Una guía práctica sobre el acoplamiento de un medidor de movilidad de barrido y espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente (SMPS-ICPMS)

El objetivo general de esta guía práctica es describir los diferentes pasos para acoplar un dimensionador de partículas de movilidad de barrido a un espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente, y explicar cómo utilizar esta herramienta de análisis. La instrumentación SMPS ICPMS puede ayudar a responder preguntas en diferentes aplicaciones ambientales y tecnológicas, como el monitoreo de partículas en el aire o emitidas por combustión. Ahora podemos caracterizar nanoobjetos de ingeniería sintetizados y estudiar su destino.

La principal ventaja de esta estrategia de acoplamiento es obtener información sobre el tamaño y la composición química de las partículas, de forma simultánea y en línea, con una resolución temporal de unos pocos minutos. Sobre la base de intentos anteriores de establecer la combinación SMPS ICPMS, comenzamos a desarrollar esta técnica para varias fuentes de aerosol utilizando un diluyente de disco giratorio como sistema de introducción. Esta demostración visual describió el paso principal de la estrategia de acoplamiento de los dos instrumentos, así como los diferentes ajustes.

Para acoplar los diferentes instrumentos y controlar los diferentes flujos de gas, se necesitan algunas modificaciones en la disposición instrumental. Aquí se resumen los pasos principales del concepto de acoplamiento. Utilice tubos conductores con un diámetro interior de 6,0 milímetros y un diámetro exterior de 12,0 milímetros para conectar las diferentes partes instrumentales.

Instale el diluyente de disco giratorio entre la fuente de aerosol y el analizador de movilidad diferencial, o DMA, donde se lleva a cabo la clasificación del tamaño de partícula. Divida el aerosol clasificado en la salida de DMA en dos fracciones, una será aspirada por el contador de partículas de condensación, o CPC, la otra es guiada hacia el espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente, o ICPMS. Utilice un controlador de flujo másico y un filtro HEPA para proporcionar argón de dilución libre de partículas al diluyente de disco giratorio.

Agregue otro filtro a la salida de exceso de gas crudo del diluyente. Utilice un controlador de flujo másico y un filtro adicionales para ajustar el flujo de gas de la vaina introducido en el DMA. Para ajustar el exceso de flujo de gas DMA, monte un filtro, un controlador de flujo másico y una bomba de vacío, en serie, en la salida DMA.

Finalmente, conecte un controlador de flujo másico adicional y un filtro para agregar aire libre de partículas al CPC como flujo de reposición para reducir la cantidad de aerosol clasificado consumido por el CPC. Como ejemplo del uso de un generador de aerosoles para una suspensión, prepare una suspensión de óxido de zinc a partir de un nanopolvo comercial de óxido de zinc y ácido poliacrílico como estabilizador para las nanopartículas. Diluya la suspensión preparada para obtener una concentración de óxido de zinc de aproximadamente 30 microgramos por mililitro.

Utilice el generador de aerosoles equipado con una boquilla y un secador gelificado con sílice para generar un aerosol a partir de la suspensión de partículas y eliminar el agua de las partículas en el secador de gel de sílice. Para hacerlo, primero llene la suspensión o solución en la botella y móntela en el generador de aerosoles. A continuación, coloque la válvula de aire comprimido del generador de aerosoles ligeramente por encima de una barra.

Esto da como resultado un flujo de aerosol detrás del secador de difusión de aproximadamente un litro por minuto. Finalmente, conecte la salida de la secadora a la entrada del diluidor de disco giratorio. Los controladores de flujo másico están calibrados para flujos másicos de gas en condiciones estándar.

Dado que los caudales volumétricos son relevantes para este tipo de mediciones, todos los caudales deben verificarse manualmente, por ejemplo, mediante el uso de un calibrador de caudal primario. Primero ajuste el flujo de argón en la entrada de gas de la vaina DMA a 3 litros por minuto. Luego ajuste la temperatura del diluidor de disco giratorio a 80 grados centígrados y ajuste la temperatura del tubo de evaporación a 350 grados centígrados.

El caudal del aerosol clasificado que sale de la DMA es el resultado de todos los demás flujos que entran y salen de la DMA. El flujo de aerosol clasificado deseado se puede definir ajustando cuidadosamente el exceso de gas. Ajuste el flujo de argón de dilución manualmente para obtener 0,6 litros por minuto como flujo de la muestra diluida a la salida del diluyente de disco giratorio.

Luego, ajuste cuidadosamente el controlador de flujo másico de exceso de gas para lograr un flujo de aerosol clasificado de 0,6 litros por minuto, el mismo caudal que el del aerosol polidisperso diluido en la entrada de DMA. A continuación, coloque el calibrador de flujo entre el DMA y el CPC. Ajuste el flujo de aire de reposición del CPC para reducir el caudal de aerosol clasificado aspirado por el CPC a 0,18 litros por minuto.

Verifique el flujo restante de aerosol clasificado para asegurarse de que 0,42 litros por minuto se dirijan al ICPMS. A continuación, calcule la viscosidad dinámica y el camino libre medio del argón a temperatura y presión ambiente. Introduzca ambos valores en el software SMPS.

En el software SMPS, configure las duraciones de escaneo hacia arriba y hacia abajo del ciclo de escaneo DMA en 150 segundos y 30 segundos. Ajuste el voltaje máximo del DMA a 4,5 kilovoltios para evitar arcos eléctricos en el DMA, lo que da como resultado un rango de tamaño de partícula cubierto de aproximadamente 14 a 340 nanómetros. Eliminar el sistema convencional de introducción de muestras líquidas para introducir directamente el aerosol seco en el ICPMS.

Agregue un tubo conductor entre el puerto respectivo de la salida DMA y el ICPMS. Mantenga el flujo de xenón constante para todas las mediciones. Ajuste los demás parámetros en el software ICPMS, incluido el gas de dilución ICP y la profundidad de muestreo para lograr una intensidad fija de xenón.

Establezca el tiempo de adquisición de SMPS e ICPMS para cubrir la duración total deseada de la medición de aerosoles. Después de configurar los flujos de gas en los parámetros SMPS e ICPMS, ejecute la medición en los dos instrumentos manualmente al mismo tiempo. Adquiera señales en blanco durante dos escaneos de seis minutos con la velocidad de rotación del disco ajustada a cero.

A continuación, ajuste la velocidad al valor deseado. Aquí mostramos la señal ICPMS del isótopo de zinc 66. Además, aquí vemos la distribución del tamaño de partícula basada en el volumen.

Esto muestra la fuerte correlación entre las señales ICPMS y SMPS. Por último, consulte el protocolo de texto para saber cómo proceder con el análisis de datos. Los resultados representativos de una suspensión de óxido de zinc demuestran que la distribución del tamaño de partícula basada en el volumen se correlaciona bien con la señal ICPMS.

Los datos de SMPS se miden originalmente en el régimen de concentración numérica. La distribución del tamaño de partícula parece desplazada hacia partículas más grandes en comparación con la distribución del tamaño de partícula basada en números. Esto se debe a que se produce la conversión de un número a un volumen y una mayor ponderación de las partículas grandes en el régimen de volumen.

La medición de las partículas generadas a partir de una solución acuosa de cloruro de sodio muestra que mantener constantes las condiciones experimentales da como resultado señales de estado estacionario, resueltas en el tiempo, SMPS e ICPMS. La contribución de cada elemento en la distribución del tamaño de partícula basada en el volumen general está determinada por las señales ICPMS. Para la medición de partículas generadas a partir de la muestra de cloruro de cobre tratada térmicamente, mediante el uso de un analizador termogravimétrico, la correlación entre la señal ICPMS resuelta en el tiempo del cobre y la distribución del tamaño de partícula basada en el volumen es obvia.

Las señales de cloro de las especies de partículas, que se registran como picos, y de las especies gaseosas, que se registran como una señal constante que cubre todo el rango de tamaño de partícula medido, se pueden discriminar mediante SMPS ICPMS. Al intentar este procedimiento de medición, es importante recordar que, dependiendo de la partícula de aerosol de la muestra y las métricas del gas se ven comprometidas entre la dilución de RDD y la sensibilidad de ICPMS al isótopo de interés. Hay un equilibrio entre un alto número de elementos monitoreados y sus isótopos, límites de detección bajos, una resolución de tamaño alta y el amplio rango de tamaño de partícula cubierto por un lado, y la corta duración del escaneo o alta resolución de medición temporal.

Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores exploraran los nanoobjetos en cuanto a su destino, composición química y distribución de tamaño. Esto es relevante para estudiar la calidad del gas, así como las emisiones de partículas, o la exposición. Utilizamos esta información para el desarrollo de tecnologías de bioenergía y tratamiento de residuos respetuosas con el medio ambiente.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo establecer un acoplamiento sólido de instrumentos SMPS e ICPMS, y cómo llevar a cabo una medición precisa.