Una guía práctica sobre el acoplamiento de un medidor de movilidad de barrido y espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente (SMPS-ICPMS)

El objetivo general de esta guía práctica es describir los diferentes pasos para acoplar un analizador de movilidad de partículas con barrido a un espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente, y explicar cómo utilizar esta herramienta de análisis. La instrumentación SMPS-ICPMS puede ayudar a responder preguntas en diversas aplicaciones ambientales y tecnológicas, como el monitoreo de partículas emitidas al aire o por combustión. Ahora podemos caracterizar nanoobjetos sintetizados de ingeniería y estudiar su destino.

La principal ventaja de esta estrategia de acoplamiento consiste en obtener información sobre el tamaño y la composición química de las partículas simultáneamente y en línea, con una resolución temporal de unos pocos minutos. Basándonos en intentos previos de configurar la combinación de SMPS e ICPMS, comenzamos a desarrollar esta técnica para diversas fuentes de aerosoles utilizando un diluidor de disco rotatorio como sistema de introducción. Esta demostración visual describe los pasos principales de la estrategia de acoplamiento de los dos instrumentos, así como los diferentes ajustes.

Para acoplar los diferentes instrumentos y controlar los distintos flujos de gas, se necesitan algunas modificaciones en las disposiciones instrumentales. A continuación se resumen los pasos principales del concepto de acoplamiento. Utilice tubos conductores con un diámetro interno de 6,0 milímetros y un diámetro externo de 12,0 milímetros para conectar las diferentes partes instrumentales.

Instale el diluidor de disco rotatorio entre la fuente de aerosol y el analizador de movilidad diferencial, o DMA, donde tiene lugar la clasificación del tamaño de las partículas. Divida el aerosol clasificado en la salida del DMA en dos fracciones: una será aspirada por el contador de partículas por condensación, o CPC, y la otra se dirigirá hacia el espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente, o ICPMS. Utilice un controlador de flujo másico y un filtro HEPA para proporcionar argón de dilución libre de partículas al diluidor de disco rotatorio.

Agregue otro filtro a la salida de gas bruto en exceso del diluidor. Utilice un controlador de flujo másico adicional y un filtro para ajustar el flujo de gas de envoltura introducido en el DMA. Para ajustar el flujo de gas en exceso del DMA, monte un filtro, un controlador de flujo másico y una bomba de vacío en serie en la salida del DMA.

Finalmente, conecte un controlador de flujo másico adicional y un filtro para agregar aire libre de partículas al CPC como flujo de reposición, con el fin de reducir la cantidad de aerosol clasificado consumido por el CPC. Como ejemplo del uso de un generador de aerosoles para una suspensión, prepare una suspensión de óxido de zinc a partir de un polvo nano de óxido de zinc comercial y ácido poliacrílico como estabilizador para las nanopartículas. Diluya la suspensión preparada para obtener una concentración de óxido de zinc de aproximadamente 30 microgramos por mililitro.

Utilice el generador de aerosoles equipado con una boquilla y un desecador de gel de sílice para generar un aerosol a partir de la suspensión de partículas y para eliminar el agua de las partículas en el desecador de gel de sílice. Para ello, primero llene el frasco con la suspensión o solución y colóquelo en el generador de aerosoles. Luego, ajuste la válvula de aire comprimido del generador de aerosoles ligeramente por encima de un bar.

Esto genera un flujo de aerosol detrás del secador por difusión de aproximadamente un litro por minuto. Finalmente, conecte la salida del secador a la entrada del diluidor de disco rotatorio. Los controladores de flujo másico se calibran según flujos másicos de gas en condiciones estándar.

Dado que los flujos volumétricos son relevantes para este tipo de mediciones, todos los flujos deben verificarse manualmente, por ejemplo, utilizando un calibrador de flujo primario. Primero, ajuste el flujo de argón en la entrada del gas de envoltura del DMA a 3 litros por minuto. Luego, establezca la temperatura del diluidor de disco rotatorio en 80 grados celsius y fije la temperatura del tubo de evaporación en 350 grados celsius.

El caudal del aerosol clasificado que sale del DMA resulta de todos los demás flujos que entran y salen del DMA. El caudal deseado del aerosol clasificado puede definirse ajustando cuidadosamente el gas en exceso. Ajuste manualmente el flujo de argón de dilución para obtener 0,6 litros por minuto como caudal de la muestra diluida a la salida del diluidor de disco rotatorio.

A continuación, ajuste cuidadosamente el controlador de flujo másico de gas excedente para lograr un flujo de aerosol clasificado de 0,6 litros por minuto, el mismo caudal que el del aerosol polidisperso diluido en la entrada del DMA. Luego, coloque el calibrador de flujo entre el DMA y el CPC. Ajuste el flujo de aire de compensación del CPC para reducir el caudal del aerosol clasificado aspirado por el CPC a 0,18 litros por minuto.

Verifique el flujo restante del aerosol clasificado para asegurarse de que 0.42 litros por minuto se dirijan al ICPMS. A continuación, calcule la viscosidad dinámica y la trayectoria libre media del argón a temperatura y presión ambiente. Ingrese ambos valores en el software SMPS.

En el software SMPS, establezca las duraciones de barrido ascendente y descendente del ciclo de barrido del DMA en 150 segundos y 30 segundos, respectivamente. Ajuste el voltaje máximo del DMA a 4,5 kilovoltios para evitar arqueo eléctrico en el DMA, lo que resulta en un rango de tamaño de partículas cubierto de aproximadamente 14 a 340 nanómetros. Retire el sistema de introducción convencional para muestras líquidas con el fin de introducir directamente el aerosol seco en el ICPMS.

Agregue un tubo conductor entre el puerto respectivo de la salida del DMA y el ICPMS. Mantenga el flujo de xenón constante para todas las mediciones. Ajuste los demás parámetros en el software del ICPMS, incluyendo el gas de dilución del ICP y la profundidad de muestreo, para lograr una intensidad fija de xenón.

Configure el tiempo de adquisición del SMPS y del ICPMS para cubrir la duración total deseada de la medición del aerosol. Después de ajustar los flujos de gas en el SMPS y los parámetros del ICPMS, realice la medición simultáneamente en ambos instrumentos de forma manual. Adquiera las señales en blanco durante dos escaneos de seis minutos con la velocidad de rotación del disco ajustada a cero.

Luego ajuste la velocidad al valor deseado. Aquí mostramos la señal de ICPMS del isótopo de zinc 66. Además, aquí observamos la distribución del tamaño de partículas basada en volumen.

Esto muestra la fuerte correlación entre las señales de ICPMS y SMPS. Finalmente, consulte el protocolo escrito para saber cómo proceder con el análisis de datos. Los resultados representativos de una suspensión de óxido de zinc demuestran que la distribución del tamaño de partícula basada en volumen se correlaciona bien con la señal de ICPMS.

Los datos de SMPS se miden inicialmente en el régimen de concentración numérica. La distribución del tamaño de partículas aparece desplazada hacia partículas más grandes cuando se compara con la distribución del tamaño de partículas basada en número. Esto se debe a la conversión de resultados basados en número a resultados basados en volumen, y al mayor peso asignado a las partículas grandes en el régimen de volumen.

La medición de partículas generadas a partir de una solución acuosa de cloruro de sodio muestra que mantener las condiciones experimentales constantes da como resultado señales en estado estacionario, resueltas en el tiempo, del SMPS y del ICPMS. La contribución de cada elemento en la distribución del tamaño de partícula basada en el volumen se determina mediante las señales del ICPMS. Para la medición de partículas generadas a partir de la muestra de cloruro de cobre tratada térmicamente, utilizando un analizador termogravimétrico, la correlación entre la señal resuelta en el tiempo del ICPMS para el cobre y la distribución del tamaño de partícula basada en el volumen es evidente.

Las señales de cloro procedentes de ambas especies particuladas, registradas como picos, y de especies gaseosas, registradas como una señal constante que abarca todo el rango de tamaños de partículas medido, pueden discriminarse mediante SMPS ICPMS. Al intentar este procedimiento de medición, es importante recordar que, dependiendo del aerosol de muestra, debe encontrarse un equilibrio entre la dilución del RDD y la sensibilidad del ICPMS al isótopo de interés. Existe un compromiso entre un elevado número de elementos y sus isótopos monitorizados con bajos límites de detección, una alta resolución de tamaño y un amplio rango de tamaños de partículas cubierto por un lado, y una duración corta del barrido, o alta resolución temporal de medición, por otro.

Tras su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores exploraran nanoobjetos en cuanto a su destino, composición química y distribución de tamaño. Esto es relevante para estudiar la calidad del gas, así como las emisiones de partículas o la exposición. Utilizamos esta información para el desarrollo posterior de tecnologías de bioenergía y tratamiento de residuos respetuosas con el medio ambiente.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo establecer un acoplamiento robusto entre los instrumentos SMPS y ICPMS, y de cómo realizar una medición precisa.