August 16th, 2012
Hemos utilizado reforzada por plasma deposición de vapor químico para depositar películas delgadas que van desde un pocos nm a 100 nm en varios tamaño nano-partículas de diferentes materiales. Hemos posteriormente grabar el material del núcleo para producir nanocápsulas huecas cuya permeabilidad es controlada por el espesor de la cáscara. Nos caracterizar la permeabilidad de estos revestimientos a los solutos pequeños y demostrar que estas barreras pueden proporcionar una liberación sostenida del material del núcleo dura
El objetivo general de este experimento es recubrir nanopartículas, nanopolvos o partículas de fármacos con un polímero de plasma para controlar la liberación del material central. Comience con la preparación de nanopartículas de silicio o nanopolvos de cloruro de calcio para su deposición, rompiendo cualquier aglomeración. A continuación, coloque las partículas en un reactor de plasma y recubra las nanopartículas mediante la polimerización por plasma de isopropanol utilizando la deposición química de vapor mejorada con plasma.
A continuación, para determinar la permeabilidad de los materiales del núcleo depositados, la cáscara disuelve los materiales del núcleo en un solvente adecuado mientras monitorea los resultados de concentración obtenidos muestran la permeabilidad del material del núcleo en función de las mediciones de la conductividad iónica en una suspensión de partículas recubiertas en agua. La idea de este método surgió de la literatura de deposición cinematográfica. Se ha trabajado mucho en la deposición por plasma de películas delgadas y sustratos planos, pero no en partículas.
Por lo tanto, al adaptar el método de recubrimiento a las partículas, abrimos posibilidades para nuevos nanomateriales. La demostración visual de este método es fundamental, ya que varios pasos son difíciles de aprender porque implican trabajar en un entorno de plasma de baja presión. Anam Shavan es una estudiante de posgrado de mi laboratorio, y ahora hará una demostración de este procedimiento.
Primero, lave las partículas de sílice secas con etanol puro. Deje la muestra bajo una campana extractora para evaporar la humedad. A continuación, tamiza las partículas a través de una serie de mallas metálicas.
Para romper las aglomeraciones restantes, transfiera las partículas junto con una pequeña barra de agitación magnética a la zona de plasma del reactor tubular. Ahora coloque una junta tórica en el extremo del tubo de vidrio, otra en el extremo de la tubería conectada a la bomba y selle el reactor de vidrio. Instale la abrazadera de acero inoxidable alrededor de las bridas F y apriete a mano el tornillo alrededor de la abrazadera.
Llene la trampa de nitrógeno líquido. Cuando los surfistas de la trampa tienen frío. Agregue isopropanol en el burbujeador y conéctelo al reactor de plasma.
A continuación, coloque una junta tórica de goma alrededor de la tubería de metal y apriete la tuerca para sellar la tubería y burbujear una conexión. Coloque el burbujeador en un baño de agua a 34 grados centígrados. Encienda el controlador de flujo de gas Argonne e ingrese un punto de ajuste de seis SCCM con la bomba encendida.
Abra gradualmente la válvula de compuerta que conecta el tubo de vidrio a la bomba. Realice este paso con cuidado, ya que el aumento repentino de la presión puede hacer que las partículas sean arrastradas por el flujo. Cuando la presión alcance los 200 mili para dejar la válvula de compuerta completamente abierta, coloque un agitador magnético debajo del tubo de vidrio y ajuste la velocidad a 100 RPM.
A continuación, conecte el anillo de aluminio alrededor del reactor de vidrio tubular al generador de radiofrecuencia y conecte la abrazadera de acero inoxidable a tierra. Encienda la red coincidente. A continuación, encienda la línea de CA y el generador de energía de RF.
Ajuste la potencia a 30 vatios para todo el proceso. Después de un período de tiempo específico, apague el generador de RF de la red correspondiente y la alimentación de CA respectivamente. Cierre la válvula de retención y luego apague el controlador de flujo de argón.
Desconecte el burbujeador de la válvula y aumente gradualmente la presión del reactor a la atmosférica. Ahora abra la abrazadera y, con una espátula metálica, transfiera las partículas del tubo a un plato de plástico. El ácido fluorhídrico es un ácido muy corrosivo.
Una exposición de eso a los ojos y la piel puede causar daño permanente. Por lo tanto, use gafas, protector facial y bata de laboratorio. Coloque la muestra bajo una campana extractora durante todo el proceso de adición de ácido fluorhídrico.
Primero, diluya 10 mililitros de ácido fluorhídrico con 10 mililitros de agua desionizada. A continuación, añada la solución ácida a las partículas recubiertas. Coloque en un revuelto magnético durante 24 horas para disolver el núcleo.
Después de un día, diluir la muestra con 50 mililitros de agua desionizada y centrifugar. Deseche la capa líquida superior en un recipiente de plástico y transfiera la capa inferior de partículas a una placa de Petri de plástico. Lave las partículas con etanol y séquelas al aire, transfiera las partículas huecas a un vial con tapa y almacene la muestra en un desecado.
Llene la botella de vidrio del atomizador de salida constante con un milimolar de cloruro de potasio e instale la tapa de la botella. Conecte la manguera de aire comprimido a un secador de membrana, que está conectado a la entrada de gas del atomizador. A continuación, conecte un filtro a la manguera de salida para recoger las nanopartículas de cloruro de potasio.
Abra gradualmente la válvula de aire comprimido al secador de membrana. Deje que las partículas acumulen el filtro durante cinco horas. Cierre la válvula de aire comprimido.
Retire con cuidado el filtro y recoja las partículas. Coloque la muestra en un desecado, cubra uniformemente las partículas de cloruro de potasio preparando el sistema de vacío y siguiendo el proceso de deposición por plasma como se muestra anteriormente. En un frasco de vidrio, agregue 10 mililitros de agua desionizada al cloruro de potasio recubierto y mezcle con un revuelto magnético.
Incubar la muestra a 25 grados centígrados. Inserte la sonda del medidor de conductividad en el vial. Registre la conductividad durante 30 días.
Este proceso se puede aplicar a una variedad de materiales centrales, incluidos óxidos, sales y metales. Estas imágenes obtenidas por microscopía electrónica de transmisión, la uniformidad radial de las películas y miden el espesor de sus partículas recubiertas que van desde los 37 nanómetros hasta los 200 nanómetros de diámetro. La celda polimerizada por plasma es una barrera permeable, como lo demuestra el hecho de que el material del núcleo se puede eliminar mediante grabado o disolución una vez completada la eliminación del núcleo de sílice.
La uniformidad radial y el espesor de las películas son bastante altos a los efectos de evaluar la permeabilidad a través de estas películas. Un material de núcleo de cloruro de potasio permite monitorear la disolución del cloruro de potasio midiendo la conductividad iónica de la solución. En este experimento, las partículas de cloruro de potasio recubiertas se suspendieron en agua y se siguió la conductividad de la solución durante un período de 30 días.
Las partículas de cloruro de potasio sin recubrimiento en la muestra de control se disolvieron en un tiempo muy corto, de aproximadamente un minuto. Por el contrario, el cloruro de potasio recubierto muestra una tasa de liberación significativamente más lenta. El perfil de liberación de las partículas recubiertas se caracteriza por una explosión inicial que tiene lugar dentro de la primera hora, seguida de una liberación mucho más lenta que tarda varios días en completarse dependiendo del grosor de la película.
Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo encapsular nanopartículas en recubrimientos de pose de plasma con un espesor bien controlado una vez dominado, esta técnica se puede realizar en aproximadamente una hora. Si se realiza correctamente, recuerde manipular el reactor con cuidado para evitar fugas de presión que impedirían que el plasma funcione correctamente después de su desarrollo. Esperamos que esta técnica allane el camino para los investigadores en el campo de la ciencia de los materiales.
Otros experimentos in vivo pueden responder a preguntas adicionales como, ¿cuál es el mejor material de recubrimiento y espesor para una liberación eficiente del fármaco?
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Este estudio se centra en el recubrimiento de nanopartículas con polímeros de plasma para controlar la liberación de materiales centrales. Mediante la deposición de vapor químico mejorada por plasma, se depositan películas delgadas en partículas de tamaño nano, que luego se graban para crear nanocápsulas huecas. Se caracteriza la permeabilidad de estos recubrimientos, demostrando su potencial para aplicaciones de liberación sostenida.