recubrir en la muestra de control se disolvieron en un tiempo muy corto de aproximadamente un minuto. En contraste, el cloruro de potasio recubierto muestra una velocidad de liberación significativamente más lenta. El perfil de liberación de las partículas recubiertas se caracteriza por un estallido inicial que ocurre dentro de la primera hora, seguido de una liberación mucho más lenta que tarda varios días en completarse, dependiendo del espesor de la película.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo encapsular nanopartículas en recubrimientos de plasma con un espesor bien controlado. Una vez dominada, esta técnica puede realizarse en aproximadamente una hora. Si se realiza correctamente, recuerde manipular el reactor con cuidado para evitar fugas de presión que impedirían el funcionamiento adecuado del plasma tras su desarrollo. Esperamos que esta técnica allane el camino para los investigadores en el campo de la ciencia de materiales.

Experimentos adicionales in vivo pueden responder preguntas complementarias, como, ¿cuál es el mejor material y grosor de recubrimiento para una liberación eficiente del fármaco?